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2002年30卷2期

研究报告
双-Keggin型四元杂多化合物[Nd(SiMo7W4O39)2]13-多层膜在化学修饰玻碳电极上的组装及电催化
刘建允 , 刘柏峰 , 董绍俊
2002, 30(2): 129-133.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
报道双-Keggin型四元杂多化合物K10H3[Nd(SiMo7W4O39)2]·XH2O(简称[Nd(SiMo7W4)2]13-)聚合物的交替组装多层膜在4-氨基苯甲酸修饰玻碳电极上的制备及其电化学特性.各层的循环伏安行为证明膜的均匀增长,峰电流随层数的增加而增加.与溶液中的电化学行为相比,位于多层膜中的杂多化合物的氧化还原特征峰随着多层膜层数的增加,具有一定程度的形变.该电极具有较高的稳定性.并讨论了pH对其氧化还原行为的影响,考察了该多层膜修饰电极对BrO3-、HNO2和H2O2等的电催化性能.
十二烷基键合氧化锆固定相的制备与性能评价
张庆合 , 张玉奎 , 李彤 , 张维冰 , 冯钰錡 , 达世禄
2002, 30(2): 134-139.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
以自制5μm球形氧化锆为基质,制备了十二烷基键合氧化锆HPLC固定相,考察了正烷基取代苯、稠环芳烃、苯胺及吡啶衍生物、苯酚和硝基苯酚异构体等不同性质化合物在固定相上的保留行为,并与十二烷基键合硅胶固定相进行了比较.结果表明:中性和碱性化合物在固定相上主要为反相色谱保留机理;酸性化合物在固定相上以反相色谱保留机理为主,但是氧化锆表面的Lewis酸性中心对溶质也存在一定程度吸附作用,导致色谱峰拖尾.
傅里叶变换红外光谱和傅里叶变换拉曼光谱法无损鉴别药材的真伪
孙素琴 , 刘军 , 周群
2002, 30(2): 140-143.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
利用傅里叶变换红外(FT-IR)和近红外傅里叶变换拉曼(NIR FT-Raman)光谱法对大黄(西宁大黄)与伪品大黄(华北大黄、山大黄、水根大黄)进行了无损快速的鉴别.结果表明:尽管正品大黄与伪品大黄差别较小,有大部分的化学成分有很大的相同之处,但在红外、拉曼谱图中各自的特征峰较突出,根据谱峰的强度和位置可容易地将它们区别开来.红外和拉曼光谱法相互印证,相互补充,具有快速、准确、操作简单、重复性好、不需对样品进行分离提取,可直接鉴别等特点.
正电荷聚合物动态涂敷毛细管电泳柱对碱性蛋白的分离
姜廷福 , 陆豪杰 , 李菊白 , 李辰 , 欧庆瑜
2002, 30(2): 144-147.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,5-二甲基-二杂氮十一烷亚甲基聚N-甲溴化物(HDB)为添加剂对毛细管柱进行动态修饰,对4种碱性蛋白质进行分离.实验结果表明:HDB可使电渗流(EOF)反转,很好地抑制了碱性蛋白质在石英毛细管壁上的吸附.HDB浓度(W/V)为0.012%,pH4.0~8.0之间时平均柱效为1.0×105~1.5×105理论塔板数/m.每次运行之间(n=6),天与天之间(n=6),迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别小于1%和4%,表明该动态涂敷方法具有良好的重现性和稳定性.
一类2(1H)-喹喔啉衍生物的电子轰击质谱分析
杨小兵 , 丁松涛 , 王安邦 , 杨裕生 , 胡伟华
2002, 30(2): 148-151.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
以邻苯二胺为原料合成并表征了一类喹喔啉衍生物:1-烷基-3-甲基-2(1H)-喹喔啉-2-酮(l-alkyl-3-methyl-2(1H)-quinoxalin-2-one,简称AMQ,其中alkyl=H、CH3、Et、n-C3H5n-C5H11n-C16H33).用电子轰击电离质谱(EI-MS)和核磁共振谱图(1H-NMR)鉴定了AMQ,研究了不同取代基对这类化合物EI-MS谱图的影响,分析得到一些裂解规律.结果表明:所有样品谱图中均有芳香化合物的特征CnHn+:系列峰m/z 78,65,52,39和(或)m/z 77、76、64、63、51、50、38.37.对于未取代的样品及低级烷烃取代的样品,谱图中的基峰为分子离子峰.对于取代基中碳数大于等于3的样品.谱图中的基峰不是分子离子峰,分子离子峰强度随着碳数的增加而降低.这些样品一般容易发生骨架重排,丢失一分子CO,生成1-烷基-2-甲基苯并哒唑正离子.此外.还讨论了谱图中其它的一些碎片离子峰.这对于研究和指导喹喔啉衍生物的合成,探讨它们在药效及结构特征与生理活性的关系等方面具有重要的应用价值和理论意义.
基于四氧杂四烯衍生物荧光增强的苯酚传感器
龙立平 , 王柯敏 , 杨荣华 , 羊小海
2002, 30(2): 152-156.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
苯酚对固定在增塑的聚氯乙烯(PVC)敏感膜中的2,2,7,7,12,12,17,17-八甲基-21,22,23,24-四氧杂四烯(TOE)有可逆荧光增强作用,据此研制了测定水溶液中苯酚含量的荧光化学传感器.该敏感膜最佳组成为:50mg PVC、100mg癸二酸二异辛脂(DOS)、1.5mg TOE.该传感器在pH7.4的Tris/HCl缓冲溶液中,对苯酚的线性响应范围为4.47×l0-6~4.17×10-3mol/L;检出限为6.30×l0-7mol/L;其响应时间小于30s.该传感器具有良好的重现性、可逆性和选择性,常见阴离子和阳离子不干扰测定.该传感器应用于工业废水中苯酚含量的测定,结果满意.
热爆合成三铝化钛复杂反应动力学的差示扫描量热法
汪涛 , 鲁玉祥 , 祝美丽 , 张俊善
2002, 30(2): 157-161.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
用Friedman法研究了非等温DSC条件下热爆合成反应Ti+3Al→TiAl3的复杂反应动力学.根据表观激活能(Ea)随转化率(a)的变化关系,识别出该反应至少包含3个E.值分别为109、175和89kJ/mol的子过程.通过与Ti-Al二元系的反应和互扩散激活能的比较,提出了可能的复杂反应动力学机制.
研究简报
基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法研究蛋白质的标记反应
韦寿莲 , 邓光辉 , 郑一宁 , 莫金垣
2002, 30(2): 162-164.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
利用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法研究了商品化的生物素和异硫氰荧光素(FITC)标记的胰岛素的组成.其后利用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法在位监控了生物素标记胰岛素的反应.结果发现:(1)商品化的标记胰岛素是一个多种标记比共存的混合物,而且两种商品化的标记胰岛素均包括了未标记的胰岛素;(2)标记物与蛋白质的摩尔比是决定标记物组成的重要因素,过高浓度标记物的使用有可能导致一些异常组份的生成.
流动注射在线过滤稀释原子吸收法测定药物制剂中卡托普利
李亚荣 , 郎惠云 , 谭峰 , 焦更生
2002, 30(2): 165-168.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了卡托普利的FI-AAS分析新方法.它是基于在适当酸度条件下卡托普利将Cu2+还原为Cu+.新生的Cu+与SCN-生成白色沉淀,经流动注射在线过滤稀释,以AAS法测定反应剩余Cu2+的量来间接测定卡托普利的量.在2-100mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率为97.1%~99.5%,采样频率为100h-1.方法简单、快速、选择性好,节省试剂,用于卡托普利的测定.获得满意结果.
流动注射化学发光法测定吡哌酸
李丽清 , 吴远远 , 封满良 , 吕九如
2002, 30(2): 169-171.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-亚硫酸钠-吡哌酸体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了化学发光法测定吡哌酸的新方法.方法的检出限为3×10-8g/mL;线性范围为1.0×10-7~80×10-5g/mL.对4.0×10-6g/mL的吡哌酸进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6%.方法用于药剂中吡哌酸含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.
使用二元环糊精体系毛细管电泳法分离手性药物
张锴 , 张智超 , 王琴孙 , 高如瑜
2002, 30(2): 172-174.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效毛细管区带电泳法,分别以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和高磺化-β-环糊精(HS-β-CD)及二者混合物为手性选择剂,研究了5种药物的对映体分离,并取得很好的对映体分离结果.比较了HP-β-CD和HS-β-CD手性识别能力,分析了二元环糊精体系的“协同效应”.
多联吡啶螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、汞(Ⅱ)
邱东方 , 赵茜 , 杨浩 , 王宏伟 , 党元林
2002, 30(2): 175-177.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
以三联吡啶衍生物6,6“-二甲基-4'-苯基-2,2':6',2”-三联吡啶(TPY)作柱前显色剂,于AccQ-Tag柱上,用内含2.0×10-6mol/L TPY和0.6mol/L NaAc-HAc缓冲溶液(pH=3.5)的甲醇-水溶液(55:45,V/V)作流动相,流速为1.0mL/min,并以紫外-可见检测器于310nm处进行检测,开发了一种RP-HPLC法同时分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、汞(Ⅱ)的方法.该方法简便快速,灵敏度高,对于铜、钴、汞的检测限分别是0.0020、0.0055和0.0040mg/L.用于实际样品测定,结果满意.
磷钼杂多酸-L-半胱氨酸自组装超分子膜电极对亚硝酸根电催化还原的研究
王升富 , 杜丹 , 邹其超
2002, 30(2): 178-182.
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了磷钼杂多酸-L-半胱氨酸自组装超分子膜电极(P2Mo18-L-Cys/Au).采用水平衰减全反射(ATR-FTIR)光谱表征了膜的组成.研究了该膜电极的电化学性质,发现它在1.0mol/L H2SO4溶液中,于0.0~0.7V(vs.SCE)间CV扫描出现两对稳定、可逆的氧化还原峰,其中峰电位分别为Em1=0.334V,Em2=0.188V,对应着P2Mo18O626-的两步2电子-2质子反应;计时库仑法计算了薄膜内的电子传递系数D为5.01×10-8cm2·s-1.该膜电极对酸性溶液中的NO2-有明显的电催化还原作用,初步探讨了电催化机理.用差分脉冲伏安法(DPV)测定其还原峰电流与NO2-的浓度在2.0×10-6~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9953,检测限5.0×10-7mol/L.该电极用于模拟水样中NO2-的测定,结果满意.
荧光分光光度法测定中药对过氧化氢的清除率
田益玲 , 陈冠华 , 魏显有
2002, 30(2): 183-185.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
基于苯胺被H2O2氧化为硝基苯使其荧光猝灭的原理建立了一种测定中药对H2O2清除率的新方法.研究表明:苯胺荧光在pH7~8之间有最大强度;乙醇浓度为50%(V/V)时,瑞利散射干扰最小.荧光强度最大;苯胺浓度为110mmol/L,H2O2的浓度小于1mmol/L时,苯胺荧光猝灭程度与H2O2浓度呈线性关系.测定了中药厚朴和杜仲对H2O2=的清除率,结果与鲁米诺化学发光法测定值一致.
铟(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠的配位吸附波及其应用
周长利 , 罗川南 , 李慧芝 , 卢燕
2002, 30(2): 186-188.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.5的0.015mol/L HAc-NaAc介质中,In(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)在滴汞电极上于-0.665-0.70V(vs.SCE)电位处得到络合物的吸附还原波,其一阶导数峰电流I'p与In(Ⅲ)浓度在4.0×10-8~3.5×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.6×10-8mol/L In(Ⅲ).应用该法测定了铅粉和氢氧化铝样品中的微量铟,结果令人满意.对电极反应机理进行了探讨.
1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与阳离子表面活性剂的显色反应
冯泳兰 , 邝代治 , 许金生 , 王剑秋 , 刘梦琴
2002, 30(2): 189-191.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)的合成,研究了该试剂与阳离子表面活性剂溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十四烷基吡啶(TPB)显色反应的条件.测定了显色反应的灵敏度,符合比尔定律的范围.建立了光度法测定微量阳离子表面活性剂的新方法.
单宁的电化学氧化及伏安测定法
曲祥金 , 周杰 , 尹洪宗 , 孙衍华 , 张树芹
2002, 30(2): 192-194.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
以玻碳电极(GCE)为工作电极,KH2PO4-Na2HPO4为支持电解质,通过循环伏安法首次观测到了单宁的不可逆氧化峰.在单宁浓度为1.0×10-7~1.2×10-5mol/L范围内与其峰电流呈线性关系;检出限为1.3×10-8mol/L.在中药五倍子浸提液中用标准加入法进行回收实验,其平均回收率为100.6%.该法简便、快速,用1.0×10-6mol/L的单宁溶液重复测定11次,RSD为2.l%.对其反应机理作了初步探讨.
淫羊藿根与叶活性成分的分析和比较
赵小娟 , 党高潮 , 杨广德 , 贺浪冲
2002, 30(2): 195-197.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用细胞膜色谱法(CMC)筛选,并结合离体药理实验确定主要活性成分,利用高效液相色谱法分析比较了淫羊藿根与叶中的活性成分及其差异性.色谱条件为Kromasil ODS柱(150mm×4.6mm I.D)流动相甲醇-水(70:30,V:V);检测波长270nm.筛选发现淫羊藿根中的两个有效成分YYH-214和YYH-216对血管有较强的舒张作用,表明活性成分在CMC模型体系中的保留特性与药理作用之间存在良好的相关性.在此色谱条件下淫羊藿叶未检测到这两种活性成分.
对磺基苯偶氮变色酸螯合形成树脂分离富集微量铂和钯
鲍长利 , 赵淑杰 , 刘广民 , 周波 , 冯志彬
2002, 30(2): 198-201.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
采用对磺基苯偶氮变色酸(SPCA)作为螯合剂制备具有相应的螯合基团形成树脂.研究了SPCA螯合形成树脂的分析特性及其各种条件对分离富集和测定的影响.实验表明:SPCA螯合形成树脂能在pH<5的盐酸溶液中稳定存在;并在pH1.00时SPCA树脂将微量铂和把的氯络阴离子进行交换并与常见的金属离子分离,采用酸性硫脲溶液定量洗脱.通过对样品加标准回收试验,用原子吸收光谱法测定回收率均在94%-105%之间.
碘酸钾存在下极谱催化波法测定陈皮甙
过玮 , 何盈盈 , 许昭 , 宋俊峰
2002, 30(2): 202-205.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
基于陈皮甙在KIO3存在下产生的极谱催化波,拟定了测定陈皮甙的新方法.在0.55mol/L HAc-0.01mol/L NaAc(pH4.00±0.05)-1.0×10-3mol/L KIO3缓冲溶液中,陈皮甙催化波的峰电位为-1.35V(vs,SCE),它的一阶导数峰峰电流与陈皮甙浓度在2.6×10-7~2.6×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9970,n=6).本方法比现有的电化学方法灵敏度高一个数量级.可用于直接测定中草药贯众水提液中陈皮甙含量.
壳聚粮共价键合化学修饰电极测定亚硝酸根
李佳 , 徐金瑞 , 孙向英
2002, 30(2): 206-209.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
用共价键合法把壳聚糖修饰在玻碳电极表面,研究了NO2-在修饰电极上的阳极溶出伏安特性.实验结果表明:修饰电极在0.1mol/L NaNO3(pH2.60)底液中对NO2-有良好的吸附性和选择性,其峰电流与NO2-的浓度在1.5×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈较好的线性关系;检测限可达2.0×10-7mol/L.将壳聚糖修饰电极应用于雨水、湖水中NO2-的测定,结果满意.
流动注射双安培法直接测定茶中单宁
赵川 , 张君才 , 宋俊峰
2002, 30(2): 210-213.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
基于不可逆电对的流动注射双安培检测原理,建立了快速检测茶叶中单宁的新方法.使用经阳极化处理的双铂电极,通过偶合单宁在一支电极上的催化氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,在外加电位差为0V时,单宁的氧化电流与其浓度在1.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-7mol/L(S/N=2).连续42次测定1.0×10-5mol/L单宁,电流值RSD=1.2%.本法比现行国家标准方法简单、快速、灵敏,分别对市售绿茶、花茶、乌龙茶、红茶中单宁含量进行测定,结果令人满意.
盐酸氨溴索在碳糊电极上阳极伏安法的研究
金根娣 , 胡效亚 , 冷宗周 , 姚成
2002, 30(2): 214-217.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.5mol/L H2SO4底液中,用碳糊电极阳极伏安法测定盐酸氨溴索,被测的阳极峰电位为1.10V(vs.SCE),另外,在0.46V处还产生一对可逆的氧化还原峰.1.10V处的峰电流与盐酸氨溴索的浓度在3.98×10-7~6.34×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,该方法的检出下限为3.0×10-8mol/L.用标准加入法测得回收率范围为92.8%~102%,RSD为2.9%(n=10).对电极响应机理进行了初步探讨,氨溴索在1.10V处的氧化为不可逆过程,其氧化产物在0.460V处产生一对2电子2质子受扩散控制的可逆波,用该波也可进行定量测定并且干扰较少,但灵敏度略低.
修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)
孙小梅 , 沈静茹 , 詹国庆 , 李步海 , 闪春霞
2002, 30(2): 218-221.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
用亚胺基二乙酸(IDA)修饰了聚乙二醇PEG8000,并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于高选择性富集与分离金属离子.控制最佳分离条件,成相聚合物吐温80浓度:5%~10%;PEG-(IDA)2含量0.l%;(NH4)2SO4浓度:1.14~1.67mol/L;溶液酸度pH3.20~7.00.连续苹取分离了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)及Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),并探讨了该萃取体系的萃取机理.从水样、发样等多种样品中,成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ),结果满意.
偶氮胭脂红B与血清蛋白质相互作用的光度法研究及其分析应用
2002, 30(2): 222-226.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介质中,偶氮胭脂红B(ABX)与蛋白质在室温下能迅速结合生成复合物,其最大吸收波长为570nm,比ABX红移了50nm.本文用光度法研究了该结合反应的最佳条件,并在此基础上建立了一个测定蛋白质的新方法.在570nm处各蛋白质的浓度至少在2.5~120mg/L范围内与吸光度成正比,对测定牛血清蛋白质(BSA)、人血清蛋白(HSA)及γ-球蛋白(IgG)的桑德尔灵敏度分别为0.173、0.173和0.199μg/cm2.除阴阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不干扰蛋白质的测定.可见方法具有选择性好、灵敏度高且快速、稳定的优点,用于尿液及人血清样品中总蛋白的测定,所得结果与考马斯亮蓝方法测得结果基本一致.
溶胶-凝胶法大环多胺的开管电色谱柱的制备及在苯胺类化合物分离中的应用
2002, 30(2): 227-230.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
用溶胶-凝胶技术以1,4,7,10-四氮杂十三烷-11,13-酮(二氧大环多胺)作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,并对制备柱进行了表征和评价,结果表明:二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁,柱的重现性和稳定性较好,柱效最高达2.7×105理论塔板数/m.在最佳条件下,成功地分离了多组苯胺类化合物.
评述与进展
生物膜色谱及其在药物活性成分分析中的应用
2002, 30(2): 231-236.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种新兴的色谱技术──生物膜色谱技术,综述了生物膜色谱技术近十几年的发展状况、生物膜的制备与固定化的各种方法,着重介绍其用于药物与膜相互作用研究的原理及研究成果,并展望了该技术在药物活性成分筛选和活性评价领域的应用前景.
纳米粒子在生物分析中的应用
2002, 30(2): 237-241.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
纳米粒子探针与传统的有机染料相比有更好的光谱特性和光化学稳定性.本文介绍了3种类型的纳米粒子在生物分析中的应用,并评价了其作为生物荧光探针的发展前景.
仪器装置与实验技术
一种基于共振角度测量的无可动部件小型表面等离子体子共振化学传感装置
2002, 30(2): 242-246.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种以线阵CCD为检测器,以单色硅发光二极管为光源,自行组装的以测定共振角度变化为基础的小型无可动部件的SPR传感装置的结构及原理;讨论了影响该传感器灵敏度、分辨率和线性范围的因素.该装置既可用于生物大分子检测,也可用于乙醇和磷酸二氢钾等小分子的检测,并获得了良好的线性和很宽的动态线性范围.
来稿摘登
非水库仑滴定法测定碳
2002, 30(2): 247-247.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
碳(碳酸盐)的测定曾做过广泛研究,其中,非水库仑滴定测碳因其滴定效率高,稳定性好被列入ASTM D-513-82;该方法推荐使用美国库仑公司的专利仪器及电解液,其关键技术是非水电解液.本文对该方法的电解液进行了组分选择及优化,建立起完整的测定装置,取得了较好的结果;可作为测定金属含碳量、水体中溶解无机碳的首选方法,广泛应用于冶金、环保等领域.
正丁酸的分析方法
2002, 30(2): 248-248.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
正丁酸是一种重要的精细化工原料,主要用于制造丁酸纤维素和合成丁酸酯,其酯类在香料、食品添加剂、医药等领域有广泛的应用.反应物中除目的产物外,尚有少量丙酸、丙醇以及丁酸丙酯等副产物,但其分析方法未见有报道,因此开发一种有效的分析方法,不仅可为科研过程及时提供准确的实验结果和指导该工艺合成研究,并可为该产品的工业化生产提供可靠的分析测试手段.
松三糖衍生物的快原子轰击质谱分析
2002, 30(2): 249-249.
[摘要](66) [FullText PDF](0)
摘要:
快原子轰击质谱在糖化学领域有广泛的应用,但涉及松三糖的研究却未见报道.松三糖是一种非还原性糖,是具有独特药用价值刺糖的主要成分?我们在研究松三糖羟基反应活性与结构的关系时,制备得到了一系列未见文献报道的松三糖衍生物,在用快原子轰击质谱(MS-FAB)研究它们的结构时.发现其中两个同为十-0-乙酰基松三糖的样品的裂解碎片有明显的差异,进一步研究发现它们是一对位置异构体,证实它们的差别在于其游离羟基分别位于果糖环的C-4位和C-6位.
超声提取-分光光度法测定刺五加叶中总皂苷含量
2002, 30(2): 250-250.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
刺五加系人参同科属植物,具有类似人参的功效.近年来研究表明:刺五加叶也具有较好的药理活性,对心血管系统疾病疗效显著.总皂苷为其主要药理活性成分,已发现有近20种.由于分离刺五加皂苷标准品的困难,刺五加总皂芽含量测定目前尚无药典方法,文献报道的也仅有薄层扫描等方法.但薄层扫描法操作较繁琐且线性范围窄.本文用分光光度法测定了不同提取方法提取的刺五加叶总皂苷,得到较好的结果,并观察到用超声法提取刺五加叶总皂苷并与常规提取方法相比,总皂苷提取率有显著提高.
原子吸收法直接测定食用L-赖氨酸盐酸盐中的锌和铁
2002, 30(2): 251-251.
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摘要:
作为食品营养强化剂,L-赖氨酸盐酸盐越来越受到人们的青睐.据报道,目前在国际上氨基酸工业中,除谷氨酸外,生产最多的是L-赖氨酸.产品的质量与人体健康密切相关,Zn和Fe的含量是L-赖氨酸产品质量的重要指标,我们选择石墨炉-原子吸收法对这两种元素进行了测定.样品的预处理,诸如湿法消解、干法灰化、萃取等,易引起待测成分的逸失或干扰测定结果,使操作繁琐,分析时间延长.本实验将样品用稀酸溶解,直接注入石墨炉进行Zn和Fe的测定.操作简便、快速,缩短了分析周期.
微生物脱硫过程中的产物分析
2002, 30(2): 252-252.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
微生物脱除矿物燃料中的杂环有机硫分为微生物降解脱硫和微生物催化脱硫,前一途径中菌株通过断裂有机化合物的C-C键,降解模型化合物二苯并噻吩(DBT)生成含硫水溶性产物从燃料中脱除,破坏了碳氢化合物的碳骨架,引起燃烧值的降低.后一途径中微生物或它们的酶催化氧化DBT的杂环硫原子,生成二苯并噻吩砜(DBTO2)及终产物2-羟基联苯(HBP)和硫酸盐(‘4S’途径),保留了整个碳氢化合物的骨架.本研究用DBT作为唯一硫源筛选不同菌种,通过液相色谱(HPLC)和液相色谱/质叙质谱联用(LC/MS/MS)法定性、定量分析代谢物,从而了解所筛菌种的脱硫途径及脱硫效果.
聚酰胺分离富集催化光度法测定痕量金
2002, 30(2): 253-253.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
聚酰胺是一种选择性很高的富集剂,在选择一定吸附条件下,普通金属离子不被吸附,只吸附金、银、钯、铱等贵金属离子.该法具有操作简便、吸附容量大,吸附速度快,容易洗脱,可重复使用等优点.在催化动力学光度分析中偶氮氯瞵Ⅲ作为被氧化的褪色剂应用的很多,但用于测定金未见报道.本文研究了痕量Au(Ⅲ)在稀硫酸的介质中催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ腿色的新指示反应及其动力学条件,建立了一种测定痕量金的新方法.方法的检出限为1.14×10-11g/ml,线性范围为0-40μg/mL,该法可用于样品中痕量金的测定,经矿样分析,结果满意.
乌龙茶新品种-乌棪中香气成分的气相色谱/质谱分析
2002, 30(2): 254-254.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
乌是近年来以大叶乌为母本,嫁接黄金桂后培育出来的一个新品种,乌在外观、汤色、滋味及香气等方面均有其独特的风格.茶叶香气是构成茶叶品质的主要因子,关于乌的香气成分未见有研究报道.本文采用气相色谱/质谱对乌的香气成分进行了分析,并从感官评审和香气成分两个方面初步探讨了乌与其嫁接源大叶乌和黄金桂之间的相关性.
絮凝剂中铝、砷、镉、汞、锰和铅的测定
2002, 30(2): 255-255.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
聚合硫酸铝是一种新型絮凝剂,可以用作污水处理.一般固铝含量为10%~30%,As、Cd、Hg、Mn、Pb的含量为ng~mg/L级.通常测定这些元素的方法为分光光度法、原子吸收法、滴定法、原子荧光法等.这些方法对于聚合硫酸铝来讲,有的达不到测定灵敏度,有的基体干扰严重,有的前处理繁琐、费力,有的测定费时,并且大多数方法不能同时测定多元素.
偶氮氯膦pA褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)
2002, 30(2): 256-256.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-l,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称偶氮氯膦pA)是测定稀土金属及钯、铑等贵金属离子的灵敏显色剂.实验发现Cr2O72-离子在酸性介质中能使偶氮氯膦pA氧化褪色,且褪色程度与Cr2O72-的含量呈线性关系,由此建立了测定微量铬(Ⅵ)的分光光度新方法.该方法所用试剂种类少,且在水相中进行,因而简单快速.Cr2O72-在0.04~l.20mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε550=3.33×105L·mol-1·cm-1.该法用于铬合金钢中铬含量的测定及饮用水中Cr2O72-含量的测定,结果满意.