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2002年30卷1期

研究报告
复合聚合物电解质的导电行为及电导率的测定
古宁宇 , 钱新明 , 赵峰 , 董绍俊
2002, 30(1): 1-5.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了乙烯碳酸酯(EC)增塑的(PEO)16LiClO4-EC复合聚合物电解质交流阻抗谱图,提出了不锈钢电极/聚合物电解质/不锈钢电极这种结构在交流阻抗测试分析中具有普适性的摸拟等效电路,并且根据等效电路中元件拟合值测定出复合聚合物电解质体系在不同EC增塑量及温度时的电导率。用复合聚合物电解质体系中各组分之问的相互作用解释了 EC对聚合物电解质导电行为的影响。在低 EC含量的复合聚合物电解质体系中,电导率和温度的关系在低温时符合Arrhenius方程,在高温时符合Vogel-Tamman-Fulcher-Fulcher(VTF)方程;而当EC含量大于20%时,电导率和温度的关系在实验温度范围内都符合VTF方程。
动力学涂层毛细管电泳分离双链脱氧核糖核酸片段
任吉存 , 方正法
2002, 30(1): 6-8.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
以异丙醇为聚合反应链转移试剂,水相法合成了短链聚N,N-二甲基丙烯酰胺(PDMA).研究表明该聚合物能在毛细管内壁形成稳定的动力学涂层,从而有效地抑制电渗流和毛细管内壁与DNA的作用。这种介质被成功地应用于DNA片段的高效分离。
头孢唑啉降解产物在银亚微盘电极上的电化学行为及其测定
张玉忠 , 赵红 , 袁倬斌
2002, 30(1): 9-12.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
基于头孢唑啉在0.10mol/L NaOH溶液中水浴降解产物中含有巯基(-SH),在pH 5.0NaAc-HAc介质中,于银亚微盘电极上产生一灵敏的吸附伏安氧化还原峰,其峰电位分别为Epa=-0.530V和Epc=-0.400V(vs.Ag/AgCl),ΔEp=130 mV(v=100 mV/s).动力学研究表明:电极反应的电子转移数为0.91,表观电子传递速率为ks=0.10s-1,峰电流与头孢唑啉浓度在1.0×10-6~5.0×10-1mol/L范围内呈良好的线性关系。方法可应用于人工合成样品头孢啉的检测。
单链脱氧核糖核酸探针在氧化锆陶瓷小珠表面的微阵列及陶瓷荧光小珠的制备
黄承志 , 李原芳 , 奉萍 , 范美坤
2002, 30(1): 13-17.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以N-(4-马来酰亚胺氧化丁酰)-琥珀酰亚胺磺酸钠盐(sulfo-GMBS)为偶联剂将5'-氨基/3'-得克萨斯红双末端修饰DNA探针偶联到3-(2-氨乙基氨丙基)三甲氧基硅烷(AATS)修饰的300μmZrO2陶瓷小珠表面,制成荧光小珠。小珠表面上单链DNA探针分子之间的距离取决于小珠表面的预处理、偶联反应溶液中DNA探针浓度、小珠大小和小珠的数目。在优化条件下,20-mer单链DNA探针在小珠表面微阵列的最小分子间距约为7.6nm,即在一个300μmZrO2陶瓷小珠表面有1010数量级的20-mer单链 DNA探针参与微阵列反应。机理研究表明:DNA探针通过sulfo-GGMBS偶联到小珠表面的化学反应仅涉及到探针末端修饰氨基。
判别分析用于烃类化合物分类及汽油样品的族组成分析
朱秀华
2002, 30(1): 18-25.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了判别分析用于烃类化合物分类的可行性。以198个烃类化合物在BD-1和BD-5固定相上同一柱温下的保留指数差及其在各柱上的温度系数为判别变量,成功地建立了烷烃、环烷烃、芳烃和烯烃的判别函数,以此对裂化汽油、重整生成汽油、石脑油和蒸馏常顶汽油进行了族组成分析,经气相色谱-质谱分析验证了结果的正确性,为汽油产品的族组成分析提供了一种新方法。
高效液相色谱-串联质谱法鉴定伊维菌素的成分
雷荣 , 马丽娟 , 怀其勇 , 左育民
2002, 30(1): 26-30.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱从商品化伊维菌素中分离出8种组分,再与ESI-MS-MS偶合,得到其加合离子和特征子离子,从而对各组分的化学成分进行了鉴定。报道了伊维菌素Bla13C NMR谱图,并对碳信号作了归属。
研究简报
校正峰电位漂移偏最小二乘极谱催化波同时测定轻稀土
张凤君 , 马玖彤 , 张平
2002, 30(1): 31-33.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
应用M273A电化学系统中的线性扫描技术,确定了8.0×10-5mol/L二甲酚橙及pH4.0HAc-NaAc缓冲体系为偏最小二乘极谱法同时测定La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu的最佳极谱体系。6种稀土元素的线性范围均在1.0×10-7~1.2×10-5mol/L.并对极谱峰电位随浓度漂移进行了校正,提高了方法的准确度。
依沙吖啶在玻碳电极上的阳极伏安行为
杨运发 , 张亚南
2002, 30(1): 34-37.
[摘要](74) [FullText PDF](1)
摘要:
用直流伏安法(DCV)、微分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)在玻碳电极(GCE)上研究了依沙吖啶(EAD)在不同介质中的阳极伏安行为,发现在0.1mol/L氢氧化钠溶液中于0.38 V(vs.Ag/AgCl)左右产生一个良好的阳极氧化峰,浓度在0.05~80mg/L之间与其峰电流呈线性关系。用本法不需要分离,可直接测定药物制剂和加标尿样。RSD为1.4%~2.7%(n=10).尿样中EAD的回收率为89%~95%.探讨了EAD在GCE上的电极反应机理。
薄层色谱法测定大黄类药物与环糊精的包结常数
王小萍 , 马麦霞 , 双少敏 , 张勇 , 潘景浩
2002, 30(1): 38-41.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
以环糊精的水溶液为流动相,聚酰胺薄膜为固定相,用反相薄层色谱法研究了大黄有效成份大黄素、芦荟大黄素与环糊精的包结作用,测定了包结常数。环糊精对大黄类药物有明显的增溶作用,且环糊精与大黄类药物的包结作用符合熵焓补偿规律,补偿温度为296.5K;通过熵焓补偿规律得出,大黄类药物与环糊精的包结过程中环糊精分子结构发生了较大的变化,同时经历了适中的去溶剂化步骤。
蛋白质对铬蓝SE的褪色反应及其分析应用
胡庆红 , 刘绍璞 , 范莉
2002, 30(1): 42-45.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH1.0~2.0的Clark-lubs缓冲溶液中,铬蓝 SE与蛋白质结合形成复合物,导致铬蓝 SE褪色。吸光度的降低与蛋白质浓度成正比,建立了测定多种蛋白质的分光光度分析法。不同蛋白质在0-50mg/L至0~80mg/L浓度范围内服从Beer定律,其表观摩尔吸光系数在8.4×104~9.0×105L·mol-1·cm-1之间。以牛血清白蛋白为例研究了离子强度和共存物质的影响。本法简便、准确、灵敏、选择性和重现性好。应用于人血清样品中总蛋白质量的测定,结果满意。
过硫酸钾存在下人血清白蛋白的极谱平行催化氢波及其应用
刘利民 , 过玮 , 宋俊峰
2002, 30(1): 46-49.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
报道K2S2O8存在下人血清白蛋白(HSA)的极谱平行催化氢波。在0.4 mol/L NH3-NH4Cl(pH 8.58)-0.01 mol/L K2S2O8支持电解质中,HSA产生一个平行催化氢波,峰电位为-1.85 V(vsAg/AgCl).该平行催化氢波二阶导数峰电流与 HSA浓度在2.6×10-9~9.6×10-9mol/L范围呈线性关系。用于人血清样和尿样中HSA的测定,结果满意。
碘化物-结晶紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯
刘希东
2002, 30(1): 50-52.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀磷酸介质中,二氧化氯(ClO2)氧化I离子形成I3-配阴离子,I3-进一步与结晶紫(CV)阳离子形成离子缔合物[CV][I3]。在聚乙烯醇存在下,该离子缔合物最大吸收波长λmax位于552 nm处,摩尔吸光系数ε=2.5×105L·mol-1·cm-1,对ClO2的检出限为0.6 μg/L,线性范围是0.6~280μg/L.加入适量KF溶液可消除自来水中Fe(Ⅲ)的干扰。方法对μg/L级ClO2的测定有较好的选择性,可成功地用于自来水样品分析。
改变相比/顶空气相色谱法测定饮用水中的氯仿及其分配常数
王永华
2002, 30(1): 53-55.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
推导了改变气液相比/顶空气相色谱法的基本关系式。测定了20℃时氯仿在纯水中的液气分配常数为8.04,与文献值一致。测定标准水样品的浓度是97.83μg/L,相对误差0.68%.实测在实验室放置一周的氯化消毒饮用水中氯仿含量为119.62 μg/L.实验方法是测定3个具有不同相比的顶空浓度,然后通过回归分析建立的线性方程来计算。
磁珠表面核酸探针的固定及电化学方法检测
杨清娟 , 许丹科 , 姜雄平 , 何为 , 刘志红 , 王艳 , 马立人
2002, 30(1): 56-58.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用戊二醛将氨基修饰的寡核苷酸探针固定于氨基磁珠表面制成核酸传感器。传感器与生物素标记的DNA杂交,再利用亲和素-生物素偶合系统,偶联上亲和素标记的碱性磷酸酶。碱性磷酸酶催化底物α-萘酚磷酸酯(α-NATP)水解形成具有电化学活性的α-萘酚,用示差脉冲伏安法测定杂交结果。本法测得短链DNA片断的浓度线性范围为10~1000 μL;最低检测限为3μg/L.作者优化了相关的检测条件,并成功测定了乙型肝炎病毒HBV-DNA的片段。
氧氟沙星在胶束体系中的荧光特性及应用
杜黎明 , 王静萍 , 范哲锋 , 叶玉香
2002, 30(1): 59-61.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现十二烷基硫酸钠胶束对氧氟沙星荧光有明显的增敏作用,据此建立了直接测定人体尿液中氧氟沙星的等波长差同步荧光光谱法(△λ=90nm).经样品测定,其线性范围为0.12~3 6 mg/L,检出限为0.12 mg/L,回收率为92.2%~97.8%,相对标准偏差为1.2%~2.7%.
人工神经网络光度法用于化探样品中金的形态分析
王英华 , 陈淑桂 , 王洪艳 , 欧阳立群 , 樊玉清
2002, 30(1): 62-65.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
利用人工神经网络对化探样品中金的三种存在形态(水提取态、吸附态、有机态)的含量同时进行了预测,计算结果与传统浸取方法的结果相吻合,相对误差一般小于10%,相对标准偏差在1.68%~8.94%.该法简便、快速。
超声雾化电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯锡锭中痕量杂质元素
周世萍 , 朱光辉 , 尹家元 , 胡秋芬 , 王光灿
2002, 30(1): 66-68.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高纯锡锭中砷、锑、镉等12种痕量杂质元素的超声雾化-ICP-AES测定方法。考察了基体对杂质元素的干扰影响。采用HCl+H2O2沸水浴蒸干排Sn处理,使样品中90%的Sn基体挥发与待测元素分离消除基体干扰。方法快速、准确,具有比气动雾化更低的检出限,回收率为88%~103%,RSD均小于5%.
胶束增溶紫外分光光度法测定水溶性共聚物中苯乙烯的含量
高保娇 , 扬云峰 , 葛震 , 酒红芳 , 徐莉
2002, 30(1): 69-71.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
紫外光谱分析表明,乙苯(EB)的吸收光谱与聚苯乙烯(PSt)的吸收光谱十分相似,在最大吸收峰处两者的摩尔吸光系数相当,因此,可将乙苯作为参比物,在十二烷基硫酸钠(SDS)的胶束介质中,测定水溶性丙烯酞胺-苯乙烯嵌段共聚物(PAM-b-PS)中苯乙烯的含量。与元素分析的结果进行比较表明,以乙苯为参比物的胶束增溶紫外分光光度法可准确地测定水溶性丙烯酰胺-苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯的含量。
间接原子吸收法测定药物制剂中利血生的含量
焦更生 , 郎惠云 , 董发昕
2002, 30(1): 72-74.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了利血生的间接原子吸收法分析方法。该法基于利血生在碱性介质中的分解-产物半胱氨酸在适当的pH条件下与铜离子生成灰色沉淀,通过测定上清液中铜的含量来间接测定利血生的含量。本法在10~100mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),回收率为98.5%~101.6%.该法可成功地用于药物制剂中利血生的测定。
2-(3, 5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钯
张小玲 , 闫宏涛 , 刘根起
2002, 30(1): 75-77.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
基于2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,以激光热透镜光谱法测定了微量钯。实验表明:在强酸性介质中,Pd2+与3,5-diCl-PADMA室温显色形成稳定的蓝色配合物,最大吸收波长位于623 nm处,与所用激光器输出激光波长匹配较好,从而建立了激光热透镜光谱法测定钯的新方法。把浓度分别在0.005~0.04 mg/L和0.03-0.25mg/L范围内呈线性关系,方法灵敏度高,选择性、重现性好,用于样品测定,结果满意。
对藏族、回族、蒙古族、维吾尔族、哈萨克族和满族人发中7种微量元素的聚类分析
杨若明 , 张经华 , 王辉
2002, 30(1): 78-80.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
用等离子体发射光谱法对中国藏族、回族、蒙古族、维吾尔族和哈萨克族人发中的钙、镁、铁、锰、铜、锌、镉7种元素的含量进行了测定。对满族、蒙古族和维吾尔族3个民族,对藏族、回族、蒙古族、维吾尔族和哈萨克族5个民族进行了聚类分析,两组中每个民族基本上聚为一类,误判率分别小于10%和5%,说明上述民族的头发中7种元素含量的综合水平存在着较显着的差别。
某些变色酸双偶氮染料-蛋白质体系的共振瑞利散射及其分析应用
范莉 , 刘绍璞 , 龙秀芬 , 胡小莉
2002, 30(1): 81-85.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3.4~4.0的缓冲溶液中,偶氮胂M(AAM)、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)和氯磺酚S(CSPS)等变色酸双偶氮染料及蛋白质本身的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱,但这些染料与蛋白质结合形成复合物时能使RRS急剧增强,在400~470nm的范围内呈现高的散射强度。其最大散射波长均位于470nm处。并且散射强度分别在0~3.6mg/L(CPAⅢ体系)、0~3.8mg/L(AAM体系)和0~4.8mg/L(CSPS体系)的范围内与牛血清白蛋白(BSA)的浓度成正比,方法具有高灵敏度,对于 BSA的检出限(σ=3时)分别为18.5 μg/L(CPA Ⅲ)、13.6 μg/L(CSP S)和27.9 μg/L(AA M).考察了共存物质的影响,表明方法具有较好的选择性。此法可用于人血清中蛋白质的测定。
测定利福平的化学发光新体系
刘伟 , 李保新 , 章竹君
2002, 30(1): 86-88.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
基于碱性介质中铜离子催化过氧化氢可氧化利福平产生化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术建立起了一种测定利福平的新方法。该方法测定利福平的线性范围为4×10-7×10-4g/ml,方法的检出限为7×10-8g/mL,7次平行测定2×10-5g/mL利福平的相对标准偏差为4.9%.成功地用于利福平眼药水中利福平含量的测定。
在硫酸铵存在下硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)
温欣荣 , 涂常青
2002, 30(1): 89-92.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在硫酸铵存在下硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明:在一定条件下,控制酸度条件,可实现Hg(Ⅱ)与常见离子Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)分离,对合成水样及工业废水进行定量浮选分离测定,结果与双硫腙法相符。
六氰合铁酸铜钴在蜡浸石墨电极表面的电化学沉积
崔兴品 , 汪夏燕 , 张雷 , 林祥钦
2002, 30(1): 93-96.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
首次报道了电化学沉积的混合金属六氰合铁酸盐修饰电极作为电流型传感器的研究。针对六氰合铁酸盐修饰电极在中性和碱性条件下的不稳定性,采用混合金属电沉积的方法,成功地提高了电极的稳定性,所得到的修饰电极在pH 4~10之间均表现出良好的稳定性。该电极的响应时间(t95%)为0.5s,并对Fe3+/Fe2+电对表现出良好的电催化作用。催化氧化峰电流与Fe2+的浓度在1.0×10-4~6.5×10-2mol/L范围内呈很好的线性关系,检测下限为1.4×10-6mol/L.
测定脑脊液中兴奋性氨基酸的样品前处理方法
张虹 , 左玫 , 梁琪 , 李永民 , 陈立仁
2002, 30(1): 97-100.
[摘要](66) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱法,研究脑脊液样品不同的前处理方法对脑脊液中兴奋性氨基酸(谷氨酸、天门冬氨酶)测定结果的影响。结果表明:强酸性蛋白沉淀剂可导致脑脊液中的谷氨酸异常增高,脑脊液贮存于-80℃并以甲醇作为蛋白沉淀剂时,兴奋氨基酸稳定,测定结果不变;如果脑脊液贮存在-20℃,不能超过8周。建立了准确、灵敏的兴奋性氨基酸分析方法,为临床拮抗兴奋性毒性和进一步深入研究兴奋性氨基酸提供可靠的测定方法。
评述与进展
利用亲和选择筛选法从组合化学库中筛选新药
吴增茹 , 徐筱杰
2002, 30(1): 101-106.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
组合化学方法可以产生大量的新化合物供新药筛选,但传统的逐一筛选法不能满足如此数量庞大的化合物。因此,针对混合物进行筛选显得非常重要。亲和选择筛选法利用药物作用的靶蛋白与潜在药物之间的亲和活性,使目标化合物与大量无亲和活性的化合物分离,然后只对有亲和活性的化合物进行结构鉴定,从而快速地从大量混合物中找到目标化合物。本文着重讨论了亲和选择筛选的几种形式、相应技术和在组合化学库筛选中的应用。亲和选择筛选大体分为两种方式:一种是将靶蛋白固定在支持物上,有亲和活力的化合物被保留,大量非亲和化合物被洗掉;另一种是在溶液中靶蛋白与混合物库孵育,然后利用受体配基复合物与不结合的游离化合物性质的差别进行区分。亲和选择筛选法也适合于化合物的种类和含量都未知的天然提取物的筛选。
生物标志物用于污染物的快速检测及毒性评价
余建新 , 吴采樱
2002, 30(1): 107-113.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
生物标志物是指示污染物危害效应的生物信号。文中概括性讲述了生物标志物的定义、分类、特点及优越性,介绍了生物标志物常用的检测方法,归纳了生物标志物在快速检测各类环境污染物含量和评价其毒性方面的应用。还讨论了它的缺陷和不足,展望了生物标志物的发展前景。
仪器装置与实验技术
普鲁克分析用于近红外光谱仪的分析模型传递
褚小立 , 袁洪福 , 陆婉珍
2002, 30(1): 114-119.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
使用普鲁克分析(Procrustes analysis,PA)统计学方法解决多元校正中的模型传递问题,并研究了 PA算法中主因子数及标样数对传递结果的影响。在5台国产CCD近红外光谱仪上进行了试验,初步获得了令人满意结果。
来稿摘登
毛细管区带电泳分析果蔬中的维生素C含量
杨建洲 , 张荣莉
2002, 30(1): 120-120.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
鉴于抗坏血酸对人类的重要性,人们对抗坏血酸的测定一直十分重视。常用的测定方法有靛酚滴定法、肼比色法、荧光法、高效液相色谱法以及电化学等方法。各种方法均有自己的独特之处,但在样品处理方面都比较复杂。 毛细管电泳是近几年新兴的分析方法,并具有效率高、分析时间短、样品处理简单等特点。国内曾有将水溶液中维生素C、维生素B1和维生素B6进行分离的报道。国外也有文章报道用涂饰过的毛细管测定水果中维生素C的含量。未涂饰毛细管区带电泳法用于分析维生素C的工作尚未见诸报导。
活性炭纤维固相微萃取方法分析酱油中的苯甲酸
贾金平 , 冯雪 , 王亚林 , 方能虎 , 吴旦
2002, 30(1): 121-121.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
苯甲酸(苯甲酸钠)是食品。饮料中常用传统防腐剂之一,过量的使用会对人体造成危害。因此对食品中的苯甲酸含量进行快速而方便的检测是非常重要的一项工作。食品中苯甲酸含量的分析方法最主要的是乙醚提取气相色谱法(国标法).张卉、吕湘等还在国标法的基础上对其进行了改进。固相微萃取(SPME)是90代发展起来的一种无溶剂、快速、简便、灵敏的新型样品前处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英丝,外套不锈钢管加以保护,形状象一支色谱进样器,可方便地与气相色谱-质谱、液相色谱等联用。目前,这种方法被广泛的应用在环境、化学、生物等许多领域,有关SPME国内外已有很多报道。
阻抑动力学光度法测定抗坏血酸
刘海玲 , 欧水平
2002, 30(1): 122-122.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
抗坏血酸是维持机体正常生理功能重要维生素,测定方法很多,但动力学测定法报道较少。本文实验发现,在0.1mol/L硫酸介质中,于70℃时,微量EDTA能有效催化重铬酸钾氧化丁基罗丹明B褪色,而抗坏血酸能有效阻抑该催化褪色反应。阻抑催化反应溶液的吸光度A与催化反应溶液的吸光度A0的ln(A/A0)值与抗坏血酸浓度呈良好的线性关系,方法灵敏度为1.47×104L·mol-1·cm-1.用本法可直接测定药片中的抗坏血酸。
1-(5-羧基-1, 3, 4-三氮唑基)-3-[4-(4-硝基苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镉的显色反应及其应用
孟双明 , 方国臻 , 郭永 , 潘教麦
2002, 30(1): 123-123.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
三氮烯类试剂是一类广泛用于测定镉、汞、银等元素的显色剂。近年来,为了改善该类试剂的分析性能,人们努力合成了许多取代苯类、吡啶类、苯并噻唑类三氮烯显色剂,但此类试剂灵敏度仍不够高,选择性也不够理想,苯并噻唑类三氮烯显色剂虽灵敏度较高,但选择性仍不理想。作者在研究取代苯类、吡啶类三氮烯显色剂的基础上,又设计合成1-(5-羧基-1,3,4-三氮唑基)-3-[4-(-硝基苯基偶氮)苯基]三氮烯(CTZNPAPT),研究结果表明,试剂与镉有高灵敏反应,并有较好的选择性,摩尔吸光系数2.46×105L·mol-1·cm-1,高于取代苯类、吡啶类、喹啉类三氮烯类显色剂,对Zn2+、Cu2+、Ni2+等的选择性高于苯并噻唑类试剂。用拟定的方法对环境水样及工业废水中镉含量进行了测定,结果满意。
2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2, 6-二溴-4-氯苯偶氮)-1, 8-二羟基3, 6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用
开小明 , 陈友存 , 凌必文 , 张群
2002, 30(1): 124-124.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
DBC-偶氮氯膦全称为:2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸,简写为DBC-CPA.它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上,又研究了与铋的显色反应,发现在1.2moL/L HClO4的介质中,于少量乙醇存在下,试剂与铋生成2:1的络合物,络合物稳定性好,灵敏度高,其表观摩尔吸光系数1.08×105 L·mol-1·cm-1,常见离子:银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共存量达数毫克至十几毫克,此方法可直接用于铝、锌、铁、镍、钴、铜基合金中微量铋的直接测定。
毛细管电泳法测定电离平衡常数
刘海兴 , 杨更亮 , 王德先 , 孙素芳 , 马建军
2002, 30(1): 125-125.
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摘要:
离解常数(如pKa值)是理解化学现象如反应速率、生物活性、生物吸收等的一个重要参数。离解常数的测定方法有电势滴定法、紫外可见分光光度法和毛细管电泳法(CE)等,其中CE法被认为是一种测定pKa的十分方便而有效的方法。近些年,CE已经广泛地用于测定一级电离平衡常数。对于二级电离平衡常数曾有人作了尝试,但是活度系数的影响并没有给予完全考虑。本文将全面考虑活度系数影响,导出CE测定pKa值的非线性拟合公式,并应用于一些物质的测定。
膜提取气相色谱/质谱大体积进样检测海洛因吸食者尿液中的代谢物
蔡锡兰 , 吴国萍
2002, 30(1): 126-126.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相膜提取技术对尿样进行处理,用GC/MS大体积迸样方法测定海洛因吸食者尿液中的代谢物浓度,并系统考察了吗啡、单乙酞吗啡的提取回收率、线性关系等指标,所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于80%;最低检出限为0.01mg/L.用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度,在每mL尿添加0.02~50μg范围内,二者均有良好的提取线性关系,并对一例海洛因滥用者的尿液进行了成功检测。
表面活性剂增敏动力学光度法测定钯
李建平 , 魏小平
2002, 30(1): 127-127.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
动力学光度法测定钯已有报道所用体系主要有两种类型,一种是利用钯催化次磷酸钠还原有色试剂的反应,另一类型是钯的催化氧化反应。近年来,表面活性剂在动力学分析中的应用日益受到重视。它可提高分析的灵敏度和选择性,改善反应条件,简化分析手续等;作者研究发现,钯对高碘酸钾氧化结晶紫(CV))褪色有催化作用,体系中加入SDBS后,体系的最大吸收波长紫移,测定的灵敏度明显提高,据此建立了测定钯的动力学光度法。
阻抑-催化褪色光度法测定痕量锑(Ⅲ)
刘佳铭
2002, 30(1): 128-128.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
测定Sb(Ⅲ)有KBrO3-甲基橙褪色光度法、荧光酮衍生物光度法、Sb(Ⅲ)-乙基罗丹明B和Sb(Ⅲ)-甲基橙-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)络合光度法等,但诸方法的ε为104~105L·mol-1·cm-1,灵敏度不高,操作较烦。实验表明:碱性介质中,Sb(Ⅲ)能阻抑CTMAB催化结晶紫(CV)碱褪色反应,由此建立了阻抑-催化褪色光度法测定痕量锑(Ⅲ)新方法(ε590=2.0×107L·mol-1·cm-1).该方法灵敏度高,操作简便,重现性好。