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2004年32卷6期

研究报告
聚氯乙烯在燃烧裂变过程的在线单光子离子化/共振增强多光子离子化飞行时间质谱
曹磊 , Ralf Zimmermann , Antonius Kettrup , 王海舟
2004, 32(6): 699-704.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
用单光子离子化(SPI)/共振增强的多光子离子化(REMPI)飞行时间质谱法对PVC材料的燃烧裂变过程进行了在线研究,发现与其它有机材料不同,PVC涂层材料在300℃时即发生裂变,生成苯系物、萘及少量多环芳烃。在空气条件下,产生酚类有机污染物。在700℃和800℃的低流速空气环境中检测到了二噁英的前体物——氯代苯(MCB)、氯代酚及氯乙烯单体,预示着二噁英的形成,并可间接在线监测二噁英的浓度。在各温度条件下都有多环芳烃(PAHs)产生,但在700℃~800℃时,产生的数量最多。提高空气流速可大大降低MCB和PAHs的产生。在1000℃~1190℃时,燃烧趋于完全。
单分散N-苯甲氧羰基-L-色氨酸表面分子印迹聚合物的手性拆分
郭天瑛 , 张丽影 , 郝广杰 , 宋谋道 , 张邦华
2004, 32(6): 705-709.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多步溶胀与悬浮聚合联用的方法,以2-乙烯基吡啶(2-VP)为功能单体,二乙二醇二丙烯酸酯(DEGDA)为交联剂制备出N苯甲氧羰基-L-色氨酸(N-Cbz-L-Trp)为模板的单分散分子印迹聚合物。高效液相色谱表征显示,制备的单分散分子印迹聚合物在很短的色谱柱中就能够实现对模板分子对映异构体的基线分离。以乙腈为流动相,进样量1000ng,流速0.25mL/min,柱温30℃时,该印迹聚合物对N-苯甲氧羰基-LD-色氨酸的分离度较好。
高效液相色谱法研究红芪指纹图谱
封士兰 , 胡芳弟 , 赵健雄 , 徐静汶 , 陈立仁
2004, 32(6): 710-714.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了10个红芪样品的指纹图谱,采用高效液相色谱法,乙腈水梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,色谱图光谱采集范围:190~400nm,以武都米仓山红芪药材作为对照品,用指标成分毛蕊异黄酮和芒柄花素进行了定位,并测定了它们的含量,找出了23个共有峰,其中10号峰和14号峰分别为毛蕊异黄酮和芒柄花素。10个样品平均相似度为97.3%以上,结果表明:红芪样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于全面控制红芪药材的质量。
四对溴苯基铂卟啉聚氯乙烯敏感膜溶解氧传感器的研究
赵莉 , 鲁勖琳 , 袁红雁 , 黄伟国 , 肖丹
2004, 32(6): 715-718.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了四对溴苯基铂卟啉的合成及以它为敏感材料,以PVC粉为支持体系的光学溶解氧传感器的响应特性。该敏感膜的最大激发波长与发射波长分别为402nm和664nm,并具有良好的稳定性、重现性;其对溶解氧的响应值I0/I=15,其中I0是敏感膜在5%亚硫酸钠溶液制备的无氧水中的荧光强度,I为其在空气饱和的水中的荧光强度。该敏感膜有较好的灵敏度,并用于实际水样的溶解氧测定,结果令人满意。
痕量还原性辅酶I的抑制荧光法测定
陈亚红 , 蔡汝秀
2004, 32(6): 719-723.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
基于烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(简称辅酶I,NADH)对血红蛋白催化H2O2氧化L酪氨酸的反应具有强烈的抑制作用,提出了一种新的测定NADH的荧光分析法。该方法灵敏,简单,其线性范围为5.0×10-8~2.0×10-6mol/L;检出限为2.0×10-8mol/L。进一步探讨了NADH对血红蛋白催化反应的抑制机理,其抑制类型属于竞争性抑制。
流动注射免疫比浊法测定血清中免疫球蛋白A
汪敬武 , 王兆喜 , 杨伟平
2004, 32(6): 724-728.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
基于可溶性抗原和抗体在液相中特异性结合,形成一定大小的抗原抗体免疫复合物,使反应液出现浊度。采用流动注射光度分析法联用单片机,优化了实验条件;采用合并带技术节省试剂与试样,寻找到了抗原抗体反应的最佳浓度比与最佳反应时机,从而建立了流动注射免疫比浊测定人体血清免疫球蛋白A(IgA)的新方法。整个测试系统联用单片机,使测试过程实现程序操作。本法简便、快速,节省试剂和试样,进样频率高,每小时进样40次。
含二氮杂萘酮单元双官能团化合物结构的波谱表征
靳焜 , 刘程 , 彭勤纪 , 蹇锡高
2004, 32(6): 729-734.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在成功地合成了11个用于制备聚芳酰胺类聚合物的含二氮杂萘酮单元的双官能团化合物基础上,本实验用核磁共振波谱确定了各化合物的结构。用二维同核位移相关谱(gCOSY)、异核13C-1H一键相关谱(gHSQC)和异核13C-1H远程相关谱(gHMBC)完成了全部1H和13CNMR谱带的归属;首次报道了该系列衍生物的氢和碳原子的化学位移值。对其系列化合物的核磁共振波谱及红外光谱的特征进行了讨论。
名优白酒质量指纹专家鉴别系统
周围 , 周小平 , 赵国宏 , 刘红卫 , 高黎红 , 陈立仁 , 刘向东 , 唐煜
2004, 32(6): 735-740.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
利用气相色谱法分析了中国名白酒(茅台、泸州老窖、五粮液、汾酒、董酒等)中的34种主要挥发性香味化学物质,根据这些香味化学物质之间的量比关系提出了中国名白酒的"质量指纹"是决定名白酒香型及质量特征的观点。建立了一套完整的名白酒质量指纹库。一次色谱分析可定量检测白酒中多种酯、醇、醛、酸并确定出它们之间的量比关系,通过计算机专家鉴别系统的自动分析,不仅能鉴别白酒的真伪,还能确定白酒的优劣。
二维重叠色谱峰解析方法的比较
董林 , 许禄
2004, 32(6): 741-746.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用渐进因子分析方法(EFA)和固定尺寸移动窗口因子分析方法(FSM WEFA)与局部正交投影方法(LOPA)相结合,用于模拟的HPLC-DAD二维数据解析。通过比较谱峰部分重叠、光谱完全重叠、色谱拖尾3种情况的结果显示,在谱峰部分重叠和色谱拖尾两种情况下两种方法都可以较好的解析重叠峰。但是在光谱完全重叠时,前一种方法不能得出正确的结论,而后一种方法仍能得到满意的结果
邻氨基苯酚化学修饰试剂用于气相色谱/质谱分析花粉脂肪酸
邹耀洪
2004, 32(6): 747-751.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用邻氨基苯酚作为脂肪酸的化学修饰试剂,将羧基修改为含氮杂环,使在EI源中避免链烯基中碳碳双键的移动。以气相色谱/EI质谱分析花粉脂肪酸,解析脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰产物的EI质谱图;讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则;鉴定出巨日花粉12种脂肪酸,由C12~C24脂肪酸组成,不饱和脂肪酸的含量占73.94%,其中多不饱和脂肪酸含量占47.61%,多不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸之比达1.85,还检出了在其他花粉中极为少见的人体必需脂肪酸15-二十四烯酸(神经酸)。
研究简报
锰C-抗坏血酸甲醛-化学发光体系的研究
祝兴华 , 何云华 , 刘梅 , 杜建修 , 吕九如
2004, 32(6): 752-754.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
实验观察到锰氧化抗坏血酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为2×10-8mol/L抗坏血酸;线性响应范围为6.0×10-8~2.0×10-5mol/L。对1.0×10-6mol/L的抗坏血酸进行11次测定,相对标准偏差为23%。该方法已成功应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定,结果与药典方法测得值一致。
高效液相色谱手性固定相法拆分克伦特罗对映体
唐琴 , 宋航 , 付超 , 雷永诚 , 陈先勇
2004, 32(6): 755-758.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
以正己烷、异丙醇为流动相,用Whelk-O1手性固定相成功拆分了药物克伦特罗对映体。出峰时间在5min左右,峰形对称性好,完全达到基线分离,分离因子大于1.4,可用于该对映体药物的分析与制备分离。讨论了二元流动相中异丙醇含量及温度的变化对分离的影响,并对拆分机理进行了探讨。
催化过氧化氢氧化镍-依来铬红B络合物褪色光度法测定痕量汞
刘佳铭 , 林艳琳 , 杨天隆
2004, 32(6): 759-761.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在PVA存在下,痕量汞催化过氧化氢氧化镍-依来铬红B络合物的褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量汞的新方法。汞浓度在0.01~0.06μg/L范围内符合比尔定律;检出限为1.2×10-9g/L。用于人发和废水等样品中痕量汞的测定,获得满意的结果。
2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴
李海涛 , 胡秋芬 , 董学畅 , 杨光宇 , 尹家元
2004, 32(6): 762-764.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA),并研究了其与钴的显色反应,在pH为5.5的磷酸盐缓冲介质中,在CTMAB存在下,QADEAA与钴反应生成2:1稳定络合物;用磷酸酸化后,在酸介质中,体系λmax=625nm,ε=1.46×105L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01~0.30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定,结果令人满意。
甲基紫电极催化动力学电位法测定亚硝酸根
胡卫平 , 董学芝 , 何智娟
2004, 32(6): 765-768.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基紫的反应具有明显的催化作用,应用自制的甲基紫选择性电极跟踪反应液中甲基紫浓度的变化,建立了一种测定亚硝酸根的催化电位新方法。该方法在室温下进行,操作方便,样品溶液不受颜色限制。在选择的最佳条件下,检出限为7.6×10-7g/L,线性范围为8.0×10-7~8.0×10-5g/L。用于肉制品中亚硝酸根含量的测定,结果满意。
高效液相色谱与微超滤技术联用化学发光检测人体血清中的盐酸多巴酚丁胺
张迎雪 , 陈福南 , 章竹君
2004, 32(6): 769-771.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,盐酸多巴酚丁胺在碱性条件下能大大增强Luminol-K3Fe(CN)6化学发光强度,基于此,并结合HPLC分离技术,建立起盐酸多巴酚丁胺的HPLC-CL分析新方法。在C18反相键合相为色谱柱,乙腈为流动相的条件下,实现了对人体血清中的盐酸多巴酚丁胺的分离与测定。方法的线性范围为1.0~100μg/L,相关系数为0.9995;检出限为0.76μg/L;相对标准偏差为2.9%(n=11)。
鲁米诺-高锰酸钾-苯酚化学发光体系研究
龚正君 , 黄玉明 , 章竹君
2004, 32(6): 772-774.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鲁米诺-高锰酸钾-苯酚体系很好的化学发光特性,建立一种测定苯酚的流动注射化学发光分析新方法。在最优化实验条件下,苯酚浓度在0.001~2.5mg/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,标准曲线为ΔI=75045C(mg/L)+1.4655(n=8,r2=0.9998),检出限(3σ)为0.35μg/L;对0.05和0.5mg/L的苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)分别为0.6%和2.5%。应用本法于合成样品和工业废水中苯酚的测定,结果令人满意。
微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净
杨云 , 栾伟 , 罗学军 , 李攻科
2004, 32(6): 775-778.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了微波辅助萃取-固相微萃取联用、气相色谱-质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对萃取效率的影响。方法的检出限为0.01ng/g;线性范围为0.2~200μg/L。在优化的条件下测定了5和50ng/g的合成土壤样品,回收率分别为90.1%和91.6%;相对标准偏差分别为9.4%和8.8%(n=6)。本法综合了微波辅助萃取和固相微萃取的优点,操作简便,灵敏度高,特别适合于固体样品中痕量有机物的萃取分离。
人血清白蛋白和牛血清白蛋白荧光量子产率的测量
张玉平 , 魏永巨 , 李娜 , 秦身钧
2004, 32(6): 779-782.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
L-色氨酸荧光量子产率0.14为标准,测量了人血清白蛋白和牛血清白蛋白水溶液在不同激发波长下的荧光量子产率。在pH6.4和25℃条件下,人血清白蛋白和牛血清白蛋白在最大激发波长280nm的荧光量子产率分别为0.132和0.130。实验发现,pH对蛋白质荧光强度有明显影响,溶解氧对荧光量子产率基本没有影响。
苦丁茶中总黄酮的三波长-光谱法定量分析
侯冬岩 , 回瑞华 , 杨梅 , 刘晓媛 , 关崇新
2004, 32(6): 783-786.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用三波长-分光光度法测定苦丁茶中有效化学成分黄酮的含量,有效地消除了吸收峰不对称给定量分析能造成的影响,并校正了基于干扰组分(饮料中添加剂等)的吸收光谱具有可能是散射造成的背景线性吸收产生的基线倾斜。回归方程为:ΔA=-3.702×10-3+3.7023C,相关系数r=0.9994,黄酮的浓度在600~1600mg/L范围内,分别在波长为λ1=470nm,λ2=420nm,λ3=370nm处测吸光度时,则ΔA与浓度C之间呈良好的线性关系,可按标准曲线法进行定量分析。方法的回收率为98%~112%,相对标准偏差小于114%。方法的准确度与精密度均令人满意,而且操作简便易行。
用流动注射分析法测定强碱性阴离子交换树脂的交换容量
李永生 , 董宜玲
2004, 32(6): 787-790.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了快速测定微量氯离子的FIA分光光度法和快速测定强碱性阴离子交换树脂交换容量的FIA法。本方法将离子交换微型柱导入树脂交换容量的测定中,不但获得了很好的精度(RSD<0.9%),而且使测定效率提高了近30倍。优选实验得到的最佳测定条件为再生液流速0.5mL/min,再生剂用量:333mL/g,再生剂浓度:3.0%(W/V);样品液流速:1.5mL/min;树脂交换容量测定温度:25℃±5℃。
聚乙烯醇缩对甲酰基苯基偶氮变色酸萃取亲水蛋白质及其作用机理
金谷 , 李吉峰 , 杨健
2004, 32(6): 791-793.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了高分子试剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯基偶氮变色酸(PV·FPNS)与牛血清蛋白(BSA)和牛血红蛋白(BHA)的相互作用,并依此采用浊点萃取法(以Tween 80作为溶剂)实现了上述两种蛋白质的定量萃取。研究了不同羟基取代度的高分子试剂对反应和萃取率的影响,并与相应的小分子试剂FPNS体系进行了比较。研究结果表明:PV·FPNS与亲水蛋白质的相互作用主要靠静电力,且有高萃取率;FPNS与两种蛋白质也有类似的相互作用,但这种作用未能改善萃取效率;这进一步证明了靠静电作用生成一定结构的高分子化合物是提高萃取率的关键。
盐酸芦氟沙星荷移反应及荧光光谱性质
李桂芝 , 刘永明 , 孙希芬
2004, 32(6): 794-796.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了盐酸芦氟沙星(RH)与电子受体四氟苯醌(TFQ)及四氯苯醌(TCQ)之间的荷移反应。实验表明:在甲醇体系中,RH与TFQ可迅速反应生成稳定的荷移络合物,最大激发波长和发射波长较RH向长波方向分别位移122nm和205nm;荧光强度较RH增强13倍。研究了各种溶剂对络合物形成的影响,并探讨了发光机理。在0.1~30μmol/L浓度范围内,RH与TFQ形成的络合物荧光强度与浓度呈良好线性关系,检出限为0.017μmol/L。该体系的抗干扰能力及稳定性较好。本方法用于胶囊中盐酸芦氟沙星含量的测定,RSD为0.41%;回收率为97.1%~101.9%,结果满意。
顺序注射催化动力学光度法测定废水中的痕量酚
樊静 , 王爱军 , 冯素玲 , 崔凤灵
2004, 32(6): 797-800.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介质中,利用酚催化溴酸钠氧化棓花青的反应,联用顺序注射技术建立了顺序注射催化动力学光度法测定废水中痕量酚的新方法。方法的线性范围0.4~3.5mg/L,检出限0.1mg/L。该法测定快速简便,常见共存物干扰小,消耗试剂量小,减少了二次污染,用于工业废水中的痕量酚的测定,并与4氨基安替比林比色法对照,结果无显著差异。
猪肝脏和肌肉组织中β-兴奋剂克伦特罗的高效液相色谱电喷雾质谱分析研究
刘红霞 , 张书胜 , 张西林 , 屈凌波 , 赵玉芬
2004, 32(6): 801-804.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了猪肉和肝组织中克伦特罗的高效液相色谱电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法。在最佳色谱条件下克伦特罗的保留时间为16min,样品空白无干扰。定量分析的线性范围为2~100mg/L;最低检出限为0.75mg/L;方法回收率为95%~98%;RSD小于2.0%。利用ESI/MS/MS对β-兴奋剂克伦特罗进行了质谱解析,选择特征离子峰m/z 277、259和203作为准确定性的依据。对实际生物样品猪瘦肉和肝进行检测结果表明,当样品中克伦特罗残留含量较高时,可以利用紫外检测数据对其进行准确定量。当残留含量低于最低检出限时,可以根据HPLC/ESI/MS结果中有无特征峰出现,给出较准确的定性结果。
苦瓜成分的提取工艺探索
靳小舜 , 张晓昀 , 张海霞 , 刘满仓 , 胡之德
2004, 32(6): 805-807.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了溶剂用量(1~10mL)、浸泡时间(1~24h)、超声时间(0~20min)对0.2g苦瓜的籽、果实、叶子中成分提取的影响,利用均匀设计(3因素5水平)与固定单因素的方法相结合(9个实验)获取14个不同实验条件,通过多元线性回归得到相关系数大于0.95的4因素表达式。结果表明,超声波对同一个样品中不同的组分有效果相反的作用,即对有些组分降解破坏的同时却会提高另外一些组分的提取率。实验验证了MATLAB预测的最佳实验条件和实验结果,预测准确率大于97%。对于所研究的苦瓜籽、果实、叶子样品0.2g,最佳提取溶剂体积10mL,浸泡时间24h,超声时间0min(果实)或20min(籽、叶子)。
评述与进展
室温磷光免疫分析研究的进展
付艳 , 李隆弟 , 刘佳铭
2004, 32(6): 808-814.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
对磷光免疫分析研究现状和发展趋势,作简要的概述,并对开展固体基体室温磷光免疫分析的可能性和优势,及其采用多发光分子微球作标记物的几种技术作了介绍,引用文献36篇。
脱氧核糖核酸在电极表面的固定化研究进展
蔡宏 , 徐颖 , 何品刚 , 方禹之
2004, 32(6): 815-820.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了电化学脱氧核糖核酸(DNA)传感器的原理并重点评述了DNA在不同材料电极表面的固定化技术,对比了吸附法、自组装法、亲和素-生物素法、共价键合法以及组合法固定DNA在构建电化学DNA传感器中的应用。参考文献77篇。
毒素的光纤免疫传感器研究进展
余涛 , 谢剑炜 , 董之海 , 杨欣 , 张淑珍
2004, 32(6): 821-826.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了毒素的光纤免疫传感器及相关固定化技术进展,评述了光纤免疫传感器在毒素检测中的应用。
衍生-超临界流体萃取金属离子的技术与进展
崔兆杰 , 张国英 , 高连存
2004, 32(6): 827-833.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了近年来衍生-超临界流体萃取环境样品和环境模拟样品中金属离子的研究报道,结合作者的研究工作,着重评述了超临界流体萃取不同环境样品、环境模拟样品中金属离子的原理、萃取过程的动力学模型、衍生剂的选择原则、金属螯合物在超临界流体中的溶解度理论、影响萃取效率的因素、金属离子超临界流体萃取应用研究现状与进展等。利用流体与基体改性技术实现了金属离子和金属螯合物的超临界流体萃取,且在萃取体系中加入适量的表面活性剂能显著提高萃取效率。
来稿摘登
中华猕猴桃果实香气成分的气相色谱/质谱分析
郑孝华 , 翁雪香 , 邓春晖
2004, 32(6): 834-834.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
猕猴桃(Actinidia Chinensis)原产我国,又称阳桃、羊桃、藤梨等,属猕猴桃科猕猴桃属。由于其气味香醇以及含有丰富的维生素、氨基酸和矿物质成分,深受广大消费者的喜爱。中华猕猴桃由于其特殊的香醇气味已经被加工为猕猴桃果汁、猕猴桃果酒。因此研究其特殊的香醇气味对发展猕猴桃的深加工有重要的意义。香气成分是构成和影响水果及其加工产品质量与典型性的重要因素。李华等用溶剂萃取结合气相色谱质谱方法研究了猕猴桃的果实香气的成分,但这种方法需要大量的有机溶剂,而且样品处理麻烦,时间长。固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术是一种新型的无溶剂样。
固体聚合物电解质电导率式湿度传感器
徐洪峰 , 刘晶 , 万莉
2004, 32(6): 835-835.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
湿度传感器(HS)作为重要的化学传感器,在仓储、过程控制及气象等方面有着广泛的应用。目前HS普遍存在稳定性和可靠性不够理想、耐湿性能差、抗干扰能力不强的缺点,故制约了它的应用和发展。因此,探索新的高精度、高可靠性、长寿命的感湿材料,研究各类新型传感器具有重要意义。Nafion膜是一种全氟磺酸质子交换膜,带有磺酸基团,可以吸附空气中的水分,吸附量与空气中的水含量存在一定的定量关系,因而可以作为HS的感湿材料。
高效液相色谱法测定饲料用灌木中的淀粉和果胶
胡秋芬 , 何蓉 , 杨光宇 , 尹家元
2004, 32(6): 836-836.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
发展多年生饲料用灌木不仅可获得充足的饲料源,还可防止水土流失,保护生态环境。淀粉和果胶是饲料用灌木中的重要营养成分,其含量测定对饲料用灌木营养评价具有重要意义。为了快速准确地测定饲料用灌木中的淀粉和果胶,研究了用高效液相色谱法同时测定淀粉和果胶的方法;样品中淀粉和果胶在盐酸介质中被水解为葡萄糖和半乳糖醛酸,然后用高效液相色谱分离测定葡萄糖和半乳糖醛酸含量,再换算成淀粉和果胶含量。由于淀粉和果胶可同时测定,和常规方法相比,该方法更为简便快速。
卤代萘酐的环糊精诱导室温磷光研究
贾丽华 , 郭祥峰 , 钱旭红
2004, 32(6): 837-837.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,关于β-环糊精(β-CD)保护下多环芳烃的室温磷光性质已有许多报道,但关于含杂原子的芳环化合物的室温磷光研究较少。从两环芳烃的萘系化合物到多环芳芴和苊等,发光化合物大多为碳环芳烃。卤代1,8-萘酐是重要的有机合成中间体,用作合成DNA光切断剂,抗肿瘤药物、发光材料和荧光分子探针。关于此类物质的室温磷光现象尚未见报道。本实验以Na2SO3为除氧剂,环己烷为空间和匹配作用的第三组分,β-CD为保护性介质,在无外重原子存在下,研究了4卤代1,8萘酐室温磷光发射条件。
二甲氧基羟基苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铜
宋桂兰 , 郭英 , 张怀中
2004, 32(6): 838-838.
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摘要:
铜是一种常见元素广泛存在于食品、矿物及环境中。因此,研究测定铜的高灵敏方法十分必要。二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH-PF)为近年来合成的一种新型荧光酮类试剂,在分析中的应用仅见于分光光度法测定铝、铁、钨,本实验研究了二甲氧基羟基苯基荧光酮(DMH-PF)与铜的反应条件,建立了荧光猝灭法测定铜的新体系;研究了20多种常见离子对体系的干扰情况,采用巯基棉分离富集铜,用于钢样、茶叶、人发中微量铜的测定,结果满意。
单宁协同高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色动力学光度法测定单宁
王术皓 , 牛学丽 , 杜凌云
2004, 32(6): 839-839.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
单宁是一类广泛存在的多元酚类化合物,来源于某些植物(如茶、水果等)。单宁具有收敛性,可用于治疗胃肠道出血、溃疡和水泻等症;外用于创伤、灼伤,可减少分泌和防止感染,有局部止血作用;此外单宁还具有抗癌变、抗衰老、消炎、驱虫、降血压等医疗作用,成为近年来酚类物质的研究热点。因此,研究简单、快速,操作简便的单宁测定方法具有重要意义。目前测定单宁的方法有滴定法、蛋白质预沉淀法、高效液相色谱法和化学发光法等;实验观察到在碱性和室温条件下,高碘酸钾氧化亚甲基蓝的反应较慢;而加入少量的单宁后,高碘酸钾与单宁反应,产生单线态活性氧。
催化光度法测定痕量铜
张恒
2004, 32(6): 840-840.
[摘要](99) [FullText PDF](1)
摘要:
我国食品卫生标准规定:乳粉、甜炼乳、淡炼乳等食品含铜量不得超过4mg/kg,冷饮食品不得超过10mg/kg(均以Cu计)等。铜的定量法很多,催化分析法是近些年来新兴的一种方法,具有更高的灵敏度。