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2004年32卷7期

研究报告
顺序注射可更新表面固相荧光免疫法测定人血清中免疫球蛋白G
朱海霖 , 陈恒武 , 周永列
2004, 32(7): 841-846.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了采用芯片式微型流通池的测定人血清中免疫球蛋白G(IgG)的顺序注射可更新表面非均相荧光免疫分析法.将羊抗人IgG抗体固定于包被有蛋白A的Sepharose CL-4B凝胶微珠,然后制备成固相抗体.用标记FITC的抗人IgG抗体作为第二抗体.固相抗体、血清试样和荧光标记第二抗体由顺序注射系统注入芯片式微型流通池,并在其中进行免疫反应生成夹心式抗体-抗原荧光复合物.荧光分光光度计通过光纤与流通池耦合测定截留于流通池中的抗体抗原复合物荧光强度.一次测定完成后,微珠即被排出流通池.流通池经缓冲液清洗后即可进行下一次测定.体系经优化后,检出限为0.1mg/LIgG,分析速率达到11次/h.3.9mg/LIgG的日内和日间精密度(RSD)分别为1.7%和5.2%;校正曲线的线性范围为0.3~7.0mg/LIgG.所建立的方法已成功地应用于人血清中IgG的测定.
铁氰化锰修饰玻碳电极的制备及其电化学行为
刘有芹 , 金松子 , 刘六战 , 沈含熙
2004, 32(7): 847-851.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安法成功制备了铁氰化锰(MnHCF)膜修饰玻碳(GC)电极.探讨了影响膜电沉积的各种因素,通过扫描电位范围对膜电沉积的影响,确定MnHCF膜的组成为Mn3+Fe3+(CN)6[普鲁士黄类似物Fe3+Fe3+(CN)6].首次发现在整个膜电沉积过程中存在3个阶段,最后阶段对制备均匀、致密的MnHCF/GC电极至关重要.阴离子的种类对MnHCF/GC电极的伏安特性及电催化活性有显著的影响,只有当支持电解质中含有HPO42-离子时,MnHCF膜修饰电极对H2O2的电氧化才表现出良好的电催化作用.在0.10mol/LNa2HPO4溶液中,催化电流Δipa与过氧化氢浓度(CH2O2)的线性关系为:Δipa(μA)=2.8432+2.2289×104CH2O2(mol/L)(r=0.9944,n=9);线性范围为1.4×10-5~1.8×10-3mol/L;检出限为3.6×10-6mol/L(S/k=3).
气相色谱/质谱与气相色谱/原子发射光谱联用分析多氯邻羟基二苯醚类化合物
罗茜 , 马立新 , 夏传海 , 陈吉平 , 张青 , 梁鑫淼
2004, 32(7): 852-856.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用气相色谱/质谱(GC/MS)确定三氯新经多相催化加氢后所得的氯代邻羟基二苯醚类化合物的分子组成和结构;以正二十烷为内标物利用气相色谱/原子发射光谱(GC/AED)碳元素(496nm)检测通道,直接得到氯代邻羟基二苯醚类化合物中碳元素的质量,再根据分子式对组分定量.同时选择氯(479nm)和氧(171nm)通道,以三氯新为内标物定量组分中的氯和氧元素的质量.不同检测通道和不同内标物对同一组分所得定量结果基本一致.因而,对难以全部获得标准样品的复杂体系(如含有多种杂原子、同分异构体以及化学反应过程产物),GC/MS和GC/AED联用能够得到准确、可靠的定性和定量结果.
流动注射电化学发光分析法测定诺氟沙星的研究
马红燕 , 郑行望 , 章竹君
2004, 32(7): 857-860.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
基于诺氟沙星对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定诺氟沙星的电化学发光分析新方法.该法测定诺氟沙星的检出限为4.0×10-6g/L;线性范围为1.0×10-5~0.2g/L;相对标准偏差为1.2%(n=11).该法简单、快速、灵敏,已成功地用于药物制剂和尿样中诺氟沙星的测定.
最佳逼近算法电感耦合等离子体原子发射光谱测定镀铝锌彩涂板镀层中铝、锌、硅和铁
宋武元 , 钟沛余 , 梁静 , 张震坤 , 郑建国 , 李岩
2004, 32(7): 861-865.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
用三乙醇胺褪除镀铝锌彩涂板表面的油漆涂层,选用1:3HCl溶解热镀在冷轧钢板两面的铝锌合金镀层,事先不用考虑钢板中的Fe是否部分溶解到酸溶液中,用电感耦合等离子体原子发射光谱同时准确测定酸溶液中Al、Zn、Si和Fe的浓度,采用最佳逼近算法,不仅准确计算镀铝锌彩涂板镀层中Al、Zn、Si和Fe的含量,而且钢板基板被酸所溶解下来的Fe也能准确计算出来.通过对镀铝锌彩涂板实际样品的测定,本法与X射线荧光光谱仪和辉光放电原子发射光谱仪测试结果非常吻合,相对标准偏差RSD均小于3.0%.方法操作简便,非常实用.
高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱法鉴定茯苓中的三萜成分
于能江 , 郭继芬 , 赵毅民 , 张永祥
2004, 32(7): 866-870.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
选用HYPERSIL C18柱,以乙腈-水((50:50)(0~48min)(65:35)(48~68min)(75:25)(68~95min))(0.1%乙酸)为流动相进行高效液相分离,二极管阵列(DAD)和电喷雾质谱(ESI-MS)两种检测方法在线检测.经过分析紫外图谱和质谱,并与文献进行比较,鉴定了15个茯苓三萜化学成分,并推测了其余的8个三萜化学成分.应用HPLC/DAD/ESI-MS方法可快速有效地鉴定茯苓中的三萜化学成分.
非竞争性毛细管电泳免疫分析乙肝表面抗原
韦寿莲 , 莫金垣 , 蔡沛祥
2004, 32(7): 871-874.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
用硫脲标记乙肝抗体(抗-HBs),基于抗原-抗体高选择性识别,建立了非竞争性毛细管电泳免疫分析乙肝表面抗原的新方法.研究了混合温育时间、缓冲溶液酸度和浓度、进样时间的影响.在5mmol/L Tris-20mmol/L H3BO3-3mmol/L EDTA(pH7.0)的运行缓冲溶液中,游离的标记抗体和抗原抗体复合物在15min内完全分离.HBsAg在4.0~50mg/L范围内与复合物的峰面积呈良好的线性关系;相对标准偏差小于6%;检出限为3.0mg/L.该方法用于乙肝病人血清和正常人血清中HBsAg的测定,结果令人满意.
栀子药材的指纹图谱整体性分析
曹进 , 徐燕 , 张永知 , 王义明 , 罗国安
2004, 32(7): 875-878.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了药材栀子水提部分的高效液相色谱指纹图谱,脂溶性成分和挥发油的气相色谱质谱联用指纹图谱,并分别计算了此3部分指纹图谱的相似系数和总体相似系数,同产地结果RSD≤5%.通过比较不同产地栀子相似系数的关系,以及对9个主要药效成分定量结果的分析,对不同产地栀子的指纹图谱做了整体性评价,结果表明,只有全面测定成分及整体性评价后,药材的质量才能得到有效评价.
粗糙集方法及其在化学模式分类规则挖掘中的应用
束志恒 , 陈德钊 , 陈亚秋
2004, 32(7): 879-883.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
简要介绍了粗糙集的基本概念,决策系统的约简步骤和分类规则的挖掘原理,提出了基于信息熵的数据离散化方法,使之充分结合粗糙集特性,具有良好的推广性.又以经典的橄榄油产地判别为例,采用粗糙集方法,无需先验知识,不用设定参数,即能消除冗余的属性和属性值,约简化学系统,从样本数据中挖掘出简明直接、易于理解的产生式分类规则,构建专业意义明确的化学模式分类模型,其预报性能良好,效果令人满意.
聚乙烯醇-苯乙烯吡啶聚合固定叶绿体膜的制备并用于残留除草剂检测
李建平 , 彭图治 , 贺晓蓉
2004, 32(7): 884-888.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
将叶绿体处理后用聚乙烯醇-苯乙烯吡啶(PVA-SbQ)聚合膜进行固定,得到固定化叶绿体膜,该膜中叶绿体束缚酶能催化H2O2的分解产生氧,而除草剂对该指示反应有抑制作用.利用氧电极,建立了新的用于检测痕量除草剂的电流分析法.所检测的除草剂有阿特拉津、莠灭净、草净津、西玛三嗪、扑草净、敌草隆和百草枯等,检测浓度范围分别为0.25~1.75,0.04~0.7,0.1~1.1,0.1~0.8,0.2~1.8,0.01~0.12和0006~0.02mg/L.研究了PVA-SbQ光聚合物固定化叶绿体膜的性质,结果证明该法固定的叶绿体束缚酶具有活性高、寿命长和使用方便等特点.该方法用于测定样品中除草剂残留物,取得了满意的结果.文中还对叶绿体中活性酶的作用机理进行了探讨.
用电化学分析法研究碱性染料与β-环糊精的包结作用
王中慧 , 潘景浩
2004, 32(7): 889-892.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用单扫描极谱法考察了β-环糊精对15种不同结构类型的碱性染料在不同支持电解质中电化学性质的影响;用"电流法"测定了包结常数;比较了不同主客体分子之间的包结作用,探讨了包结物在形成过程中的多种影响因素.结果表明,碱性染料环糊精包结物的形成受支持电解质,染料分子的结构类型及亲水性等多种因素的制约,而体积相适为包结作用的决定性因素.
促甲状腺激素化学发光免疫分析的研究
尹东光 , 贺佑丰 , 刘一兵 , 沈德存 , 韩世泉 , 官国英 , 罗志福 , 钟儒刚
2004, 32(7): 893-896.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
抗原、抗体间可发生特异性免疫反应,将发光物质标记在抗体上,经免疫反应和化学发光反应,测量光信号可对待测抗原进行定性、定量分析.本实验以吖啶酯DMAE·NHS标记TSH单克隆抗体,建立了TSH化学发光免疫分析方法.该方法分析灵敏度为0.01mIU/L,批内相对标准偏差为4.29%~671%,批间相对标准偏差为4.36%~8.14%;平均回收率为98%.与TSH IRMA法的相关方程为Y=0.02+0.92X,相关系数为0.993;与Ciba Corning TSH CLIA测量值的相关方程为Y=-0.16+0.92X,相关系数为0.986.
断层扫描分析法用于联用色谱二维数据的解析Ⅰ定性分析:原理与应用
亓云鹏 , 宋云龙 , 吴玉田 , 柴逸峰 , 李通化 , 范国荣 , 陆峰
2004, 32(7): 897-901.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种对色谱-光谱二维数据进行信息处理的全新手段--断层扫描分析法.它以逐层"剥离"的方式对二维数据进行"断层扫描",并结合褶合曲线分析理论进行数据挖掘,可实现色谱峰纯度检验和归属判定、重叠色谱峰解析与定量分析等功能,并最终获得分析体系的全部定性定量信息.本文介绍了断层扫描分析法用于定性分析的原理及其在实验体系中的应用情况.结果表明:断层扫描分析法用于定性分析可实现色谱峰定性(归属)鉴别、纯度检验以及选择性区域的识别等,在中药等复杂体系的分析中具有重要的研究意义和良好的应用前景.
研究简报
化学发光法测定药物中的洛美沙星
刘二保 , 卫洪清 , 韩素琴 , 张爱红 , 吉邢虎 , 程介克
2004, 32(7): 902-904.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
利用洛美沙星对碱性luminol-H2O2-Cr3+化学发光体系有较强的抑制作用,建立了一种测定洛美沙星药物的新方法.线性范围为5.16×10-10~9.03×10-6mol/L;平均回收率为95%~105%;检出限(3δ)为1.84×10-10mol/L;相对标准偏差为0.92%(n=6,Cs=5.16×10-10mol/L).用于胶囊、片剂和针剂中洛美沙星的测定,结果令人满意.
对虾中氯霉素残留的分析方法研究
杨成对 , 宋莉晖 , 毛丽哈 , 刘密新
2004, 32(7): 905-907.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用液相色谱-质谱法定量检测对虾中微量的氯霉素残留.采用乙酸乙酯超声提取对虾组织中的氯霉素残留,以甲醇为流动相,选择m/z 321/152为氯霉素的检测离子对,用多反应监测(MRM)技术测定.氯霉素流出液相色谱的时间在1.5min以内;线性范围是0.28~28.0μg/L;线性相关系数为0.99991.对虾中氯霉素的定量检测下限是0.07μg/kg,平均回收率在89%以上.该方法快速、灵敏,定量范围宽,检验结果准确可靠,应用性强.
洛索洛芬钠的高效液相色谱手性拆分
丁文静 , 郑文华 , 许旭 , 王德才 , 吕龙 , 梁宏晞 , 郁韵秋 , 阮锦满
2004, 32(7): 908-911.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
使用三(对甲苯甲酸)纤维素酯手性固定相(Chiralcel OJ-R手性柱),建立了洛索洛芬钠4个手性异构体的高效液相色谱拆分方法.以甲醇与pH3.0的0.1mol/L醋酸三乙胺或0.5mol/L HClO4-NaClO4按80:20组成流动相,4个异构体中相邻峰的分离度均达到1.7以上.确认了4个组分的结构按出峰次序依次为:(1'R,2R)、(1'S,2R)、(1'R,2S)和(1'S,2S).对流动相中不同的pH、缓冲溶液浓度和类型以及有机改性剂类型对分离结果的影响作了系统考察,其结果有助于更好地了解这类固定相的手性识别机理.
修饰聚合物液-固亲和萃取体系分离钪与钕及机理探讨
胡景 , 孙小梅 , 察冬梅 , 李步海
2004, 32(7): 912-915.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了加修饰聚合物(PEG-IDA)的吐温(Tween)80-盐水液-固体系亲和萃取稀土(RE)离子时体系酸度对萃取率的影响,并控制萃取酸度实现了Sc与Nd的定量分离,平均回收率Sc:99.72%;Nd:100.88%.测定新络合物的稳定常数,两者相差4倍,是分离的原因.对该体系分离Sc与Nd的机理进行探讨表明,REPEG-IDA络合物主要是与Tween 80形成了氢键.
反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质
李妮 , 郁韵秋 , 沈顺
2004, 32(7): 916-918.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了盐酸齐拉西酮及有关物质的反相高效液相色谱测定法.采用C18色谱柱,以甲醇-50mmol/L醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱,使盐酸齐拉西酮及8个中间体基线分离,采用二极管阵列检测器,检测波长254nm.各杂质的最低检出限均可满足测定的要求.建立的方法操作简便,重现性好,结果准确.
2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用
刘建宁 , 张兵 , 仵博万 , 张克钧 , 李惠成 , 于新桥
2004, 32(7): 919-922.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新荧光试剂2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺(TAFA).详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件.在pH9.0的乙醇/水(3.5:6.5,V/V)溶液中,该试剂与铜离子形成稳定的络合物,组成比为1:1(金属:试剂),λex/em=422.4/561.6nm.所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~120.0μg/L;检出限为0.26μg/L.方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定.
双稳定态化学振荡体系测定尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸
董彦杰 , 盖轲 , 巩新兴
2004, 32(7): 923-926.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
利用酸性介质中CeC催化溴酸钾丙二酸BZ化学振荡体系的原理,建立了一种新型的测定尼克酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADP)的方法.报道了NADP的浓度在1.0×10-8~1.0×10-6mol/L范围内的振荡体系中振幅与NADP浓度之间呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999.对NADP参与的反应机理进行了探讨.
反相高效液相色谱法分析化学合成胸腺素α1
黄永东 , 甘一如 , 韩彦丽
2004, 32(7): 927-929.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,对化学合成的胸腺素α1进行了分析.采用PLATINUM C18柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm,10nm),柱温:室温;流动相A:100% H2O(含0.1%TFA);B:90%乙腈水(含0.1%TFA),18% B-A的等梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长为214nm;进样量为20μL.用外标法定量.实验结果表明,该测定方法的检出限为4mg/L;平均回收率为95.8%;日内精密度(用相对标准偏差RSD表示)均在10%以内,胸腺素α1在选定的浓度范围内具有良好的线性相关性.该方法简便、快速、准确,20min内就可以完成一个样品的分析,故对胸腺素α1的定量分析具有重要的实用价值.
钴/玻碳离子注入修饰电极伏安法测定呋喃妥因的研究
谭学才 , 邱建丁 , 李荫 , 邹小勇 , 蔡沛祥
2004, 32(7): 930-934.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
呋喃妥因(NFT)在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.0)溶液中于钴/玻碳(Co/GC)离子注入修饰电极上产生一灵敏的伏安还原峰,峰电位为-0.26V(vs.Ag/AgCl),峰电流与NFT浓度在6.0×10-8~5.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9987),检出限为1.0×10-8mol/L.用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了NFT的伏安行为、吸附特性和电极反应机理.测定了电子转移数(n=4)、转移系数(α=0.58)和参与反应的质子数(X=4)等电化学参数.结果表明该电极过程为一具有吸附性的不可逆过程.该法用于片剂中NFT含量的测定,得到满意的结果.用标准加入法测得该法的回收率为94.0%~98.5%.
铜的示波极谱测定及高铁试剂络合物研究
李玲霞 , 强洪 , 邹洪 , 谷学新
2004, 32(7): 935-938.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
铜在0.1mol/L NaHCO3溶液中,当有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠存在时,于-0.55V(vs.SCE)处有一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰,与没有十二烷基苯磺酸钠存在时相比,峰电流增敏约27倍.铜浓度在3.0×10-9~9.4×10-7mol/L范围内,ip''与Cu2+的浓度呈线性关系,其检出限为7.8×10-10mol/L,用于水和尿样中铜的测定,结果满意.直线法测得:Cu2+与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸钠形成摩尔比为1:2的络合物,其条件稳定常数(K)为8.5×1011.
固相萃取富集-高效液相色谱法分离检测水中3种苯脲除草剂
赵进英 , 辛暨华 , 郭英娜 , 崔秀君 , 张敏 , 李金昶
2004, 32(7): 939-942.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取富集高效液相色谱分析水中3种痕量苯脲除草剂--利谷隆、敌草隆、灭草隆的方法.C18固相萃取柱富集水中待测组分,高效液相色谱以Hypersil ODS柱为分析柱,优化出的色谱条件为:流动相为甲醇/水=60:40(V/V);流速为0.7mL/min;柱温为30℃.本法操作简便、灵敏、回收率高.
毛细管电泳-方波安培法分离检测滴鼻液中的麻黄碱
谢天尧 , 刘绮文 , 李凤屏 , 唐亚军 , 莫金垣
2004, 32(7): 943-945.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
在熔融石英毛细管(75mm×50cm)中,以5mmol/L Tris(三羟甲基氨基甲烷)+5mmol/LH3BO3(pH=6.5)为电泳介质,采用毛细管电泳方波安培检测法,实现了滴鼻液中盐酸麻黄碱的分离检测.探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、检测电位等因素对分离检测效果的影响.线性范围为0.8~202mg/L,检出限为0.3mg/L,回收率为92%~104%.
铋B-芦丁体系的微分吸附计时电位法研究
赵敬中 , 姚型军 , 孙德志
2004, 32(7): 946-948.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种测定痕量铋的微分吸附计时电位法.利用悬汞电极作工作电极,置富集电位于0.10V,在0.015mol/L HAc-0.005mol/L NaAc-7.5×10-7mol/L芦丁的底液中,测定铋B的线性范围为1.0×10-10~75×10-8mol/L,检出限为5×10-11mol/L.探讨了影响方法灵敏度的主要因素,研究了电极过程.利用此法测定了中草药样品中的铋含量,结果满意.
2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍反相柱高效液相色谱拆分联萘二酚和苯基琥珀酸对映体
阮源萍 , 敖小平 , 张雪曼 , 黄培强
2004, 32(7): 949-852.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
利用合成的2,6-O-丁基-β-环糊精动态涂渍反相色谱柱,β-CD在C18和C8填料表面"永久"吸附形成一手性固定相,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究.当采用乙腈-水(体积33:67)流动相时,联萘酚对映体在2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍Exsil ODS柱上分离的容量因子分别为14.235和15629,分离选择性为1.098;而采用乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(体积比15:85)流动相时,苯基琥珀对映体的容量因子分别为7.023和8.149,分离选择性为1.160.文中优化了色谱条件,探讨了有关的手性色谱拆分机理.该法可用于实际样品的对映体纯度测定.
毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法定量分析航空煤油中的芳烃
沈伟健 , 王涵文 , 赵景红 , 王正萍 , 王风云 , 关亚风
2004, 32(7): 953-957.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相毛细管色谱切割反吹技术,和在FFAP毛细管预柱上芳烃比高它3个碳数的烷烃之后出峰的特点,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV-1分析柱中,按照沸点进行分离.从预柱上先流出的组分和从分析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入同一个FID检测器,因此可用校正响应因子归一化法进行定量分析.从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力6倍于分析柱阻力,反吹后因载气流速提高5.4倍而有效地压缩了谱带,提高芳烃等目标组分的检出灵敏度2倍.通过切割反吹操作能很好地完成航空煤油中从苯到C11芳烃的检测,阀切换的可允许时间窗口达±18s,且分析结果的重现性误差RSD≤4.0%.
微型电化学免疫传感器的研制及初步应用
陈汉忠 , 蒋金书
2004, 32(7): 958-960.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微电子技术和电化学原理设计制作了一种微型电化学免疫传感器,应用恒电位法建立了该传感器的实验条件.在设定的实验条件下测试,阳性血清的电流响应曲线与阴性血清的电流响应曲线具有明显的离散度,并能检测不同类型的抗原抗体反应,不同抗原抗体之间没有交叉反应;测定一个样品用时不到1h,仅用血清10μL;传感器操作简便,微型小巧,便于携带,通过进一步的设计和条件优化,有望应用于临床和现场抗原抗体反应的快速检测分析和诊断.
顶空气相色谱法测定氢钴胺中的丙酮溶剂残留
刘敬兰 , 王欢
2004, 32(7): 961-963.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空气相色谱法测定氢钴胺(VB12)中丙酮溶剂的残留量,通过实验选择了最佳平衡时间(60min)和最佳平衡温度(60℃).用单位标准加入法定量,多点标准加入法对该方法的准确性进行验证,检出限4×10-7g/L.丙酮含量在0~300μg范围内峰面积与丙酮含量之间呈良好的线性关系.该方法简单、快速,实用性强.
评述与进展
糖肽大环抗生素作选择试剂的高效液相色谱和毛细管电泳的手性识别机理
惠方民 , 陈永雷 , 陈兴国 , 胡之德
2004, 32(7): 964-968.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
万古霉素(vancomycin)、替考拉宁(teicoplanin)和瑞斯西丁素A(ristocetin A)等大环抗生素是在HPLC和CE中成功使用的新手性选择试剂.这3种选择试剂的对映识别机理与其分子结构密切相关.本文报道了替考拉宁中糖部分在氨基酸和非氨基酸分离中的作用,万古霉素和替考拉宁中糖苷配基上的最基本结合位点的确定,以及pH值、温度等实验条件和有机改性剂的性质等对保留值和识别机理的影响的研究成果,综述了它们在对映体分离中的应用.
甲醛监测方法及仪器
陈焕文 , 郑健 , 李明 , 宋庆宇 , 刘畅 , 于爱民 , 金钦汉
2004, 32(7): 969-972.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了甲醛检测方法的新进展和常用的仪器,指出发展灵敏度高、选择性好、能够实现现场分析或长期稳定地实时在线监测的新方法和新仪器仍然是空气中甲醛监测研究的一个重要方向.
仪器装置与实验技术
气溶胶单粒子化学成分的实时测量
夏柱红 , 方黎 , 郑海洋 , 孔祥和 , 周留柱 , 顾学军 , 朱元 , 张为俊
2004, 32(7): 973-976.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
自行设计了国内第一台可实时测量气溶胶单粒子化学成分的气溶胶飞行时间质谱仪,并用该仪器对两类燃烧过程产生的气溶胶粒子进行了实时测量.实验结果展示了本仪器能够同时实现实时在线测量和单粒子检测,从而克服了传统的离线检测方法如色谱法、化学方法的局限性.
来稿摘登
2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定生物样品中的钴
胡秋芬 , 杨继红 , 李海涛 , 杨光宇 , 尹家元
2004, 32(7): 977-977.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
钴是人体必须的微量元素,大量研究工作表明,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成,细胞的发育成熟及成熟细胞的释放等均有重要的生理功能.缺钴将产生严重的低色素小细胞,而过量的钴却能产生严重的中毒现象,因而生物样品中痕量钴的测定具有重要意义.
催化动力学分光光度法测定痕量甲醛
黄湘源 , 徐春秀
2004, 32(7): 978-978.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
甲醛属有毒化学物质,皮肤接触甲醛可引起组织坏死,经消化道吸收,可使口腔粘膜糜烂,产生上腹疼痛、吐血昏迷、肝脏损害及急性肾功能衰竭等症状,甲醛已被列为可疑致癌物之一.个别不法商贩将甲醛直接加入水发产品、米粉、面类和腐竹等食品中,它会在人体中蓄存,达到一定浓度时集中爆发,对人们的身体健康造成极大的威胁.因此对环境及食品中的甲醛进行灵敏和准确测定是十分有意义的.催化动力学测定甲醛已有报道,本实验采用水蒸汽蒸馏法将甲醛从食品中蒸馏出来,继而催化溴酸钾氧化金莲橙OO的褪色反应,实现了食品中痕量甲醛的催化动力学测定,方法具有试剂易得无毒,灵敏度高,选择性好等特点.
流动注射在线检测微生物代谢产物中糖脂类生物表面活性剂
宁长发 , 杨树林 , 沈薇 , 宋铁星
2004, 32(7): 979-979.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
菌种筛选工作是生物表面活性剂研究和制备的基础,主要是通过适时监测各出发菌株在发酵过程中生物表面活性剂产量和发酵性状稳定性实现的.目前常用的监测菌株产表面活性剂情况的方法存在很多不足:发酵过程中停机取样易造成杂菌污染和发酵条件改变;发酵液用量大,测定周期长,实验操作繁杂.用流动注射分析(FIA)技术建立的在线测定微生物代谢产物中糖脂类生物表面活性剂含量的方法克服了上述不足,对12株产糖脂类生物表面活性剂的原始菌株进行复筛,获得满意的结果.
变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬E
于京华 , 欧庆瑜 , 卢燕 , 牟艳云
2004, 32(7): 980-980.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法.如偶氮氯膦Ⅲ法(ε=3.0×104L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂(ε=1.4×105)和二溴对甲偶氮羧(ε=1.2×105).本实验研究发现,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度.且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性.所建立的方法已用于水中铬的测定.
运用毛细管电泳有效分离12种阴离子
张为民 , 王雅芬
2004, 32(7): 981-981.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管电泳是以高压电场为驱动力,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异来实现分离,分离效率高、分析速度快、样品用量少.目前国内有应用毛细管电泳鉴别品牌饮料之真伪,也有应用毛细管电泳分离检测5至6种阴离子或阳离子的相关报道.但一般还仅限于检测4至5种阴离子,并且局限于使用国外进口专用试剂,在一定程度上限制了仪器的进一步开发利用.
过氧化氢氧化硫酸耐尔蓝催化褪色光度法测定痕量硅
刘佳铭 , 姜玉颖 , 叶丹
2004, 32(7): 982-982.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
测定痕量硅的方法有硅钼蓝光度法、间接原子吸收光谱法、硅钼蓝杂多酸极谱法、流动注射示差动力学化学发光法、硅钼蓝-罗丹明B离子缔合物分光光度法、阻抑-褪色光度法、硅锑钼杂多酸-罗丹明B四元络合体系光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-阿拉伯树胶体系分光光度法及停流流动注射化学发光法,未见有催化过氧化氢氧化硫酸耐尔蓝褪色光度法测量痕量SiC的报道.实验观察到,基于SiC对过氧化氢氧化硫酸耐尔蓝褪色有显著的催化作用,提出了催化过氧化氢氧化硫酸耐尔蓝褪色光度测量痕量SiC的新方法.