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2002年30卷3期

研究报告
基于荧光增强效应的可逆型牛血清白蛋白光化学生物传感器研究
王柯敏 , 肖丹 , 羊小海 , 何晓晓
2002, 30(3): 257-261.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种具有可逆响应的蛋白质生物传感器。敏感层由丙烯酰胺荧光素固定于硅烷化的平面波导上形成,然后装配在自制的流通池中并用光导纤维连入荧光分光光度计,结果发现牛血清白蛋白(BSA)对此敏感膜有明显的荧光增强反应,在0.4~20μmol/L范围内敏感膜的荧光增强度与BSA的浓度呈线性关系,检测下限为01μmol/L.并且此传感器无需特殊的试剂对其进行再生,等电点不同的蛋白质引起的荧光增强程度也不同,常见的金属离子对测定无影响,但重金属离子对测量有较大的影响。对传感器的响应机理也进行了多方面的分析,推测传感器的响应可能是由蛋白质上的氨基与丙烯酰胺荧光素上的羧基发生反应引起的。
血红蛋白在双十二烷基二甲基铵-聚乙烯硫酸盐多双层复合薄膜电极上的电化学与电催化
周颖琳 , 胡玉娇 , 曾泳淮
2002, 30(3): 262-266.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
将Hb涂布到由双十二烷基二甲基铵-聚乙烯硫酸盐(2C12N+PVS-)在热解石墨(PG)电极表面形成的薄膜上,即可形成稳定的Hb-2C12N+PVS-薄膜。在pH5.5的缓冲溶液中,该薄膜电极在-0.18V(vs.SCE)左右有一对相当可逆的循环伏安还原氧化峰,为Hb血红素辅基FeⅢ/FeⅡ电对的特征峰,在-1.08V左右HbFeⅡ被进一步还原成HbFeⅠ.在2C12N+PVS-薄膜的微环境中,Hb与PG电极之间的电子传递得到极大促进,并显示了较好的稳定性。应用所建立的薄层电化学模型和E0′分散模型,对pH7.0缓冲溶液中Hb-2C12N+PVS-薄膜电极的方波伏安图进行非线性回归拟合处理,获得该体系平均式量电位E0′和表观异相电子传递速率常数ks.Hb2C12N+PVS-薄膜可以催化还原氧和某些有机卤化污染物,如:三氯乙酸(TCA).
新型分析试剂二(2-羟基-4-吡啶偶氮苯基)聚氧乙烯醚的性质
金谷 , 张海霞 , 聂磊 , 李吉锋
2002, 30(3): 267-270.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种新型聚合物二(2-羟基-4-吡啶偶氮苯基)聚氧乙烯醚(di(2-hydroxyl-4-pyridineazobenzol)polyethenoxy ether,PE·HPAB)的合成及性质,并与相应的小分子试剂4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)比较。结果表明:PAR进一步缩合为PE·HPAB后,性能明显改善,表现为(1)在水和乙醇中溶解度显着提高,由PAR的微溶到PE·HPAB的易溶。对其表面张力的测定表明,PE·HPAB具有一定的表面活性。(2)与金属离子(如Ni2+)形成的络合物,在水溶液中稳定性增强,显色灵敏度提高了一倍。(3)即使在大量非离子表面活性剂(如吐温-80)存在下,灵敏度也不降低,还有所提高。(4)在表面活性剂析相萃取中,用PE·HPAB作萃取剂能明显改善分离效果,其一是在室温下就有很高的萃取率,而PAR和它的络合物即使在较高温度时也基本上不被萃取。其二是不象其它一些水溶性小分子(如对甲酰基苯偶氮变色酸)和高分子(如聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸)等易受试剂的结构、物化性质、无机盐和表面活性剂浓度的影响,可用于微量甚至痕量组分的分离富集和测定。从而大大拓宽了表面活性剂析相萃取分离方法的应用范围。
L-谷氨酸/石墨充蜡修饰电极测定多巴胺
林祥钦 , 晋冠平 , 崔华
2002, 30(3): 271-275.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
用充蜡石墨电极(WGE)在L-谷氨酸(GA)无水乙醇溶液中恒电位于1.6V(vs.SCE)氧化制备了一种聚GA修饰电极(GA/WGE),该电极可用于肾上腺素(EP)和抗坏血酸(AA)共存下对多巴胺(DA)的测定。该电极的灵敏度和选择性主要取决于阳极极化电位与极化时间、富集电位和溶液的pH.DA在该电极上呈现一对循环伏安峰,Em=0.145V,为1电子/1质子的准可逆氧化还原过程。AA和EP也能够在电极上富集和催化氧化,伏安峰分别在0.30V和0.17V.当AA浓度小于0.1mmol/L时,电极对AA基本不响应,可以用DA的氧化峰电流做定量分析。线性范围为2.0×10-4~5.0×10-7mol/L;检出限为2.5×10-7mol/L.当AA的浓度较大或在AA、EP共存下,可利用DA氧化的再还原峰电流做定量分析。线性范围为1.0×10-4~2.5×10-6mol/L;检出限为7.5×10-7mol/L.该电极制作简便,重现性良好,定量结果也令人满意。
极谱络合催化波测定钯
邹洪 , 张妮娜 , 郭启华 , 钱春燕 , 朱若华 , 谷学新
2002, 30(3): 281-282.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
在Na2CO3-NaHCO3(pH8.6)缓冲溶液中,钯Ⅱ与8-羟基喹啉-5-磺酸形成的络合物在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在时,于-0.72V(vs.SCE)处有一个二阶导数极谱波,与没有十二烷基硫酸钠存在时相比,峰电流增敏约30倍,钯浓度在7.5×10-9~2.8×10-6mol/L范围内,i″p与钯Ⅱ的浓度呈线性关系,检出限为2.8×10-9mol/L,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定,结果满意。
多胺修饰β-环糊精对铝-铁试剂荧光体系的增敏作用
赵焱 , 刘育
2002, 30(3): 576-279.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了β-环糊精(1)、单-[6-乙二胺-6-脱氧]-β-环糊精(2)、单-[6-(二乙烯三胺)-6-脱氧]-β-环糊精(3)和单-[6-(三乙烯四胺)-6-脱氧]-β-环糊精(4)对铝-铁试剂荧光体系的增敏作用。实验结果表明:加入β-环糊精及其衍生物后体系的荧光强度均增强,增敏率为4>3>2>1,其中4给出最大的荧光增敏率。研究了pH值在3.0~7.5之间酸度对主体化合物增敏能力的影响,发现体系的pH值对β-环糊精的增敏率影响较小,而随着体系酸性的增强,多胺修饰β-环糊精的增敏作用显着增强。探讨了修饰环糊精引入边臂的长度和主客体间的尺寸适合等因素对铝铁试剂体系荧光增敏率的影响。
研究简报
芘丁酸-二氧化硅敏感膜测定正己烷中的正辛硫醇
斯马义·阿依吐伦 , 李新霞 , 陈坚
2002, 30(3): 283-285.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
溶胶-凝胶法制备芘丁酸-二氧化硅试剂相(敏感膜),基于荧光多元猝灭响应的原理测定正己烷中正辛硫醇的含量。在0.84~16.80mg/L浓度范围内与lg(F0/F)呈线性;相关系数09981;检出限0.81mg/L;平均回收率为1032%±75%.
微波辐照同时分离烟草中亚硝胺和氮氧化合物
徐杨 , 朱建华 , 恽之瑜
2002, 30(3): 286-288.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微波辐照建立了一种同时分离烟草中挥发性亚硝胺和氮氧化物的方法,能在3min内收集烟草和烟草制品中的亚硝胺和氮氧化物;本文确定了最佳实验条件。
聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析
刘丽 , 牟峻 , 杨左军 , 李英 , 张伟亚
2002, 30(3): 289-291.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超声波提取技术,提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂,以气相色谱/质谱单离子监视法定量测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。
聚氯乙烯膜苯海拉明选择电极的研制与应用
李东辉 , 岳京立 , 于秋泓 , 陈连山
2002, 30(3): 292-294.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种以苯海拉明碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物的新型PVC膜苯海拉明选择电极。电极的线性响应范围为1.0×10-1~2.6×10-5mol/L;级差为48mV/pC;检出限为1.9×10-5mol/L.该电极响应迅速,重现性好,用此电极以校准曲线法对片剂中的苯海拉明进行了测定,此法简便,结果与药典法相符。
杯[8]芳烃与铈Ⅲ形成的镧系超分子作荧光探针测定蛋白质
高建华 , 翟海云 , 陈彬
2002, 30(3): 295-297.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了Ce(Ⅲ)-杯[8]芳烃-蛋白质体系的相互作用和荧光发光情况.实验结果表明:Ce(Ⅲ)可产生λex,max=254nm,λem,max=361nm的自身荧光.杯[8]芳烃在一定条件下能猝灭其荧光,加入蛋白质后体系的荧光又进一步猝灭,故可利用杯[8]芳烃-Ce(Ⅲ)形成的镧系超分子作荧光探针测定蛋白质,同时,初步探讨了体系的相互作用机理.该实验方法的线性范围为1.1~11.4mg/L;检出限为2.83×10-3 mg/L.本方法简便、可靠、灵敏度高.
红收获蚁信息素的鉴定
刘跃 , 刘颖
2002, 30(3): 298-300.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
利用色谱-质谱联机技术,在红收获蚁P. barbatusP.maricopa的毒腺体样品中检测到召引信息素甲基吡嗪(MP)、2,5-二甲基吡嗪(DMP)、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪(EDMP)、和三甲基吡嗪(TMP).利用特征离子色谱技术,在P. barbatus样品中还检测到了含6个碳原子侧链烃基的吡嗪X.根据吡嗪X的质谱图推测其结构为3-仲丁基-2,5-二甲基吡嗪(BDMP).P. barbatus中DMP,TMP和EDMP的平均相对百分比分别为60.71、26.49、12.80;标准偏差分别为6.91、4.92、5.11;P.maricopa中平均相对百分比和标准偏差分别为47.48、20.35、32.17和15.05、4.05、15.44.
可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温磷光测定
卫艳丽 , 董川 , 杨频
2002, 30(3): 301-303.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
以快速定量滤纸为基质,用KI-NaAc为重原子微扰剂,建立了测定痕量可可碱、咖啡因、茶碱的滤纸基质室温磷光(PS-RTP)分析法。该法取样量少,线性范围宽,可可碱、咖啡因、茶碱的线性范围分别为144~576;5.44~699;7.21~360ng/斑点;检出限分别为114、078、180ng/斑点。该方法用于巧克力中可可碱、茶叶中咖啡因、氨茶碱药片中茶碱的测定,操作简便快速,选择性好。标准回收率在928%~106%之间;相对标准偏差RSD<5%.
衍生化-毛细管气相色谱法同时测定饲料添加剂中富马酸、乳酸和柠檬酸
任清
2002, 30(3): 304-306.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了动物饲料添加剂中富马酸、乳酸、柠檬酸同时测定的毛细管气相色谱分析方法。样品添加内标酒石酸后,用N,O-双(三甲基硅烷)乙酰胺(BSA)硅烷化,经SE-30毛细管柱色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。富马酸、乳酸和柠檬酸的回收率分别为97.4%、97.2%、96.8%.
芯片式流通池顺序注射可更新表面反射光谱法用于酶反应检测
王建雅 , 方肇伦 , 徐淑坤
2002, 30(3): 307-311.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
将芯片式流通池顺序注射可更新表面反射光谱法用于酶反应检测。HRP催化H2O2氧化BPR底物的反应用于对H2O2的检测。此反应体系与葡萄糖氧化酶联用,用于对血清中葡萄糖的检测。
电化学法研究蛋白质和茜素红S的相互作用
孙伟 , 焦奎 , 刘晓云
2002, 30(3): 312-314.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.2的Britton-Robinson缓冲液中,茜素红S(ARS)与牛血清白蛋白(BSA)能形成一种红色的非电活性的超分子复合物。用线性扫描二阶导数极谱法和循环伏安法对该体系进行了研究,复合物的形成使ARS的还原峰电流下降,峰电流的下降值同所加的BSA浓度在一定范围内呈线性关系。用于BSA的测定,在8.0×10-8~1.2×10-6mol/L范围内呈线性关系,检测限为4.3×10-8mol/L,对结合反应机理进行初步的探讨。
盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定烟草中的多元素
吴玉萍 , 王东丹 , 李琼珍 , 杨金辉
2002, 30(3): 315-317.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用5mol/L盐酸煮沸提取烟叶中的部分金属元素,用ICP-AES测定浸提液,K、Ca、Mg、Cu、B、Ba、Zn获得了较满意的结果,P、Fe、Mn的测定结果稍微偏低。此方法操作简便、快速安全,特别适合大批量烟草样的快速检测。与硝酸-高氯酸湿消化法进行对照,结果吻合得较好。并测定了国家烟草标准样品GBW08514和GBW08515,其结果与标准值相符。
乙腈溶液中对叔丁基杯[4]芳烃与二元脂肪胺的相互作用
李海兵 , 胡华中 , 高志农 , 陈远荫
2002, 30(3): 318-320.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
用紫外光谱法研究了一系列二元脂肪胺及其类似物与对叔丁基杯[4]芳烃在乙腈溶液中的相互作用,测得其络合比为1:1.探讨了它们的反应机理,并测定了该反应的平衡常数。
水样中痕量有机磷农药的膜萃取-气相色谱法测定
许鹏翔 , 袁东星 , 邓永智 , 李权龙
2002, 30(3): 321-323.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
制作了涂渍植物来源的酶和不同化合物的萃取膜,萃取富集了水样中的有机磷农药和农药中间体残留。实验表明:涂有不同物质的萃取膜对不同农药有选择性地富集。利用戊二醛膜对河流水样中的硫代磷酸三甲酯和精胺进行富集,用气相色谱-火焰光度检测器检测,回收率在68%~103%之间;检测限为0.1μg/L.方法可满足水体中痕量有机磷农药残留检测的要求。
灿烂甲酚蓝与表面活性剂的作用及其在蛋白质测定中的应用
高峰 , 朱昌青 , 汪乐余 , 王伦
2002, 30(3): 324-326.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
对阳离子染料灿烂甲酚蓝(BCB)在阴离子表面活性剂存在时的溶液的吸收光谱进行了研究。同时还研究了BCB在阴离子表面活性剂作用下形成的现场二聚体的荧光性能,并用其现场二聚体作为探针,首次用于蛋白质的测定,结果令人满意。用于牛血清白蛋白的测定,线性范围为0~7mg/L,检测限为3.66×10-3mg/L.
新型薄层色谱内标法测定葛根素含量
张尊听 , 刘谦光 , 何清 , 高子伟
2002, 30(3): 327-330.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
以大豆甙元为内标物在高效硅胶薄层板上采用新型内标法测定了葛根素注射液、中药葛根及中成药玉泉丸中葛根素的含量,建立了新型TLC内标法测定葛根素的新方法。结果表明:用大豆甙元作为内标物测定葛根素可以满足TLC内标物的一般条件,新型TLC内标法测定葛根素的含量具有测定结果准确,精密度好,回收率高等优点。
络合吸附波测定微量锑Ⅲ
周长利 , 罗川南 , 卢燕 , 李慧芝 , 于海芹
2002, 30(3): 331-333.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.02mol/L HA-cNaAc(pH4.9)介质中,研究了SbⅢ-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)体系电化学行为及其影响因素。SbⅢ-BQ络合物在滴汞电极上于-0.58~-0.61V间产生一良好的还原波,其一阶导数峰峰值I′p与Sb浓度在8.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.5×10-7mol/L.用该法测定冶金样品中痕量SbⅢ,取得了满意结果。对电极反应机理进行了探讨。
克霉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定
李华侃 , 赵桂芝 , 赵延清 , 李佐
2002, 30(3): 334-336.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
克霉唑与氯冉酸在丙酮介质中发生电荷转移反应,生成1:1型络合物,该络合物的λmax=525nm,表观摩尔吸光系数是1.22×103L·mol-1·cm-1,药物浓度在0~300mg/L范围内符合比耳定律,6次测定的相对标准偏差为1.4%,回收率在97%以上。用拟定的方法测定药物片剂中有效成分的含量,结果与药典方法相符。
两点电位滴定法及其应用
冯俊贤 , 李素娟 , 郄文娟 , 宋丽英 , 王秀卿
2002, 30(3): 337-341.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了只需两组数据即可计算电位滴定计量点的电位滴定数据处理新方法——两点法,并在此理论基础上,提出了两点电位滴定法。该法只需记录两次电极电位值和相应滴定剂体积,利用公式即可计算滴定化学计量点。详细讨论了各因素对方法准确度的影响,给出了衡量滴定进行程度的客观指标,为两点位置的选择提供了充分的理论依据。实验结果表明:该法操作方便,数据处理简单,精密度与准确度均较高,分析速度较经典电位滴定法有较大提高。
稀土离子对钐-铕-噻酚甲酰三氟丙酮-三正辛基膦化氧己烷萃取体系纸上荧光的增敏作用及其应用
廉志红 , 徐岩 , 黄汉国
2002, 30(3): 342-345.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
在Sm3+、Eu3+-噻酚甲酰三氟丙酮-三正辛基膦化氧己烷萃取体系中Y3+、La3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Lu3+等离子可增强Sm3+、Eu3+的纸上荧光,其中以Tb3+的增敏效应最强,灵敏度提高了6倍。将滤纸适当处理后可使Sm3+、Eu3+的检出限分别达到0.15和0.007ng.本法用于混合稀土氧化物中0.xng级的Sm3+和0.00xng级Eu3+的同时测定,结果满意。
酶催化动力学光度法测定汞
柳畅先 , 吴美玉 , 吴士筠
2002, 30(3): 346-348.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
基于醇脱氢酶催化乙醇和氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的反应中,汞离子对于酶催化的抑制作用,通过测定还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸吸光度的变化率得出其酶促反应速度,对应于汞而制得标准曲线。检出限为0.5μg/L.讨论了pH值和共存离子对测定的影响。本方法具有快速、灵敏、干扰少的优点。
反相离子对高效液相色谱法测定母粉及母液中的杀鼠新
陈锋 , 王宏光 , 顾玉涛
2002, 30(3): 349-351.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
用反相离子对高效液相色谱法测定了杀鼠新母粉及母液中有效成份含量。采用Partisil-10ODS色谱柱,以甲醇:离子对溶液=80:20(体积比)为流动相,离子对溶液为0.005mol/L四丁基铵磷酸盐(pH为7.5)的缓冲溶液,测定波长285nm.方法在0.025~0.15g/L范围内有很好的线性关系。杀鼠新母粉和母液的相对标准偏差分别为1.24%、0.77%(n=7),回收率分别为:母粉,97.7%~99.8%;母液,98.5%~100.4%.
一种基于适配分子的偏振荧光检测法
蔡晓坤 , 徐顺清 , 张志仁 , 刘志伟 , 鲁文红
2002, 30(3): 352-354.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
凝血酶适配分子(aptamer)可与凝血酶以高亲和力结合,二者的结合可改变荧光素标记的适配分子溶液的荧光偏振强度,据此建立了适配分子荧光偏振法测定凝血酶的新方法。方法的线性范围是0.1~4IU/mL;检出限为0.09IU/mL.将该方法用于人体血浆中凝血酶含量分析,结果满意。
绿茶对水中铀Ⅵ、钍Ⅳ离子的捕集行为
周发连 , 谢小风 , 唐辉 , 谭振宇
2002, 30(3): 355-358.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了铀、钍被绿茶捕集的行为,在pH=4~6和pH=4~5的条件下,这两种离子的捕集率分别在90%以上。铀、钍的捕集容量分别为8.12mg/g和5.00mg/g;捕集后的铀Ⅵ和钍Ⅳ分别用3.5mol/L和5.0mol/L的盐酸定量洗脱。脱附后的茶叶可以得到再生,再生茶叶可重新利用。
评述与进展
芯片毛细管电泳及其在生命科学中的应用
王辉 , 林炳承
2002, 30(3): 359-364.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
芯片毛细管电泳(Chip-CE)技术在近几年已取得了很大的进展。本文着重介绍芯片毛细管区带电泳技术,对等电聚焦、等速电泳、自由溶液电泳及胶束电动色谱等其它芯片电泳模式也有所提及。讨论了芯片材料和制作技术、芯片的几何形状、样品的操作和衍生、检测及芯片毛细管电泳技术的应用,特别是在核酸和蛋白质的分离分析中的进展。
反胶束萃取分离生物分子及相关领域的研究进展
段金友 , 方积年
2002, 30(3): 365-371.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了反胶束有关的概念、理论;反胶束萃取蛋白质的传质机制、选择性分离过程及工艺流程;反胶束对氨基酸、抗生素及核酸的萃取分离;反胶束与其他方法、技术相结合的应用状况。
仪器装置与实验技术
负热电离质谱测定硼同位素的涂样试剂比较
刘卫国 , 彭子成 , 肖应凯 , 张兆峰
2002, 30(3): 372-375.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
目前人们并未注意到利用负热电离质谱方法测定硼同位素所采用涂样试剂中BO-的同质异位素CNO-离子的存在和影响。对硼同位素测定采用的不同涂样试剂进行比较,结果发现在去硼海水和硝酸盐溶液中存在BO2-的同质异位素CNO-离子,干扰离子不仅来自有机物,而且可能来自硝酸根。在硼同位素测定中,检查空白中的43峰和43/42比值是必要的。实验表明MgCl2+NaOH混合溶液是负热电离质谱测定硼同位素的较为理想的涂样试剂。
来搞摘登
大气压电喷雾离子源质谱研究氰化反应机理
罗先金 , 修乃云 , 程侣柏 , 黄德音
2002, 30(3): 376-376.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
在分子中引入氰基是有机化学合成中一类很重要的反应类型。获得氰基的方法主要有以下3种:(1)不饱和键加成反应;(2)甲基氨氧化制得或氨基重氮化转化;(3)亲核取代(如取代卤原子或磺酸基).而在二十世纪70年代开始出现了氰基直接取代氢原子而引入氰基的方法。但到现在还没有关于此类反应机理的报道,主要是氰基引入后的过度态很难分离得到。我们利用大气压电喷雾离子源质谱(API-ES),成功地检测出过渡态,根据此结果推导出反应机理。
气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量
张莹 , 黄志强 , 李拥军 , 熊芳
2002, 30(3): 377-377.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准,项目多达91项,联苯菊酯和氰戊菊酯的MRL分别由原来的5mg/kg和10mg/kg降低至0.5mg/kg和0.1mg/kg.有的MRL降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且,由于茶叶成分复杂,净化不好极易污染ECD检测器,严重影响检测结果。因此,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。
流动注射催化光度法测定苯胺
李益民 , 金阳
2002, 30(3): 378-378.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
苯胺类化合物具有致癌作用,是环境污染控制指标之一。水样中苯胺大多采用偶氮法测定,近年来也有用色谱法、极谱法、催化动力学法测定苯胺的报道。本文利用在硫酸介质和增效试剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)中微量苯胺能抑制溴酸钾氧化荧光素的褪色反应,采用流动注射技术,建立了流动注射催化光度法测定苯胺的新方法。该法简单、快速,用于废水中苯胺的测定,结果满意。
硝酸镧作基体改进剂微孔滤膜采样石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡
陆莹 , 王志伟
2002, 30(3): 379-379.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
锡的各类有机、无机化合物对环境空气的污染主要来自锡的开采、冶炼、加工和使用及此过程中的跑、冒、滴、漏等意外事故,给健康人体带来危害。本文介绍了一种用硝酸镧作基体改进剂,CA-CN型微孔滤膜作采样滤料,石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法,该方法不仅提高了测定灵敏度,还提高了灰化温度和测定稳定性。
反相液相色谱法分离烷基苯磺酸钠同系物及其异构体
姚元香 , 刘霞
2002, 30(3): 380-380.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
烷基苯磺酸钠表面活性剂广泛用于许多领域,传统的分析方法只能用于分类鉴别。现代分析技术包括气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳(CE)已广泛用于烷基苯磺酸钠的分离分析。由于烷基苯磺酸钠难以挥发,GC的应用受到限制,CE未实现烷基苯磺酸钠异构体的分离,HPLC具有可直接分析、分离模式多、检测方便等优点,广泛用于烷基苯磺酸钠的分析。HPLC已成功实现了烷基苯磺酸钠同系物分离,而对异构体的分离不完全,且报道不多。本文采用C18反相色谱柱、流动相中添加磷酸二氢钠电解质的液相色谱法探讨了烷基苯磺酸钠同系物及其异构体的分离分析。
无铅汽油样品中甲基-叔丁基醚的定量测定
程伟 , 江桂斌 , 刘杰民 , 姚子伟
2002, 30(3): 381-381.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
由于含铅汽油给环境带来的不利影响,近几年来,无铅汽油已开始在我国大范围使用。甲基叔丁基醚(methyl tertbutyl ether,MTBE)是无铅汽油中的一种常用添加剂,可提高辛烷值使汽油燃烧更完全,从而减少环境污染。但是,MTBE的使用在许多发达国家特别是美国引起了很大争议。这是因为MTBE在自然条件下很难降解,在水中的溶解度较高(42000mg/L),由于地下储油罐泄露和汽车尾气的排放,环境中尤其是地下水中MTBE的含量正在迅速增加。
碳化-酸溶法消解有机化合物试样
郭玉生 , 张学俊 , 张胜帮
2002, 30(3): 382-382.
[摘要](811) [FullText PDF](0)
摘要:
试样的消解是分析测试的重要环节,常用的方法有灰化法、酸溶法、微波消解法等。但实际应用中这些方法都有一定的局限性,这是因为:(1)不能保证对所有的有机试样都能完全消解;(2)不能保证在消解过程中待测组分完全不损失;(3)使用高氯酸时存在着可能爆炸的危险。作者对碳化酸溶法消解有机化合物试样进行了系统的研究,并成功地完成了各类有机试样的消解,尤其是难于消解的有机化合物试样,如原油、石蜡、沥青、润滑油、环烷酸盐、尼龙、橡胶、工程塑料、化妆品、皮革、动植物体等。实践证明:碳化-酸溶法是能很好满足这些要求的通用方法。
L-半胱氨酸修饰银电极及其对铜离子的电化学测定
白燕 , 程涛 , 李继革 , 郭书好 , 巢秋静
2002, 30(3): 383-383.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
半胱氨酸(cysteine)是自然界20种基本蛋白质的重要成分之一,具有良好的电化学活性.同时,半胱氨酸(CyS)含有极活泼的巯基(-SH),易于通过形成Au-S和Ag-S键吸附于金、银电极表面,借此可将CyS引入电极表面制成修饰电极.本文采用自组装方法制备CyS修饰银电极(CyS-Ag/CME),并用此电极对可乐样品中Cu2+进行吸附伏安测定,取得了令人满意的结果.本方法具有简便、便捷的优点,检测限为10-9mol/L,可满足某种程度上对Cu2+含量测定的要求,具有一定的实际意义.
高效液相色谱法测定烟草中的糖
施红林 , 王保兴 , 杨光宇 , 黄海涛 , 李忠 , 蒋次清
2002, 30(3): 384-384.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
烟草中的水溶性糖,特别是还原糖是影响烟草吸味的最重要化学成分之一,目前烟草中的还原糖和总糖的测定方法主要有氧化还原滴定法,分光光度法,连续流动分析和高效液相色谱法等.液相色谱法是最为可靠的方法,但其样品前处理比较麻烦,且流动相和提取溶剂的不一致会导致示差折光检测器有很大的溶剂峰而干扰分析.我们首次用Waters Sugar-Pak1钙型阳离子交换柱分离测定了烟草样品中的4种糖,并建立了用水超声浸取,固相萃取预分离的样品前处理方法,获得了满意结果.