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2004年32卷11期

研究报告
聚合-β-环糊精作手性选择剂的毛细管电泳法分离4种光学活性农药中间体
史雪岩 , 梁沛 , 宋敦伦 , 高希武 , 傅若农
2004, 32(11): 1421-1425.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚合-β-环糊精作为毛细管区带电泳手性选择剂,成功分离了2-苯氧丙酸(PPA)、顺式-功夫菊酸(cisPA)、1-苯基-2-(对甲苯基)乙胺(PTE)和1-苯基-2-(对甲氧基苯基)乙胺(PME)4种光学活性农药中间体的对映体。考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质的pH等操作条件对分离的影响。结果表明,在12kV操作电压下、30mmol/L tris-HCl背景电解质中,用14g/L聚合-β-CD作为手性选择剂,PPA和cis-PA对映体在pH6.0时,PTE和PME对映体分别在pH2.5和pH3.0时可以被较好分离。在优化的分离条件下,用聚合βCD作毛细管区带电泳手性选择剂分离PTE对映体的分离度为1.513,成功测定了两种旋光性PTE的对映体过量值。
电解质溶液中牛血清白蛋白分子相互作用的动态光散射研究
李军锋 , 邢达华 , 李绍新
2004, 32(11): 1426-1430.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
溶液中粒子的扩散系数对浓度的依赖关系主要取决于粒子在溶液中所占的体积分数和粒子间的排斥与吸引作用力,这种依赖关系可以通过作用参数λ来表示。本研究利用动态光散射技术测量了不同离子强度下牛血清白蛋白分子的扩散系数,求出了相应条件下的λ值。结果表明,在低离子强度下,λ是正值,蛋白质分子间的作用以排斥力为主,随着离子强度的逐渐增大,λ变为负值,蛋白质分子间的作用以吸引力为主,当离子强度大于0.5mol/L的时候,蛋白质开始发生聚集。利用DLVO理论的两体硬球相互作用模型解释了蛋白质分子间相互作用的变化规律:随着离子强度的增加,静电斥力被屏蔽,范德华分子作用力起主要作用。根据值与离子强度变化的相关性,回归出了蛋白质参数:在实验条件下,蛋白质所带的有效电荷ZP=-9.0e、Hamaker常量AH=2.8kBT。实验结果表明:动态光散射技术可以有效地用来研究蛋白质分子间的相互作用。
硝酸镥急性毒性的体液核磁共振氢谱研究
吴惠丰 , 张晓宇 , 孙国英 , 吴亦洁 , 裴奉奎 , 李树蕾 , 聂毓秀
2004, 32(11): 1431-1435.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用现代核磁共振技术,通过分析灌胃给药0.01、0.05、0.2、2、10和100mg/kg剂量Lu(NO3)324h内大鼠尿液及24h后大鼠血清的核磁共振氢谱(1H NMR),由体液中内源性代谢物浓度的变化研究了稀土化合物在动物体内急性毒性。较高剂量组体液中的氨基酸、尿囊素、柠檬酸、氮氧三甲胺和肌酸酐等重要内源性代谢物的核磁共振谱峰强度发生了明显的变化,说明动物体内的代谢物出现异常:高剂量的稀土的引入可能使动物肾脏和肝脏均受到损害,且受损程度随稀土剂量的增高而渐趋严重。
高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂多残留量的研究
祁彦 , 李淑娟 , 占春瑞 , 彭涛
2004, 32(11): 1436-1440.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-质谱联用(HPL-CMS)选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷液液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用HPLCESI(+)-MS测定。对液-质分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化。10种磺酰脲类除草剂在25~1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996~0.9997。在0.02~1.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在72.1%~98.8%之间,相对标准偏差为0.90%~7.74%。该方法简便、快速、灵敏,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。
改变检测波长高效液相色谱法测定喜树碱和羟基喜树碱的含量
祖元刚 , 赵春建 , 付玉杰 , 李庆勇 , 李春英
2004, 32(11): 1441-1444.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了改变检测波长测定喜树种子中喜树碱和10羟基喜树碱的高效液相色谱法。使用Techsphese ODS C18(4.6mm×25cm,5μm)色谱柱,以水:乙腈=3:7(V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,25℃下检测。检测波长:0~8min时为266nm,8~20min时为254nm。结果表明:喜树碱的平均回收率为100.92%,RSD值1.40%;羟基喜树碱的平均回收率为100.09%,RSD值1.34%。此方法简单、可靠。
铂修饰超细纤维聚苯胺在葡萄糖生物传感方面的应用
周海晖 , 陈宏 , 宁晓辉 , 罗胜联 , 魏万之 , 旷亚非
2004, 32(11): 1445-1449.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在不锈钢电极(SS)表面制得超细纤维状聚苯胺(superfine-fibrous PANI),经Pt微粒修饰后得到Pt微粒超细纤维聚苯胺复合电极[Pt/(superfine-fibrous PANI)/SS]。结果表明,直径50~100nm的Pt微粒均匀分布于直径约100nm的聚苯胺纤维上;Pt/(superfine-fibrous PANI)/SS电极对H2O2氧化具有很好的电催化活性。采用脉冲电流法(PGM)再将葡萄糖氧化酶(GOD)与间苯二胺(MPD)混合共聚嵌于Pt/(superfine-fibrous PANI)/SS电极表面,获得了具有优异生物电化学传感特性的葡萄糖氧化酶电极。该酶电极最大响应电流密度im=917.4μA/cm2,米氏常数Km=9.339mmol/L;酶电极对葡萄糖响应快,对尿酸和抗坏血酸有很好的抗干扰性能。
原油非烃化合物结构与含量的馏分分离及联用色谱信息获取通用方法
张泰铭 , 梁逸曾 , 崔卉
2004, 32(11): 1450-1454.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用正己烷将沥青质从油样中分离,再根据类组分之间极性差别,用中性氧化铝-硅胶双层析柱将原油样其余部分分成脂肪烃、芳香烃和7个非烃馏分。各馏分回收完全。用色质联用技术,将非烃馏分再分离并获取实验数据,为原油非烃结构和含量测定奠定有关的信息基础。不同油井样品研究和重复实验表明,方法对各种原油非烃化合物分离和信息测定有很好的重现性。
四羟基蒽醌修饰活性炭碳糊电极流动注射安培法测定铬(Ⅵ)
齐菊锐 , 李陟 , 宋文波 , 许宏鼎
2004, 32(11): 1455-1458.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了将四羟基蒽醌吸附在稻壳基活性炭上,用直接混合法制备成化学修饰电极及其在测定Cr E中的应用。研究表明,Cr E的电还原产物Cr B可被该电极吸附,产生较灵敏的后行吸附。通过实验考察,确定了流动注射安培法测定Cr E的最佳操作条件。支持电解质为0.06mol/L的H2SO4,在-0.6V电位下作计时电流法测定,该电极对Cr在5.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内有良好的线性响应;检出限为4.3×10-7mol/L;Mg2+、Mn2+、Al3+和Fe3+等10余种共存离子基本不干扰。每次进样后用底液洗脱50s,可不必更新电极表面。
1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5与中性磷(膦)萃取剂协同萃取镧B
贾琼 , 李德谦 , 牛春吉
2004, 32(11): 1459-1462.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)和中性有机磷(膦)类萃取剂Cyanex 471X(TIBPS,B)在硝酸介质中对稀土元素La B的萃取,用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理,确定了萃合物的组成为La(NO3)2·PMBP·B,计算了萃取平衡常数。比较了HPMBP与Cyanex 471X、Cyanex 921、Cyanex 923、Cyanex 925、DEH/EHP、P350及TBP的单独及混合体系萃取La B的性能,结果表明:所有混合体系对La B均有协同效应,其中HPMBP与Cyanex 923、Cyanex 921、Cyanex 925的混合体系是萃取La B的有效体系。
反乌头酸分子印迹聚合物微球的制备及其分子识别功能
姜勇 , 童爱军
2004, 32(11): 1463-1466.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙腈为分散剂,采用沉淀聚合法合成了反乌头酸分子印迹聚合物微球。研究了合成反应条件对聚合物形貌的影响,发现聚合前主客体氢键络合物和功能单体氢键低聚体是控制微球形成及其粒径大小的关键因素。通过振荡吸附法对聚合物的结合特性进行了评价,发现印迹聚合物微球对模板分子的识别选择性优于块状印迹聚合物和非印迹聚合物。
液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因
康绍英 , 王海波 , 马铭 , 陈波 , 姚守拙
2004, 32(11): 1467-1470.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间及料液pH值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法。优化的实验条件为:料液pH值12.0,萃取溶剂为5μL邻苯二甲酸二丁酯,萃取时间40min,搅拌速度80r/min。方法的线性范围为0.2~5mg/L;检出限为0.1mg/L;相对标准偏差小于6.3%。通过液相微萃取后,能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。
反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松
范顺利 , 李薇 , 林金明 , 王学锋
2004, 32(11): 1471-1474.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性介质中,氢化可的松可被Fe(CN)63-氧化产生化学发光,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。据此,建立了反相流动注射化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为005~50mg/L和0.02mg/L,相对标准偏差(n=11,C=1.0mg/L)为0.9%。方法用于药物中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法分光光度法测定结果吻合。
研究简报
聚酰胺分离富集置换催化光度法测定痕量铊
李慧芝 , 韩斌 , 解文秀 , 魏琴
2004, 32(11): 1475-1477.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在0.15~0.08mol/L的硫酸介质中,用铊置换出Cu A-EDTA中的Cu A;Cu A催化溴酸钾氧化偶氮氯瞵-mA褪色的指示反应及其动力学条件,据此建立测定痕量铊B的新方法。在550nm处,检出限为1.32×10-9g/L;测定范围为0~600μg/L,用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的铊,使方法的选择性大大提高。用于水及岩石样品中铊的测定,相对标准偏差小于3.7%;标准加入回收率96%~104%,获得满意结果。
联吡啶钌-草酸体系电致化学发光猝灭法检测苯胺和联苯胺
易长青 , 李梅金 , 陶颖 , 陈曦
2004, 32(11): 1478-1480.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用苯胺和联苯胺对联吡啶钌-草酸体系电致化学发光的强猝灭作用,建立了电致化学发光猝灭的流动注射检测苯胺和联苯胺的方法。该方法具有良好的重现性和稳定性。在所选定的实验条件下,苯胺和联苯胺的检出限分别为5.0×10-7mol/L和2.0×10-7mol/L。对1.0×10-5mol/L的苯胺和联苯胺,测定的标准偏差分别为3%和2.5%(n=6)。对苯胺和联苯胺对联吡啶钌草酸体系电致化学发光的猝灭机理进行了初步的探讨。
人工神经网络光度法同时测定5组分染料混合物
林生岭 , 徐绍芬 , 谢春生 , 陈作如 , 王文彬 , 王俊德
2004, 32(11): 1481-1484.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
应用人工神经网络原理,以快速BP算法,对紫外可见吸收光谱严重重叠的5组分的染料溶液同时进行含量测定。在200~580nm的范围内,以10个特征波长处的吸收值作为网络特征参数,通过网络训练,甲基紫、酸性红B、酸性橙Ⅱ、酸性嫩黄、碱性桃红的相对标准偏差为0.22%~4.80%;5种成分的回收率在98.3%~103%之间。实验表明,该算法速度快,预测结果准确,并用该方法定量测定光解废水中5组分混合染料。
丹参水溶性成分的电喷雾质谱行为及其特征图谱的初步研究
陈勇 , 张玲 , 王世敏
2004, 32(11): 1485-1488.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
应用电喷雾质谱(ESI-MS)技术研究了原儿茶醛和丹参素的ESI-MS规律,结合ESI-MS技术,对9种丹参水溶性成分的质谱行为进行了研究,并对其中5种成分进行了定性分析。同时利用选择性离子检测质谱技术,初步建立了丹参水溶性成分SIM-MS特征图谱,该图谱简单、易于解析,重现性与特征性较好,可以用于丹参药材及复方丹参的快速指纹鉴别。
高效液相色谱直接测定甲醛衍生物反应条件的研究
陈笑梅 , 施旭霞 , 朱卫建 , 郑自强 , 单慧君
2004, 32(11): 1489-1491.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了直接用于液相色谱测定甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应条件,使反应在弱酸性和50%的乙腈条件下进行,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取,可直接用于液相色谱分析,避免了萃取过程的损失。该反应条件与传统的在强酸性条件下的反应进行比较。本实验所研究的反应条件用于液相色谱测定甲醛具有操作方便、准确和应用范围广等特点。在样品中添加5.14,10.28和51.4mg/kg,回收率分别为108%、931%和86.2%相对标准偏差(n=10)分别为1.13%、1.34%和1.29%。
衍生化-手性毛细管色谱分离和测定水中的2,4-滴丙酸
文岳中 , 蔡喜运 , 马云 , 刘维屏
2004, 32(11): 1492-1494.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种采用手性气相色谱分离、测定水中2,4-滴丙酸(DCPP)的分析方法。通过对样品的酯化处理降低了被测物的沸点,提高了其挥发性;利用手性气相色谱-ECD检测灵敏度高、量程宽的优点,实现了水中DCPP的手性分离、定量分析,平均回收率达90%。该方法安全、快速、准确,可用于水中2,4-滴丙酸和2,4-滴丙酸甲酯对映体定量分析。
纳米二氧化钛分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅
施踏青 , 梁沛 , 李静 , 江祖成 , 胡斌
2004, 32(11): 1495-1497.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了纳米TiO2分离富集,GFAAS测定水样中痕量铅的新方法。详细考察了纳米TiO2对铅的吸附行为,结果表明:在pH4.0时,Pb2+可被纳米TiO2定量富集,吸附于纳米TiO2上的Pb2+可用0.1mol/L的硝酸完全解脱。本法对Pb2+的检出限为52ng/L,相对标准偏差为4.7%(n=10,C=0.02mg/L)。本法已用于实际水样中铅的测定,结果满意。
微酸量消化-石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠组织中的钴
张源 , 林哲绚 , 李慧 , 罗文鸿
2004, 32(11): 1498-1500.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微酸量消化-测定少量生物组织样品中钴含量的石墨炉原子吸收法,并测定了饮用水中不同浓度钴对大鼠各组织器官中钴含量的分布影响。组织样品于110℃烘干1h,全血样品60℃烘箱过夜干燥,在80℃水浴下HNO3-H2O2顺序消解1h。消化后的组织样液,与加入100μL1%Pd(NO3)2溶液的全血消化液,均用超纯水稀释到1000μL。D2灯校正背景,样品基体匹配标准曲线法测定。本法相对标准偏差<5%;回收率为88.6%~98.1%;方法检出限(3σ):全血0.03μg/L,组织0.03ng/g。测定结果表明:各器官对低浓度范围的无机钴吸收缓慢,有一定的缓冲作用。但饮用水钴浓度达到mg/L级时,各器官钴含量会急剧升高。影响最小的是脑组织,最大的是肝组织。
高效液相色谱与质谱联用分析测定川芎中有效成分阿魏酸与藁本内酯
孔亮 , 于志远 , 邹汉法 , 孙乃昌 , 吴丽华 , 倪坚毅
2004, 32(11): 1501-1504.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HPLC-MS系统地研究了中药川芎有效成分阿魏酸(ferulic acid)和藁本内酯(ligustilide)的定量分析方法。利用制备色谱制备了藁本内酯对照品,并对其进行了紫外光谱、质谱、红外光谱等结构鉴定。分别考察了水、甲醇、乙醇、95%乙醇4种溶剂以及提取时间对川芎中阿魏酸和藁本内酯提取量的影响。结果表明:水是阿魏酸的最佳提取溶剂,提取时间45min为宜;乙醇是适合提取藁本内酯的溶剂,提取时间75min为宜。以外标法对市售川芎中的阿魏酸与藁本内酯进行了定量分析,二者含量分别是0.15%(m/m)和0.82%(m/m)。
不同壳聚糖降解产物与锌(Ⅱ)络合物的合成及性能表征
郎惠云 , 蔡健 , 魏永锋
2004, 32(11): 1505-1508.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用H2O2降解的方法,得到了一系列不同分子量的壳低聚糖(CTS),研究了降解产物对Zn A的吸附行为,结果表明:在40℃下,pH=5,Zn A初始浓度为2g/L时,CTS对Zn A的吸附量随着分子量的增加而增大,当CTS的分子量增加到一定值时,吸附量趋于稳定。并通过元素分析、UV、IR等方法对壳低聚糖-Zn A络合物进行了表征。探索了壳低聚糖-Zn A络合物对肾功能衰竭和尿毒症患者血液中存积的主要毒性物质——尿素的吸附行为,结果表明:不同分子量的CTSZn络合物对尿素的吸附量大致相同,分子量为50000、100000、780000的CTS-Zn A络合物其最大吸附量分别为85.6、84.3和84.0mg/L。CTS-Zn A对尿素的吸附效果优于目前临床使用的一些吸附材料。
巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量锌
魏琴 , 杜斌 , 吴丹 , 张慧 , 李燕 , 欧庆瑜
2004, 32(11): 1509-1512.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了微乳液介质中,pH=10.4时,锌与三甲氧基苯基荧光酮(TMPF)显色生成稳定的1:2络合物,于580nm处摩尔吸光系数为2.94×105L·mol-1·cm-1,锌含量在0~0.4g/L范围内符合比耳定律。引入微乳液介质,显著改善了锌的显色条件,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大,且机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,降低了测定体系的检出限。用所拟方法测定了施尔康药品、奶粉、味精、血清、尿样和发样中的锌,相对标准偏差低于3.7%;回收率在95.2%~105%。
油菜籽中4-戊烯基硫代葡萄糖苷的提取、分离及结构鉴定
袁丽凤 , 郭伟强 , 王志刚
2004, 32(11): 1513-1516.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一个分离鉴定油菜籽中硫苷组分的有效方法。利用溶剂萃取法去除大部分杂质,经弱阴离子交换剂吸附法制得硫代葡萄糖苷粗品,然后利用液相制备色谱进一步分离纯化,制得一系列硫代葡萄糖苷纯品。对其中分离较好的一个组分经液-质联用、核磁共振、红外及紫外等方法确定其结构为4-戊烯基硫苷。此方法可以作为进一步提取特种硫苷的有效手段。
用于农药残留快速检测的两种酶的比较
张慧君 , 许学勤 , 徐斐 , 华泽钊
2004, 32(11): 1517-1520.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
以商品乙酰胆碱酯酶(C3389,VI-S,从电鳗中提取)和自制鸡肝酶为农药检测用酶,比较了不同浓度的敌敌畏、敌百虫、马拉硫磷和西维因对这两种酶的乙酰胆碱酯酶活力和总酯酶活力的抑制情况。结果表明,鸡肝酶的乙酰胆碱酯酶活力较低,而其总酯酶活力对4种农药的灵敏度与商品乙酰胆碱酯酶活力的灵敏度相近,且总酯酶活力对除马拉硫磷外的其余3种农药的检出限都较乙酰胆碱酯酶低。同时对总酯酶活力测定的pH进行了优化,发现pH6.5(40mmol/L柠檬酸盐缓冲液)时总酯酶活力较高。
2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜络合物的电化学特性研究及应用
周享春 , 蒋丽萍 , 龙德武 , 彭贞 , 陆光汉
2004, 32(11): 1521-1524.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TZAMB)与铜A在pH=2.6的酸性介质中生成具有电活性的络合物,该络合物能在汞电极上产生灵敏的极谱波,本实验利用各种电化学方法研究了络合物的电化学性质,探讨了电极反应机理,在选定的条件下,单扫描极谱的电流与铜的浓度在1.3×10-5~1.3×10-4g/L范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-6g/L。
乙烯雌酚光化学反应的低温燐光分析
黄如衡
2004, 32(11): 1525-1528.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
乙烯雌酚(Diethylstilbestrol)是合成的类雌激素,燐光极弱。在0.1mol/LNaOH中经UV光照20min后反式异构化为顺式,产生极强的燐光(λexem=320/450nm,τ=0.89s),不同浓度激素(0.1mg/L~1g/L)UV光照后与燐光强度呈线性关系,检出限为1μg/L。光化学反应后产物在室温放置2星期不变。乙烯雌酚在酸中经UV光照1h后燐光(λexem=310/460nm,τ=1.06s)也增加,为碱中光照后的1/15,乙烯雌酚量(40~1mg/L)与燐光强度呈线性相关,检出限为0.15mg/L。将在HCl中光化学反应产物,加碱碱化后燐光明显增强(4倍),在碱中UV光照后加酸酸化,则燐光下降7倍,是酚羟基离子化与否的结果。本法用光化学反应不仅产生强的燐光,且提高分析的专一性。对市售乙烯雌酚片分析,含0.995±0.047mg/片,与标示值(1mg/片)相符。也可用于生物组织中乙烯雌酚的分析测定。
HATR-FTIR-排序法识别中药材紫花地丁及其伪品的研究
程存归 , 吴小华 , 王森清
2004, 32(11): 1529-1531.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
采用水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱(HATR-FTIR)法测定了紫花地丁及其伪品如白花地丁、犁头草、辽宁堇菜及匍伏堇的根木质部和茎外表皮部的傅里叶变换红外光谱,采用主成分分析法(PCA)比较了正伪品之间的差异程度。结果表明:基于傅里叶变换红外光谱的主成分分析在反映同科同属不同种植物化学组成差异程度上具有应用价值。
评述与进展
药物配体与生物大分子受体相互作用核磁共振的研究进展
纪竹生 , 刘买利 , 胡继明
2004, 32(11): 1532-1537.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
药物与生物体内目标大分子之间的相互作用,是决定药物药理活性和代谢稳定性的主要因素。如何快速高效地识别出能与靶分子相互作用且能抑制其体外活性的药物分子,是制药工业普遍关注的问题。核磁共振已经成为研究小分子配体和生物大分子相互作用的一种非常重要的手段。检测小分子配体信号在作用过程中的变化以识别药物分子,是核磁共振进行药物筛选的主要方法之一。本文介绍了近年来这方面的研究进展。
原子力显微镜技术对生物样品的研究
吴爱国 , 魏刚 , 李壮
2004, 32(11): 1538-1543.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了近几年原子力显微镜在生物样品中的应用情况。主要涉及利用原子力显微镜研究核酸,包括脱氧核糖核酸和核糖核酸、蛋白质、核酸与蛋白质复合物、细胞和病毒等5个方面的最新进展。
空间分辨荧光分析技术
李耀群 , 姚闽娜
2004, 32(11): 1544-1549.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
空间分辨荧光分析技术突破了传统荧光分析的局限,为获得空间定位信息提供了技术保障。系统地综述了构成该技术的共焦荧光法、全内反射荧光法、多光子荧光法以及近场荧光法等4种方法的原理、特点、发展及其应用,并且强调了其在单分子测定中的作用。引用文献64篇。
分子模型及其在手性识别机理研究上的应用
江峰 , 施介华 , 严巍 , 李兵
2004, 32(11): 1550-1555.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了近十几年来在色谱手性识别机理研究中的分子模型。在这些模型中,采用量子力学、分子力学和分子动力学等方法计算了手性选择试剂与对映体之间的相互作用,并借助X射线晶体学、核磁共振技术和计算机模拟等技术建立了各种分子模型,研究在手性化合物分离过程中的手性识别机理。
仪器装置与实验技术
多相催化反应的在线光谱-质谱探测系统
谢彦 , 王丙星 , 王利 , 白吉玲
2004, 32(11): 1556-1559.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在研究多相催化反应中,建立和发展了一套在线高灵敏的共振增强多光子电离飞行时间质谱检测系统。采用光纤作为传输介质,消除了激光在电离池内的吸收;自制了高输入阻抗的电荷灵敏放大器,提高了信号的稳定性;改进了飞行时间质谱仪中脉冲阀的进气方式,减少了死区,实现了质谱的快速采样。实验结果证明与传统的催化检测仪器相比,本系统具有灵敏度和采样率高,在线实时检测等特点。
来稿摘登
催化动力学光度法测定痕量铁B
李艳辉 , 马卫兴 , 孙吉佑 , 陈文宾
2004, 32(11): 1560-1560.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
实验观察到,在盐酸介质中,对于过氧化氢、氧化钙、羧酸钠体系,Fe B起催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。本法灵敏度高、选择性和重现性好,操作简单,无需分离,直接用于水样中铁 B的测定,结果满意。回收率在97.5%~100.1%。
热脱附-气相色谱法测定无机材料中微量水分
袁敏 , 张铭光 , 袁鹏
2004, 32(11): 1561-1561.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,国内外水分测定的方法很多,如热分析失重法、吸收法和卡尔·费休法等。气相色谱法具有分析速度快、灵敏度高的特点,常用于液体中的水分测定,而在固体中测定水分含量尚未见报道。本实验采用热解吸与气相色谱法结合,成功用于固体材料中微量水分和无机化合物中的结晶水的测定,并对解吸时间、温度和载气流速等条件做了研究。
H2S气体在不同催化剂表面的电化学氧化行为
华凯峰 , 于春波 , 王玉江 , 吕翔宇 , 李影
2004, 32(11): 1562-1562.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
H2S气体能对人体产生严重伤害。在环保、生产等领域对其进行检测,具有重要意义。本实验通过循环伏安、线性扫描、XPS等手段,研究H2S、Pd、Pt、Rh和Au电极上的电化学氧化行为。实验表明:Au在特定条件对H2S具有良好的电催化活性,以Au为工作电极并选择合适工作条件,可以解决催化剂中毒问题,传感器灵敏度可达0.76μA·m3/mg。
高效液相色谱法测定动物组织中磺胺类残留量
王曼霞 , 林黎明 , 邱芳 , 胡永明
2004, 32(11): 1563-1563.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
磺胺类合成抗菌药是一类抑制核酸合成的抗菌药,可分为全身应用、肠道应用和局部外用等3类。磺胺类药物作为预防与治疗用药而广泛地用于食用动物中。但有文献报道该类药物可能使小鼠致癌。同时,由于该类药品可残留在动物组织中,食用含有磺胺类药物残留的动物源性食品,可引起过敏、尿和造血紊乱等不良反应。目前中国、欧盟、美国、日本、韩国等国家均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物,其最大残余限量一般为50~100μg/kg。本实验采用样品加入乙腈提取后,用乙腈饱和的正己烷去除脂肪和杂质,通过优化色谱条件,进行7种磺胺类药物多残留的同时测定。
海藻糖与脂质膜体系的红外光谱分析
胥传来 , 姚惠源
2004, 32(11): 1564-1564.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
冻干保护剂海藻糖对磷脂脂双层有保护作用,它可以降低磷脂主相变温度,抑制膜脂侧相分离和膜融合。本实验以蛋黄卵磷脂(EPC)为模型,通过相变发生时磷脂吸热量的变化,以及磷脂脂肪酸链CH2基团的对称伸展振动频率的变化,研究海藻糖对蛋黄卵磷脂(EPC)脂质膜相变时影响,并通过FTIR红外光谱分析得到进一步验证。
流动注射-原子吸收法间接测定扑尔敏
谢志海 , 王亚婷 , 袁红安 , 郎惠云
2004, 32(11): 1565-1565.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
扑尔敏(马来酸氯苯那敏)是一种最常用的抗组织胺类药物。对其含量的测定,药典法采用非水滴定法和紫外分光光度法,此外还有分光光度法、电化学方法、高效液相色谱法以及ICP发射光谱间接测定法。这些方法均存在操作步骤繁琐的缺点。雷氏盐在酸性介质中可与大部分的有机碱(胺类、季铵盐类、含氮杂环类、生物碱类)等药物定量反应,生成难溶于水的络合物,故可以进行这些药物的鉴别、分离和含量测定。采用流动注射方法在线快速分离原子吸收法测定沉淀中或滤液中剩余的Cr B,可用于相应药物的间接测定,这不仅避免了重量法和容量法操作复杂、不利于低含量测定等缺点,而且大大地提高了分析精度和分析速度。
多巴胺在维生素B1修饰碳黑微电极上的电化学行为研究
张军 , 邓培红 , 匡云飞 , 黎拒难
2004, 32(11): 1566-1566.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
多巴胺(DA)是儿茶酚胺类化合物之一,是生物体内的重要神经递质。自20世纪70年代初,分析化学家发现神经递质的电化学性质以来,其行为一直是生命科学研究的热点之一。因此,对其测定方法的研究无论是在生理功能研究方面,还是在临床应用方面都有重要意义。本实验首次将VB1修饰到碳黑微电极上,研究在该电极上的电化学行为。实验证明,DA在该电极上反应基本可逆,且灵敏度高。同时,由于该电极完全消除抗坏血酸(AA)的干扰,用这种电极测定DA的含量,方法简单、准确、结果满意。