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2003年31卷6期

研究报告
肾上腺素在脱氧核糖核酸修饰金电极上的电化学行为及铅离子的影响
唐平曾 , 百肇
2003, 31(6): 641-645.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
用干燥吸附法制备了脱氧核糖核酸(DNA)修饰金电极(DNAAu),采用循环伏安法、计时库仑法、微分脉冲伏安法、交流阻抗以及紫外光谱法研究了肾上腺素(EP)在该电极上的伏安行为及Pb2+产生的影响。结果表明:在5mmol/L pH7.7Tris底液中,EP在DNAAu上产生一不可逆的氧化峰(Ep=0.16V)。该峰较EP在裸金电极上的峰(Ep=0.11V)电位为正,灵敏度高。在有Pb2+存在时,峰电位负移,峰高增大。微分脉冲峰高与EP浓度在0.5~75μmol/L范围内呈线性关系。氧化峰为扩散控制为主并兼有弱的吸附性。本文还探讨了其电极反应的机理,认为在无Pb2+的情况下,EP与DNA的结合是EP嵌入DNA中为主并兼有一定程度的静电吸附。有Pb2+存在的情况下EP是以EPPb2+嵌入DNA的双螺旋结构中和通过静电吸附在DNA骨架上的Pb2+为桥梁与DNA结合。
固体基质室温燐光分析法测定痕量银
刘佳铭 , 杨天隆 , 朱国辉 , 付艳 , 李隆弟
2003, 31(6): 646-649.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
基于AgCl·PVA·Ag+吸附FIn-所形成的离子缔合物AgCl·PVA·Ag+·FIn-能在滤纸基质上发射强而稳定的室温燐光信号的特性,建立了以滤纸为基质的固体基质室温燐光测定痕量银的新方法。该离子缔合物对应于聚乙烯醇(PVA)存在下Fajans(法扬斯)法的终点。在一定条件下,离子缔合物的燐光强度与吸附层的Ag+含量成正比,线性范围为1.72~8.6×10-12g斑,(0.4μL斑),工作曲线对应的回归方程ΔIp=280.81+3545mAg+(10-12g斑),n=6,相关系数r=0.9995。该方法快速、灵敏、准确。用于人发、茶叶中银的测定,与AAS法基本相符。
α-羟基酸在不同的手性配体交换色谱固定相上分离性能的考察
祝馨怡 , 陈立仁 , 柳春辉 , 李永民
2003, 31(6): 650-654.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了L-羟基脯氨酸,L-脯氨酸,L-苯丙氨酸3种硅胶键合手性配体交换色谱固定相,并用于α羟基酸的直接光学分离,取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较,并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响,从而进一步优化了色谱分离条件。
悬浮聚合法制备西咪替丁印迹聚合物微球的分子选择性能
张立永 , 成国祥 , 陆书来 , 傅聪 , 尹玉姬
2003, 31(6): 655-658.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
以西咪替丁为印迹分子,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸甲酯(TRIM)为交联剂,采用悬浮聚合法制备得到了平均粒径在60~310μm之间的分子印迹聚合物微球(MIPMS),将所得的MIPMS用作固相萃取剂(SPE)的测试结果表明,该MIPMS对西咪替丁有较好的特异选择性能,当以苯丙氨酸为竞争分子时,分离因子可达1.75,且该MIPMS呈现出较好的再生性。而未印迹的空白聚合物则无此分子选择性
脂肪胺聚氧乙基醚结构的核磁共振波谱表征
靳焜 , 孙婷 , 张蓉 , 彭勤纪
2003, 31(6): 659-663.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
从工业和合成产品脂肪胺聚氧乙基醚中用TLC和快速色谱(FC)分离精制得到6个脂肪胺聚氧乙基醚模型化合物,用1H、13C、gCOSY,gHSQC和gHMBC等核磁共振波谱和质谱表征了其结构,完成了1H和13CNMR谱带的归属,为本系列化合物的结构和EO分布鉴定提供了依据,并给出了计算本系列化合物叔胺值的方法。考察了酸性条件对脂肪胺聚氧乙基醚化合物相关基团化学位移的影响。
用人工神经网络-近红外光谱法测定冬虫夏草中的甘露醇
杨南林 , 程翼宇 , 瞿海斌
2003, 31(6): 664-668.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用近红外漫反射光谱技术快速分析发酵冬虫夏草菌粉中甘露醇含量的新方法。采用比色法测定样品中的甘露醇,其含量范围为8.082%~14.548%。在7501.7~6097.8cm-1与5453.7~4246.5cm-1波段,分别采用PCR、PLSR和BP神经网络方法建立了样品近红外光谱的一阶微分光谱与其甘露醇含量之间的相关模型。BP神经网络模型的内部交叉验证误差均方根为0.475,预测误差均方根为0.608,均优于PCR和PLSR的处理结果。这表明,BP神经网络法对非线性检测对象具有较好的建模效果,可用于中药近红外光谱分析的非线性校正
聚吡咯固定胆固醇氧化酶/普鲁士蓝安培传感器的研制
李建平 , 彭图治
2003, 31(6): 669-673.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电聚合吡咯的方法将胆固醇氧化酶固定在普鲁士蓝(PB)修饰玻碳电极表面,制成了一种新型胆固醇安培传感器。PB膜修饰电极催化过氧化氢电还原,于0V(vs.Ag/ACl)产生灵敏还原峰,利用安培法可对胆固醇进行间接测定。胆固醇的测定范围为0~2×10-4mol/L,检出限为6×10-7mol/L,灵敏度较当前胆固醇传感器有明显的提高。同时该传感器对胆固醇的测定避免了常规电化学传感器测定中样品所含大量的易氧化物质带来的干扰
广灭灵的制备、纯化及结构鉴定
邹明强 , 张锁秦 , 陈明岩 , 胡伟华 , 翟庆洲 , 郑良玉 , 金钦汉
2003, 31(6): 674-677.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了广灭灵农药粗品,采用柱层析分离技术,以硅胶为填料,乙酸乙脂:石油醚(沸点30℃~60℃)=1:4为展开剂(Rf=0.5)进行了纯化。用元素分析法(EAS)、熔点法(MDS)、紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)及核磁共振法(1HNMR1313CNMR)进行了结构鉴定及表征。
内噪声作用下的随机共振算法对弱信号的检测
吴晓静 , 郭卫民 , 蔡文生 , 潘忠孝
2003, 31(6): 678-681.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
基于随机共振理论提出了一种简便、有效地检测弱信号的方法。在内噪声协同作用下,通过调节输入噪声信号的大小能较好地提高系统输出信号的信噪比,从而实现检测背景噪声很强的弱信号的目的。应用于模拟信号和实验信号的结果证明了方法是可行的
研究简报
大气活性气态汞采样和分析方法
冯新斌 , Jonas Sommar , Oliver Lindqvist , 朱泳煊
2003, 31(6): 682-685.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
改进了利用镀KCl扩散管采集大气活性气态汞分析方法。实验证明:在450℃条件下加热10min被扩散管捕获的活性气态汞会被热解出。该法最低检出限为3pg,具有成本低、分析方法简单、省时及采样管能多次使用等优点
4-巯基吡啶自组装修饰金电极的电化学性质及对抗坏血酸的测定
卢小泉 , 吕宝强 , 薛中华 , 康敬万
2003, 31(6): 686-688.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了4巯基吡啶自组装膜(SAM)修饰金电极的制备及其电化学性质,并用于抗坏血酸(AA)的测定。在pH3.0盐酸邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,AA在SAM修饰金电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与AA浓度在4.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.7×10-6mol/L,相关系数为09978。该电极对多巴胺(DA)有排斥作用,重现性良好,可用于AA的灵敏测定。
贯叶连翘挥发油成分的分析
孟祥颖 , 郭良 , 杨明 , 李玉新
2003, 31(6): 689-693.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了当前全球研究开发的热点抗抑郁植物药贯叶连翘原药材和商品浸膏粉中挥发油成分的分析。贯叶连翘原药材粗粉中挥发油得率0.4%(mL/100g),从中鉴定了41种化合物;从浸膏粉的挥发油中鉴定了14种化合物。结果表明:因原料产地、药用部位的不同,以贯叶连翘挥发油为主要成分的油类制剂药效将有所不同
溴化十六烷基三甲基铵敏化四磺基锰酞菁-脱氧核糖核酸作用的共振光散射增强研究
李永新 , 赵丹华 , 朱昌青 , 王伦
2003, 31(6): 694-697.
[摘要](211) [FullText PDF](0)
摘要:
阳离子染料四磺基锰酞菁(MnTSPc)与脱氧核糖核酸(DNA)作用可产生共振光散射增强(RLSE),在pH为10.60~11.85及离子强度低于0.01mol/L的条件下,能观察到314、346.2、452.6和494.4nm处的特征RLSE信号;加入表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)后,发现其可强烈敏化该RLSE信号。受CTMAB敏化后的RLSE信号与一定范围内的DNA浓度呈线性关系,从而拟定了一种测定DNA的共振光散射新方法,并将其用于合成样品的分析测定,效果良好
一种电色谱整体微柱的制备及其分离性能
瞿其曙 , 何友昭
2003, 31(6): 698-701.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管电色谱具有很高的分离效率,但也存在一些缺点,如浓度检出限差、柱容量低和工作电压太高等。为了克服这些缺点,我们在2.7mm内径的石英管内用石英砂填充硅酸钾甲酰胺聚合整体柱,并进行了电色谱分离的可行性研究。实验结果证明这种方法是可行的。它限制了热效应,可使用常规分析仪器检测,所需工作电压不超过1000V。
曙红Y分光光度法测定盐酸异丙嗪
2003, 31(6): 702-705.
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性NaAc-HCl缓冲介质中,盐酸异丙嗪与曙红Y、赤藓红、乙基曙红等卤代荧光素类染料反应,形成离子缔合物。溶液颜色发生明显变化,其中曙红Y体系则发生显著的褪色作用,最大褪色波长为516nm,ε为2.73×104L·mol-1·cm-1,此外在548nm处出现一个较低的吸收峰(Δλ=32nm)。因此,本文采用曙红Y褪色光度法测定盐酸异丙嗪。其浓度在0~1.5×10-5mol/L范围内遵守比尔定律。方法灵敏度较高,选择性好,操作简便快速。用于片剂、针剂和伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪的测定,结果满意。
维拉帕米和布比卡因的毛细管电泳手性拆分
2003, 31(6): 706-708.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
运用毛细管电泳法,以羧甲基聚合β-环糊精为手性剂,对维拉帕米及布比卡因进行了拆分。考察了手性剂的种类、浓度及缓冲液的pH值对分离的影响。结果表明:羧甲基聚合β-环糊精对这两种药物对映体有极好的拆分效果。从协同效应方面解释了羧甲基聚合β-环糊精具有良好拆分能力的原因。
电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法分析寡肽的一级结构
2003, 31(6): 709-712.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了3种人工合成寡肽的电喷雾串联四极杆-飞行时间(ESI-QqTOF)质谱的鉴定方法。采用TOFMS模式分别测定了3种样品的分子量。再利用子离子模式(ProductIon)对[M+H]+或[M+2H]2+进行CID分析,根据肽类分子的质谱碎裂规律推断寡肽的一级结构。结果表明:ESI-QqTOF质谱能测定出寡肽母离子与子离子的精确分子量,质量准确度小于20×10-6,能直接区分赖氨酸与谷氨酰氨残基(Δm=0.036Da),可为蛋白质的鉴定提供更准确的氨基酸序列信息,是蛋白质组学研究的理想工具。
高灵敏度电容型透明质酸结合蛋白免疫传感器的研制
2003, 31(6): 713-715.
[摘要](311) [FullText PDF](0)
摘要:
实验用金电极自组装技术构建透明质酸结合蛋白电容型免疫传感器,采用交流阻抗技术对电极表面生物绝缘膜进行研究。按R(RC)等效电路图对其阻抗谱进行拟合的偏差较小,显示实际体系接近于拟合的电路图。该传感器对1~100mgL抗原具有良好的线性响应。构建的生物膜对于一定范围的离子强度、酸度具有良好的稳定性,表明其有望应用于临床检测
红壤中痕量五氯酚的气相色谱法测定
2003, 31(6): 716-719.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
五氯酚因其对生物体的广谱毒性和诱突变性,被我国和其他许多国家列为环境优先监测的持久性有机污染物之一。它在红壤地区曾广泛大量的使用,给环境造成一定的负面影响。本文探讨了应用超声波萃取、乙酸酐衍生化和气相色谱电子捕获检测器(GC/ECD)测定红壤中痕量五氯酚的方法,并对不同的影响因素进行了对比,确定了一种较可靠的方法。该法的回收率为89%~101%。
沙拉沙星分子印迹聚合物的制备及其吸附特性
2003, 31(6): 720-722.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以沙拉沙星为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体和乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了分子印迹聚合物,并用平衡吸附实验研究了其吸附性能。结果表明:该聚合物对沙拉沙星有较高的亲和性和选择性,解离常数Kd=7.26×10-7mol/L~2.19×10-5mol/L。
流动注射荧光法测定羟基自由基
2003, 31(6): 723-725.
[摘要](260) [FullText PDF](0)
摘要:
研究Sn2+催化H2O2产生的·OH的反应,·OH与Ce3+作用后氧化生成无荧光的Ce4+。通过测定Ce3+的荧光强度的变化可间接测定所产生的羟自由基,并结合流动注射技术,确定了体系最佳实验条件。测定抗氧化剂清除羟自由基的实验,证明该体系可作为在线筛选抗氧化剂的方法之一。
固态硫酸锂一水合物脱水过程的非等温动力学
2003, 31(6): 726-730.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
采用TG-DTG技术研究了固态硫酸锂一水合物脱水过程,运用Malek等提出的热分析动力学数据处理方法,确定了脱水过程的动力学机理模式f(α)为n(1-α)[-ln(1-α)]1-1n或为αm(1-α)n,并求得相应动力学参数。
反相高效液相色谱法同时测定三七药材中4种皂苷的含量
2003, 31(6): 731-734.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以0.02%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定中药材三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1和Rd4种皂苷的新方法。R1、Rg1、Rb1和Rd 4种皂苷的加样回收率分别为89.54%、90.08%、82.82%与84.46%;线性范围分别为0.244~6.110、0.820~20.510、0.396~9.890与0.260~6.500μg。测定了不同规格、部位和来源的三七药材里的4种皂苷R1、Rg1、Rb1和Rd。方法准确可靠,结果稳定,重现性好,可用于三七及其制剂的质控。
纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷型固定相的制备及其对奥美拉唑的拆分
2003, 31(6): 735-738.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷在自制的大孔氨丙基硅胶上的手性固定相,并对奥美拉唑进行了手性拆分。考察了流动相组成和流速对拆分效果的影响,发现用乙醇/正己烷作为流动相,手性物的分离度优于文献报道的异丙醇/正己烷流动相体系,适宜的流动相配比为乙醇/正己烷(40/60,V/V)。分离度随流动相中乙醇含量和流动相流速的增加而减小
海藻酸-壳聚糖-海藻酸离子取代凝胶离子的取代性能
2003, 31(6): 739-741.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了海藻酸-壳聚糖-海藻酸(alginate-chitosan-alginate,ACA)离子取代凝胶对二价离子的取代性能。与传统离子交换树脂比较,ACA的离子取代速率比传统离子交换树脂快得多。ACA对二价金属离子的取代顺序是:Pb2+>Cu2+>Ca2+≈Zn2+,其中,对Pb2+的选择性要大大高于Ca2+,其选择性系数是316。ACA离子取代凝胶具有较快的离子取代速率和较高的吸附选择性,这使它有望成为一种新型的血液吸附剂用于临床金属中毒治疗。
评述与进展
生化需氧量微生物传感器的研究进展
2003, 31(6): 742-748.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
生化需氧量(biochemical oxygen demanded,BOD)是衡量水污染程度必须测定的重要指标之一。然而,传统的5d法不能及时反映排放水的污染程度。因此,能够快速、准确测定BOD的微生物传感器近年来得到了迅速发展。本文综述了BOD微生物传感器及其商品化仪器的发展,并对能使BOD传感器与传统的5d法得到更为一致的结果的方法做了总结
微流量输液泵
2003, 31(6): 749-754.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
对近几年出现的以声、光、电、磁、热等为基本激发形式的新颖的微流量输液泵的原理、特点作了评述。
仪器装置与实验技术
薄池吸收宽带紫外光度检测器的研制
2003, 31(6): 755-759.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
设计和制作了利用宽带吸收技术进行宽带表观吸光度测定的薄池宽带紫外光度检测器(large-bandwidth UV absorption detector,简称LBUAD),并进行了性能表征。该检测器在光学系统上采用氘灯做为紫外光源,通过宽带紫外玻璃得到入射宽带光,并利用中心对称的双透镜聚焦光学系统对宽带光进行聚焦,聚好的光斑通过蓝宝石球进一步会聚后照射吸收池,然后进行检测。毛细管薄池中系列高锰酸钾溶液的表观吸光度测定结果表明:该仪器的动态范围为2~3个数量级,对硝基苯肼的表观吸光度测定结果表明,其检出限达到10-6AU,基线漂移小于0.001 AU/h。与商品DD2000紫外检测器的比较以及在实际电泳分离中的检测进一步表明:该仪器具有很好的检测性能。
红外测油仪光路设计中的一个问题
金钦汉
2003, 31(6): 760-763.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
指出并分析了目前国内市售红外测油仪光路设计中存在的一个问题,即光路设计中介质折射率对测量结果的影响,并提出了解决这个问题的方法
来稿摘登
酶催化动力学光度法测定痕量汞Ⅱ
翟彤宇 , 王春 , 杨容 , 果秀敏 , 杨丽华
2003, 31(6): 764-764.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
基于酶催化反应高效专一、条件温和等优点,曾有人利用葡萄糖氧化酶(GOD)-过氧化物酶-邻联茴香胺偶联反应测定抑制剂Ag+、Hg2+、Pb2+、V(及激活剂Pd2+;但邻联茴香胺是致癌物,且显色灵敏度低,制约了方法的发展。本文研究了氯取代苯酚衍生物结构对酶偶联体系显色反应的影响,以显色灵敏度更高的3,5-二氯-2-羟基苯磺酸钠(DHBS)代替邻联茴香胺做底物,利用酶催化动力学光度法可检测25~300μg/L的痕量Hg2+,检出限为8.7×l0-9g/mL。用于尿汞测定,与冷原子吸收法无显著性差异,并且仪器简单,干扰较少,避免了汞蒸气的再度污染。
阻抑动力学光度法测定微量氟
张爱梅 , 贾丽萍
2003, 31(6): 765-765.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
动力学光度法对氟离子的测定主要是基于氟离子对二元或三元络合物形成的竞争、抑制或催化作用.陈国树利用Fe3+在酸性介质中催化H2O2氧化甲基红的褪色反应,报道了测定Fe3+的方法.我们研究发现,F-可与Fe3+络合从而对上述催化反应有明显的抑制作用.进一步研究发现,F-可直接阻抑H2O2氧化甲基红的褪色反应,据此建立了测定微量氟的阻抑动力学光度分析法.方法简便快速,灵敏度较高,可用于牙膏、水中氟含量的测定.
头孢噻吩手性对映体高效毛细管电泳分离
王荣 , 贾正平 , 徐丽婷 , 胡晓丽 , 李永民 , 陈立仁 , 谢华
2003, 31(6): 766-766.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
头孢噻吩为第二代头孢菌素,对革兰氏阴性菌有较强的抗菌作用,且具有高度抗β-内酰胺酶性质,可用于治疗敏感菌所致的尿路感染、呼吸道感染、腹膜炎、败血症、心内膜炎、皮肤和软组织感染等.但有胃肠道反应、白细胞减少、转氨酶升高、氮质血症和肾功能减退等副作用.目前国内使用的头孢噻吩对映体为含有两种对映异构体的外消旋体的混合物.对于头孢噻吩手性对映体高效毛细管电泳手性分离未见文献报道.因此,研究它们的手性分离不仅为此类手性药物提供了一种新的手性分离分析方法,而且对了解它们的药理作用、药效以及在临床研究上都具有重要的理论和实际意义.
流动注射光度法测定污泥中可酸解硫化物
夏畅斌 , 何湘柱 , 史红文
2003, 31(6): 767-767.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
由于动植物腐败分解和造纸、制革等行业废水的外排,释放的硫化物对环境造成污染.特别是水体的污染,可能使水体变质、河流淤泥沉积.因此,在环境监测和水处理过程中,硫化物的准确测定特别重要.目前硫化物的光度法测定有间接光度法、亚甲基蓝比色法等.在HCl溶液中,基于N,N-二甲对苯二胺二盐酸盐(DMPD)和FeCl3的介质中,用亚甲基蓝反应,建立了测定可酸解硫化物的流动注射光度分析的新方法.该法简便、快速,线性范围为0.05~2mg/L;检出限为0.04mg/L,测定频率为50次/h.已用于测定湘江污泥中的可酸解硫化物,并获得满意的结果.
四磺基锰酞菁作为过氧化物模拟酶在过氧化氢测定中的应用
李永新 , 赵丹华 , 卓淑娟 , 朱昌青 , 王伦
2003, 31(6): 768-768.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
过氧化氢的测定在医学和环境科学中都具有很重要的意义.目前已有许多测定过氧化氢的方法,如光度法、荧光法、电分析法及化学发光法等.四磺基锰酞菁(MnTSPc)是一种与金属卟啉有着类似母体结构的金属酞菁类化合物,它具有过氧化物模拟酶的性质.继前文用对羟基苯乙酸和L-酪氨酸两种经典荧光底物成功实现对过氧化氢进行荧光分析测定后,我们又发现,用邻苯二胺(OPD)做底物,以MnTSPc催化其与过氧化氢反应,也可实现对过氧化氢的高灵敏测定.本文研究了此催化荧光反应的最佳条件,建立了测定过氧化氢的催化荧光分析新方法,并成功实现了对环境水样的分析测定.