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2004年32卷10期

研究报告
阿特拉津及其降解产物的磺酸化聚合物柱固相萃取及高效液相色谱-质谱法测定
任晋 , 蒋可 , 徐晓白
2004, 32(10): 1273-1277.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了环境水样中痕量除草剂阿特拉津(ATR)及其环境中的主要降解产物Deethylatrazine(DEA),Deisopropylatrazine(DIA),Hydroxyatrazine(HA)的OasisMCX(磺酸化(二乙烯基苯N乙烯基吡咯烷酮)共聚物)小柱离线萃取,HPLCMS选择离子检测的分析方法。对MCX(60mg,3mL)小柱的萃取条件(样品溶液的pH,上样速率,上样体积,洗脱液pH)进行了优化,得出最佳的实验条件。ATR,DEA,DIA,HA的穿透体积均大于450mL。本实验利用HPLCAPCI选择离子模式对被分析物进行检测,500mL水样的化合物检出限为001~006μg/L;回收率均大于75%,符合欧盟饮用水中单种农药浓度不应超出0.1μg/L的检测标准。该方法用于官厅水库坝后水样的分析,测出该处水样中ATR为2.04μg/L,DEA为11.4μg/L,DIA为0.75μg/L。
交替三线性分解算法结合区域变量选择同时分辨和定量测定二甲基苯酚异构体复杂体系
陆剑忠 , 吴海龙 , 孙翔宇 , 崔卉 , 孙剑奇 , 俞汝勤
2004, 32(10): 1278-1282.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究同分异构体复杂体系的同时分辨和定量测定,选取二甲基苯酚(DMP)5种同分异构体:2,3-二甲基苯酚、2,4-二甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、2,6-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚,对该色谱和光谱严重重叠的复杂体系,经高效液相色谱光二极管阵列检测联用仪(HPLC-DAD)检测后,结合选取较佳保留时间及较佳光谱波长范围的办法,利用化学计量学中的交替三线性分解算法进行分辨解析和定量测定,获得较满意结果。
十二烷基键合氧化锆填充电色谱柱的研究
张庆合 , 张凌怡 , 张维冰 , 李彤 , 张玉奎
2004, 32(10): 1283-1286.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
以十二烷基键合氧化锆(C12-ZrO2)作为固定相,制备了填充毛细管电色谱(CEC)柱,较为系统地研究了流动相条件对电渗流的影响、填充CEC柱的稳定性、碱性与中性化合物的保留与流动相pH值和有机溶剂含量的关系。C12-ZrO2固定相填充CEC柱在pH3~11.7范围内具有极好的稳定性;利用磷酸盐与氧化锆表面之间较强的相互作用,能够有效解决传统硅胶键合烷基固定相在有机溶剂含量低的流动相条件下不稳定的问题;同时吸附磷酸盐的固定相表面使得在更宽的流动相pH值范围内CEC柱有足够的电渗流,进一步拓宽CEC的应用领域。
键合纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及其手性拆分
韩小茜 , 温晓光 , 管永红 , 赵丽 , 李丛芬 , 陈立仁 , 李永民
2004, 32(10): 1287-1290.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
采用包夹聚合法,将硅小球同硅烷化试剂反应制得乙烯基硅胶,然后将该乙烯基硅胶同经十一烯酰氯、4-甲基苯甲酰氯衍生的纤维素共聚,制备出含不同官能团的聚合物包夹硅基的键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)类手性固定相。分别以正己烷/异丙醇、正己烷/四氢呋喃为流动相,对此键合型手性固定相的手性识别能力进行了评价。为了与同类型的涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相作比较,合成了涂敷型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相。结果表明,键合型纤维素(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相具有一定的手性识别能力,可以拆分所研究的6种手性化合物中的4种。
基于溶胶-凝胶固定技术的生物组织传感器
李敏健 , 谭学才 , 梁汝萍 , 邹小勇 , 蔡沛祥
2004, 32(10): 1291-1294.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一个制备生物组织传感器的新技术。将溶胶-凝胶与植物液汁按一定比例结合,使天然植物中的多酚氧化酶被固定于溶胶-凝胶中,将其滴涂于预先涂有一层Nafion膜的铂盘电极表面,构成带有Nafion-溶胶凝胶-植物液汁的复合修饰膜的生物传感器,用于测定神经递质多巴胺。采用循环伏安法和线性扫描伏安法考察了传感器的电化学特性,比较了不同植物品种及其不同部位组织的生物催化活性;研究了乙醇用量、水酯比、植物液汁用量等因素的影响;考察了Nafion膜的防干扰性能。采用差示脉冲伏安法对多巴胺进行定量分析,线性范围为2×10-6~1×10-4mol/L;检出限为8.0×10-7mol/L。与传统的组织电极相比,本传感器具有一系列特点。
新型毛细管电泳Polybrene/聚丙烯酸双涂层柱的研制及应用
杜迎翔 , 陈建民
2004, 32(10): 1295-1298.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以阴离子聚合物聚丙烯酸为涂层材料,研制了一种新型的阴离子型毛细管电泳Polybrene/聚丙烯酸双涂层柱。此法不但操作方便,而且毛细管涂层重现性好,柱寿命超过100次电泳分析,经1mol/L HCl、0.1mol/L NaOH、CH3OH和CH3CN等冲洗15min后,涂层未发生变化,化学稳定性强。将该双涂层柱用于以新型多糖作手性选择剂的碱性药物手性拆分中,毛细管内壁对碱性药物的吸附作用大大降低,样品色谱峰对称性显著改善,手性分离的效果良好。
碳纳米管负载铂颗粒酶电极葡萄糖传感器
朱玉奴 , 彭图治 , 李建平
2004, 32(10): 1299-1303.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
以碳纳米管负载纳米铂颗粒修饰玻碳电极(CNT-Pt/GCE)为基底,用明胶固定葡萄糖氧化酶(GOD),构建了电流型葡萄糖生物传感器(GOD/CNT-Pt/GCE)。在实验中,GOD/CNT-Pt/GCE显示了良好的分析性能,与常规铂电极葡萄糖传感器(GOD/Pt)相比较,测定葡萄糖的检出限从6.7×10-3mol/L下降到8.3×10-4mol/L;工作电位从0.65V下降至0.45V;响应时间从30s下降至5s左右。实验结果表明,具有高度电催化活性的CNT-Pt/GCE可作为酶传感器的一种新型基体电极。
双工作电极-双通道胶束电动毛细管色谱电化学法同时检测4种钙通道阻滞剂
杨冰仪 , 莫金垣 , 赖瑢 , 黄宝美
2004, 32(10): 1304-1308.
[摘要](65) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了4种钙通道阻滞剂(硝苯地平、尼群地平、尼莫地平和尼卡地平)的双通道胶束电动毛细管色谱电化学检测的分析新方法。采用双工作电极和两台伏安仪,将样品的检测电位分别设定在氧化(1.0V)和还原电位(-1.0V)(vs.SCE),在一个检测池中同时获得4种样品的氧化和还原信息;采用胶束毛细管电色谱法,以硼砂(Na2B4O7)-硼酸(H3BO3)为背景电解质,同时加入十二烷基硫酸钠(SDS)和乙腈组成运行电泳介质,通过优化工作电极、检测电位、缓冲溶液、SDS浓度和乙腈等实验参数,较好地实现了4种钙通道阻滞剂的分离;将该法应用于血药浓度的测定,取得了满意的结果。
液相色谱-电喷雾飞行时间质谱检测泥土中神经性毒剂降解产物
刘勤 , 胡绪英 , 谢剑炜
2004, 32(10): 1309-1313.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色谱-电喷雾飞行时间质谱对6种神经性毒剂的降解产物烷基甲基膦酸同时进行定性、定量检测。对经过液相色谱分离后的化合物进行源内碰撞诱导裂解(CID),并对化合物及其碎片离子进行精确质量测定,测定质量与理论质量之间误差不超过2.5mDa。采用优化后的实验条件及选择离子检测法对化合物进行定量分析,给出了6种烷基甲基膦酸的线性范围和回归曲线,检出限为0.25~5ng;RSD均小于88%。将本法用于染毒泥土样品的检测,表明该法简便、快速、准确。
双层类脂膜修饰玻碳电极研究去甲肾上腺素电化学行为及其分析应用
金松子 , 刘六战 , 沈含熙
2004, 32(10): 1314-1316.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了去甲肾上腺素在双层类脂膜修饰玻碳电极上的电化学行为。在0.8~-0.3V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,于pH6.5、0.01mol/L KH2PO4-Na2HPO4底液中,去甲肾上腺素产生很灵敏的氧化峰电流。该电流与去甲肾上腺素浓度在3.5×10-6~3.1×10-4mol/L范围内呈良好线性关系。该电极可作为检测去甲肾上腺素的新型的高灵敏度电化学生物传感器。
研究简报
手性药物异丙嗪对映体的毛细管电泳-方波安培法检测
谢天尧 , 唐亚军 , 阮小林 , 蔡沛祥
2004, 32(10): 1317-1321.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
以未涂层融硅石英毛细管(50cm×75μm)为分离柱,5mmol/L NaOH+10mmol/L Citricacid+3mmol/L H3BO3+10mmol/L β-环糊精(β-CD)(pH=3.5)为电泳介质,分离电压12kV,采用毛细管电泳方波安培法对手性药物异丙嗪对映体实现了分离检测。对影响手性对映体分离检测效果的缓冲溶液的种类、浓度和pH等诸因素进行了研究。结果表明:硼酸与手性选择剂βCD分子中糖羟基发生键合配位作用,增加了β-CD的负电性的特性,在对映体拆分中起到关键性的作用。
两地土壤中的钚含量及同位素组成分析
金玉仁 , 张利兴 , 周国庆 , 王旭辉 , 夏兵 , 朱凤蓉 , 章连众 , 韩世钧
2004, 32(10): 1321-1324.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三正辛胺(TNOA)萃取色层和同位素稀释法,ICPMS测量了我国西北地区土壤中痕量Pu。实验结果表明,本流程Pu的本底为(0.036±0.025)×10-12g,相应的定量限为0.25×10-12g。实验测得甘肃某地及陕西西安地区土壤样品中的239Pu含量分别低于1.0×10-12和0.2×10-12;240Pu/239Pu的同位素丰度比分别为0.15和0.18。该丰度比结果说明西安地区的Pu来自全球沉降,而甘肃地区的Pu则还另有来源。
凝胶渗透色谱和固相萃取净化-气相色谱分离组合法测定糙米中的残留农药
李樱 , 储晓刚 , 仲维科 , 李淑娟 , 何友昭
2004, 32(10): 1325-1328.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
提出糙米中38种有机氯农药、拟除虫菊酯和多氯联苯残留量的同时测定方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱和固相萃取净化,气相色谱-电子俘获检测,外标法定量。3个添加水平的平均回收率分别为773、81.4和83.8%;相对标准偏差3.8%~13.9%。有机氯农药和多氯联苯检出限为0.07μg/kg;拟除虫菊酯的检出限为0.4μg/kg。检测方法简便省时,自动化程度高,稳定可靠。
过氧乙酸消毒剂中多组分的快速反相液相色谱测定
郭治安 , 赵景婵 , 张小辉 , 曲波
2004, 32(10): 1329-1332.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
用反相C18色谱柱,采用离子抑制色谱法,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)、H2O2(H2O2)、乙酸(HAc)的含量。本方法以酸性磷酸盐为缓冲溶液,抑制PAA和HAc在流动相中的离解,提高其容量因子,使组分间能达到很好的分离;利用磷酸盐缓冲溶液在紫外210nm以下吸收强度较水低的特性,降低了基线噪音,提高了过氧化物和羧酸测定的灵敏度。各组分的检出限分别为2.3ng(PAA),2.1ng(H2O2)和30ng(HAc)。
超声波抽提气相色谱质谱法测定氧化型染发剂中16种染料
刘丽 , 李英 , 刘志红 , 刘胜利
2004, 32(10): 1333-1336.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
对氧化型染发剂中16种有毒有害化学物质的测定方法进行了较系统的研究。采用超声波提取方法处理样品,对提取溶剂和时间进行了选择。确定用乙酸乙酯作溶剂,超声提取5min。提取后的清液直接用气相色谱-质谱法(GC/MS)进行分析。方法简单、快速,能有效提取和分离测定染发剂中16中染料。经测定,方法的平均回收率(n=11)为99.1%~103.7%;相对标准偏差(n=11)为0.47%~3.28%;检出限为0.5~2.5mg/L。
罗丹明6G-锰A-过氧化氢体系荧光法测定常见油性种子的抗氧化活性
张爱梅 , 臧运波
2004, 32(10): 1337-1340.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
碱性介质中罗丹明6G能产生特征荧光,其最大激发波长和发射波长分别为350nm和550nm;Mn2+-H2O2体系在碱性介质中产生的羟自由基可以迅速氧化罗丹明6G使其荧光猝灭,而油性种子的浸提物可以清除羟自由基,从而使溶液的荧光猝灭程度降低,据此建立了测定油性种子抗氧化性的新方法。实验观察到:抗氧化剂维生素C和硫脲等在低浓度范围内对羟自由基的清除率与用量呈上升关系,而在大浓度下反而下降。讨论了样品的水、醋酸、乙醇溶剂浸提物对羟自由基的清除效率。用水、醋酸作提取剂,分别测试了7种常见油性种子的抗氧化活性。
高效液相色谱柱后化学衍生法测定食品中的VB1及叶酸含量
龙朝阳 , 高燕红 , 许秀敏 , 梁富荣 , 梁春穗
2004, 32(10): 1341-1344.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
研究柱后化学衍生荧光检测高效液相色谱分离测定食品中维生素B1和叶酸的方法。采用C18柱,以含有3.5%乙腈的pH5.0磷酸盐缓冲溶液(0.05mol/L)作为流动相反相分离。色谱流出液在柱后与0.4%的过二硫酸钾溶液在线汇合后流经一Teflon管化学反应器时,维生素B1和叶酸转化为强荧光产物,由荧光检测器测定。在最佳条件下,进样20μL,维生素B1和叶酸工作曲线的线性范围分别为0.21~4.2mg/L和0.10~2.0mg/L,峰面积的相对偏差均为2.0%,回收率及实际样品测定结果满意。
1H NMR快速定量测定咔啦咪星B硅烷化反应的硅烷化程度
马学兵 , 王宁 , 周光明
2004, 32(10): 1345-1348.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
当作为内标的N,N-二甲基甲酰胺醛基氢的积分面积与已知浓度的HMDS氢的积分面积相近时,定量分析HMDS的相对误差为0.35%。在咔啦咪星B的硅烷化反应中应用1HNMR技术快速测定HMDS和HMDSO的百分含量,其RSD分别为2.42%和5.31%。硅烷化反应10.5h时,咔啦咪星B引入9个——Si(CH3)3基团;反应14h时,咔啦咪星B已完全硅烷化。1HNMR技术是一种快速而准确地跟踪咔啦咪星B硅烷化反应的手段。
L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极对抗坏血酸的电催化作用及其测定
傅崇岗 , 苏昌华 , 单瑞峰
2004, 32(10): 1349-1352.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
金电极表面对L-半胱氨酸(L-Cys)有特性吸附,而L-Cys分子在等电点pH附近因静电引力和氢键作用形成分子对,从而在电极表面自组装形成L-Cys双层膜。L-Cys修饰金电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化作用。用示差脉冲伏安法对AA进行了测定,氧化电流与AA的浓度在1.0×10-3~4×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9981;检出限为4×10-7mol/L。用于药片中AA含量的测定,结果令人满意。
氟西汀衍生物对映体在纤维素手性固定相上的拆分
郭兴杰 , 许勇 , 李发美
2004, 32(10): 1353-1355.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
用纤维素三-(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD)手性固定相拆分了两种氟西汀衍生物对映体。使用15cm长色谱柱分离NBD-氟西汀衍生物的流动相为四氢呋喃/正己烷(25:75),分离DBD-氟西汀衍生物的流动相为四氢呋喃/正己烷(20:80);流速为1.0mL/min,荧光检测,柱温为室温。醇类改性剂作流动相甚至不能部分拆分氟西汀衍生物。实验考察了四氢呋喃含量和柱长对手性分离的影响,探讨了手性拆分氟西汀衍生物的机理。
壳聚糖分离-原子吸收光谱法测定水中铜、锌、钴、镍、铅和镉
孙建民 , 徐鹏 , 孙汉文
2004, 32(10): 1356-1358.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+和Cd2+6种离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附6种离子的影响,建立了壳聚糖柱同时分离六种离子,火焰原子吸收法测定含量的分析方法,并应用于自来水和电镀废水中6种金属离子分离和测定。
配位吸附波同时测定PbA和InA
周长利 , 罗川南 , 张霞 , 赵迪思 , 孙长春
2004, 32(10): 1359-1361.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.05mol/L氯乙酸氯乙酸钠(pH3.0)介质中,Pb2+、In3+与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯(DBAC)生成络合物,并吸附于电极表面,分别于-0.50V、-0.63V(vs.SCE)得到络合物吸附还原波。其二阶导数峰电流与Pb2+、In3+浓度分别在2.5×10-8~6.0×10-6mol/L、7.5×10-8~3.4×10-6mol/L内呈良好的线性关系;检出限分别为1.5×10-8mol/L Pb2+和4.5×10-8mol/L In3+。应用于陶瓷颜料、矿石中微量Pb、In的测定,结果满意。
水样中低含量氯的分离与同位素质谱法测定
孙爱德 , 肖应凯 , 王庆忠 , 张崇耿 , 魏海珍 , 廖步勇 , 李世珍
2004, 32(10): 1362-1364.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用阳离子交换树脂,动态和静态交换相结合,对低氯浓度样品特别是雨水中的氯进行分离、提纯的简易方法。氯的回收率大于97%,能满足氯同位素质谱测定需要。氯同位素采用基于Cs2Cl+离子的正热电离质谱法测定,结果表明分离过程无明显的同位素分馏,本方法为雨水的氯同位素地球化学研究提供了可能。
顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷
殷学锋 , 张建君 , 王小芳
2004, 32(10): 1365-1367.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
通过在气液分离器的液体出口处增置微型电磁阀,延长样品和还原剂NaBH4在气液分离器中的反应时间,实现了单注射泵顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷。本法自动化程度高,分析速度112次/h,样品消耗量为0.4mL;4μg/L As测定10次的相对标准偏差为2.0%;检出限0.09μg/L。用于标样中砷的测定,结果满意。
反相高效液相色谱法测定o-烯丙基苯酚和p/o-丁酰基苯酚在番茄中的残留量
胡继业 , 张文吉 , 李建中
2004, 32(10): 1368-1370.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了o-烯丙基苯酚、p/o-丁酰基苯酚在番茄中残留量的反相高效液相色谱分析方法。样品前处理过程简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。o-烯丙基苯酚、p/o-丁酰基苯酚在番茄中的最低检测浓度为0.01mg/kg;方法的添加回收率(0.05~1.00mg/kg)在87.7%~95.1%之间。
双核铕-苯甲酸邻菲咯啉三元络合物非等温热分解动力学研究
张建军 , 王瑞芬 , 王淑萍 , 白继海
2004, 32(10): 1371-1374.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用TG-DTG和DTA技术研究了Eu2(BA)6(PHEN)2(BA:苯甲酸根离子;PHEN:1,10-邻菲咯啉)在静态空气中的热分解过程,根据TG曲线确定了热分解过程中的中间产物及最终产物,运用Acher法、Mad-husudanan-Krishnan-Ninan(MKN)法和Flynn-Wall-Ozawa法对非等温动力学数据进行分析,推断出第一步热分解反应的动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT)(1-α)2,第一步热分解反应的活化能为135kJ/mol,活化自由能ΔG为149kJ/mol,活化焓ΔH为129kJ/mol,活化熵ΔS为-33J/(mol·k),同时用等温TG法得到失重10%为寿终指标的寿命方程为lnτ=-22.66+1.646×104/T
在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯
魏永锋 , 马冬梅 , 郎惠云 , 常笑
2004, 32(10): 1375-1377.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯的新方法。研究了多贝斯与Fe3+的反应摩尔比和各种影响因素,发现Fe3+可以定量氧化多贝斯。产生的Fe2+与邻菲咯啉在弱酸性介质中生成稳定的红色络合物,该络合物在512nm处的最大吸收与多贝斯浓度在4.24×10-6~4.66×10-5mol/L范围内呈线性关系。回归系数为0.9987;方法的检出限为5.3×10-7mol/L;相对标准偏差为0.5%(n=8);采样率为30次/h。
横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍
马戈 , 谢文兵 , 向前 , 张学伟 , 马越 , 姚华刚
2004, 32(10): 1378-1380.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
采用横向加热石墨炉原子吸收法测定蘑菇、茶叶中的铬和铍。以MgNO3作为基体改进剂,提高了测定铍的灰化温度和灵敏度,很好消除了基体干扰。方法简便、快速、准确度高。铬和铍的线性范围分别为0~80、0~8μg/L;特征量分别为5.3×10-12g和1.9×10-12g;相对标准偏差分别为3.0%~17.3%和4.3%~11.6%;回收率分别为98%~103%和98%~106%;检出限分别为66和4.8ng/g。
刺楸中新七糖皂苷的结构解析
尹建元 , 杨晓虹 , 孟勤 , 王恩思
2004, 32(10): 1381-1384.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
从刺楸Kalopanax septemlobus(Thunb.)Koidz.树皮乙醇提取物中分离得到一种七糖三萜皂苷(1),其分子结构经化学方法和波谱分析(IR,ESIMS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,HMQC,HMBC)鉴定为3-O-β-D-吡喃木糖(14)-β-D-吡喃木糖(13)-α-L-吡喃鼠李糖(12)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷配基28-O-α-L-吡喃鼠李糖(14)-β-D-吡喃葡萄糖(16)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷,命名为刺楸皂苷Ⅰ(septemlosideⅠ)。
金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中铜铅铁的影响及校正
应晓浒 , 林振兴 , 曹国洲
2004, 32(10): 1385-1388.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中Cu、Pb、Fe的影响。Pb相和Fe相的出现使得Cu的测定结果偏高,Pb和Fe的校准曲线不成一条直线。金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不均匀,从而影响了元素间吸收和增强效应的实际效果,理论α影响系数不再适合校正基体效应。提出了4种数学方法来校正金相组织变化的影响:(1)理论α影响系数和经验影响系数相结合的方法;(2)根据析出相的比例校正校准曲线的斜率;(3)引入二次项校正;(4)根据Pb相的析出情况,以Pb含量0.6%为分隔点,对校准曲线分段。
评述与进展
膜分离样品前处理技术
刘景富 , 江桂斌
2004, 32(10): 1389-1394.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
高通量的自动化样品前处理技术正越来越引起分析化学家的关注。综述了常用的膜分离样品前处理技术的原理、影响因素、联用技术及应用。引用文献63篇。
场效应晶体管生物传感器
罗细亮 , 徐静娟 , 陈洪渊
2004, 32(10): 1395-1400.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了场效应晶体管生物传感器的研究进展。介绍了场效应晶体管生物传感器的原理、分类及其生物功能物质的固定化技术,并探讨了其存在的问题和发展趋势。
第三代流动注射分析-"阀上实验室"的现状与趋势
王建华 , 方肇伦
2004, 32(10): 1401-1406.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了第三代流动注射分析-"阀上实验室(Lab-on-Valve,LOV)"分析系统,综述了其在生化分析及微型化样品在线预处理技术中的最新应用,包括阀内免疫分析和生物化学反应的实时分子光谱检测、阀内微珠注射(bead injection,BI)及微珠载液的流控、阀内可更新表面微型填充柱固相萃取分离富集技术与电热原子吸收光谱(ETAAS)及诱导耦合等离子体质谱(ICPMS)的联用等。还展望了"阀上实验室"技术的应用前景,并提出了介观流控分析系统的概念。
分子印迹-仿生传感器的研究进展
何永红 , 高志贤 , 晁福寰
2004, 32(10): 1407-1412.
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摘要:
分子印迹技术是制备具有选择性分子识别能力聚合物(分子印迹聚合物)的新兴化学合成技术。分子印迹聚合物的一个重要应用是在生物传感器中取代生物分子作为识别元件,研制耐受性强、低成本的分子印迹仿生传感器。综述了分子印迹技术的基本原理及其在仿生传感器方面的应用研究现状,并对分子印迹仿生传感器的发展前景进行了评述。引用文献24篇。
仪器装置与实验技术
旋转激光扫描共焦荧光检测式毛细管阵列电泳
汪俊 , 孙光明 , 白吉玲 , 王利
2004, 32(10): 1413-1415.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种新型毛细管阵列电泳仪-旋转激光扫描共焦荧光检测式毛细管阵列电泳。采用圆形毛细管阵列,激光扫描共聚焦荧光检测方式,利用了高速直流电机旋转反射镜来进行激光扫描,并且加快了采样速率;采用旋转编码器获得毛细管的绝对位置并对数据采集系统触发来采集信号,并利用研制的8通道毛细管阵列电泳对酪氨酸、赖氨酸、谷氨酸及天冬氨酸的混合物进行了分离分析,获得了良好的分离效果。
来搞摘登
胶束电动毛细管色谱法测定生脉注射液中五味子酯甲的含量
刘海兴 , 米新艳 , 啜会民 , 于爱民 , 申贵隽 , 张寒琦
2004, 32(10): 1416-1416.
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摘要:
生脉注射液由红参、麦冬、五味子等药组成,具有益气养阴、复脉固脱功效。主要用于治疗气阴两亏、脉虚欲脱的心悸、气短、四肢厥冷、脉欲绝、心肌梗塞、心源性休克及感染性休克等疾病。五味子有敛肺、滋肾、生津和涩精等功能,是常用中药之一,其乙醇提取物可用于治肺虚、喘咳、梦遗、滑精、久泻久痢等。毛细管电泳是近年发展起来的高效、快速、微量的分离分析新技术,在药物分析中得到了广泛应用。目前生脉注射液中五味子醇甲含量已由HPLC法测定;而生脉注射液中五味子酯甲含量的测定未见文献报道。
傅里叶自解卷积红外定量分析法应用于头孢拉定的测定
程存归 , 陈晓良
2004, 32(10): 1417-1417.
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摘要:
头孢拉定(Cefradine)系头孢菌素类抗生素,为第一代头孢菌素,已被制成片剂、胶囊剂、颗粒剂、干混悬剂和注射剂等应用于临床。头孢拉定的含量测定一般采用化学处理后采用高效液相色谱法测定。但是该法操作相对繁琐,特别是流动相的配制和超声波浴中溶解,给实际工作带来许多不便,且耗时较长。傅里叶变换红外光谱已经广泛应用于医药、材料、环境、法庭科学、矿物地质、煤碳石油工业以及生产过程和质量控制等方面,并取得了较大的进展。若用压片法测定样品红外光谱,然后进行定量分析,由于压片时的厚度较难控制,从而使定量结果出现较大的误差。
荧光法和色谱法测定对-二甲氨甲基杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的包结常数
黄志兵 , 李来生 , 王宇晓 , 吴宇梅
2004, 32(10): 1418-1418.
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摘要:
分子识别是生物识别的基础,其机理的研究对理解生命现象具有重要意义。水溶性杯芳烃是研究分子识别的重要主体分子,本实验报道合成了水溶性的5,11,17,23,29,35,41,47-八(N,N-二甲氨甲基)-杯[8]芳烃(以下简称杯胺),采用荧光法测定了其与二苯胺磺酸钠的包结常数,研究了包结作用。以杯胺为流动相添加剂,二苯胺磺酸钠为溶质,采用色谱法进行了对比研究,结论相符。
左旋氧氟沙星分子模板聚合物的分子识别
杜黎明 , 曹玺珉 , 陈彩萍 , 段亚丽
2004, 32(10): 1419-1419.
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摘要:
左旋氧氟沙星(Levofloxacin,LVLX)为新一代喹诺酮类合成抗菌药物,是氧氟沙星的光学活性S-(-)异构体,控制并检测人体中的左旋氧氟沙星浓度在临床检测和药代动力学方面具有重要意义。本实验以左旋氧氟沙星为模板分子,乙腈为溶剂,α-甲基丙烯酸(MAA)和4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能基单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用分子模板技术合成了对左旋氧氟沙星具有特效选择性吸附的一种新型分子模板聚合物,并系统地研究了其吸附性质和分子识别功能。结果表明,模板聚合物比非模板聚合物对药物左旋氧氟沙星表现出较高的吸附能力和选择性。
间接原子吸收法测定药物制剂中布洛芬的含量
焦更生 , 陈养民 , 王淑荣
2004, 32(10): 1420-1420.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
鉴于布洛芬(简称BLF)在医药上的应用价值,其含量的测定一直为人们所关注。目前该药的测定方法有酸碱滴定法、色谱法、紫外分光光度法及差示扫描量热法等,而用原子吸收法测定,尚未见报道。本实验基于BLF在适当的酸性条件下与Cu2+形成络合物,通过CHCl3萃取,测定水相中剩余Cu2+的含量来利用络合反应原子吸收分光光度法测定药物制剂中BLF的含量。用于实际样品的测定,获得满意结果。