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2002年30卷6期

研究报告
用芳香醇同系物研究疏水色谱的保留机理
卫引茂 , 赵建国 , 姚丛 , 耿信笃
2002, 30(6): 641-644.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
首次研究了芳香醇同系物在疏水色谱(HIC)中的保留行为.同系物的保留符合同系物规律.随绝对温度倒数的增加,保留值先增大而后减小,符合Van′t Hoff曲线方程.用计量置换保留模型中的参数表征了同系物分子的性质,揭示了HIC中小分子的保留在本质上与反相色谱相同,均由非选择性疏水作用力所控制.证明了用中性小分子作为溶质研究HIC保留机理是一个新方法,为研究生物大分子在疏水色谱中的保留机理奠定了基础.
胶束电动力学毛细管色谱中峰的定性方法
郑育芳 , 刘大渔 , 熊建辉 , 张普敦 , 张朝 , 许国旺
2002, 30(6): 645-649.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
从理论上探讨了在胶束电动力学毛细管色谱中采用迁移时间来定性的不足,提出将相对有效淌度用于该体系下尿中核苷组分的定性.结果表明:使用相对有效淌度作定性指标,其平均相对标准偏差为1.54%,明显优于用迁移时间进行定性所得的平均相对标准偏差7.9%.提出用识别系数评价定性的可靠性.当使用相对有效淌度作定性指标时,75%以上的分析物都达到了可靠识别.识别可靠性与采用迁移时间相比最高可提高16倍.
多巴胺在聚2, 4, 6-三甲基吡啶修饰电极上的电化学行为
赵红 , 张玉忠 , 袁倬斌
2002, 30(6): 650-653.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法制备了聚2,4,6-三甲基吡啶修饰玻碳电极,研究了神经递质多巴胺在该聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为.实验结果表明:在pH 7.4磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在该修饰电极上的线性范围为4.0×10-6~1.0×10-5 mol/L.该修饰电极对抗坏血酸无响应,从而可有效消除其对多巴胺测定的干扰.
辣根过氧化物酶反应的化学动力学分析
陈海明 , 李通化 , 陈开
2002, 30(6): 654-657.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
用辣根过氧化物酶来处理废水中的苯酚和氯酚为许多人所关注.采用停流快速混合技术,利用快速扫描紫外可见分光光度计得到辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化苯酚聚合过程的瞬态光谱数据.对此测量数据矩阵用正交投影及遗传算法解析后,确定体系中产生紫外吸收的物种数,及辣根过氧化物酶中间体形式的纯光谱信息,进而解出反应过程中各组分的动力学曲线.
环丙沙星荷移反应及荧光光谱性质研究
杜黎明 , 王静萍 , 刘艳红
2002, 30(6): 658-660.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了环丙沙星(CPFX)与电子受体2,3-二氰5,6-二氯-1,4对苯醌(DDQ)之间的荷移反应.实验结果表明:DDQ与CPFX的荷移反应需在丙酮-甲醇(1:4)介质中进行.两者于40℃水浴中恒温30min即可形成1:1络合物,其荧光发射较CPFX有显著的增强.在0.1~7.2mg/L浓度范围内,荧光强度与质量浓度呈良好线性关系;其检出限为0.1mg/L.本方法用于片剂中环丙沙星的含量测定,其回收率为96.6%~100.2%;标准偏差为1.3%~2.6%.
低分子醇的流动注射双安培传感器
赵川 , 张君才 , 宋俊峰
2002, 30(6): 661-664.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
基于不可逆电对的双安培检测原理,设计了快速检测低分子醇的流动注射双安培传感器。该传感器由一支表面修饰有氧化铂的铂电极和一支洁净的铂电极构成,通过偶合一支电极上低分子醇的吸附氧化和另一支电极上氧化铂的还原两个不可逆电对,构建了双安培检测体系。在外加电位差为0.00 V时,甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、丙三醇的吸附氧化电流与其浓度分别在0.01~8.00、0.01~8.00、0.01~8.00、0.01~4.00、0.01~4.00 mol/L范围内呈线性关系;检出限分别为0.003、0.003、0.001、0.006、0.006 mol/L (S/N=2)。该传感器具有结构简单、选择性好、效率高(180样/h)等优点,已成功应用于啤酒中乙醇的直接测定。
氨基酸对映体的芯片毛细管电泳拆分
王辉 , 戴忠鹏 , 王利 , 白吉玲 , 林炳承
2002, 30(6): 665-669.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛细管电泳芯片上,采用CD-SDS-MEKC模式,对FITC标记的3种氨基酸对映体进行了手性分离研究。CD种类、浓度、SDS浓度以及各种添加剂对氨基酸对映体拆分有影响,认定γ-CD对FITC标记的氨基酸手性识别能力较强,在含有5 mmol/L γ-CD和30 mmol/L SDS的10 mmol/L,pH 10.0的硼砂缓冲溶液中,3种氨基酸对映体得到了较好的分离。
铂电极上溶液酸碱性的电位溶出法响应
李建平 , 彭图治
2002, 30(6): 670-674.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一个广谱测定强酸、强碱溶液浓度的方法。用铂电极作工作电极,电位溶出法对溶液酸碱性产生响应。通过调节沉积时间和沉积电位,利用电位溶出法可以检测溶液酸、碱的浓度范围为2.5 mol/L H+~1.0 mol/L OH-。详细研究了不同测定范围的实验条件,以及溶出过程的响应机理。在不同酸碱性溶液中电沉积产生的氢吸附于电极表面,溶出过程中被溶液中的氧氧化成氢离子,从而产生电位平台。该平台的出现还与随后的电极表面金属/金属氧化物电对电位值有关。
荧光法研究金属络合物与脱氧核糖核酸的相互作用
李来生 , 王丽苹 , 黄伟东 , 鄢远
2002, 30(6): 675-679.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Tb(phen)2Cl3·H2O·CH3CH2OH与小牛胸腺脱氧核糖核酸(DNA)的作用方式,结果表明:它们之间的作用存在两种模式:嵌入与静电作用。运用Tb(phen)2Cl3·H2O·CH3CH2OH作荧光探针初步研究了Ni(phen)3(ClO4)2·3H2O的两种手性对映体与DNA的相互作用,结果表明:这两种对映体的作用存在差别。
镉-铽-铕-强力霉素-曲通X-100协同荧光增敏体系研究
黄春保 , 慈云祥 , 颜雷 , 常文保
2002, 30(6): 680-683.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在表面活性剂Triton X-100存在下,稀土离子和部分主、副族元素的离子对EuⅢ-强力霉素(DC)体系的协同荧光增敏效应,建立了CdⅡ-TbⅢ-EuⅢ-DC-Triton X-100协同荧光增敏体系,并提出了一种高灵敏度测定稀土元素铕的荧光光度新方法.方法的检出限为5.0×10-11 mol/L;线性范围为4.0×10-10~4.0×10-8 mol/L.
研究简报
阻抑-催化褪色光度法测定痕量绿原酸
耿玉珍 , 刘葵 , 周杰
2002, 30(6): 684-686.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
在盐酸介质中,绿原酸能灵敏地阻抑铁Ⅲ催化过氧化氢还原亮绿SF的褪色指示反应,据此建立了测定痕量绿原酸的阻抑-催化动力学光度分析方法。该方法测定绿原酸的线性范围为0~0.12 mg/L;检出限为4.2×10-6 g/L。对浓度为0.08 mg/L绿原酸标准溶液6次平行测定的相对标准偏差为3.8%;回收率为93.4%~105%。考察了反应的最佳条件和动力学参数,探讨了反应机理。该方法应用于金银花浸取液中绿原酸含量的测定,结果满意。
高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇
李忠 , 杨光宇 , 黄海涛 , 施红林 , 刘巍 , 蒋次清
2002, 30(6): 687-689.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用高效液相色谱法测定烟草料液样品中糖、甘油和丙二醇的方法.烟草料液用Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器,一次进样测定烟草料液样品中的糖、甘油和丙二醇.线性范围为0.005~5 g/L,检测限在1.5~2.5 mg/L之间,相对标准偏差为0.89%~1.3%,标准回收率在96.0%~103%之间.方法用于几种烟草料液样品测定,结果令人满意.
刺五加叶中黄酮类化合物的分析
陈貌连 , 宋凤瑞 , 郭明全 , 刘志强 , 刘淑莹
2002, 30(6): 690-694.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)技术, 分析了刺五加叶中黄酮类化合物,并根据黄酮类化合物的特征显色反应,采用紫外-可见分光光度法,对刺五加叶中总黄酮的含量进行了测定.分析结果表明:刺五加叶含有槲皮素及其相关的黄酮甙类化合物,其含量达37.25%.
猕猴桃果酒香气成分的气相色谱/质谱分析
李华 , 涂正顺 , 王华 , 刘芳 , 李可昌
2002, 30(6): 695-698.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶液萃取法提取猕猴桃果酒中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,分离出44个峰,鉴定出42种化合物,占总峰面积的94.51%.其中主要为3-甲基丁醇、2-甲基丙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、四氢化2-甲基噻吩、辛酸、二氢化-2(3H)-呋喃酮、乙酸3-甲基丁酯、己酸、1H-吲哚-3-乙醇等.
2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍
胡秋芬 , 杨光宇 , 汤丹俞 , 尹家元
2002, 30(6): 699-701.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
用2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB)与镍的显色反应及Waters Porapakhl Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了测定水样中μg/L级镍的新方法.水样中的镍在pH=8.0的硼酸-磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成2:1稳定有色络合物,该络合物可用Waters Porapakhl Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的镍.方法用于几种环境水样分析,结果令人满意.
柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成
马定远 , 陈君 , 李萍 , 胡卓逸
2002, 30(6): 702-705.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法.采用反向高效液相色谱250 nm紫外检测和使用梯度洗脱,6种还原单糖的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形.对单糖组成的定量测定进行了方法学考察,建立了单糖组成分析的数据分析方法,并用所建立方法对一个多糖中的单糖组成进行了分析,获得良好的重复性.
流动注射光度法测定矿井水中微量氟化物
宋元林
2002, 30(6): 706-708.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH 2.76氨基乙酸-盐酸缓冲溶液中,Fe3+对H2O2氧化2,4-二氨基苯酚(DAP)褪色具有催化作用.游离F-离子与Fe3+形成的稳定络合物可阻抑催化作用,阻抑程度与F-量线性相关.基于此,将流动注射技术引入分析体系,建立了测定微量F-的流动注射催化光度分析法.结果表明:λmax为500 nm,F-测定的线性范围为0.0~9.0 mg/L;检出限为0.09 mg/L;测定频率为90次/h;RSD<5%(n=6).本法灵敏度高,选择性好,分析速度快,可用于测定矿井水和自来水中微量F-.
通用H点标准加入法解析灰色体系
慈薇 , 吴玉田 , 刘荔荔 , 朱臻宇 , 陈艳 , 全山丛
2002, 30(6): 709-711.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
通用H点标准加入法可消除未知干扰影响,测定灰色体系中待测组分含量,给出唯一解.介绍了其原理、算法,并用于定量分析中药制剂中的有效成分,以实验验证了本方法实际应用的可行性及其结果的可靠性.
碱性三苯甲烷染料褪色分光光度法测定肝素
刘绍璞 , 徐红 , 罗红群
2002, 30(6): 712-715.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了肝素对某些碱性三苯甲烷染料发生缔合反应的条件、分光光度特征和分析化学性质.结果表明:在近中性的Britton-Robinson缓冲溶液中,肝素钠与这些碱性三苯甲烷染料形成离子缔合物时,染料发生明显的褪色.体系吸光度的降低与肝素钠浓度成正比.肝素钠浓度在0~2.4 mg/L(乙基紫、结晶紫体系)、0~2.8 mg/L(甲基紫体系)、0~4.0 mg/L(甲基绿、孔雀石绿、亮绿体系)范围内符合比耳定律;摩尔吸光系数根据染料的不同在3.99×105~3.93×106 L·mol-1·cm-1之间,其中以乙基紫体系最为灵敏.以乙基紫体系为例研究了表面活性剂和共存物质的影响,表明方法选择性好.用于肝素钠注射液效价的测定,结果满意.
4种喹诺酮类药物滤纸基质室温燐光法研究
李建晴 , 董川 , 冯小花
2002, 30(6): 716-718.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了以滤纸为基质的环丙沙星、氟罗沙星、洛美沙星和氧氟沙星4种喹诺酮类药物的滤纸基质室温光(PS-RTP)分析的新方法. 方法取样量少(1.5 μL).其线性动力学范围依次为0.11~55.2、0.35~211、2.10~526、1.03~411(ng/斑点);灵敏度高,其检出限分别为0.082、0.070、0.080、0.123(ng/斑点);标准回收率在97.70%~102.2%之间.相对标准偏差RSD<1.8%.
阻抑动力学荧光光度法测定苯胺
程定玺 , 张红武
2002, 30(6): 719-721.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在醋酸介质中,痕量苯胺对溴酸钾和过氧化氢氧化罗丹明6G使其荧光猝灭的反应有抑制作用,据此建立了阻抑动力学荧光法灵敏测定痕量苯胺的新方法.方法检出限为0.50 μg/L,测定范围为8.40~58.7 μg/L.方法用于环境废水中苯胺的测定,结果令人满意.
非平衡固相微萃取-气相色谱质谱联用快速监测水中的氯化苄
赵汝松 , 柳仁民 , 崔庆新
2002, 30(6): 722-725.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种非平衡固相微萃取与气相色谱-质谱联用快速监测水中氯化苄的新方法,整个分析过程只需15 min.85 μm的聚丙烯酸酯涂层 (PA)对水中的氯化苄有较好的萃取效果,方法的线性范围为1~50 μg/L,检出限为0.91 μg/L,相对标准偏差为9.86%,用于河水中氯化苄的测定,结果满意.
傅里叶变换红外光谱对食道癌及相应正常组织的研究
童义平 , 林燕文 , 肖育龙 , 陈森鑫
2002, 30(6): 726-728.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了9例食道癌及相应正常组织的红外光谱,从光谱参数(形状、频率、强度等)方面进行了分析,结果表明:癌组织样品与正常组织样品存在明显的光谱上的差异.着重讨论了核酸中磷酸二酯基团(PO2-)对称和反对称伸缩振动、膜脂中的碳氢基团(CH3、CH2)的伸缩及弯曲振动、蛋白质中C-O基团的伸缩振动峰的变化.从氢键角度以及膜脂碳氢链排列及构象变化角度分析了变化的原因.
中性体系中鲁米诺电化学发光行为
屠一锋 , 黄炳强 , 郭文英 , 陈瑾
2002, 30(6): 729-731.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了中性体系中鲁米诺的电化学发光行为.通过对Pt电极的预处理,以Br-为增强剂,在硼酸中性缓冲溶液中,0.75V(vs.Ag)的正矩形脉冲激励下,得到鲁米诺良好的电化学发光信号.其强度在2.0×10-8~3.6×10-5 mol/L之间与浓度存在定量关系;检出限可达8.0×10-9 mol/L.
用铬黑T作为共振光散射探针测定蛋白质
李树伟 , 李娜 , 赵凤林 , 李克安
2002, 30(6): 732-735.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了金属指示剂铬黑T(EBT)作为共振光散射探针测定蛋白质的分析方法.实验表明,在pH=4.10的Britton-Robinson缓冲溶液条件下,铬黑T只有极弱的光散射,它与蛋白质结合后有强烈的共振光散射作用.在λ=375 n m处,光散射强度最大,光散射强度与蛋白质的浓度成正比.据此建立了一种测定蛋白质的新方法.该方法简便、快速、灵敏度高,对HSA的检出限达到39 μg/L;线性范围为0~15 mg/L, 用于人体血清样品的分析并同考马斯亮蓝法比较,取得了令人满意的结果. 同时亦研究了牛血清白蛋白(BSA)、γ球蛋白、鸡蛋白蛋白、溶菌酶与染料EBT之间的作用.比较了2种不同类型的荧光仪器绘制的共振光散射光谱,并探讨了共振光散射的机理.
高效液相色谱法测定猪皮下脂肪、背最长肌和血清中粪臭素和吲哚含量
李家胜 , 胡彩虹
2002, 30(6): 736-738.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱法测定猪皮下脂肪、背最长肌和血清中的粪臭素和吲哚含量的方法.脂肪样品的去脂预处理采用固相萃取,脂肪用甲醇提取后, 提取液通过sep-pak C18小柱,脂肪和脂肪酸被保留在C18小柱上.色谱条件:流动相为乙腈:水=40:60;Eclipse XDBC8、5μm、4.6×150 mm不锈钢柱, 柱温30℃; 荧光检测波长:EX 270 nm, EM 350 nm;皮下脂肪、背最长肌和血清中粪臭素和吲哚测定方法平均回收率(n=6)分别为98.1%和97.0%,96.4%和94.1%,102.12%和98.9%.
萃取动力学光度法测定活化剂铝——铝Ⅲ-过氧化氢-铜Ⅱ-邻氨基酚/氯仿体系
朱庆仁 , 孙登明 , 黄细仙 , 朱琼芬
2002, 30(6): 739-741.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH 5.5的弱酸性介质中, 利用AlⅢ对CuⅡ催化H2O2氧化邻氨基酚显色的指示反应的活化作用.用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度.通过在424 nm下测量有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定活化剂铝的新方法.方法的线性范围为0.004~0.25 mg/L,检出限为1.6×10-6 g/L.用于水样和茶叶中铝含量的测定,结果满意.
鲁米诺-[铁氰化钾-亚铁氰化钾]-酚磺乙胺化学发光体系
李银环 , 杜建修 , 吕九如
2002, 30(6): 742-744.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
实验发现,酚磺乙胺与鲁米诺在碱性溶液中可产生弱的化学发光,铁氰化钾和亚铁氰化钾的存在对该化学发光反应具有很强的催化作用.基于此,建立了基于鲁米诺-铁氰化钾/亚铁氰化钾-酚磺乙胺体系测定酚磺乙胺的流动注射化学发光新方法.酚磺乙胺浓度在4.0×10-6~1.0×10-4 g/L范围内与化学发光强度具有线性关系.该方法的检出限为1×10-6 g/L,相对标准偏差为1.4%(2.0×10-5 g/L酚磺乙胺溶液,n=11).该方法用于止血敏注射液中酚磺乙胺的含量测定,结果令人满意.同时,还对可能的化学发光反应机理进行了初步探讨.
乙二胺四乙酸二钠/碳糊修饰电极测定银离子
张胜帮 , 张学俊 , 林祥钦
2002, 30(6): 745-747.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
报道EDTA/碳糊修饰电极的制备及对银离子的测定.该电极在硝酸介质中-0.60 V(vs.Ag/AgCl)电位下富集Ag+,在+0.08V处得到一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流与Ag+浓度在1.0×10-9~1.0×10-6 mol/L范围呈良好线性关系,检出限为6.8×10-10 mol/L.
评述与进展
毛细管电泳安培检测技术进展
刘继锋 , 杨秀荣 , 汪尔康
2002, 30(6): 748-753.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
对毛细管电泳离柱和柱端安培检测方式、不同形式电极在安培检测中的应用、安培检测在芯片毛细管电泳中的应用、安培检测池等内容进行了总结和讨论,并预测了安培检测技术未来发展方向.
毛细管电色谱中整体式高聚物毛细管柱技术的进展
李前锋 , 陈宏丽 , 陈兴国 , 胡之德
2002, 30(6): 754-759.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
对近期毛细管电色谱(CEC)中利用高分子聚合反应制备整体式(monolithic)毛细管柱的技术,特别对各种不同类型的整体式毛细管的制备方法进行了详细介绍;对该类毛细管用于不同样品的分离情况进行了总结.
来稿摘登
毛细管区带电泳法测定抗病毒口服液中连翘苷和梓醇含量
孙国祥 , 刘晓玲 , 孙毓庆
2002, 30(6): 760-760.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
抗病毒口服液是治疗病毒性疾患的口服制剂,具有清热祛湿,凉血解毒的功能。由于成分复杂,采用HPLC法分析时样品前处理繁琐。本文采用高效毛细管电泳法(HPCE)对抗病毒口服液中连翘苷和梓醇进行了定量分析。该法分离效率高,操作便捷,经济实用。
乳化技术-火焰原子吸收光谱法测定清漆中的锰、铅
刘立行 , 邓威 , 祝黎明
2002, 30(6): 761-761.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
清漆中的微量元素主要来自添加的催干剂,催干剂能加速清漆基料中的不饱和双键经空气氧化而固化成膜。常用的催干剂为锰、铅、钙等金属的环烷酸盐或异辛酸盐。涂料样品的预处理方法通常是将样品在105~120℃烘干、研细,然后采用灰化法或消化法处理,其缺点是耗时长、污染环境。本文将清漆样品制成乳浊液,样品处理全过程只需十几分钟,方法简便。用乳化技术-火焰原子光谱法测定清漆中的微量元素还未见报道。
硫酸铈-亚硫酸根-荧光素流动注射化学发光法测定空气中的二氧化硫
方卢秋
2002, 30(6): 762-762.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
含硫化合物是大气中的主要污染物,SO2对环境质量影响较大,是形成酸雨的主要成分。检测SO2或亚硫酸盐的方法除经典的氧化还原法、比色法等化学分析法外,还有敏感膜法、荧光光度法、极谱法、传感器法等。近年来,流动注射化学发光分析法具有灵敏度高、设备简单、线性范围宽等优点,研究应用受到人们重视,但在SO2或者亚硫酸根测定方面的应用研究报道较少。本文研究了酸性条件下Ce4+氧化亚硫酸根产生化学发光,一定浓度的荧光素有增敏作用,结合流动注射技术,建立了硫酸铈-亚硫酸根-荧光素流动注射化学发光体系测定空气中SO2的分析方法。利用碳酸钠吸收SO2,以本方法进行测定,结果令人满意。
单扫示波极谱法测定食品中山梨酸
张文德 , 赵纳鹏
2002, 30(6): 763-763.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
山梨酸(SA)是广泛使用的食品防腐剂。已往测定有TLC法、比色法、GC法及HPLC法等。作者研究发现在0.2mol/L NH4AC-HAC(pH 5.7)底液中,SA与联氨反应生成酰肼产物并在电位(Ep)-1.26V(vs·SCE)处产生灵敏的还原波,其波高与SA浓度在一定范围内成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定食品中SA的简便分析方法。
用分光光度法研究牛血清白蛋白与曙红Y的结合反应
刘希东
2002, 30(6): 764-764.
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摘要:
在酸性介质中,蛋白质与酸性染料发生结合反应,形成有色探针,用于蛋白质的定量测定已得到广泛应用。作者提出水溶性曙红Y(EY)与牛血清白蛋白(BSA)在酸性溶液中结合,作为蛋白质的吸光探针,用于人血清中总蛋白质的测定,方法简便,灵敏度较高,干扰较少,结果与考马斯亮蓝方法一致。对结合反应的机理进行了研究,认为它们之间主要以静电引力而结合。疏水作用力对结合反应也有影响。拟定了最佳结合反应条件,对结合反应的参数进行了测定和计算,并讨论了染色反应的影响因素,对改进和发展蛋白质定量分析方法有重要意义。
催化动力学光度法测定痕量钼Ⅵ的研究
李晓湘 , 唐冬秀 , 宋和付
2002, 30(6): 765-765.
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摘要:
用沸腾炉燃烧排放的废渣研制水处理药剂时,其中MoⅥ的含量高低对药剂的应用前景有很大的影响,必须加以准确测定。本文研究了在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,痕量MoⅥ对KBrO3氧化胭脂红褪色的催化作用,实验结果表明:方法检出限为16×10-10g/mL,褪色反应程度与MoⅥ量在0.0~50μg/L范围内符合比耳定律。本法选择性较高,操作简便,重现性好,已用于测定石煤渣中痕量MoⅥ.
阻抑催化褪色动力学光度法测定痕量苯胺
姚绍龙
2002, 30(6): 766-766.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
苯胺在印染、制药、照相等行业用途广泛。但苯胺又是重要的环境毒物。动力学光度法测定痕量苯胺的报道甚少。本文在实验中发现,在pH=4.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠溶液中,I-能灵敏地催化(NH4)2S2O8氧化孔雀绿(MG)褪色,痕量苯胺对上述催化褪色指示反应有强烈的阻抑作用。研究了动力学条件,建立了测定痕量苯胺的新方法。该方法灵敏度高,线性范围宽,操作简单,已用于废水中苯胺的测定。
多波长线性回归紫外分光光度法测定聚三硝基苯
白红娟 , 张景林
2002, 30(6): 767-767.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
在研制钝感高能传爆药的工艺过程中,必须对传爆药中各组分含量进行测定。钝感传爆药由主炸药奥克托今(HMX)、三硝基三氨基苯(TATB)和粘接剂聚三硝基苯(PNP)、氟橡胶(F2641)组成,其中微量组分PNP的测定方法未见报道。TATB难溶于有机溶剂,必须先过滤分离,然后收集滤液进行测定。另外,F2641对紫外几乎没有吸收。本文主要采用多波长线性回归法解决测定PNP时HMX的干扰,此方法操作简便,分析速度快,灵敏度和准确度都达到工艺研制的要求,而且仪器价格便宜。
高效液相色谱法同时测定β-酸与六氢β-酸
刘玉梅 , 张凌怡 , 刘奎钫
2002, 30(6): 768-768.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
啤酒花是酿造啤酒的重要原料,其中草酮(α-酸)和蛇麻酮(β-酸)既是其主要的风味物质,又是酒花中抑菌而防杂菌污染的主要物质。由啤酒花深加工的副产物β-酸制备而得的六氢β-酸(六氢蛇麻酮)是一种新型的防腐剂,具有用量少、使用简便、无毒副作用等优点。在由β-酸制备六氢β-酸的过程中,为控制产品的转化率和纯度,我们需要对β-酸和六氢β-酸进行同时测定。文献法仅能测定六氢β-酸且较为烦琐。因此,我们采用高效液相色谱法对β-酸和六氢β-酸进行同时测定,方法简便、快速,未见文献报道。