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2002年30卷12期

研究报告
电感耦合等离子体质谱的微量进样系统分析性能评价及其应用
段太成 , 康建珍 , 于桂红 , 刘杰 , 曾宪津 , 陈杭亭
2002, 30(12): 1409-1413.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
用2种微量雾化器组装成微量进样系统与常规气动雾化方式的ICP-MS的分析性能作了详细比较.FM02雾化器在22 μL/min低提升率下,20 μg/L的Be、Co、In和Bi进行10次平行测定的RSD分别为7.6%、3.0%、2.7%和1.8%;检出限分别为0.14、0.10、0.02和0.01 μg/L;115In的信号强度达到常规气动雾化器1.3 mL/min提升速率下的60%,显示了良好的分析性能.对20 μL Wistar鼠的羊水样品中La、Ce、Pr和Nd 4种元素的测定结果与常规进样系统的结果完全吻合.
以铜离子为模板的褐藻酸凝胶对铜离子的选择性富集研究
邬建敏 , 王永尧 , 杨晨磊
2002, 30(12): 1414-1417.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
以铜离子为模板,制备了褐藻酸凝胶(Cu-alginate),通过吸附实验及过柱渗滤实验, 试验了该吸附剂对铜离子的选择性吸附性能,并且采用该吸附剂富集了自来水中微量的Cu2+, 结合原子吸收法测定了水样中Cu2+的含量.结果表明:该吸附剂对Cu2+有较高的选择性吸附性能,显著优于一些化学合成铜离子模板缩聚物及非铜模板褐藻酸凝胶(如Ca-alginate),非重金属离子(如K+、Na+、Ca2+)及某些重金属离子(如Ni2+、Cd2+)等对Cu2+的吸附均不产生明显干扰.用该吸附剂富集水中的微量铜离子,回收率可达97.7%.
3-甲基-2(1H)-喹喔啉系列衍生物的电子轰击质谱
杨小兵 , 丁松涛 , 王安邦 , 李小银 , 杨裕生 , 胡伟华
2002, 30(12): 1418-1421.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
用电子轰击质谱(EI-MS)研究了1-烷基-3-甲基-2(1H)-喹喔啉-2-酮(烷基为H,CH3,Et, n-C5H11),1-烷基-3-甲基-6-硝基-2(1H)-喹喔啉-2-酮(烷基为CH3,Et)和1-甲基-3-甲基-6-胺基-2(1H)-喹喔啉-2-酮,结合其结构特征总结出一些裂解规律.讨论了不同取代基对这类化合物熔点的影响,结果表明:在同类喹喔啉化合物中,随着烷基链的增长,样品熔点通常会有所降低,而硝基及胺基的引入会使其熔点升高.
二酰基过氧化物的激光拉曼光谱表征
陈林 , 赵宇 , 曲延玲 , 赵成学
2002, 30(12): 1422-1425.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了全氟和其它对位、间位取代的共10种过氧化苯甲酰,测定了它们的固体和溶液(溶剂为F113, CCl2FCClF2)的激光拉曼光谱,首次发现这类化合物中高度对称的过氧键有较强的特征谱带,即νO-O在850至899 cm-1之间,并随取代基不同而呈现规律变化.苯环上的供电子取代基使νO-O移向低波数,而吸电子基则使νO-O移向高波数,由此确认拉曼光谱是一种鉴定对称过氧键的有效手段.本文还用相关分析的方法探讨了影响这类酰基过氧化物拉曼特征频率νC-O和νO-O的结构因素,表明极性效应是影响νC-O的主要因素,而影响νO-O的情况则比较复杂.
红外光谱分析数据特征指纹的可视化表达方法
程翼宇 , 余杰 , 吴永江
2002, 30(12): 1426-1430.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一类红外光谱分析数据特征指纹的可视化表达方法.该方法采用基于贝叶斯准则的多元统计方法对原始数据进行投影变换,再以二维灰度图对变换后数据进行可视化表征,形成基于计算机图像的虚拟化学指纹图谱.将其用于鉴别3种不同产地中药当归样品的结果表明,它能有效提取红外光谱分析数据的特征指纹,实现以虚拟指纹图谱对药材产地的分类鉴别,从而为辨识复杂化学物质体系提供了新的技术手段.
高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定人尿中奥美拉唑代谢物
姜浩 , 姜泓 , 江骥 , 钟大放
2002, 30(12): 1431-1434.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了人口服奥美拉唑(OPZ)后0~6 h内尿中的代谢物.尿中代谢物经富集后,应用高效液相色谱法分离,然后在线进行选择离子扫描(SIM)、二级碎片离子全扫描(full scan MS2)和三级碎片离子全扫描(full scan MS3),进而对尿中微量的烷烃羟基化、O-脱烷烃化、硫氧化和还原以及葡萄糖醛酸化和硫酸化的9种代谢物进行了质谱解析.
四氢糠醇对α-胰凝乳蛋白酶在液相色谱中复性效率的影响
申烨华 , 王海波 , 卫引茂 , 耿信笃
2002, 30(12): 1435-1439.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效疏水相互作用色谱(HPHIC)研究了将四氢糠醇加入盐酸胍(GuHCl)变性剂中或将四氢糠醇键合至硅胶基质时,对α-胰凝乳蛋白酶(α-Chy)复性效率的影响情况,并以α-Chy的生物活性回收率对结果进行了表征.用尺寸排阻色谱(SEC)与HPHIC的实验结果进行了比较,结果表明,四氢糠醇在变性剂中和键合至硅胶上时,均可提高α-Chy的复性效率,但提高的程度不同.四氢糠醇在溶液中或在HPHIC固定相表面时具有辅助α-Chy进行复性作用的机理可能是由于四氢糠醇与α-Chy形成了复合物的形式.实验中还对GuHCl中加入的四氢糠醇量进行了优化.
电感耦合等离子体质谱在大气气溶胶化学元素浓度及粒径分布研究中的应用
杨通在 , 马浚 , 刘亦农 , 羊衍秋
2002, 30(12): 1440-1443.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
利用过滤法和级联撞击采样器采集大气气溶胶样品,采用电感耦合等离子体质谱分析方法测定了其中约50种元素的浓度及其粒径分布,得到了当地大气气溶胶的总质量浓度、粒度分布及其分布类型,计算了各元素在不同粒径上的富集因子.结果表明:当地大气气溶胶分布呈现双模态,主要来源于地壳元素,并且集中在大于2.1 μm粗模态.
反相高效液相色谱中复杂体系二元多台阶梯度分离条件快速优化方法
单亦初 , 赵瑞环 , 张维冰 , 梁振 , 张玉奎
2002, 30(12): 1444-1447.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种反相高效液相色谱中二元多台阶梯度分离条件快速优化方法.通过数次线性梯度初始实验,求得溶质的保留方程.在此基础上,利用重叠分离区域图(OSRM)方法,快速求得复杂样品的最佳多台阶梯度分离条件.该方法只需要几个小时就可以完成对复杂样品分离条件的优化,并通过对中药川芎提取物的分离加以验证,获得了较好的预测精度和分离效果.
研究简报
同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法
张云 , 许圆 , 江勇 , 邓子峰
2002, 30(12): 1448-1450.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
对氧化还原滴定计算分析法同时测定Ce4+与Fe2+进行了研究.以铂电极为指示电极,在Fe3+存在的条件下,用Ce4+溶液滴定Fe2+溶液,可同时求出Ce4+与Fe2+的浓度.讨论了Fe3+浓度对测定结果的影响.
电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪测定铂族元素的性能
辛仁轩 , 宋崇立
2002, 30(12): 1451-1454.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用电荷注入检测器等离子体光谱仪测定铂族元素的分析性能.结果表明铂族元素有较好的检出限和104以上的线性动态范围,铂族元素间光谱干扰很少,在元素浓度>1 mg/L时测量精度可优于1%,钠对铂族元素的影响是轻微的.
碳棒涂膜电极流动注射法测定环境水样中的阴离子表面活性剂
王玉杰 , 关胜 , 郝电 , 但德忠
2002, 30(12): 1455-1458.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制碳棒PVC涂膜阴离子表面活性剂电极,建立了测定环境水样中阴离子表面活性剂的流动注射电位分析新方法.电极膜最佳组成:THDA-DBS 5 mg,DBS 0.4 mL,NB 0.3 mL,PVC粉0.2 g;电极线性响应范围1×10-3~1×10-6 mol/L.以0.01 mol/L KCl溶液作载流,流速6.6 mL/min,进样体积200 μL,分散管长20 cm,采样频率50~80次样/h.测定10-3、10-4 mol/L DBS溶液,RSD≤3.12%(n=7),回收率88.0%~105.0%.电极易制作,成本低,FIA流路简单,操作方便,且克服了直接电位法电位飘移大的缺点,有较好的实用性.
反相高效液相色谱法分离制备蜂毒肽类似物
李顺子 , 阎虎生 , 何炳林
2002, 30(12): 1459-1462.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效制备液相色谱法,对5种合成的蜂毒肽类似物分离制备.当用极性较强的洗脱液做流动相时,主峰的保留时间短,且主峰和前后的杂质峰不能很好的分开;随着洗脱液极性减弱至某一值时,主峰和杂质峰的保留时间均向后延长,且时间间隔加大,可以成功地对多肽样品进行分离制备.用多肽分子中各氨基酸保留常数加和值的方法可以预测不同多肽的保留时间,为选择分离纯化多肽所需的流动相提供了参考作用.经半制备分离纯化后的产物用分析型RP-HPLC测定达到了很高的纯度,氨基酸分析结果表明得到了所需的肽段,可以用于下一步的研究工作.
乙酰丙酮法测定甲醛反应的产物
吴鑫德 , 刘劭钢 , 梁逸曾 , 龚小娟
2002, 30(12): 1463-1465.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了乙酰丙酮与甲醛反应的机理,并利用质谱及核磁共振波谱研究了该产物的结构,提出了关于乙酰丙酮分光光度法测定甲醛反应产物的新的描述,证实该产物为2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶.对产物进行了水溶液中的紫外可见光谱研究.该产物在413nm处的摩尔吸光系数为6.639×103L·mol-1·cm-1.
流动注射石英管原子吸收法测定微量总汞
谢文兵 , 王畅 , 郭鹏然 , 姚金玉 , 应朝良
2002, 30(12): 1466-1468.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一套流动注射石英管原子吸收光谱法测定土壤、植物和药品等样品中微量Hg的方法,研究了酸度、载液和还原液流速及其浓度、氩气流量等条件对测定结果的影响.采用五氧化二钒、硝酸、硫酸进行消解,可获得可靠的分析结果.方法特征量为59 pg,检出限为0.028 μg/L;相对标准偏差为1.60%~3.86%;回收率为94%~102%.
原位漫反射红外光谱研究氮氧化物在Ag-ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原反应机理
张平 , 王乐夫
2002, 30(12): 1469-1472.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
利用原位分析方法对催化剂表面吸附态进行动态表征,对了解催化反应机理具有重要的意义.漫反射红外光谱是一种理想的原位方法,应用该方法在298~773 K范围原位考察了以丙烯为还原剂,NO在Ag-ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原过程.认为NO的选择性催化还原符合直接作用机理,还原的关键是形成有机-氮氧化物(R-NO2或R-ONO)中间体.O2的作用是使C3H6充分活化,并是有效产生有机-氮氧化物不可缺少的条件.
虾蛄脂肪酸分析
张强 , 荆剂荣 , 刘雪梅
2002, 30(12): 1473-1476.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
用快速脂肪提取器对雄、雌虾蛄肉及虾蛄头中的脂肪进行了提取和测定.脂肪经KOH-CH3OH溶液水解并甲酯化后,采用60 m×0.32 mm i.d.交联PEG-20M弹性石英毛细管柱,FID检测器,结合GC/MS,对脂肪酸进行了分析.结果表明:雄虾蛄肉脂肪含量为5.14%,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的74.7%,其中多不饱和脂肪酸(PUFA)为49.3%,EPA+DHA为30.2%;雌虾蛄肉脂肪含量为6.02%,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的71.5%,其中多不饱和脂肪酸(PUFA)为42.1%,EPA+DHA为25.2%;虾蛄头脂肪含量为5.65%,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的74.3%,其中多不饱和脂肪酸(PUFA)为51.5%,EPA+DHA为29.7%.
超临界流体色谱分析番茄红素
齐国鹏 , 赵锁奇
2002, 30(12): 1477-1480.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
以超临界CO2作为流动相,在压力15.0~20.0 MPa,温度25~50℃,携带剂乙醇或正己烷的浓度分别为0~30%和0~20%的范围内考察了番茄红素及其氧化产物在C18色谱柱上的保留值的变化规律,确定了最佳的分离条件.对超临界丙烷萃取的番茄红素原料、萃取产物及萃余物进行了定量分析,考察了重复性及平行性.结果表明:在优化条件下,番茄红素的保留时间在3 min以内,定量结果的重复性与平行性好.
气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪定量检测市售猪肉中二噁英
张建清 , 钟伟祥 , 单慧媚
2002, 30(12): 1481-1485.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了市售猪肉中17个4~8个氯原子取代的二噁英和呋喃(PCDDs/Fs).样品中的二噁英经过索式抽提、浓缩、碳柱富集、色谱柱纯化和分离,以HRGC/HRMS-多离子检测方式对样品中的PCDDs/Fs进行定性分析,同位素稀释技术定量,该方法定量可精确到pg/g水平.结果表明:该方法的检出限TCDF和TCDD均为0.01 pg/g.同位素标准物的回收率分布于68.6%~92.4%之间.样品中17个同系物异构体以OCDD的含量为最高, 为0.653 pg/g, OCDF为0.126 pg/g,其它均未检出.采用WHO的毒性等量因子(TEF)计算样品的PCDDs/Fs浓度为0.0001pg TEQ/g.该方法定性、定量准确,为目前国际上权威认可的二(口恶)英定量检测方法.
依文思蓝褪色分光光度法测定雷洛昔芬
秦宗会 , 范莉 , 刘绍璞 , 江虹
2002, 30(12): 1486-1489.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 1.4~2.5的NaAc-HCl缓冲介质中,雷洛昔芬(raloxifene)与依文思蓝(evans blue)反应形成离子缔合物,使依文思蓝溶液褪色,最大褪色波长位于610 nm.雷洛昔芬在0~1.4×10-5mol/L的浓度范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε610为1.76×104 L·mol-1·cm-1.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性.
毛细管气相色谱法测定油中植物甾醇和胆固醇
鲍忠定 , 许荣年 , 张颂红
2002, 30(12): 1490-1493.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
采用2.0 mol/L的氢氧化钾乙醇溶液在85℃水浴上皂化45 min,石油醚萃取,毛细管气相色谱法分离植物甾醇和胆固醇的分析方法,讨论并确定了样品皂化的最佳条件.用该法测定了芝麻油中甾醇的含量,相对标准偏差为0.86%~4.13%;回收率为89.59%~103.09%.结果表明:采用该方法具有操作快速、简便、准确等优点.
奥美拉唑、兰索拉唑对映体及相关物质在不同手性柱的分离比较
崔欣 , 付芳敏 , 朱槿 , 迟永祥 , 彭小华 , 廖建 , 邓金根
2002, 30(12): 1494-1496.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了奥美拉唑、兰索拉唑对映体及其拆分剂联二萘酚在4种手性柱(chiralcel OD、chiralpak AD、kromasil CHI-TBB和chiral-AGP)上的色谱行为.实验结果表明:Chiralpak AD、Chiral-AGP柱分离度大,柱效稳定,并且这两种柱子的配合使用实现了对包结拆分的全过程监控.此外,本文根据对映体在不同手性柱的出峰顺序进行了讨论.
抑制型离子色谱测定纳米金刚石粉末表面吸附的阴离子
杨海军 , 丁明玉
2002, 30(12): 1497-1500.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
采用抑制型离子色谱法,以NaHCO3/Na2CO3作流动相,测定了纳米金刚石粉末表面吸附的F-、Cl-、SO42-、NO3-等阴离子的浓度,研究了淋洗液浓度对离子保留的影响以及样品处理中超声洗脱分散时间对测定结果的影响.适宜的流动相为0.85 mmol/L NaHCO3+0.9 mmol/L Na2CO3;超声洗脱分散时间应在10 min以上.在此流动相条件下测定了上述6种阴离子的检出限及其它定量参数.方法应用于纳米金刚石粉末试样的分析,结果良好.
在线电生锰Ⅲ流动注射化学发光法测定地塞米松磷酸钠
晨晓霓 , 申双龙 , 张成孝 , 吕九如
2002, 30(12): 1501-1503.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在线恒电流电解产生MnⅢ与流动注射化学发光法相结合,基于地塞米松磷酸钠可使MnⅢ-Na2SO3新体系化学发光大大加强的现象,建立了测定地塞米松磷酸钠的新分析方法.其线性范围为1×10-4~1×10-2 g/L;检出限为7×10-5 g/L;RSD为1.2%.该法成功地应用于针剂中地塞米松磷酸钠的测定.
二阶导数光谱峰面积法测定中草药中微量锗
李红玫 , 卢利军 , 辛红
2002, 30(12): 1504-1506.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在GeⅣ-苯基荧光酮(PF)-氯化十六烷基吡啶(CPC)三元络合物的显色体系中,引入二阶导数光谱峰面积技术, 对锗的显色体系及测定方法进行了研究.该方法有效地消除了WⅥ、SnⅣ、MoⅥ、VⅤ、TiⅥ和Fe(Ⅲ)等离子的干扰,提高了准确度和选择性.线性范围为0~15 mg/L,检出限为3.3 μg/L,εGe为1.4×105 L·mol-1·cm-1.用于中药材中GeⅣ的测定,标准加入试验的回收率为101.0%~112.0%.
评述与进展
活性氧测定的基本原理与方法
林金明 , 屈锋 , 单孝全
2002, 30(12): 1507-1514.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了过氧化氢(H2O2)、一重态氧(1O2)、超氧阴离子自由基(·O2-)以及羟自由基(·OH)等活性氧的测定方法.侧重介绍活性氧的化学反应法、捕捉法和直接测定法的基本原理和最新的进展情况,并比较了这几种方法的各自特点.
金属钯/铂卟啉室温燐光探针在生物医学领域的应用研究
李改茹 , 晋卫军
2002, 30(12): 1515-1520.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
钯Ⅱ/铂Ⅱ卟啉络合物在室温下发射长寿命(ms)、长波长的燐光,这些特点使其在生物分析方面成为有用的探针.本文综述了该探针在燐光免疫标记、肿瘤诊断、DNA测定、生物传感器及其它方面的研究进展.引用文献43篇.
仪器装置与实验技术
毛细管气相色谱/原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和自动控温零死体积传输线的研制
阎正 , 崔新玲 , 陈进成 , 封棣 , 孙汉文
2002, 30(12): 1521-1525.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
报告了毛细管气相色谱/原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和零死体积传输线的研究成果.在已有研究基础上,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器T型玻璃管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究,同时,在T型玻璃管两端安装了石英玻璃窗,稳定了管内气流,改善了敏感度.二乙基汞原子化敏感度为1.4×10-12 g/s,线性范围4.2×102,峰面积重现性(RSD)1.7%;苯离子化敏感度为3.5×10-11 g/s,线性范围4.0×105,峰面积重现性(RSD)1.5%.研制了自动控温零死体积传输线,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失,顺利实现了毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接.
来稿摘登
新树型配体N, N′, N″-(三苯甲酰)-三乙氨基胺与镍的络合反应
陈红 , 莫尊理 , 栾妮娜 , 冯瑞丽
2002, 30(12): 1526-1526.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
树形分子是一类三维结构的新型有机配体,这类配体具有2个或2个以上可摆动的“臂”(饱和碳链),根据“臂”上所连的基团不同,可以与不同半径的金属离子配位,具有很高的选择性。三乙氨基胺类化合物是树型配体中的一类,该类配体与过渡金属离子形成的络合物可以作为选择性磁共振显影剂和超氧化物净氧剂。因而倍受化学研究者的关注。我们合成的新配体N,N′,N″-三苯甲酰)-三乙氨基胺(TBOAA),在显色剂二甲酚橙中,pH=3.2~5.8之间能与Ni2+形成橙红色络合物,其检测Ni2+下限达到8.5×10-8mol/L;线性范围在1.5×10-7~6.5×10-5 mol/L。
碱性条件下利用在线推扫富集技术测定盐酸丁咯地尔中的痕量杂质含量
李保会 , 杨更亮 , 王德先 , 田宝娟 , 陈义
2002, 30(12): 1527-1527.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
胶束电动色谱(MEKC)是一种依靠各种物质在胶束相和水相之间分配因子不同而实现分离的毛细管电泳技术,尤其适用于中性物质的分离,它的出现大大扩展了毛细管的应用范围。但是MEKC也像其它毛细管电泳方法一样,受紫外检测灵敏度的影响,不能很好地应用于痕量分析。推扫(sweeping)技术是目前效果最好的在线富集技术,在一定程度上可以解决检测灵敏度的问题。在该技术中,富集作用依靠背景带中的胶束穿过样品带,使样品带压缩而获得。通常该技术要求背景带pH<1.9以抑制电渗流,Terabe等人提出,该技术亦可以在电渗流存在的情况下实现富集。
四磺基铈酞菁共振光散射法测定人血清白蛋白
翟海云 , 高建华 , 李华岑
2002, 30(12): 1528-1528.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质的定量测定是生物化学、药学、食品及临床中常涉及的内容,也是临床诊断疾病及检验疾病康复情况的重要指标,是许多生化药物分离提纯和质量检验中最常用的手段。其定量分析方法研究在国际上一直非常活跃。本文研究了四磺基铈酞菁(CeS4Pc)与人血清白蛋白(HSA)作用的共振光散射光谱,发现在酸性条件(pH=2.0~3.0)下,在412nm处存在一共振光散射强峰,其强度增加值(ΔI)与人血清白蛋白的浓度呈线性关系。据此建立了一种测定微量HSA的方法。该方法简便,快速,灵敏度高,用于混合样品中HSA的测定,结果满意。
铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪
杨季冬
2002, 30(12): 1529-1529.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
目前所用的化学发光法测定吩噻嗪类药物的方法有Lu-H2O2-Cr(Ⅲ)体系,过氧草酸脂(TCPO)-H2O2体系,Ru(bpy)32+电化学发光体系及Ce(IV)体系。K3Fe(CN)6-Lu体系测定这类药物至今尚未见报道。我们的实验发现,在强碱性条件下,两个吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对K3Fe(CN)6-Lu体系的发光有强烈的增强作用,化学发光强度在一定的范围内与上述药物浓度成正比,方法具有很高的灵敏度。将方法用于两个吩噻嗪类药物片剂的测定,结果满意。
噻吩甲酰三氟丙酮缩-4-氨基安替比林席夫碱稀土络合物的合成和荧光光谱
郁铭 , 陈婧 , 王娟 , 高宝岩
2002, 30(12): 1530-1530.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
噻吩甲酰三氟丙酮(简称TTA)是一种性能优异的β-二酮类螯合剂,若适当控制pH值及配合恰当的萃取剂,可用于锆-铪、铀-钍等数十种金属的分离。由于其具有良好的光学活性、能够发射特征荧光,还被应用于人民币的防伪技术。由于4-氨基安替比林荧光极弱,有关4-氨基安替比林形成的席夫碱在荧光分析中的应用文献报道很少,特别是有关三齿席夫碱配体化合物的荧光研究更少。
聚氯乙烯膜诺氟沙星选择电极的研制与应用
贾云宏 , 李东辉 , 于秋泓 , 岳京立 , 赵延清
2002, 30(12): 1531-1531.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
诺氟沙星为氟喹酮衍生物,是一种杀菌剂。临床上用于消化系统、泌尿系统疾病的治疗。它的测定方法一般采用药典法、分光光度法、也有应用高效液相色谱法、离子对比色法、沉淀回滴法、极谱法、伏安法和离子选择电极法等。本文离子选择电极法以诺氟沙星与碘分子缔合物为电活性物的新型PVC膜选择电极,用此电极对诺氟沙星药片的含量进行了测定。此法简便,结果与药典法相符。
高效液相色谱分析青藏高原长梗喉毛花植物中的(口山)酮
师治贤 , 胡风祖 , 刘梅
2002, 30(12): 1532-1532.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
龙胆科(Gentianacese)植物长梗喉毛花(Comastoma Pedunlulatum[Rogleex D.Dou]Holub)分布在西藏、青海、甘肃和四川北部,生长在海拔3000~4800m的河滩和高山草甸等环境中。《晶珠本草》记载:植物长梗喉毛花比之加滴色淡而软,叶微黄。藏名“桑斗”,藏医常用药。全草入药,性味苦寒,有利湿祛痰、清热解毒、舒肝利胆等功效。藏药长梗喉毛花富含(口山)酮类化合物,(口山)酮又称苯并色原酮。自然界得到(口山)酮是黄色的酚性化合物,它是有广泛的生理活性,具有解肝毒、护肝、抗炎、抗病毒和显着抑制黄嘌呤氧化酶等活性,近年研究发现,(口山)酮化合物在血小板凝集和ATP释放,抑制血管紧张肽的活性,降血糖,抗肿瘤,增强免疫功能有明显的疗效。
聚合β-环糊精包结二甲酚橙修饰碳糊铬Ⅵ电极的研制和应用
刘海玲 , 赵朋妹
2002, 30(12): 1533-1533.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
用环糊精包结物作电化学传感器的敏感物质报道很少。本文研究了交联β环糊精对二甲酚橙的包结能力,并用制备的包结物对碳糊电极进行修饰,制成了一种电位型铬化学传感器,在相应活化液中活化后,对铬Ⅵ有灵敏线性响应。响应斜率为23.83pCrⅥ,线性范围为1.0×10-1~1.0×10-6mol/L,响应时间为40s~2min,检出限为6.31×10-7mol/LⅥ铬.电极具有性能稳定、使用寿命长、重现性好的优点,用于样品中铬Ⅵ的测定,回收率符合分析要求。
小牛胸腺脱氧核糖核酸的共振散射光谱特性
彭忠利 , 蒋治良 , 杨明媚
2002, 30(12): 1534-1534.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
脱氧核糖核酸(DNA)是生命的遗传物质。X-射线研究表明,DNA呈双螺旋结构,双螺旋的直径约为2nm,长度约为5000nm,是一种特殊的纳米线。用共振散射技术研究DNA与有机染料相互作用已有报道,但未见DNA的共振散射、非线性共振散射光谱以及有关影响因素的研究报道。本文对DNA的共振散射光谱及其影响因素进行了研究,发现CTMAB使DNA的共振散射强度增强,且使310nm处的肩峰变成最强共振散射峰。
固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃
栗旸 , 胡秋芬 , 刘世熙 , 尹家元
2002, 30(12): 1535-1535.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
多环芳烃是一类重要的致癌物质,故对环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。高效液相色谱荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。由于传统方法样品处理需用溶剂萃取,操作麻烦,污染大,引入误差因素多,故我们研究了用固相萃取预分离和富集,高效液相色谱程序波长荧光检测器检测的方法,并用二极管矩阵检测器(PDA)辅助作峰识别和纯度分辨。该方法采用固相萃取小柱富集,具有富集倍数高,节省时间,环境污染小,不易乳化的优点,采用程序波长荧光检测器检测的同时又用PDA检测器作了辅助峰识别和纯度分辨,利用了荧光检测器灵敏度高的优势,又利用了PDA检测器检验峰纯度,比较未知光谱与谱库光谱进行峰识别的优点,提高了方法的可靠性。
巯基葡聚糖凝胶分离富集乳化剂OP作增敏剂催化光度法测定痕量银
李慧芝 , 周长利 , 江文文
2002, 30(12): 1536-1536.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
研究利用非离子表面活性剂乳化剂OP作为增敏剂由银催化过硫酸铵氧化溴钾酚紫作为指示反应的催化动力学方法。实验表明:在磷酸氢二钠柠檬酸pH=7.0的缓冲溶液中,银催化过硫酸铵氧化溴钾酚紫使其褪色,灵敏度高、线性范围宽。催化反应速率随温度的升高和时间延长而逐步加快。在沸水浴中加热时间为3.0min时,非催化和催化反应的吸光度差值ΔA与Ag的浓度呈现良好的线性关系。加上乳化剂OP使方法的灵敏度比不加表面活性剂的灵敏度高6倍以上,常见离子的干扰采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集使方法的选择性有很大的提高。该方法具有操作简便、设备简单、快速等优点。