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2004年32卷2期

研究报告
白血病细胞的31P核磁共振分析及用于无损伤游离镁离子测定
黄荣清 , 骆传环 , 杜泽涵 , 肖炳坤
2004, 32(2): 129-133.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了无损伤性31P-NMR研究细胞内代谢物的实验方法,并对人早幼粒白血病细胞HL-60的31P-NMR谱中含磷小分子代谢物的谱峰进行了分析;通过测量HL-60的31P-NMR谱中ATP的α磷和β磷的化学位移差值,得出HL-60细胞内Mg2+与ATP结合的复合物MgATP和整个ATP量的比值,计算得到HL-60细胞内游离Mg2+浓度为0.264mmol/L.与其它分析方法相比,31P-NMR测定细胞内游离Mg2+浓度具有对细胞样品无损伤的优点.
高效液相色谱手性固定相法分离酸性化合物对映体
蔡小军 , 徐秀珠 , 张大同 , 何红梅 , 潘春秀
2004, 32(2): 134-138.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S,S)-Whelk-O1两种手性柱上,对6种酸性化合物(西替立嗪、外消旋萘普生、托品酸、布洛芬、酮洛芬以及2,2-二苯环丙烷羧酸)进行了对映体分离.考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、酸性添加剂对手性分离的影响,研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响,并初步探讨了手性识别机理.
高效液相色谱法测定鸡蛋中呋喃唑酮的残留量
丁岚 , 谢孟峡 , 刘媛 , 单吉浩 , 杨清峰 , 刘素英
2004, 32(2): 139-142.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法.对呋喃唑酮在C18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究.采用液相色谱分离,外标法定量,呋喃唑酮标准溶液的峰面积与样品浓度在5μg/L~25mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9999.鸡蛋样品中呋喃唑酮不同加入量的平均回收率在80.2%~91.1%;相对标准偏差在2.0%~9.5%;最低检出限为10μg/kg.分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%.
压力对加压电色谱分离选择性影响的研究
曹枫 , 张维冰 , 阎超 , 张玉奎
2004, 32(2): 143-147.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
基于弛豫理论的基本原理,通过对溶质在加压电色谱中输运过程的研究,得到了溶质多种形态同时存在情况下反映其色谱行为与电泳行为对迁移时间影响的理论表达式.进一步研究了中性溶质与中性溶质、中性溶质与带电溶质以及带电溶质与带电溶质的分离选择性与压力、操作电压等的关系,结果表明:对于中性溶质的分离,尽管可以通过压力的改变调节峰间距和分离时间,但不会对出峰次序产生影响.对于中性溶质与带电溶质的分离以及带电溶质与带电溶质的分离,压力和电压皆可以便利地用于选择性的调节.
分子印迹毛细管整体柱液相色谱法测定咖啡因
颜流水 , 王宗花 , 罗国安 , 王义明
2004, 32(2): 148-152.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种新型高选择性分离测定咖啡因的微柱液相色谱法.在该方法中,以咖啡因为模板分子,经紫外光引发原位聚合制备了分子印迹毛细管整体柱.考察了柱制备过程中影响柱性能的主要因素,优化了色谱分离条件.结果显示所制备的分子印迹整体柱对咖啡因具有高度选择性,咖啡因与其结构相似物的最高分离度为2.57.将这一方法用于测定绿茶饮料、百事可乐和复方药片中咖啡因含量,获得满意结果.
一种毛细管电泳-化学发光联用系统的改进及应用
赵化章 , 姜会丽 , 何友昭
2004, 32(2): 153-156.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛细管电泳-化学发光联用研究工作的基础上,提出了一种简单可靠的联用检测接口,并对两端电极池作了改进.高电位池的改进,解决了支持缓冲液中鲁米诺电解造成的发光信号漂移问题;低电位池的改进,使发光反应中排出的废液不混入电极缓冲溶液.从而保持化学发光信号的基线稳定,避免发光试剂的损耗并延长缓冲溶液的使用时间.整个体系简单易行,采用此联用系统和鲁米诺铁氰化钾间接化学发光法,分离了绿原酸和芸香苷.本法的检出限达到1.4×10-5mol/L,比毛细管电泳紫外吸收法降低约2个数量级.
流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯
徐晶 , 王新省
2004, 32(2): 157-160.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料,流动注射与火焰原子光谱联用(FI-FAAS)测定痕量Pd的方法.当采样体积13.5mL时,采样频率27/h,富集倍数49倍,线性范围0.01~0.4mg/L,检出限(3s,n=11)1.4μg/L,相对标准偏差1.26%(CPd=0.2mg/L,n=11)和4.0%(CPd=0.05mg/L).初步探讨了该过程的吸附机理.将该方法用于催化剂样品中痕量Pd的测定,结果满意.
一类含全氟烷基的多取代芳烃的简便合成及其结构表征
施志坚 , 范纯 , 曹卫国 , 唐晓华
2004, 32(2): 161-165.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
一类含6个碳的长链叶立德经分子内Wittig反应,可合成含全氟烷基的多取代苯.反应产物经1HNMR、13C NMR、IR、MS等谱学分析方法的分析,确证了结构,同时研究了整个反应的可能历程.
用纯化合物确定热重质谱联用质谱CO2响应因子
闫金定 , 崔洪 , 杨建丽 , 刘振宇
2004, 32(2): 166-168.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
利用纯化合物KHCO3的热分解,测定了热重质谱联用系统用于质谱定量CO2的响应因子,考察了载气流速、升温速率和试样量等热重操作条件对响应因子定量的影响;在限定的线性条件下,用该响应因子进行的定量结果与理论计算之间的误差在3%~5%之间.
聚二烯丙基二甲基氯化铵与核酸相互作用的共振光散射光谱及分析应用
周颖琳 , 常文保 , 李元宗
2004, 32(2): 169-173.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
实验基于核酸与聚阳离子聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的相互作用导致共振光散射(RLS)增强的现象来测定核酸.考察了pH值、PDDA浓度和离子强度对体系共振光散射强度的影响.在优化条件下,建立了用RLS光谱测定微量核酸的新方法.方法的抗干扰能力较强,可允许大部分的常见金属离子、核苷酸、氨基酸、糖、蛋白质等干扰物质的存在.同时用于合成样品的分析,结果令人满意.
甘草化学成分的高效液相色谱-串联质谱分析
周燕 , 王明奎 , 廖循 , 朱绪民 , 彭树林 , 丁立生
2004, 32(2): 174-178.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了甘草(Glycyrrhiza uralensis)中的化学成分.通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及香豆素等50余种化学成分较好的分离.根据紫外光谱可大致判断其化合物类型,由电喷雾质谱得到各成分的分子量,再由串联质谱获得进一步的结构信息,进而推测出其中22个主要成分的可能结构.它们分别是:葡糖基甘草甙、异光果甘草甙、夏拂托甙、甘草素-4'-芹糖甙,甘草甙,6'-乙酰甘草甙,异佛来心甙,异甘草素葡萄糖芹菜甙,甘草糖甙A,甘草糖甙B,甘草素,3-O-[β-D-葡萄糖醛酸甲酯-(12)-β-D-葡萄糖醛酸]-24-羟基-甘草内酯,甘草皂甙E2,异甘草素,甘草醇,甘草酸,甘草香豆素,甘草双氢异黄酮,甘草异黄酮甲,乌拉尔甘草皂甙乙,新甘草酚和甘草皂甙B2.
研究简报
萃取催化光度法间接测定水中痕量硫离子
孙登明 , 阮大文 , 王丽红
2004, 32(2): 179-182.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用不同硫离子对FeB催化H2O2氧化邻氨基酚显色反应的作用不同,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度,通过测量424nm下有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法间接测定水中痕量硫离子的新方法.方法的线性范围为:0.5~9.0μg/L,9.0~28.0μg/L,检出限为:1.3×10-7g/L.用于水样中硫化物的测定,结果满意.
电喷雾四级杆飞行时间质谱法在分析青霉素类药物负离子裂解规律中的应用
郑岩 , 王英武 , 周慧 , 顾景凯
2004, 32(2): 183-186.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
在分析青霉素类药物负离子质谱裂解规律中,应用电喷雾四级杆飞行时间质谱(ESI-QqTOF MS),利用质谱的高分辨能力获得丰富的碎片离子信息,证实了一些裂解过程推测的正确性,得出了青霉素类药物在负离子质谱条件下裂解规律:β-内酰胺环在C(6)-C(7)和N(1)-C(5)处断裂;侧链上的C-N键在合适的条件下有可能发生断裂.
钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质
刘典梅 , 李舒婷 , 赵书林
2004, 32(2): 187-190.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH1.0~1.5的酸性介质中,蛋白质与Ba A-偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用,导致络合物溶液褪色,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比.基于此建立了以Ba A-偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法.该法灵敏度高,选择性好.蛋白质(以牛血清白蛋白为例)的浓度在0~40mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε656=6.47×105L·mol-1·cm-1.生物体内常见物质均不产生干扰,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意.
异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离
张大同 , 徐秀珠 , 蔡小军 , 何红梅 , 潘春秀
2004, 32(2): 191-194.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
在Pirkle"刷型"(S,S)-Whelk-O1手性柱和涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离.在(S,S)-Whelk-O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷-异丙醇流动相对分离的影响,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离.异丙甲草胺的对映异构体之间在(S,S)-Whelk-O1手性柱上获得了分离,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺4个异构体中的3个.同时测定了富S-异丙甲草胺异构体中S-异构体的过量值(EE),本方法可用于富S-异丙甲草胺的定量.
Zr C-桑色素络合物在碳糊电极上的二次导数吸附伏安法测定Zr的研究
刘述梅 , 黎拒难 , 毛勋
2004, 32(2): 195-197.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Zr C-桑色素络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为,并利用其在0.74V处的二次导数吸附氧化峰电流与Zr(Ⅳ)浓度为6.0×10-9~2.0×10-6mol/L呈线性而测定Zr;检出限为3.0×10-9mol/L(S/N=3).最佳测定条件为:2.0mol/LHCl、1.0×10-5mol/L桑色素;富集电位为0V(vs.SCE);扫描速度为250mV/s.该法不需萃取分离,可直接用于岩石样品中Zr的测定,结果满意.
催化光度法测定粉煤灰中微量钍
夏畅斌
2004, 32(2): 198-200.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.0的HNO3介质中,痕量钍C对过氧化氢氧化苦胺酸偶氮变色酸(PAACA)的褪色反应有强的催化作用.加入乳化剂OP能提高其灵敏度,催化程度与钍C量线性相关.借此建立了测定痕量钍C的分光光度法.结果表明:有色溶液的最大吸收波长为545nm;方法检出限为0.80μg/L;线性范围为4.0~120μg/L,钍C的标准加入回收率在98.5%~103.6%之间.结合PMBP-甲苯萃取分离,用于测定粉煤灰中的微量钍,结果满意.
氟苯尼考的极谱法研究
杨明敏 , 刘正才 , 郑修文 , 母应锋
2004, 32(2): 201-204.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
应用循环伏安法、线性扫描伏安法和控制电位电解库仑法对氟苯尼考的电化学行为进行了研究.在0.2mol/L NaOH NaH2PO4(pH=7.6)缓冲液中,对其进行扫描,发现于-0.886V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰,其峰电流与氟苯尼考的浓度在1.0×10-5~7.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9994);检出限为1.0×10-6mol/L.对1.0×10-4mol/L氟苯尼考溶液进行10次平行实验,RSD为0.3%.实验结果表明:氟苯尼考在极谱电极上有吸附性质;求得了电极反应的电子转移数为2;研究了电极反应机理.
氢化物-原子荧光光谱法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡
李岩
2004, 32(2): 205-208.
[摘要](85) [FullText PDF](1)
摘要:
用氢化物原子荧光光谱法,一次性分解样品,在L-半胱氨酸存在下,实现了锌精矿中As、Sb、Bi、Sn的连续测定.其回收率分别为92.8%~105.0%、96.0%~109.3%、96.0%~111.6%和96.7%~1037%;检出限分别为0.35、0.31、0.19和0.35μg/L.用该方法分析锌精矿样品,结果满意.
糖精钠固溶体在玻碳电极上的伏安行为及其应用
宋远志 , 陆光汉 , 周新 , 杨雁玲 , 陈辉
2004, 32(2): 209-212.
[摘要](69) [FullText PDF](0)
摘要:
在琼脂固溶体电解质和0.1mol/L NaOH-0.1mol/L KCl底液中,研究了糖精钠在玻碳电极上的电化学行为.糖精钠在-1864mV(vs.SCE)产生了二阶微分线性扫描伏安峰,并用红外光谱和紫外光谱对电极产物进行了初步鉴定,提出了糖精钠在玻碳电极上的还原机理.该方法应用于饮料中糖精钠的测定,线性范围为20.0~700.0mg/L;检出限10.0mg/L;其加标回收率和样品测定RSD(n=6)分别为98.2%~102.2%和12%~2.8%.
L-酒石酸型固定相对映分离氨基酸衍生物
翁文 , 林敏 , 钟艺聪 , 陈武安 , 陈慧敏 , 曾庆乐
2004, 32(2): 213-216.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
L-酒石酸衍生的键合网状聚合物HPLC手性固定相上正相拆分了7种氨基酸衍生物,考察了流动相中极性醇添加剂的种类、含量和柱温等对手性拆分效果的影响,结合计算得的热力学函数对手性识别机理进行了探讨.当流动相为正己烷:异丙醇(95:5),流速1mL/min,柱温25℃时,7种底物对映分离效果好,出峰时间均在12min以内.
杀菌剂中抑霉唑含量的离子对高效液相色谱分析
郭治安 , 赵景婵 , 王耀 , 宋俊峰
2004, 32(2): 217-220.
[摘要](128) [FullText PDF](1)
摘要:
选用庚烷磺酸钠作离子对试剂,拟定了杀菌剂中抑霉唑及其硫酸盐的反相离子对HPLC测定方法.讨论了离子对的形成过程,pH值对离子对形成的影响,推导了流动相pH值计算公式,估算了流动相的pH值范围,确定了色谱柱为Eclipse XDB-C8150mm×4.6mm,流动相为甲醇:含12mmol/L庚烷磺酸钠的25mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH≈2.8)=62:38(V/V),测定波长为225nm的分析条件.方法的检出限为7.1×10-4μg;线性范围为8.0×10-3~4.0μg,实验结果线性关系良好;相关系数r=0.9998.方法用于杀菌剂样中抑霉唑及其硫酸盐的测定,回收率99.7%,结果满意.
小麦粉中过氧化苯甲酰与苯甲酸总量的毛细管气相色谱法测定
任清 , 黄建立
2004, 32(2): 221-224.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了测定小麦粉中作为增白剂的过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的改进方法.小麦粉通过酸性乙醚石油醚(60~90℃)萃取,其中过氧化苯甲酰同时被还原成苯甲酸,经石英毛细管气相色谱柱DB-WAX分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量.方法的相对标准偏差为4.8%~9.1%;线性范围为0.005~0.1g/L(r=0.996);检出限为2.0mg/L;回收率为90.0%~96.5%.将该法应用于小麦粉中过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的分析,结果令人满意.
微波辅助液液微萃取-气相色谱-质谱分析蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯残留
郑孝华
2004, 32(2): 225-228.
[摘要](134) [FullText PDF](1)
摘要:
将微波辅助萃取同液液微萃取技术相结合,利用气相色谱-质谱分析技术,结合时间编程选择离子检测模式,开发了一种简捷、实用、回收率高的蔬菜、水果中多种拟除虫菊酯残留的检测技术.该技术同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC/MS分析,大大提高了分析速度.经基体标准加入回收实验,除联苯菊酯外,其他9种菊酯的10ng/g的加样回收率均在75%以上,且在国标要求的最大残留限量附近有良好的线性关系,能满足当前蔬菜、水果中拟除虫菊酯残留的检测要求.
高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体
张丹丹 , 郭兴杰 , 袁波 , 李发美
2004, 32(2): 229-231.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了DL-西孟坦在反相HPLC系统中的拆分.考察了缓冲盐的浓度、pH、β-环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响,建立了β-环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法.色谱条件为:Zirchrom Kromasil ODS-1(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱,流动相为20mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.0)含12mmol/L β-环糊精:甲醇(70:30,V/V),流速为0.8mL/min,温度为17℃.DL-西孟坦对映体的保留时间分别为22.5和24.5min,分离度为1.57.
新型高效液相色谱酰胺键合固定相的制备与评价
马言顺 , 龙远德 , 翦英红 , 黄天宝
2004, 32(2): 232-236.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
将YWG-80硅胶和3-氨基丙基三甲氧基硅烷反应后与2-壬基丁二酰氯反应制得一种新型双齿酰胺键合固定相(BABSP-2).采用元素分析和傅里叶变换红外光谱表征了键合相;用芳香族化合物溶质和甲醇水二元流动相,考察了键合相的疏水选择性和亲硅醇基活性;评估了在酸性条件下(pH2.5)的水解稳定性.结果表明:BABSP-2能有效抑制残留硅醇基活性,并具有可比的疏水选择性和较好的水解稳定性.
普鲁士蓝修饰电极结合硅溶胶-凝胶技术制备高灵敏葡萄糖传感器
李彤 , 姚子华
2004, 32(2): 237-240.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
基于普鲁士蓝修饰玻碳电极结合二氧化硅溶胶-凝胶固定化酶技术构造具有"三明治"式结构的酶电极.考察了酶电极对葡萄糖的电化学响应以及操作条件.结果表明:所制备的传感器在pH6.5,电位为-0.05V条件下对葡萄糖在0~5mmol/L呈线性响应,响应时间为12s,检出限为0.02mmol/L,灵敏度高达1182μA/(mmol·L-1).传感器的稳定性好,45d其响应值仍保持90%.
新型超支化聚合物涂层毛细管电泳柱的制备及评价
寿崇琦 , 赵春宾 , 周长利 , 张志良 , 贾海波 , 李关宾 , 陈立仁
2004, 32(2): 241-243.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
以1,1,1-三羟甲基丙烷、丙烯酸甲酯和二乙醇胺为原料合成出超支化聚(胺-酯),通过物理吸附方法将其涂布于熔融毛细管柱内表面;该方法制备的涂层柱能有效地抑制电渗流和蛋白质在毛细管壁的吸附作用;在pH5.0的缓冲液中,碱性蛋白质的平均柱效为5.1×105理论塔板数/m,且涂层具有良好的稳定性.
评述与进展
蛋白质芯片及其分析应用新进展
梁建功 , 何治柯
2004, 32(2): 244-247.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质芯片是一种快速、高效、高通量的蛋白质组研究新技术.目前,它已成为人们研究的热点之一.本文就近年来蛋白质芯片及其分析应用新进展做一简要的评述.
反相液相色谱在蛋白质及多肽分离分析中的应用
朱晓囡 , 苏志国
2004, 32(2): 248-254.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
反相液相色谱是一种以疏水作用为基础的色谱分离模式.由于它具有分辨率高、重复性好、回收率高等优点,在蛋白质及多肽的分离分析中得到了极为广泛的应用.本文简要介绍了反相液相色谱及其分离机理,对其在蛋白质和多肽研究中的应用如分离纯化、肽图分析、酶活测定、构象变化检测及疏水作用研究等作系统综述,并展望了反相液相色谱在这一领域的发展前景.
仪器装置与实验技术
一种新型在线近红外光谱分析仪的研制
袁洪福 , 褚小立 , 陆婉珍 , 陈卫民 , 关新虎 , 曹巍 , 张传
2004, 32(2): 255-261.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种新型的电荷耦合器件(CCD)在线近红外光谱分析仪,它由光谱仪系统、电源电路与控制系统、光纤及其附件与流通池系统、防爆系统、样品前处理系统、模型界外样品抓样系统、实时光谱测量和化学计量学软件等部分组成.在兰州炼油厂联合重整装置上连续5个月的工业实验表明,该仪表测定汽油辛烷值的准确性为0.3个辛烷值单位,重复性为0.2个辛烷值单位,具有准确性高、稳定性好、测量速度快、安全性强、自动化程度高和分析测试项目扩展性宽等特点.该仪表可与APC技术或其它自动化系统联用,对石化等大型生产装置的技术进步将产生积极的推动作用.
毛细管电泳-电感耦合等离子质谱联用的接口设计
康建珍 , 段太成 , 刘杰 , 陈杭亭 , 曾宪津
2004, 32(2): 262-266.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
描述了毛细管电泳电感耦合等离子体质谱(CE-ICP-MS)联用技术的单T型接口,自行设计了双T型接口,并对两接口的分析性能作了比较.解决了接口中的常见问题,使用节流阀减小自吸作用并降低了CE分离物的稀释倍数,排气阀使提升量保持稳定.经考察得知,采用自吸作用提升液流流量稳定,其重现性RSD小于5%;双T型接口较单T型接口对CE分离更有利.采用双T型接口联用时,CE分离La、Ce、Nd混合离子迁移时间RSD小于2%,MS信号RSD小于15%,且不同浓度样品经CE分离后其MS信号基本呈线性关系.
来稿摘登
催化动力学分光光度法测定痕量镍
柳玉英 , 周丽
2004, 32(2): 267-267.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
镍是一种重金属,进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中,影响人体健康.因此,水中痕量镍的测定具有重要的实际意义.镍的测定可以用于二酮肟分光光度法、结晶紫分光光度法等.用动力学光度法测定镍的报道较少.本文利用二价镍对KIO4氧化苋菜红的褪色反应具有催化作用的特性,建立了测定痕量镍的新方法.
阴离子表面活性剂增溶催化光度法测定痕量银
黄晓东 , 陈美珠
2004, 32(2): 268-268.
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摘要:
实验观察到,过硫酸根阴离子与天青A阳离子在溶夜中生成难溶的离子缔合物,当加入阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作增溶剂,转变非均相体系为拟均相体系,此时痕量银对体系有强烈催化作用.由此建立了增溶催化光度法测定痕量银的方法,用于测定氯化银的溶度积和黑白相纸液中的银,结果满意.
亚叶酸钙差向异构体的毛细管电泳分离分析
丁文静 , 许旭 , 孙江勤 , 林国强 , 梁宏晞 , 郁韵秋
2004, 32(2): 269-269.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
亚叶酸钙在临床治疗肿瘤中与甲氨蝶呤合用可提高人体对甲氨蝶呤耐受性,它有两个手性中心:(1)分子的谷氨酸部分;(2)位于蝶啶环的6位C原子上.由于采用L-谷氨酸原料合成,分子中谷氨酸部分的手性碳处于光学纯状态,使亚叶酸钙一般以差向异构体混合物的形式使用.临床实验证明(6S)异构体具有更显著的药理作用,且毒性低.需要获得光学纯(6S)异构体及差向异构体的分离分析方法.文献报道使用牛血清白蛋白(BSA)键合硅胶作为手性固定相的HPLC方法来分离亚叶酸钙差向异构体,但手性柱价格昂贵且寿命短,重现性也不太好.
毛细管气相色谱内标法同时测定食品中8种防腐剂
鲍忠定 , 许佳飞 , 许荣年 , 顾秀英
2004, 32(2): 270-270.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
食品防腐剂具有杀灭或抑制微生物增殖的作用而被广泛应用在各类食品、饮料中.在食品中添加适量的防腐剂虽然可防止变质,延长食品的保质期,但过量食用对人体有一定毒性.利用气相色谱法测定食品中脱氢乙酸、丙酸、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯)已有报道,但方法大多采用水蒸气蒸馏或低沸点溶剂提取,外标法定量其中的单一组分,并且操作繁琐费时费溶剂.目前尚未见到一次性同时简便、快速、准确测定食品中8种防腐剂的文献报道.本实验探讨了用毛细管气相色谱内标法一次性同时测定8种防腐剂的可行性,结果令人满意.
反相高效液相色谱法测定化妆品中的抗氧化剂丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯
陈会明 , 王超
2004, 32(2): 271-271.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
为了保证化妆品质量,要添加一定量的抗氧化剂.但抗氧化剂过量,会损害人体健康.合格食品的抗氧化剂的添加量必须符合国家卫生标准.卫生部对化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的最大限量要求均为0.15%,但化妆品中BHA和BHT尚无行业及国家卫生检验标准.食品中抗氧化剂的测定一直沿用薄层法、比色法和气相色谱法,有文献报道高效液相色谱法用于测定食品中抗氧化剂BHA、BHT和PG.实验参考食品中BHA和BHT的分析方法,建立了简便、快速地分析化妆品中BHA和BHT的反相高效液相色谱法,并用LCMS对所建立的分析方法进行了验证.
固相微萃取气-质联用分析黑龙江百里香的挥发性成分
王炎 , 赵敏
2004, 32(2): 272-272.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
黑龙江百里香属(Thymus)植物,具有百里香草或麝香草的特殊气味,其挥发油具有抗细菌、真菌、防腐等药用作用,还可作为芳香物质添加于化妆品中.国内外对百里香属某些植物挥发性成分已有研究,但黑龙江百里香化学成分目前尚未见文献报道.固相微萃取法是近年来发展起来的新型样品预处理技术,具有无溶剂污染、操作便捷及灵敏度高等优点,已成功地用于环境、体液、食品和植物等挥发性及半挥发性物质的分析.实验采用固相微萃取法吸附黑龙江百里香的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其组成进行了研究,为开发利用黑龙江百里香提供了科学资料.