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2004年32卷1期

研究报告
弱阴离子交换硅胶整体柱的制备及其电色谱性能
严丽娟 , 张凌怡 , 张庆合 , 李彤 , 冯钰錡 , 张维冰 , 张玉奎
2004, 32(1): 1-4.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶-凝胶法,结合超分子模板技术,制备了一类新型有机-无机杂化硅胶离子交换整体柱。采用扫描电镜对整体柱的微观结构加以表征,证实孔结构均匀。将制备的弱阴离子交换整体柱应用于9种有机酸的分离,获得最高19万塔板数/米的柱效。探讨了pH值和有机改性剂浓度对分离的影响.
N-溴代琥珀酰亚胺-荧光素体系流动注射能量转移化学发光法测定妥布霉素
罗万芬 , 章竹君 , 王周平 , 付志锋 , 方卢秋
2004, 32(1): 5-8.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化妥布霉素,在荧光素增敏作用下发生化学发光。基于此,结合流动注射技术,建立了测定痕量妥布霉素的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下,体系对妥布霉素的测定线性范围为0.2~100mg/L;检出限(3σ)为0.07mg/L;对5.0mg/L妥布霉素进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.1%。将本法用于制剂和血样中妥布霉素的分析,结果令人满意.
血浆和尿中苯并二氮杂(艹卓)类药物及其代谢物的电子捕获气相色谱筛选分析法
姚丽娟 , 谭家镒 , 姜兆林 , 邢丽梅
2004, 32(1): 9-13.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了血浆和尿中11种苯并二氮杂(艹卓)类药物及其9种代谢物的电子捕获检测气相色谱分析方法。血浆及加β-葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯-异戊醇(98.5:1.5)提取,提取物非衍生化或三甲硅烷基衍生化后进行色谱分析。分析采用两根极性不同的色谱柱。检材中分析物的检出限大多数低于10μg/L,本方法还可用于定量分析。自愿者服口服治疗量药物,其血浆、尿中药物和代谢物的分析结果表明:本方法实用于麻醉抢劫案中的药物分析.
液相基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱研究
熊少祥 , 赵镇文 , 蒲丹 , 辛斌 , 王光辉
2004, 32(1): 14-18.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
选用液相基质制样,考察了激光强度、回旋池开门时间等因数对基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FT-ICR-MS)检测结果的影响,优化了实验条件。使用液相制样方法对5类实际样品进行了MALDI-FT-ICR-MS检测,结果表明:液相基质具有很好的通用性,质谱信号稳定、持久。利用FT-ICR-MS特有的超高分辨率与准确度,能够很准确地测定化合物组成.
乙基紫-阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用
陈飒 , 刘绍璞 , 罗红群
2004, 32(1): 19-24.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,乙基紫(EV)与阴离子表面活性剂(ASF)反应形成离子缔合物,导致共振瑞利散射增强,并产生新的RRS光谱,最大RRS峰位于330nm和508nm。方法有很高的灵敏度,对于ASF的检出限分别为1.1μg/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、2.5μg/L十二烷基硫酸钠(SDS)和270mg/L十二烷基磺酸钠(SLS),可用于痕量ASF的测定。研究了离子缔合反应的适宜条件,讨论了离子强度、有机溶剂、温度的影响,考察了方法的线性范围和选择性。方法用于合成水样和环境水样中阴离子表面活性剂的测定,获得了满意结果.
纳米材料催化化学发光法测定车间废气中的丁酮
周考文 , 张新荣
2004, 32(1): 25-28.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
基于纳米材料催化丁酮的氧化反应产生化学发光的现象,建立了一种丁酮的快速测定方法。实验发现,丁酮在纳米级MgO和Al2O3表面都有较强的发光现象,但在MgO与Al2O3摩尔比为4:1的混合物上有较好的选择性。选择了最佳实验条件:分析波长为440nm;测定温度为335℃左右;载气流速为145mL/min;方法的检出限为6.2mg/m3;线性范围为20~1000mg/m3;相关系数为0.9992。应用本法可快速测定车间空气中的丁酮.
二茂铁催化鲁米诺电致化学发光反应的研究
刘传之 , 钱柯君 , 杨敏丽 , 何品刚 , 方禹之
2004, 32(1): 29-32.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性Tris缓冲体系中,鲁米诺与过氧化氢的电致化学发光反应要在450mV以上的电位下才可以发生,加入羧基二茂铁(FCA)可以使这一发光反应的起始电位负移,而且发光信号随电极电位的增大而急剧增强。详细考察了这一催化发光体系,研究了影响发光强度的各种因素,建立了Luminol-H2O2-FCA发光体系测定FCA的电致化学发光新方法。方法测定二茂铁的检出限可达1.5nmol/L,二茂铁浓度在5.0×10-9~2.0×10-4mol/L范围内与电致化学发光强度呈良好的线性响应关系.
β-环糊精存在下阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法测定
韦寿莲 , 莫金垣 , 李娜
2004, 32(1): 33-36.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
基于H3BO3与β-CD配合成大阴离子,与不同的阳离子表面活性剂作用不同,建立了快速分离检测阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法。研究了H3BO3与β-CD的浓度,缓冲液的酸度和浓度对分离的影响。在优化的实验条件下,溴化四丁基铵(TBAB)、溴化十二烷基三甲基铵(DTAB)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)阳离子表面活性剂10min内完全分离,峰形良好。线性范围分别为TBAB 10-3~10-5mol/L,DTAB 1.0×10-3~5.0×10-6mol/L,CTMAB 1.0×10-3~5.0×10-6mol/L。检测限分别为TBAB 7.5×10-6mol/L,DTAB 1.7×10-6mol/L,CTMAB 1.0×10-6mol/L。方法用于合成水样分析,结果令人满意.
纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相拆分外消旋硒代缩水甘油醚
敦惠娟 , 韩小茜 , 柳春辉 , 李永民 , 陈立仁
2004, 32(1): 37-40.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
用油乳液-溶胶-凝胶法制备纯单斜相结晶氧化锆微米球,其表面积为16.7m2/g,孔直径为15.8nm,孔体积为0.02cm3/g,平均粒径5μm。用此氧化锆微球涂敷了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相,正相条件下直接拆分了3种单硒代缩水甘油醚对映体,考察了流动相极性对样品保留和拆分的影响.
氯化血红素修饰玻碳电极的制备及其作用机理
刘有芹 , 沈含熙
2004, 32(1): 41-45.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
以正交法设计实验方案,用循环伏安法研究了氯化血红素在玻碳电极上的电化学行为及电催化作用,发现:(1)氯化血红素在电极表面有两种状态-单体和二聚体,阴极峰电位分别为-0.25±0.01V和-0.43±0.01V;(2)两种状态对过氧化氢均有电催化还原作用,单体的催化活性是二聚体的1.45倍,并给出了相应的作用机理。以介质转换后Δi2为指标确定了影响膜稳定性的主要因素为pH,给出了制备与测试该修饰电极的最佳条件。电催化还原过氧化氢电流与其浓度的线性关系为Δi(A)=3.1846×10-6+2.6371×10-5C(mmol/L);检出限为1.7×10-5mol/L;相关系数为0.9928,电极催化性能两星期内不变。
研究简报
毛细管电泳拆分苯磺酸氨氯地平及机理的探讨
许菽娟 , 吴明嘉
2004, 32(1): 46-49.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性选择试剂对外消旋的苯磺酸氨氯地平进行了拆分,研究了环糊精种类,浓度,缓冲液的pH值以及添加剂对分离的影响,结果表明以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,短链的阳离子表面活性剂四乙基氯化铵为电渗流改性剂可以使苯磺酸氨氯地平实现基线分离,对拆分的机理进行了探讨。
铽-依诺沙星荧光特性研究及应用
王静萍 , 杜黎明 , 段亚丽
2004, 32(1): 50-52.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了铽-依诺沙星络合物的荧光特性,发现在近中性的Hac-NaAc缓冲溶液中,铽与依诺沙星反应形成1:2络合物,在紫外光照射下发生分子内能量传递而显铽离子的特征荧光,据此建立了一种以铽离子为荧光探针,简便、快速和灵敏的测定痕量依诺沙星的新方法。该方法用于人体尿药浓度的直接测定,平均回收率为98.7%~101.0%,相对标准偏差为0.3%~1.0%。
烟酰胺辅酶在聚甲苯胺蓝膜修饰的玻碳电极上的电催化氧化
袁军华 , 陈艳玲 , 王修中 , 田春香
2004, 32(1): 53-55.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法在玻碳电极上电沉积一层稳定的甲苯胺蓝聚合物膜,研究了这层膜在0.2mol/L磷酸缓冲溶液(pH6.86)中的电化学性质,并且考察了该膜修饰的玻碳电极对烟酰胺辅酶(NADH)的电催化作用,用旋转圆盘电极测量了NADH在该修饰电极上的催化反应常数。实验发现,在该修饰电极上,NADH氧化峰电位比未修饰的玻碳电极负移了450mV,且其催化反应速率常数为3.5×103L·mol-1·s-1,说明聚甲苯胺蓝膜对NADH有良好的电催化作用.
硫酸铵-溴化钾-乙醇体系萃取分离金
马万山 , 钟黎 , 高素英 , 李明
2004, 32(1): 56-59.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了(NH4)2SO4存在下,KBr-乙醇体系萃取分离AuΒ的行为。实验表明,Br-与AuΒ形成的AuBr4-很容易被萃取到乙醇相中。当溶液中KBr、(NH4)2SO4和无水乙醇浓度分别为0.04g/mL、0.30g/mL、30%(V/V),pH=2~4时能使Au的萃取率达到100%,Al、Ni、Mn、Cr、Co、Fe、Zn、Cu、Mo、U基本不被萃取,实现了Au与上述离子的分离。
动力学光度法测定痕量邻菲咯啉
张爱梅 , 田林芹
2004, 32(1): 60-62.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀醋酸介质中,痕量邻菲咯啉对高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定邻菲咯啉的催化动力学光度法。讨论了反应的动力学参数。方法的线性范围为0.005~0.1mg/L;检出限为3.0μg/L。方法灵敏度高,简便,快速,选择性好,用于合成水样及废水、河水中邻菲咯啉含量的测定,结果满意。
疏水性L-酒石酸酯立体选择性萃取分离氯噻酮对映体
唐课文 , 周春山
2004, 32(1): 63-66.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了氯噻酮对映体在含有疏水性L-酒石酸酯手性选择体的水-1,2-二氯乙烷两相系统萃取分配行为,考察了pH、L-酒石酸酯烷基链长度、L-酒石酸酯浓度和磷酸盐浓度对分配系数和分离因子的影响。实验表明:L-酒石酸酯与氯噻酮Ⅰ(+)-对映体比与Ⅱ(-)-对映体形成更稳定的非对映体复合物;随着L-酒石酸酯取代烷基链长的增长,分配系数和分离因子增大;随着pH增大,分配系数增大,而分离因子降低;同时,L-酒石酸酯和磷酸盐浓度影响也比较大。
铅-二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯络合吸附波研究及应用
罗川南 , 周长利 , 寿崇奇 , 于海芹 , 张霞 , 贺龙强
2004, 32(1): 67-70.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.05mol/L氯乙酸-氯乙酸钠(pH3.0)介质中,Pb2+与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯(DBAC)生成络合物,并吸附于电极表面,于-0.60V(vs.SCE)得到络合物吸附还原波。其二次微分极谱峰电流与Pb2+浓度在2.5×10-8~6.0×10-6mol/L内呈良好的线性关系;检出限为1.5×10-8mol/L。方法应用于陶瓷颜料、矿石、人发中微量铅的测定,结果满意。初步探讨了电化学反应机理。
2-氨基-2-甲基丙醇衍生气相色谱/质谱分析深海鱼油脂肪酸
邹耀洪
2004, 32(1): 71-75.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
以2-氨基-2-甲基丙醇为衍生化试剂,皂化和衍生化充氮气保护,柱前衍生气相色谱/EI质谱分析深海鱼油脂肪酸。通过修改官能团抑制了脂肪链中碳碳双键的移位,并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。解析隐藏羧基的脂肪酸衍生物2-烯基-4,4-二甲基噁唑的质谱图,确定了深海鱼油多不饱和脂肪酸中双键的位置。共鉴定出23种脂肪酸。结果表明:深海鱼油由C12~C22脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸含量占56.82%(峰面积百分比,下同),其中以9,12,15-十八碳三烯酸(6.96%),9,12-十八碳二烯酸(7.15%),5,8,11,14,17-二十碳五烯酸(20.83%),5,8,11,14-二十碳四烯酸(2.15%),4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸(127%)和4,7,10,13,16-二十二碳五烯酸(2.59%)为主。为多不饱和脂肪酸中双键的定位提供了新的技术手段。
高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠
易涛 , 李成容 , 何宁 , 詹先成 , 林涛
2004, 32(1): 76-78.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠的含量。以2%糊精溶液作为胶体保护剂,用硝酸银标准溶液滴定苯妥英钠,生成沉淀的溶度积常数小(Ksp=3×10-10),滴定曲线尖锐,可以准确判断滴定终点。高精度散射光度滴定法、重量法和电位滴定法测得苯妥英钠的含量分别为98.82%、98.72%和98.75%。F检验和t检验结果显示高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠,在精密度和准确度方面与重量法、电位滴定法测定结果均无显著差异(α>0.05)。
两性化合物与离子对试剂的混合物作流动相的流动相离子色谱法测定气溶胶中水溶性阴离子
朱岩 , 凌艳艳 , 陈建芳
2004, 32(1): 79-82.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
用流动相离子色谱法(MPIC),以两性化合物与离子对试剂的混合溶液为流动相,在C18柱上抑制电导检测分析气溶胶中常规无机阴离子和有机酸。实验采用氢氧化四丁基铵(TBAOH)为离子对试剂,与两性化合物3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(MOPS)混合,加入Na2CO3无机添加剂作流动相,其浓度为1mmol/LTBAOH/5mmol/LMOPS/0.5mmol/L Na2CO3。分离柱采用硅质C18柱,抑制电导检测。可以较好地分离和检测常见的无机和有机阴离子。该方法具有较好的重现性和线性关系,F-、Cl-、NO2-、Br-、C3H3O3-、NO3-的回收率分别为102.0%、104.6%、102.4%、97.8%、97.75%和102.5%;检出限分别为0.017、0.014、0.0048、0036、0.16和0.017mg/L。
"四物汤"中当归有效部位及有效成分的研究
梁明金 , 贺浪冲
2004, 32(1): 83-86.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现"四物汤"中的当归对家兔主动脉血管有舒张作用的有效部位及有效成分。采用超临界CO2流体萃取当归中的脂溶性部位,经柱层析法分离和高效液相色谱法纯化,并结合细胞膜色谱法筛选和气相-质谱联用色谱法鉴定,确定当归中的有效成分。结果表明:当归脂溶性部位经柱层析分离得到的正己烷-醋酸乙酯洗脱部位为有效部位,其中藁本内酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯等是当归中对兔主动脉血管有生理活性的有效成分。
吖啶酮衍生物的质谱研究
杜振霞 , 赵贵平 , 张颖
2004, 32(1): 87-90.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了8个吖啶酮衍生物的MS-EI谱,并就MS-EI谱碎片的断裂方式进行了探讨,说明了取代基位置和取代基类型对吖啶酮衍生物稳定性的影响。
6-疏基嘌呤,硫唑嘌呤,8-氮杂鸟嘌呤的滤纸基质室温燐光法研究
王亚平 , 丁莉华 , 董川
2004, 32(1): 91-95.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了6-巯基嘌呤、硫唑嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤3种抗癌嘌呤化合物的滤纸基质室温光分析新方法。详细探讨了影响其室温光发射的各种因素。该方法的线性范围、检出限、精密度分别为6-巯基嘌呤20~4.0×102μmol/L,1.3μmol/L,4.1%;硫唑嘌呤2.0~6.0×102μmol/L、1.2μmol/L、3.8%;8-氮杂鸟嘌呤1.1~2.2×102μmol/L、7.4×10-2μmol/L、1.3%。用该方法进行尿液中嘌呤化合物的回收测定,回收率为96.2%~101.7%;进行6-MP在药片中的回收测定,回收率为96.2%~102.1%。
组合表面活性剂-盐-水双水相体系萃取水杨酸和洛美沙星
李蕾 , 薛珺 , 练萍 , 刘芳华 , 温相斌
2004, 32(1): 96-98.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
通过实验选择聚乙二醇(PEG1500)与聚乙烯吡咯烷酮(PVP30000)组合表面活性剂(NH4)2SO4-H2O形成双水相体系及其成相条件。研究水杨酸(APC)和洛美沙星(LFXC)氢键型药物在该双水相体系中的分配行为。结果表明:该体系对APC和LFXC的萃取率分别为102%和69.0%。通过药物在该体系中的紫外吸收光谱及分子荧光光谱的变化,验证其萃取药物的机理。
评述与进展
胶束薄层扫描法测定黄连及其制剂中的小檗碱、巴马汀和药根碱
戈早川 , 周建明
2004, 32(1): 99-101.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以2%CPC-醋酸乙酯(9:1)胶束溶液为展开剂,在聚酰胺薄膜上成功地分离了小檗碱、巴马汀和药根碱。以345nm为测定波长,550nm为参比波长进行扫描测定,建立了一种新的同时测定黄连及其制剂中小檗碱、巴马汀和药根碱的胶束薄层扫描法。小檗碱、巴马汀和药根碱的线性范围分别为0.2~2.4、0.1~10和0.1~1.0μg;回收率分别为97.7%~99.4%、101.7%~102.6%和96.7%~97.8%;相对标准偏差分别为1.4%~1.7%、1.9%~2.7%和1.8%~2.2%。
荧光偏振免疫分析技术的研究进展
朱广华 , 郑洪 , 鞠熀先
2004, 32(1): 102-106.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
对荧光偏振免疫分析技术的研究进展作了详细的评述。介绍了荧光偏振免疫分析技术的基本原理和研究热点,评述了它在临床检验、环境与食品监测和农药残留量分析等领域中的应用,对荧光偏振免疫分析方法的优缺点作了总结,引文献45篇。
辉光放电质谱法在无机非金属材料分析中的应用
陈刚 , 葛爱景 , 卓尚军 , 王佩玲
2004, 32(1): 107-112.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体样品直接分析技术,已广泛应用于金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来,随着制样方法和离子源装置的改进,GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。简介了GDMS的基本原理和分析特点,概述了GDMS在无机非金属材料分析的方法以及应用情况。
仪器装置与实验技术
选择离子流动管质谱对汽车尾气成分的分析
程平 , 储焰南 , 张为俊 , Patrik Spanel , David Smith
2004, 32(1): 113-118.
[摘要](212) [FullText PDF](2)
摘要:
运用选择离子流动管质谱(SIFT/MS)装置,以H3O+、NO+、O2+为初始离子对安装有催化转换装置的汽油车引擎启动5min后的尾气进行了取样分析,结果表明,尾气中含有大量的C-H化合物(包括烷烃、烯烃、炔烃、二烯烃以及芳香烃),含氧有机物(包括醛、酮、醇)以及NH3和NOx等污染成分。其中,NO的含量最高,它的浓度比其它所有SIFT/MS装置所能测量到的各种物质的总和还多;在C-H化合物中以芳香烃的含量最高,约占整个C-H化合物含量的一半以上;在含氧有机物中以醛类物质的含量最高。初步讨论了这些成分的形成动力学过程,对引擎冷启动和热启动时的尾气成分进行了分析,结果表明:冷启动尾气中C-H化合物和NOx的含量是热启动的3~5倍,而含氧有机物的含量没有很大的变化,此结果也证明了尾气的催化转化装置是一种减少尾气中C-H化合物和NOx污染物的一种有效的控制方法。这也证明了SIFT/MS技术是一种有效的分析痕量有机污染物的方法.
一种基于固定光栅和阵列检测器的新型红外分光测油仪
郑健 , 曹彦波 , 陈焕文 , 宋庆宇 , 王兴华 , 周建光 , 于爱民 , 金钦汉 , 李宝华 , 苗春安
2004, 32(1): 119-122.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种采用固定光栅、阵列检测器和自动进样等技术的新型红外测油仪。该仪器精密度好,准确度高,分析速度快,减少了操作人员与有毒性的萃取剂直接接触,操作软件功能强大,界面友好.
来搞摘登
点腺过路黄挥发油气相色谱-质谱研究
倪士峰 , 傅承新 , 吴平 , 潘远江 , 陈玉成
2004, 32(1): 123-123.
[摘要](164) [FullText PDF](1)
摘要:
点腺过路黄(lysimachia hemsleyana maxim),又称少花排草、毛过路黄、大金钱草,为报春花科(primulaceae),珍珠菜属(lysimachiaL.),多年生草本。药用为全草或仅地上部分,性甘、气微、味淡平;主治黄疸、水肿、胆结石、肾结石、膀胱结石、反胃噎膈、跌打损伤、疮疡肿毒等等。其功效类似同属植物金钱草(L.christinaehance),至今未被中国《药典》收载。至今未见有关点腺过路黄挥发油成分的报道,本文较详细报道了其挥发性化学成分,旨在为生药鉴定及深入开发利用提供资料。
鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定痕量钌
周波 , 鲍长利 , 梁国福 , 王洪艳
2004, 32(1): 124-124.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
钌是贵金属之一,在地壳中的平均含量很低,即使富集在某些矿床中,其实际含量也不高。因此,测定时要求采用高灵敏度的测定方法和特效的分离富集技术。目前多采用光度法,如催化光度法、荧光光度法等。化学发光分析法具有很高的灵敏度。曾报道有Luminol-溴酸钠-羟基化学发光体系测定痕量钌,Luminol-Tritonx-100-Ru化学发光体系测定微量钌等都获得了成功。流动注射化学发光法具有样品与反应剂的混合过程,化学发光的反应过程以及检测过程都在流动体系中连续进行的特点,实现了在线检测。
靛蓝胭脂红-溴酸钾催化光度法测定锇
李崇宁 , 李祖碧 , 王加林 , 曹秋娥
2004, 32(1): 125-125.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
催化光度法测定锇С的试剂有亚甲蓝、DBC-偶氮胂、胭脂红酸等,诸方法稳定性欠佳,操作繁琐。实验观察到,在稀硫酸介质中,锇С能催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红(IC)褪色,由此建立了测定痕量锇С的新方法。该方法具有检出限低,精密度高,选择性好,体系稳定等优点。
杀螨剂尼索朗对映体的高效液相色谱分离
侯士聪 , 周志强 , 乔振 , 郭红超 , 史雪岩 , 王敏
2004, 32(1): 126-126.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
从分子水平来观察生命体的结构成分大都具有手性,药物对映体及其代谢物在生物体内常常表现出不同的药理和药代特性。使用以生物活性较高的对映体为主的手性农药,可提高药效和原料的利用率,减少环境污染。高效液相色谱手性固定相法分离测定对映体速度快、适用范围广,对探讨不同光学异构体的生物活性和检测其光学纯度等都具有非常重要的意义。
吖啶黄共振光散射法测定亚硝酸根
龙云飞 , 陈小明 , 杨伟军 , 伍群丽
2004, 32(1): 127-127.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸根与人体健康密切相关。亚硝酸根广泛存在于水体、食品及环境中,当与芳胺或芳甲酰胺反应后能生成致癌物质亚硝胺,因而是水质、食品和环境检测的重要指标之一。亚硝酸根的测定方法很多,如:催化动力学法、热焓法、光度法和荧光法,而以吖啶黄(AY)为探针的共振光散射(RLS)法测定亚硝酸根尚未见报道。RLS法作为一种新型的分析方法,近年来受到了广大分析工作者的重视。目前,除利用离子缔合反应产生强的RLS用于痕量金属、非金属和某些有机化合物的测定外,主要用于生物大分子的测定与表征。
生物样品中痕量铬的直接快速极谱测定
严规有 , 高桂兰 , 夏姣云 , 胡忠斌
2004, 32(1): 128-128.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
微量铬的测定常用比色法和原子吸收分光光度法,但灵敏度不高。本实验为寻找一个灵敏、快速的测定痕量铬的新的极谱测定体系进行实验研究。结果表明:在0.24mol/L NaNO2-4×10-5mol/L 2,2′-联吡啶-1.6×10-5mol/L溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)(pH8.0)体系中,铬Е在-1.39V(vs·SCE)附近有一灵敏、尖锐的二阶导数峰,其峰电流与CrЕ浓度在0~0.020mg/L范围内有良好的线性关系。据此建立了测定生物样品猪肝及猪肾中痕量铬的简便方法。