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2003年31卷3期

研究报告
去羧氯雷他定的波谱学数据与结构确证
雷厉军 , 李剑峰 , 马巧芳 , 沈敬山 , 嵇汝运
2003, 31(3): 257-260.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
对去羧氯雷他定的红外(IR)、质谱(MS)、氢-氢相关谱(1H-1H/COSY)、碳谱(BB、DEPT-90、DEPT-135)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)解析并进行了报道。对所有的1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属,同时讨论了质谱的主要碎片离子的可能的裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。
碳纳米管修饰电极用于高效液相色谱对全血中巯基化合物的测定
林丽 , 曹旭妮 , 张文 , 周宇艳 , 李金花 , 金利通
2003, 31(3): 261-265.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了羧基化多壁碳纳米管修饰电极(MWNT/CME)的制备方法和该修饰电极对巯基化合物的电催化行为,并首次以该修饰电极为电化学检测器,与高效液相色谱(HPLC)联用,分离检测了半胱氨酸(L-Cys)和谷胱甘肽(GSH)两种巯基化合物。结果表明在3.0×10-7~1.0×10-3mol/L浓度范围内,L-Cys和GSH的浓度分别与其氧化峰的峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9987和0.9990;检出限分别为1.2×10-7mol/L和2.2×10-7mol/L.将该方法用于人全血中L-Cys和GSH的测定,获得了满意的结果,为电分析化学在临床医学、生理学等生命科学中的应用提供了新的手段。
一种糖生物传感芯片制备的新方法
李福川 , 戚欣 , 耿美玉
2003, 31(3): 266-270.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种用于SPR生物传感器分析的糖生物传感芯片制备新方法。在己二胺大量过量的情况下,海洋硫酸多糖911还原末端的半缩醛基与己二胺的一个氨基进行还原胺化反应,引入一个伯氨基,该伯氨基进一步与sulfo-NHS-biotin反应,使911的还原末端生物素化,通过预偶联到CM5芯片上的链酶抗生物素抗体,以俘获法将生物素化的911固定到芯片表面。该方法避免已有固定方法对糖内部结构的破坏,减少了非特异性耦联,能更好的反映糖类与其它分子的相互作用特性,且操作简单,适应于多数具有还原末端的糖类。911经该方法固定后,利用SPR生物传感器,研究了其与HIVgp120蛋白V3区的相互作用动力学,初步证明两者之间存在强烈的相互作用,KAKD分别为:2.25e5与4.44e-6.
羟乙基淀粉的羟乙基取代位置的研究
刘叶民 , 徐桂芸 , 何蕾 , 江朝光 , 李佳春 , 宋光 , 梅世昌
2003, 31(3): 271-276.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
将羟乙基淀粉进行甲基化-水解-还原乙酰化反应,产生羟乙基葡萄糖的部分甲基化糖醇乙酸酯衍生物,应用气相色谱/化学电离质谱(GC/CIMS)和气相色谱/电子轰击质谱/质谱(GC/EIMS/MS)联用技术研究了羟乙基在淀粉糖环上的取代位置,发现C-2位取代的量是总取代量的82.0%.
亲和层析结合生物质谱技术分析鉴定猕猴血清中的重组人内皮抑制素
刘尚义 , 刘秀文 , 蔡耘 , 宋海峰 , 应万涛 , 朱宝珍 , 李蕾 , 汤仲明 , 钱小红
2003, 31(3): 277-282.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了将固相亲和层析与生物质谱技术相结合,分离提取鉴定给药猕猴血清中含有6×His序列的重组人内皮抑制素的方法。用固相免疫亲和层析和金属螯合层析两种方法分别提取并富集血清中的重组药物,采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱的直接分析和肽质量指纹谱分析与数据库检索,分别对两种亲和提取方法得到的药物蛋白前体collagen XVIII[Homo sapiens](ID of SWISS-PROT/TrEMBL:Q8WXI5)进行了鉴定.
水杨酸与烟草铜锌超氧化物歧化酶的相互作用
盛良全 , 刘少民 , 贾莉莉 , 徐小龙 , 解永树 , 刘清亮
2003, 31(3): 283-286.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
利用邻苯三酚自氧化法监测了磷酸盐缓冲体系中水杨酸(SA)对超氧化物歧化酶(SOD)活力的影响。通过荧光光谱法研究了水杨酸与超氧化物歧化酶的相互作用机制,求得两者结合的形成常数和配位数,使用F-rster非辐射能量转移技术求出了两者的结合位置距色氨酸残基间的距离为2.60nm.
电感耦合等离子发射光谱法测定血清及组织中铂类药物
王杉 , 密捷波 , 李元宗 , 常文保 , 慈云祥 , 赵敏政 , 赵云昆 , 朱利亚 , 徐光
2003, 31(3): 287-291.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
顺铂类药物是一类重要的抗癌药物,脂质体顺铂是其中的一种新剂型。针对这类药物临床研究的需要,建立了一种测定血清及组织样品中铂含量的ICP-AES方法。通过对5种组织样品前处理方法的比较,最后选用条件温和、便于操作的温育加混合酸消解法,并以实验证实该方法的灵敏度、重现性及回收率等均符合卫生部“临床及临床前研究指导原则”对药物代谢研究分析方法的要求。采用本法测定了给予一定剂量脂质体顺铂后,大鼠血清中顺铂含量随时间变化的曲线,以及给药后8h,大鼠心、肝、脾、肺、肾等主要器官中顺铂的含量,为研究脂质体顺铂的药物代谢奠定了基础.
中药配方颗粒红外光谱法的快速鉴别
周群 , 李静 , 孙素琴 , 梁曦云
2003, 31(3): 292-295.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
采用红外光谱法对中药配方颗粒及其辅料进行了鉴别研究。结果表明:不同生产厂商的配方颗粒中所添加的辅料类型及其用量有较大差别;不同种的配方颗粒在辅料含量较低的情况下有较明显的指纹性,而辅料含量较高时,采用差谱技术可以提高谱图的指纹性,达到中药配方颗粒一一鉴别的目的。该法简便、快速、可靠,是中药配方颗粒宏观质控的一个强有力的手段.
研究简报
毛细管电泳-激光诱导荧光测定大鼠血浆内痕量氨基酸类神经递质
付敏 , 张东明 , 马万云 , 陈瓞延
2003, 31(3): 296-299.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
用菁色素衍生物(Cy5)作为荧光衍生试剂,毛细管电泳结合激光诱导荧光分离测定痕量氨基酸类神经递质甘氨酸和谷氨酸。讨论了Cy5浓度,缓冲液浓度,pH值和反应时间等实验条件对衍生和分离的影响。衍生物的荧光强度和氨基酸的浓度在7.5×10-8~3.5×10-6mol/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数均达到0.999.甘氨酸和谷氨酸的最低检出限浓度分别为3.3×10-9mol/L和1.0×10-9mol/L.测定了大鼠血浆中甘氨酸和谷氨酸的浓度,分别为(62±14)×10-6mol/L和(19±2)×10-6mol/L.与其它氨基标记荧光试剂,如FITC和TRITC相比,Cy5与一级胺反应时间短,选择性高.
二氧化钛纳米粒多孔膜增敏的石英微天平传感器
司士辉 , 陈寒芳 , 黄可龙
2003, 31(3): 300-303.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
TiO2纳米粒形成的纳微多孔膜具有比表面积高、透性好的特点。采用TiO2纳微多孔膜作为基体,可将β-环糊精有效地固定在石英微天平表面,与聚苯乙烯包裹β-环糊精的涂层相比,检测对硝基酚的灵敏度提高了12倍。β-环糊精TiO2纳米粒多孔膜修饰的石英微天平传感器对邻、间、对硝基酚3种异构体具有选择性响应。在pH11、浓度范围0.6~20μmol/L内,其斜率分别是对硝基酚k=71.9HzL/μmol、邻硝基酚49.1HzL/μmol、间硝基酚2.8HzL/μmol.TiO2纳米粒涂层为提高石英微天平传感器的灵敏度和缩短响应时间提供了一个新方法.
示波信号能谱的傅里叶自去卷积法
郑建斌 , 杨小曼 , 刘辉
2003, 31(3): 304-306.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
以支持电解质溶液产生的示波计时电位信号作为线性函数、去极剂本身的示波信号作为去噪函数,提出了一种傅里叶自去卷积新方法——示波信号能谱的傅里叶自去卷积法。研究了噪音和切口重叠等对去卷积结果的影响。与其他傅里叶自去卷积法相比较:该方法具有操作简单、不会引起负的旁瓣效应、不用选择去噪函数等优点。
农药甲霜灵对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究
侯经国 , 孟晓荣 , 何天稀 , 邓华陵 , 毛学峰 , 韩小茜 , 高锦章
2003, 31(3): 307-310.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
以正己烷异丙醇为流动相,在纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷型手性固定相上,对农药甲霜灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温等对甲霜灵对映体的保留和分离的影响;对甲霜灵R、S对映体与固定相之间的保留和分离的热力学机理进行了讨论。
氯雷他定的结构分析
赵菁 , 冯建跃 , 陈关喜 , 刘清 , 胡耿源 , Pavol Kois , Alexander Perjessy
2003, 31(3): 311-314.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
氯雷他定是一种高效抗过敏药。采用质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱以及1H检测的异核多量子相干相关谱等技术,对氯雷他定的分子结构进行了谱图解析。
黄色硫化镉纳米粒子的共振瑞利散射光谱研究
蒋治良 , 蒙冕武 , 刘绍璞
2003, 31(3): 315-317.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
在高分子聚乙烯醇存在下,Cd2+与S2-反应生成黄色CdS纳米微粒。当CdS浓度小于5×10-4mol/L时,它在470nm产生一个最强RRS峰,这是由低浓度较小粒径黄色CdS纳米微粒或黄色CdS分子与光源相互作用的结果;当CdS浓度大于7.5×10-4mol/L时,在520nm产生一个最强的特征RRS峰。黄色CdS纳米微粒体系在可见光区无吸收峰。当CdS纳米微粒的浓度在7.5×10-4~2.0×10-3mol/L范围内,所得纳米粒子的粒径为43nm.实验表明:光源发射强度分布和CdS纳米粒子的形成是产生其RRS光谱峰的主要原因.
结焦催化剂上焦炭氢碳比的测定方法
钮根林 , 杨朝合 , 山红红 , 张建芳
2003, 31(3): 318-321.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种测定裂化结焦催化剂上焦碳H/C的方法——酸溶-元素分析法。该方法主要利用HF和HCl将焦碳从催化剂上进行剥离,然后利用元素分析仪测定焦碳中的碳含量和氢含量,从而可以得到结焦催化剂上焦碳的H/C质量比。这种测定方法避免了在测氢过程中催化剂结晶水和吸附水对测定结果的影响,大大提高了催化剂上焦碳H/C的测定精度。
双烷链阳离子表面活性剂的合成与定量分析
施云海 , 陈啟斌 , 童思 , 刘洪来 , 胡英
2003, 31(3): 322-325.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
以N,N-二甲基烷基叔胺和α,ω-二溴烷烃为原料,无水乙醇为溶剂合成阳离子型Gemini表面活性剂。反应产物以混合溶剂乙酸乙酯/乙醇重结晶纯化后,用红外光谱和核磁共振进行结构分析;以溴酚蓝为指示剂、二氯乙烷为分散相的两相化学滴定法测定其含量。结果表明:7种已合成的阳离子型Gemini的活性物含量均在97.5%以上。
衍生化固相微萃取-色谱质谱法快速检测猪尿中的β-受体兴奋剂
梁亚莉 , 殷斌志 , 胡小钟 , 余建新 , 刘红卫 , 林雁飞 , 吴涛
2003, 31(3): 326-328.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
应用固相微萃取法提取猪尿中的盐酸克仑特罗,经顶空衍生后以GC-MS法测定。聚丙烯酸酯纤维对克仑特罗吸附良好,萃取温度、时间、溶液的pH值,以及衍生温度、时间、衍生剂用量等影响因素经过优化。方法线性范围为1~500μ/gL,检出限为0.5μ/gL.方法快速、灵敏,其相对标准偏差为3.9%~6.8%,标准加入回收率为82.0%~87.7%.
液相色谱/质谱/质谱联用鉴定赤芍中的一种新化合物
李秀玲 , 肖红斌 , 胡皆汉 , 梁鑫淼
2003, 31(3): 329-331.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
利用液相色谱-串联质谱联用技术,鉴定了赤芍中分子量为496的两种化合物。研究了芍药甙的二级质谱断裂行为来帮助鉴定已知化合物氧化芍药甙。通过比较不同碰撞能量下的未知化合物子和氧化芍药甙的离子碎片,确定了未知化合物的基本结构单元。借助紫外光谱初步确定此未知化合物为邻位氧化芍药甙,是已报道活性成分对位氧化芍药甙的同分异构体。这是邻位氧化芍药甙的首次报道。
β-环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体
吴永江 , 方昕 , 朱妙琴
2003, 31(3): 332-335.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β-环糊精浓度、有机修饰剂种类及含量、流动相pH等因素对特非那丁对映体拆分的影响,结果表明:当流动相为高氯酸钠溶液(0.08mol/L):乙醇:二乙胺(75:25:0.5),pH6.2,含β-环糊精浓度为25mmol/L时特非那丁对映体得到良好分离。
取代基效应对三苯甲酸纤维素酯类吸附剂的吸附性能的影响
施介华 , 刘清 , 杨根生 , 郑云峰
2003, 31(3): 336-340.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
采用催化合成法制备三苯甲酸纤维素酯(CTB)、三(4-甲基苯甲酸)纤维素酯(CTMB)和三(4-氯苯甲酸)纤维素酯(CTCB),将其分别负载于Gas Chrom Q载体上,用不同类型的探针分子及气相色谱法表征其吸附性能,研究取代基团的电子效应和空间效应对其吸附性能的影响。实验结果表明:在三苯甲酸纤维素酯类吸附剂和苯衍生物吸附质的苯环上的取代基效应(电子效应和立体效应)对吸附质在吸附剂上的吸附热(-ΔHa)的影响显着,但两者的影响各不相同。
毛细管电泳法研究环糊精与芳香羧酸的相互作用
傅崇岗 , 赵艳芳 , 刘爱林 , 王立新
2003, 31(3): 341-344.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
基于毛细管电泳同时测定了β-环糊精与苯甲酸、苯乙酸和邻羟基苯甲酸的包结常数及包结反应的热力学参数,从分子结构和热力学角度讨论了超分子化合物形成的规律。结果表明:氢键在超分子化合物中具有重要作用,环糊精与芳香羧酸的包结反应在热力学上呈现熵焓补偿效应。该方法快速、准确,并有较高的重现性。
酱油中3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱-质谱分析
吴惠勤 , 张桂英 , 黄芳 , 林晓珊
2003, 31(3): 345-347.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立测定酱油中的痕量3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法。用PR小柱预分离试样,用苯基硼酸作为衍生化试剂,气相色谱-质谱联用测定。其线性范围为0.001~10mgkg;相对标准偏差为1.5%;检测下限为0.001mgkg.该方法已成功应用于酱油中痕量3-MCPD的检测。
丙烯齐聚反应产物的气相色谱/质谱分析
纪华 , 胡津仙 , 李瑛 , 杨勇 , 相宏伟 , 李永旺
2003, 31(3): 348-352.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用GC/MS分析技术对丙烯催化齐聚液相产物进行了分离、定性和定量分析。毛细管色谱柱为PONA柱(50m×0.25mm×0.25μm),FID检测器,He作载气,初温35℃,以3℃/min升至280℃,恒温60min.质谱离子源为EI源,能量70eV,离子源温度200℃。结果表明丙烯齐聚液相产物中各组分可得到较好地分离,主要组分为短支链度的异构烯烃,另外还含有少量烷烃和环烷烃;由质谱图确定了107个组分的化学结构。
硫代反义寡聚核苷酸在线性聚丙烯酰胺-毛细管电泳中的分离行为
邓斌 , 罗国安 , 王君 , 巫祥云
2003, 31(3): 353-356.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对硫代反义寡聚核苷酸在毛细管线性聚丙烯酰胺胶(LPA)中的电泳行为的研究,发现在10%浓度的LPA和100mmol/L Tris-borate及7mol/L尿素的缓冲溶液中(pH=8.2),这类被分析物质有着较好的分离效果和重现性,能使相差一个碱基的硫代反义寡聚核苷酸片断得到基线分离。非常适合用于对合成的反义寡聚核苷酸的定性分析并进一步应用于纯度测定。
动力学荧光法测定痕量对苯二酚
鲍所言 , 成永强 , 石生勋
2003, 31(3): 357-359.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在硫酸介质中,对苯二酚能活化钒V催化溴酸钾氧化吖啶橙的反应,使其荧光猝灭,建立了动力学荧光法测定痕量对苯二酚的新方法。研究了体系的动力学条件,采用固定时间法测定荧光猝灭程度。方法线性范围为2~40μ/gL,检出限为1.15μ/gL.用于水样、显影废液中对苯二酚的测定,结果满意。初步探讨了反应机理。
评述与进展
毛细管电色谱-质谱联用技术进展
梁振 , 单亦初 , 赵瑞环 , 张维冰 , 张玉奎
2003, 31(3): 360-363.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管电色谱-质谱联用技术结合了毛细管电色谱高分离性能和质谱强定性能力的特点,近年来得到较快的发展。本文系统综述了CEC/MS接口技术及在复杂样品分离分析中应用的最新进展。引用文献45篇。
毛细管电泳用于形态分析
尹学博 , 何锡文 , 李妍 , 严秀平
2003, 31(3): 364-370.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
一种元素的生物可给性、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的形态。如不同的键合形式或氧化态,因此,作为元素物种鉴别和含量测定的形态分析变得越来越重要。毛细管电泳作为一种分离分析技术有许多优点可以满足形态分析的要求。本文从样品的预处理、毛细管电泳的修饰、进样方式、分离模式和检测等几个方面评述了毛细管电泳在形态分析中的应用。
仪器装置与实验技术
红外镜反射光谱的测试与解析
廖强强 , 冯祖儒 , 周国定 , 聂崇实
2003, 31(3): 371-375.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
红外镜反射(infrared specular reflection,简称SR)光谱与被测样品和衬底的折射指数、吸收指数以及入射角有密切关系,往往由之产生畸变。要从红外镜反射技术测得的光谱处理得到人们熟悉的吸收光谱,需要经过较复杂的计算机数学处理。本文通过几个比较特殊的镜反射例子,以说明镜反射光谱的测试和解析必须注意多种影响因素。
来搞摘登
氧瓶燃烧-离子色谱法分析食品中的微量碘
傅厚暾
2003, 31(3): 376-376.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是人的身体和智力发育必需的微量元素。本文采用氧瓶燃烧离子色谱法检测了紫菜、海带、烤鱼片等食品中碘的含量,具体做法为将食品样品置入氧瓶中进行燃烧,用氢氧化钠吸收液吸收,用离子色谱分离,用紫外检测器器检测。为了解决烤鱼片等含碘量非常低的食品的检测问题,本文研究了将一份样品分成多份,将分成的多份样品多次燃烧,用同一吸收液吸收的方法。实验证明,用此方法对被测碘的食品进行预处理,快速、简便、灵敏,并且不会产生干扰组分。
乙氧氟草醚的毛细管气相色谱分析
向文胜 , 王相晶 , 任天瑞
2003, 31(3): 377-377.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
乙氧氟草醚(oxyfluorfen)化学名称为2-氯-α,α,α,-三氟-P-甲苯基-3-乙氧基-4-硝基苯基醚,商品名为果尔(goal)、割地草。是芽前、芽后选择性除草剂,对防治花生、大豆、棉花、柑桔等地的单子叶、阔叶杂草效果好,持效期长;对稻田稗草、异形莎草、鸭舌草、陌上草、三雄蕊沟繁缕、泽泻、萤蔺、东川萤蔺及小茨藻等以种子繁殖的一年生杂草也效果良好。同时也是阔叶树育苗封闭防除杂草的理想药剂。乙氧氟草醚分析方法,文献报道采用填充柱气相色谱分析,但不能与它的2个同分异构体分开,使得结果偏高。也有报道用毛细管电泳可使其与它的同分异构体分离。
富营养水体中磷化氢的测定
牛晓君 , 王晓蓉 , 徐文海 , 李金城 , 韩圣惠 , D. Glindemann
2003, 31(3): 378-378.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
磷化氢作为大气中普遍存在的气体已经得到了各方面的承认,但由于其浓度过低,用传统的方法不能做出定量的结论。Devai等人1988年首次在污水处理厂的挥发物中成功地检测到磷化氢的存在。其后,D.Glindemann等对传统的分析方法进行了改进,在大气环境中检测到磷化氢的存在,同时,土壤中吸附态的磷化氢的测定也得到了解决。在富营养化水体中,也有磷化氢的存在,但由于磷化氢易受到光、氧气等因素的影响,其测定方法仍没有得到很好的解决,本文用多项平衡技术第一次测到了富营养化水体中的磷化氢。
悬浮物溶解光度法测定痕量钛
饶志明 , 杨天隆 , 谢国平 , 许振芳
2003, 31(3): 379-379.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
测定TiⅣ的方法有二溴羟基荧光酮-曲拉通X-100胶束荧光熄灭法、电解法、液芯光纤光度法、小波变换三波长系数倍率法等。以悬浮物溶解光度法测定某些痕量金属离子已有文献报道,但用此法测定痕量TiⅣ未见报道。基于在pH=4.5~6.0的弱酸性介质中,TiⅣ能与曙红及Br-生成沉淀,从而提出了悬浮物溶解光度法测定痕量TiⅣ的新方法,该方法简便快速、重现性好、选择性强、灵敏度高(ε530=2.54×107L·mol-1·cm-1),检出限为8.2×10-8g/L,并成功用于头发中痕量TiⅣ的测定。
茶叶、银杏叶中铅Ⅱ、镉Ⅱ、铜Ⅱ的测定
李方 , 侯旭 , 张新申
2003, 31(3): 380-380.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS4)在最佳条件下可与PbⅡ、CdⅡ、CuⅡ形成稳定的络合物。但由于卟啉可与多种金属离子反应,因此,要将此络合物体系用于成分复杂的天然植物分析,则必须解决干扰问题。本文利用简便、易操作、不需使用大量有毒有机试剂及具有选择性吸附的巯基棉富集分离方法,实现了样品中干扰离子的分离以及痕量PbⅡ、CdⅡ、CuⅡ的富集和相互分离。此体系应用于茶叶、银杏叶中PbⅡ、CdⅡ、CuⅡ的测定,获得良好结果。
高效液相色谱/质谱分析茶树老叶中儿茶素
邹耀洪
2003, 31(3): 381-381.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
儿茶素是一类能改进血管渗透性能,增强心肌,降低血压,并具有抗脂肪肝、抗癌和Vp样作用的天然活性物质,采用高效液相色谱-质谱(LC-MS)联用法分析儿茶素至今未见报道。本文采用LC-MS联用法,优化了色谱条件,同时分离了茶树老叶中7种儿茶素,并以HPLC与LC-ESIMS联合定性,鉴定出7种儿茶素分别为表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素-3-没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、没食子儿茶素-3-没食子酸酯(GCG)、表儿茶素-3-没食子酸酯(ECG)、儿茶素-3-没食子酸酯(CG).
气相色谱法测定大豆中低聚糖含量
薛连海
2003, 31(3): 382-382.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
大豆低聚糖的提取方法为:大豆溶液提取精制浓缩干燥大豆低聚糖,其主要成分为蔗糖(C12H22O11)、棉籽糖(C18H32O16)和水苏糖(C24H42O21).归纳起来低聚糖的分析方法主要有以下4种:化学分析法、纸或板层析法、高效液相色谱法和气相色谱法。以往的气相色谱法是以吡啶为溶剂的衍生化方法,其特点是使用吡啶为溶剂时存在着吡啶毒性较大,危害环境和分析工作者的健康,吡啶极性较大使溶剂峰拖尾造成定量不准确,而且要求在无水条件下操作及样品在吡啶中难溶解使操作烦琐等缺点。
土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法
李清波 , 黄国宏 , 王颜红 , 王朋 , 张旭东 , 骆永明
2003, 31(3): 383-383.
[摘要](132) [FullText PDF](1)
摘要:
阿特拉津是一种被广泛使用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园的除草剂。我国从80年代初开始使用,目前它的使用面积不断扩大,每年用量平均以20%的速度递增。近年来研究发现,阿特拉津在土壤中半衰期较长,部分地区地下水和地表水中发现有阿特拉津残留,它被列为环境荷尔蒙的可疑物质。因此,对阿特拉津的研究已成为生态和环境科学工作者主要课题。阿特拉津在土壤和植物样品中残留量的测定,常采用气相色谱NPD检测,通常需要对样品提取和净化。
花椒挥发油的化学成分分析
唐课文 , 阎建辉 , 许友 , 王志刚
2003, 31(3): 384-384.
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摘要:
花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxin)属于芸香科落叶灌木植物,具有浓烈芳香,是主要的调味香料,在烹调中常用作佐料,又可防腐。花椒还属于中国传统的有效高价值中药,它性热,味辛、入脾经胃,能散寒祛湿,止痛杀虫,并可除六腑寒冷。主治慢性肠胃炎,胃腹冷痛及慢性关节炎、肌肉风湿痛等疾病。国外对花椒类植物也进行了一定研究工作,据有关报道,花椒属植物的提取物或挥发油在抗病毒、杀病菌、微生物等方面有显着的功效。花椒粗提物有较强的杀虫、杀菌作用,它对玉米象、赤拟谷盗、储粮曲霉和青霉等的显着抑制和熏杀作用早有报道。