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2002年30卷5期

研究报告
某些含氮神经药物的流动注射联吡啶钌电致化学发光研究
陈曦 , 李梅金 , 李真 , 易长青 , 王小如 , 王波
2002, 30(5): 513-517.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
利用联吡啶钌[Ru(bpy)3Cl2]对几种胺类神经药物的电致化学发光(ECL)流动注射分析进行了研究.使用改进的流动电解池,建立了原位在线的ECL方法,提高了检测的灵敏度.在浓度为0.05 mol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=9.0)中,甲基安非它明(METH)的ECL最强.发光强度与浓度在6.8×10-11~6.8×10-3 mol/L范围内具有良好的线性,检出限达2×10-16mol/L,优越于一般的检测方法;比较了METH与安非它明(APM)的电致化学发光;研究了可待因、可卡因、吗啡和咖啡因等毒品的ECL行为,并利用循环伏安法对它们不同的发光强度进行了分析.实验结果表明:该系统简单、方便,测定灵敏度高,尤其是不需要过氧化物,能更方便应用于流动分析体系,并为刑侦破案提供了一定的依据.
分子烙印聚合物作超临界流体萃取后处理用固体吸附剂
游静 , 劳文剑 , 黄悯嘉 , 王国俊
2002, 30(5): 518-521.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
利用离线超临界流体萃取与高效毛细管电泳相结合,分析了标准添加样品中的除草剂(2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)),探讨了温度、压力和改性剂对萃取的影响;考察了在不同条件下合成的以2,4-D为烙印分子的分子烙印聚合物对2,4-D在不同极性溶剂中的吸附能力,并将分子烙印聚合物作为超临界流体萃取后处理用固体吸附剂.结果表明:在甲醇和水的混合极性溶剂中制备的分子烙印聚合物对提高分析选择性的效果最佳.
吸附剂除氯微波消解测定化学需氧量
田冬梅 , 邓桂春 , 张渝阳 , 王佩勇 , 臧树良
2002, 30(5): 522-526.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了无汞快速微型测定化学需氧量COD的新方法.在恒温140℃密封的石英玻璃-聚四氟乙烯反应管中,水样中的氯离子在酸性溶液中,以HCl气体形态释放出来,被悬挂在反应管中的铋碱吸附去除氯后微波消解4 min,电位法测定COD值.研究了回流除氯时间、温度、吸附剂用量对去氯率的影响,以及微波消解条件、酸介质、催化剂对COD测定的影响.方法应用于环境污水等样品的分析,与标准方法对照,准确度和精密度均无显著性差异,具有环境友好、快速、微型等特点.
紫外光降解离子色谱法测定液晶材料中有机分子上的碱、碱土金属和铵
刘勇建 , 牟世芬
2002, 30(5): 527-530.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紫外光降解-离子色谱法测定了液晶材料中的阳离子.研究了样品光降解的条件,H2O2及酸的影响,样品基体有机物的去除,并对直接水溶样品,超声提取样品和光解样品测定结果进行了对比.结果表明:3种样品中均含有Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+5种阳离子.但光解样品中5种阳离子的含量分别是超声提取及直接水溶样品中含量的3.5~19.7倍和10.6~46.6倍.对液晶样品进行光解测定阳离子时无需加入H2O2氧化,光解后也无需对样品进行酸化.Na+、NH4+、K+在光解1.5 h时响应值达到最大,Mg2+、Ca2+在2 h时光解最完全.5种阳离子加标回收率为71.5%~107.6%.本方法对测定有机化合物上结合的阳离子有一定的参考价值.
基于溶胶-凝胶及印制技术制备复合陶瓷碳pH电极
李建平 , 彭图治 , 方成
2002, 30(5): 531-535.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
将溶胶-凝胶技术与丝网印制技术相结合研制了一种新型复合陶瓷碳pH电极和参比电极,并组合制备了pH复合电极.pH电极利用天然沸石作质子接受体,用溶胶-凝胶法进行固定.对溶胶-凝胶法与印制技术相结合制作包埋沸石的复合陶瓷碳敏感膜的条件进行了实验,并对电极参数进行了测试.该电极测定范围为pH 1~12,响应斜率为0.06V/dec.电极稳定性、重现性好、响应快,利用此电极对多种水样进行了分析,取得了满意效果.采用该法制备离子选择性电极具有简易、价廉、易批量化生产和推广应用等特点.
用自适应偏最小二乘回归为药物定量构效关系建模
颜学峰 , 陈德钊 , 胡上序
2002, 30(5): 536-539.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种自适应偏最小二乘回归(APLSR)方法.对于指定的预测对象,APLSR将根据样本在结构参数空间中的分布,分析它们对预测对象的预报能力,自适应地为各个样本分配权值,并从样本数据中提取和选用PLS成分,从而实施自适应加权PLSR,以获得预报性能良好的模型.作者将APLSR应用于含硫苯衍生物的QSAR建模,取得了令人满意的效果.
水中苯胺类化合物的分光光度法测定
杨晓芬 , 赵美萍 , 李元宗 , 张新祥 , 常文保
2002, 30(5): 540-543.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
提出3种测定水中苯胺类化合物的分光光度法.在氢氧化钠介质(pH=12.2)中,邻甲氧基苯酚、8-羟基喹啉和1-萘酚均可与苯胺形成偶氮化合物.它们的最大吸收波长分别位于452、482和497 nm处.与传统的N-(1-萘基)乙二胺光度法相比,这3种方法测定苯胺更方便、快速、灵敏,线性范围更宽;它们的检出下限分别为8.6、10、14 μg/L;线性范围分别为0~5.6、0~4.8和0~3.2 mg/L.这3种方法用于测定环境水样中的苯胺类化合物,均获得了满意的结果.
生物大分子液相色谱分离中色谱柱长与柱径比的优化研究
张养军 , 李翔 , 耿信笃
2002, 30(5): 544-547.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
用厚度为1 cm、而直径不同的色谱饼(或饼形色谱柱)对7种蛋白质进行了色谱谱分离,得出了柱长与柱径比对生物大分子分离度影响不大的结论.还对柱内腔几何体积相同、而柱长/柱径比不同的色谱柱和色谱饼对分离度的影响以及它们压力降作了比较,结果表明色谱饼可在几乎不降低分离度的前提下显著降低色谱系统的压力.通过对10×50mmI.D. 色谱饼体积和质量负载量以及质量回收率的测定,表明色谱饼对生物大分子的分离已达到制备规模.
石油样品全二维气相色谱分析的分离特性
阮春海 , 叶芬 , 孔宏伟 , 路鑫 , 许国旺
2002, 30(5): 548-551.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
汽油、柴油等石油产品是典型的复杂混合物体系.一维气相色谱(1DGC)分离能力不够,重叠十分普遍,定性不准确,族之间也不能分离干净.研究了全二维气相色谱(GC×GC)用于石油样品分析的分离特性.对一特定的石脑油进行研究,一次进样实现了烷、环烷和芳烃(PNA)的族分离.与1DGC比较,GC×GC的正交分离、族分离、瓦片效应等特性使其峰容量大、灵敏度高、定性更简单准确,适合复杂混合物体系的分析,也是一种检测痕量杂质的有效手段.
金属螯合亲和色谱中固定金属与蛋白质的作用
李蓉 , 邸泽梅 , 陈国亮
2002, 30(5): 552-555.
[摘要](104) [FullText PDF](1)
摘要:
在不同pH NaCl的磷酸缓冲体系,比较了牛血清蛋白(BSA)、核糖核酸酶(RNase)、细胞色素C(Cyt-C)和溶菌酶(Lys)在IDA裸柱和一些金属螯合柱上的保留特性,考察了固定金属对蛋白质保留行为的影响.指出蛋白质在强结合IDA-Cu柱上的保留主要受固定金属和蛋白质间配位作用支配.在弱亲和的IDA-Ni、IDA-Co和IDA-Zn柱上的保留主要受静电作用控制,配位作用为辅.讨论了金属螯合亲和色谱中影响蛋白质和金属配位的主要因素:金属离子的电荷和半径、配位原子对中心离子外层d轨道的影响,以及蛋白质表面配位的组氨酸数目、离解常数和取向.影响金属螯合配体和蛋白质静电作用的主要因素为溶液的pH和蛋白质的等电点pI.
研究简报
铑-丁二酮肟络合吸附波测定微量铑
陈强 , 康敬万 , 高锦章
2002, 30(5): 556-559.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 4.30的醋酸-醋酸钠支持电解质中,铑和丁二酮肟(DMG)生成具有电活性络合物.在单扫示波极谱-1.06 V (vs.SCE)左右出现良好的极谱还原波,实验表明此波属络合吸附波.此波二阶导数峰高与铑的浓度在1.5×10-8~1.9×10-7 mol/L和1.9×10-7~3.9×10-6 mol/L范围内呈线性关系;检出限为4.9×10-9 mol/L方法,可用于铑的测定,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定.
固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质
胡秋芬 , 杨光宇 , 黄章杰 , 尹家元
2002, 30(5): 560-563.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了高效液相色谱法测定水样中的酚类物质.水样中的酚用Waters Porapakhl Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集,以C18为固定相,线性梯度洗脱为流动相,流速1.0 mL/min, 梯度条件为:A:1%的醋酸乙腈溶液、B:0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液,按开始 (20%A+80%B), 20 min (80%A+20%B)线性变化,各组分均在其最大吸收波长下检测.14种酚回收率在92.8%~108%之间,RSD在1.9%~3.7%之间, 最低检测浓度达μg/L级,方法用于环境水样中痕量酚的测定,结果令人满意.
苯溴马隆及其杂质的质量研究
倪坤仪 , 于清峰 , 郁建 , 周和林 , 屠树滋
2002, 30(5): 564-567.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用HPLC和TLC两种方法测定新药苯溴马隆的杂质限量,以确保药物的质量.用反相HPLC法,ODS柱,甲醇-水-冰醋酸(88:12:2.5)(pH 3.5)为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,分离出两种主要杂质,其结构已确证,在国内外文献中均未见报道.在制定苯溴马隆质量标准时,已将所建立RPHPLC法,作为该药物有关物质的测定方法.
孔雀绿电极催化电位滴定法测定中草药中的锰
董学芝 , 李桂敏 , 赵海兰 , 魏林恒 , 刘晓曼 , 刘扬
2002, 30(5): 568-570.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
以氨三乙酸存在下锰Ⅱ催化高碘酸钾氧化孔雀绿的反应作指示反应,用孔雀绿选择性电极作指示电极,对于用催化电位滴定法测定微量锰进行了研究,选择了适宜的实验条件,并测定了中草药中的锰的含量,所得结果与原子吸收法一致.
二甲苯蓝FF在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺上的Langmuir吸附及应用
郜洪文 , 顾家山 , 石树人 , 李玉成
2002, 30(5): 571-575.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微相吸附-光谱修正(MPASC)技术研究了溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)与二甲苯蓝FF(XCFF)的结合反应,分析表面活性剂在微量分析中的增效机理.结果表明:XCFF-CTMAB间作用符合Langmuir单分子层吸附,产物结合比1:1,胶束产物聚集形式:(XCFF·CTMAB)78;结合常数等于1.02×105;摩尔吸收系数(λ=430 nm)ε=9.05×105L·mol-1·cm-1.在阴离子表面活性剂存在下,聚集产物中XCFF灵敏脱附,籍此定量分析了实际样品中阴离子洗涤剂.回收率93.0%~111%;RSD小于5.8%.
示波极谱法测定微量聚乙二醇的研究及其应用
李建平 , 彭图治 , 林耀恒
2002, 30(5): 576-579.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了极谱法测定聚乙二醇(PEG)的新方法.在6×10-3 mol/L HCl中,苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐,该重氮盐分别与PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-2000反应的产物在HAc-NH4Ac缓冲溶液中各于-1.06 V、-0.97 V、-0.92 V、-0.84 V产生灵敏的极谱波.可用于分子量小于2000的PEG的定性及定量分析,导数波高分别与PEG-600浓度在0~12 g/L、PEG-800浓度在0~10 g/L、PEG-1000浓度在0~10 g/L、PEG-2000浓度在0~10 g/L范围内呈线性关系.
铬Ⅵ-过氧化氢-鲁米诺化学发光法测定痕量抗坏血酸
李峰 , 朱果逸
2002, 30(5): 580-582.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
基于抗坏血酸与铬Ⅵ的还原反应产生的铬Ⅲ催化鲁米诺-过氧化氢发光体系的研究, 建立了一种快速测定痕量抗坏血酸的新方法.该方法线性范围为8.0×10-9~1.6×10-4 mol/L,检出限为8.0×10-9 mol/L,对1.0×10-6 mol/L抗坏血酸11次平行测定的RSD为0.9%.用于医用维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定, 结果令人满意.
有机溶剂中微量水的荷移光谱法测定
刘雪静 , 李娜 , 赵凤林 , 李克安
2002, 30(5): 583-585.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了氯冉酸与有机溶剂中水的反应,确定了反应条件.氯冉酸与水的络合物的最大吸收波长为530 nm.在乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正庚醇、正己醇溶剂中,水的含量分别在0~5%(V/V)或0~8%(V/V)范围内呈线性关系,相关系数为0.998或0.999;该方法重现性好,灵敏度高,操作简单,用于测定乙醇中微量水的含量,与标准值相符;加入回收法测得甲醇中水的回收率分别为98%~103%,结果令人满意.
大萼香茶菜挥发油化学成分的气相色谱/质谱法分析
石浩 , 何兰 , 邹建凯 , 潘远江
2002, 30(5): 586-589.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用常规水蒸气蒸馏法提取出大萼香茶菜挥发油,经气相色谱-质谱联机分析,分离出116个峰,确认了其中60种成分,所鉴定的组分占总峰面积的75.77%.
双等色点分光光度法测定络合物稳定常数
梁维安 , 秦美芹 , 张震宇 , 邹时复
2002, 30(5): 590-593.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用两种实验设计方案,获得了连续变化法吸收光谱中两个等色点,由这两个波长下吸光度计算出有关物种的摩尔吸光系数及平衡组份浓度,进而计算出络合物稳定常数.
络合物稳定常数及有机试剂纯度的光度法测定
高吉刚 , 周杰 , 盛锋 , 付蕾 , 汪建民
2002, 30(5): 594-597.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用摩尔比法先测出络合物的表观稳定常数,再通过物料平衡及线性回归处理,建立了在不纯试剂体系中同时测定络合物稳定常数及试剂纯度的新方法.方法用于Cu-5-Cl--PADAB体系,结果满意.
高锰酸钾-甲醛-无机还原剂化学发光体系
何云华 , 吕九如
2002, 30(5): 598-600.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在甲醛存在下,高锰酸钾与无机还原剂FeⅡ、S2- 、I- 、CuⅠ等能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,据此利用流动注射技术研究了这些化学发光反应.考察了这些反应应用于铁、硫、碘、铜等元素化学发光测定的可行性,并探讨了反应机理.
圆二色谱和紫外可见光谱研究抗体-卟啉的相互作用
祁超 , 李伟国 , 张玉静 , 刘立岩 , 赵大庆
2002, 30(5): 601-604.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
圆二色谱(CD)和紫外可见光谱(UV-VIS)可用来研究单克隆抗体(McAb)-卟啉之间的相互作用.卟啉形成McAb-卟啉复合物,在Soret带区域最大吸收峰有显著红移和增色现象.在350~450 nm区域,形成复合物时能检测诱导的CD光谱.CD光谱遵守朗伯-比尔定律,显示等吸收行为.McAb-卟啉复合物的紫外可见吸收及诱导的CD光谱在pH 6~11的范围内保持不变,说明复合物异常稳定,也说明McAb-卟啉结合位点之间疏水相互作用是主要因素.
沉淀滴定计算分析法同时测定溴酸根与碘酸根
张云 , 徐刚 , 江勇 , 朱仲良
2002, 30(5): 605-607.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以银电极为指示电极,Ag+标准溶液为滴定剂,对BrO3-、IO3-单种离子及BrO3-与IO3-的混合离子进行了测定.结果表明:BrO3-或IO3-单种离子,测定误差小于1%;BrO3-与IO3-混合离子,IO3-的测定误差约为1%,但BrO3-的测定误差较大.此外,对BrO3-、IO3-与Ag+沉淀反应的动力学行为进行了研究,并对产生误差的原因进行了讨论.
应用基质辅助激光解吸质谱快速分析重组水蛭素产物的纯度与分子量
石磊 , 李娟 , 徐琪 , 刘志强 , 刘淑莹
2002, 30(5): 608-610.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
利用MALDI-TOF-MS测定了具有抗凝血活性的水蛭素基因重组产物(rHV-2)的纯度和分子量,实验测定结果与理论计算值一致.证明此基因重组产物的一级结构是正确的,在表达、复性和纯化的过程中没有氨基酸的丢失、变异和修饰.
尿中L-精氨酸及其甲基化产物的高效液相色谱法测定
陈本美 , 夏令伟 , 梁绍先 , 陈国华 , 邓富良 , 张卫茹 , 陶立坚
2002, 30(5): 611-614.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
用反相高效液相色谱邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测,可以直接同时分离和定量尿中的L-精氨酸(L-Arg)、NG,NG-二甲基精氨酸(ADMA)和NG,N′G-二甲基精氨酸(SDMA).方法的平均回收率大于97%;含量的相对标准差低于4.6%;而保留时间的相对标准差低于0.32%;信噪比为3:1时,其检测限为0.3 pmol.用该方法测定了正常人和肾衰患者尿中L-Arg、ADMA和SDMA的含量.
评述与进展
酶催化反应模拟作用的研究及分析应用
黄应平 , 蔡汝秀
2002, 30(5): 615-620.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
生物转化是化学和生物学交叉研究领域,包括生物催化剂(酶)工程和反应介质工程两大要素.一方面,开发性能优良的模拟酶,能模拟天然酶在生物体内的高催化活性(酶模拟);另一方面,介质工程可以用体外的方法模拟酶在生物体内细胞膜的微环境(膜模拟),对用体外的方法研究生物体内催化信息,探讨生物体系的生命现象具有重要的意义.
大环抗生素——毛细管电泳手性分离中一种新的手性选择剂
Fangmin Hui , 何华
2002, 30(5): 621-626.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
两种类型的大环抗生素对很多外消旋化合物具有显著的手性选择性且手性选择性相互补充:第一种类型含ansamycin (安沙霉素) 特别适合于阳离子外消旋化合物的分离;第二种类型含glycopeptide (糖肽)最适于阴离子的分离.介绍了大环抗生素的结构特征及手性识别机理,讨论了pH值、抗生素类型和浓度、电泳电解质浓度和化学性质、有机改性剂及胶束相等不同实验条件对分离的影响,还概述了几种大环抗生素作为手性选择剂,在毛细管电泳手性分离中的研究近况.
仪器装置与实验技术
电容滴定法测定自组装膜表面酸度
聂蓓 , 杨秀荣
2002, 30(5): 626-631.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
利用本实验室自制的电容实时测量装置对巯基丙酸自组装膜的表面酸度进行电容滴定研究.相对于先前的测量和滴定技术,本方法可同时对界面电容值和溶液的pH值进行实时测定.同时对影响电容测定和自组装膜表面pKa值的各种因素进行了详细的讨论.滴定结果和文献报道相近,证明了测定方法和仪器的可行性和实用性.
来稿摘登
鲁米诺/过氧化氢化学发光快速检测水样中痕量亚硝酸盐
刘志伟 , 周宜开 , 梁亚莉 , 任恕
2002, 30(5): 632-632.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸盐是标志环境水体有机污染的重要指标。目前多采用重氮化合物比色法进行水样中亚硝酸盐含量的测定,但此法易受水体中Cl-、Fe3+、Cu2+、Pb2+等共存离子干扰,且所需样品量大,绝对检出限为3.57nmolL.传统化学发光法利用NO2-在一定的还原条件下可被选择性地还原成NO, NO与O3发生化学发光反应来对NO2-进行定量测定。
1, 5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲-亚硝酸根-溴酸钾催化体系测定痕量亚硝酸根
刘长增 , 冯尚彩
2002, 30(5): 633-633.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸根是致癌的重要物质,它广泛存在于水体及食品中。因此,痕量亚硝酸根的测定方法研究一直受到重视。现行亚硝酸根测定的标准方法尚存在灵敏度不高和引入致癌物质之不足。催化动力学分析法具有灵敏度高、方法简单、使用试剂量小等特点,作者实验观察到,在稀磷酸介质中溴酸钾氧化1,5-二(-羟基-5-磺酸基苯)3氰基甲 (DSPCF)的反应受到痕量亚硝酸根的强烈催化加速,据此建立了一个测定痕量亚硝酸根的催化光度法。方法灵敏度高,线性范围宽。
海狗油脂肪酸的气相色谱-质谱分析
汪东成 , 卫煜英 , 袁培林 , 曹艳平
2002, 30(5): 634-634.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
海狗是一种生活在-40℃~-70℃的北极高寒地带的哺乳动物。在本世纪初,海狗曾出没于我国渤海湾沿岸,目前仅生存在加拿大北部海域。海狗属于海洋生物链的最上层,主要食物是鳕鱼,比目鱼,三文鱼等名贵鱼类,由于它吸取了鱼类的精华,所以海狗全身都是宝。我国中医认为海狗性平,味咸,能滋阴补阳,养肝益肾,调节内分泌的作用,是理想的纯天然无污染食物。海狗油是“山东北极神生物工程有限公司”与加拿大合作的海狗系列产品的最先产品,作为保健食品已做过临床验证。本文用GC-MS法对海狗油的脂肪酸进行全面了分析,发现有含量很高的单不饱和脂肪酸,同时又有高含量EPA、DHA、DPA 3种多不饱和脂肪酸,与报道的海豹油有相似之处,为海洋哺乳动物所特有。
低聚果糖的定性分析
马莺
2002, 30(5): 635-635.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
低聚果糖(fructo-oligosaccharides),又称寡果糖或蔗果三糖族低聚糖,是指在蔗糖分子的果糖残基上通过β(1→2)糖苷键连接1~3个果糖基而成的蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)、蔗果五糖(GF4)及其混合物。高效液相色谱法是分离鉴定糖类化合物极其有效的方法,现已发展成为糖类化合物分析常用的方法。但是,高效液相色谱法不能判定该化合物的结构、分子量,尤其是各糖苷键的键合位置等结构特点。液相色谱质谱联机是分析糖类化合物结构及分子量的有效方法。本研究以蔗糖为底物,用β-D-呋喃果糖苷酶合成低聚果糖,将高效液相色谱分析与质谱分析结合,确定酶法合成低聚果糖混合物的成分。
气相色谱法同柱测定莠去津·二甲戊灵复配制剂
唐光传
2002, 30(5): 636-636.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
莠去津(化学名:2-氯-4-乙氨基-6-异丙氨基-1,3,5-三嗪)·二甲戊灵〔化学名:N-(乙基丙基)-3,4-二甲基-2,6-二硝基苯胺〕复合除草剂为新型的芽前除草剂,防除谱广,对旱地常见的禾本科杂草及阔叶杂草的防除效果较好,对作物安全。本文提出该复配制剂的检测方法,对保证产品的有效成分含量、稳定产品质量有着积极的作用。
利用夜蓝-亚硝酸根反应以双波长叠加分光光度法测定微量亚硝酸根
徐红 , 刘绍璞 , 罗红群
2002, 30(5): 637-637.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀盐酸溶液中,夜蓝可与NO2-发生亚硝化反应。夜蓝的λmax位于613nm,亚硝化反应后λmax红移至639nm;同时在558nm处褪色,出现一较强的波谷,λmax和最大褪色波长处吸光度的变化均与NO2-浓度成正比。可借λmax或最大褪色波长或利用双波长叠加法对NO2-进行测定,因而建立了夜蓝双波长叠加测定亚硝酸根的新方法,实验表明:该法简便,稳定性和选择性良好,灵敏度是已报道的同类反应中最高的。
分光光度法研究麝香草酚蓝与吐温-80的相互作用
夏炳乐 , 李正根 , 金谷 , 阚家义 , 刘清亮
2002, 30(5): 638-638.
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摘要:
随着胶束增溶光度法的发展,分析工作者对显色剂和表面活性剂之间的相互作用进行了较多的研究。但现有的研究多集中于染料与电性相反的离子型表面活性剂的相互作用,而对胶束与显色剂的络合能力缺乏深入的定量研究。本文就上述的问题,研究了非离子表面活性剂Tween-80胶束与麝香草酚蓝(TB)的胶束结合作用,测定了它们之间的结合常数,探讨了它们的反应机理。
X-射线K值法测定硅铁中硅的含量
姚艳红 , 阚玉和 , 王思宏 , 尹起范
2002, 30(5): 639-639.
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摘要:
硅铁是我国大宗出口产品之一,在炼钢铸铁、有色金属工业中用途极为广泛,是良好的脱氧剂、合金剂和添加剂。因此,对硅铁中硅含量的测定是十分重要的。目前硅铁中硅含量的测定方法主要有高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法、硅氟酸钾容量法、密度法、硅钼蓝光度法、硅钼蓝差示光度法,X-射线荧光光度法、X-射线间接法。采用X-射线K值法直接测定硅铁中硅的含量,还未见过报道。本文选用高纯度的硅为标样,碳酸钙为参比物质,测得的K值为2.027,并用此K值测定了硅铁中硅的含量,结果满意。
原油氮同位素样品制备及其比值分析
陈传平 , 梅博文 , 曹亚澄
2002, 30(5): 640-640.
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摘要:
油藏流体(油、气、水)氮同位素地球化学研究在国际上仍然是比较冷漠的领域,远不及原油中其它主要元素(C、H、0、S)的稳定同位素研究活跃。主要是由于沉积有机质含氮量低,特别是原油,含烃量高,含氮量更低,使得样品制备技术要求高,难度大,至今,世界上仍无几例原油氮同位素测定成功的例子。选取Kje1dahl硫酸消煮法制备原油氮同位素样品,测定氮同位素比值结果重现性好,精密度较高,能满足油气地球化学研究的需要。