首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2004年32卷8期

研究报告
加压溶剂萃取法萃取大气颗粒物中的烷烃
周延生 , 王涵文 , 关亚风
2004, 32(8): 983-987.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种小体积中压中温(332 μL,2~8 MPa, 100~200℃)液体萃取大气颗粒物中烷烃的方法.研究了萃取时间、温度、压强及溶剂量对萃取效率的影响.检出限为2~12 ng/m3,重复性的相对标准偏差在0.8%~10.5%之间.
弯管电渗流场的数值模拟及研究
聂德明 , 林建忠 , 石兴
2004, 32(8): 988-992.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
给出了管道中电渗流的物理模型和数学方程,采用坐标变换和有限差分法对电渗流场进行了数值模拟,对直管和180°弯管数值模拟的结果与现有的结果符合较好.在此基础上,对180°弯管的内壁形状进行改进,弯道内壁的弧半径增加了12.5%,使内外壁弧长更接近并对其进行了数值模拟,结果发现这种改进能提高弯道电渗流场内外壁之间速度分布的均匀度,因而提高电泳分离的分辨率.
基于峭度的重叠峰解析新方法
高洪涛 , 李通化 , 陈开 , 毕贤 , 林淑芳
2004, 32(8): 993-997.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
峭度是表征曲线陡峭程度的物理量.本实验提出了基于峭度的组分分析(component analysis based on kurtosis,CABK)方法来解析重叠峰,从中分离出纯组分信息.这种新方法的优点在于半盲源分离,即只要判断出重叠峰所含组分的数目,就可从混合谱中分离出各组分的纯谱信息.将它用来解析模拟两组分重叠峰体系和酒样的GC-MS混合谱,得到了令人满意的结果.
碳酸丙烯酯分子凝胶电解质的电化学行为
孟亚斌 , 杨亚江
2004, 32(8): 998-1001.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
碳酸丙烯酯(PC)在凝胶因子4,4′-二(硬脂酰胺基)二苯醚(BSDE)的作用下形成分子凝胶.交流阻抗法研究发现,含二(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)的PC分子凝胶在室温下的电导率达5.56×10-3 S·cm-1.在较低温度下(≥-35℃),温度对分子凝胶电导率的影响比其溶液电解质的影响大.在-35℃时,含LiTFSI的PC分子凝胶的电导率为5.91×10-5 S·cm-1. 以不锈钢电极为工作电极,锂电极为参比电极,用循环伏安法,测定PC分子凝胶电解质体系的电化学稳定窗口为0.0~4.7 V.
咔唑-9-乙氧基碳酰肼柱前衍生中性糖的高效液相色谱分析
张琳 , 张曦 , 尤进茂 , 段继成 , 张维冰 , 阎超 , 张玉奎
2004, 32(8): 1002-1005.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙氧基碳酰肼(CEOC-Hydrazide)对5种中性糖(乳糖,甘露糖,葡萄糖,鼠李糖和山梨糖) 进行柱前衍生,并通过紫外、荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析.结果表明:反应温度65℃,时间6.5 h,醋酸含量为3.5%(V/V)的条件下,衍生产率可达最大.衍生物的激发和发射波长为λexem=293/360 nm,紫外检测波长254 nm.检出限范围15~60 fmol.该方法具有检测灵敏度高,衍生化反应简单,适合糖类化合物的分析.
纳米TiO2固相萃取电感耦合等离子体质谱法测定雪水中的痕量金属离子
王璟琳 , 刘国宏 , 张新荣
2004, 32(8): 1006-1010.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种以纳米TiO2固相萃取与ICP-MS联用技术为基础的测定雪水中痕量重金属离子的方法.合成了3种不同粒径的纳米TiO2,研究了粒径对重金属离子分离富集效率的影响,发现其萃取效率随着粒径的增大而降低.在最佳条件下,水样中重金属离子Cu2+、Cd2+、Pb2+和Mn2+的检出限分别为10、11、1和15 ng/L.雪水中痕量重金属离子的分析结果表明,该方法灵敏、简便、快速,适于地表水的分析.
溶胶-凝胶非标记免疫传感器检测乙肝表面抗原
孟辉 , 徐健君 , 梁汝萍 , 邹小勇 , 蔡沛祥
2004, 32(8): 1011-1015.
[摘要](108) [FullText PDF](1)
摘要:
采用溶胶-凝胶(sol-gel)技术包埋乙肝表面抗体(HBsAb),涂布于金盘电极表面,构成sol-gel-HBsAb/Au非标记免疫传感器,用于检测人血清中乙肝表面抗原(HBsAg).该传感器对HBsAg的电位响应遵循Nernst方程,在1~330μg/L 浓度范围内,传感器的电位响应值ΔE与HBsAg浓度C的对数呈线性关系,线性回归方程为ΔE=18.17+79.84 lgC.响应时间为3 min.癌胚抗原、甲胎蛋白等对测定无明显影响.对于HBsAg阴性血清,电位响应值ΔE<30 mV,而对于阳性血清则ΔE>30 mV,据此,作为临床判别的依据.对100例临床血清分别用传感器和酶联免疫法(ELISA)进行双盲检验,两法的符合率为86%.
去甲肾上腺素在聚-2, 3-吡啶二羧酸修饰玻碳电极上的电化学行为
吕元琦 , 邬春华 , 袁倬斌
2004, 32(8): 1016-1018.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了聚2,3-吡啶二羧酸修饰玻碳电极,研究了去甲肾上腺素在聚合物薄膜修饰电极上的电化学行为,实验结果表明:在pH 7.4的0.1 mol/L PBS底液中,聚2,3-吡啶二羧酸薄膜对去甲肾上腺素的电化学氧化具有明显的催化作用,并可以清除去甲肾上腺素测定中的抗坏血酸干扰.去甲肾上腺素检测的线性范围是2.0×10-6~5.0×10-5mol/L;检出限为7.2×10-8 mol/L,用于分析针剂样品的结果和标示值一致.
液质联用法研究活性黑5的水解产物
章飞芳 , 梁鑫淼 , 张青 , 陈吉平 , Ayfer Yediler , Antonius Kettrup
2004, 32(8): 1019-1022.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-质谱联用技术研究活性染料黑5及其水解产物的方法,考察了梯度洗脱对色谱分离及pH对其水解产物的影响;质谱辅助定性了其水解产物.结果表明:pH对活性黑5的水解过程影响非常显著; 除了常规的水解产物,还检测到未知水解产物,推测可能在水解过程中还有其它的反应存在.活性染料黑5水解后的毒性升高, 从染料及其水解产物的分子结构式来分析,这很可能和活性染料的活性基团变化有关.
毛细管柱固相微萃取-气相色谱法联用测定水中有机物
田星 , 王涵文 , 刘文民 , 关亚风
2004, 32(8): 1023-1026.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管柱固相微萃取方法利用一根约30~50 cm毛细管短柱作为萃取柱,萃取时让一定体积的水样品流经萃取柱,对水中的有机物进行动态萃取吸附,再利用玻璃压接头将萃取柱作为“预柱”和置于气相色谱炉箱内的分析柱迅速连接,随后通过程序升温完成萃取柱中萃取组分的脱附和快速分析.实验了饮用水中烃类和有机萘的萃取和分析,并对该方法进行了考察,结果表明:该方法有着高效富集、简单快速、背景噪音小、费用低等优点.对有机萘的最小检出量为0.5 μg/L;相对标准偏差RSD=2%.
研究简报
辅酶I在钴/玻碳离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用研究
马晓梅 , 胡劲波 , 尚军 , 李启隆
2004, 32(8): 1027-1030.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
辅酶I(NAD)在0.005 mol/L Tris-0.01 mol/L NaCl (pH=7.0)缓冲溶液中,在Co/GC离子注入电极上有一良好的伏安还原峰,峰电位Ep=-1.07 V(vs.SCE).其峰电流与辅酶I (NAD)的浓度在5.0×10-5~1.0×10-3 mol/L范围内呈线性关系;检出限为2.5×10-5 mol/L;回收率在98.8%~101.9%之间.用线性扫描和循环伏安法等方法研究该体系的电化学行为,实验表明:该体系具有吸附性和催化性的不可逆过程.根据Laviron理论,求得电极表面反应速率常数Ks=0.077/s;电子转移系数α=0.435.
工业丙烯腈中噁唑及其它有机杂质的气相色谱分析
薛慧峰 , 叶荣 , 刘满仓 , 胡之德
2004, 32(8): 1031-1034.
[摘要](116) [FullText PDF](1)
摘要:
提出了一种用毛细管气相色谱分析工业丙烯腈中微量噁唑及其它杂质的方法.用气相色谱-质谱法对丙烯腈中的噁唑及其它杂质进行了定性,并用化学法验证了噁唑的定性结果.采用有效碳数法计算出噁唑的质量相对校正因子为2.396,内标法测定了国内不同公司生产的丙烯腈中微量杂质的含量.其中噁唑的质量含量为0.001%~0.06%.方法已在某石化公司丙烯腈装置技术改造中应用于噁唑含量的控制分析.
高效液相色谱指纹图谱在中药芦根上的应用
曾志 , 杨东晖 , 陶敬奇 , 杨挺 , 袁敏 , 曾和平
2004, 32(8): 1035-1038.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
利用现代分离分析技术如高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC),能够获得中草药的色谱指纹图谱.本实验报道了高效液相指纹图谱应用于快速检测中草药提取物以及应用于研究、开发与生产中的质量控制体系中,利用HPLC建立芦根的色谱指纹图谱.实验条件为反相C18柱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器(λ=230 nm).通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值α以及相对面积Sr对不同产地的芦根进行对比研究.这种基于HPLC的分析策略为中草药的精确鉴定和质量控制提供了有效的信息,并为HPLC在复杂组分样品中的应用开拓了新的领域.
四波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根
訾言勤 , 凌程凤
2004, 32(8): 1039-1042.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用负吸收光谱校正技术,研究了在磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿的褪色反应,根据四波长处负吸光度加和值与亚硝酸根的含量成线性关系,提出并建立了四波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根含量的新方法.线性范围5.0×10-7~1.0×10-5 mol/L.用于环境水样中亚硝酸根含量的测定获得满意结果.基于四波长处负吸光度加和值与时间成良好的线性关系,亚硝酸根物质的量浓度与灿烂绿物质的量浓度没有固定的比例.提出了亚硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿的反应机理.
镧-滂胺天蓝光度法测定人血清及尿样中的几种抗生素
江虹 , 胡小莉 , 刘绍璞 , 刘忠芳 , 湛海粼 , 秦宗会
2004, 32(8): 1043-1046.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 2.8~6.5的条件下,镧(Ⅲ)和6,6′-(2,2′-二甲氧基-4,4′-亚联苯基双偶氮)二-(5-羟基-4-氨基-1,3-萘二磺酸钠) (滂胺开蒸,PSB)与硫酸新霉素(NEO)、硫酸庆大霉素(GEN)、硫酸卡那霉素(KANA)反应生成具有明显显色峰和褪色峰的三元蓝色离子缔合物.其最大显色波长位于688 nm,线性范围从0~12.0 mg/L至0~14.0 mg/L,摩尔吸收光系数(ε)在3.08×104~4.64×104 L·mol-1·cm-1之间;最大褪色波长在618~624 nm之间,线性范围从0~12.0 mg/L至0~15.0 mg/L,摩尔吸光系数(ε)在4.43×104~1.13×105 L·mol-1·cm-1之间.探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的络合比.该法用于人血清及尿样中新霉素、卡那霉素及庆大霉素含量的测定,结果满意.
液相色谱-质谱法同时测定甜瓜样品中的噻菌灵、甲基托布津、扑海因
付新梅 , 张丽静 , 武荣兰 , 王吉德
2004, 32(8): 1047-1049.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色谱-质谱法同时测定甜瓜样品中的噻菌灵、甲基托布津和扑海因含量.离子化技术采用大气压电喷雾(+)方式,定量测定使用选择离子监测模式.检测离子m/z:202.25、343.28、331.07.检出限:噻菌灵为0.1 pg,甲基托布津为10.2 pg,扑海因为2.42 ng;回收率为81.0%~110%;相对标准偏差为1.5%~16.8%.方法灵敏度高,选择性好,准确度高,用于甜瓜样品中噻菌灵、甲基托布津、扑海因的测定,获得了满意的结果.
对巯基苯甲酸的表面增强拉曼光谱
季瑗 , 周群 , 李晓伟 , 周耀国 , 庄严 , 郑军伟
2004, 32(8): 1050-1052.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
应用表面增强拉曼光谱研究了吸附于粗糙银电极表面的对巯基苯甲酸.对巯基苯甲酸以去质子的形式通过巯基端进行吸附,表面Ag-S键的形成及羧基的结构改变直接影响苯环的电子结构.羧基的振动谱峰均对其质子化较为敏感,其峰强度随pH值的变化表明吸附态对巯基苯甲酸的pKa约为5.9.铜离子可与吸附对巯基苯甲酸形成表面络合物,配位反应与羧基的质子化反应密切相关.
青钱柳叶中黄酮化合物结构及含量研究
谢明勇 , 王远兴 , 易醒 , 王小如
2004, 32(8): 1053-1056.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
研究青钱柳(Cyclocarya paliurus (Batal.) Iljinsk.)叶中的黄酮化合物结构及含量分布.采用溶剂萃取及多种色谱技术分离纯化,根据理化性质和光谱分析方法鉴定其结构,确定从青钱柳中分离得到山柰酚、槲皮素和异槲皮苷3个黄酮单体化合物,并用反相高效液相色谱法对其含量进行了测定,测得各自在甲醇和水提取物中的含量:山柰酚0.0387%,0.0337%;槲皮素0.0615%,0.0603%;异槲皮苷0.543%,0.464%.
多壁碳纳米管修饰电极对对苯二酚的电催化作用
吴芳辉 , 赵广超 , 魏先文
2004, 32(8): 1057-1060.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了多壁纳米碳管修饰电极的制备及其对对苯二酚的电催化作用.讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度和扫速等因素对对苯二酚伏安响应的影响,获得了较为优化的实验条件.在0.1 mol/L磷酸盐 (pH 6.0) 缓冲溶液中,采用示差脉冲伏安法测定对苯二酚,其浓度在5.0×10-6~1.1×10-3 mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限达2.7×10-6 mol/L.共存的多种金属离子、抗坏血酸及等量的苯酚、邻苯二酚等不干扰测定.该电极用于模拟废水样中对苯二酚的测定,结果令人满意.
近红外光谱法同时测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量
胡钢亮 , 吕秀阳 , 罗玲 , 徐铸德
2004, 32(8): 1061-1063.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅里叶变换近红外透射光谱和偏最小二乘法,对银杏提取液中总黄酮和总内酯的含量进行了定量测定.所建立的数学模型对校正集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数(MR)分别为0.998和0.986;对预测集样本的银杏总黄酮和总内酯复相关系数分别为0.983和0.971,标准回收率分别为95.71%~103.3%和95.29%~104.6%,相对标准偏差(RSD)分别为2.44%和3.19%.结果表明,近红外光谱测定银杏提取液中总黄酮和总内酯含量具有快速、准确的优点,有望应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测.
聚丙烯酰胺增敏催化过氧化氢氧化维多利亚蓝褪色光度法测量痕量铬Ⅲ
刘佳铭 , 杨天隆 , 叶妙玲 , 朱国辉 , 李志明 , 陈翠莲
2004, 32(8): 1064-1066.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚丙烯酰胺存在下,基于Cr(Ⅲ)对过氧化氢氧化维多利亚蓝褪色有显著的催化作用及聚丙烯酰胺有较强的增敏效应,从而建立了聚丙烯酰胺增敏催化过氧化氢氧化维多利亚蓝褪色光度测量痕量Cr(Ⅲ)的方法.该褪色反应的速率常数为K=4.51×10-4s-1;表观反应活化能为E=131.99 kJ/mol.在最佳条件下,Cr(Ⅲ)含量在40~240μg/L范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.1049+0.001130CCr(Ⅲ)(μg/L),r=0.9989;检出限为2.0 μg/L,本方法已成功用于水样中Cr(Ⅲ)含量的测定
阻抑速差催化光度法测定痕量色氨酸和酪氨酸
孙衍华 , 杨景芝 , 周杰 , 付蕾
2004, 32(8): 1067-1069.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了色氨酸、酪氨酸在硫酸环境中抑制碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用及动力学条件.在0.001 mol/L Ce(SO4)2,0.00125 mol/L As2O3,0.013 mg/L KI,0.025 g/L和0.25g/L NaCl溶液中测定色氨酸和酪氨酸,其线性范围分别为0.0~0.65 mg/L, 0.0~4.0 mg/L和0.0~1.3 mg/L, 0.10~4.0 mg/L,用联立方程分别求出各自含量.用此法对醇溶蛋白质和混合氨基酸溶液中色氨酸和酪氨酸进行测定,混合氨基酸的色氨酸、酪氨酸测量值为0.8037 g/L, 3.591 g/L;蛋白质的色氨酸、酪氨酸测量值为1.8 g/kg、3.43 g/kg; 回收率在88%~109%;色氨酸和酪氨酸的RSD分别为4.8%和5.2%,结果满意.
啤酒主要成分的近红外光谱法测定
李代禧 , 吴智勇 , 徐端钧 , 徐元植
2004, 32(8): 1070-1073.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
根据近红外光谱的振动吸收强度与有机分子官能团含量的线性关系,用偏最小二乘法,对啤酒的近红外光谱与其中的酒精度、原麦汁浓度以及总酸含量等3种主要成分进行了线性回归,并建立起相关的模型.用该模型对未知啤酒样品中的上述3种成分的含量进行预测,取得了令人非常满意的结果.可望作为啤酒厂的一种快捷而准确的检测方法予以推广.
模拟酶催化荧光反应测定核酸
陈小兰 , 许金钩
2004, 32(8): 1074-1076.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量核酸对meso-四-(3-N-甲基吡啶基)卟啉合锰(Mn-TMPyP)催化H2O2氧化对-羟基苯乙酸(p-HPA)的荧光反应产生增强作用,且增强程度与核酸浓度之间有良好的线性关系,据此建立了测定核酸的高灵敏的荧光分析方法.在最佳条件下,测定小牛胸腺DNA和酵母RNA的线性范围分别是2.0~150 μg/L和5.0~100 μg/L;检出限分别为0.6和1.6 μg/L.对50 μg/L CT DNA作7次平行测定,相对标准偏差为1.6%.本法已应用于锯缘青蟹样品中核酸含量的测定,所得结果与紫外吸收法一致.
离子交换色谱法测定小球藻提取物中的核苷酸
李意
2004, 32(8): 1077-1079.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用阴离子交换色谱法测定小球藻提取物中的各种核苷酸的方法.用Shim-Pack WAX-1色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d., 粒度3 μm,孔径100 nm), 25 mmol/L的磷酸二氢钠水溶液(pH=3.5),流量梯度洗脱.检测波长260 nm.回收率在97.50%~99.40%.该法简便,灵敏,重现性好,可以广泛应用于各类小球藻提取物和各类食品中的核苷酸的检测.
高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量
何宁 , 李成容 , 詹先成 , 林涛 , 陈钢
2004, 32(8): 1080-1082.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
用四苯硼钠标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法测定了诺氟沙星的含量,并将测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果进行比较.结果表明:用本方法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰.
奎宁与氯冉酸的胶束增敏荷移反应及其测定
王孝镕 , 李桂华 , 唐清华 , 潘琳琳 , 范淑云
2004, 32(8): 1083-1085.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定奎宁的光度分析法.研究了在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)胶束体系中电子给体奎宁与电子受体氯冉酸之间的荷移反应产物的光谱性质.发现CPC对奎宁与氯冉酸的荷移反应络合物的光吸收有显著的增强作用,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了2.5倍(λmax=520 nm,ε=3.64×103 L·mol-1·cm-1).奎宁浓度在20~800 mg/L范围内符合比耳定律,r=0.9991.本方法用于片剂中奎宁含量的测定,其回收率为97.3%~99.2%;5次测定的相对标准偏差为1.6%~2.5%.
碱性二苯基萘基甲烷染料褪色光度法测定透明质酸钠
陈莲惠 , 刘绍璞 , 罗红群 , 胡小莉
2004, 32(8): 1086-1089.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,碱性二苯基萘基甲烷染料与透明质酸钠作用形成结合产物时将导致溶液光吸收发生变化,在585~616 nm附近褪色且吸光度差(ΔA)值与透明质酸钠浓度成正比,在0.1~2.5 mg/L(维多利亚蓝B)、0.5~2.0 mg/L(夜蓝)和0.1~0.6 mg/L(维多利亚蓝4R)范围内符合Beer定律,表观摩尔吸光系数达 1.51×108~5.52×108 L·mol-1·cm-1(透明质酸钠的分子量以5×105计),其中,维多利亚蓝4R灵敏度最高.据此,建立了一种新的测定透明质酸钠的分光光度法.该法简便、快速,灵敏度高,选择性好.应用于润舒氯霉素滴眼液、润洁滴眼露和施沛特注射液中透明质酸钠的测定,结果满意.
阻抑褪色光度法测定微量硫代硫酸根
饶志明 , 黄淑萍 , 张素清
2004, 32(8): 1090-1092.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
基于加热和pH=5.0~6.0条件下,硫代硫酸根抑制H2O2氧化结晶紫(CV)的褪色反应,建立了测定硫代硫酸根的方法.硫代硫酸根在4.5×10-5~4.5×10-4 g/L范围内服从比耳定律,检出限为3.2×10-6 g/L.本法用于定影废液中硫代硫酸钠含量的测定,结果满意.
评述与进展
气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱的应用进展
王清清 , 顾明松
2004, 32(8): 1093-1098.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱(GC-MIP-AES)是一种具有显著特点的分离-检测方法,可进行多元素检测并具有较高的元素选择性.本文综述了GC-MIP-AES的原理、特点及其近年在非金属和金属有机化合物检测方面的应用,评述了GC-MIP-AES中元素响应因子的化合物无关性校正用于经验公式计算和非同一标准品定量分析的进展.引用文献56篇.
Ⅱ-Ⅵ型量子点制备及其在生物检测中应用研究进展
谢海燕 , 庞代文
2004, 32(8): 1099-1103.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
Ⅱ-Ⅵ型量子点特殊而优良的可见光区荧光性质使得它们在生物识别及检测中具有潜在的应用前景,因而引起人们的广泛关注.本文概述了Ⅱ-Ⅵ型量子点的制备及其在生物检测中应用的研究进展.
超临界流体色谱的研究进展
陈青 , 刘志敏
2004, 32(8): 1104-1109.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
超临界流体色谱作为气相色谱和液相色谱的有力补充可用于热不稳定和低挥发性物质的分析分离和制备,也可用于超临界流体中分子间相互作用的研究.本文从色谱的流动相、固定相、检测系统及应用几方面综述了超临界流体色谱近年来的研究进展.
超临界流体萃取金属离子在环境分析上的应用
王少芬 , 魏建谟
2004, 32(8): 1110-1115.
[摘要](150) [FullText PDF](6)
摘要:
固体和液体中的金属离子能在含有有机螯合剂的超临界二氧化碳(SC-CO2)流体中被有效地萃取出来.超临界流体萃取(SFE)金属离子的效率取决于下列因素:螯合剂在SC-CO2中的稳定性和溶解性、金属络合物在SC-CO2中的溶解度、水、pH值、压力、温度及金属离子的化学形式和基质的性质等.
仪器装置与实验技术
组合生成算法与多元线性回归相结合用于近红外光谱波长的优选
芦永军 , 张军 , 朴仁官 , 陈星旦
2004, 32(8): 1116-1119.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
分立波长型近红外光谱分析仪是光谱分析仪器中较为普及的一种快速成份定量分析仪,如滤光片型、发光二极管型等.该类分析仪器研发的一个主要问题是如何针对于待测物质主要成份进行近红外光谱解析,找到最优定标波长组合用于建立稳健的定标模型.常用的波长选择方法为相关光谱结合逐步多元线性回归方法,该方法依据各参与定标波长所对应的t检验值进行最优定标波长的判别,但在实际应用中定标模型的定标精度和预测精度相差较大,具有很大的不准确性.为了实现定标波长的优选引入了组合数学中的组合生成算法,可以在较短的时间内完成最优波长组合的选取,结果是令人满意的.
来稿摘登
铂Ⅳ-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色反应催化光度法测定微量铂
寇明泽 , 寇富强 , 寇宗燕
2004, 32(8): 1120-1120.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
不对称变色酸双偶氮试剂是分光光度法测定稀土元素的灵敏显色剂,三氯偶氮氯膦〔2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯基偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘〕应用于催化光度法测定微量钌和铑已有报道,但用于铂的测定未见报道。实验发现,在酸性介质中PtⅣ对溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。据此建立了测定微量铂的催化光度分析法,Pt含量在1.0~25.0μg/L范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.2728-0.1007VPt,相关系数为r=0.9961。
聚苯乙烯-丙烯酸乙酯新型固相微萃取吸附质的研究与应用
申书昌 , 王文波 , 安红 , 张维冰
2004, 32(8): 1121-1121.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
固相微萃取(SPME)是90年代兴起的新型无溶剂样品前处理技术,基本的固相微萃取是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样品中的有机分子进行萃取和预富集,然后进行色谱分析,使预处理过程大为简化,提高了分析速度及灵敏度。目前,商品SPME-GC联用装置是由美国Supelco公司生产的涂有PDMS、PA、PEG20M3种单一吸附质及4种部分交联的复合固相材料。涂层极性决定了其应用范围。本实验以苯乙烯和丙烯酸乙酯为单体,经聚合反应制备作为SPME涂层的聚合物,用微量注射器改装成SPME装置,进行应用实验。通过对一些氯代芳烃化合物萃取实验,结果令人满意。
反相高效液相色谱紫外检测法测定季戊四醇
李健秀 , 景丽洁 , 孙红
2004, 32(8): 1122-1122.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
季戊四醇是一种工业用途比较广泛的有机化工产品,主要用于涂料工业。在生产季戊四醇的过程中,往往伴随着二季戊四醇副产物的生成,即使在季戊四醇最终产品中,也含有一定量的二季戊四醇。目前尚缺乏完善的方法对二者进行同时测定。中华人民共和国国家标准推荐工业用季戊四醇含量的测定方法为重量法(GB/T7815-1995),虽然此法准确度高,但比较繁琐费时,并且只适合于单季戊四醇含量的测定。国内外文献报道的季戊四醇和二季戊四醇的分析方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法。前者需要对样品进行衍生化处理,后者则普遍认为紫外检测器无法检测,而采用示差折光检测器检测。
用肌红蛋白作为过氧化物酶模拟酶光度测定葡萄糖
韩爱霞 , 常瑞 , 牛丽红 , 张复实
2004, 32(8): 1123-1123.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
过氧化物酶(POD)由于活性高和选择性好常用于H2O2和葡萄糖(Glucose)含量的测定,但天然POD价格昂贵、易失活,实验条件和储存环境都很苛刻。肌红蛋白(Mb)是一种生物小分子,价格比POD低,实验条件温和,本实验将肌红蛋白作为过氧化物酶模拟酶催化H2O2氧化偶联还原型色原N-乙基-N-(2-羟基-3-磺酸基丙基)-3,5-二甲氧基苯胺(DAOS)和4-氨基安替比林(AAP)显色反应能用于H2O2的测定,将该体系与葡萄糖氧化酶(GOD)催化体系偶联,实现血液中葡萄糖含量的测定。在最佳条件下,H2O2的线性范围为0~5×10-5mol/L;葡萄糖测定的线性范围为1~17 mmol/L。将本法用于血样中葡萄糖测定,平均回收率达到96.4%。
高效液相色谱-质谱法测定人体滑液中腺苷的含量
黄兰芳 , 郭方遒 , 梁逸曾 , 陈本美
2004, 32(8): 1124-1124.
[摘要](149) [FullText PDF](1)
摘要:
腺苷是三磷酸腺苷的代谢产物,它对包括免疫细胞在内的许多细胞具有广泛的生理活性,特别是对淋巴细胞、嗜中性白细胞、单核细胞和巨噬细胞有免疫抑制作用。因此,测定人体滑液中腺苷的含量具有重要意义。测定生物样品中的腺苷的方法主要有高效液相色谱法,电渗毛细管电泳法和流动注射法。本实验建立了高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)方法,用于人体滑液中腺苷浓度的测定。该方法简单、快速、灵敏度高,已成功应用于腺苷含量和风湿性关节炎的关系研究。