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2003年31卷4期

研究报告
毛细管电泳免疫分析法分析雌三醇
苏萍 , 王永成 , 张新祥 , 常文保
2003, 31(4): 385-388.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
利用一种温敏水凝胶作为毛细管电泳的填充介质,建立了毛细管电泳免疫分析血清中雌三醇的方法。研究了缓冲溶液的浓度和pH值、水凝胶的浓度、电压等因素对分析结果的影响。雌三醇的检出限和线性范围分别为 31.6ng/L和 50~500ng/L。
新型环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精的合成及其在手性药物毛细管区带电泳拆分中的应用
主沉浮 , 林秀丽 , 魏云鹤 , 林秀玲
2003, 31(4): 389-394.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新型的环糊精衍生物单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精,并对合成产物进行了表征.以新型环糊精衍生物为手性选择剂,考察了手性选择剂浓度、缓冲液pH值和浓度及有机溶质对8种手性药物对映体的毛细管电泳分离的影响.结果表明:手性选择剂浓度和缓冲液pH值是影响药物对映体分离的重要因素,有机溶质亦对分离有很大影响.单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精能使所研究的8种手性药物中的5种达基线分离,3种达部分分离.而在同样条件下,β-环糊精仅能使上述药物中的萘心安达部分分离(Rs=0.67),这说明我们合成的环糊精衍生物手性拆分能力要强于天然环糊精.我们还就单6-O-苯基胺甲酰基-β-环糊精对手性药物可能的拆分机理进行了探讨.
一种改进的同步辐射X射线荧光原位分析人肝细胞胞质溶胶内金属蛋白分布的方法
高愈希 , 陈春英 , 赵九江 , 章佩群 , 柴之芳 , 何伟 , 黄宇营
2003, 31(4): 395-398.
[摘要](92) [FullText PDF](1)
摘要:
对同步辐射X射线荧光分析技术(SRXRF) 原位测定蛋白质经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分离后条带中微量元素的方法做了重要改进.通过增加一个干胶步骤,使得本底材料对光源的康普顿散射明显减弱,本底信号降低到约为湿胶的10%,从而可以用来测定蛋白条带内比锌轻的微量元素的相对含量.所提出的方法有望成为一种具有广泛应用前景的生物样品中微量元素的种态分析方法.对人肝细胞胞质溶胶内金属蛋白分布的研究结果表明:在15~95 kDa的范围内有6个含锌蛋白,相对分子量分别为17.5、20.5、27、35、55及63 kDa,其中63 kDa蛋白为主要的含锌蛋白;此外至少还有4种分子量分别为20、23、43和83.5 kDa的含铁蛋白分布于这个分子量范围内.
有机质谱学在中药鱼腥草研究中的应用
曾志 , 石建功 , 曾和平 , 赖闻玲
2003, 31(4): 399-404.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了中药鱼腥草的挥发性物质和鱼腥草注射液的有效成分.用GC/MS 方法鉴定了鱼腥草挥发性物质和鱼腥草注射液有效成分的化学组成,从二者中共鉴定出48个化合物.研究结果表明:二者中的化学组成基本相同.主要成分有:2-十一烷酮(甲基正壬酮)、癸酰乙醛(鱼腥草素)、苯甲醛、薄荷醇、冰片乙酸酯、2-十一烯醛、正十一烷醇、葵酸、δ-瑟林烯、肉豆蔻醚、斯巴醇、石竹烯氧化物、二苯胺及十六酸.占优势的化合物为甲基正壬酮,它在鱼腥草的挥发性物质中和鱼腥草注射液的有效成分中分别占9.8%和9.2%.作为鱼腥草中的特有物质癸酰乙醛(鱼腥草素),在鱼腥草的挥发性物质中和鱼腥草注射液的有效成分中分别占5.1%和2.6%.本文还讨论了甲基正壬酮和癸酰乙醛结构的确定.
有孔虫中硼的分离及其正热电离质谱法测定
张崇耿 , 肖应凯 , 孙爱德 , 王庆忠 , 廖步勇
2003, 31(4): 405-408.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
针对大洋钻探计划(ODP)钻孔中有孔虫数量少、硼含量低的特点,改进了硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行分离硼的方法,成功地实现了硼的分离,并且首次采用正热电离质谱法测定了有孔虫中硼同位素的比值.由于硼的分离过程不产生同位素分馏,测定结果令人满意.
全二维气相色谱谱图基线校正方法的研究
孔宏伟 , 路鑫 , 阮春海 , 杨军 , 肖珂 , 杨青 , 许国旺
2003, 31(4): 409-413.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
拟根据全二维气相色谱谱图的特点,以第一周期的信号为初值,通过计算各周期(第二维)谱图的基线水平及噪声,去除特异值后,利用三次样条分析对基线进行重构,达到对全谱图的基线校准.以石脑油样品的全二维气相色谱分析谱图为例进行评价,校准后基平面的标准偏差为0.114,系统漂移得到良好的扣除,同一谱图数据用商品化的Zoex软件处理,基平面的标准偏差为0.614,表明本文的方法具明显优越性,为全二维气相色谱峰的准确定量确立了良好的基础.
荧光熄灭的苦味酸光化学传感器
龙立平 , 王柯敏 , 杨荣华 , 羊小海
2003, 31(4): 414-419.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
苦味酸对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中的N,N′-二苄基-3,3′,5,5′-四甲基联苯二胺(TMBD)有可逆荧光猝灭作用,据此研制成测定苦味酸浓度的荧光化学传感器.该传感器敏感膜最佳组成为:50 mg PVC、100 mg 癸二酸二异辛脂(DOS)和6.0 mg TMBD.在0.12 mol/L H2SO4底液中测定苦味酸,其线性响应范围为2.10×10-7~4.00×10-4 mol/L, 检出限为7.8×10-8 mol/L, 其响应时间小于40 s.该传感器具有良好的重现性、可逆性和选择性,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.本方法用来直接测定合成水样中的苦味酸及间接测定药物辛可宁的含量,结果与文献方法一致.
铍试剂Ⅲ/钙色素双偶氮染料-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝
干宁 , 毕树平 , 雷建平
2003, 31(4): 420-424.
[摘要](60) [FullText PDF](0)
摘要:
采用铍试剂Ⅲ(简称BER)和钙色素(简称CAL) 双偶氮染料-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝.实验条件和结果如下:在pH 5.0 NH4Ac-HAc缓冲溶液中,BER在dE/dt-E示波图上出现一个切口,EP1=-0.35 V.加入铝后出现一新切口,EP2=-0.70 V,该切口深度与加入铝量在1.0×10-6~2.0×10-5 mol/L浓度范围内呈线性关系;检出限为5.0×10-7 mol/L;在5.0×10-6 mol/L Al时相对标准偏差为5.5%(n=10).在pH 8.0 NH4Ac-NH3·H2O缓冲溶液中,CAL在示波图上出现一个切口,EP1′=-0.60 V.加入铝后出现一新切口,EP2′=-0.75 V,该切口深度与加入铝量在1.0×10-6~1.0×10-5 mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L;在2.0×10-6mol/L Al时,相对标准偏差为5.5%(n=10).分别采用两种试剂在弱酸性和弱碱性条件下测定了天然水样中的铝浓度,发现在弱酸性下测定的是无机单核铝,而在弱碱性下则是总单核铝, 据此可以实现对5种铝形态的区分.测定了实际天然水样,与Driscoll方法进行了对照, 结果基本一致.
玻片表面上四环素毛细流自组装环的荧光特性及其应用
郭宏平 , 刘颖 , 黄承志
2003, 31(4): 425-428.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
基于溶剂毛细流效应的自组装,提出一种测定四环素的分析方法.四环素的六氢吡啶液滴在聚乙烯醇-124存在下,能在憎水性玻璃表面形成一个自组装环(SOR),环直径为1.14 mm,环线宽为0.025 mm.通过测定环线上荧光强度,实现了对四环素的定量分析,方法的检出限为8.5 fmol (0.2 μL液滴),方法成功地应用于样品及合成样分析.
傅里叶变换离子回旋共振质谱测定复杂表面活性剂组分
熊少祥 , 蒲丹 , 辛斌 , 王光辉
2003, 31(4): 429-432.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
利用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS),分析了两类复杂的离子型表面活性剂样品.实验结果表明:高分辨FT-ICR-MS,可以简单、快速、准确地获得两类化合物的结构信息,利用其高准确度的质量测定数据,计算出复杂样品中各组分的元素组成,鉴定出具体化合物,显示了FT-ICR-MS在分子结构分析和未知物鉴定中的强大能力.
研究简报
日本沼虾卵巢发育过程中脂肪酸变化的研究
郭志峰 , 康现江 , 蔺智强 , 李彦芹 , 安秋荣 , 黄增瑞 , 刘龙
2003, 31(4): 433-436.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了日本沼虾(macrobrachium nipponese)卵巢发育过程中脂肪酸种类和含量变化的情况.用GC-MS法对脂肪酸进行了分析测定,结果发现:卵巢发育早期脂肪酸种类和含量较少,卵巢生长期和成熟期脂肪酸种类较多,含量也高.卵巢发育的整个过程中棕榈酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸.十七碳一烯酸(C17:1)随着卵巢的发育含量减少,油酸、亚油酸含量上升;实验中未检到游离的二十碳五烯酸 (C20:5).
相似分析-13C核磁共振法鉴定(10,12,14)-十六碳共轭三烯-1-乙酸酯异构体的几何构型
李西安 , 袁谷
2003, 31(4): 437-439.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了利用相似分析-13C核磁共振法确定(10,12,14)-十六碳共轭三烯-1-乙酸酯异构体的几何构型.该方法将共轭三烯 6个烯碳的特征化学位移作为相似分析的基本参数, 计算样品与每一个几何异构体间的相似指数,根据最大相似指数确定样品最可能的构型.该方法简便,结果满意.
径向基函数网络在近红外人体无创伤血糖浓度检测基础研究中的应用
王宏 , 刘则毅 , 李庆波 , 徐可欣
2003, 31(4): 440-443.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在近红外无创伤血糖浓度检测的基础研究中,对于多组分的混合物的分析,常因光谱与样品浓度之间呈现非线性响应,使得基于线性模型的校正方法失效.本文讨论了非线性校正方法径向基函数神经网络(RBFN)的有效性,并与线性校正方法中的主成分分析和偏最小二乘法作了对比研究.验证实验所用样品为①葡萄糖水溶液②包含牛血红蛋白和白蛋白的葡萄糖水溶液,结果表明:在①实验中PLS模型和RBFN预测标准偏差分别为8.2、8.9;在②实验中分别为15.6、8.8.可见在样品组分增多时,RBFN算法较线性PLS方法建立的模型预测能力强.
花生油存在下胆固醇氧化产物研究
张明霞 , 周建科 , 梁俊红
2003, 31(4): 444-447.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了温度、加热时间、花生油的量对胆固醇氧化的影响情况.用毛细管气相色谱法检出6种胆固醇氧化物.在一定范围内,氧化产物的组成和含量随加热温度升高和加热时间延长明显增加,而随着花生油量增加有明显减小的趋势.
汞膜电极上N-乙酰-L-半胱氨酸的电化学行为
严金龙 , 孙汝东 , 孙为德
2003, 31(4): 448-450.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了汞膜电极上N-乙酰-L-半胱氨酸(C5H8O3-SH,NAC)的电化学行为和测定方法.在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.5)介质中,方波伏安扫描于~-0.25V(vs.Ag/AgCl)处出现一灵敏的阴极还原峰,用循环伏安法、线性扫描极谱法和脉冲极谱法等手段研究了体系的电化学行为及其反应机理.实验表明:该峰具有明显吸附性,吸附分子为Hg2(C5H8O3-S)2,电子转移系数α为0.82,电子转移数为1.NAC的浓度在1.2×10-8~5.0×10-6 mol/L范围与其方波伏安峰高有良好的线性关系.方法的检出限为5.0×10-9 mol/L,用于富露施颗粒剂中NAC含量的测定,结果满意.
胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯
李琦 , 胡广林 , 徐晓琴 , 庄峙厦 , 王小如
2003, 31(4): 451-454.
[摘要](63) [FullText PDF](0)
摘要:
采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯.电泳条件:以20 mmol/L磷酸缓冲溶液-10 mmol/L SDS(含5%甲醇,V/V,pH 6.8)为电泳介质,未涂层石英毛细管(75 μm i.d.×50 cm,有效分离长度42.2 cm)为分离通道,压力进样(250 kPa·s),20 kV恒压电泳(25℃)分离,检测波长240 nm.在10.4~93.5 mg/L,和10.3~92.7 mg/L范围内,对两种内酯分别进行了定量分析.加样回收率穿心莲内酯为102%,脱水穿心莲内酯为102%.
气相色谱指纹图谱用于连翘的质量控制
袁敏 , 曾志 , 宋力飞 , 杨挺 , 刘乡乡 , 曹骋 , 曾和平
2003, 31(4): 455-458.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
建立连翘挥发油的指纹图谱测定分析方法,为含连翘中药制剂制定指纹图谱奠定基础.采用水蒸汽蒸馏法提取不同产地连翘的挥发油,用毛细管气相色谱技术测定其指纹图谱(GC-FPS),并选用模糊聚类法分析比较.该方法灵敏度高,谱图有较好的重现性,样品稳定性好,11种连翘色谱峰重叠率>97%.聚类分析法使谱图分析更为快速、准确,适用于连翘的质量控制.
反相高效液相色谱法测定大黄药材中游离及结合型蒽醌类衍生物的含量
张丹 , 蒋心惠
2003, 31(4): 459-462.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定大黄药材中蒽醌类衍生物含量的RP-HPLC法.色谱柱为 Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,10 μm), 流动相为甲醇-乙腈-水(3:5:2,磷酸调pH=2.8), 流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为225 nm.在此色谱条件下,各组分在20 min内均得到良好分离.平均回收率为98.83%~100.9%;相对标准偏差0.68%~1.58%.
四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞
刘巍 , 杨光宇 , 王保兴 , 李忠 , 施红林 , 王岚 , 蒋次清
2003, 31(4): 463-466.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色谱法测定烟草中痕量Pb、Cd、Hg的方法.烟草样品用微波消化后,用四-(对甲基苯基)-卟啉 (T4MPP)柱前衍生,用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物,富集倍数为50倍;然后用甲醇(内含0.01 mol/L 四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH=10))和四氢呋喃 (内含0.01 mol/L 四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH=10))梯度洗脱为流动相,Waters Xterra TM RP18(3.9(150)色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测;Pb、Cd、Hg的含量在1~120 μg/L范围内与峰面积呈线性关系,根据信噪比(S/N=3),方法检测限为:Pd 0.3 μg/L、Cd 0.5 μg/L和Hg0.3 μg/L,方法相对标准偏差为2.6%~4.1%,标准回收率为91%~107%,该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg,结果令人满意.
溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察
王东新 , Abdul Malik
2003, 31(4): 467-471.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱.通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较,溶胶-凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外,还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性.其工作温度可高于400℃.
邻甲基苯甲酸铕与邻啡咯啉络合物的热分解动力学及寿命
张建军 , 王瑞芬 , 杨惠芳 , 张秀芳 , 白继海
2003, 31(4): 472-475.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
采用TG-DTG技术研究了Eu2(o-MBA)6(PHEN)2 (o-MBA:邻甲基苯甲酸根离子; PHEN:1,10-邻啡咯啉)在静态空气中的非等温热分解机理及动力学.根据TG曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物.运用Acher法、Madhusudanan-Krishnan-Ninan (MKN)法和Ozawa法对非等温动力学数据进行分析,得到第一步热分解反应的机理函数和动力学参数,同时用等温TG法得到失重10%为寿终指标的寿命方程:lnτ=-24.3690+1.5284×104/T.
刺五加中苷类化合物的电喷雾多级串联质谱
郭明全 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹
2003, 31(4): 476-480.
[摘要](76) [FullText PDF](1)
摘要:
采用小柱层析、电喷雾多级串联质谱方法,通过分子量及正负离子多级串联质谱的信息对刺五加提取物中的有效成分刺五加苷B、刺五加苷E 进行了定性分析,并提出了其电喷雾质谱碎裂机理.该方法样品处理简单,分析速度快且灵敏度高,实验重复性好,适宜于作为刺五加有效成分鉴定的指纹图谱,对刺五加药品质量控制具有重要意义.
毛细管电色谱中超长进样溶质在柱内的分布特征
张维冰 , 平贵臣 , 张凌怡 , 张庆和 , 张丽华 , 张玉奎
2003, 31(4): 481-485.
[摘要](68) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛细管电色谱中,对浓度极稀的样品,通过加长进样时间,控制操作条件可能有效地实现溶质在柱内的富集,提高检测灵敏度.本文根据驰豫理论的基本原理,从理论上探讨了进样过程中溶质在固定相上的吸附作用对其分布的影响规律.理论和试验皆证明:采用超过时间进样的方法,通过控制进样区带与运行区带中有机调节剂浓度、离子强度等条件,导致溶质在区带界面处的速度产生阶跃,能够使中性溶质仅保留在柱内较窄的区带中,这一过程类似于完成一次固相微萃取过程,能够达到较好的富集效果.对于药物安息香达到了超过2000倍的富集效果.
醇类化合物气相色谱保留指数的分子拓扑研究
堵锡华 , 冯长君
2003, 31(4): 486-489.
[摘要](63) [FullText PDF](0)
摘要:
分子中原子i的特征值(ti)定义为ti=1+Σhij.并计算了醇类化合物的氢连接性指数,藉助多元线性回归技术分别建立了25个醇类化合物的指数与这些物质的气相色谱保留指数的定量结构/性质相关关系模型.模型具有良好的稳定性和预测能力,氢连接性指数能较好地反映化合物的结构特征.
评述与进展
等离子体原子光谱分析中溶液样品雾化进样方法的新进展
郇延富 , 郑健 , 冯国栋 , 周建光 , 张寒琦 , 金钦汉
2003, 31(4): 490-495.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
对近年来等离子体原子光谱分析中溶液样品引入方法的新进展作了综述,其中包括气动雾化法、超声雾化法、热雾化法、悬浆雾化法、高水压雾化法及电喷雾法等.文中还根据本课题组多年来的研究经验对每种方法的优缺点及其应用作了简要的介绍和评论.
固相微萃取-衍生化技术及其在环境和生物分析中的应用
栾天罡 , 张展霞
2003, 31(4): 496-500.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
固相微萃取(SPME)是近年发展起来的一种无溶剂、简单快速的样品预处理方法.SPME同衍生化技术结合是拓展SPME方法的一个重要方向.对固相微萃取与衍生化方法结合在环境及生物样品中极性分析和金属有机化合物上的应用及进展进行了评述,又对SPME衍生化反应的方式和条件进行了讨论.
仪器装置与实验技术
热解/红外光谱联用技术用于热解反应的快速检测
谢克昌 , 刘生玉
2003, 31(4): 501-504.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
详细介绍了快速热解装置CDS2000/红外联用仪(Py/FTIR)的特点.带有样品的热解探头插入并固定在接口装置上,接口装置可直接置于FTIR的光路中,对热解产物进行直接、快速检测,并且可分析重质热解产物.CDS2000热丝裂解器具有极快的升温速度,升温速度从0.01℃/min到20000℃/s,可以有效避免热解过程中的二次反应,有助于推断结构和热解机理;另外,本文对CDS2000/FTIR热解/红外联用仪使用过程中的有关参数进行了分析,如分辨率的选择.本文应用CDS2000/FTIR联用仪对PVC、生物质和模型化合物进行了热解实验,取得了满意的结果.
来稿摘登
流动注射-化学发光法测定地质样品中的痕量钴 Ⅱ
权新军 , 冯亚云 , 王洪艳 , 李俊锋 , 鲍长利
2003, 31(4): 505-505.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
化学发光分析具有灵敏度高、线性范围宽、仪器简单价廉等优点,已被用于免疫分析、水样分析和其它简单样品中无机组分的分析。但由于选择性较差,目前还很少见到利用该方法测定地质样品中痕量元素的报道。我们详细研究了流动注射-化学发光法测定地质样品中痕量钴的条件,实现了化学发光法测定地质样品中的痕量钴。
电感耦合等离子体光谱法测定黄花棘豆中微量元素
赵燕燕 , 杨更亮 , 孙素芳 , 范子琳
2003, 31(4): 506-506.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
黄花棘豆(Oxytropis Ochrocephala Bunge)为豆科棘豆属的一种多年生草本植物,广泛分布于我国西北部牧区,可导致家畜中毒、死亡。国外将棘豆属和黄花属中的一些有毒性植物统称为疯草(locoweed),其引起的中毒症状相似,统称为疯草中毒综合症。国内外专家对其有毒成分进行了分析,对家畜疯草中毒症状,以及从病理学角度探讨其对生殖器官及其他各种脏器的影响做了研究,尚未见到对疯草中微量元素的分析报道。本文用高频电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了疯草黄花棘豆中的微量元素,为改良土壤、降低毒性,以及疯草的合理应用提供参考意见。
高效液相色谱法测定痛安宁胶囊中东莨菪碱的含量
于文静 , 姜茁松 , 张哲 , 刘庆波
2003, 31(4): 507-507.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
痛安宁胶囊系由洋金花、蟾酥等7味中药材组成的复方制剂。具有温经散寒、活血化瘀、通络止痛等作用。为有效的控制成品质量,选定该制剂中君药洋金花所含主要有效成分东莨菪碱为定量指标,采用高效液相色谱法,对东莨菪碱进行定量分析。方法准确、专一,适用于该制剂的质量分析检验。
铱Ⅳ-甲基橙-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量铱 Ⅳ
李崇宁 , 李祖碧 , 王加林 , 曹秋娥
2003, 31(4): 508-508.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
动力学光度法测定铱 Ⅳ的试剂有罗丹明B、DBS-偶氮氯膦、耐尔蓝、丁基罗丹明B、乙基罗丹明B等,诸方法稳定性欠佳,操作繁琐。实验观察到在硫酸介质中,铱 Ⅳ能催化高碘酸钾氧化甲基橙褪色,由此建立了测定痕量铱 Ⅳ的新方法。该方法操作简便、体系稳定,重现性好。
催化过氧化氢氧化曙红Y褪色光度法测定痕量铋 Ⅲ
林璇 , 杨天隆 , 刘佳铭
2003, 31(4): 509-509.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=4.34和加热条件下,痕量褪铋 Ⅲ对过氧化氢氧化曙红Y的褪色反应有显着的催化作用,从而建立了催化褪色光度法测定痕量铋 Ⅲ的新方法。测定Bi的灵敏度(检出限为20×10-11g/L)比文献报道的抑制KIO3氧化结晶紫、溴化十六烷基三甲铵存在下抑制H2O2氧化荔枝红色素和催化K2S2O8氧化[Ag(phen)2]+·[FIn]-离子缔合物等褪色光度法、苯基荧光酮-CTMAB光度法(ε=1.56×105L·mol-1·cm-1)等高,本方法直接用于人发样与水样中痕量铋 Ⅲ的测定,结果满意。
基于荧光多元猝灭光纤化学传感仪测定工业废水中的铬 Ⅵ
李新霞 , 王玉文 , 陈坚
2003, 31(4): 510-510.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
医学研究发现,铬 Ⅵ是葡萄糖耐量因子的重要成分。而铬 Ⅵ的毒性比铬 Ⅵ的毒性高100倍,是一种致癌物。我国现行工业“三废”排放标准(GBJ473)规定,铬 Ⅵ最高允许排放浓度为0.5mgL.目前测定铬 Ⅵ的方法均以取样分析为主,样品需预处理。本文采用复合型光纤化学传感探头,自制仪器系统,实现铬 Ⅵ的连续在线监测,对3个不同厂家的工业废水进行检测,检测结果与离子色谱法测定结果无显着性差异。
应用间隔流动分析仪测定氰化物
郭岩
2003, 31(4): 511-511.
[摘要](57) [FullText PDF](0)
摘要:
SFA-2000间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器,可采用不同模块的组合,对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点,目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他工业部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸吡唑啉酮光度法,需要预蒸馏,然后进行显色上机测定,操作烦琐,工作量大,实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定,进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行,能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样,结果令人满意。
流动注射化学发光法测定安痛定注射液中安替比林
聂峰 , 吴迎春 , 吕九如
2003, 31(4): 512-512.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
安痛定注射液是一种具有解热镇痛的复方制剂,主要含氨基比林及少量的安替比林、巴比妥。对安替比林的测定,化学发光分析法还未见报道。研究发现,在磷酸介质中,过氧化氢存在下,高碘酸钠氧化安替比林产生强烈的化学发光,发光强度在一定范围内与安替比林的浓度呈线性关系,且注射液中氨基比林与巴比妥不干扰测定。据此,结合流动注射技术建立了一种在NaIO4-H3PO4-H2O2-安替比林发光体系中测定安痛定注射液中安替比林的化学发光新方法。