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2003年31卷8期

研究报告
一种基于巯基化聚丙烯胺自组装膜的免疫传感器固定方法
陈慧 , 吴朝阳 , 王桦 , 沈国励 , 俞汝勤
2003, 31(8): 897-900.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于巯基自组装的新型蛋白质固定化方法。应用偶联试剂碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)使聚丙烯胺盐酸盐(PAH)与3-巯基丙酸(MPA)偶合,在石英晶振表面自组装,形成一带多氨基的巯基自组装膜。应用该方法成功地固定了羊抗人IgM抗体,并用于人血清免疫球蛋白M(IgM)的测定。详细考察了自组装条件、抗体包被和免疫反应的主要实验条件以及传感器的响应性能。与MPA法比较,应用该方法可在传感器表面固定更多的抗体分子,传感器的响应灵敏度亦更好。在优化的实验条件下,反应的线性范围0.66~26.4mgL;回归方程Y=92.44+12.40X;相关系数r=0.9920。
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相的制备和色谱评价
敦惠娟 , 韩小茜 , 柳春辉 , 李永民 , 陈立仁
2003, 31(8): 901-905.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
制备并表征了涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相。以正己烷/异丙醇为流动相,研究了正相色谱条件下手性固定相对几类光学异构体的手性拆分能力。实验结果表明:氧化锆载体表面的碱性性质对光学对映体的手性拆分有很大影响;在常用流动相条件下,酸性对映体被完全滞留;纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相对于中性及碱性对映异构体的分离呈现出较好的手性拆分能力。
一种同时检测多个单核苷酸多态性位点的新方法
赵春霞 , 石先哲 , 张岩 , 马坚妹 , 牟红梅 , 吕申 , 许国旺
2003, 31(8): 906-910.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
对人类基因组中的单核苷酸多态性进行快速而准确的定位和分型是人类基因组计划的重要内容。本文利用SNaPshot试剂盒,建立了一种以多重引物延伸为基础、可同时对多个已知单核苷酸多态性位点进行快速而准确的遗传分型的方法。利用这一方法检测了20例大肠癌病人肿瘤组织中错配修复基因hMLH1和抑癌基因P53的8个单核苷酸多态性位点(包括5个突变热点),其中一例发现错配修复基因hMLH1的384位密码子处发生GTTGAT的杂合性突变。对该基因外显子的直接测序结果与SNaPshot检测结果完全吻合,充分证明了该方法的可靠性。
银改性硅藻土材料捕集烯烃的研究
高秀香 , 徐广通 , 陆婉珍
2003, 31(8): 911-914.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
银改性硅藻土作为烯烃捕集材料已用于多维气相色谱分析汽油组分,烯烃捕集容量与硅藻土的比表面积和AgNO3负载量有关。采用X射线衍射(XRD)测定不同载银量的材料中晶相AgNO3的衍射强度,得到AgNO3在硅藻土表面单分子层最大分散量。实验结果与密置单层模型计算的AgNO3最大分散量接近,与色谱法测定结果相吻合。热分析结果表明:捕集材料在使用过程中具有良好的稳定性;吸附的烯烃可以定量回收。
同时测定室内吸烟环境空气中尼古丁和3-乙烯基吡啶的方法
谢觉新 , 王新明 , 傅家谟 , 盛国英 , 邹世春
2003, 31(8): 915-919.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以XAD-4-树脂为吸附剂,含三乙胺0.01%的乙酸乙酯为溶剂,GCMS为检测手段,以及内标校正曲线定量,建立一套可以同时测定吸烟环境室内空气中尼古丁和3乙烯基吡啶标志物含量的分析方法。尼古丁的检出限和平均脱附率分别为0.075μg样品和91.80%;3-乙烯基吡啶分别为0.089μg样品和95.90%。通过实际样品的测定,讨论了该方法的应用效果。
pH值对聚四氨基酞菁钴膜电化学和紫外光谱性质的影响
武冬梅 , 郭黎平 , 杜锡光 , 丛芳地 , 崔秀君
2003, 31(8): 920-922.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法在导电玻璃(ITO)和玻碳电极(GC)上制备了聚氨基酞菁钴(CoTAPc)修饰电极(CoTAPcGC)。探讨了pH值对CoTAPc膜的光谱和电化学性质的影响,发现其氧化还原电位与pH值有线性关系,电催化活性也随酸度的增加而增加。CoTAPc膜的紫外吸收带变化与溶液pH值及在溶液中浸泡时间有关。
单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂的制备及亲合纯化伴刀豆球蛋白-A
龚波林 , 耿信笃
2003, 31(8): 923-927.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一步种子溶胀聚合法制备了颗粒呈单分散的交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂,对其环氧基的组成比进行了表征,并以氨基葡萄糖为配基,首次制备了纯化粗品伴刀豆球蛋白-A(Con-A,Ⅲ)的聚合物基质的高效亲合色谱柱。配基在树脂上的键合量为8.2mgg,对纯化后的Con-AⅢ的吸附量为13.4mgg。使用该亲合色谱介质成功地从粗品Con-A中快速纯化了Con-A,电泳分析显示为一个主要的谱带,纯度从15%提高到95%。
复杂化学模式群的非线性映射及其应用
颜学峰 , 陈德钊 , 胡上序
2003, 31(8): 928-931.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
提出新的非线性映射算法,并分别采用传统非线性映射算法和新的非线性映射算法,将8维橄榄油样本映射于平面。其中新的非线性映射算法获得更好保留样本模式拓扑结构的映射平面,映射平面清晰地反映模式的类别关系,即同类模式都清晰地聚集在一起,实现聚类。
研究简报
在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态
孙汉文 , 康维钧 , 哈婧 , 梁淑轩
2003, 31(8): 932-936.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统,该系统与原子吸收导数测量技术相结合,实现了在线分离富集导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr和Cr,导数仪用2mV/min档位,富集1min时,分析速度为60样/h,测定CrⅢ和CrⅥ的特征浓度分别为0.448μg/L和0793μg/L(相当于1%导数吸收度),线性范围分别为0~90和0~180μg/L;对浓度分别为10、20μg/L CrⅢ和CrⅥ测定的相对标准偏差分别为2.85%和2.85%;检出限分别为0.855和1.71μg/L;该法对实际水样加标回收率在94.7%~104%之间。
高效液相色谱/大气压化学电离质谱分析银杏叶中聚戊烯醇化合物
杨克迪 , 陈钧 , 欧阳臻 , 徐卫东 , 童张法
2003, 31(8): 937-940.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱大气压化学电离质谱法(HPLC/APCIMS)分析银杏叶中聚戊烯醇化合物。在ODS-3柱上,以异丙醇-甲醇-正己烷-水(50:25:15:2,V/V)为流动相分离银杏叶中不同碳链长度的聚戊烯醇,通过质谱分析对每种聚戊烯醇化合物进行定性鉴定,外标法定量分析各聚戊烯醇含量。经HPLC/APCIMS分析,银杏叶中含有C75~C105聚戊烯醇,其中主要为C85、C90和C95聚戊烯醇。该方法简便,快速。
钼钒磷酸四乙胺纳米粒子体修饰碳糊电极及其对过氧化氢的电催化还原
王秀丽 , 康振辉 , 兰阳 , 王恩波
2003, 31(8): 941-944.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
首次研究了无机-有机杂化的钼钒磷酸基的多金属氧酸盐纳米粒子[(C2H5)4N]4PMo11VO40·H2O体修饰碳糊电极在0.5mol/L H2SO4+0.1mol/L Na2SO4溶液中的电化学行为,结果表明该修饰电极对H2O2的电化学还原表现出很好的催化作用,而且具有优良的稳定性,这主要归因于该多金属氧酸盐纳米粒子的难溶性及其在石墨表面的强吸附。该修饰电极最独特的优点是电极表面可以重复更新。
基于血红蛋白的过氧化物酶特性测定其在血浆中游离态含量
王全林 , 吕功煊
2003, 31(8): 945-949.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
基于血红蛋白(Hb)的过氧化物酶特性,研究了以铬黑T(EBT)作为其氢供体底物时的酶动力学行为。实验测定了Hb作为辣根过氧化物酶(HRP)的替代物的类酶催化米氏常数和米氏速率。对Hb催化H2O2氧化铬黑T的机理作了探讨。建立了测定Hb的催化动力学光度法,方法的线性范围为2×10-8mol/L~2×10-6mol/L,检出限为3.6×10-9mol/L。用于血浆中游离Hb的测定,结果满意。
有机玻璃微液流化学芯片的研制及性能
徐溢 , 唐守渊
2003, 31(8): 950-953.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了有机玻璃微液流化学芯片的制作工艺及其条件,优化了制片过程的条件,在5~15kgf压力、170~180℃保温20min条件下使用微细金属丝和玻璃阳膜压印管道,在15kgf压力、120℃保温15min键合,制作了单层二维及双层三维变向的微液流芯片。并在所制作的微芯片上观测了双流体混合状态,对Luminol-KMnO4-Pb2+化学发光体系进行了测试。
天麻中对羟基苯类化合物的高效液相色谱-质谱研究
王莉 , 肖红斌 , 胡皆汉 , 王加宁 , 梁鑫淼
2003, 31(8): 954-957.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
天麻中对羟基苯类化合物的(ESI(-))一级质谱图中除分子离子峰[M-1]外,还可见明显的[M-1+20]和[2M-1]峰,由此规律可方便确证未知同类样品的分子离子峰。由二级质谱(ESIMSMS)的特征碎片离子93、105和107等,结合紫外光谱及核磁结果确定了3个不纯样品中主要成分的结构,同时初步确定了两个同类杂质的结构。
碳纳米管修饰电极对多巴胺和抗坏血酸的电催化氧化
赫春香 , 赵常志 , 唐祯安 , 邱介山 , 王立鼎
2003, 31(8): 958-960.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了碳纳米管修饰玻碳电极(NTCME)的制备方法及对多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的电催化氧化作用。在磷酸盐缓冲溶液(PBSpH7.4)中,以NTCME为工作电极时,DA与AA的氧化电位分别为0.26和0.01V(vs.SCE),比在裸玻碳电极(GC)上分别降低了0.07和0.62V。NTCME能消除DA与AA共存时测定的相互干扰。利用二阶导数卷积伏安法测定,DA与AA分别在2.00×10-6~3.84×10-4和7.99×10-5~3.66×10-3mol/L浓度范围内,峰高与浓度呈线性关系;检出限分别为1.90×10-7和5.96×10-5mol/L。
气相色谱法同时测定大麻、海洛因和鸦片中的8种组分
许庆琴 , 杜黎明 , 曹玺珉
2003, 31(8): 961-964.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了可待因、吗啡、罂粟碱、那可汀、大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚和二乙酰吗啡在大口径毛细管柱上的色谱行为。采用程序升温,直接进样,在HP-1色谱柱上,使所测8种组分及内标物均获得良好的分离。据此建立了大口径毛细管气相色谱法同时对大麻、鸦片和海洛因毒品中多组分的快速测定方法。经样品测定,其平均回收率为95%~102.4%;最低检测限为0.10~0.50mgL;相对标准偏差为0.9%~2.6%。
断续流动注射-催化原子荧光光谱法测定碘
姜能座
2003, 31(8): 965-968.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
基于碘对亚砷酸-硫酸铈的催化反应,断续流动进样,用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定As的浓度变化,建立了微量碘间接测定的方法。在实验条件下,碘离子的线性范围为0~80μg/L;相对标准偏差为23%;检测限为4μg/L;加标回收率为925%~982%。测定结果与硫氰酸铁亚硝酸催化动力学法相比具有很好的一致性。
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵及其氧化产物共沉淀分离富集氯化物中的痕量铅及原子吸收光谱测定
苏耀东 , 肖红玺 , 王玉科 , 程祥圣
2003, 31(8): 969-971.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)及其氧化产物(DPTD)在pH3.5条件下定量共沉淀氯化物中的痕量铅,用FAAS测定,检出限可达1.2×10-2mg/L。标准加入的回收率在97.2%~106.2%之间,克服了基体干扰,取得了较为满意的结果。
牛血清蛋白对手性物质的毛细管电泳拆分
韦寿莲 , 莫金垣 , 李凤屏
2003, 31(8): 972-975.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用聚氧乙烯涂层毛细管柱,以牛血清蛋白(BSA)为手性添加剂,运用毛细管电泳电导检测对手性药物沙丁胺醇和多沙唑嗪以及DL-组氨酸、色氨酸、苏氨酸进行拆分。考察了涂层柱的稳定性和重现性。对影响手性分离的主要因素:缓冲溶液的浓度和酸度、BSA的浓度、有机溶剂的种类和浓度以及分离电压进行了系统的研究。结果表明:在选择的最佳实验条件下,各对映异构体在22min内得到基线分离。
2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用
周秋云 , 俞英
2003, 31(8): 976-980.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
用平衡透析法和分光光度法研究了2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白(BSA)在酸性溶液中的结合反应,认为8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力,并探讨了其结合模型。在298K下,测得这一反应的最大结合数为35~40,结合常数为6.1×105L/mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响,在pH=3.34条件下,标准工作曲线的线性范围为0.20~46.90mgL。
面粉中微量水的分光光度法测定
冯喜兰 , 李娜 , 赵凤林 , 田孟魁 , 李克安
2003, 31(8): 981-984.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
氯冉酸可以与醇中的水发生荷移反应,形成的水合物的最大吸收波长为530nm。在甲醇中,水的含量在0%~8.0%(V/V)范围内与吸光度呈线性关系;在乙醇、正丙醇、正丁醇、正庚醇和正己醇中测定水的线性范围为0%~6.0%(V/V)。方法灵敏度高,检测下限为0.13%(V/V);重现性好,重复实验相对标准偏差小于2%。反应迅速,操作简便。用拟订的方法测定面粉及乙醇中的微量水,结果与标准值相符,回收率为98%~102%。
系列长链烷基萘磺酸钠的反相离子对高效液相色谱法的研究
郭海涛 , 乔卫红 , 付新梅 , 李宗石
2003, 31(8): 985-988.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
对一系列长链烷基萘磺酸钠,包括己基萘磺酸钠、辛基萘磺酸钠、癸基萘磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、双己基萘磺酸钠和双辛基萘磺酸钠,通过电喷雾质谱及反相离子对高效液相色谱对这些化合物进行了表征,并得到了最佳液相色谱分离条件。在最佳分离条件下,利用这些数据分析了3种混合烷基萘磺酸盐工业品中的主要成分。
依波西隆蓝与蛋白质作用的共振光散射光谱及其分析应用
吴会灵 , 李文友 , 何锡文
2003, 31(8): 989-991.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
微量蛋白质对依波西隆蓝的共振光散射产生增强作用,且增强程度与蛋白质浓度有良好的线性关系,由此建立了测定蛋白质的灵敏共振光散射分析方法。利用该方法测定合成样品和血清样品中的蛋白质,均获得了可靠的分析结果。
3种色谱模式联用在中药活性成分初步筛选中的应用
毛希琴 , 邹汉法 , 封顺 , 孔亮 , 黄晓冬 , 厉欣 , 罗权舟
2003, 31(8): 992-995.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了反相高效液相色谱(RP-HPLC)、固定化脂质体色谱(ILC)以及固定化载体蛋白色谱(ICPC)3种色谱模式联用筛选中药中活性成分的新思路,并用于传统中药川芎中的生物活性成分的初步筛选。从川芎的甲醇提取液中筛选出几种既有细胞膜的穿透能力又有与载体蛋白的结合能力的成分,并对其中两种主要的组分进行了初步的结构鉴定。
竞争荧光包合法研究维生素B6与β-环糊精及其衍生物的包合性能
刘秀萍 , 杨郁 , 张国梅 , 董川 , 双少敏
2003, 31(8): 996-999.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
以中性红(NR)作为荧光探针,采用竞争包合法首次研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)在20℃,pH=7.6的Tris-HCl缓冲溶液中,与维生素B6(VB6)的包合性能,间接测定了包合物的包合常数。结果表明:多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,对VB6包合能力的大小为β-CD>HP-β-CD。
非离子型微乳液介质-天竺牡丹紫催化光度法测定水及土壤中微量锰
魏琴 , 杜斌 , 吴丹 , 李超 , 欧庆瑜
2003, 31(8): 1000-1003.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以微乳液作为介质,在pH4.5HAc-NaAc缓冲溶液中,用氨三乙酸作活化剂,锰催化高碘酸钾氧化天竺牡丹紫褪色的新指示反应。在580nm处,检出限达到3.8ngL,线性范围为0.4~5.6μg/L。该法用于土壤及水中微量锰的测定,相对标准偏差小于3.6%,加标回收率在95%~107%范围内,取得了令人满意的结果。
评述与进展
碳纳米管在分析化学领域的研究进展
王宗花 , 罗国安
2003, 31(8): 1004-1009.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了碳纳米管自发现以来在分析化学领域中的一些研究成果,重点介绍了碳纳米管的制备、纯化、修饰以及作为一种新材料在分析化学中的应用前景。参考文献40篇。
酶振荡“探针”研究生物活性氧的新进展
甘南琴 , 蔡汝秀 , 林智信
2003, 31(8): 1010-1015.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了研究生物活性氧的意义和方法,简要概述了时空振荡反应中酶振荡的某些研究进展,提出了以酶振荡“探针”研究生物活性氧的新方法。
仪器装置与实验技术
氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术研究
刘湘生 , 刘刚 , 高志祥 , 潘元海 , 郑永章 , 童坚
2003, 31(8): 1016-1020.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
运用自制的接口,实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确定了仪器的最佳参数,研究了系统的分析性能,实现了能生成氢化物的8种元素的定量测定。
来搞摘登
液晶中间体对-烷基苯甲酸的高效液相色谱测定
杨建明 , 吕剑 , 安忠维 , 甘云清 , 吴阳
2003, 31(8): 1021-1021.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
对烷基苯甲酸在精细化工行业中有着广泛的用途,尤其作为液晶材料的中间体,对其分析测定的灵敏度和准确度显得尤为重要。气相色谱(GC)测定有机酸时,常因沸点较高,不易汽化需要对其衍生化再进行测定。由于有机酸反应不易定量进行,而直接影响测定结果的准确性。高效液相色谱测定有机酸比GC法简便,在测定芳香族羧酸和多元酸更是如此。对烷基苯甲酸一端为烷基,一端为羧基,考虑其分子极性的特点,因而采用高效液相色谱(HPLC)测定。
气相色谱-红外光谱联用分离鉴定烷基膦酸酯类同分异构体
丁亚平 , 车自有 , 吴庆生 , 段志红 , 王玉 , 苏庆德
2003, 31(8): 1022-1022.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
烷基膦酸-O-烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有3个烷基基团,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体,是国际联试中由中国提供的样品,性质非常相似,普通方法很难分离。本文利用GC/Tracer/FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点,优化色谱条件,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构,获得了满意的结果。
聚酰胺柱层析/反相高效液相色谱/电喷雾离子质谱法分离鉴定牛蒡叶中两种黄酮苷
刘世名 , 陈靠山 , Willibald Schliemann , Dieter Strack
2003, 31(8): 1023-1023.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
菊科植物牛蒡(Arctium lappaL.)富含木脂体(lignans)、硫乙炔化合物(sulfur-containing acetylenic compounds)及聚乙炔化合物(polyacetylenes)、咖啡酰奎尼酸衍生物(caffeoylquinic acid derivatives)、抑肿瘤因子(antimutagenic factor)、可食性纤维(dietary fiber)、菊粉(inulin)及牛蒡苦素(arctiopicrin)等几类具有重要药理作用的化学成分。有关牛蒡化学组成的研究主要取材于牛蒡种子和根。而牛蒡叶的化学组成还甚少报道。
高效液相色谱法紫外电化学串联检测测定鸡肉中克伦特罗残留
苗虹 , 王凌琰 , 吴永宁
2003, 31(8): 1024-1024.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
盐酸克伦特罗又称氨哮素,克喘素,用于治疗哮喘。它属于β兴奋剂,有加速动物生长、改进脂肪型动物的肌肉与脂肪的比例的作用,但在畜牧生产中没有被作为合法的生长促进剂批准。国内外相继发生多起因食用含克伦特罗残留的动物性食品发生中毒的事件。我国己将其列为禁用的饲料药物添加剂,并规定不得检出。本文采用高效液相色谱紫外电化学串联检测法测定鸡肉中克伦特罗残留,并进行不同的加标水平回收率实验,能够为监测提供较好的手段。