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2002年30卷7期

研究报告
煤基富勒烯烟灰萃取产物的质谱分析
李永峰 , 邱介山 , 周颖 , 三重野哲
2002, 30(7): 769-773.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
用甲苯等有机溶剂对由煤制得烟灰(soot)进行索氏萃取,用时间飞行质谱及气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对所得的萃取产物进行了分析,结果发现,煤基粗富勒烯中除含有大量的C60和C70外,高碳富勒烯(如C74、C78、C82、C84、C100及C106等)的丰度也较高.在煤基粗富勒烯的伴生副产物中存在一些含有苯环结构的芳香性碳氢化合物和少量的长链烷烃化合物,由此推测煤基富勒烯的形成过程可能遵循着一条与以石墨为原料时的机制完全不同的途径
梯度淋洗离子色谱-安培检测测定苯胺类化合物
朱岩 , 王慕华 , 牟世芬
2002, 30(7): 774-778.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙腈和硫酸的混合溶液为流动相,梯度淋洗,阳离子交换分离,直流安培检测,一次进样分离2,6-甲苯二胺(2,6-TDA)、2,4-甲苯二胺(2,4-TDA)、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-DADPM)、间硝基苯胺、甲萘胺等9种苯胺类化合物.方法对2,6-TDA、2,4-TDA、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4,4'-DADPM、间硝基苯胺、甲萘胺的检测限分别为3.46、7.25、4.99、7.43、2121、16.3、2.60、201.47和2260μg/L.
遗传算法在近红外无创伤人体血糖浓度测量基础研究中的应用
王宏 , 李庆波 , 刘则毅 , 徐可欣
2002, 30(7): 779-783.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
遗传算法(GA)应用在偏最小二乘法(PLS)校正模型的波长优化选择中具有显著的效果.将遗传算法作为模块循环运行,能更快达到最优解,有效提高测量精度,减少建模所用波长数.本文将该方法应用于无创伤人体血糖浓度光学检测的基础研究中,验证实验所用样品为:①葡萄糖水溶液;②包含牛血红蛋白和白蛋白的葡萄糖水溶液;③人血中的血浆(含葡萄糖).结果表明:建模的波长个数可分别减少88%、86%、85%;预测标准偏差(RMSEP)分别减少56%、64%、63%.这对无创伤人体血糖浓度光学检测理论的进一步研究具有指导意义
金自组膜免疫芯片的研制
姜雄平 , 许丹科 , 马立人
2002, 30(7): 784-787.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
用光刻掩膜真空沉积技术在石英晶片上沉积上一层8列×6行的金膜阵列,用金表面N-乙酰半胱氨酸分子自组装及EDC偶联技术将人IgG、兔IgG和鼠IgG固定在石英膜阵列上来制备免疫芯片.用FITC荧光标记兔抗羊IgG、夹心法可同时测定羊抗人IgG、羊抗兔IgG和羊抗鼠IgG.用样点荧光强度与空白比Rf作定量指标.在抗体浓度0.5~100mg/L内,Rf与抗体浓度的对数成线性关系.最低可检出0.5mg/L的羊抗兔IgG.测定仅需样品150μL,2~3h,适合于快速微量分析
活性炭载体对聚合物电解质膜燃料电池中炭载铂电催化剂性能的影响
李旭光 , 邢巍 , 杨辉 , 陆天虹
2002, 30(7): 788-791.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
分别以松木炭和Vulcan XC-72炭为载体制得炭载铂电催化剂,在聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)中对其性能进行了比较.结果表明:Vulcan XC-72炭作载体的电催化剂性能显著优于松木炭作载体的电催化剂,利用多种分析方法对活性炭的物理和表面化学性质进行了系统的研究,发现活性炭的孔径、电导率和表面含氧基团对电催化剂性能有很大的影响
流动注射协同增强化学发光免疫分析法的建立与评价
骆建新 , 郑崛村 , 王伦安 , 李晋川 , 邱岳 , 伍莉萍 , 杨秀岑
2002, 30(7): 792-796.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
以兔IgG为模型,NaTPB与PPP协同增强的Luminol-H2O2-HRP混合液为发光体系,HRP标记抗体,建立了灵敏度高、特异性强、重现性好的流动注射协同增强化学发光免疫分析法.结果表明:在2~60μg/L范围内兔IgG量与发光强度有良好的线性关系,相关系数r=0.9941(P<0.01);绝对检测限为0.65fmol;方法精密度为4.72%~9.31%;回收率为92.50%~99.40%.免疫柱可反复使用200次以上.本法测定不同浓度兔IgG标准溶液的结果与RIA法的测定结果基本一致
直观推导式演进特征投影法测定不同方法提取的国产血竭中龙血素B的含量
亓云鹏 , 孙胜利 , 吴玉田 , 李通化 , 宓鹤鸣 , 柴逸峰
2002, 30(7): 797-800.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
利用HPLC-DAD产生的二维数据和化学计量学方法——直观推导式演进特征投影法(HELP),解析了不同提取方法得到的国产血竭中的重叠色谱峰,并对其中的指标性成分——龙血素B进行了含量测定,结果满意.这表明化学计量学方法与现代分析手段有机结合,将为中药等复杂体系的分析提供一条新途径
高效除草剂快杀稗标准物质的制备及表征
邹明强 , 张锁秦 , 金钦汉 , 陈明岩 , 李爱军 , 张慧玲
2002, 30(7): 801-804.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
从快杀稗工业品出发,经活性炭纯化、硅胶柱层析分离制得快杀稗标准物质,并进行熔点、高效液相色谱、紫外光谱、元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振等方法的表征,以高效液相色谱法测得该标准品纯度在99%以上
一种新的小波滤波方法在化学谱图信号滤噪中的应用
秦侠 , 沈兰荪
2002, 30(7): 805-808.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
仪器分析测定中,噪声的存在往往影响分析的准确度和仪器的检出限.小波变换多分辨分析的特性使得它成为一种很好的滤噪方法.基于小波分解后信号与噪声的小波系数随尺度变化规律不同的特性,提出了一种新的滤波滤方法——空域相关法,即通过不同尺度上相关系数模值与小波系数模值的比较,达到滤波滤的目的.本文提出的方法具有无需人为选定滤噪阈值和小波函数、方法简单、失真度小等优点,可以大大提高信号的信噪比.模拟数据和ICP-AES实验数据证明了该方法的有效性
碳碳相关谱测定泽泻萜醇F的结构
陈东军 , 朱萍 , 彭国平
2002, 30(7): 809-811.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
从泽泻中分离出新化合物泽泻萜醇F,采用二维核磁共振碳碳相关技术研究了该化合物的骨架结构.结合碳碳相关谱及远程碳氢相关谱等其它二维核磁共振技术,分析了该化合物的常规氢谱和碳谱,并准确归属了质子和碳核的化学位移
研究简报
尿酸-铁氰化钾-鲁米诺化学发光测定亚硝酸盐
高岐
2002, 30(7): 812-814.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,利用尿酸铁氰化钾鲁米诺化学发光体系,建立了一种间接测定亚硝酸盐的新方法.讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响.方法的检出限为0.05μg/L,对样品进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.8%~3.2%,线性范围为0.001~10mg/L.方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性.用于环境水样及食品中亚硝酸盐的测定,回收率为957%~105.8%,结果令人满意
复方芦丁片中主要成分的毛细管电泳安培检测
李向军 , 张裕平 , 袁倬斌
2002, 30(7): 815-818.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
用毛细管电泳安培检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量,研究了各种实验条件对分离效果的影响,得到了优化的实验条件.以直径为50μm的碳纤维微电极为工作电极,电极电位为+0.80V(vs.AgAgCl),40mmol/L的Na2B4O7-H3BO3(pH值为750)为缓冲溶液.在此条件下,芦丁和维生素C在10min内得到了良好的分离.芦丁和维生素C分别在5.0×10-8~5.0×10-4gm/L、8.0×10-8~5.0×10-4gm/L浓度范围内与电泳峰电流呈现良好的线性关系;检测下限分别为2.0×10-8、5.0×10-8gm/L.方法应用于实际样品的测定,结果令人满意
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯中的铜、镁
刘立行 , 祝黎明
2002, 30(7): 819-821.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法成功地测定了聚乙烯中的镁、铜.将样品粉碎、过筛并悬浮在乙醇-Triton X-100溶液中制成悬浮液.通过在与样品悬浮液等体积的空白溶液中加入适量的乙二醇,可配制成与试液粘度一致的参比溶液.以Sr2+作为镁的释放剂,以正丁醇为增敏试剂,用工作曲线法测定.对悬浮剂的选择、干扰、线性范围及检出限进行了考察,方法简便、快速、准确
水蔓菁挥发油成分的气相色谱/质谱分析
李峰
2002, 30(7): 822-825.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用常规水蒸气蒸馏法提取出水蔓菁精油,经气相色谱-质谱联机分析,分离出40多个峰,鉴定出41种化合物.主要是4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-环己烯、β-蒎烯、1S-α-蒎烯、β-水芹烯、β-月桂烯、大根香叶烯-D等,占总峰面积的97%.
高效液相色谱法测定苹果中的酚类物质
吴燕华 , 刘文力 , 阎红 , 李楠 , 蔡同一
2002, 30(7): 826-828.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱法分析了红星、秦冠、小国光、黄元帅和富士5个苹果品种果皮和果肉中小分子酚类物质的分布情况.色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,Φ5μm),流动相为甲醇和水,柱温为30℃,流速为1.2mL/min,线性梯度洗脱,紫外检测器波长为280nm.在此色谱条件下,各组分均得到良好分离.标准样品的线性范围为0.9983~0.9999,平均回收率为75%~91%.
苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应产物的气相色谱-质谱分析
王胜平 , 李振花 , 马新宾 , 许根慧
2002, 30(7): 829-832.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-质谱联用、程序升温方法对苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应产物进行了分析.实现了对钛酸四丁酯催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成草酸二苯酯反应的主产物草酸二苯酯、中间产物甲基苯基草酸酯、副产物丁基苯基草酸酯、2-甲基丁醛、正丁醚及草酸二苯酯脱羰基生成碳酸二苯酯反应产物的定性,验证了苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应分三步进行的反应模式
高效液相色谱法分离和测定面粉中增白剂过氧化苯甲酰
李金昶 , 路明昕 , 李力 , H. K. Rotich , 陈淑范
2002, 30(7): 833-835.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用高效液相色谱分离和测定面粉中增白剂过氧化苯甲酰的新方法.用乙醇为溶剂通过超声提取面粉中的过氧化苯甲酰,在氢氧化钾存在下使之转化为苯甲酸,再用HPLC进行测定,具有良好的准确度和再现性
流动注射-毛细管电泳直接紫外测定环境水中硝酸根和亚硝酸根
姚巍 , 徐淑坤
2002, 30(7): 836-838.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用流动注射与毛细管电泳联用(FI-CE)接口进行自动连续采样,对检测波长、电渗流改性剂浓度、载流中四硼酸钠浓度、载流pH值、载流流速及采样环体积等条件进行优化,并对环境水样中常见阴离子的干扰进行研究,建立了同时测定水中硝酸根和亚硝酸根的方法.在采样量为50μL时硝酸根和亚硝酸根的检出限(3σ)分别为0.2和0.4mg/L;峰高RSD分别为1.6%和2.0%(20mg/L,n=25),峰面积RSD分别为17%和1.6%(20mg/L,n=25),采样频率为60h.用本法测定井水水样的结果与离子色谱法一致.水样中加入10mg/L硝酸根和亚硝酸根的回收率为98%~108%.
流动注射分光光度法测定水体总磷
张景飞 , 牛晓君 , 马宏瑞 , 王晓蓉
2002, 30(7): 839-842.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种单通道紫外消解流动注射比色分析法,能快速测定水样中总磷.实验采用了微量恒流混合泵、新型的细长型高灵敏度流通池及紫外消解器、液流分配阀、恒流瓶等FIA装置,并使用工业编程控制器和智能触摸屏进行控制和计算,使操作更为方便.此法分析时间短,测量范围宽,精度高,适合于各种水体的测定
钼-二溴茜素紫络合吸附波研究及应用
周长利 , 罗川南 , 卢燕 , 李慧芝
2002, 30(7): 843-845.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.05mol/L Hac-NaAc(pH4.97)介质中,MoⅣ-二溴茜素紫(DBV)络合物在2.5次微分极谱图上产生良好的吸附还原波,其峰电位为-0.33V.其峰电流与MoⅣ浓度在5.0×10-8~5.4×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-9mol/L.应用该法测定了豆类样品和钢样中的微量钼,获得了满意的结果.研究了络合物的组成、极谱波的性质及其机理
酸碱电导滴定法测定壳聚糖脱乙酰度
贾之慎 , 李秀玲
2002, 30(7): 846-848.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了酸碱滴定中壳聚糖溶液电导的变化,利用电导变化两个转折点之间碱的用量来计算壳聚糖的脱乙酰度,消除了壳聚糖吸附的残留酸或碱的影响.该方法具有准确可靠、重复性好、转折点明显等优点.用于实际样品的测定,结果较好,相对标准偏差小于0.6%.
高效液相色谱指纹图谱应用于板蓝根的鉴定
曾志 , 杨东晖 , 宋力飞 , 杨挺 , 刘乡乡 , 袁敏 , 曾和平
2002, 30(7): 849-852.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱建立了板蓝根的色谱指纹图谱.采用反相C18柱,流动相为水:甲醇(V/V=96:4);检测波长为260nm;流速10mL/min进行试验.根据相对保留值α和相对面积Sr对色谱指纹图谱进行分析对比研究,建立了一个快速、简易鉴别板蓝根样品的色谱指纹图谱分析方法.该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息,并为HPLC在复杂组分的样品分析和鉴别领域开拓了新的应用
β-环糊精修饰胶束电动毛细管色谱法测定大黄中有效成分
尚小玉 , 袁倬斌
2002, 30(7): 853-856.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用β-环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离测定了大黄中5种有效成分.缓冲溶液为磷酸盐(pH10~10.38)含20mmol/L SDS和10mmol/L β-CD,10%~15%(V/V)的甲醇或异丙醇.对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定,结果令人满意
乙胺丁醇在玻碳电极上的阳极伏安行为及其测定
张亚南 , 杨运发
2002, 30(7): 857-860.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
对乙胺丁醇(EMB)在玻碳电极上的阳极伏安行为进行了研究,发现在0.039mol/L Na2HPO4溶液中于104V(vs.Ag/AgCl)左右产生一个与EMB浓度3~1000mg/L呈良好的线性关系的阳极氧化峰;大多数金属离子和药剂辅料及生化有机物质不干扰测定.方法用于药剂和加标人尿中EMB的测定,获得满意结果
水环境中磷的灰化法提取
周毅 , 张福绥 , 杨红生 , 马锡年
2002, 30(7): 861-864.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
对多种无机磷和有机磷化合物进行了实验,尝试了不少盐试剂(本文称之为灰化助剂),研究它们在灰化法提取磷中的作用效果和机制.我们发现,许多无机磷和有机磷化合物加入MgSO4灼烧后残渣中的磷并不完全回收.而MgCl2、Mg(Ac)2、CaCl2等助剂,却都能使灼烧后的磷易于完全回收.我们认为,在利用目前已被广泛应用的MgSO4高温灰化法分析水体中的颗粒磷和总磷或有机体中的磷时,应当用MgCl2取代MgSO4作为灰化助剂.而对于硫酸盐含量低的样品,CaCl2同样是很有效的灰化助剂.尽管Mg(NO3)2也是高效的灰化辅助剂,但其应用存在危险性及较多的手工操作等缺陷,且还存在MgSO4的盐效应问题,这限制了其广泛应用.本研究认为,如果沉积物中加入MgCl2后灰化,用0.2mol/L HCl于80℃浸提残渣0.5h足以达到分析目的
茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定
李拥军 , 黄志强 , 戴华 , 张莹
2002, 30(7): 865-868.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微量化学法和固相萃取技术,用丙酮正己烷(1+1,V/V)萃取,活性炭和中性氧化铝小柱净化,用GCMS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量.方法回收率在846%~115.1%之间,相对标准偏差为3%~7%,最低定量检出浓度在0010~0.20mg/kg之间.该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求
评述与进展
单分子毛细管电泳
盖宏伟 , 白吉玲 , 林炳承
2002, 30(7): 869-874.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
对室温下液流中的单分子光学检测技术的基本原理、主要方法以及它在生物学中的应用做了综述.重点强调了毛细管电泳与单分子检测相结合——单分子毛细管电泳在分析科学中战略上的重要性,并展望了以单分子光学检测技术为特征的单分子毛细管电泳在分析化学中的应用前景
环境样品中壬基酚及相关化合物的分离富集与测定
巢静波 , 刘景富 , 温美娟 , 刘杰民 , 江桂斌
2002, 30(7): 875-879.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
对近20年来环境样品中壬基酚及其相关化合物分析方法的研究进展进行了综合评述,重点讨论了样品前处理方法、柱分离和测定技术
仪器装置与实验技术
一种新的滤纸基质固体表面低温荧光(燐光)测定装置
何晓东 , 蔡东 , 邓桂春 , 臧树良
2002, 30(7): 880-884.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
对自行研制的铜制滤纸基质低温荧光(燐光)测定的样品支架,进行了滤纸基质固体表面低温荧光测定的可行性研究.与同类冷冻装置和室温测定装置比较,本装置用于滤纸基质固体表面低温荧光(燐光)测定具有以下优点:样品的分析周期大大地缩短,由45min缩短为5~6min;装置简单、便宜耐用;操作简便,简化了室温测定时的滤纸干燥程序;应用范围广;方法的重现性好,检样分析结果的相对标准偏差RSD%小于10%;荧光(燐光)分析灵敏度高,检出限低,线性范围宽
来稿摘登
等离子体质谱法测定硅片硼磷硅玻璃层中硼磷含量
黄曜 , 黄郁芳 , 牛国兴 , 宗祥福
2002, 30(7): 885-885.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
随着国内半导体工业的蓬勃发展,半导体材料及器件中的分析技术也显得越来越重要.在半导体制造过程中,硼磷硅玻璃(BPSG)作为硅片表面的平整介质和钝化层,其中B、P的含量直接影响它的性能.B、P分析方法有多种,如美国Balazs公司采用的是等离子体发射光谱法(ICP-OES).本文用等离子体质谱法(ICP-MS)对B、P进行检测,与Balazs的分析结果对照,效果良好,而且与ICP-OES相比,B、P的检出限降低了1~2个数量级,有很高的实用价值.
毛细管电泳安培法测定鸡矢藤中熊果苷的含量
陈缵光 , 张孔 , 莫金垣 , 潘爱华 , 周琼
2002, 30(7): 886-886.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
鸡矢藤(Herba Paederiae)为茜草科鸡矢藤属植物鸡矢藤(Paederia Scandens(Lour)Merr)的全草或根,为较重要和较常用的草药.药用主要为叶和茎.熊果苷(Arbutin)是鸡矢藤的重要有效成分之一,在药理上能抑制胰岛素的降解,口服后在体内水解产生氢醌而具有杀菌作用.中草药中熊果苷的测定主要有纸上层析-光度法,薄层-光密度法和高效液相色谱法等.毛细管电泳法测定鸡矢藤及熊果苷在国内外还未见报道.本文用毛细管电泳安培法研究了鸡矢藤中熊果苷的测定条件,为中草药开发应用、质量监控和药理研究提供一种快速、灵敏、准确而低成本的分析手段.
2,6-二溴-4-氯偶氮胂与铅、铋显色反应
陈怀侠 , 罗庆尧
2002, 30(7): 887-887.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
含卤素的不对称变色酸双偶氮类试剂是稀土元素的优良显色剂,这类试剂用于铅、铋的测定也有一些报道.有文献用2,6-二溴-4-氯偶氮胂在1.2mol/L高氯酸中测定了铜合金及粗铜中微量铋(ε为9.0×104L·mol-1·cm-1).实验发现,该试剂在30mol/L HClO4介质中与铋显色反应有更高的灵敏度(ε为1.05×105L·mol-1·cm-1).
固相萃取光度法测定饮用水中的酚
杨亚玲 , 胡秋芬 , 杨光宇 , 汤丹俞 , 尹家元
2002, 30(7): 888-888.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
酚类物质是水样中重要污染物之一,水中酚含量达0.1~0.2mg/L时会导致生长的鱼虾有异味,浓度大于5mg/L时会导致水生物中毒死亡.世界卫生组织规定饮用水中挥发酚最高浓度为0.02mg/L理想值为0.01mg/L.目前GB7490-87采用蒸馏分离,4-氨基安替比林显色后用三氯甲烷萃取光度法测定水中的挥发酚.该方法操作麻烦,易污染环境,而且对于浓度低于0.02mg/L,难于富集到光度法测定的线性范围,由于酚类物质易氧化,在蒸馏过程中易造成损失而影响测定结果.
胶束增效紫外分光度法测定D-异抗坏血酸钠
叶青 , 徐绍良
2002, 30(7): 889-889.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
D-异抗坏血酸钠(异Vc钠)是一种广泛使用的生物型食品抗氧防腐保鲜产品,广泛用于肉类、鱼类、饮料及罐头等仪器的抗氧保鲜.为欧美各国法定使用的无毒无害的生物型食品添加剂.在生产过程中对异Vc钠的含量的检测是很重要的环节.目前生产中测定异Vc钠方法是测定Vc的方法——氧化还原滴定分析法,而该方法使用的试剂量大,标定I2标准溶液所用的As2O3有毒,且滴定终点不够敏锐.本文研究了紫外直接光度法测定异Vc钠的测定方法,方法灵敏、简便、准确,应用于样品中异Vc钠测定,结果满意.
火焰原子吸收光谱法分析中药中锰的形态
李顺兴 , 邓南圣
2002, 30(7): 890-890.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
中药中锰具抗癌、益精生血、益肝明目及提高机体抵抗力等作用.正辛醇在结构上与人体内的碳水化合物和脂肪类似,药理学中药物鉴定用Kow参数(Kow=Co/Cw,CoCw分别为该化合物在正辛醇相和水相中的平衡浓度)评价药物亲脂性及生物活性.正辛醇醇溶态微量元素具较强的亲脂性和生物活性,如作为中药有效成分,醇溶态含量应与中药药性、药效密切相关.本实验按中药常用煎煮方式制水煮液,用正辛醇水分配体系模拟水煎液中锰在人体胃肠中的分配情况.火焰原子吸收法(FAAS)测药材、水煎液中锰含量及水溶态锰、醇溶态锰含量,求算锰水煎煮溶出率、Kow值.
分光光度法测定转位酯中环己酮肟
吴素芳 , 刘建青 , 徐有田 , 王樟茂
2002, 30(7): 891-891.
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摘要:
环己酮肟的液相重排反应是影响己内酰胺产品质量的关键反应.由于该反应液系强酸性介质,使其中的环己酮肟测定方法带来不便.本文提出先中和再采用分光光度法对转位酯中环己酮肟含量测定的方法,获得满意结果.
2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮和2-甲基-4-羟基-5-乙基-3(2H)-呋喃酮互变异构体及其甲氧基衍生物的高效液相色谱分析方法
崔丽钧 , 韩梅 , 程文堂 , 阎圣刚 , 王之建 , 昝书金 , 于丽红
2002, 30(7): 892-892.
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摘要:
2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮也叫酱油酮,是1988年才投放市场的新型香料.在结构上与呋喃酮、麦牙酚结构相似.它具有甜的、水果香味,主要用于水果、咖啡、面包和烟草的香精配制.酱油酮是天然存在的,首先从日本酱油中分离出来,后来又从咖啡和甜瓜中分离出来.酱油酮具有一定的酸性,是一个极性分子,很难从反应体系的水中分离出来.虽然红外光谱,紫外光谱,核磁共振及质谱都可以用于分析酱油酮,但是,由于酱油酮具有烯醇式互变异构体,HPLC是首选的分离分析方法.
催化动力学褪色光度法测定痕量间苯二胺
金贞淑 , 赵晔 , 沈燕侠 , 王凤全
2002, 30(7): 893-893.
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摘要:
间苯二胺是一种重要的化工原料,同时也是一种致癌的芳香胺类物质.目前未见用催化动力学光度法测定间苯二胺的报道.本文系统地研究了间苯二胺对H2O2氧化结晶紫褪色反应的催化动力学行为,建立了具有高灵敏度的简便、快速、选择性高的测定间苯二胺的新方法.
一种导热材料主要组分的测定
葛建芳 , 卢凤纪 , 郭焱 , 钟冬晖 , 王雪梅
2002, 30(7): 894-894.
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摘要:
导热灌封材料广泛应用于电力电子模块的封装与保护.由于使用要求的不同,其组成存在着较大的差异.一种商品电子模块的导热绝缘灌封材料,预混料(未固化)为双组分(AB)胶状物,A呈黑色,B为白色,A和B等重量均匀混合后室温下4h内可反应固化为灰色弹性材料.本文试图测定该进口灌封材料的主要组分.
流动注射-分光光度法测定铝合金中的磷
王胜天 , 丁兰 , 李景虹
2002, 30(7): 895-895.
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摘要:
流动注射分析(FIA)用于实际样品中磷的测定已有许多文献报道,而有关合金中磷的测定很少见.杂多酸吸收光度法测定磷影响因素很多,用于合金分析比较困难.为此我们以栓塞铝合金为对象,对测定条件及干扰情况进行了详细研究.本方法可以有效地消除金属离子干扰,进样频率60次/h,检测限为0.05mg/L,实际样品的测定结果令人满意,适合于大批量铝合金样品的测定.
离子对试剂用于4种水溶性维生素的液相色谱分离
海沙尔·吐热别克 , 塔依尔·斯马依
2002, 30(7): 896-896.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在进行复合维生素药物分析、饲料添加剂维生素混料及饲料复合维生素制剂的分析时,通常会遇到几种高浓度水溶性维生素的分离问题,而这些水溶性的维生素则是有酸性、中性、碱性化合物混合的,例如Vc、VB1、VB2、VB6等.常规的反相色谱法通过改变流动相的pH值,离子强度,有机相浓度,及分离湿度等条件来优化这类复杂物质的分离,但其适应范围往往很窄.本文则将简述离子对试剂戊烷磷酸钠(PICB5)、己烷磷酸钠(PICB6)和庚烷磷酸钠(PICB7)用于水溶液性维生素Vc、VB1、VB2、VB6的分离,结果令人满意.