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2004年32卷4期

研究报告
液相色谱-质谱联用方法用于严重急性呼吸系统综合症冠状病毒结构蛋白质的研究
张养军 , 王京兰 , 蔡耘 , 应万涛 , 郝运伟 , 李蕾 , 李晓海 , 戴舒佳 , 代景泉 , 贺福初 , 钱小红 , 王杰 , 魏开华
2004, 32(4): 415-420.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
通过高效液相反相色谱、毛细管反相色谱-串联质谱联用方法对SARS病毒攻击细胞的研究,鉴定出了N、S和M3种SARS结构蛋白质,并准确测定了N蛋白质的分子量。由分子量结果和生物信息学推断的N蛋白质的理论分子量比较,可以确定N蛋白质不存在常见的磷酸化修饰和糖基化修饰或含量很低。进一步的研究表明:N蛋白质可能存在降解现象,其降解机理尚需探索。另外,通过对样品直接酶切后进行两维毛细管分离和串联质谱鉴定与对样品先进行分离,然后再进行毛细管反相分离串联质谱鉴定方法比较,表明两种方法在蛋白质组学研究中各具优缺点,可根据不同目的选择使用
在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银
王亮 , 胡秋芬 , 杨光宇 , 尹家元 , 袁倬斌
2004, 32(4): 421-424.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生后,样品通过富集柱富集,然后切换六通转换阀改变流向,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银,结果令人满意
海洋沉积物中不同结合态无机碳的测定
李学刚 , 李宁 , 宋金明
2004, 32(4): 425-429.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
作为全球碳的重要源与汇的海洋沉积物,在碳循环中起着重要的作用。探讨沉积物中无机碳的行为对深入了解海洋碳循环具有重要意义。本研究根据沉积物中无机碳在不同溶剂中的溶解能力不同,利用顺序浸提法,将沉积物中的无机碳分为:NaCl相、氨水相、氢氧化钠相、盐酸羟胺相和盐酸相。通过大量实验确定了不同相的最佳浸取条件。在Ⅰ~Ⅲ相,分别将浸取剂和样品加入塑料离心管中,将离心管密封后放在震荡器上震荡2h,然后离心分离,并用水洗涤残渣,将洗涤液并入浸取液,最后用容量法测定其中的无机碳;在Ⅳ,Ⅴ相,将第Ⅲ步残渣转移到锥形瓶中,加入浸取剂后用高纯N2将所产生的CO2吹出,并用饱和Ba(OH)2溶液吸收,最后用容量法测定无机碳。该方法具有较好的精密度
硒功能化杯芳烃载体银离子选择性膜电极的研究
狄晓威 , 何锡文 , 曾宪顺 , 邹本东
2004, 32(4): 430-434.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
合成6个硒功能化杯芳烃为载体,采用双层夹心膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子生成的络合物生成常数。制备并考察了以硒功能化杯芳烃为载体的银离子选择性电极的性能,发现以载体6为银离子选择性电子的载体,制成的膜电极,用作Ag+电位滴定Cl-的指示电极,效果最佳
利用酰胺型手性固定相高效液相色谱法对格列美脲顺反异构体的分离与测定
宋雅茹 , 王德发 , 牛丽萍 , 胡玉萍 , 杨亦平 , 侯冬岩
2004, 32(4): 435-438.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱法在一种酰胺型手性固定相上直接分离了格列美脲顺反异构体。讨论了流动相组成、柱温度和流速等色谱条件对分离的影响。优化的实验条件为:流动相组成正己烷:1,2-二氯乙烷:甲醇(88:8:4,V/V/V);柱温:25℃;流速:1.8mL/min。得到的分离度和选择性因子分别为1.86和1.12。在288~320mg/L的浓度范围内建立了反式格列美脲的标准曲线,线性系数为0.99998;检出限为0.47mg/L。方法简单,可靠,可用于实际格列美脲产品的定量分析
(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究
蒋可志 , 陈关喜 , 冯建跃 , 黄巧巧
2004, 32(4): 439-444.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
对(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)以及1H同核位移相关谱(1H1H-COSY)、检出1H的异核多量子相干谱(HMQC)和1H检测的异核多键相关谱(HMBC)报道并进行解析。确定了1H谱、13C谱中各谱峰的归属,研究了其六元环部分的立体构象,并就空间效应对其化学位移的影响做了初步的探讨
汞Ⅱ在螯合树脂聚[对乙烯苄基-(2-羟乙基)硫醚]上的吸附机理
曲荣君 , 王春华 , 孙昌梅 , 纪春暖 , 衣学文 , 成国祥
2004, 32(4): 445-450.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Hg2+在自合成的新型含硫螯合树脂聚[对乙烯苄基-(-2羟乙基)硫醚](PSME)上的吸附机理。静态吸附结果表明:吸附属于液膜扩散控制机理;树脂对Hg2+的等温吸附过程可以用Freundlich方程描述;在吸附过程中存在着明显的氧化还原现象。在较低浓度下,Hg2+主要被还原成Hg22+和Hg0;而在较高浓度下Hg2+则主要被还原成Hg22+。在两种情况下,-S-均被氧化成-SO2-键。
核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量
胡敏 , 胡昌勤 , 刘文英
2004, 32(4): 451-455.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨在新药基准物质的确定过程中,利用核磁共振法测定药物绝对含量的可行性。以环丙沙星、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星和洛美沙星9种喹诺酮类抗生素化学对照品为例,其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药。采用重水、氘代二甲基亚砜或氢氧化钠的重水溶液为溶剂,对苯二酚或顺丁烯二酸为内标,用喹诺酮母核上的质子峰进行定量,以内标法和外标法计算含量。核磁共振法测定结果与各对照品标签示值的误差约为1%,内标法和外标法的计算结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定
血清白蛋白的铜Ⅱ-乙酰丙酮络合吸附波法测定
郑石英 , 罗登柏
2004, 32(4): 456-458.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH6.8的磷酸盐缓冲溶液中,血清白蛋白与铜Ⅱ-乙酰丙酮络合物反应作用生成一种在汞电极上吸附性很弱的铜血清白蛋白惰性络合物,使铜Ⅱ-乙酰丙酮络合物在-0.28V(vs.SCE)络合吸附波还原峰电流降低,电流降低值与1~30mg/L范围内牛血清白蛋白(BSA)或1~32mg/L范围内人血清白蛋白(HSA)呈线性关系;检出限分别为0.5和0.6mg/L。运用该法测定了人血清样品中蛋白质含量,结果满意
近红外光谱快速测定混胺组分含量
王菊香 , 申刚 , 邢志娜
2004, 32(4): 459-463.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用近红外光谱分析混胺组分三乙胺和二甲苯胺含量的方法。对波长范围的选择和基线处理方法进行了研究,用偏最小二乘法线性回归分析建立三乙胺和二甲苯胺的校正模型。将近红外法测定结果与标准方法测定结果进行了比较,对光谱测量的重复性进行了考察,对温度的影响进行了分析。所有分析研究结果表明:在试样恒温的条件下,近红外光谱分析简单、快速、准确
电动势测定误差对滴定计算分析法的影响研究
张云
2004, 32(4): 464-468.
[摘要](62) [FullText PDF](0)
摘要:
以Ag+滴定Cl-的沉淀滴定计算分析为例,研究了电动势测定误差对滴定计算分析法的影响规律。理论推导与实验验证表明:电动势测定误差对滴定计算分析法的影响小于直接电位法。电动势测定误差对滴定计算分析法测定结果C的影响与滴定分数α有关,在α=1处,这种影响为0,α离1越远,这种影响越大。这是因为C由D1与D2两部分组成,其中D1与电动势无关,D2与电动势有关。在α=1处,D2对C的贡献为0,α离1越远,D2对C的贡献越大。电动势测定的系统误差与偶然误差对单点滴定法均有影响,但在α=1附近,这种影响最小。电动势测定的系统误差是影响线性滴定法的主要因素,而偶然误差对线性滴定法的影响较小。电动势测定的偶然误差是影响双点滴定法的主要因素,而系统误差对双点滴定法没有影响;当电动势增量ΔE>-0.018V时,双点滴定法的误差一般大于单点滴定法
清开灵注射液HPLC/ELSD指纹图谱建立及质量相关性研究
曹进 , 徐燕 , 张永知 , 王义明 , 罗国安
2004, 32(4): 469-473.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
运用高效液相色谱/蒸发光散射检测器(HPLC/ELSD)建立了复方清开灵注射液的指纹图谱。对其中7种有效成分进行了定量测定,方法学考察结果良好;通过指纹图谱相似度评价软件,对10批清开灵注射液的HPLC/ELSD指纹图谱进行了相似度计算,结果表明:10批样品相似度很好。该方法为中药质量控制提供了一种可以同时实现整体定性、指标成分定量且简便易行的方法模式。
研究简报
鲁米诺-过硫酸钠化学发光体系测定硝苯地平
何树华 , 吕弋 , 何德勇 , 胡玉斐 , 章竹君
2004, 32(4): 474-476.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
过硫酸钠在碱性条件下能氧化鲁米诺产生微弱化学发光,硝苯地平能大大增强此发光。基于此,建立起了一种直接测定硝苯地平的流动注射化学发光方法。该方法线性范围为0.05~5.0mg/L;检出限为0.017mg/L;相对标准偏差为2.8%(硝苯地平0.5mg/L,n=11)。利用该方法测定了硝苯地平片剂含量,结果令人满意
近红外漫反射光谱法测定黄连浸膏粉中生物碱含量
瞿海斌 , 刘全 , 程翼宇
2004, 32(4): 477-480.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近红外漫反射光谱法对黄连浸膏粉中小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱含量进行快速无损检测。以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘回归算法建立二阶导数光谱信息与各组分含量间的定量校正模型,并对未知样品中各组分含量进行预测。小檗碱、巴马亭、药根碱和总生物碱的预测均方差(RMSEP)分别为0.184、0.109、0.054和0.325;加样回收率分别为97.67%~99.59%、96.63%~100.70%、95.15%~10115%和97.41%~99.89%,重现性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.3%、0.6%、1.8%和0.3%。该方法结果准确可靠,重现性、稳定性均良好,适用于工业现场的原位和在线检测
油脂降解培养基优化的遗传算法实验研究
李绍新 , 邢达 , 秦华明 , 杨湘波 , 谭石慈
2004, 32(4): 481-484.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
我们运用遗传算法,首次对利用热带假丝酵母降解油脂的培养基优化问题进行了研究。通过5代实验完成了50个实验样本、6种培养基成分、64个浓度水平的优化任务。按照优化后的培养基组成,热带假丝酵母降解油脂的降解率为95.4%,比正交设计法提高了7.63%。实验结果表明:利用遗传算法可优化培养基成分含量,取得更好的效果;遗传算法是一种优于单因素试验法和正交设计法的新型、高效的培养基优化方法。
胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定血液中环丙沙星含量
赵燕燕 , 杨更亮 , 闫宏远 , 岳强 , 陈义
2004, 32(4): 485-488.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在线Sweeping(推扫)富集技术,建立了胶束毛细管电泳法测定血液中痕量乳酸环丙沙星的方法。考察了背景溶液pH值、SDS浓度、进样时间、血样预处理方法等对乳酸环丙沙星富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(55cm×75μmi.d.,有效柱长47cm),30mmol/L硼砂+80mmol/L十二烷基硫酸钠(pH=9.40)为背景溶液,在紫外检测波长254nm、运行电压18kV条件下,血浆样品用乙腈除蛋白后直接在线Sweeping富集,富集倍数可达600倍。线性范围在0.04~10mg/L(r=0.999,n=8)。检出限为0.01mg/L。本方法减少了样品预处理的繁琐过程,弥补了毛细管电泳(CE)在测定血液中痕量组分方面的不足,为CE在体内痕量药物分析等方面的应用提供了新的方法
毛细管区带电泳同时分离苯二酚和硝基苯酚位置异构体
郭喜凤 , 汪振辉 , 周漱萍
2004, 32(4): 489-492.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
运用毛细管区带电泳模式,通过在缓冲溶液中添加有机溶剂成功地分离了邻、间、对苯二酚和邻、间、对硝基苯酚两组位置异构体。研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电泳电压、温度、进样时间及有机溶剂等因素对分离的影响,得出了6种样品的标准曲线、线性范围及加样回收率。在优化条件下,10min内实现了上述6种酚类化合物的分离。该方法简便、快速、重现性好。
2-甲基-6-乙酰基萘结构的表征
袁冰 , 李宗石 , 靳焜 , 彭勤纪 , 乔卫红
2004, 32(4): 493-496.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
2-甲基-6-乙酰基萘是一种有发展前景的化工产品。本实验在合成和精制的基础上,采用气相色谱、质谱、1H、13C及二维核磁共振技术表征了2-甲基-6-乙酰基萘的结构,首次给出了该化合物的化学位移数据。
人工神经网络催化动力学光度法同时测定铁和锑
申金山 , 张新申 , 陈荣义 , 李树伟
2004, 32(4): 497-499.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
FeⅡ和SbⅢ对CrⅥ-I-都具有诱导效应,可以利用I2-淀粉的反应分别进行动力学分析。实验观察到,两者共存时对CrⅥ-I-反应的诱导具有协同效应。根据这一现象,在590nm波长下测定不同时间(温度)时协同诱导体系的吸光度,利用人工神经网络处理非线性体系的优势进行数据处理,建立了人工神经网络催化动力学光度法同时测定铁和锑的新方法。该法用于合成样品和土壤样品中铁和锑的同时测定,获得了满意的结果
自动固相微萃取与气相色谱联用测定水中二氯二苯三氯乙烷
栾天罡 , 蓝崇钰 , 周化立 , 黄铭洪
2004, 32(4): 500-502.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自动进样固相微萃取技术(Automated SPME)与毛细管气相色谱联用,对环境水体中的有机氯杀虫剂DDT进行了分析。萃取过程中采用纤维震动方式,缩短了萃取平衡时间,自动操作减小了分析误差。同手动SPME相比,自动SPME简单快速、准确,重现性和灵敏度得到很大提高,方法的检出限达0.2ng/L。对珠江三角洲养殖水体中DDT进行了分析
溶剂浮选分离富集麻黄草中有效成分
董慧茹 , 王士辉
2004, 32(4): 503-506.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶剂浮选法分离富集麻黄草中的有效成分。考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选结果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了对照;对麻黄草有效成分的浮选过程进行了初步探讨,浮选过程符合一级动力学方程。
L-半胱氨酸自组装膜电极对硒的电催化及分析应用
杨培慧 , 颜丽 , 汤绮娜 , 蔡继业
2004, 32(4): 507-510.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
利用L半胱氨酸自组装膜修饰金电极(L-Cys Au/SAMs),用于含Se溶液的测定。在0.1mol/LH2SO4介质中,经-0.30V(vs.SCE)富集3min后,在0.0~1.3V范围内,进行循环伏安扫描,发现该修饰电极对Se的氧化还原较裸金电极有明显的电催化作用。探讨了其电化学行为,选用SeⅣ在0.80V处的氧化峰为分析信号,以1.5次微分线性扫描伏安法对硒进行定量分析,线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6mol/L,检出限为1.0×10-9mol/L。所建立的方法用于北芪样品中痕量硒的测定,获得满意的结果。
大黄蒽醌衍生物在杯[8]芳烃键合固定相上色谱行为的研究
李来生 , 刘敏 , 达世禄 , 冯钰锜
2004, 32(4): 511-515.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了药用掌叶大黄中5种蒽醌衍生物在对叔丁基杯[8]芳烃硅胶键合固定相上的高效液相色谱行为,并与ODS固定相进行了比较。研究发现这类化合物与杯[8]芳烃固定相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制。杯芳烃键合相与溶质之间的氢键作用、包容络合作用改变了杯芳烃固定相对它们的选择性。
流动注射能量转移化学发光法测定2-氨基丁酸
付志锋 , 章竹君 , 王周平 , 罗万芬 , 张晓
2004, 32(4): 516-518.
[摘要](63) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化2-氨基丁酸,反应能量激发共存的荧光物质,产生化学发光。基于此,建立了一种测定痕量2氨基丁酸的流动注射化学发光分析方法。2-氨基丁酸浓度在3.0×10-4~0.1g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;对5mg/L的2-氨基丁酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.0%;根据IUPAC建议,计算出2-氨基丁酸检出限(3σ)为8×10-5g/L。将本法用于化学去龋剂中2-氨基丁酸含量的测定,结果满意。
反相高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷元
何建涛 , 石志红 , 赵美萍 , 常文保
2004, 32(4): 519-521.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
利用反相高效液相色谱法,配以二极管阵列检测器测定了心可舒片中的葛根素和大豆苷元,建立了一种心可舒片的质量控制方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈和0.02mol/L磷酸二氢钾,柱温为25℃,流速为0.8mL/min,梯度洗脱,检测波长为250nm。葛根素和大豆苷元的平均回收率分别为97.3%和101.4%;RSD为0.6%和1.9%。
用离子色谱法测定水中的二氧化氯、氯、亚氯酸根及氯酸根
田芳 , 谢家理
2004, 32(4): 522-524.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种测定水中的ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-离子色谱法,在含有碳酸氢钠缓冲溶液的中性条件下,用NaNO2将ClO2、Cl2还原为ClO2-、Cl-,通过测定ClO2-和NO3-的变化值,间接测定ClO2和Cl2。加入硫代乙酰胺(TAA)作掩蔽剂测定ClO2-
评述与进展
碳纳米管原子力显微镜针尖在结构生物学研究中的应用
国立秋 , 董小瑛 , 赵铁强 , 赵清亮 , 张飞虎 , 董申
2004, 32(4): 525-528.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
碳纳米管以其较小的半径、较高的纵横比和高的柔韧性成为原子力显微镜对结构生物学进行研究的理想针尖。新的制备方法获得了亚纳米级半径的碳纳米管针尖,运用它们得到了生物大分子及其复合物的生物结构,并获得了新的生物信息,这用传统的原子力显微镜针尖是无法实现的。
pH区带逆流色谱研究进展
龚燕 , 郭颖 , 黄健光 , 李总成 , 孙丽华
2004, 32(4): 529-533.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
pH区带逆流色谱是在逆流色谱基础上发展起来的一种新型制备型分离技术。利用物质解离常数和疏水性的不同进行分离,具有分离量大、分离效果好等优点,应用领域比较广泛;简单介绍了该技术的分离原理及分类,并对该技术在氨基酸衍生物、肽衍生物、染料、生物碱和异构体等分离纯化中的应用及其改进方向进行了较为全面的总结,展望了其发展前景。
化学计量学非线性偏最小二乘算法进展评述
吴晓华 , 陈德钊
2004, 32(4): 534-540.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了偏最小二乘法(PLS)近年来非线性化的进展以及重要算法的原理、特性和应用。一类是对自变量进行非线性前处理的方法,包括二次变换、Chebychev变换和基于机理的变换;另一类是基于内部非线性映射的PLS,主要有多项式映射、样条函数映射、由遗传算法辅助实施的任意非线性映射和神经网络映射;介绍了具有类似功能的正交网模型。本文还就算法的普适性、稳健性和简易性,及其非线性化的演变进程予以评述、总结和展望。
电化学分析方法在元素形态分析中的应用
孙微 , 王磊 , 李一峻 , 何锡文
2004, 32(4): 541-545.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
对电分析方法在常见元素形态分析中的应用进行了评述,并展望了电分析技术在形态分析中的应用前景。引用文献83篇。
仪器装置与实验技术
脉冲放电氦光离子化检测器分析有机化合物的性能研究
梁冰 , 李辰 , 李瑞玉 , 欧庆瑜 , 俞惟乐
2004, 32(4): 546-550.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究本实验室组装的脉冲放电氦光离子化检测系统上PDPID的性能、各种操作参数对信号的影响、操作最佳化及信号线性。用该系统分析了汽油、酮醇混合物和痕量挥发性有机化合物等样品,它们的色谱图可以同FID相比。
来稿摘登
固相萃取光度法测定水样中的银
胡秋芬 , 黄章杰 , 杨光宇 , 尹家元
2004, 32(4): 551-551.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
银是一种重要的环境元素,已被列为水质常规检测项目之一。本实验研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁[5-(2-羟基,4-磺酸基,5-氯苯-1-偶氮)硫代若丹宁(HSCT)]与银的显色反应及C18固相萃取小柱对络合物的固相萃取,并基于此建立了一种用固相萃取光度法测定环境水样中μg/L级银含量的新方法。
可溶性有机物对绿麦隆水溶解度和正辛醇/水分配系数的影响
吴鑫 , 杨红 , 周立祥
2004, 32(4): 552-552.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
土壤中的可溶性有机物(dissolved organic matter,DOM)其组分既具有亲水基团又具有疏水基团,而疏水基团易与有机化合物(如农药)形成一种不稳定的复合物,这种作用能明显的影响农药在土壤中的迁移和扩散。而正辛醇/水分配系数(n-octanol-water partition coefficient,Kow)是衡量有机化合物疏水性的重要依据。本实验选用广泛应用于麦田杂草防治的绿麦隆(chlorotoluron),采用OECD测试指南中建议的摇瓶法,测定了绿麦隆的水溶解度和正辛醇/水分配系数,并研究了DOM对绿麦隆的水溶解度和正辛醇/水分配系数的影响。
离子交换分离富集极谱法连续测定金、铂、铱和铑
唐杰 , 张辉 , 张凯
2004, 32(4): 553-553.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
由于贵金属在自然界的相对含量较低及其在工农业生产、信息、生物、医学、能源、新材料诸方面的广泛使用,使得研究连续测定贵金属元素的分析方法显得尤为重要。本实验探索了极谱法连续测定贵金属的一种新途径,对其测定体系和仪器条件进行了最优化研究,使之适合于Au、Pt、Ir及Rh的快速连续测定。方法准确、快速、简便、耗样少、测定成本低。
2-氨基嘌呤的伏安行为
张勇 , 孔祥科 , 周革荣 , 潘景浩
2004, 32(4): 554-554.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
2-氨基嘌呤(2-aminopurine,简称2-AP)是嘌呤的氨基化衍生物,参入到核酸中并导致其发生变化。2-AP的极谱行为已有报道。本文用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、单扫描示波极谱法(SSOP)、常规脉冲极谱法(NPP)等电化学技术详细考察了2-AP在汞电极上的还原行为。实验表明在B.R缓冲溶液中(pH3)产生一良好的还原峰,峰电位为-0.961V(vs.Ag/AgCl),该峰稳定性好、灵敏度高。用示波极谱一阶导数波(iP')测试了2-AP,在1×10-7~5×10-4mol/L的浓度范围内峰高与其呈良好的线性关系。
几种天然铝硅酸盐矿物的成分及结构测定
赵世民 , 胡岳华 , 徐竞 , 王淀佐
2004, 32(4): 555-555.
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摘要:
铝硅酸盐是一类重要的矿产资源。在石油炼制、塑料加工、建材工业和轻工业等行业有着广泛的用途。硅和氧是自然界中平均含量最高的元素。这两种元素主要形成络阴离子。其中的硅可以部分被铝取代,然后与其他金属阳离子结合生成铝硅酸盐矿。由于铝的取代程度不同,结合的其他金属阳离子的种类与多寡不一,加之矿物中原子间结合方式的差异,就形成了各种结构不同的铝硅酸盐矿。为了充分利用铝硅酸盐这类矿物资源,有必要弄清楚它们的化学组成和结构特征。本实验运用多种分析测试方法测定了3种铝硅酸盐矿物的化学组成和结构特征,对深入研究这些矿物的性质和用途有重要意义。
pH值对钙离子选择电极响应电位的影响
李彩虹 , 刘进荣 , 马连众 , 赵强国 , 袁希钢
2004, 32(4): 556-556.
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摘要:
测量溶液中Ca2+浓度的方法有原子吸收分光光度法、离子色谱法、EDTA络合滴定法和钙离子选择电极法(ISE)。其中由于ISE法具有快速、灵敏、测量设备简单及试液用量很少,做到无损分析和原位测量、适于连续自动分析等特点,受到化学分析工作者的青睐。目前大多数文献和有关钙ISE的使用说明书中,认为在电极的pH值使用范围内,只要溶液中钙离子浓度相同,电极响应电位是相同的。但是,由实验发现,响应电极电位不仅是溶液中钙离子浓度的函数,而且与溶液pH值有关。在利用标准比较法测量溶液中钙离子浓度时,不考虑pH值的影响,难免得出错误结果。实验试图通过有限的实验数据,进行数学模拟,得出响应电极电位