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2003年31卷9期

研究报告
北京近郊土壤中痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究
马玲玲 , 劳文剑 , 王学彤 , 刘慧 , 储少岗 , 徐晓白
2003, 31(9): 1025-1029.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
利用超声提取、吸附色谱分离以及气相色谱和气-质谱联用的方法对土壤中痕量半挥发性有机污染物进行了提取、分离以及定性定量分析.优化了硅胶和弗罗里土吸附净化正构烷烃和多环芳烃以及有机氯农药和酞酸酯类化合物的分离条件.正构烷烃、多环芳烃、有机氯农药和酞酸酯的平均回收率分别为82%~105%、103%~110%、94%~117%和86%~114%;检出限分别为3~22、3~42、0.004~0.088和10~220 ng/g;相对标准偏差均小于15%.本方法用于分析北京近郊土壤中的上述有机污染物,经质量控制分析,结果可靠.
一种基于分子信标荧光探针快速检测烟草花叶病毒的新方法
刘凌凤 , 王柯敏 , 谭蔚泓 , 李军 , 孟祥贤 , 郭秋平 , 唐志文 , 刘选明 , 李杜
2003, 31(9): 1030-1035.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种利用新型荧光探针——分子信标进行植物病毒检测的方法,可以不要求对病毒RNA进行严格的分离和纯化,就能快捷地得到检测结果.此方法被用于烟草花叶病毒(tobacco mosaic virus,TMV)基因组RNA的检测,为植物病毒分子生物学的研究提供了新的手段.
利用铅同位素比值判断丹参不同产地来源
黄志勇 , 杨妙峰 , 庄峙厦 , 王小如 , Frank S C Lee
2003, 31(9): 1036-1039.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的铅同位素比值测量方法.利用铅与5-磺基-8-羟基喹啉的螯合反应在线分离测定丹参样品中的铅同位素比值,并利用铅同位素比值的分布进行中药丹参产地来源的研究.实验结果表明,相同地区来源的丹参样品其铅同位素比值分布相对集中,而不同地区来源的丹参,铅的同位素比值则有明显的区别.因此,铅的同位素比值可作为中药材的产地来源判别依据.
超临界二氧化碳中布洛芬响应因子的研究
黄梅 , 任其龙 , 杨丽娟 , 吴平东
2003, 31(9): 1040-1043.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高压紫外检测器在线测定了布洛芬在超临界二氧化碳中的响应因子,考察了温度、压力和CO2密度等参数对它的影响.在温度298~333 K、压力9~17 MPa范围内,超临界CO2中布洛芬的响应因子随CO2密度的增加而线性递减.建立了布洛芬在超临界CO2中响应因子的经验计算式(回归系数r=0.97),其理论计算结果与实验数据吻合良好,最大误差≤10%.
西尼地平核磁共振碳谱氢谱的谱峰归属
张家海 , 杜定准 , 吴季辉
2003, 31(9): 1044-1047.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
利用普通1H-NMR,13C-NMR,极化转移谱(DEPT)以及同核相关谱(COSY)、异核相关谱(HSQC),特别是远程偶合谱(HMBC)等多种核磁研究方法对新型的血管扩张药西尼地平的1H、13C信号进行完全归属.对由于分子结构对称而引起的化学位移相差最小为0.94 Hz的两个碳加以区分,解决了由于样品的近似对称性而导致几组谱峰难以归属的问题.
席夫碱壳聚糖修饰电极的制作及其在对苯二酚测定中的应用
刘斌 , 孙向英 , 徐金瑞
2003, 31(9): 1048-1052.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
通过共价键合的方法将所制备的席夫碱壳聚糖修饰在玻碳电极表面,制成席夫碱壳聚糖修饰电极(SBCME),并对其电化学特性进行了研究.利用微分脉冲伏安法测定了对苯二酚(HQ),结果表明:在0.5 mol/L 三羟甲基氨基甲烷(tris)底液(pH 3.0)中,电极对HQ具有良好的吸附性与选择性,HQ浓度在1.0×10-6~2.0×10-3 mol/L范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限可达1.0×10-7 mol/L.利用此电极测定样品,结果满意.
依文思蓝-氨基糖苷类抗生素的显色反应及其分析应用
江虹 , 刘绍璞 , 胡小莉 , 刘忠芳 , 秦宗会 , 湛海粼
2003, 31(9): 1053-1057.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 2.0~7.0的条件下,依文思蓝(EB)与硫酸新霉素(NEO)、硫酸卡那霉素(KANA)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸妥布霉素(TOB)等氨基糖苷类抗生素反应生成蓝色离子缔合物,最大显色波长位于672~676 nm;不同体系的线性范围从0~9.0至0~12.0 mg/L;摩尔吸光系数(ε)在1.75×104~3.30×104L·mol-1·cm-1之间;最大褪色波长位于616~620 nm的区间.用褪色光度法测定时,线性范围从0~6.0 mg/L至0~14.0 mg/L;摩尔吸光系数(ε)从1.22×104至4.63×104L·mol-1·cm-1.当用双波长叠加法时,ε值在(2.97~7.93)×104L·mol-1·cm-1之间.探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质.该方法用于市售药物及尿液中氨基糖苷类抗生素含量的测定,结果满意.
真伪大黄的二维相关红外光谱
周群 , 李静 , 刘军 , 黄昊 , 孙素琴
2003, 31(9): 1058-1061.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
采用红外光谱法并结合二维相关光谱(two-dimensional correlation spectroscopy)分析技术,对药用西宁大黄和伪品华北大黄进行了无损快速鉴别研究.西宁大黄和华北大黄在一维谱图上差别不显著,而在二维谱图上显示出较大的差别.在1200~1700 cm-1波段范围内,西宁大黄在同步图上有两个较强的自动峰,分别在1460和1560 cm-1附近,而华北大黄只有一个较强的自动峰,在1460 cm-1附近;同样在1030~1170 cm-1波段范围内西宁大黄有两个较强的自动峰,分别在1060和1080 cm-1附近,而伪品大黄也只有一个较强的自动峰,在1080 cm-1附近.两个波段的异步谱也显示出较大的差别.结果表明:二维相关谱可以提高谱图的分辨率,增加谱图的识别能力,可用于药材真伪品的鉴别.该法快速、准确,为客观评价中药材的来源提供了一种新的方法.
改进遗传算法用于未知组分数的重叠色谱峰的解析
余晓 , 王磊 , 赵睿 , 上官棣华 , 刘国诠
2003, 31(9): 1062-1065.
[摘要](89) [FullText PDF](1)
摘要:
按照指数修正的Gauss卷积色谱峰模型,构造了结合模拟退火及变长染色体的改进遗传算法,并结合爬山法,可以方便快捷地进行数目未知的重叠色谱峰的精确解析;此法成功地应用于大鼠脑微透析液氨基酸定量分析中,解析结果良好.
研究简报
发光二极管诱导荧光用于毛细管电泳检测
杨丙成 , 谭峰 , 关亚风
2003, 31(9): 1066-1068.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
利用发光二极管作为激发光源,组装了用于毛细管电泳的荧光检测器.光纤用于传输荧光信号;光纤端面修饰成球形使耦合效率比平面端光纤提高了50.8%;光阑、光纤及毛细管检测池之间的光学校准简单、便捷.荧光素染料用于评价该体系性能,得到了fmol的质量检出限.
钯卟啉室温燐光氧传感器的研究
端允 , 常海洲 , 李改茹 , 晋卫军
2003, 31(9): 1069-1072.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
以Dowex 50×2-100树脂为载体固定四(三甲氨基苯基)钯卟啉(Pd-TAPP),利用其燐光被氧猝灭的特性,采用流动注射分析(FIA)技术,制成氧传感器.该方法响应快(响应时间从氮气到氧气为18 s,反之为86 s),灵敏度高(I0/I100值为5.6),检测限可达0.09%(V/V).
活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬 Ⅲ和铬 Ⅵ
范哲锋
2003, 31(9): 1073-1075.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了活性氧化铝对Cr Ⅲ和Cr Ⅳ分离富集的性能,建立了流动注射FI-在线微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水中微量Cr Ⅲ和Cr Ⅳ的分析方法.优化了流动注射测定的条件,进样频率为60/h;检出限(3σ):Cr Ⅳ为 0.8 μg/L, Cr Ⅳ为0.6 μg/L;线性范围为5~600 μg/L;相对标准偏差小于2.4%;回收率为94.0%~102%.
基于电还原鲁米诺电化学发光分析法测定水样中钼 Ⅵ
郑行望 , 章竹君 , 王琦 , 丁红春
2003, 31(9): 1076-1078.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
基于钼 Ⅵ对鲁米诺电化学发光体系的电还原发光信号的增敏作用,建立了一种测定钼 Ⅵ的电化学发光新方法.在最佳的实验条件下,相对电化学发光强度与钼 Ⅵ的浓度在5.0×10-4~1.0×10-2 g/L范围内呈线性关系;检出限为0.13 mg/L;相关系数为0.9920.
乳清酸/异乳清酸体系荧光法测定铕、铽、镝
杨春 , 黄汉国
2003, 31(9): 1079-1081.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
对比研究了乳清酸和异乳清酸对某些稀土离子特征荧光的增敏情况,发现异乳清酸比乳清酸更有效地使Eu3+、Tb3+、Dy3+的特征荧光增敏.建立了乳清酸/异乳清酸体系荧光法测定Eu3+、Tb3+、Dy3+的新方法,在乳清酸体系中Eu3+、Tb3+的检出限分别是0.73、0.065 mg/L,在异乳清酸体系中Eu3+、Tb3+、Dy3+的检出限分别是0.88、0.0023、0.59 mg/L.该方法用于混合稀土氧化物中Eu3+、Tb3+、Dy3+含量的测定,结果满意.
成像X射线光电子能谱定量分析研究
刘芬 , 邱丽美 , 赵良仲
2003, 31(9): 1082-1084.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
探索了直接用实验测得的XPS图像强度来做元素或化学态相对定量分析的可能性.以AgCl和Na2S2O3样品为例,实验结果表明:XPS图像强度与成像时间有良好的线性关系,根据图像强度对两种元素或化学态进行相对定量是可能的.
耐尔蓝-十二烷基苯磺酸钠-蛋白质体系的荧光反应及其分析应用
高峰 , 朱昌青 , 王伦
2003, 31(9): 1085-1088.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了耐尔蓝-十二烷基苯磺酸钠体系的吸收光谱和荧光光谱特性,并以此体系建立了测定蛋白质的新型荧光探针.在优化实验条件下,对人血清白蛋白和γ-球蛋白测定的线性范围均为0~16 mg/L,检出限分别为0.020 mg/L和0.036 mg/L.该方法用于人血清中总蛋白含量的测定,与临床测定结果相吻合.
红霉素肟及相关化合物的高效液相色谱分析
孙京国 , 姚国伟
2003, 31(9): 1089-1092.
[摘要](65) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨和优化红霉素肟及相关化合物的HPLC分析色谱条件,紫外检测波长为205 nm,使用Hitachi色谱系统,ODS-C18色谱柱(150 mm×4 mm I.D.),控制流速1 mL/min,流动相为磷酸二氢钾-乙腈(65:35),明确指认了红霉素肟合成中主要成分的ZE异构体,红霉素6,9-半缩酮,红霉素6,9-9,12 螺缩酮的位置,同时对红霉素A,红霉素C的吸收峰位置也进行了辨析,线性相关性良好.对红霉素肟及相关化合物的详细HPLC解析,为有效改进红霉素肟的合成工艺起到指导作用.
地质样品中铜的四个相态的同时测定
陈淑桂 , 詹天荣 , 王英华 , 扬兵 , 王洪艳
2003, 31(9): 1093-1096.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
根据铜矿物各相的浸取特性,确定了自由氧化铜相、结合氧化铜相、次生硫化铜相及原生硫化铜相的浸取体系及浸取条件;确定了稳定的浸取率常数.利用铜各相态的浸取常数建立数学模型,采用目标约束遗传算法(GA)对一次性浸取测得的浸取总量进行计算,求得铜各相态的含量.方法的相对标准偏差(%)为:自由氧化铜相1.5,结合氧化铜相17.6,次生硫化铜相1.9,原生硫化铜相2.7,总铜0.8.
毛细管柱表面鸡卵清蛋白快速改性并用于等电聚焦电泳分离蛋白质
杨春 , 张维冰 , 张玉奎
2003, 31(9): 1097-1100.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
开发了一种利用鸡卵清蛋白改性毛细管柱内表面的快速方法.改性后的毛细管柱可避免蛋白质样品的吸附作用,在较温和的条件下,柱性能有很好的稳定性,可适用于等电聚焦电泳分离生物样品的需要.
黄连中小檗碱及其同分异构体的电喷雾质谱研究
王道武 , 刘志强 , 郭明全 , 李丽 , 邢俊鹏 , 宋凤瑞 , 刘淑莹
2003, 31(9): 1101-1104.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电喷雾多级串联质谱对黄连经水提、醇沉、薄层色谱分离后,得到的组分进行了详细研究,并对其中小檗碱及其同分异构体表小檗碱的分子离子[M+]进行了源内碰撞诱导解离(CID),在不同源内CID能量(25%,50%)下碰撞诱解离时存在区别,并提出其碎裂机理方面的解释.
三唑仑苯二氮燐类药物的电喷雾质谱裂解特征
李馨 , 王英武 , 顾景凯 , 钟大放 , 王玲 , 陈刚
2003, 31(9): 1105-1108.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电喷雾/四极杆飞行时间质谱(ESI-QqTOF)联用技术,对3种三唑仑苯二氮(艹卓)类药物进行CID研究,并以质子化准分子离子[M+H]+作为内标物,对碎片离子进行了准确质量测定,确认了这些碎片离子的元素组成,探讨了该类化合物的质谱裂解规律.研究发现,它们的ESI-MS2(源内)和ESI-MS3质谱分别生成脱去N2分子、HCN或CH3CN分子和Cl原子的碎片离子,其中m/z 205为3种药物共有的碎片离子,这些特征可用于三唑仑苯二氮(艹卓)类药物的体内代谢转化和定量研究.
石墨炉原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、铅
马戈 , 谢文兵 , 于桂红 , 朱秀梅
2003, 31(9): 1109-1111.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
采用石墨炉原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、铅,以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,提高了测定的灰化温度,消除了基体干扰.方法简便,快速,准确度高.镉和铅的相对标准偏差为3.7%~6.0%和7.3%~7.9%;回收率为98%~106%和98%~104%;检出限为0.009 μg/g和0.032 μg/g.
电化学发光分析法测定异烟肼
刘丽君 , 郑行望 , 章竹君
2003, 31(9): 1112-1114.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在碱性介质中电氧化荧光素(fluorescein)的弱电化学发光信号可被异烟肼增敏,据此,建立了测定异烟肼的高选择性电化学发光新方法.该方法测定异烟肼的线性范围为2.0×10-7~8.0×10-5 g/mL,检出限为1.0×10-7 g/mL,相对标准偏差为1.4%(n=11;c=4.0×10-6 g/mL).
表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量草酸
张爱梅 , 贾丽萍 , 牛学丽
2003, 31(9): 1115-1118.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀盐酸介质中,微量草酸对H2O2氧化靛红的褪色反应有显著的阻抑作用,非离子表面活性剂Triton X-100对此体系有强烈的增敏作用,据此建立了表面活性剂增敏阻抑动力学光度分析测定微量草酸的新方法.方法的线性范围是0.005~0.50 mg/L,检出限为0.005 mg/L.方法简便,快速,灵敏度高,用于菠菜和尿样中草酸含量的测定,结果满意.
衍生化毛细管气相色谱法测定糖尿病大鼠眼球晶体中糖醇含量
任清 , 张阳
2003, 31(9): 1119-1122.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了大鼠眼球晶体中糖醇化合物包括葡萄糖、肌醇、山梨醇同时测定的毛细管气相色谱分析方法.通过改进用甘露糖为内标,先加入5%盐酸羟胺-吡啶溶液进行肟化反应, 再加入醋酸酐溶液进行乙酰化反应, 将糖醇化合物转化成相应的糖腈乙酰酯化合物, 经SE-30毛细管柱色谱分离, 氢火焰离子化检测器检测.葡萄糖、肌醇、山梨醇的回收率均在93%以上, 其检出限分别为0.40、0.26和0.30 mg/L.比较测定了正常对照组、糖尿病对照组、某中药复方治疗组的大鼠眼球晶体中各单糖的含量.
阴离子表面活性剂与蛋白质的共振瑞利散射及分析应用
胡庆红 , 江波
2003, 31(9): 1123-1126.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性条件下,蛋白质与阴离子表面活性剂结合形成离子缔合物,使共振瑞利散射(RRs)急剧增强.以十二烷基硫酸钠与牛血清白蛋白反应体系为例,研究了相应的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件.在此条件下,不同蛋白质在0~5 mg/L或0~10 mg/L范围内与散射强度呈直线关系.方法灵敏度较高,其检出限在17~180 μg/L之间,线性范围宽,选择性和重现性较好,可用于多种蛋白质的测定.本法用于合成样品以及人血清样品中蛋白质量的测定,结果满意.
评述与进展
扫描探针显微镜在纳米加工中的应用
孙旭平 , 张柏林 , 汪尔康
2003, 31(9): 1127-1130.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
扫描探针显微镜不仅能对材料表面形貌进行原子级观测,还能够对单个的分子、原子及纳米粒子进行操纵.本文综述了扫描探针显微镜在纳米加工中对自组装单层膜的扫描探针刻蚀以及"蘸写笔"两方面的应用情况.
环境与生物体系中铝形态分析技术的新进展
杨小弟 , 章福平 , 王先龙 , 干宁 , 邹公伟 , 毕树平
2003, 31(9): 1131-1138.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
铝的形态分析是研究环境和生物体系中铝的毒性、生物有效性和传输机理的关键。从IUPAC 2000,72,1453和Analyst 2001,126 (2)对元素形态概念的最新定义,在过去20年来,形态分析都是依据操作手段来进行“组形态”(group species)分析。然而,随着近5年来分析技术的发展,对铝的形态分析逐步达到了“单形态”(individual species)分析的水平。从以下两个方面对该领域的最新进展进行了评述,即:(1)组形态分析(fractionation):离子交换、电化学分析和流动注射;(2)单形态分析(speciation):联用技术、核磁共振和计算机拟合。
仪器装置与实验技术
芯片毛细管电泳程控电源的研制
鲍宁 , 窦跃华 , 屠晓燕 , 陈洪渊
2003, 31(9): 1139-1142.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
设计并制作了一种小型的、可与PC机相联的程序控制电源,其中有两路输出电压,用于芯片毛细管电泳的分离和进样;而且,可程序控制输出电压和运行时间,并在PC机上以图形方式显示是泳电流.该电源适用于芯片毛细管电泳的过程监控.
多道氧分压智能测量仪的研制及应用
谈宜勇 , 许威亚 , 马文涛 , 胡继明 , 李洪仪
2003, 31(9): 1143-1146.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用最新集成芯片和软件设计,研制出可直接在计算机上多道同步处理的高灵敏氧分压测量仪,为氧分压活体检测提供了一个功能完备、方便经济的数据处理工作站.同时采用数字相关技术提高信噪比,得到了较满意的结果.与其它氧分压测量方法相比,测量仪具有检测限低、精确度高、智能化数据处理、体积小等特点.本系统使氧分压微探针传感器在更高要求的在位活体检测和临床诊断的应用成为可能.
来稿摘登
水杨醛缩氨基硫脲的合成及其与镉荧光熄灭反应
何芳 , 江崇球
2003, 31(9): 1147-1147.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了水杨醛缩氨基硫脲并研究了其与镉离子荧光熄灭反应的最佳条件,利用萃取分离技术提高了方法的选择性和灵敏度,测定镉离子的线性范围为0.0~30.0μg/L,检出限为1.4μg/L,是目前荧光法测定镉离子最灵敏的方法之一。该方法成功地应用于小麦样品中痕量镉的测定。
反相高效液相色谱法测定犬血浆及排泄物中的染料木黄酮
周四元 , 梅其炳 , 杨志福 , 甘洪全 , 张邦乐 , 王四旺 , 王增录
2003, 31(9): 1148-1148.
[摘要](68) [FullText PDF](0)
摘要:
染料木黄酮(genistein)富含于大豆及其制品中,因其能够与雌激素受体结合发挥较弱的雌激素效应,又称为植物雌激素(phytoestrogen)。大量研究结果表明,染料木黄酮对骨质疏松、心血管疾病以及乳腺癌、前列腺癌等疾病具有明显的预防作用,引起了营养学家及药理学家的广泛关注。因此,建立准确、快速、灵敏的生物样品中染料木黄酮的分析方法尤为必要。目前生物样品中的染料木黄酮常用高效液相色谱(HPLC)分离,以梯度洗脱紫外光度法或恒比洗脱电化学法进行检测。前者分离度虽好,但分析速度慢;后者虽具有快速经济的特点,而分离效果不佳。
毛细管电泳手性分离佐米曲坦及其对映体
杨更亮 , 刘妍 , 宋秀荣 , 陈义
2003, 31(9): 1149-1149.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
佐米曲坦(zolmitriptan,zomig)是继舒马曲坦后的新一代曲坦类药物,化学名为4(s)-[3-[2-(二甲胺基)乙基]-1H-吲哚-5基甲基]恶唑烷-2-酮,是一种选择性很高的强效5-HTIBID受体激动剂,主要用于有或无先兆的偏头痛的预防和治疗。本文旨在通过选择不同的手性拆分试剂和不同的背景缓冲溶液,建立毛细管电泳手性分离佐米曲坦及其对映体的方法。
高效液相色谱法分离检测8-羟基喹啉和8-羟基喹啉铜
张培志 , 吴军 , 刘继东 , 张培敏 , 吴瑶
2003, 31(9): 1150-1150.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
8-羟基喹啉铜[Cu(HQ)2]是一种杀菌剂,用于防治作物的丝核菌及木材的防腐或用于棉布、皮革、油毛毡等的杀菌。它的纯度分析一直是该杀菌剂开发的重要工作之一。Joseph A.Akkara等试图用高效液相色谱法和气相色谱法直接测定[Cu(HQ)2]均未获成功。目前[Cu(HQ)2]的含量测定多采用化学法,该法实际得到的是总铜量,由此推算[Cu(HQ)2]含量有一定误差。本文采用高效液相色谱法同时分离、测定[Cu(HQ)2]及8-羟基喹啉(HQ)。有关这方面的研究,国内外尚未见报道。该方法简便、可行,结果令人满意。
反相高效液相色谱分离红霉素肟的醚化产物的构型异构体
梁建华 , 姚国伟
2003, 31(9): 1151-1151.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
克拉霉素(clarithromycin)是第二代大环内酯类抗生素,是红霉素A的6-OH的甲基化衍生物。主要合成途径是红霉素A经肟化、醚化、硅烷化保护,再选择性甲基化,最后脱保护、脱肟而制得。其中肟羟基的醚化保护是实施工艺改进最关键的一步。我们采用1-乙氧基环己烯为醚化试剂,对克拉霉素进行了合成新工艺的研究,取得重要突破。由于红霉素肟(oxime)有两种异构体,相应的其醚化产物(ECH oxime)也有两种构型异构体:(E)红霉素A 9-(1-乙氧环己基)肟和(Z)红霉素A 9-(1-乙氧环己基)肟;另外产品中还有原料带进的工艺杂质红霉素A 8,9-脱水-6,9-半缩酮(hemiketal)。
氢化物发生原子荧光光谱法测定中药中微量砷
杨莉丽 , 高丽荣 , 张德强
2003, 31(9): 1152-1152.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
砷是目前公认的对人体有害的微量元素,是制定中药质量标准和质量监测中的必测项目。常见的砷的分析方法有原子吸收法、质谱法和分光光度法等。氢化物发生原子荧光光谱法作为测定砷的国家标准补充方法得到了广泛的应用。该法以其较高的灵敏度、较好的选择性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点,得到了广泛的应用。本文在最佳条件下,以12g/L碘化钾+10g/L硫脲为预还原抗干扰剂,建立了断续流动氢化物原子荧光法测定微量砷的方法。