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2003年31卷2期

研究报告
控温相变免疫分析测定雌酮
赵金富 , 王永成 , 张明萱 , 李元宗 , 常文保
2003, 31(2): 129-133.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
通过热引发聚合与氧化还原引发聚合,合成水凝胶,作为雌酮全抗原(E1-BSA)载体;以异硫氰基荧光素标记雌酮的单克隆抗体(McAb*)作为示踪剂,建立了控温相变竞争免疫分析测定雌酮(E1)的方法并应用于分析血清样品.实验表明:以热引发聚合合成的水凝胶为载体的荧光免疫分析方法具有更高的灵敏度,它的线性范围为10~700μg/L,检出限为1μg/L(n=10,3倍空白).经水凝胶性质的比较(包括LCST、非特异性吸附、抗原与抗体反应时间及固定化抗原活性),证明了热引发聚合的水凝胶较氧化还原引发聚合的水凝胶更适合于作为免疫分析的载体
抗坏血酸升温氧化过程的二维相关红外光谱分析
华瑞 , 孙素琴 , 周群 , 徐永群
2003, 31(2): 134-138.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和二维相关分析(2D Correlation Analysis)技术研究了固态抗坏血酸在20℃~160℃的升温氧化过程.结果表明:抗坏血酸随着温度升高的红外光谱的特征峰在一维图上变化不明显.借助于二维相关分析,不仅提高了谱图的分辨率,将一维红外谱图上1674cm-1处的单峰分解为两个自相关峰,显示了抗坏血酸的互变异构体中酮式结构的C—O基团和醇式结构的CC基团的振动;还揭示了分子内各官能团之间的相互作用,反映了在升温氧化过程中这些基团之间的协同关系和变化的先后顺序.抗坏血酸分子中C—O、C—C和C—O—C基团发生了相互作用,其变化的顺序是C—C先于C—O—C发生偶极矩的变化,最后是C—O发生变化,此现象与抗坏血酸的氧化反应机理相一致.总之,二维相关红外分析可以作为研究抗坏血酸升温氧化过程中结构动态变化的一种新方法,也为抗坏血酸在氧化过程中的机理研究提供了一个重要的理论依据.
雪上一支蒿中乌头碱类生物碱的电喷雾串联质谱分析
王勇 , 刘淑莹 , 刘志强 , 宋凤瑞 , 金东明 , 刘春明
2003, 31(2): 139-142.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)对雪上一支蒿的乙醇提取液进行了直接分析,方法简便,直观,用样量少.ESI-MS可以给出分子量信息,MS/MS方法则可以从复杂体系中获得结构信息.在雪上一支蒿中发现乌头碱、去氧乌头碱及它们的水解产物和脂类生物碱等共19种二萜生物碱,其中脂类生物碱为首次在该植物中发现
分数导数结合傅里叶最小二乘拟合处理含噪音的重迭信号
卢小泉 , 刘宏德 , 张敏 , 王晓强 , 薛中华 , 康敬万
2003, 31(2): 143-147.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种含噪音重迭信号的综合处理方法:先用傅里叶最小二乘法拟合噪音数据,然后对拟合后的信号求2.5次导数,在对模拟数据研究的基础上,讨论了求导后峰位漂移及其影响因素,给出了一个用于矫正峰位值的经验公式.用该方法对模拟和实际的紫外含噪音重迭信号进行处理,结果良好
丽春红G用于人血清样品中总蛋白的共振光散射测定
杨传孝 , 李原芳 , 黄承志
2003, 31(2): 148-152.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介质中,丽春红G(Ponceau G,PG)与牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)、溶菌酶(Lys)及γ-球蛋白(γ-IgG)等蛋白质作用产生共振光散射(RLS)增强信号,最大散射峰位于288nm处.在最佳酸度和离子强度下,增强RLS强度在288nm处与蛋白质的浓度呈线性关系,用于测定BSA、HSA、Lys、γ-IgG的检出限均在25μg/L以下.本方法成功地应用于合成样和人血清样品的测定,测量结果与考马斯亮蓝法一致
碳纤维组合超微园盘电极的伏安特性与理论验证
赵凯元 , 王敔清
2003, 31(2): 153-157.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
用12根直径7μm碳纤维均匀胶结在外径1mm、内径0.4mm的有机玻璃毛细管外围,形成组合超微园盘电极.并与AgAgCl参比电极和铂丝辅助电极构成复合三电极系统.在K3Fe(CN)6K4Fe(CN)6和Cd2+/KCl溶液体系中,测定了这种复合式的组合超微电极的循环伏安特性和阶梯扫描伏安特性.理论计算与实验曲线一致.该电极系统具有良好的组合超微电极的性能.由于单电极间距离远大于本身直径,扩散场互不干扰,因此,组合超微电极的响应具有加和性.应用这种复合超微电极,测定了工业污水中的镉含量,与普通极谱法测定结果一致
遗传算法在色谱谱图解析中的应用
陈开 , 李通化 , 卢佩章
2003, 31(2): 158-162.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
将遗传算法引入色谱峰解析程序,结合色谱峰EMG模型及峰形经验公式,实现了恒温色谱谱图的全自动解析.对模拟谱图和实验谱图进行了解析,取得了满意的结果.本文对遗传算法的运算控制及运算效率进行了研究和讨论
研究简报
氰氟草酯及其代谢物在稻田水、土壤和稻株中的残留分析方法
赵莉 , 朱国念 , 姜忠涛
2003, 31(2): 163-166.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并建立了氰氟草酯及其4种代谢物在稻田水、土壤及稻株中的残留分析方法.在同一色谱分析条件下,同时检测5种化合物,样品前处理过程简单,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求.氰氟草酯及4种代谢物在上述样品中的最低检知浓度在0.02~0.004mg/kg之间,方法的添加回收率(0.01~5mg/kg)在80.2%~101.2%之间
固相萃取富集-高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯
李金昶 , 周济舟 , 辛暨华 , 褚莹 , 于艳春 , 盛有山
2003, 31(2): 167-170.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以固相萃取技术进行富集,高效液相色谱进行分离和检测邻甲苯胺和邻硝基甲苯的方法.污染水中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯采用Sep-pak C18萃取柱进行固相萃取.色谱分离条件是:Shim-Pack CLC ODS(150mm×4.6mmid,5μm)柱为分析柱,甲醇/水=60:40(V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,邻甲苯胺和邻硝基甲苯的紫外检测波长分别为230nm和254nm,本法具有良好的灵敏度和重现性.
毛细管固相微萃取-液相色谱法测定水中的多环芳烃
陈硕 , 韩宗勋 , 全燮 , 林官燮 , 杨凤林
2003, 31(2): 171-174.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种新的水环境样品预处理方法.将水相中目标污染物萃取至毛细管固定相中,经微量有机溶剂解吸,直接在高效液相色谱上进样分析.该方法对蒽、荧蒽和1,2-苯并蒽3种多环芳烃的检测限分别为0.9μg/L,0.7μg/L和0.1μg/L.相对标准偏差5.1%~6.3%(n=7).
痕量铁催化对氨基二甲替苯胺-H酸显色反应
黄湘源 , 陈虹
2003, 31(2): 175-177.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH=5.7混合酸-氢氧化钠缓冲介质中,铁Ⅲ催化过氧化氢氧化对-氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸-钠盐的氧化偶联反应,考察了反应的最佳条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁Ⅲ的新方法.该方法线性范围为0.00~0.02mg/L;检出限为2.1×10-7g/L.直接用于自来水及湖水中铁Ⅲ的测定,结果满意
反相高效液相色谱法用于葛根黄酮提取物的分离与主要活性成分的测定
李梅青 , 盛旋 , 邵学广
2003, 31(2): 178-180.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱法,在C18柱上以甲醇/水为流动相进行梯度洗脱,在0~10min内将葛根黄酮提取物进行分离,并在250nm检测,采用标准加入法对实际样品中的葛根素含量进行了分析.结果表明:平均回收率为94.8%,RSD为2.4%.
钍-锌-茜素氨羧络合剂异多核络合物吸附伏安法测定痕量钍
易芬云 , 黎拒难
2003, 31(2): 181-184.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.2mol/L HAc-NaAc(pH4.5)缓冲溶液中钍与茜素氨羧络合剂(ALC)、Zn2+形成电活性异多核络合物,吸附在静汞滴电极上,于-0.64V(vs.Ag/AgCl)处产生一灵敏的阴极溶出峰,其峰高与钍浓度在3.0×10-9~1.5×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.5×10-9mol/L.在含6.0×10-8mol/L Th Ⅳ的溶液中连续测定10次RSD为1.85%.对该体系的吸附伏安行为和电极反应机理进行了初步探讨,测定了该异多核络合物的组成.方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定,结果令人满意
制备苯甘氨酸和对羟苯甘氨酸反应过程中有关物质的毛细管电泳手性分析
杨柳 , 王建军 , 郑国钧 , 孙万儒
2003, 31(2): 185-188.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛细管电泳仪上对苯海因、对羟苯海因等外消旋体进行了拆分条件的研究.建立制备苯甘氨酸和对羟苯甘氨酸过程中的反应物、中间体和产物的毛细管电泳手性分析方法.使用磷酸氢二钠-柠檬酸、磷酸-三乙醇胺电泳缓冲液,磺酰化β-环糊精作为手性识别试剂,6种化合物均获得满意的分离度
径向基-偏最小二乘-贝叶斯方法及其在化学模式分类中的应用
王梦松 , 陈德钊 , 陈亚秋
2003, 31(2): 189-193.
[摘要](129) [FullText PDF](1)
摘要:
提出一种用于模式分类的RBF-PLS-Bayes方法.它集成地应用径向基(RBF)变换与偏最小二乘(PLS)方法,从原有模式中提取出分类能力甚强的成分,然后进行贝叶斯(Bayes)判别.这种集成方法尤其适用于复杂化学信息的模式分类,本文将其应用于两种类型的化学模式分类问题,均取得了令人满意的效果.与经典的判别分析方法和单纯的神经网络方法相比,具有明显的优越性
硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸电化学检测的比较
杨培慧 , 郑志雯 , 冯德雄 , 蔡继业 , 陈建平
2003, 31(2): 194-197.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
对硒代胱氨酸(SeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)在银电极上的电化学性质、电极反应机理及检测灵敏度等方面进行比较研究.实验表明,两者在pH9.5的硼砂氢氧化钠介质中,于-0.62V和-0.68V(vs.SCE)处均存在一对氧化还原峰,电化学行为相似,两者具有良好的线性范围和低检出限,SeMet比SeCys具有更高的检测灵敏度.在相同的实验条件下,比较了含硫氨基酸与含硒氨基酸的电化学响应,含硫氨基酸的检测灵敏度远低于含硒氨基酸
荧光动力学分析法测定痕量鞣酸
冯素玲 , 李俊 , 樊静
2003, 31(2): 198-200.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鞣酸对CuⅡ催化过氧化氢氧化罗丹明B具有活化作用,提出了一种简单、高灵敏度的荧光动力学测定痕量鞣酸的新方法.该方法的线性范围为0.04~0.72mg/L;检出限为0.025mg/L.该方法已成功地用于茶叶中鞣酸含量的测定,并与Folin-Ciocalteu光度法作了对照
人早幼粒白血病细胞HL-60胞内pH的31P核磁共振研究
黄荣清 , 颜贤忠 , 骆传环 , 杜泽涵
2003, 31(2): 201-204.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了无损伤性测定HL-60细胞胞内pH的31P-NMR方法.细胞内无机磷(Pi)的化学位移对pH非常敏感,随pH变化而变化,通过测定其化学位移进而能间接确定细胞内的pH.HL-60细胞的31P核磁共振谱由Pi、ATP等的共振峰组成.根据Pi峰的化学位移对HL-60细胞内pH进行了测定.HL-60细胞内Pi峰的化学位移为5.78±0.01,计算得到细胞内pH值为6.16±0.01.31P核磁共振能在测定细胞胞内pH的同时,观测到细胞内多种含磷小分子代谢物,是一种无损伤研究细胞内pH及代谢的有效方法
亚甲蓝与中性及电荷型β-环糊精的包合特性
王茹林 , 张国梅 , 杨郁 , 双少敏 , 潘景浩
2003, 31(2): 205-207.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用荧光光谱法研究了亚甲蓝与中性及电荷型β-环糊精衍生物的包合特性.结果表明:主-客包合物的化学计量关系为1:1,以包合常数作为包合作用的量度,则在中性和碱性条件下包合能力呈羧甲基-β-环糊精>羟丙基-β-环糊精>β-环糊精;电荷型β-环糊精除了通常的疏水作用为包合驱动力外,还存在额外的静电包合作用力
茶叶中咖啡因的纸基质室温燐光法体内药代动力学研究
卫艳丽 , 姚建国 , 李建晴 , 董川
2003, 31(2): 208-211.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
以快速定量滤纸为基质,用KI-NaAc为重原子微扰剂建立了测定痕量咖啡因的滤纸基质室温燐光(PS-RTP)分析法.并用于茶叶中咖啡因的测定及其在人体内的药代动力学研究.实验表明:PS-RTP法用于茶叶中咖啡因的测定准确、灵敏.受试者饮茶后1~2h尿样中咖啡因排泄达高峰,24h后基本排泄完毕.咖啡因的尿排泄量占总摄取量的64.25%.
顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物
张伟亚 , 李英 , 刘丽 , 许德珍 , 杨左军 , 王成云
2003, 31(2): 212-216.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空进样气质联用法测定涂料中12种卤代烃和苯系物,选用硅油作母液制备一系列标准样品,对采样温度、平衡时间以及色谱条件进行了讨论.方法也适用于溶剂型涂料和水性涂料.操作简单,定性定量准确可靠,线性范围为1~1000mg/L,最低检测浓度为0.05~0.1mg/L,方法回收率为73.4%~113.3%,相对标准偏差为2.27%~8.69%,并对实际样品进行了测定,取得满意结果
双希夫碱稀土络合物的荧光性质
尹伟 , 张迈生
2003, 31(2): 217-220.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用荧光光谱、紫外吸收光谱及红外吸收光谱对稀土元素钐、铽与双希夫碱N,N'-二(亚水扬基)-1,4-二氨基丁烷、N,N'-二(亚水扬基)-1,5-二氨基戊烷以及还原希夫碱N,N'-二(水扬基)-1,4-二氨基丁烷合成的络合物进行了研究.双希夫碱和还原双希夫碱的N和O原子参与配位,形成络合物的荧光是以配体发光为主.当双希夫碱和TTA共存于同一络合物时,钐的络合物存在配体协同发光效应,表现为有较强Sm3+特征发光性能(m*→m型发光);而铽的络合物则以配体发光为主
硝酸钠存在下碘化钾-氯化十六烷基吡啶液-固浮选分离铜Ⅱ
温欣荣
2003, 31(2): 221-224.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了硝酸钠存在下磺化钾氯化十六烷基吡啶液固浮选分离Cu2+的行为及其与常见离子分离的条件.实验表明:在硝酸钠存在下,控制pH4.0,Cu2+与I-形成的CuI沉淀能被氯化十六烷基吡啶(CPC)浮选,而Zn2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Fe2+、Al3+等不被浮选,据此实现了Cu2+与这些离子之间的定量分离.对合成水样及人发试样中微量铜进行了定量浮选分离测定,结果与原子吸收法相符.样品标准加入回收率为103.2%~104.2%;RSD为18%~2.8%.
一种简单快速的高效毛细管电泳分离检测山莨菪碱和多沙唑嗪的方法
韦寿莲 , 莫金垣 , 郑一宁
2003, 31(2): 225-228.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效毛细管电泳-电导检测法研究了影响山莨菪碱和多沙唑嗪分离的主要因素,得到了较好的分离条件,建立了山莨菪碱针剂和多沙唑嗪片剂定量分析的新方法.以Tris-Cit和Hac-NaAc混合液(pH=40)为运行缓冲溶液,18kV为分离电压,采用外标法以峰面积定量.山莨菪碱和多沙唑嗪的浓度在5~120mg/L范围内呈良好线性关系,回收率分别为98.8%和97.5%;相对标准偏差RSD%分别为2.6%和2.9%.本法用于山莨菪碱针剂和多沙唑嗪片的分析,方法简单、快速,结果令人满意
流动注射在线光化学荧光法测定药物制剂中叶酸的含量
黄朝表 , 陈恒武 , 何巧红
2003, 31(2): 229-231.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
叶酸接受紫外光照后可转变成最大激发波长为274nm、最大发射波长为466nm的强荧光化合物.对光化学反应介质进行考察,发现在Na2CO3-NaHCO3缓冲体系中所产生的光化学荧光最强,据此建立了流动注射在线光化学荧光分析法.试样在水载流的携带下与pH9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液汇流后,通过一个盘绕在6-W低压汞灯上的PTFE编结式光化学反应器.在反应器中所生成的荧光化合物直接通入荧光计的流通池测定荧光强度.在最佳条件下,动态线性范围可达0.001~4mg/L,检测限为0.16μg/L,采样速率达80/h,11次测定浓度分别为0.01和0.1mg/L的叶酸标准溶液所得到的RSD分别为1.0%和0.2%.所建立的方法已成功地用于片剂中叶酸含量的测定
评述与进展
质谱及相关技术在信号传导方面的研究进展
邓斌 , 罗国安
2003, 31(2): 232-238.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
细胞信号传导是近年来生命科学研究的热点之一.有关蛋白转录后修饰(如蛋白质磷酸化、乙酰化、糖基化等),信号肽序列测定,信号传导途径和多通道调节方式,蛋白自折叠及构象变化,小分子脂类信号分子等研究由于质谱技术的快速发展而取得了突破性的进展
纤维素衍生物手性固定相用于高效液相色谱对映体分离
邵保海 , 徐秀珠 , 吕建德 , 傅小芸
2003, 31(2): 239-244.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
纤维素衍生物是目前高效液相色谱(HPLC)中应用最为广泛的手性固定相之一,对各种类型的外消旋体都表现出了很高的对映体选择性,因其负载量大特别适用于对映体制备分离.本文对纤维素衍生物手性固定相的种类、影响手性选择性的因素以及手性识别的机理进行了较为全面的评述,并展望了研究前景
仪器装置与实验技术
便携式智能多道石英晶体微天平的研制与应用
毛军刚 , 曾庆音 , 周晓东 , 刘拥军 , 方运祥 , 胡继明
2003, 31(2): 245-248.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
研制出一种能够用于气相和液相检测的便携式智能型多道石英晶体微天平.对其硬件结构、功能和模块化程序设计思想进行了讨论,并且给出了部分应用实验结果.本仪器具有精度高、稳定性好和性能、价格比较优越等优点.传感器阵列中的道数可以在1~4之间进行选择.它为混合物测定和物质反应动力学的研究提供了有力的测试手段
来稿摘登
食品包装材料中双酚A的极谱测定
张文德 , 马志东 , 郭忠
2003, 31(2): 249-249.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
双酚A(bisphenol A,BPA)是近几年新发现的一种“破坏内分泌化学物质(endocrine disrupting chemicals,EDC),”已引起各国的广泛关注.其测定方法有HPLC法、GC-MS法、LC-MS法、荧光光度法及ELISA法等,而极谱法未见报道.本研究发现在0.7mol/LNaNO2介质中,BPA的亚硝化产物在电位(Ep)-0.41V(vs.SCE)处产生一个十分灵敏的二阶导数还原波.据此建立了用单扫示波极谱法测定BPA的简便方法.
催化褪色光度法测定痕量锰
刘佳铭 , 蔡文联 , 叶彩华 , 李耀婷 , 李志明 , 陈翠莲
2003, 31(2): 250-250.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
测定痕量锰有高碘酸钾-天青Ⅱ(检出限24×10-9g/mL)、过氧化氢-铬黑T(检出限10×10-9g/mL)、高碘酸钾氨三乙酸-PAN-Triton X-100(检出限3.6×10-9g/mL)和高碘酸钾-PAN-Triton X-100(检出限3.2×10-9g/mL)等催化光度法.实验表明:在加热100℃、10min和聚丙烯酰胺(PAM)存在下,Mn2+能催化氯酸钾氧化铬天青S(CAS)的褪色反应,PAM对该体系有增稳作用,据此建立了氯酸钾氧化铬天青S催化褪色光度法测定痕量锰的新方法(检出限4.0×10-11g/mL).
高速逆流色谱对芦荟有效成分的制备性分离研究
袁黎明 , 谌学先 , 刘国祥 , 田国才
2003, 31(2): 251-251.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
由于高速逆流色谱具有两大突出优点:(1)聚四氟乙烯管中的固定相不需要载体,因而消除了液相色谱中由于使用载体而带来的吸附现象,特别适用于分离极性物质和具有生物活性的物质;(2)由于其与一般色谱的分离方式不同,使其特别适用于制备性分离.芦荟的叶汁干燥品为一传统的常用中药.它除用作药物外,在化妆品行业己将芦荟系列作为我国今后的主要化妆品系列之一.另外,在饮料及食品等工业中,它得到了广泛应用.其化学有效成分主要是芦荟甙,以及一些少量的芦荟大黄素、异芦荟甙、β-芦荟甙等蒽醌类活性成分.
氯胺T-4,4'-对(二甲氨基)-二苯基甲烷体系催化光度法测定食品中痕量碘
李建国 , 张敏 , 郁晓峰
2003, 31(2): 252-252.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是生命科学、水文环境研究和地质找矿的重要元素.尽管分析方法较多,但由于在样品中的含量低,且易于氧化还原和挥发,给测定带来一定困难.我们观察到,4,4'-对(二甲氨基)二苯基甲烷在稀盐酸介质中被氧化生色的反应进行的非常缓慢,痕量碘离子的存在对此反应有极好的催化效应,从而建立了催化动力学测定痕量碘的新方法.该法线性范围宽,检出限达0.45μg/L,且测定体系无须加热,是目前测定碘最简便、快速、灵敏的方法之一.
D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲与铜的显色反应及其应用
党元林 , 包晓玉 , 卓立宏 , 郭应臣
2003, 31(2): 253-253.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
硫脲类有机试剂是测定CuⅡ的高灵敏度试剂,本文对D-(+)-葡萄糖缩氨基硫脲(HL)席夫碱和铜Ⅱ离子的络合反应进行了研究,结果表明:在pH5.8~7.2的KH2PO4-Na2HPO4缓冲体系中,CuⅡ与HL形成一种稳定的摩尔比为1:2的水溶性络合物,最大吸收波长位于310.2nm;表观摩尔吸光系数为1.03×105L·mol-1·cm-1.CuⅡ量在4.0~400μg/L范围内服从比尔定律;线性方程相关系数r=0.9997.该方法灵敏度高,选择性好,测定可直接在水中进行,操作简便,结果准确可靠.
催化褪色光度法测定痕量铜
王瑜
2003, 31(2): 254-254.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
催化动力学光度法是一种高灵敏度的分析方法,用此方法测定铜已有不少报道.但在pH=10的氨性溶液中,阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,Cu2+催化H2O2对间甲酚紫(m-CP)的褪色反应尚未见报道.研究发现,间甲酚紫在pH=10的NH3-NH4Cl溶液中呈紫红色,再加入阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶,溶液呈蓝紫色,Cu2+对H2O2氧化这种蓝紫色溶液的褪色反应有催化作用,从而建立了催化褪色光度法测定铜的新方法.本方法具有灵敏度高,操作简便、重现性好、选择性强等优点,直接用于人发与水样中痕量铜的测定,结果满意.
甲酸生产中甲酸钠酸化终点的控制分析
彭荣华 , 杨明平 , 李晓湘
2003, 31(2): 255-255.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
对季戊四醇副产物甲酸钠生产甲酸时其酸化终点的控制进行了分析研究,认为非水酸碱滴定法用于甲酸生产中酸化终点的控制分析较为合适,且该法与传统的氧化值酸值法相比具有分析结果准确、原材料消耗低及分析时间短(约5min)等优点.
催化十二烷基苯磺酸钠-溴化钾-亚甲基蓝褪色光度法测定痕量锌
刘佳铭 , 杨天隆 , 黄艳红
2003, 31(2): 256-256.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
实验表明,在pH=5.95弱酸性和100±2℃加热30min的条件下,Zn2+能催化十二烷基苯磺酸钠(DBS)-亚甲基蓝(MB)-溴化钾褪色反应,据此建立了催化十二烷基苯磺酸钠-溴化钾-亚甲基蓝褪色光度法测定痕量锌的新方法.探讨了催化反应的动力学参数.本方法的灵敏度高(检出限4.0ng/L),精密度好,选择性与重现性均佳,操作简便,已用于奶粉和人发中痕量锌的测定.