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2004年32卷12期

研究报告
一种基于碳酸锶纳米材料的催化发光乙醛气体传感器研究
曹小安 , 张振宇 , 张新荣
2004, 32(12): 1567-1570.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种使用碳酸锶纳米材料作为敏感材料,用来检测空气中痕量乙醛气体的催化发光传感器.该传感器在342℃对乙醛有高灵敏度和选择性,在波长425nm处进行定量分析,催化发光强度与乙醛浓度的线性范围为6~6000mL/m3(r=0.9995,n=8);检出限为2mL/m3(信噪比=3).外来物质如环己烷、四氯化碳、氨、苯、氯仿、甲苯、甲醇、乙醇及甲醛气体通过传感器时,除了乙醇和甲醛分别引起42.5%和12.5%的干扰外,其它气体不干扰测定.20000mL/m3的水蒸气不干扰200mL/m3乙醛气体的测定.连续100h通过乙醛气体测试了传感器的稳定性.对含有乙醛、甲醛和苯的人工合成样品进行了分析.
荧光法研究氢氯噻嗪与人血清白蛋白的相互作用
徐文祥 , 庞月红 , 双少敏
2004, 32(12): 1571-1574.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
采用荧光光度法研究了不同酸度下,降压利尿药氢氯噻嗪(Hydrochlorothiazide)与人血清白蛋白(HSA)间的相互作用.求得不同酸度下药物与人血清白蛋白相互作用的形成常数,讨论了微量金属离子对药物与血清白蛋白形成常数的影响,并根据热力学常数确定了该药物与血清白蛋白之间的作用力类型,在此基础上依据福斯特F rster非辐射能量转移机理探讨了氢氯噻嗪与人血清白蛋白相互结合时其给体-受体间的距离和能量转移效率.从而证实了氢氯噻嗪与人血清白蛋白结合作用为静态猝灭过程,且阐明了其猝灭机制是通过能量转移产生的.
毛细管电动色谱分离手性氨基酸及其在生物样品分析中的应用
付煜荣 , 颜流水 , 罗国安 , 陈翠真 , 王义明 , 张兰桐
2004, 32(12): 1575-1579.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了MEKC法分离丙氨酸(Ala)、谷氨酸(Glu)和天门冬氨酸(Asp)三对手性氨基酸,并对大鼠正常组和白内障组晶体和血清中D-Ala、L-Ala、D-Glu、L-Glu、D-Asp和L-Asp进行定量分析.利用FITC柱前衍生,以β-环糊精(β-CD)作为手性添加剂,激光诱导荧光检测(LIF),优化电泳条件为气压进样5s,分离温度25℃,分离电压为20kV,运行缓冲溶液为40mmol/L硼砂缓冲溶液(pH9.3),其中包含50mmol/LSDS和13mmol/Lβ-CD.考察了硼砂缓冲溶液浓度、pH值、分离电压、β-环糊精浓度对分离的影响.在优化电泳条件下,上述3种氨基酸对映体均得到基线分离,并可对大鼠的晶体和血清进行定量分析.本方法操作简单,检测灵敏度高,可用于药品质量监测以及生物样品的分析.
利用体积排阻快速原位表征整体固定相的孔结构
杨长龙 , 邹娟娟 , 张庆合 , 张维冰 , 李彤 , 胡浩权
2004, 32(12): 1580-1584.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
利用体积排阻色谱原理,在自制的径向色谱柱上,测定了具有窄分子量分布且已知平均分子量418~190000的聚苯乙烯标准品的保留数据,这些数据可用于计算柱子的外部(55.1%)、内部(4.9%)和总孔隙率以及整体材料孔尺寸分布的信息.此种技术用于整体填料孔结构的表征,具有无破坏性、原位、快速的特点.整体固定相的外部和总孔隙率高于颗粒填充柱,表明整体柱的高通透性;流速与压力关系的分析,证明了整体固定相在高流速下具有低背压的特征.
聚二甲基硅氧烷基质微流控芯片通道的氧气氛改性研究
叶美英 , 方群 , 殷学锋
2004, 32(12): 1585-1589.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
通过将新制的PDMS微流控芯片置于氧气氛中对通道表面进行处理的简单方法,使电渗流大小及稳定性有了显著的改善.同时研究了氧气处理PDMS通道表面的时间对电渗流的影响,得到氧气处理的最佳时间为3d.讨论了氧气作用于PDMS芯片表面的机理.在氧气处理3d的PDMS微流控芯片上进行氨基酸分离实验,得到较好的分离效果.
基于粒子群优化算法的神经网络在农药定量构效关系建模中的应用
张丽平 , 俞欢军 , 陈德钊 , 胡上序
2004, 32(12): 1590-1594.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
神经网络模型能有效模拟非线性输入输出关系,但其常规训练算法为BP或其它梯度算法,导致训练时间较长且易陷入局部极小点.本实验探讨用粒子群优化算法训练神经网络,并应用到苯乙酰胺类农药的定量构效关系建模中,对未知化合物的活性进行预测来指导新药的设计和合成.仿真结果表明,粒子群优化算法训练的神经网络不仅收敛速度明显加快,而且其预报精度也得到了较大的提高.
固定化脂质体色谱研究中药复方的细胞膜通透性成分及其质量控制
盛亮洪 , 李睿岩 , 李萍 , 邹汉法 , 孔亮
2004, 32(12): 1595-1598.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了固定化脂质体色谱(immobilized liposome chromatography,ILC)研究中药复方的细胞膜通透性成分及其质量控制的方法.以当归补血汤及其组分为例,考察了它们在ILC色谱柱上的分离效果;当归补血汤水提取液和75%乙醇提取液在ILC色谱柱上各有8个保留峰,当归水提取液、甲醇提取液和75%乙醇提取液在ILC色谱柱上分别有3、6、9个保留峰,黄芪水提取液、甲醇提取液和75%乙醇提取液在ILC色谱柱上各有7个保留峰;建立了当归补血汤及其组分中阿魏酸和蒿本内酯的定量分析方法,当归补血汤水提取液和75%乙醇提取液中阿魏酸的含量分别为0.0743%和0.0688%,蒿本内酯的含量分别为0.0472%和0.457%,当归水提取液和75%乙醇提取液中阿魏酸的含量分别为00694%和0.0691%,蒿本内酯的含量分别为00781%和0.455%.
气相色谱-原子发射光谱联用测定磷酸酯类化合物元素比例式和分子式
梁冰 , 李辰 , 欧庆瑜 , 俞惟乐
2004, 32(12): 1599-1602.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
以GC-AED联用法测定了合成的磷酸酯类混合物中各化合物的C、H、O和P元素比例式,含10~21个C原子、4个O原子和23~45个H原子的各分子,C和O元素的测量误差分别为0.2~0.7和0.02~0.3个原子数,H元素因未进行线性化校正,误差最大,在0.1~3.0原子数.以瞬时光谱中波长177.5、178.1、178.5和185.9nm的特征发射谱线确认了P元素的存在.综合该类同系物在非极性色谱柱上的出峰规律和理论产物的分子量,给出了推测分子式,经与标准品对照证明推测分子式是正确的.文中还讨论了影响未知化合物元素比例式测定的因素.
反相高效液相色谱法及电喷雾离子阱质谱法分析中药复方制剂肾宝片
屠颖 , 赵陆华 , 朱林 , 王广基 , 相秉仁 , 单臻
2004, 32(12): 1603-1607.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量.采用Alltima C18柱,以乙腈-水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS3)联用,成功分离和鉴别了该制剂中的20种成分.本文建立的方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于中药制剂肾宝片的质量控制.
meso-四(烷氧基苯基)卟啉及其金属络合物的波谱研究
齐红蕊 , 赵鸿斌
2004, 32(12): 1608-1612.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
采用1H NMR、MS、IR、UV、元素分析等分析测试表征手段确证了所合成的10个系列卟啉及其金属络合物的结构,研究了不同位置、不同链长烷氧基四苯基卟啉和不同金属离子卟啉络合物的结构与1H NMR、IR和UV等波谱之间的关系,总结了卟啉配体及其金属络合物的1H NMR、IR和UV判据,报道和解释了meso-四(烷氧基苯基)卟啉铜、锰络合物和meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉钴络合物的1H NMR研究结果,通过MS、1H NMR、IR、UV、元素分析确证了我们所合成的铁卟啉为μ-氧桥联夹心二聚体结构,且存在两种典型构象,导致同系列络合物有四种类型1H NMR谱图.
磷灰石通道离子替换对细胞色素C直接电化学的影响
2004, 32(12): 1613-1616.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用沉淀法合成了以OH-、F-、Cl-为通道离子的磷灰石纳米晶体.利用其独特的多位点吸附特性,研究了磷灰石不同通道离子替换对细胞色素C直接电化学的影响.在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,细胞色素C在磷灰石修饰玻碳电极表面于0.074V(vs.Ag/AgCl)附近有一对准可逆的氧化还原峰,为细胞色素C血红素辅基Fe/Fe电对的特征峰.细胞色素C与磷灰石之间的静电作用使深藏在细胞色素C内部的电活性中心靠近电极表面,加速了细胞色素C在玻碳电极表面扩散控制的准可逆单电子转移过程.其中氟磷灰石对细胞色素C直接电化学的促进作用最显著,羟基磷灰石次之,氯磷灰石最弱.
气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛
2004, 32(12): 1617-1620.
[摘要](320) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法.改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m/z79和m/z210进行GC-MS检测.结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%~93.8%;检出限为0.1mg/kg.该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定.
研究简报
南海黄蜂海绵中系列长链甲基酮成分分析
2004, 32(12): 1621-1623.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
从中国南海海绵Spheciospongia Vagabunda乙酸乙酯萃取部分中分离出一组混合物,应用1HNMR,13CNMR,H-HCOSY和GC/MS等光谱分析技术对它们的结构进行了分析,主要为一些长链甲基酮化合物.共鉴定出二十四碳烯-2-酮异构体、二十四碳二烯-2-酮和二十四碳烯-2-酮等14种化合物,其中4种化合物的双键位置有待于进一步确定.
高效液相色谱法测定乌梅有机酸
2004, 32(12): 1624-1626.
[摘要](124) [FullText PDF](1)
摘要:
采用Kromasil C18为分析柱,0.01mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH2.7)为流动相,紫外215nm检测,建立了乌梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等多种有机酸的高效液相色谱方法.方法的回收率为98%~105%;RSD为2.26%~7.82%;检出限为10~75ng(S/N=3).测定了4种不同产地和种类的乌梅中的苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的含量.
高效液相色谱法测定瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8-二羟基香豆素的含量
2004, 32(12): 1627-1630.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相高效液相色谱法测定瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8-二羟基香豆素含量的方法,同时利用二极管阵列检测器建立了7,8-二羟基香豆素标准品纯度检测法和植物提取样品中7,8-二羟基香豆素紫外光谱鉴定方法.色谱柱为Alltech C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(40:60,V/V);流速为1.0mL/min;二级管阵列检测器检测,检测波长326nm;柱温28℃.线性范围1.4~880mg/L;线性回归系数大于0.9999;检出限为0.2mg/L(3σ).测得瑞香狼毒根、茎、叶、花中7,8-二羟基香豆素百分含量分别为0.37%、0.58%、1.76%和160%;其中叶样品中7,8-二羟基香豆素的回收率为95.8%~100.8%;RSD为1.92%(n=6).该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价.
变量扩维-筛选方法优化西洋参的毛细管电泳分析条件
2004, 32(12): 1631-1634.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以西洋参干品的70%乙醇溶液回流提取液为模型样品,研究获取西洋参的中药指纹图谱,应用均匀设计法安排实验,使用变量扩维-筛选方法优化其毛细管区带电泳的实验条件,得出了分离度较好的谱图.主要峰的面积与西洋参重量的线性相关系数都大于0.930.
海蜇不同部位脂肪酸的组成研究
2004, 32(12): 1635-1638.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了黄海海域成熟海蜇不同部位脂肪酸的研究结果.利用GC-MS技术测定海蜇皮、海蜇头、海蜇生殖腺的脂肪酸组成.结果表明海蜇含有30多种脂肪酸,3个部位的脂肪酸组成差别不大;海蜇中含有丰富的多不饱和脂肪酸,含量在36.2%~38.7%之间,其中二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳四烯酸(AA)和二十碳五烯酸(EPA)含量较高.
柱前衍生高效液相色谱法测量碳酰肼的含量
2004, 32(12): 1639-1640.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了苯甲醛衍生测量碳酰肼产品纯度的高效液相色谱法.研究了流动相中pH值、流动相组成、衍生反应时间等因素对测定的影响.采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,流速1mL/min,检测波长310nm,在8min内可完成分析.碳酰肼与苯甲醛在室温下衍生30min后可直接测量.此方法操作简单、快速;方法检出限为0.13mg/L;回收率为105%;RSD<1%,用于碳酰肼产品的纯度分析,结果令人满意.
高效液相色谱/质谱法测定4个玉米品种幼苗中丁布含量
2004, 32(12): 1641-1644.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
丁布是植物中一种重要的组成型抗菌、抗虫活性物质.采用HPLC和HPLC-MS方法对我国主栽的农大80、农大108、农大115和农大368等4个玉米品种幼苗中的丁布进行了定性和定量研究.结果证实,供试的4个玉米品种培育7d的正常幼苗和黄化幼苗中均含有丁布;不同品种之间丁布含量具有显著差异,由高到低依次为农大368>农大80>农大108>农大115,其中农大368整株正常幼苗和黄化幼苗中丁布含量分别达到0.441和1.220mg/fwg,而农大115整株正常幼苗和黄化幼苗中丁布含量仅分别为0.111和0.314mg/fwg;供试玉米品种的黄化幼苗整株和地上部中的丁布含量分别显著高于对应品种的正常幼苗整株和地上部中丁布的含量,提高幅度分别为74.0%~182.9%和19.7%~40.7%;正常幼苗和黄化幼苗地上部中丁布的含量明显高于其根部.综合分析认为,供试的4个玉米品种中农大368的黄化幼苗地上部器官是提取丁布的优选材料.
反相高效液相色谱法测定果汁中11种有机酸条件的优化
2004, 32(12): 1645-1648.
[摘要](178) [FullText PDF](1)
摘要:
提出了一种利用高效液相色谱同时分析果汁中11种有机酸的优化的方法.在Prontosil 120-10-C18H(10μm,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱上,3%CH3OH-0.01mol/L K2HPO4(pH2.55)溶液做流动相,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为210nm时,可以较好地分离和测定果汁中常见的11种有机酸.该方法相对标准偏差0.31%~1.59%,回收率96.8%~102.0%,各种酸的线性相关系数r>0.9996,具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于果汁中有机酸的检测.
敌百虫催化联苯胺-过硼酸钠体系的极谱行为及其应用
2004, 32(12): 1649-1652.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用单扫描极谱方法研究发现敌百虫催化联苯胺-过硼酸钠体系产生一灵敏的还原峰,其峰电位为-0.7V(vs.SCE),峰电流与敌百虫的浓度在8×10-7~1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=09991),据此提出了一种检测敌百虫的新方法.检出限为8×10-8mol/L.对8×10-5mol/L的敌百虫溶液进行6次平行实验,RSD为3.06%.研究了电极反应机理,并应用本方法测定植物样品中敌百虫的残留量,结果良好.
间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的高效液相色谱分析
张剑秋 , 王正萍
2004, 32(12): 1653-1655.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了用高效液相色谱法测定间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的酯交换率的测试条件.采用Zorbax SB-C18色谱柱,测试波长为230nm,以甲醇/水(21:79)为流动相,流速为1.0mL/min,能快速、准确地测定SIPE的酯交换率.该法可用于SIPE的检测和质量控制.
去甲万古霉素键合手性固定相的制备及其对磷酸苯并哌啉对映异构体的拆分
丁国生 , 丛润滋 , 于亿年 , 王俊德
2004, 32(12): 1656-1659.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了去甲万古霉素键合手性固定相以及由苯基异氰酸酯衍生化去甲万古霉素键合手性固定相,并在极性有机相模式下对磷酸苯并哌啉进行了手性拆分的研究.发现在此模式下,衍生化去甲万古霉素键合手性固定相对磷酸苯并哌啉的手性选择性要优于没有衍生的去甲万古霉素键合手性固定相;在衍生化去甲万古霉素键合手性固定相上详细考察了流动相组成、酸碱添加剂用量、温度以及流速对分离的影响,优化了分离的条件.在优化的实验条件下,磷酸苯并哌啉可获得基线分离.
流动注射化学发光测定盐酸普萘洛尔
饶志明 , 吴秋莲 , 谢国平 , 许环环 , 张秀青
2004, 32(12): 1660-1662.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
研究在硫酸-盐酸介质下,心得安(盐酸普萘洛尔)与铈C和罗丹明B的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测心得安的新方法.其线性范围为8.0×10-5~8.0×10-3g/L;检出限为2×10-5g/L;对1.0mg/L心得安连续11次测定的相对标准偏差为15%.该方法应用于心得安片剂含量测定并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意.
大黄柳中两种黄酮化合物的结构解析
许传莲
2004, 32(12): 1663-1666.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
利用聚酰胺色谱法及制备型高效液相色谱法从大黄柳叶中分离得到2种黄酮化合物.利用核磁共振谱、质谱、紫外光谱及红外光谱对化合物结构进行了分析和表征.结果表明这两种化合物分别为木樨草素7-O-α-L-吡喃阿拉伯糖(16)β-D-吡喃葡萄糖苷 和木樨草素7-O-β-D-吡喃木糖(16)β-D-吡喃葡萄糖苷A.这2种化合物为首次从柳属植物中分得.
评述与进展
固相微萃取法在环境监测中的应用
2004, 32(12): 1667-1672.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
固相微萃取技术(SPME)作为一种样品前处理技术,具有方便、快捷、不使用有机溶剂、灵敏、价廉等优点,已被广泛地应用于环境样品的分析.综合评述了采用SPME法对3种环境基质(气态、水体、固态)中的有机物、无机离子等近百余种污染物的监测情况,并对SPME法在环境监测中的应用进行了展望.
微全分析系统中的电色谱分离技术
2004, 32(12): 1673-1676.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
微全分析系统(μ-TAS)近年来发展非常迅速,出现了各种各样思路新颖,设计独特的芯片分析系统.本文着重从分离模式方面介绍了μ-TAS的一个新的发展方向--电色谱.由于电色谱技术兼具高效液相色谱的高选择性和毛细管电泳的高效性,因此具有广阔的应用前景.
高效液相色谱法研究铝形态的可靠性
2004, 32(12): 1677-1682.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色谱法在铝形态的研究中发挥着举足轻重的作用,而铝形态的易变性和复杂性要求色谱条件无侵入性和检测手段具有形态选择性.文中列举了若干实例说明高效液相色谱法在铝形态分析中的常用方法和注意事项.
基体辅助激光解吸/电离飞行时间质谱在脱氧核糖核酸分析中的样品制备与纯化方法及进展
2004, 32(12): 1683-1688.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
样品的制备与纯化是基体辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)能成功用于脱氧核糖核酸(DNA)分析的关键所在.近年来对DNA样品制备与纯化方法的探讨和改进已取得了一些新的进展.本文就此作一简要概述.
仪器装置与实验技术
一种海水中溶解无机碳的准确简易测定方法
2004, 32(12): 1689-1692.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
海水中的溶解无机碳(DIC)可占海水中总碳的95%以上,其准确测量是研究海洋碳循环的基础.目前测量DIC所使用的仪器较为昂贵、复杂,不适于外海调查.实验设计了一套密封的气提-吸收装置,并通过大量的实验建立了一种简便、快速的DIC现场测定方法,即取大约100~150mL海水,加10% H3PO4将其中的CO2释放出来,用0.1mol/L NaOH进行二级吸收,以酚酞和溴甲酚绿-甲基红混合指示剂指示终点,用HCl标准溶液滴定所吸收的CO2,计算DIC含量.经检验该方法具有较高的精密度和准确度,相对标准偏差为076%.用该方法测定了2003年6月取自胶州湾的水样,结果表明胶州湾内表层水DIC平均为2066μmol/L,底层水为2075μmol/L;湾外表层水平均为1949μmol/L,底层水为2147μmol/L
来稿摘登
酪氨酸的流动注射化学发光法测定
2004, 32(12): 1693-1693.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质的基本组成单元是氨基酸.氨基酸可以合成人体中酶、激素和其它重要组成物质,能广泛参与人体各项生理活动和新陈代谢,在生命体中发挥着特殊的作用.例如:氨基酸的家庭成员--酪氨酸可增强人的反应能力,是黑色素的基础物质,患有白癜风、雀斑、老年斑和爱美白的人们应少摄入富含酪氨酸的食物.因此,近年来对酪氨酸的研究成为热门课题.目前测定氨基酸的主要方法有色谱法、荧光法、电化学法和化学发光法等研究方法.而采用硫氰化钾鲁米诺体系测定酪氨酸法尚未见报道.本实验基于在一些介质中,酪氨酸有增敏作用,建立了测定酪氨酸的新方法.
萃取分离-高效液相色谱法同时测钢铁及合金中的锆和铪
2004, 32(12): 1694-1694.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
锆和铪在钢中主要用来制作特殊用途的合金钢,它们可以改善钢的性能,提高钢的强度、导热性和导电性.而如何测定锆和铪的含量一直是研究的重要课题.锆和铪的化学性质极为相似,测定时相互严重干扰,同时由于钢铁及合金中的复杂的基体干扰,同时测定非常困难.本实验建立了一种离子对反相色谱法同时测定钢铁及合金中锆和铪的方法,采用钽试剂苯萃取、硫酸反萃取排除共存离子W、Nb的干扰,用于钢铁及合金中锆和铪的同时测定,结果令人满意.
高效液相色谱-质谱联用方法分析植物愈伤组织中的喜树碱及其衍生物
2004, 32(12): 1695-1695.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
喜树(Camptotheca acuminate Decne)为山茱萸目(Cornales)珙桐科(Nyssaceae)植物,落叶乔木.广泛分布于我国长江流域及西南各省和印度部分地区,资源丰富.Hisang等发现喜树碱作为一种拓扑异构酶Ⅰ的抑制剂具有抗癌活性,目前,喜树碱已成为临床治疗中广泛使用的抗癌药.人们对喜树碱抗癌药物需求增加,人们开始偿试利用植物细胞培养的方法生产喜树碱.但是,由于组织培养所产生喜树碱不同,含量低,因此,建立高效、灵敏、特异的分析检测方法非常必要.液质联用技术是集HPLC高效分离性能和MS特异的定性和定量功能于一体,具有高灵敏、特异性强等优点.
小波变换作为预处理的多元线性回归法
2004, 32(12): 1696-1696.
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摘要:
多元线性回归法是一种应用非常广泛的多变量分析方法,用于多组分同时定量分析.然而,噪声的存在影响了多元线性回归法分析的准确度.近年来小波变换以其多分辨率分析的特性、方法简单、快速等优点成为一种有效的去除分析信号噪声的方法.本实验就噪声对多元线性回归法的影响以及小波变换与多元线性回归法结合提高多元线性回归法分析准确性的有效性进行了研究.
电感耦合等离子体发射光谱法测定海水及饮用水中的痕量硼
2004, 32(12): 1697-1697.
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摘要:
硼以硼酸或硼酸盐等形式广泛地存在于岩石、土壤、水及大气中,其中海水中硼含量较高.海水中硼的测定与研究在水质监测、海洋生物化学和海洋环境化学研究等方面具有重要意义.硼是植物生长必需的微量元素,动物体内也含有硼,但动物对于硼的必需性尚未确定.硼及其化合物以其较强的药理作用用于防腐抗炎.因此测定饮用水中硼的含量也有重要意义.本实验以石英亚沸蒸馏器精制了实验用HCl及高纯水,使空白值大大降低,提高了测定的可靠性.ICP-AES法测定硼时,石英矩管对硼存在"记忆效应",即较长时间测定时对随后低含量硼测定产生正偏差.用3mol/LNaOH将矩管浸泡30min,可彻底清除记忆的硼.
液相色谱/电喷雾离子阱质谱测定虾中氯霉素残留
2004, 32(12): 1698-1698.
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摘要:
氯霉素是一种广谱抗生素,能抑制细菌蛋白质的形成.但由于其严重副作用,欧盟、美国仅允许氯霉素用于非食用动物,并规定在动物性食品中不得检出氯霉素.采用气相色谱、平面色谱、液相色谱等测定不同生物体中的氯霉素已有报道,但这些方法费时、需大量化学试剂,且灵敏度满足不了现在检测要求.采用气质联用测定氯霉素,灵敏度高,但样品前处理复杂,需衍生化.液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)大大扩展了经典质谱法的应用范围,可有效地分析复杂混合物中的单个及多个组分.本实验采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定虾中的氯霉素残留,用二级质谱进行定性定量,具有高灵敏度和高选择性,无明显基质干扰.
硫酸钡改性β-环糊精气相色谱手性毛细管柱制备与研究
2004, 32(12): 1699-1699.
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摘要:
β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1,4)糖苷键连接而成的环状低聚合物.近年来,环糊精衍生物以其高选择性,适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相.本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物,2,3,6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2,6-O-二丁基-3-O三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD),硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性,用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱,并研究了色谱柱的选择性能.