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2002年30卷4期

研究报告
尼古丁对乳酸脱氢酶活性的影响
甘震海 , 庄乾坤 , 张建勋
2002, 30(4): 385-387.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
用计时电流法成功地研究了尼古丁对乳酸脱氢酶活性的影响,测定了尼古丁存在与否时乳酸脱氢酶酶促反应的初速度V0、酶促反应最大反应初速度Vm及米氏常数Km 。实验结果表明尼古丁对乳酸脱氢酶的活性有很大影响,但在高浓度的NADH存在下,尼古丁对乳酸脱氢酶活性的影响将得到大大降低。
L-卡尼丁分子压印聚合物作为手性分离色谱固定相的研究
李晓桃 , 蒋光光 , 史月华 , 徐铸德
2002, 30(4): 388-391.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
L-卡尼丁为模板分子,分别以α-甲基丙烯酸和丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用分子压印技术合成了对L-卡尼丁具有高选择性的分子压印聚合物。将所得聚合物用作高效液相色谱固定相,研究了它们对外消旋卡尼丁盐酸盐的拆分能力。分析结果表明,α-甲基丙烯酸作为功能单体所得聚合物对外消旋卡尼丁盐酸盐具有良好的拆分作用,其分离因子α为1.89。
铜Ⅱ-邻菲咯啉-(邻菲咯啉-5,6-二酮)络合物的合成及其同脱氧核糖核酸的作用
龙朝阳 , 俞英 , 吴建中 , 孙姒巧
2002, 30(4): 392-396.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
以邻菲咯啉(phen)、邻菲咯啉-5,6-二酮(dione)为配体首次合成了高氯酸邻菲咯啉-邻菲咯啉5,6-二酮合铜Ⅱ。用荧光光谱,摩尔比、粘度、MLCT减色效应、平衡常数以及荧光能量转移研究了络合物与鱼精子DNA的结合情况,证实了该络合物与DNA存在插入作用。基于络合物对DNA能量转移造成荧光量子产率比值(Φλ320)的降低,解释了不同波长激发光下,荧光发射峰在加入DNA后产生猝灭和增强两种绝然不同的现象。
改性Nafion膜在全固态二氧化硫气体传感器中的应用
于春波 , 王玉江 , 华凯峰 , 邢巍 , 杨辉 , 陆天虹
2002, 30(4): 397-400.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用改性Nafion膜作固体电解质的全固态定电位电解型SO2气体传感器。发现Nafion膜用硫酸处理后,膜的保水性增加,因此传感器的稳定性较好,进行寿命试验4个月,性能略有下降,有望成为一种能实际使用的气体传感器。
混合线性分析法的原理及应用
亓云鹏 , 吴玉田 , 柴逸峰 , 李通化
2002, 30(4): 401-405.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
对一种新近发展的多元校正方法——混合线性分析法(hybrid linear analysis,HLA)的原理进行了深入探讨和阐述,用该法进行了模拟体系和复方头孢氨苄制剂的分析,在主因子数确定、单位谱的获得、波长选择、适用范围等方面进行了讨论。结果表明:HLA法可给出优于偏最小二乘法(PLS)的结果,方法易行,结果准确,在复杂体系分析中具有较好的应用前景。
钯-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物电极反应和十二烷基硫酸钠的增敏机理
邹洪 , 张妮娜 , 郭启华 , 钱春燕 , 朱若华 , 谷学新
2002, 30(4): 406-410.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
钯Ⅱ-8-羟基喹啉-5-磺酸形成的络合物的峰电流(pH8.6,-0.68V)具有吸附特性,为不可逆电极反应过程。其电子转移数(n)、电子转移系数(α)及饱和吸附量(Γs)分别为2、0.46和2.2×10-9mol/cm2;钯与Ⅱ-8-羟基喹啉-5-磺酸的络合比为1:2;稳定常数(K)为8.73×107。加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠未形成三元络合物,催化电流是由与十二烷基硫酸钠共吸附在电极表面上的超氧阴离子自由基氧化了络合物的电极反应中间体所产生的。
研究简报
凝胶过滤色谱法测定泥鳅多糖的组成及分子量
钦传光 , 黄开勋 , 徐辉碧
2002, 30(4): 411-413.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
从泥鳅粘液中分离提取到中性的粗多糖,采用凝胶过滤色谱柱在高效液相色谱仪上进行分离和测定,结果表明,该多糖由一个高聚糖(MAP,191%)和一个寡糖(MAO,809%)组成。用标准的Pullulan(P-112000,P-47300,P-22800,P-5900,P-2700)作标准曲线,测得其重均分子量分别为130252(约723个糖基)和1539(约9个糖基)。粗多糖经Sephadex G-100凝胶柱(1cm×50cm)过滤,分离得到纯化的MAP和MAO。
流动注射停流光度法联用单片机测定尿液中酪氨酸总量
汪敬武 , 薛建国 , 傅敏恭 , 朱霞萍 , 王兆喜 , 熊和玉
2002, 30(4): 414-417.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在硝酸介质中,酪氨酸与α-亚硝基-β-萘酚的显色反应。采用流动注射-合并带-停流分光光度法,建立了测定人体尿液中酪氨酸总量的新方法。显色产物在520nm处有最强吸收。酪氨酸在0.2~1.0mmol/L浓度范围内与信号强度ΔA有较好线性关系,回归方程为ΔA=7.5×10-3+0.7195C(C:单位为mmol/L),相关系数为r=0.9981,检出限为0.13mmol/L。整个测试系统联用单片机,使测试过程实现程序化操作。本法已成功地用于人体尿液中酪氨酸的临床检测。
蛋白质水解液中氨基酸组成的定量分析
丁雅韵 , 谢孟峡 , 康娟
2002, 30(4): 418-421.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
以氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂在液相色谱上分离17种常见氨基酸的衍生物并测定其摩尔吸光系数。用绝对分析法和标准曲线法对标准氨基酸溶液进行了定量分析,除组氨酸外两种方法测定结果的相对偏差在5.00%以内。对氨基酸的稳定性进行模拟水解实验,发现在110℃/24h的水解条件下,丝氨酸等不稳定氨基酸的降解较在150℃/1.5h条件下小。用绝对分析法定量测定了牛胰岛素在不同水解条件下水解液中氨基酸的含量,大部分氨基酸的相对收率都接近100%。
阻抑聚丙烯酰胺催化蛋白质-亚甲基蓝褪色光度法测定痕量铋
刘佳铭 , 饶志明 , 杨天隆
2002, 30(4): 422-424.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
在加热条件下,基于BiⅢ对聚丙烯酰胺(PAM)催化蛋白质-亚甲基蓝(MB)褪色反应有强的抑制作用,建立了动力学光度测定铋的新方法。ΔACBiⅢ呈线性关系的范围为008~0.48μg/L;检出限为0.004μg/L;对0.004和0.40μgBiⅢL测定的RSD分别为64%和26%。本阻抑-催化褪色反应对BiⅢ、蛋白质亚甲基蓝和PAM为一级反应;表观活化能为4922kJmol。该方法已用于某些谷物、人发和水样中BiⅢ的测定,结果满意。
亮黄-曲通X-100体系共振瑞利散射法测定蛋白质
冯宁川 , 龚国权
2002, 30(4): 425-427.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在Triton X-100存在下,蛋白质对有机染料亮黄瑞利光散射的增强作用,拟定了测定蛋白质的瑞利光散射法。由于添加了Triton X-100,对不同的蛋白质,测定的灵敏度提高了5~11.8倍,线性范围在0~5.0mgL之间,最低检测限为10.2μg/L。
椰子油甘油三酯的高温气相色谱/质谱分析
邹建凯
2002, 30(4): 428-431.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
以HP-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm分离椰子油中各甘油三酯,通过各自EI质谱确定其组成。进样量1μL(以10g/L溶于正己烷),分流比为1:50,温度程序为:柱温300℃,保持3min,以2℃/min速率升至350℃,保持12min。扫描范围m/z30~800amu。共鉴定出36种甘油三酯。其中以辛酸双月桂酸甘油酯(12.48%,峰面积百分比,下同),癸酸双月桂酸甘油酯(7.69%),辛酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯(10.81%),三月桂酸甘油酯和癸酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯(15.34%),双月桂酸肉豆蔻酸甘油酯和癸酸月桂酸棕榈酸甘油酯(17.01%),双月桂酸棕榈酸甘油酯和癸酸月桂酸硬脂酸甘油酯(11.09%)为主。
极谱催化波法测定地塞米松
林洪 , 过玮 , 强光辉
2002, 30(4): 432-435.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
基于地塞米松在过硫酸钾存在下产生的极谱催化波,拟定了测定地塞米松的新方法。与基于还原波的差分脉冲极谱法相比,本方法用线性变位极谱法获得的分析灵敏度提高了两个数量级。在2.0×10-3mol/L H2SO4~2.0×10-2mol/L K2S2O8底液中,地塞米松于-108V(vs.SCE)处产生一极谱催化波,其二阶导数峰电流与地塞米松浓度在3.2×10-8~3.2×10-7mol/L范围内呈线性关系(r=0.9994,n=6),检出限为1.0×10-8mol/L。讨论了极谱催化波产生的机理。
十六烷基三甲基溴化铵逆胶束介质中邻氯代苯亚甲基丙二腈的化学发光测定
向玉联 , 刘国宏 , 李善茂 , 左伯莉 , 李伟
2002, 30(4): 436-439.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
以十六烷基三甲基溴化烷(CTMAB)在氯仿环己烷为主体溶剂相中所形成的逆胶束介质,基于鲁米诺H2O2化学发光体系对邻氯代苯亚甲基丙二腈(CS)进行定量分析,详细研究了氯仿与环己烷的不同配比、R值([H2O]/[表面活性剂])、CTMAB浓度、pH值、鲁米诺浓度及H2O2浓度对化学发光强度的影响。CS的检测线性范围为1×10-5~5.5×10-3mol/L,检出限达4×10-6mol/L(S/N=3),对水样及土样的回收率均在90%以上。
一种新的顺序注射分析系统测定水中亚硝酸根
赵要强 , 何友昭 , 杨丽
2002, 30(4): 440-442.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电动流动分析系统的顺序注射分析法测定了自来水中亚硝酸根含量。该系统由一台电渗泵和两个电磁三通阀组成,均由计算机控制,实现了准确、重现和自动的分析要求。测定亚硝态氮的线性浓度范围为0.010~0.800mgL,检出限为1μg/L(3σ,n=11)。本方法每小时能够测定40个样品。
锇Ⅳ催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性及痕量锇的测定
缪吉根 , 吴小华 , 蔡汝秀
2002, 30(4): 443-446.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在盐酸介质中,在活化剂磷酸存在下,OsⅣ催化抗坏血酸还原三溴偶氮胂的褪色反应特性;测定了反应级数和表观活化能;拟定了反应的最佳条件,建立了测定痕量锇的新方法。在85±0.05℃水浴中加热8min,测定的检出限为3.65×10-8gL,线性范围为0~4.0μg/L,相对标准偏差为2.8%~2.9%。用于合金和催化剂样品中锇的测定,结果满意。
异硫氰酸荧光素-牛血清白蛋白标记物的化学发光反应
黄春保 , 慈云祥 , 常文保
2002, 30(4): 447-449.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相流动注射法,系统地研究了碱性介质中和阳离子在表面活性剂CTMAB存在下,NaClO氧化异硫氰酸荧光素牛血清白蛋白标记物的化学发光行为和化学发光反应的条件,提出了反相流动注射化学发光测定-牛血清白蛋白的新方法。该法测定牛血清白蛋白线性范围为0.08~16mgL;检出限为0.032mgL。讨论了蛋白质标记物化学发光增强作用的原因。
采用低毒溶剂提取脂质
韩菊 , 魏福祥 , 云自厚
2002, 30(4): 450-453.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了采用低毒溶剂正己烷/异丙醇从肉制品中提取脂质的方法。对影响提取率的重要因素进行了考察,建立了最佳提取条件;通过对粗提物不同纯化条件的研究,确定了适宜的纯化方法。样品用正己烷/异丙醇(3:2,V/V)混合溶剂提取10min,再向粗提物中加入10mL10g/L的Na2SO4溶液洗去非脂成分,获得了与氯仿/甲醇法相近的提取率。测定了6种肉制品的脂质含量及脂肪酸组成,结果与氯仿甲醇法一致;统计检验表明,两方法间无显著性差异,但本法更加安全、简便、快速。
季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星
李彦威 , 刘强 , 王志忠 , 王晋辉
2002, 30(4): 454-457.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍采用季铵盐-十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH4.8HAc-NaAc缓冲溶液中,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠(Na-TPB)作用生成沉淀,干过滤后,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂,回滴滤液中过量的Na-TPB,由示波极谱图[dE/dt=f(E)曲线]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏,操作简便、快速,应用于多批原料药样品的测定,均获得满意的结果,其回收率在99.9%~100.3%之间,最大相对误差<±0.3%,与非水滴定法测得结果基本吻合。
席夫碱侧链聚硅氧烷液晶固定相的制备与色谱性能
唐新德 , 张其震 , 赵军2
2002, 30(4): 458-460.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
将合成的席夫(Schiff)碱侧链聚硅氧烷高分子液晶化合物用作毛细管柱气相色谱固定相,具有较高的柱效,热稳定性较好,最高柱温可达280℃;对苯的各种取代物、酚类及多环芳烃有良好的选择性,尤其对位置异构体有独特的分离效果。
流动注射电化学发光分析法测定间苯三酚
郭志慧 , 郑行望 , 章竹君
2002, 30(4): 461-463.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
基于间苯三酚对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定间苯三酚的电化学发光新方法。该法测定间苯三酚的检出限为1.2×10-4gL;线性范围为4.0×10-4~4.0×10-2gL;相对标准偏差为4.7%。
反射吸收红外光谱法研究铝表面硅烷试剂膜的结构与性能
徐溢 , 唐守渊 , 陈立军
2002, 30(4): 464-466.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反射吸收红外光谱法(RA-IR)研究了铝金属表面涂覆乙烯基三乙氧基硅烷(VS)、环氧基三乙氧基硅烷(GS)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-APS)溶液成膜后结构及膜与金属表面之间结合状态,比较并探讨了不同处理工艺条件下硅烷溶液在金属铝材上成膜后膜的特性,以指导硅烷用作金属表面处理新技术的优化和实用化处理过程。
同步荧光法检测鱼胆汁中的1-羟基芘
张勇 , 王淑红 , 朱亚先 , Michael H WLam , Rudolf S S Wu , 洪华生
2002, 30(4): 467-469.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用同步荧光法测定鱼胆汁中的1-羟基芘(1-HP)的方法。该方法通过直接测定鱼胆汁的多环芳烃(PAHs)的代谢产物之一1-HP,用于判断PAHs生物有效部分对海岸带养殖水环境的污染程度。以真鲷(Pargrosomus major,简称Pm),鱼(Nibeamiichthys,简称Nm)为实验对象,现场实验结果令人满意。
2,6-二碘-4-硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋
黄文胜 , 王红 , 张军锋 , 张华山
2002, 30(4): 470-472.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了显色剂2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二碘-4-硝基苯偶氮)1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应。在0.6mol/LHClO4介质中,试剂与铋生成的深色络合物,最大吸收波长633nm,摩尔吸光系数为120×105L·mol-1·cm-1,灵敏度高,常见的金属离子允许量大,选择性好。BiⅢ0~0.8mgL范围内符合比耳定律,以NaCl褪色试样空白为参比,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋,方法简便,结果可靠。
铝离子与脱氧核糖核酸作用的共振光散射研究
杨传孝 , 李原芳 , 奉萍 , 黄承志
2002, 30(4): 473-477.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.21的酸性介质中,Al3+与脱氧核糖核酸(DNA)发生静电作用产生以291.0nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强光谱,即Al3+主要与DNA分子表面的磷酸根结合,但DNA热变性将导致Al3+与DNA的碱基结合,使光散射信号降低。在291.0nm处的共振光散射(RLS)强度与DNA的浓度呈线性关系,据此建立了用共振光散射测量痕量DNA的新方法。方法的检出限为ng级,用于合成样分析,回收率在91.6%~105.0%。
低压离子色谱-化学发光联用在线检测水中痕量铜
刘玲 , 周光明 , 张新申
2002, 30(4): 478-481.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
低压离子色谱分离化学发光方法在线检测Cu2+,利用草酸作为色谱柱的洗脱液,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定Cu2+的线性范围为0.4~6mgL;检测限为0.1mgL。方法用于自来水及地表水中Cu2+的分析测定。
评述与进展
新型主体化合物在生物活性分子分析中的应用新进展
唐波 , 马骊 , 王洪鉴
2002, 30(4): 482-490.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
主体化合物对客体分子具有高度的分子识别能力,对从分子水平上研究生物体内各种信息传递及酶与底物、抗体与抗原的结合等过程具有重要的理论与实际意义,它的应用也为发展新型生物活性分子分析方法提供了广阔的前景。本文着重评述近年来冠醚、环糊精、杯芳烃及卟啉类超分子主体化合物在生物活性分子分析方面的研究进展。
脱氧核糖核酸电分析化学研究进展
黄海珍 , 杨秀荣
2002, 30(4): 491-497.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
就DNA电分析化学研究及其应用方面进行综述,主要叙述了DNA的各种电分析化学方法,以及DNA电化学传感器的原理、应用以及发展。本文引用文献77篇。
仪器装置与实验技术
大气中痕量气态硒系列的蜂窝状、环形扩散管采集与分析
徐晖 , 张必成
2002, 30(4): 498-502.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种新型的用于检测大气中气态硒的分析系统,即蜂窝状扩散管(HD)采集/微分脉冲阴极溶出伏安法(DPCSV)系统。研究表明:2%HNO3/2%甘油对气态硒的收集效率为991%和环形扩散管(AD)相比,HD的收集效率和收集容量都更大。硒浓度升至40μg/L时分析校准曲线仍然呈良好的线性。5ng硒的RSD(n=5)为126%,检出限(3σ)与测定限分别是0.96ngm3和3.19ngm3。测定三个硒标准的平均回收率为988%。与国家标准分子荧光法比较,相对误差小于±8.3%。测得的实验室大气中气态硒系列总量为3.2~4.4ngm3。本分析系统准确灵敏、重现性好、操作简单、可适用于户外现场操作,经试验还可用于大气中其它气态金属(或准金属)元素系列的采集与分析,有着广阔的应用前景。
来稿摘登
吹扫-捕集/气相色谱法测定饮用水中5种挥发性卤代烃
张莘民
2002, 30(4): 503-503.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
饮用水中挥发性卤代烃通常由三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷5种化合物组成的,它是一类具有特殊气味并对人体有毒的化合物。它通过呼吸、皮肤接触和饮用3条途径进入人体,水源受到化工、医药等废水的污染或水厂用液态氯进行水处理时都能产生挥发性卤代烃。本文首次报道采用吹扫捕集气相色谱电子捕获检测器联用,按国家标准确定的水中5种挥发性卤代烃(GB/T17130-1997)进行测定,具有快速、灵敏度高、简便、准确、精密等特点。
生物丙烯菊酯在手性柱上的拆分
周志强 , 刘晶 , 王敏 , 江树人
2002, 30(4): 504-504.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
生物丙烯菊酯是一种高效、低毒的杀虫剂,化学名为(RS)-3-烯丙基-2-甲基-4-氧代环戊-2-烯基(1R,3R)-2,2二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)环丙烷羧酸酯。曾有报道,在β-环糊精衍生物、PirkleI-A离子型等手性固定相上对丙烯菊酯进行了拆分。本文利用自制的手性固定相CDMPC、CMPC对生物丙烯菊酯进行了手性拆分,并优化了流动相的组成。
微分吸附计时电位法测定表面活性剂的临界胶束浓度
赵敬中 , 王彤 , 姚型军 , 孙德志
2002, 30(4): 505-505.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
临界胶束浓度(简称CMC)是表面活性剂的重要特性参量。测定CMC的电化学方法有多种,但利用微分吸附计时电位法测定CMC尚未见报道。由于该方法以悬汞电极代替表面易污染的固体电极而使重现性良好,同时该方法记录的是dtdEE曲线,因此无需除氧,从而简化了分析手续,提高了分析速度,优于伏安法。我们取代表阴离子表面活性剂类的十二烷基磺酸钠(AS)进行实验,测定结果与业已公认的方法一致。
三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定铁矿中的稀土总量
武晓丽
2002, 30(4): 506-506.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
均三氯偶氮氯膦(TCCPA)[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘]是一种紫色结晶粉末,易溶于水,醇,不溶于苯,乙酸乙酯。在中性或碱性水溶液中呈紫红色,与稀土形成兰紫色络合物。
高效液相色谱法同时测定间二甲胺基苯甲酸、间氨基苯甲酸和间硝基苯甲酸
王静馨 , 项续章
2002, 30(4): 507-507.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
间二甲胺基苯甲酸是重要的染料、医药、农药和有机试剂的中间体,尤其是压敏和热敏染料结晶紫内酯的重要中间体之一。随着对结晶紫内酯的需求不断增长,国内近几年正在研究开发该产品。本文是伴随以间硝基苯甲酸为原料,加氢还原为间氨基苯甲酸,再以甲醛甲基化合成间二甲胺基苯甲酸的研究过程的分析测试研究。本方法适用于间二甲胺基苯甲酸产品检测及含有各种中间产物的过程检测。
荧光法测定片剂中金刚烷胺的含量
张文伟 , 杨梅 , 施杰 , 王立艳
2002, 30(4): 508-508.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
金刚烷的衍生物金刚烷胺是临床应用已久的抗病毒、抗震颤麻痹的药物,也是预防治疗甲型流感病毒引起的上呼道疾病的抗感冒药。测定金刚烷胺的方法有电化学方法[1]和气相色谱法[2]以及中国药典[3]采用的银量法。采用荧光分光光度法直接测定金刚烷胺的方法未见报道。作者详细地研究了金刚烷胺的荧光光谱,发现金刚烷胺有较强的荧光性质,据此建立了金刚烷胺的测定方法。
氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂、钯、金和铑
范哲锋
2002, 30(4): 509-509.
[摘要](79) [FullText PDF](1)
摘要:
地质样品中痕量的铂族元素须经富集处理后测定,离子交换法、火试金预浓集、Se,Te共沉淀富集等分离富集方法,操作繁琐、复杂。本文采用氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定地质样品中痕量Pt、Pd、Au和Rh,发现加入SnCl2可以大幅度地提高Pt和Rh的回收率,方法简单、快速。
流动-注射分光光度法测定催化氧化水样中的硫离子
夏畅斌 , 何湘柱 , 张景来 , 肖宝清 , 张强
2002, 30(4): 510-510.
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摘要:
以粉煤灰作催化剂催化H2O2氧化硫化钠溶液的方法处理水样时,为了评价氧化处理的效果,对处理过的水样中S2-离子含量的准确测定特别重要。目前,测定硫化物的光度法有间接光度法、亚甲基蓝比色法等,但由于方法的再现性差、灵敏度低及其操作繁琐而不适宜于快速测定。由于流动注射光度法具有快速、灵敏和简便等特点而日益受到重视。迄今为止,仅有少数流动注射光度分析测定汞和亚硝酸盐等的文献,还未见用于S2-离子测定的报道。
络合滴定法确定一种新型硼酸盐晶体的组成
万松明 , 傅佩珍 , 吴以成
2002, 30(4): 511-511.
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摘要:
CaLa2B10O19晶体是我们近期发现的一种具有良好光学性能的新型非线性光学材料。为了得到大尺寸、高光学均匀性的晶体,需要对它的组成、原料的成分及晶体生长过程中炉料成分的变化进行分析。但是,目前CaO-La2O3-B2O3三元体系中各组分含量的常量分析方法还未见报道。为此,我们建立了一种简便并较为准确的分析方法来测定体系中CaO、La2O3、B2O3的含量,确认了该晶体的组成。
猪油挥发油成分的气相色谱/质谱法分析
邹建凯
2002, 30(4): 512-512.
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摘要:
油脂是人类的主要食品之一,其主要成分是脂肪酸甘油三酯,它参与人体正常生理代谢。油脂香气成分是其微量成分,含量一般在油脂总量的1%以下,却构成其各自特征香气。奶油、玉米油、牛油等均有较详细的报道。本文以GC/MS分析猪油香气成分,70种成分被确定。