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2002年30卷11期

研究报告
用质谱技术对钾、钙同位素体系特征参数测定的初探
彭子成 , 王俊新 , 张巽 , 刘桂建 , 贺剑峰
2002, 30(11): 1281-1284.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用Finnigan MAT-262质谱技术和同位素稀释法测定了光谱纯CaO和国际二级标准Tahiti(CaCO3)的同位素40Ca/42Ca比值以及后者的40Ca含量,RSD分别为0.02%和0.1%.对国家钾标样的测定表明: 39K、40K和41K同位素丰度分别为0.93260±0.0012、0.0001120±0.0000129和0.067286±0.000125.其中39K含量为0.12172±0.00029,与标准值在误差范围内一致.实验测定结果为在我国开展40K-40Ca同位素体系的定年和环境的示踪研究打下了基础.
纳米金修饰玻碳电极在抗坏血酸共存下选择性测定去甲肾上腺素
张宏 , 金葆康
2002, 30(11): 1285-1288.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电沉积的方法制得纳米金修饰玻碳电极,该修饰电极对去甲肾上腺素(NE)氧化反应有催化作用.去甲肾上腺素在纳米金修饰玻碳电极上有很强的吸附作用.研究了磷酸缓冲溶液的pH值和浓度对NE的电化学行为的影响.从去甲肾上腺素和抗坏血酸在纳米金修饰电极的循环伏安图上可观察到两个明显分开的氧化峰,峰电位差达到131mV,因此,可利用该修饰电极在抗坏血酸存在下选择性测定去甲肾上腺素,线性范围为1×10-4~5×10-6 mol/L.
酶法测定血清中胆汁酸
马晓航 , 汪子伟 , 贾小明 , 王园园 , 赵更峰
2002, 30(11): 1289-1292.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用3-α羟基类固醇脱氢酶与黄递酶双酶体系催化的酶促胆汁酸测定方法.对影响酶促反应测定结果的主要因素进行了系统的研究,并在其基础上确定了测定试剂的组成为:黄递酶,175 U/L;3-α羟基类固醇脱氢酶600 U/L;烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+) 0.88 mmol/L; 硝基四唑蓝(NTB) 175 mg/L;磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0), 50mmol/L.用以上试剂对胆汁酸测定的线性范围为0~300 μmol/L, RSD为3.3%,回收率为105.3%.
几种拟除虫菊酸甲酯对映体的毛细管气相色谱手性拆分
史雪岩 , 王敏 , 郭红超 , 乔振 , 凌云 , 李楠 , 金文戈 , 周景梅
2002, 30(11): 1293-1297.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
4种酰基化环糊精衍生物(2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-戊酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-庚酰基-β-CD和2,6-二-O-戊基-3-O-辛酰基-β-CD)用作毛细管气相色谱固定相,对顺式-和反式-3-(2-甲基丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(菊酸甲酯)、顺式-和反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(二氯菊酸甲酯)、2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸甲酯(戊菊酸甲酯)和顺式-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(功夫菊酸甲酯)等6种拟除虫菊酸甲酯对映体进行了拆分,结果表明:所合成的4种环糊精衍生物可将顺式-和反式-菊酸甲酯、顺式-和反式-二氯菊酸甲酯、戊菊酸甲酯及顺式-功夫菊酸甲酯等6种菊酸甲酯对映体较好分离.发现不同的环糊精衍生物手性分离能力不同,溶质的结构变化对分离结果也有较大影响.
以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺为底物的伏安酶联免疫分析体系研究
王彤 , 孙伟 , 焦奎
2002, 30(11): 1298-1302.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
对3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)-H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析体系进行了研究.HRP催化H2O2氧化TMB,其氧化产物在汞电极上可以发生还原反应,在B-R缓冲溶液中,-0.76V(vs.SCE)处产生较为灵敏的伏安波.将此伏安波应用于测定HRP和HRP的标记物.测定HRP的线性范围为6.0×10-11~5.0×10-9 g/mL,检测限为5.0×10-11 g/mL.对该体系酶催化反应机理及产物的电极还原过程进行了探讨.
泥炭土连续碱抽提腐殖酸的分子结构特征
李丽 , 冉勇 , 盛国英 , 傅家谟 , 彭平安 , 黄伟林
2002, 30(11): 1303-1307.
[摘要](68) [FullText PDF](0)
摘要:
从Pahokee泥炭土中连续碱抽提分离出8个不同的腐殖酸级分,并对每一级分进行了元素分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、固态13C核磁共振(13C NMR)、高效排阻色谱(HPSEC)等一系列定性、定量研究.结果表明:所分离出的8个腐殖酸级分存在明显的结构性质差异,随提取程度的增加,O/C原子比由0.52减少到0.36,H/C原子比由1.05增加到1.52,相应于结构中含氧基团的减少和脂族基的增加,表观分子量也由7.7 K增加到22.1 K.同时,13C NMR显示长链脂肪碳结构由无定型向晶型转变.此工作表明在所研究的腐殖酸中可能存在分别具有芳香或脂肪特性的两类腐殖酸结构,每种类型都有不同的分子量分布、元素组成、基团结构和母质来源.在特定的环境因素下,不同类型的腐殖酸会共存于同一体系中,增加了腐殖物质的非均匀性和复杂性.
固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量
谢孟峡 , 刘媛 , 蒋敏
2002, 30(11): 1308-1311.
[摘要](63) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法.对盐酸克伦特罗在C18和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在75%~95%之间;肉样中的加标回收率在70%~83%;相对标准偏差在4.95%~13.4%;最低检出限为1μg/kg.盐酸克伦特罗的硅烷化产物,采用选择离子的模式进行检测(86、243、262、277),衍生物的峰面积与样品浓度在0.00252~2.02 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9999.
2-巯基乙醇自组装膜电极对多巴胺电催化氧化及其分析应用
张修华 , 王升富
2002, 30(11): 1312-1315.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
在裸金电极上制备了2-巯基乙醇自组装膜电极(ME/Au SAMs),研究了多巴胺(DA)在ME/Au SAMs上的电化学行为,发现该膜电极对DA的氧化具有良好的电催化作用,氧化过电位降低了394mV,测得DA的扩散系数D为9.145×10-7cm2/s,初步探讨了电催化机理.采用水平衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)技术对ME/AuSAMs进行了表征;方波伏安法(square wave voltammetry, SWV)测定DA,其氧化峰电流与DA浓度在2.00×10-6~1.00×10-4 mol/L范围内呈线性关系;相关系数为0.9998,检出限为4.00×10-7 mol/L.该电极用于DA药物针剂的测定,结果满意.
研究简报
流动注射化学发光增强法测定健民咽喉片中的没食子酸
谢成根 , 崔华 , 林祥钦
2002, 30(11): 1316-1318.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 9.4的Na2CO3-NaHCO3介质中,没食子酸对鲁米诺-K3Fe(CN)6发光体系有很强的增敏作用.据此建立了流动注射化学发光增强法测定没食子酸的方法.发光信号的增强值(ΔI)与没食子酸的浓度在1.0×10-6~8.0×10-9 mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为5.6×10-9 mol/L.对于1.0×10-7 mol/L的没食子酸测定,相对标准偏差为2.2%(n=11).该法可用于健民咽喉片中没食子酸含量的测定.
铌-桑色素荧光探针猝灭法测定核酸
朱展才 , 汪静 , 朱红斌
2002, 30(11): 1319-1321.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了应用铌-桑色素(MR)络合物作为荧光探针测定核酸的方法,最大激发峰与发射峰分别位于428 nm与497nm;测定的线性范围分别为:HS DNA 10~110 μg/L、CT DNA 0~30 μg/L、SM DNA 5~60 μg/L 与YeastRNA 200~600 mg/L;相应的检出限分别为3.8、1.7、0.96与60 μg/L,对络合物与DNA的吸收光谱、荧光偏振与热变性行为进行了测量,结果指出:NbV-MR络合物嵌入DNA的双螺旋结构中.
容量法测定氧化钒中的各种价态钒
徐本平 , 易桂华 , 钟华 , 张爱萍 , 徐亚筠 , 庞万里
2002, 30(11): 1322-1324.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
用NaOH溶液处理样品,分离ⅴ Ⅴ、然后以Fe Ⅱ滴定测定之.定量加入过量的ⅴ Ⅴ到上述残渣中并用H2SO4溶解,用Fe Ⅱ滴定,计算出ⅴ Ⅴ、ⅴ Ⅲ的含量.ⅴ Ⅳ的测定是通过从总钒量中扣除ⅴ Ⅱ、ⅴ Ⅲ和ⅴ Ⅴ的含量得到.ⅴ Ⅱ、ⅴ Ⅲ和ⅴ Ⅴ的回收率均大于96%,其8次测定结果的相对标准偏差分别为:9.8%、0.4%、1.2%;本法快速、简便,在实际应用中效果良好.
谷氨酸衍生化β-环糊精气相色谱手性固定相的合成及其在毛细管气相色谱中的应用
邓爱华 , 陈小明 , 杨拥平
2002, 30(11): 1325-1329.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
以环氧氯丙烷为中间体,合成了七{2,6-二-O-[3-(1,3-二羟基丙氨酸)]}-β-环糊精(谷氨酸-β-环糊精).为了使其能更好的适用于气相色谱分析提高其涂渍性能,用醋酸酐将其乙酰化,得到了一种淡黄色粘稠液体,作为一种新型的气相色谱固定相.在该固定相上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究,结果表明该固定相对各类化合物,特别是对位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果,显示了很强的立体选择性.
2-十八烷基四氰代二甲基苯醌的红外光谱
程晓丽 , 霍丽华 , 高山 , 王海水 , 汪冬梅 , 席时权
2002, 30(11): 1330-1332.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
采用二次微分和解卷积法,对2-十八烷基TCNQ的红外光谱数据进行处理,首次发现长碳链中CH2对称伸缩振动的分峰现象,并将CH2对称和反对称伸缩振动的分裂归结为是由十八烷基TCNQ分子中碳氢链的不同构象所产生的.
纺织品中游离甲醛的气相色谱分析
隋雪燕 , 李雪梅 , 张宗雁 , 宋元 , 陈磊 , 张宏志
2002, 30(11): 1333-1336.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定纺织品中游离甲醛的衍生气相色谱法,方法的测定限为0.0015mg/L,线性关系R2=0.9999;线性范围为0.0015~40 mg/L;相对标准偏差为1.8%和3.3%;回收率为93.2%~101.1%.
催化过氧化氢氧化杨梅红色素褪色光度法测定痕量锌
刘佳铭 , 林璇 , 李顺发
2002, 30(11): 1337-1340.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了杨梅红色素的提取与性质.基于加热条件下,Zn2+催化过氧化氢氧化杨梅红色素灵敏的褪色反应,提出了测定痕量锌的新方法.所建立的方法对Zn2+的线性范围为0.2~1.0μg/L,并成功地用于发样和奶粉中锌的测定.
尼群地平在玻碳电极上的伏安行为及应用
刘永明 , 李桂芝 , 荆济荣
2002, 30(11): 1341-1343.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 7.0Britton-Robinson缓冲溶液中,尼群地平在玻碳电极上有一灵敏的还原峰,峰电位为-0.71 V(vs.Ag/AgCl).当尼群地平浓度在1.0×10-6~1.0×10-5 mol/L范围内时与峰电流呈线性关系,据此测定了片剂及尿样中尼群地平的含量,取得满意结果.用线性扫描与循环伏安法探讨了该体系的伏安行为,结果表明,尼群地平在玻碳电极上的电化学还原机理为具有吸附性的不可逆过程.
流动注射化学发光法测定扑热息痛
陈华 , 章竹君 , 付志锋
2002, 30(11): 1344-1347.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现在碱性条件下,扑热息痛对鲁米诺-铁氰化钾体系发光反应具有强烈的抑制作用,据此建立了流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法.扑热息痛浓度在4.0×10-5~1.0×10-3 g/L范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)为2.4×10-6 g/L.相对标准偏差(C=8.0×10-4 g/L,n=11)为2.3%.方法用于片剂中扑热息痛含量测定,结果与标准方法一致.讨论了此体系发光机理.
分光光度法与激光热透镜光谱分析法测定高散射物质光吸收的比较
李楠 , 阎宏涛
2002, 30(11): 1348-1351.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
通过理论和实验比较了分光光度法与激光热透镜光谱分析法在高散射背景下测量物质光吸收的差异.研究了在不同含量纳米TiO2的散射背景下,散射对分光光度法和热透镜光谱分析法测定耐尔蓝溶液含量的影响.结果表明,分光光度法对具有光散射性质试样的测定存在较大误差,而激光热透镜光谱分析法能较好的避免散射影响,测定结果准确.实验结果与理论分析相一致.
硫化镉纳米荧光探针荧光猝灭法测定痕量铜
汪乐余 , 朱英贵 , 朱昌青 , 王伦 , 宋海燕 , 李世珍 , 李兴江
2002, 30(11): 1352-1354.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了无机纳米溶胶CdS,研究了纳米粒子的大小和荧光性质,以该纳米粒子为探针,建立了荧光猝灭法测定铜离子的新方法.该方法已成功用于人发样品测定,方法简单,快速,选择性好,灵敏度高,在最佳实验条件下,测定铜离子的线性区间为2.0~24.0μg/L,检出限为0.23 μg/L.
错配杂交化学发光法检测细胞色素P4501A1基因多态性
吴晓明 , 周宜开 , 任恕 , 郝巧玲
2002, 30(11): 1355-1358.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
建立一种检测细胞色素P4501A1基因多态性的新方法.针对每个多态位点设计两根寡核苷酸探针,两根探针的区别仅在于突变位点处一个碱基.每个样品分别与两根探针进行杂交,采用化学发光法检测杂交体,通过两根探针的杂交信号强度之比确定基因型.与参考方法比较,该法具有快速、简便、费用低廉等优点.
聚酰胺分离富集催化动力学光度法测定痕量钯Ⅱ
李慧芝 , 周长利 , 杨军
2002, 30(11): 1359-1362.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在稀硫酸的介质中,痕量钯Ⅱ阻抑次磷酸钠还原;铍试剂П褪色的指示反应及其动力学条件,据此建立测定痕量钯Ⅱ的新方法,方法的检出限为1.32×10-11 g/L,测定范围为0~60 μg/L.采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯,使方法的选择性大大提高.用于样品的测定获得满意结果.
C-410树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯
来雅文 , 段太成 , 甘树才 , 曹淑琴 , 郭锦勇 , 李静
2002, 30(11): 1363-1366.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了地质样品中超痕量Au、Pt和Pd的测定方法.采用C-410阴离子交换树脂在1.5 mol/L HCl条件下对Au、Pt、Pd的吸附率分别为91.2%、100.0%、95.7%.共存离子除Ge4+、Cr6+、Ti4+外,无显著性干扰.用ICP-MS测定Au,Pt,Pd的检出限分别为0.27、0.40和0.19 μg/L.当n=8时,Au的RSD为19.2%;Pt的RSD为28.1%;Pd的RSD为15.6%.
双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅
黄文胜 , 杨春海 , 张升辉
2002, 30(11): 1367-1370.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法.镉和铅离子通过与电极表面的双硫腙发生螯合作用而富集在电极表面,同时在-1.20V(vs.SCE)还原成零价镉和铅,当电极电势从-1.20 V向-0.30 V扫描时,被还原的镉和铅从电极表面溶出,分别于-0.78 V和-0.48 V左右形成灵敏的阳极溶出峰.优化了支持电解质及pH值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数.利用该修饰电极测定镉、铅的线性范围分别为1.0×10-8~2.5×10-6mol/L和5.0×10-9~2.5×10-6mol/L.检测限分别为5.0×10-9mol/L和7.0×10-10 mol/L.该法用于实际水样中镉和铅的测定,平均回收率分别为99.30%和99.54%.
气相色谱法同步测定煤基油品的硫分布和沸点分布
令狐文生 , 李允梅 , 杨建丽 , 刘振宇
2002, 30(11): 1371-1374.
[摘要](65) [FullText PDF](0)
摘要:
应用火焰光度检测器与氢焰检测器偶联技术,通过对模拟蒸馏法的拓展,利用气相色谱仪同步测定了煤基油品的硫分布、沸点分布和总硫含量.结果表明:油品测定的准确性和重复性均较好,沸点分布、硫分布和总硫含量的最大相对标准偏差分别为0.47%、1.01%和2.51%.本方法需要样品量小,操作简便,比较适合于实验室煤基油品的分析研究.
电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪测定非金属元素的分析性能
辛仁轩 , 王建晨
2002, 30(11): 1375-1378.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了电荷注入检测器ICP光谱仪测定非金属元素的分析性能.以S、P、As、Se为代表的非金属元素在170~800nm波段内最灵敏的谱线均处于175~200nm远紫外区内.在此区内等离子体有很低的光谱背景发射和良好的谱线测量和背景测量的光度精度.标准曲线线性动态范围在4个数量级.给出了As、Se、S、P主要分析线的灵敏度、线背比、背景等效浓度及检出限.在纯水溶液中的检出限分别为:As 189.142 nm 0.003 mg/L,P 213.618 nm 0.005 mg/L,S 180.731 nm 0.01 mg/L,Se 196.090 nm 0.009 mg/L.
非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量
郑妍鹏 , 莫金垣 , 谢天尧 , 黄建林
2002, 30(11): 1379-1382.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
以甲醇:水=70:30的体系为分离介质,柠檬酸-三(羟甲基)氨基甲烷(Citric acid-Tris)为支持电解质,使用电导检测,对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测,对电泳介质的种类、浓度、表观pH值以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨,并对分离检测机理进行了探讨.建立的测定槲皮素的方法的线性范围为:8.0~160.0 mg/L;峰面积的RSD(n=6)为1.7%,检出限为1.0 mg/L;样品加标回收率为92.8%~98.2%.
流动注射-荧光光纤传感器测定盐酸
唐江宏 , 胡娟 , 刘万卉
2002, 30(11): 1383-1386.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
将3-羟基-4′-N,N-二甲氨基黄酮甲基丙烯酸酯与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯共聚,制备了含荧光基团的高聚物(PFMB),以PFMB为敏感膜研制了一种荧光猝灭型的盐酸光纤传感器.在Fe Ⅲ存在下,猝灭效率大大增加,猝灭机制主要包括Fe Ⅲ与Cl-形成络合物的初级内滤效应和该络合物与PFMB形成非荧光复合物两种作用.该传感器可直接用于0.1~6.0 mol/L盐酸的测量.与流动注射联用可测量0.1~12.0mol/L的盐酸.传感器具有良好的重现性和可逆性,响应和恢复时间均小于40s,且有较长的使用寿命.
评述与进展
高效液相色谱/电感耦合等离子体质谱联用技术用于元素形态分析的研究进展
黄志勇 , 吴熙鸿 , 胡广林 , 庄峙厦 , 王小如
2002, 30(11): 1387-1393.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术在环境、材料和生命科学样品的元素形态分析中的研究进展,着重介绍该联用方法的接口技术及几种与ICP-MS联用的主要色谱类型,阐述了几种样品预处理方法,并对样品引入系统、复杂基体分离和元素形态定量和结构分析等联用技术在元素形态分析中所面临的问题进行讨论.
仪器装置与实验技术
固相微萃取现场流动采样装置
许栋应 , 刘珉 , 梁亚莉 , 刘红卫 , 殷斌志
2002, 30(11): 1394-1398.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
为了满足固相微萃取(SPME)方法现场采样的要求,设计了一套流动采样装置,并采用直接萃取法来研究苯系物(BTEX)的萃取过程,以对该装置进行性能评估.结果表明:非平衡点流动采样方法的灵敏度与国家环物保局规定的顶空法相当,BTEX的LOD值均在μg/L水平.该方法具有很好的精密度和准确度,BTEX的相对标准偏差均小于5%;加标回收率均在95.2%~100.9%之间.实际应用研究结果表明,这套流动采样装置可用于实际的现场采样测定.
来稿摘登
刚果红分光光度法测定血清蛋白质
詹国庆 , 罗登柏 , 蓝金贵 , 陀先德 , 谭祖宪
2002, 30(11): 1399-1399.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质的定量测定在生物化学、药学及食品等学科中有重要意义,也是临床诊断疾病及检查治疗效果不可缺少的分析项目。蛋白质含量测定方法很多,目前研究最多、应用最广的为染料结合法,但未见有刚果红作显色剂测定蛋白质的报道。研究了刚果红与蛋白质反应的基本条件,建立了以刚果红测定蛋白质的分光光度分析法,用于实际人血清样品中总蛋白质的测定,取得了满意的结果。与经典的考马斯亮蓝法比较,本法简便灵敏,稳定性好,线性范围较宽,颇有实用意义。
电感耦合等离子体质谱法快速测定青藏高原河水中的铀
李月芳 , 田立得 , 李风霞
2002, 30(11): 1400-1400.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
金属铀是存在于岩石、土壤和与之相接触的水体中一种天然放射性元素,它不仅对人体产生放射性辐射危害,同时又属重金属元素,因其生物毒性而受到人们广泛的关注。此外,研究地表水体中铀的浓度的分布及其变化特征,在水环境中铀的地球化学循环、水环境污染程度评价及铀矿的勘探方面都具有重要的意义。
阻抑动力学光度法测定痕量镍
孙登明 , 张宏兵
2002, 30(11): 1401-1401.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
动力学分析法由于灵敏度高,仪器简单,已被广泛应用,但用于镍的测定尚不多见。研究发现,在碱性介质中,Co Ⅱ可催化H2O2 氧化邻联甲苯胺 (o-Tolidine)生成黄色产物,加入痕量Ni Ⅱ后,催化反应速度明显减弱。据此,研究了Ni Ⅱ阻抑催化反应的最佳条件,建立了阻抑动力学光度法测定镍的方法。该方法操作简单,灵敏度高。用于环境水样、自来水、铝合金和人发中痕量镍的测定,获得了满意的结果。
离子选择性电极电位滴定法测定维生素B1的含量
景丽洁 , 宋闯 , 于泳 , 梅花 , 李娟
2002, 30(11): 1402-1402.
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摘要:
维生素B1化学名称为氯化 4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓盐酸盐,作为一种药物,可以维持正常糖代谢及神经消化系统功能,用于防治缺乏维生素B1所致的脚气病,也用于神经炎、消化不良等症的辅助治疗。目前我国药典法规定维生素B1注射液及其片剂中维生素B1含量采用分光光度法测定。国外有人研究采用银离子选择性电极,在 0.5mol/L NaOH溶液中用电位滴定法测定维生素B1含量,而国内未见报道。本研究采用离子选择性电极,在水溶液中用电位滴定法测定维生素B1的含量。
耐尔蓝-溴酸钾体系褪色光度法测定痕量甲醛
詹心琪 , 林国发
2002, 30(11): 1403-1403.
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摘要:
近年来,随着一些以甲醛为生产原料的材料(如酚醛树脂等)广泛应用于室内装修、家具以及化纤地毯等消费品的生产,甲醛已成为重要的环境污染物之一。传统的甲醛测定方法主要有变色酸光度法和乙酰丙酮光度法,二者灵敏度不高。最近报道的测定甲醛的方法有色谱法、电化学方法、荧光法、化学发光等方法。而利用动力学光度法测定的报道较少。研究发现,痕量甲醛在硫酸介质中对溴酸钾-耐尔蓝(NB)溶液具有加快其褪色的作用,从而提出一种高灵敏度的痕量甲醛的测定新方法。该方法的线性范围为8~120μg/L;检出限为5μg/L.
Blue Rayon人造纤维对多环芳烃的富集作用
田树盛
2002, 30(11): 1404-1404.
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摘要:
Blue Rayon是一种被酞青蓝所染色的人造纤维,被许多科学工作者用作多种媒体中微量物质富集的手段。本文主要考察Blue Rayon在大量有机烃类杂质存在的情况下对芘、苯并(a)芘等多环芳烃的富集作用。
过氧化氢-亚甲蓝动力学光度法测定亚硝酸根
申双龙 , 晨晓霓 , 靳永胜
2002, 30(11): 1405-1405.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸盐作为食品添加剂以及工业废弃物进入生物圈,与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。过多地摄入亚硝酸盐,会引起正常血红蛋白(Fe2+)转变成铁血红蛋白(Fe3+)而失去携氧功能,导致组织缺氧。因此,卫生和环保部门对亚硝酸盐的使用和排放都作了严格规定。测定亚硝酸盐的常用方法为Griess法。近来研究过的方法还有荧光光度法、重氮化偶联光度法、试剂与亚硝酸根亚硝化光度法、催化褪色法、流动注射法、压电频移法以及双波长叠加分光光度法和化学发光法等。我们在实验中观察到,在盐酸介质中,亚硝酸根对亚甲蓝和过氧化氢有催化诱导褪色作用。
阻抑褪色动力学光度法测定痕量镁
姚绍龙
2002, 30(11): 1406-1406.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
镁能激活人体内多种酶,维持核酸结构稳定,抑制神经兴奋和参与体内蛋白质合成、肌肉收缩和体温调节;镁含量过多会对肾脏产生障碍。目前动力学光度法用于测定镁的报道很少。实验观察到在硫酸介质和有氨三乙酸(NTA)存在时,镁(Ⅱ)对Ag+ 催化过硫酸钾氧化孔雀绿(MG)褪色有强烈的阻抑作用。研究了实验条件,建立了测定镁(Ⅱ)的新动力学光度法。用于玉米和人尿中镁的测定,结果令人满意。
罗丹明3GO荧光猝灭法测定微量亚硝酸根
董存智
2002, 30(11): 1407-1407.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸根与芳胺或苯甲胺反应因生成致癌物质亚硝胺而引起广泛的关注。测定亚硝酸根的方法除经典的Griess法外还有分光光度法、荧光法、催化动力学法等,但利用罗丹明 3GO与亚硝酸根发生的荧光熄灭法测定亚硝酸根的方法尚未见报道。本研究发现,在盐酸介质中,亚硝酸根的加入使罗丹明 3GO荧光强度明显降低,其降低程度与亚硝酸根的加入量间存在着良好的线性关系,从而建立了用罗丹明 3GO荧光熄灭法测定亚硝酸根的新方法。方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可直接测定水样中的亚硝酸根。
用碱性艳蓝BO分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠
施文健 , 彭孟成 , 闻海峰
2002, 30(11): 1408-1408.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
合成洗涤剂的广泛使用对水环境造成影响,阴离子表面活性剂(AS)的含量是各类水质的一项重要检测指标,国内外均推荐亚甲基蓝分光光度法。我们将市售商品化碱性艳蓝BO(染料商品名)染料提纯后作为显色剂,研究了该显色剂与AS的显色反应。在H3PO4-NaH2PO4介质中,乳化剂OP作稳定剂,碱性艳蓝BO分光光度法直接测定河水中的十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠。方法具有灵敏、快速、简便、准确等优点,水样无需萃取、浓缩,即可测定。