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2003年31卷10期

研究报告
催化裂化汽油中硫化物的气相色谱-原子发射光谱分析方法及应用
杨永坛 , 杨海鹰 , 宗保宁 , 陆婉珍
2003, 31(10): 1153-1158.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-原子发射光谱联用(GC-AED)技术,建立了催化裂化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法.考察了色谱条件对催化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了催化汽油中的60余种硫化物,首次计算了程序升温条件下汽油馏分中各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据.该方法可应用于不同来源汽油中各种硫化物类型分布的研究.
两亲性酞菁锌与牛血清白蛋白结合的研究
谢宝刚 , 黄剑东 , 薛金萍 , 陈耐生 , 黄金陵
2003, 31(10): 1159-1163.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
二磺基二邻苯二甲酰亚胺甲基酞菁锌(ZnPcS2P2)是一种具有光动力活性的两亲性抗癌光敏剂,本文应用紫外吸收示差光谱、稳态和动态荧光光谱及平衡透析法研究了在生理条件下ZnpeS2P2与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.基于Hill位点模型,应用改进的蛋白内源荧光猝灭法求得ZnPcS2P2与BSA形成复合物的结合参数,结果与平衡透析法基本一致.
气相色谱中保留值与进样量的关系
李蓉 , 李琎 , 陈国亮 , 李华儒 , 耿信笃
2003, 31(10): 1164-1168.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了测量气相色谱中吸附等温线的新方法,用不同进样量下测定的容量因子计算平衡时气-固两相组分浓度.利用建立的方法分别测量了正-己烷、正-壬烷和正-十一烷在邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、阿皮松-L(Apiezon)和β,β'-氧二丙腈(ODPN)柱上的吸附等温线,讨论了色谱峰形状与吸附等温线的对应关系.研究了气相色谱中进样量对保留值的影响,利用佛伦德利希(Freundlich)吸附等温式导出了描述保留值与进样量关系的数学表达式.理论和实验证明,保留值与进样量具有良好的对数线性关系.
基于正则化网络-遗传算法的属性筛选及其在化学模式识别中的应用
束志恒 , 方士 , 陈德钊 , 陈亚秋
2003, 31(10): 1169-1172.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用贝叶斯正则化方法训练,以得到推广性优良的神经网络,并提出启发性的遗传算法.通过灵敏度分析对正则化网络实施剪枝,从而在高维模式中筛选出能代表其分类特性的最小最优属性特征子集.此方法应用于高维留兰香模式的属性筛选与模式分类,效果良好,明显优于其它方法.
植物激素吲哚乙酸分子模板聚合物的分子识别特性
高吉刚 , 周杰 , 曲祥金
2003, 31(10): 1173-1177.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
以吲哚乙酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,采用分子自组装模板技术合成了可识别吲哚乙酸的新型模板聚合物.通过Scatchard分析、介电常数的影响、分析物选择性实验和聚合前溶液的紫外光谱研究了模板聚合物的结合机理和识别特性.结果表明该聚合物具有两种不同的结合位点:一种是通过离子作用模板自组装产生的选择性结合位点;另一种是疏水作用产生的非选择性结合位点,且离解常数依次为KD=8.1×10-4mol/L和KD=2.5×10-2mol/L.在乙腈等一些有机溶剂中对目标分子具有明显的选择性离子吸附作用,而在水等介电常数较大的溶剂情况下表现较强的非选择性疏水吸附作用,预计可作为良好的吸附结合材料用于复杂植物样品中痕量吲哚乙酸的选择性富集和测定.
马来酸罗格列酮的核磁共振谱分析
尹建元 , 李桂英 , 王恩思
2003, 31(10): 1178-1182.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
利用NMR、2D NMR及IR、UV、MS等实验技术详细研究了胰岛素增敏剂马来酸罗格列酮的波谱学特征.借助马来酸罗格列酮及罗格列酮的DEPT谱和罗格列酮的二维1H-1H COSY、13C-1H COSY对马来酸罗格列酮氢谱和碳谱进行了完全的归属,为该类化合物的结构解析提供了有益的分析依据.
咪喹莫特的波谱学数据与结构表征
夏广新 , 张容霞 , 索瑾 , 朱毅 , 沈敬山 , 嵇汝运
2003, 31(10): 1183-1186.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
对咪喹莫特的红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)予以解析并进行了报道.对所有的1H NMR、13C NMR谱的信号进行了归属;讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式.
液相色谱/质谱法分离鉴定碘化酪蛋白水解产物中的碘化氨基酸
王宗义 , 张丽英 , 李德发 , 杨文军 , 董涛 , 周志强
2003, 31(10): 1187-1190.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
用Waters Symmetry ShielTM MRP18柱,乙腈(B,含0.1%甲酸)和水(A,含0.1%甲酸)为流动相,0.8mL/min,线性洗脱(B从10%到50%)40min,液质联用(LC/MS),电喷雾电离源(ESI+,SIR方式),对碘化酪蛋白水解物中的一碘酪氨酸(MIT)、二碘酪氨酸(DIT)、二碘甲腺原氨酸(T2)、三碘甲腺原氨酸(T3,rT3)和四碘甲腺原氨酸(T4)进行了分离确证.同时测定了T3、rT3和T4的含量.
研究简报
砷化镓半导体表面自然氧化层的X射线光电子能谱分析
任殿胜 , 王为 , 李雨辰 , 严如岳
2003, 31(10): 1191-1194.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
用X射线光电子能谱(XPS),测量了Ga3d和As3d光电子峰的结合能值,指认了砷化镓(GaAs)晶片表面的氧化物组成,计算了表面氧化层的厚度,定量分析了表面的化学组成;比较了几种不同的砷化镓晶片表面的差异.结果表明:砷化镓表面的自然氧化层主要由Ga2O3、As2O5、As2O3和单质As组成,表面镓砷比明显偏离理想的化学计量比,而且,氧化层的厚度随镓砷比的增大而增加;溶液处理后,砷化镓表面得到了改善.讨论了可能的机理.
单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利
谢志海 , 张志红 , 张高杰 , 袁红安
2003, 31(10): 1195-1198.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了卡托普利-Cu+络合物的极谱吸附波.在0.02mol/L H3PO4溶液中,卡托普利与Cu2+发生氧化还原反应,生成卡托普利-Cu+络合物,在单扫描示波极谱仪上于-0.44v(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波.该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在1.8×10-7~1.8×10-5mol/L范围内呈线性关系;方法的检出限为8.0×10-1 mol/L;回收率在98.0%~103%.
流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚
樊静 , 吕辉雄 , 冯素玲 , 叶存玲
2003, 31(10): 1199-1201.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在盐酸介质中,利用对氨基苯磺酸-亚硝酸钠-苯酚的重氮化-偶合反应,联用流动注射溶液处理技术,对工业废水在线自动化分离和预浓集处理,实现了实际样品中酚的在线分离富集及测定.利用单纯形优化法选择了最佳实验条件.方法的线性范围为0.1~20mg/L;进样频率为36/h;检出限为0.02 mg/L.该方法用于工业废水中痕量酚的测定,其测定结果与4-氨基安替比林比色法对照,经统计学处理,没有显著性差异.
烟碱分子烙印聚合物的吸附特性
刘莺 , 刘学良 , 王俊德
2003, 31(10): 1202-1206.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分子烙印技术,以烟碱为烙印分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,合成了对烟碱具有特异性作用的分子烙印聚合物P(Nic);通过平衡吸附实验,评价了其对烟碱的亲和力和选择性.与非烙印聚合物相比,P(Nic)对烟碱表现了很高的亲和力;Scatchard分析表明在P(Nic)中存在对烟碱有不同的亲和力的两类作用位点.通过与氨基吡啶类物质在P(Nic)上的吸附行为比较,表明P(Nic)对烟碱具有很好的选择性.本工作证明了用P(Nic)作为固相萃取(SPE)材料选择性地从烟草烟雾中提取烟碱的可能性.
稀土与四环素类抗生素络合物的光度法研究
江虹 , 刘绍璞 , 胡小莉 , 刘忠芳 , 湛海粼 , 孔玲 , 秦宗会
2003, 31(10): 1207-1211.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 7~8的弱碱性介质中,稀土元素与四环素(TC)、强力霉素(DOTC)、土霉素(OTC)及金霉素(CTC)反应形成浅黄色络合物,LaⅢ与不同抗生素的反应产物最大吸收位于为388~394 nm,YⅢ与不同抗生素的反应产物最大吸收位于388~398 nm.用于四环素类抗生素的光度测定,以LaⅢ测定时,其线性范围在0~9.0 mg/L至0~14.0 mg/L之间,ε值在1.49×104~2.29×104L·mol-1·cm-1之间;当用YⅢ测定时,线性范围在0~10.0 mg/L至0~11.0 mg/L之间,ε值在1.53×104~2.47×104L·mol-1·cm-1之间.方法用于市售药物中有关抗生素含量测定,结果满意.
不可逆电活性药物米托蒽醌与脱氧核糖核酸的相互作用
时巧翠 , 彭图治 , 王素芬
2003, 31(10): 1212-1216.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了抗癌新药米托蒽醌(MXT)的电化学行为及与脱氧核糖核酸(DNA)的相互作用,推导了适用于研究不可逆电活性分子与DNA相互作用的电化学公式,运用该公式可以简便、快速地测定靶向分子与DNA的结合常数和结合位点数.实验发现,MXT与小牛胸腺DNA的结合以蒽醌母核的嵌插作用为主,同时,烃氨基侧链与骨架磷酸基团之间的静电吸引对母核起稳定作用,使化合物易于嵌入DNA的平面结构.MXT与DNA相互作用引起的峰电流的变化可以用于分析测定DNA.
耐尔蓝-高碘酸钾-溴代十六烷基吡啶-氨三乙酸体系催化动力学光度法测定锰
高峰 , 张德兴 , 葛治清 , 王伦
2003, 31(10): 1217-1219.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
在增敏剂溴代十六烷基吡啶和活化剂氨三乙酸存在的条件下,锰Ⅱ对高碘酸钾氧化耐尔蓝的反应具有催化作用,据此建立了测定锰的新方法.该法具有很高的灵敏度和选择性.在最优化的实验条件下,其线性范围为0.4~5.6 μg/L;检出限为0.054 μg/L(n=8);相对标准偏差为3.8%.用于水样、蔬菜样品中锰含量的测定,结果令人满意.
径向基神经网络奥斯特杨方波伏安法同时测定铬和锌
高玲 , 任守信
2003, 31(10): 1220-1223.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
径向基函数神经网络(RBFN)和核心偏最小二乘法(KPLS)用于分析重叠的CrⅢ和ZnⅡ的奥斯特杨(Osteryoung)方波伏安图,程序SPRBFN和SPKPLS被设计用于全部计算.在RBFN方法中,普通高斯函数可用作隐藏层非线性转移函数.由于其局部性质,RBFN能被快速训练,避免陷入局部最小.对两个方法预测能力的研究结果显示其所有组分的相对预测标准偏差(RSEP)分别为0.677%和13.0%.因此,RBFN方法较之KPLS方法可提供更为精确的结果,而且在解决局部最小,改进收敛速率方面也不失为一个重要的工具.
高碘酸钾氧化丁基罗丹明B催化动力学光度法测定微量芦丁
刘道杰 , 张爱梅 , 田林芹
2003, 31(10): 1224-1227.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在氢氧化钠介质中,微量芦丁对高碘酸钾氧化丁基罗丹明B褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法.讨论了动力学反应参数.该方法的线性范围为0.02~2.0 mg/L;检出限为1.0×10-2mg/L.方法简便,快速,灵敏度高,用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,结果令人满意.
红收获蚁杜氏腺体细胞壁成分的气相色谱/质谱鉴定
刘颖 , 刘跃
2003, 31(10): 1228-1231.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相色谱/质谱联用技术对红收获蚁Pogonomyrmex barbatusPogonomyrmex maricopa的杜氏腺体(Dufour gland)细胞壁的化学成分进行了鉴定.结果表明:其杜氏腺体的主要成分是烃类化合物.根据红收获蚁Dufour腺体的气相色谱/质谱的谱图,讨论了生物种属的气相色谱/质谱化学分类的可能性.研究表明:同一物种的生物体给出的图谱有一一对应的直观样式,生物组织化学成分的鉴定是生物化学分类的关键,相对峰高或峰面积百分含量不易表征图谱样式.
一种提高色谱指纹谱保留时间重现性的新方法
王龙星 , 肖红斌 , 梁鑫淼
2003, 31(10): 1232-1236.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
通过色谱热力学分析发现,在相同的分析条件下,即使采用不同的液相色谱系统或不同的色谱柱,组分的保留时间存在简单的线性关系,应用该线性关系可提高不同反相C18柱间保留时间重现性,经过实际样品在不同操作条件下的验证,表明该方法是正确而可行的.
吡啰红B为底物的氯化血红素催化荧光反应测定葡萄糖
陈莉华 , 黄飞 , 刘六战 , 沈含熙
2003, 31(10): 1237-1239.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
吡啰红B在氯化血红素催化下可被过氧化氢氧化而使其荧光猝灭.在pH 5.2弱酸性介质中,稳态催化速率由模拟酶和底物浓度决定,催化体系服从Michaelis-Menten方程,用Lineweaver-Burk作图法求得米氏常数1.4×10-5mol/L,最大反应速度1.9×10-6mol/L·s;催化常数25.6/s.在最佳反应条件下,荧光猝灭程度F0/F与过氧化氢浓度在0.0~7.2×10-7mol/L范围内呈线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L.当与葡萄糖氧化酶联用时,可定量检测葡萄糖,线性关系为(0.0~1.0)×10-5mol/L;检出限为3.3×10-8mol/L.方法用于分析人血清中葡萄糖含量,结果与苯酚-4-氨基安替比林法一致.
流通式化学发光植物组织传感器测定过氧化氢
瞿鹏 , 李保新 , 章竹君
2003, 31(10): 1240-1243.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
基于土豆组织中过氧化物酶对H2O2-Luminol体系的催化作用,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流通式化学发光植物组织传感器.该传感器的线性响应范围为1.0×10-6~1.0×10-3mol/L;检出限为4×10-7mol/L;对1.0×10-6mol/L的过氧化氢进行11次连续测定,相对标准偏差为2.4%.从取样到测定的全部分析过程只需1.5 min.作为分子识别的组织柱,可连续使用400次以上,保存期为3周.方法已成功地应用于水样中过氧化氢的测定.
催化褪色光度法测定海洋生物中痕量硒
许卉 , 贺萍
2003, 31(10): 1244-1246.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=3的HCl-KHC8H4O4缓冲介质中,硒(Ⅳ)能催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应,据此建立了催化动力学光度测定痕量硒的新方法.优化了动力学反应条件,并对海洋生物样品测定的前处理过程进行了研究.该方法对硒的检出限为0.14 μg/L,线性范围为0~8 μg/L,精密度和准确度良好,对牡蛎等海洋生物样品中总硒含量测定的RSD<10%,回收率为96%~107%,与DAN荧光光度法测定结果的相对偏差<±6%.
鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定盐酸异丙肾上腺素
何德勇 , 吕弋 , 胡玉斐 , 黄英 , 章竹君
2003, 31(10): 1247-1249.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生发光,盐酸异丙肾上腺素对该体系有显著的增强作用.基于此并结合流动注射技术建立了测定盐酸异丙肾上腺素的新方法.该方法具有很高的灵敏度,检出限为8.6ng/L(IUPAC);线性范围为0.05~10μg/L.对1.0μg/L盐酸异丙肾上腺素平行测定11次,其相对标准偏差为3.6%.
萃淋树脂分离-全差示光度法测定环境水样中铬Ⅲ和铬Ⅵ
郭方遒 , 黄兰芳 , 梁逸曾
2003, 31(10): 1250-1252.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
用CL-TBP萃淋树脂分离富集CrⅢ和CⅥ、对氨基二甲基苯胺做显色剂,采用全差示光度法测定环境水样中的CrⅢ和CrⅥ.方法的表观摩尔吸收系数为3.42×105L·mol>-1·cm-1,线性范围为0~0.16 mg/L,线性方程为A=6.7C+0.001,(C:mg/L),r=0.9996,CrⅢ和CrⅥ的检测限分别为8和6 μg/L.测定CrⅢ和CrⅥ分别为18.7和31.6μg/L,其相对标准偏差分别为3.1%(n=6)和2.4%(n=6).CrⅢ和CrⅥ的标准加入回收率为93.3%~102.3%.用本法测定环境水样中CrⅢ和CⅥ,结果满意.
高效液相色谱法直接测定几种非甾体类解热镇痛药物中的对映体含量
梁彦明 , 宋航 , 付超 , 郑文丽
2003, 31(10): 1253-1255.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
用WHELK-O1手性色谱柱,在正相条件下测定了几种非甾体类解热镇痛药物萘普生、布洛芬、酮基布洛芬和苯氧布洛芬等中对映体的含量.结果表明:这种手性固定相色谱柱能够以正己烷和异丙醇为流动相,简便、快速、准确地测定非甾类药物中对映体的含量.
评述与进展
三嗪类光学探针与标记分析
马会民 , 苏美红 , 梁树权
2003, 31(10): 1256-1260.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了以三聚氰氯作桥联剂或骨架而合成的三嗪类衍生物、特别是其光学标记探针的研究进展及分析应用.
微波辅助萃取技术的进展
李核 , 李攻科 , 张展霞
2003, 31(10): 1261-1268.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了微波辅助萃取技术的特点和装置,综述了近年来微波辅助萃取技术在环境分析和药物提取中的应用,并展望了微波辅助萃取技术的应用前景和发展方向.引用文献74篇.
仪器装置与实验技术
基于AD829运算放大器的超快伏安系统
邓兆祥 , 林祥钦
2003, 31(10): 1269-1273.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种超快扫速循环伏安仪器系统,应用高速AD829运算放大器设计组装了一个基于外部并联补偿方法的恒电位器,一个基于电流反馈补偿方法的恒电位器,并在阻容串联模拟池上分别考察了两种电路的性能.外部并联补偿恒电位器达到了3.5 MHz(3dB)带宽(使用1 V振幅正弦波),最高扫速可达0.7MV/s.电流反馈补偿单运放恒电位器达到了10 MHz(0.4dB)带宽(使用1.43 V振幅正弦波),因此预计将适用于10 MV/s以上的超快电位扫描.
来稿摘登
反相流动注射-化学发光法测定氨基酸
郎惠云 , 蔡健 , 李亚荣
2003, 31(10): 1274-1274.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
氨基酸是组成蛋白质的基本单元,是合成人体中各种酶、激素和抗体的重要物质,氨基酸在人体中含量的多少直接影响到人体的健康。目前测定氨基酸的方法主要有采用经液相色谱分离后再用分光光度法、荧光法检测其衍生物的方法,但衍生反应操作复杂且测定灵敏度较低;用氨基酸分析仪测定氨基酸可获得较高的灵敏度,但由于仪器设备价格昂贵,需专业人员操作且操作复杂,难以在中小型企业普及,限制了它们的广泛应用。此外,还有电化学、化学发光等方法,采用铁氰化钾-鲁米诺体系测定多种氨基酸的方法尚未见报道。
铕Ⅲ-叶酸氧化产物络合物的荧光特性
刘欣 , 黄汉国
2003, 31(10): 1275-1275.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
叶酸(PGA)在水溶液体系中能与Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等金属离子形成O、N型五元环络合物。文献曾报道PGA与Y3+和镧系元素可形成配位比为2:3的微溶于水并含有15个结晶水的非晶态水合物,但PGA与稀土元素形成可溶性络合物的研究尚未见报道。前文曾详细研究了KMnO4或H2O2氧化PGA的最佳条件和荧光特性,建立了测定PGA的荧光分析法。继而认为PGA被氧化后发生断链,减小了空间位阻,可能与某些稀土离子形成O、N型五元环荧光性络合物。因此,本文详细研究了PGA氧化产物与稀土离子形成络合物的最佳条件及其荧光特性。
固定化L-天门冬酰胺酶活性的X射线微区分析
丁良 , 姚子华 , 李彤 , 仇满德
2003, 31(10): 1276-1276.
[摘要](163) [FullText PDF](1)
摘要:
固定化L-天门冬酰胺酶的研究长期以来倍受人们的关注。共价法是一种常用的方法,该方法通过载体与酶之间形成共价键而将酶固定于载体上,这样可防止酶的脱落,故而起到了催化作用。
共振光散射探针铁的混配物的合成及其在脱氧核糖核酸测定中的应用
李玲 , 宋功武 , 方光荣 , 信玲 , 李本军
2003, 31(10): 1277-1277.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
共振光散射技术在测定核酸方面有较广阔的应用前景。而在核酸探针的探索中,人们发现邻菲咯啉、联吡啶等大环配体有共轭π键和刚性平面,可进行手性异构体的识别。本实验合成了铁与邻菲咯啉、联吡啶的混配物,并通过紫外、荧光和共振光散射等技术研究了混配物与DNA作用状况,证明此混配物可作为脱氧核糖核酸的共振光散射探针,且定量测定DNA时灵敏度高。
傅里叶变换红外光谱定量分析法测定盐酸雷尼替丁含量
程存归 , 王飞
2003, 31(10): 1278-1278.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
盐酸雷尼替丁片剂的商品名为兰百幸,又名呋喃硝胺、甲硝呋胍及胃安太,其化学名为N′-甲基-N-[2-[[[5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃基]-甲基]硫代]乙基]-2-硝基-1,1-乙烯二胺盐酸盐。它是一种选择性的H2受体拮抗剂,能有效地抑制组胺、五肽胃泌素及食物刺激后引起的胃酸分泌,降低胃酸和胃酶活性。对胃及十二指肠溃疡的疗效高,具有速效和长效的特点。常见的盐酸雷尼替丁片剂中盐酸雷尼替丁含量的测定方法一般采用加水溶解后再用分光光度计测定,也有报道采用电极法进行含量测定。以往由于仪器的限制,红外光谱基本上用于定性分析及结构鉴定,但FTIR仪器的使用,使红外光谱无论从准确度,测量误差,测量速度,应用范围等均有了较大的发展。
N-1, 1′-(3, 3′-二羧基-4, 4′-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯)的合成、结构表征及对钼Ⅵ的显色反应
陈昭国 , 陈雯 , 雷飞宇 , 陈曦 , 徐彦彦
2003, 31(10): 1279-1279.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,利用构效关系寻找特效试剂已成为国内外研究的热门课题。改变物质的组成和结构是寻找高灵敏度、高选择性试剂的重要途径。N-1, 1′-(3, 3′-二羧基-4, 4′-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯),是目前报道的对镍、铜灵敏度最高的显色剂,常用于镍、铜离子的定性检测。由于该物质的水溶性不好,不能在光度分析上应用。本文介绍在联苯苯环对应的3C位置中分别引入羧基双偶氮化后,再与苯基羟胺反应,合成NCPHPA。由于在一分子中增加两个羧基,不仅使试剂的溶解性有很大的提高,且对钼表现出很强的选择性和很高的显色灵敏度。
电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定叶酸
王伟 , 孙为德
2003, 31(10): 1280-1280.
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摘要:
叶酸(维生素Bc)是一种治疗巨幼红细胞性贫血药物。目前药典采用的叶酸测定方法是高效液相色谱法,文献报道有示波滴定法,二次微分简易示波伏安法,交流吸附溶出伏安法等。本文采用等离子发射光谱法(ICP-AES)间接测定叶酸,在pH为5.0的NaAc-HAc缓冲介质中加入过量硝酸银使叶酸沉淀完全,滤去沉淀,测定滤液中剩余硝酸银。该方法可进一步拓宽ICP-AES在药物测定方面的应用。