首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2004年32卷3期

研究报告
毛细管等电聚焦/毛细管无胶筛分电泳二维蛋白质分离平台的构建
刘和春 , 杨春 , 杨青 , 张维冰 , 张玉奎
2004, 32(3): 273-277.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
设计并制作了一种新型的中空纤维接口,以此为核心构建了毛细管等电聚焦(CIEF)/毛细管无胶筛分(CNGE)电泳二维蛋白质分离技术平台,实现了将二维凝胶电泳从平板转移到毛细管中.利用该二维分离平台,对血红蛋白样品进行了高效、快速分离分析,验证了该二维分离平台的可行性及分离效能.实验结果表明:二维分离系统总的峰个数和分离效能都比各自一维分离系统有较大提高.
疏水性相转移手性溶剂萃取分离叔丁喘宁对映体
唐课文 , 周春山
2004, 32(3): 278-282.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以四苯硼钠(NaBPh4)为疏水性相转移试剂,研究了叔丁喘宁对映体分别在含13种不同烷基链的L-酒石酸酯手性选择体水-有机溶剂两相系统中的萃取分配行为,考察pH和有机溶剂对分配系数(K)和分离因子(α)的影响.实验表明:BPh4-与叔丁喘宁对映体阳离子形成疏水性复合盐,促进叔丁喘宁对映体在有机溶剂中的溶解,提高了分配系数;L-酒石酸酯与叔丁喘宁对映体Ⅱ形成非对映体复合物的稳定性比与对映体Ⅳ形成的非对映体大;随着L-酒石酸酯烷基链的增长,分配系数和立体选择性增强; 3类溶剂的萃取性能为醇>1,2-二氯乙烷>烷烃,并随着醇碳原子数的增加,两对映体的分配系数和分离因子增大;pH值的影响很大.
吸热型碳氢燃料的核磁共振和色谱/质谱分析及热力学性质
方文军 , 雷群芳 , 林瑞森
2004, 32(3): 283-288.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
测定两种吸热型碳氢燃料的1H和13C NMR谱,从NMR等实验数据计算得到平均分子结构参数.以基团贡献法为桥梁,总结定量结构-性能关系,从NMR结构信息预测了燃料的蒸发焓和燃烧焓,与热力学实验结果吻合良好.用GC/MS分析燃料的化学组成,检出主要由脂肪烃、芳烃和环烷烃3类构成的60余种烃类化合物,为吸热型碳氢燃料的结构和特性表征以及燃料的开发提供重要信息.
溶胶凝胶法制备全丙基-β-环糊精毛细管气相色谱柱
李良 , 史雪岩 , 戴荣继 , 邓玉林 , 傅若农 , 顾峻岭
2004, 32(3): 289-294.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD毛细管气相色谱柱.研究了对色谱柱性能影响的因素;确定了制备全丙基-β-CD毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在0.120~0.150 kg/L,三氟乙酸用量0.05 mL,二氯甲烷0.8 mL,反应物在反应容器内搅拌反应时间为40 min左右,通入柱子后的反应时间约为30 min左右,可得到性能优越的毛细管柱.进行了各种条件下此类色谱柱性能的比较.
硅胶整体柱的制备及对苯取代物的分离
高文惠 , 杨更亮 , 杨静 , 刘海燕 , 尹俊发 , 陈义
2004, 32(3): 295-298.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种制备硅胶整体柱的新方法.该工艺以四甲氧基硅烷和聚乙二醇为原料,采用改进的溶胶-凝胶技术,建立了消除柱体开裂和变形弯曲的方法及中孔的构建方法,考察了流速对柱压降的影响,并在正相色谱模式下应用制备的硅胶整体柱对苯取代化合物进行了分离.结果表明采用新工艺所制备的硅胶整体柱不开裂,不变形,并具有通孔和中孔双孔结构,渗透性强,柱压降低,机械强度高,柱效高等特点.这些特性尤其适合化合物的高效快速分离.
纳米管钛酸多孔层石英毛细管色谱柱的制备及热处理对色谱保留性能影响研究
赵国宏 , 李伟 , 王仲来 , 汪汉卿 , 杨建军 , 陈立仁
2004, 32(3): 299-304.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
在实验室合成了具有较大比表面积和纳米管特性的纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2,对其热处理前后的形貌和结构进行了表征,将其作为气-固色谱吸附剂制备出一种新型纳米管钛酸石英PLOT柱,同时考察了这种纳米管结构的钛酸作为固定相对C1~C4气体烷烃混合物、空气和SF6 以及 CO和CO2的分离性能.结果表明:新型纳米管钛酸石英PLOT柱具有特殊的吸附分离性能,纳米管钛酸作为气-固吸附色谱石英毛细管柱的固定相,对C1~C4烷烃具有较强的吸附性、较好的峰对称性和较高的分离度,而且能够分离CO和CO2以及空气和SF6等永久性气体组分.在150℃、-0.1 MPa真空下对纳米管钛酸处理后,其形貌、结构和表面性质均发生变化,将对C1~C4烷烃分离的保留时间(t′R)和色谱峰对称性(Tf)产生影响,在300℃,N2气氛下处理后,纳米管特性完全消失,其不适宜再作分析C1~C4烷烃的固定相.
咖啡因和茶碱在聚合物修饰电极上的电化学行为
汪振辉 , 李志果 , 周漱萍
2004, 32(3): 305-308.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了咖啡因(CAF)和茶碱(THEO)在聚对氨基吡啶(POAP)修饰电极上的电化学行为.POAP电极对CAF和THEO的电氧化反应具有良好的催化能力,两反应物的电氧化呈现完全不可逆过程,峰电位相差130 mV左右,在最佳条件下测定,氧化峰电流与它们的浓度在5×10-8~1×10-5 mol/L之间均呈良好的线性关系.CAF和THEO在POAP电极上具有良好的重现性和稳定性,用于多种样品中CAF和THEO测定,结果令人满意.
流动气体捕集法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物
曹进 , 徐燕 , 王义明 , 罗国安
2004, 32(3): 309-312.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
采用流动气体捕集法,通过GC/MS法测定贯叶连翘提取物中大孔树脂残留物-苯、甲苯和二乙烯苯.与萃取、回流和顶空进样三种处理方式比较,自制的流动气体捕集装置能够很好地收集待测成分并有效地消除干扰.整体(流动气体捕集法处理+含量测定)检出限和回收率(苯:0.3 ng/g,99.0%;甲苯:0.8 ng/g,99.5%;二乙烯苯:0.5 ng/g,99.2%),与GC/MS法所得结果(苯:0.1 ng/g,99.2%;甲苯:0.2 ng/g,99.4%;二乙烯苯:0.1 ng/g,99.2%)无显著差别,说明该法有较低的检出限和良好的回收率.经其他3种方式处理后,检出限变差回收率下降.结果证明流动气体捕集法适于中药提取物中大孔树脂残留物的定量检测.
中药色谱指纹图谱组分保留时间漂移的校准
李博岩 , 梁逸曾 , 胡芸 , 谢培山 , 俞汝勤 , 李发美 , 孙沂
2004, 32(3): 313-316.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
基于光谱相关色谱方法判断复杂中药色谱指纹图谱的组分相关性,实现同一中药样本在不同实验条件下所得的色谱指纹图谱的相同组分的色谱保留时间漂移的局部最小二乘校正,为合理评价指纹图谱的品质提供较为实用的工具.
吡罗昔康与蛋白质作用特征的热力学研究
颜承农 , 上官云凤 , 潘祖亭 , 刘义 , 屈松生
2004, 32(3): 317-319.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
用荧光光谱法和吸收光谱法研究了吡罗昔康与牛血清白蛋白结合反应,显示吡罗昔康能强烈猝灭对牛血清白蛋白的荧光强度,根据荧光猝灭数据,并由Stern-Volmer和Lineweaver-Burk方程分析并处理实验数据,得到反应的结合常数、热力学参数等.
减肥保健品中芬氟拉明等8种合成食欲抑制剂的分析测定
王杉 , 宓捷波 , 常文保 , 邓静 , 陆江海 , 崔凯荣 , 张长久 , 吴侔天
2004, 32(3): 320-324.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用气相色谱同时测定减肥保健品中芬氟拉明、苯丁胺,苄非他明、氯苯丁胺、氯苄苯丙胺、苯双甲吗啉、苯甲吗啉及安非泼拉酮等8种合成食欲抑制剂的方法,检出限<100 μg/L.分析结果用GC/MSD进一步确证,准确、可靠.
研究简报
酸枣果肉中挥发性化学成分的提取及分析
回瑞华 , 侯冬岩 , 李铁纯
2004, 32(3): 325-328.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用蒸馏-萃取法和同时蒸馏-萃取法提取酸枣果肉中挥发性物质,测得两种方法提取的酸枣果肉挥发油含量分别为1.80%和2.30%.用GC/MS法从酸枣果肉挥发油中分别分离并确定出43种和28种化学成分,分别占酸枣果肉挥发油总检出量的95.62%和94.88%.用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量.
高效液相色谱法同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵
付新梅 , 张丽静 , 封顺 , 王吉德 , 张旭龙
2004, 32(3): 329-331.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种用高效液相色谱法(HPLC)同时测定甜瓜样品中的抑霉唑和噻菌灵残留量的方法.用乙酸乙酯作提取剂提取甜瓜样品,通过一个净化步骤分离样品中共提取组分.采用Inertsil C8-3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm i.d,),流动相为乙腈:水=75:25,外标法定量,方法的检出限噻菌灵为0.70 ng,抑霉唑为1.53 ng;回收率为87.5%~98.0%;相对标准偏差为1.5%~4.2%.本法用于甜瓜样品中抑霉唑、噻菌灵含量的测定,获得了满意的结果.
诺氟沙星-锰络合体系的单扫描极谱法研究
张淑敏 , 赫春香 , 姜佳一 , 王飒飒
2004, 32(3): 332-334.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
采用单扫描极谱法研究了金属锰与诺氟沙星形成络合物的条件及反应机理.在pH 9.20 NH3-NH4Cl缓冲体系中,诺氟沙星与锰络合并在-1.85 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波,其峰高与NFX浓度在8.0×10-6~1.9×10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系,r=0.9954;检出限为4.0×10-6 mol/L;测得锰与诺氟沙星的配位比为1:2,表观稳定常数为6.37×1012.
铽-钛铁试剂络合物荧光猝灭法测定磷酸盐
施丽芳 , 王冬媛 , 赵一兵
2004, 32(3): 335-337.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
研究Tb3+-钛铁试剂(TR)络合物荧光猝灭法测定无机磷酸盐的新方法,并讨论采用荧光光谱法测定时的最佳条件:pH 6.9六次甲基四胺-HCl缓冲溶液,1.2×10-6 mol/L Tb3+,4.0×10-6 mol/L Tiron,λex=317 nm,λem=546 nm.该方法简便,灵敏度高,线性范围为0.005~30 mg/L ,检测限为4.1 μg/L.直接用于尿样中无机磷酸盐的加入回收测定,标准加入回收率为93%~98%,相对标准偏差为3.5%.
曲安奈德的荧光光谱法研究
潘祖亭 , 余军平
2004, 32(3): 338-341.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
提出了测定曲安奈德(TA)的简单、灵敏的荧光光谱新方法.实验条件包括浓硫酸、加热温度及时间、溶剂、β-CD的用量及CTMAB的影响,建立了两种荧光光谱法测定TA的新体系:(1)CTMAB体系,线性范围为0~4.6×10-6 mol/L,检出限为3.59×10-8 mol/L;(2)β-CD与乙醇体系,线性范围为0~2.3×10-6 mol/L,检出限为1.9×10-8 mol/L.用于实际药物试样分析,获得满意结果.
新荧光试剂5-(4-羧基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉荧光增敏法测定人血清蛋白质
张明翠 , 汪乐余 , 李玲 , 陈红旗 , 张德兴 , 王伦
2004, 32(3): 342-344.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新荧光试剂5-(4-羧基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-CPSAQ),探讨了与人血清蛋白反应的最佳实验条件.在pH=7.0的缓冲体系中,蛋白质的存在使p-CPSAQ的荧光大大增强,据此建立了测定人血清蛋白质的灵敏方法;对人血清白蛋白和γ-球蛋白的线性范围分别为0.1~4.5 mg/L和0.1~4.0 mg/L;检出限分别为0.028和0.027 mg/L.方法灵敏、快速、选择性好,用于人血清样品中总蛋白的测定,结果满意.
流动注射化学发光法测定尼莫地平
赵亚娟 , 郎惠云 , 张秀军 , 江元汝
2004, 32(3): 345-347.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
利用尼莫地平对CeC-Na2SO3化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射-化学发光法测定尼莫地平的新方法.化学发光强度与尼莫地平浓度在0.5~90 mg/L范围内呈线性关系,线性范围为0.5~10 mg/L时,r=0.9990;线性范围为10~90 mg/L 时,r=0.9968.回收率在98.3%~103.2%范围内;检出限为0.085 mg/L.
聚酰胺基质亲水性亲和膜上染料配基辛巴蓝含量的测定
夏宝林 , 古凤才 , 张国亮 , 张凤宝
2004, 32(3): 348-351.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
发展了以聚酰胺为基质的亲水性亲和膜上活性染料配基辛巴蓝含量的测定方法.将实验室制备的聚酰胺基质亲和膜在12.0 mol/L盐酸中水解后,采用分光光度法对水解液直接进行检测,即可得到膜上染料配基含量.实验确定了适宜的分析条件,探讨了体系的吸收光谱和影响因素.对亲和膜体系分析得到了体系中辛巴蓝浓度和吸光度之间的线性关系,相关系数均在0.999以上,检出限为0.31~0.34 mg/L;相对标准偏差为1.1%~3.4%.实验体系中的共存物质对于检测结果影响较小.用本方法对样品进行分析,回收率在99.8%~104.2%之间;与元素分析法等进行比较,表明本法能较准确地确定聚酰胺基质亲和膜上配基含量,且具有简便、适用和快速的特点.
高效液相色谱同时测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留
刘媛 , 谢孟峡 , 丁岚 , 单吉浩 , 杨清峰 , 刘素英
2004, 32(3): 352-355.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取-反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中4种氟喹诺酮类药物残留量的方法.对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测(λex=280 nm,λem=450 nm),外标法定量.4种沙星标准曲线的线性回归系数均在0.9999以上,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为2.5~500 μg/L;达诺沙星为0.5~100 μg/L.鸡蛋样品中4种沙星的加标回收率为78.1%~95.7%;相对标准偏差为4.1%~16.2%.环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低检出限为10 μg/kg;达诺沙星的最低检出限为2 μg/kg.
反相高效液相色谱负峰测定法的研究
郭治安 , 赵景婵 , 闫维洲 , 宋俊峰
2004, 32(3): 356-359.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
用HPLC紫外检测器研究了无紫外吸收化合物的负峰测试法,探讨了负峰测试法的原理.通过对乙酸酯系列的5种样品的分析,确定了负峰测定的基本色谱条件,考察了乙酸酯系列测定的灵敏度、精密度、检出限和线性范围.该法为一些在紫外区无吸收或弱吸收物质的色谱分析提供了一种简捷、方便的手段和色谱机理研究的新方法.同常规的采用正峰测试样品的方法相比较,负峰法应用范围更宽,能使紫外检测器变为一种更通用的检测器.
刺五加中黄酮类化合物的微波辅助提取研究
刘忠英 , 晏国全 , 卜凤泉 , 孙晶 , 李敏晶 , 丁兰 , 张寒琦
2004, 32(3): 360-363.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微波辅助提取法(MAE)提取刺五加中的黄酮类化合物,通过正交实验,考察了微波提取条件(包括溶剂、微波辐射时间、提取压力和料液比)对刺五加中总黄酮提取率的影响,结果表明:溶剂为50%乙醇,提取压力为700 kPa,提取时间为10 min,料液比为1:20时,提取率最佳.与索氏提取法相比较,提取率可提高40%.
氟离子选择电极法测定药物中的氟喹诺酮
黄超伦 , 栗瑞芬 , 修荣
2004, 32(3): 364-365.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了测定氟喹诺酮类药物含量的一种新方法.先用氧瓶燃烧法进行有机物破坏,然后用氟离子选择电极定量.对该方法进行了研究,其回收率为98.5%~100.4%.测定了4个品种的氟喹诺酮类药物的含量,结果表明该方法简便、快速、准确,可以作为该类药物含量测定的通用方法.
柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明
翦英红 , 龙远德 , 马言顺 , 黄天宝
2004, 32(3): 366-369.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱前衍生反相高效液相色谱-紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明.样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35 min,然后用甲醇/水(72/28,V/V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240 nm检测衍生物.方法的线性范围在2.52~126 mg/L(r=0.9994),检出限和定量限分别为0.36 ng(S/N=3)和1.2ng(S/N=10),平均回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.00%.
微乳液增敏钼(Ⅵ)-3′, 5′-二溴水杨基荧光酮络合物光谱探针测定蛋白质
魏琴 , 杜斌 , 吴丹 , 欧庆瑜
2004, 32(3): 370-373.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在乳化剂OP微乳液介质中钼(Ⅵ)-3′,5′-二溴水杨基荧光酮(3′,5′-DBSF)-蛋白质体系的相互作用和吸收光谱情况.在最佳条件下,牛血清蛋白质含量在0~10 mg/L范围内服从比尔定律;同时测得络合物与蛋白质的结合数n=93.乳化剂OP微乳液引入到蛋白质的测定中提高了体系的灵敏度.结果表明:该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于人尿、奶粉和人血清样品的定量测定.
评述与进展
有序介孔材料在分离科学中的应用
徐丽 , 冯钰锜 , 达世禄 , 施治国
2004, 32(3): 374-380.
[摘要](102) [FullText PDF](3)
摘要:
文在简要介绍有序介孔材料发展的基础上,重点综述了其在分离科学中作为吸附剂和色谱固定相的应用,并指出了其在应用中所存在的一些问题及今后的发展趋势.
碳纳米管在分析化学中的应用
蔡称心 , 陈静 , 包建春 , 陆天虹
2004, 32(3): 381-387.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了碳纳米管在分析化学中应用的新的进展.主要讨论了碳纳米管在扫描显微镜探针针尖、气体传感器、化学修饰电极和化学分离与检测等方面的应用.
圆二色光谱分析蛋白质构象的方法及研究进展
沈星灿 , 梁宏 , 何锡文 , 王新省
2004, 32(3): 388-394.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了远紫外圆二色光谱数据计算蛋白质二级结构,辨认蛋白质三级结构类型的原理、拟合方法、实验技术.对近紫外圆二色作为光谱探针,研究蛋白质中芳香氨基酸残基、二硫键微环境的变化作了简单介绍.
电化学原子力显微镜的应用
李晓军 , 何品刚 , 方禹之 , 胡均 , 李名乾
2004, 32(3): 395-401.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了电化学原子力显微镜的原理和技术及其在现场电化学和电分析化学领域的应用,如观察电镀、腐蚀和防腐的过程,电化学沉积膜的形成和特点,测定两表面间的静电力等,指出其存在的一些缺陷,并对经过改造后的电化学原子力显微镜进行了综述.
电致化学发光生物检测技术的新进展
管文军
2004, 32(3): 402-406.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
电致化学发光作为一种分析技术,不仅可用于化学分析,而且正在被越来越多地用于生物检测和传感技术中.随着该分析技术与免疫检测技术生化固定化技术和微细加工技术等的相互融合,电致化学发光生物检测技术具有了更高的精度、分辨率和更广的应用范围.
来稿摘登
顺序注射-在线稀释法扩展化学需氧量的测量范围
梁恒 , 李振武 , 武亚艳 , 王海霞
2004, 32(3): 407-407.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
化学需氧量(COD)是反映水质有机物污染程度的一项基本指标。国内外大多以重铬酸钾回流法和高锰酸钾指数法作为COD检测的标准方法,其操作复杂费时、能耗大且对环境造成二次污染。Korenaga T、范世华、陈慧等报道了以硫酸铈作为氧化剂检测COD的流动注射分析(flow injection analysis,FIA)方法,其检测范围一般为0~130mg/L。而有些污水的COD常超过500mg/L,甚至达5000mg/L以上,用人工稀释样品的方法,费时且失去了在线监测的特点。实验在已开展的停流-顺序注射-硫酸铈氧化测定COD研究的基础上,提出了在线稀释监测高浓度COD的方法。
聚乙二醇交联C8固定相分析苦瓜中巢菜碱
张海霞 , 张晓昀 , 王亚伟 , 刘满仓 , 胡之德
2004, 32(3): 408-408.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
巢菜碱广泛存在于各类豆角中,常有人因过量食入豆角中的巢菜碱而中毒。巢菜碱与其在小肠中的水解产物香豌豆嘧啶造成代谢紊乱,甚至伤害生命。有关巢菜碱的分析方法有免疫分析、酶分析、薄层色谱和气相色谱,这些方法或需要特殊的试剂衍生,或试剂昂贵,不适合于推广应用;也有利用近年发展起来的胶束毛细管电泳分析巢菜碱的报道;与其它方法相比,反相高效液相色谱分析巢菜碱的方法最为简单,但因为巢菜碱的亲水性很强,在普通反相色谱柱上很难保留,文献利用纯水相作为流动相,有损分析色谱柱的寿命。苦瓜具有独特的药用功能,近年来倍受人们喜爱,在许多国家都有用苦瓜叶及其果实治疗糖尿病的记载,而苦瓜籽是提取苦瓜有效成分的重要来源。
反相高效液相色谱法同时测定发酵液中的阿魏酸、香草酸和香草醛
李永红 , 郑志强 , 孙志浩
2004, 32(3): 409-409.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
香草醛(Vanillin,Vin)是食品、饮料等工业应用最广泛的香料之一,还可作为保鲜剂及医药等工业的原材料。香草醛目前主要由化学方法制备,但化学合成制得的香草醛不属于天然香料。天然香草醛可以从香子兰的花荚中提取,得到的香草醛量少且价高。根据美国和欧盟的规定,合成香草醛在食品添加剂中的使用会引起法律方面的争议,由此促进了用生物技术方法生产香草醛的研究。生物转化法生产香草醛多采用阿魏酸(Ferulicacid,FA)作为前体物质,转化过程中会产生香草酸(Vanillicacid,VA)等中间产物。曾报道过薄层色谱法(TLC)能同时测定阿魏酸、香草酸和香草醛,该方法是对发醇过程进行快速监测的行之有效的方法,但其缺点是定量欠准确,层析时板与板之间重现性较差。
烟叶和土壤中抑芽丹残留分析方法及应用研究
杨昀 , 刘玉林
2004, 32(3): 410-410.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
抑芽丹,化学名称1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮(简称MH),是一种暂时性植物生长抑制剂和选择性除草剂。药剂通过叶面角质层进入植株,抑制细胞分裂,降低光合作用,强烈抑制芽的生长。常用于防止马铃薯、洋葱等贮藏期发芽,以及控制烟叶腋芽的生长。MH的残留分析方法,国内未见报道。国际标准和AOAC都采用蒸馏分光光度法,即将样品在碱溶液中煮沸后,加锌蒸馏,氮气吹扫,馏出物在酸性液中被二甲胺基苯甲醛还原后于455nm左右比色。该方法对蒸馏装置要求高,样品前处理复杂,操作繁琐,耗碱量大,仪器腐蚀严重。
还原偶氮胂Ⅲ动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)
周之荣 , 高忆慈
2004, 32(3): 411-411.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
铜广泛存在于土壤、岩石、水和食品中,是生命机体中的必要元素之一,且参与造血过程。它和铁在机体中显示生理协同作用,贫血等诸多疾病都与铜的含量有关。同时,它具有较好的催化活性,可催化许多反应。因此,建立既具有高灵敏度又有好的选择性的测定方法具有实际意义。变色酸双偶氮类显色剂多用于氧化或还原褪色催化动力学指示反应。笔者观察到,pH4.0甲酸-氢氧化钠缓冲溶液中,在邻菲咯啉的活化下,Cu2+催化盐酸联氨还原偶氮胂Ⅲ褪色。研究了反应的最佳条件,建立了测定痕量铜的高灵敏方法。方法选择性好,用于地质样品及人发、植物样品中痕量铜的测定,结果满意。
多壁碳纳米管化学修饰电极测定替硝唑的研究
吕少仿
2004, 32(3): 412-412.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
替硝唑(Tinidazole,TNZ)是继甲硝唑后新一代的抗厌氧菌和抗滴虫的国家级二类新药,可广泛应用于临床各种厌氧菌感染。其测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、光度法及电化学方法等。但用碳纳米管修饰电极测定TNZ还未见报道。
双呋喃甲醛丙二胺席夫碱铜(Ⅱ)络合物为载体的选择性碘离子电极的研究
孙志勇 , 柴雅琴 , 袁若 , 甘贤雪 , 徐岚 , 赵勤
2004, 32(3): 413-413.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
以易于制备的3种二醋酸双(呋喃甲醛)缩1,3-丙二胺铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)金属络合物为载体制备了阴离子选择性电极,发现以二醋酸双(呋喃甲醛)缩1,3-丙二胺Cu(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-BFADP]络合物为载体的PVC膜电极能明显改善对I-的响应。采用紫外光谱分析技术和交流阻抗技术研究了电极对I-响应机理,并将电极初步应用于药品分析,结果令人满意。
阻抑动力学荧光法测定痕量苯胺
张爱梅 , 贾丽萍
2004, 32(3): 414-414.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
苯胺及其衍生物有剧毒且是致癌性物质。环境中苯胺的含量已成为各国环保、卫生部门重要的检测指标之一。测定苯胺的方法有色谱法、电化学法、分光光度法及荧光法等。动力学分析法灵敏度高、简便快速,已经有测定苯胺的报道,但动力学荧光法测定苯胺的报道极少。有人基于苯胺对溴酸钾氧化荧光素的抑制作用,建立了抑制-褪色分光光度法测定苯胺的方法,检出限为42μg/L。基于在此体系中荧光素及反应产物的荧光性质,依据反应物的荧光减弱(褪色法)和反应产物的荧光增强(生色法),建立了阻抑动力学荧光分析法测定苯胺的新方法,获得了更高的灵敏度。