2004, 32(9): 1125-1130.
摘要:
以汽油研究法辛烷值分析为例,研究了小波变换在近红外光谱分析中的应用。对近红外光谱的小波特性、小波变换参数以及变量提取方法进行了详细研究。研究结果表明:光谱噪音、有用信息和背景分别分布在小波高、中和低频区域;母小波函数对性质分析结果影响很大;小波变换可以同时扣除光谱背景、去除噪音和压缩变量,具有运算速度快、分析精度高以及无需去噪后处理等优点,在近红外光谱分析中具有很好的应用前景。
田高友, 袁洪福, 刘慧颖, 陆婉珍. 小波变换用于近红外光谱性质分析. 分析化学, 2004, 32(9): 1125-1130.
张琳
,
尤进茂
,
张曦
,
田燕
,
段继诚
,
梁振
,
张维冰
,
阎超
,
张玉奎
2004, 32(9): 1131-1134.
摘要:
采用一种新型紫外、荧光衍生试剂9-(2-羟乙基)-吖啶酮(HEA),在缩合剂1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)-碳酰二亚胺(EDC·HCl)及碱性催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的存在下,对10种胆汁酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。在Hypersil BDSC18柱上,采用梯度洗脱,10种胆汁酸衍生物获得了基线分离,衍生物的激发和发射波长为λex/λem=404/440nm。衍生产物稳定性好,检测灵敏度高,按信噪比S/N=3:1,平均检出限可达8.3fmol。
张琳, 尤进茂, 张曦, 田燕, 段继诚, 梁振, 张维冰, 阎超, 张玉奎. 9-(2-羟乙基)-吖啶酮柱前衍生胆汁酸高效液相色谱分析. 分析化学, 2004, 32(9): 1131-1134.
2004, 32(9): 1135-1138.
摘要:
将角叉胶、溶胶-凝胶与碳粉相结合,构成了一种具有强负电性可更新电极界面,用于静电吸附固定免疫材料,研制成一种安培型转铁蛋白免疫传感器。研究了电极膜组成、工作电位、底物pH、酶标转铁蛋白浓度及培育时间等实验条件对响应电流的影响。响应电流与转铁蛋白浓度在1.5～60mg/L范围呈线性关系;检出限为1.5mg/L。将传感器初步用于人血清中转铁蛋白的测定,结果良好。
刘成霞, 曹轩, 雷存喜, 沈国励, 俞汝勤. 基于带强负电性物质作电极界面的电流型转铁蛋白免疫传感器的研究. 分析化学, 2004, 32(9): 1135-1138.
2004, 32(9): 1139-1144.
摘要:
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10%。
胡圣虹, 王秀季, 葛文, 李爱荣, 靳兰兰, 王晓红. 电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素. 分析化学, 2004, 32(9): 1139-1144.
2004, 32(9): 1145-1150.
摘要:
采用气相色谱-质谱和气相色谱-红外联用技术对热裂解汽油C9馏分中的组分进行分离和定性分析。实验使用了50m聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱,EI电离源,电离能70eV和10eV,红外光谱仪的检测器为MCT。通过分析确定了热裂解汽油C9馏分中52个化合物的结构。降低质谱的电离能有利于确定组分的分子量。质谱可以提供被测组分的裂解碎片离子和分子量的信息,红外在确定官能团和同分异构体时要优于质谱。两种联用技术的使用较好地解决了单一方法测定复杂混合物中组分结构所存在的缺陷。
薛慧峰, 赵家林, 刘满仓, 胡之德. 用气相色谱-质谱和气相色谱-红外联用技术分析热裂解汽油C9馏分中的组成. 分析化学, 2004, 32(9): 1145-1150.
2004, 32(9): 1151-1155.
摘要:
提出预测毛细管电泳迁移行为的支持向量回归建模方法。以核苷为实际研究对象,利用正交试验获得的数据,结合二标记物技术,用支持向量回归算法建立毛细管区带电泳的柱温、电压、缓冲液浓度和pH值与3种核苷的有效淌度之间的相关模型。将其与偏最小二乘回归和人工神经网络方法相比较,结果表明所建模型的预测准确性优于后两者,适宜用于毛细管电泳迁移行为的预测。
康宇飞, 瞿海斌, 沈朋, 程翼宇. 预测毛细管区带电泳有效淌度的支持向量回归建模方法. 分析化学, 2004, 32(9): 1151-1155.
秦竹
,
许长华
,
周群
,
王晶
,
方向
,
孙素琴
2004, 32(9): 1156-1160.
摘要:
采用红外光谱法(FT-IR)并结合二阶导数谱对几种奶粉产品进行了无损快速鉴别。结果表明:不同脂肪含量的奶粉其最主要的差别直观地表现在1747cm-1对应的脂肪C-O吸收峰强度的不同;同理,不同糖含量的奶粉红外谱图上的主要差别就体现在糖的特征峰带(1150～900cm-1)的强度上。最后,采用二维相关红外光谱法(2D-IR)对全脂奶粉和全脂甜奶粉进行了热扰动过程研究,发现由于糖类物质的加入,奶粉蛋白成分在常温下变得相对稳定。该法为研究奶粉的稳定性提供了一条新的途径。
秦竹, 许长华, 周群, 王晶, 方向, 孙素琴. 二维相关红外光谱与奶粉的品质分析. 分析化学, 2004, 32(9): 1156-1160.
2004, 32(9): 1161-1164.
摘要:
报道了用毛细管柱气相色谱同时测定烟草中尼古丁、去甲基尼古丁、新烟碱和去氢新烟碱4种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3:1)溶剂萃取,过一次性滤膜,直接进样,经HP-5MS毛细管柱分离,氮磷检测器(NPD)检测。该方法简单,重现性好;4种生物碱相对标准偏差为1.5%～3.4%;加标回收率为93.6%～102.4%。
丁丽, 盛良全, 童红武, 雍国平, 刘少民. 溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中主要生物碱. 分析化学, 2004, 32(9): 1161-1164.
2004, 32(9): 1165-1170.
摘要:
采用规范化的程序获取6个不同来源小果博落回样品的对照物质(CSPD)及其1HNMR图谱;从小果博落回CSPD中分得6个单体成分,其结构分别被鉴定为二氢血根碱(1)、二氢白屈菜红碱(2)、6-甲氧基二氢血根碱(3)、6-甲氧基二氢白屈菜红碱(4)、齐墩果酸(5)和原阿片碱(6)。通过各单体化合物的1HNMR图谱与CSPD的1HNMR图谱的对比研究,实现了小果博落回的1HNMR指纹图的解析。研究结果表明:6个不同来源的小果博落回样品,其1HNMR指纹图有很好的重现性和高度的特征性,并主要显示以上生物碱类成分的特征共振信号,可做为其基源鉴定的参考。
秦海林, 王鹏, 李志宏, 刘欣, 贺文义. 小果博落回对照物质及其核磁共振氢谱指纹图的创建. 分析化学, 2004, 32(9): 1165-1170.
2004, 32(9): 1171-1174.
摘要:
在醋酸介质中,以抗坏血酸作活化剂,痕量钒(Ⅴ)对溴酸钾氧化邻苯三酚红褪色的指示反应有灵敏的催化作用。研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了一种测定超痕量钒(Ⅴ)的新方法,该法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.8～4.0μg/L钒(Ⅴ);检出限为6.8×10-9g/L。方法用于生物样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。
李志梅, 陈国树. 催化动力学分光光度法测定痕量钒(Ⅴ). 分析化学, 2004, 32(9): 1171-1174.
2004, 32(9): 1175-1178.
摘要:
报告了在碳酸胍体系中研究6种5'-单磷酸核苷酸的分离工作,考察了分离条件对分离结果的影响。在最佳条件下,TMP、AMP、CMP、GMP、IMP、UMP等6种核苷酸的线性范围分别为:5～350、2～300、10～40、5～350、10～400和10～400mg/L;其检出限分别为:1、0.5、2、1、2和2mg/L。初步探讨了胍基与不同核苷酸之间的相互作用及这种作用对毛细管电泳分离的影响。并将实验结果与普通碳酸盐体系作了比较。
周文峰, 袁倬斌. 碳酸胍体系中6种5\'-单磷酸核苷酸的毛细管电泳分离研究. 分析化学, 2004, 32(9): 1175-1178.
2004, 32(9): 1179-1181.
摘要:
用胶束电动色谱法分离了双酚A、辛基酚和壬基酚。以含10%乙腈和25mmol/L十二烷基硫酸钠、pH9.0、浓度为12.5mmol/L的硼砂溶液为缓冲溶液,在25kV的分离电压下,三物质获得了基线分离。用该法对自来水、水库水等水样中3种物质的加入回收进行了研究,测定的回收率在90.5%～108.1%之间。
蔡亚岐, 江桂斌, 周庆祥. 胶束电动色谱法分离和测定双酚A、辛基酚和壬基酚. 分析化学, 2004, 32(9): 1179-1181.
2004, 32(9): 1182-1184.
摘要:
在以0.1mol/LKCl为支持电解质、pH4.56的Britton Robinson缓冲溶液中,维生素B12在玻碳电极上于-0.68V(vs.Ag/AgCl)处产生灵敏的还原峰,该峰的电化学还原反应机理为具有吸附特性的不可逆过程。当VB12的浓度较低、搅拌吸附时间较长且扫描速度较快时电极反应可完全由吸附态的VB12所控制,在电极上的吸附模式符合Frumkin等温式。VB12浓度在5×10-9～5×10-8mol/L范围内与还原吸附峰电流呈线性关系,据此对VB12样品进行测定,取得了较好的结果。
刘永明, 李桂芝. 维生素B12在玻碳电极上的伏安行为及测定. 分析化学, 2004, 32(9): 1182-1184.
2004, 32(9): 1185-1188.
摘要:
在水溶液中,Ru(Ⅲ)与硫氰酸铵、十六烷基三甲基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物。在少量NaCl存在下,此三元缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液固两相,当溶液中硫氰酸铵、十六铵基三甲基溴化铵和氯化钠的浓度分别为0.20mol/L、1×10-3mol/L、0.1g/mL,pH=5.0时,Ru(Ⅲ)被定量浮选。Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Au(Ⅲ)离子在该体系中不被浮选,从而使Ru(Ⅲ)与这些离子定量分离,对合成水样进行的定量浮选分离测定,结果满意。
马万山, 刘德汞. 十六烷基三甲基溴化铵硫氰酸铵-氯化钠体系浮选分离钌(Ⅲ). 分析化学, 2004, 32(9): 1185-1188.
2004, 32(9): 1189-1192.
摘要:
用醋酸诱导酿酒酵母(saccharomyces cerevisiae)作为细胞凋亡过程,用扫描电镜和流式细胞术两种检测技术确证其细胞凋亡特征:用800mmol/L乙酸诱导21h后的细胞在电镜图上出现明显表面皱缩、细胞壁内陷;流式细胞图上出现典型凋亡峰——亚二倍体峰。详细探讨其高效毛细管电泳的行为,发现凋亡细胞在300nm处的强吸收峰消失;凋亡细胞核在220nm处,12～18min之间出现了一个新的分离峰。研究表明,毛细管电泳非常适于对细胞凋亡过程进行动态特征监测。
温桂兰, 项小兰, 何金兰. 酿酒酵母凋亡细胞的毛细管电泳行为研究. 分析化学, 2004, 32(9): 1189-1192.
2004, 32(9): 1193-1195.
摘要:
基于加热和pH=5.0～6.0条件下,硫代硫酸根抑制H2O2氧化结晶紫(CV)的褪色反应,建立了一种测定硫代硫酸根的方法。硫代硫酸根在4.5×10-5～4.5×10-4g/L范围内服从比耳定律;检出限为3.2×10-6g/L。本法用于定影废液中硫代硫酸钠含量的测定,结果满意。
饶志明, 黄淑萍, 张素清. 阻抑褪色光度法测定微量硫代硫酸根. 分析化学, 2004, 32(9): 1193-1195.
2004, 32(9): 1196-1198.
摘要:
用超级场发射电子显微镜(FESEM),扫描电子显微镜/能量色散谱(SEM/EDS)和聚焦离子束测试仪(FIB)等,对粉煤灰进行了表面形貌和元素组成分析。FIB显示粉煤灰大多为∅0.3～0.5μm的球状微粒;FESEM则显示约有88%的粉煤灰为∅0.3～1μm的球状微粒,表面凹凸不平,主要为铝、硅、铁等元素的氧化物,其中铝、硅、铁和氧的质量分数分别为20.5%、23.6%、1.4%和50.9%。
彭敏, 阮湘元, 陈小明, 徐经伟, 蒋致诚. 粉煤灰表面形貌和组成的电子显微镜/能量色散谱、聚焦离子束分析. 分析化学, 2004, 32(9): 1196-1198.
2004, 32(9): 1199-1202.
摘要:
新型糖尿病多参数传感器是针对糖尿病及其并发症的监控而设计的,可实现血糖、乳酸、胆固醇、β羟丁酸等血液生化参数的同时检测。它将酶法分析技术与微腔技术相结合,以印刷碳糊电极为基础,通过生物固定化方法将检测所需的酶固定在碳糊电极表面,添加多糖物质作为酶稳定剂,保证传感器响应的稳定性。传感器的检测梯度范围为:血糖1～30mmol/L,检测时间20s;胆固醇1.0～4.0g/L,检测时间180s;乳酸1～15mmol/L,检测时间50s;β羟丁酸20～700mg/L,检测时间50s。传感器的检测结果与大型生化分析仪的常规方法检测结果相关系数大于0.92。
陈裕泉, 管文军, 李光, 潘敏. 糖尿病多参数生物传感器. 分析化学, 2004, 32(9): 1199-1202.
2004, 32(9): 1203-1205.
摘要:
利用气相色谱/质谱(GC/MS)技术结合EI源和CI源对石化工业中的蒽残油进行研究,发现煤焦油中部分蒽和苯乙烯、苯丙烯、茚等烯烃间发生Diels-Alder反应生成六元环化合物,揭示了煤焦油中蒽的掩蔽现象的本质,进一步扩展了CI源GC/MS在石化工业中的应用。
郑孝华, 胡耀铭, 翁雪香, 尚春庆. 精蒽生产中蒽的掩蔽现象的气相色谱-质谱研究. 分析化学, 2004, 32(9): 1203-1205.
2004, 32(9): 1206-1208.
摘要:
在六次甲基四胺HCl缓冲溶液(pH5.5)中,钒(Ⅴ)茜素S溴酸钠体系产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位在-0.64V(vs.SCE)。二次导数峰高与钒(Ⅴ)浓度在1.0×10-9～2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为5.0×10-10mol/L。研究了电极反应机理,方法应用于水样中钒的测定,结果满意。
王月宣, 李益恒, 阮湘元. 钒(Ⅴ)-茜素S-溴酸钠体系极谱络合吸附催化波的研究. 分析化学, 2004, 32(9): 1206-1208.
2004, 32(9): 1209-1212.
摘要:
利用电喷雾离子阱质谱对黄酮苷类化合物——芸香苷与二价金属铜的络合物在软电离质谱条件下的络合行为进行了系统分析。所形成的1:1、2:1、2:2和3:2等不同化学计量比的芸香苷铜离子(Ⅱ)络合产物,分别用[R-H+Cu]+,[2R-H+Cu]+,[2R-3H+2Cu]+和[3R-3H+2Cu]+表示。在多级串联质谱实验中,主要得到糖苷键断裂丢失寡糖链末端的鼠李糖基与苷元连接的葡萄糖基及整个寡糖链等中性碎片,同时也有寡糖链开环断裂和失水反应发生。
白玉, 陈貌连, 宋凤瑞, 邢俊鹏, 刘志强, 刘淑莹. 芸香苷铜(Ⅱ)络合物的电喷雾多级串联质谱分析. 分析化学, 2004, 32(9): 1209-1212.
2004, 32(9): 1213-1215.
摘要:
采用紫外分光光度法研究了π电子受体四氯对苯醌(TCBQ)与电子给予体艾司唑仑的荷移反应,结果表明,TCBQ与艾司唑仑在pH8.2的BR缓冲溶液中能形成稳定的荷移反应络合物,吸光度显著增强。据此建立了测定艾司唑仑的简单、快速、准确和灵敏的方法。艾司唑仑浓度在0.2～3.2mg/L范围内符合比尔定律。r=0.9992。荷移络合物在316nm处的表观摩尔吸光系数为8.5×104L·mol-1·cm-1。方法用于片剂中艾司唑仑含量的测定,其回收率为99.2%～99.7%;相对标准偏差为0.7%～2.1%。
杜黎明, 卫侠. 艾司唑仑荷移反应及分析应用. 分析化学, 2004, 32(9): 1213-1215.
2004, 32(9): 1216-1218.
摘要:
采用柱切换技术荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林(TB)浓度。使用Luna C8(2)和Kromasil C18为分析柱(150mm×4.6mm,5μm)和预处理柱(25mm×4.6mm,5μm),流动相分别为pH30,0.033mol/L磷酸盐缓冲液:甲醇:乙腈(92:7:1)和水:甲醇:乙腈(97:2:1),流速均为1.0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样,切换时间为3.2～4.2min。荧光检测,λex为280nm,λem为309nm。以沙丁胺醇作内标,按内标法定量。标准曲线线性范围为0.8～32μg/L;最低定量限为0.8μg/L;TB和内标的保留时间分别为8.7和9.3min;日内RSD小于4%,日间RSD小于9%,方法回收率在93%～112%。
秦永平, 邹远高, 梁茂植, 余勤. 柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度. 分析化学, 2004, 32(9): 1216-1218.
2004, 32(9): 1219-1222.
摘要:
利用RPHPLC/ESI-MS直接分析用芴甲氧羰基(Fmoc)固相多肽合成方法在PHB树脂上偶联合成的一个七肽(H2N-Tyr-Val-Asn-Thr-Asn-Met-Gly-CO0H,Mr797.3)粗产物。RPHPLC显示合成粗产物含有1个主成分,4个次要成分和多个微量成分;与之联用的电喷雾质谱则同步准确地测定出各成分的分子量(m/z)并自动对各主要成分的化学结构进行了串联质谱分析。结果证明,粗产物中的主成分即为目标七肽,另外几个主要副产物为七肽的氧化产物或残缺肽。
王贤纯, 梁宋平. 反相高效液相色谱/电喷雾质谱法分析化学合成七肽粗产物. 分析化学, 2004, 32(9): 1219-1222.
2004, 32(9): 1223-1226.
摘要:
实验发现,在银微盘电极上,于HAc-NaAc的甲醛溶液中,加入少量I-或Br-,循环伏安扫描电位在0.2～-0.8V时,就会出现灵敏的甲醛还原峰。机理探讨表明:在阳极化过程中,Ag+与I-或Br-生成AgI或AgBr;在较低电位负向扫描时,阴极溶出Ag+,新产生的活性Ag+于电极表面催化了甲二醇脱水为甲醛。采用示差脉冲溶出伏安法,峰电流与甲醛的浓度在5.0×10-7～2.0×10-5mol/L范围内呈较好的线性关系;检出限为5.0×10-7mol/L;对2.0×10-6mol/L甲醛测定5次,相对标准偏差为3.0%。可用于直接电化学方法测定痕量甲醛。
李茂国, 王广凤, 周运友, 方宾. 银催化甲醛前行动力波的研究. 分析化学, 2004, 32(9): 1223-1226.
2004, 32(9): 1227-1230.
摘要:
紫外光谱水质分析仪的一个关键技术是如何建立紫外光谱数据与有机污染物浓度之间的数学模型,以及提高模型的外推能力。本研究基于统计学习理论的支持向量机方法,提出了有机污染物浓度与紫外光谱数据的建模方法。该方法具有较强的推广能力和全局最优的特点,得到的数学模型的预测能力明显改善,从而提高了紫外光谱水质分析仪的测量精度。实验表明:该方法优越于目前在紫外光谱水质分析仪中常规采用的偏最小二乘算法。
杜树新, 武晓莉, 吴铁军. 紫外光谱水质分析仪中的支持向量机方法. 分析化学, 2004, 32(9): 1227-1230.
2004, 32(9): 1231-1233.
摘要:
提出了一种用毛细滤管浓缩结合流动注射分析测定ClO2的新方法。在ClO2存在下,4-氨基安替比林和苯酚显色反应,生成的有色络合物与ClO2的量成正比且能被有效地富集在聚四氟乙烯(Teflon)毛细滤管内,然后被洗脱进入流通池检测。经富集后,方法的灵敏度提高了近2个数量级,可测定痕量水平(μg/L级)的ClO2,是目前测定ClO2最灵敏的方法之一。方法用于测定ClO2的线性范围为5～250μg/L;检出限为0.5μg/L。其它氯化物和金属离子的干扰可通过聚四氟乙烯滤膜处理而得以除去。
金谷, 杨键, 李吉峰. 毛细滤管在线浓缩结合流动注射测定二氧化氯. 分析化学, 2004, 32(9): 1231-1233.
2004, 32(9): 1234-1236.
摘要:
研究了茜素红S在玻碳电极上的电化学行为,根据茜素红S与DNA作用的伏安曲线、紫外可见光谱及溴化乙锭对茜素红S与DNA作用的影响,认为茜素红S与DNA发生了嵌插作用。考察了温度、时间及pH值对二者作用的影响。
牛淑妍, 张书圣, 马立波, 焦奎. 茜素红S与脱氧核糖核酸相互作用的电化学研究. 分析化学, 2004, 32(9): 1234-1236.
2004, 32(9): 1237-1239.
摘要:
在碱性介质中,Co2+催化H2O2氧化阿昔洛韦产生强的化学发光。基于此,结合流动注射技术,建立了阿昔洛韦的化学发光测定新方法。该方法简单、快捷,测定阿昔洛韦的线性范围为0.8～60mg/L;检出限为0.2mg/L(3σ);对0.8mg/L的阿昔洛韦进行11次测定,计算出方法的相对标准偏差为6.3%。将此方法用于片剂中阿昔洛韦含量的测定,结果令人满意。
杨梅, 邹原, 于世钧, 李晓辉. 阿昔洛韦-过氧化氢-钴(Ⅱ)化学发光体系的研究和应用. 分析化学, 2004, 32(9): 1237-1239.
2004, 32(9): 1240-1245.
摘要:
金属纳米线以它独特的光学和电学性质以及在纳米级电子线路中的应用潜力,受到人们越来越多的关注。本文介绍了金属纳米线的合成方法及其二维有序组装体系研究的最新进展,展望了纳米材料未来的研究方向和发展趋势。
胡晓歌, 王铁, 程文龙, 汪尔康, 董绍俊. 金属纳米线的合成与组装. 分析化学, 2004, 32(9): 1240-1245.
2004, 32(9): 1246-1251.
摘要:
液相微萃取是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,需要有机溶剂量非常少,是一种环境友好的萃取技术,在国内尚未广泛应用。本文综述了液相微萃取的方式、原理、影响因素和应用,引用文献30篇。
赵汝松, 徐晓白, 刘秀芬. 液相微萃取技术的研究进展. 分析化学, 2004, 32(9): 1246-1251.
2004, 32(9): 1252-1255.
摘要:
阐述了三螺旋DNA的发展和最新动态,并从3个方面展开评述:(1)三螺旋DNA稳定性的研究。三螺旋DNA的稳定性不仅取决于寡聚核苷酸的内在结构,还受外界环境如溶液的pH值、阳离子的种类和价态、DNA分子嵌入试剂和共聚物等的影响;(2)三螺旋DNA的应用。三螺旋DNA的形成为基因操纵和基因疗法提供了新方法,它在抑制DNA转录、复制、基因定点诱变、定点切割和诱导基因重组等方面有重要的应用前景;(3)三螺旋DNA的检测方法,包括紫外可见吸收光谱法、荧光分析法、原子力显微术和顺磁共振谱等。
凌连生, 汪俊, 方晓红, 陈东敏, 白春礼. 三螺旋脱氧核糖核酸的研究进展. 分析化学, 2004, 32(9): 1252-1255.
2004, 32(9): 1256-1261.
摘要:
评述了小分子与核酸相互作用的结合模式和研究方法。引用文献59篇。
吴会灵, 杨芃原, 张重杰, 何锡文. 小分子与核酸相互作用的研究进展. 分析化学, 2004, 32(9): 1256-1261.
2004, 32(9): 1262-1266.
摘要:
研究了一种快速检测和识别农药敌百虫、乙酰甲胺磷和乐果气体的新方法,即动态检测方法。这种方法利用单个SnO2气体传感器而非阵列在方波温度调制的状态下可实现3种农药气体的快速检测。实验结果表明:在0.02Hz的调制频率和250～300℃的温度调制范围,传感器表现出高的选择性和稳定性;利用FFT频谱和极坐标构建完成对敌百虫、乙酰甲胺磷和乐果的定性和定量检测。
黄行九, 孟凡利, 刘锦淮, 皮宗新, 余增亮. 二氧化锡气体传感器对有机磷农药残留的动态检测. 分析化学, 2004, 32(9): 1262-1266.
2004, 32(9): 1267-1267.
摘要:
离子色谱直接测定氨基酸方法采用的是氢氧化钠/醋酸钠梯度淋洗,金电极为工作电极,pH电极为参比电极,积分脉冲安培检测,同时测定17种α氨基酸及部分糖类和糖胺。该方法测定氨基酸灵敏度高,但由于梯度而造成的漂移较大,且高浓度的醋酸钠,使色谱的系统压力较高,在梯度过程中的系统压力有很大的差异。因此,本实验对该方法进行了改进,采用NaCl代替醋酸钠,由于氯离子的洗脱能力大于醋酸根离子,较低浓度的NaCl就能满足分离的需要,因此可降低柱压,梯度变化所造成的漂移也随之减少。
凌艳艳, 朱岩, 施青红, 朱京平, 陈建芳. 离子色谱-积分安培检测法测定气溶胶中的氨基酸. 分析化学, 2004, 32(9): 1267-1267.
2004, 32(9): 1268-1268.
摘要:
代森锰锌,即Mn2+、Zn2+与亚甲基双二硫代氨基甲酸阴离子的混配化合物(MnxZny(Hbisdtc)x+y),是一种有效的杀菌剂,本研究对代森锰锌的分子结构进行了研究。
李啸风. 代森锰锌的结构分析与鉴定. 分析化学, 2004, 32(9): 1268-1268.
2004, 32(9): 1270-1270.
摘要:
二硫化碳被用于熏杀各种贮粮害虫始于19世纪中叶,此后又陆续被用于土壤、苹果熏蒸,防治葡萄根瘤芽,熏杀食心虫、梨圆蚧等。二硫化碳对人有麻醉作用,在连续接触下,可能会因呼吸中枢麻痹而失去知觉以致死亡。二硫化碳经呼吸器官及皮肤侵入人体后,抑制某些酶的活性,使儿茶酚胺代谢紊乱,引起精神障碍、脂肪代谢障碍和多发性神经炎等各种症状。粮食卫生国家标准测定二硫化碳的方法采用二乙胺吸收铜盐比色法,进出口商品检验行业标准采用加热蒸馏异辛烷提取气相色谱测定。报道有测定水样中二硫化碳的顶空进样GC-ECD法,而测定大米样中二硫化碳的顶空进样GC-FPD法未见报道。本实验用顶空进样,气相色谱分离,火焰光度检测器检测大米中残留的二硫化碳,方法简单快速,有较高的灵敏度和选择性,可用于直接测定大米中残留的二硫化碳。
占春瑞. 顶空气相色谱法测定大米中残留的二硫化碳. 分析化学, 2004, 32(9): 1270-1270.
2004, 32(9): 1271-1271.
摘要:
盐酸曲普立啶(triprolidine hydrochloride)属丙胺类H1受体阻断剂,广泛用于治疗各种过敏性疾病。本实验采用高效液相色谱法(HPLC)及非水滴定法,对盐酸曲普立啶含量的测定方法进行了研究。HPLC法采用外标法峰面积定量,并可同时进行有关物质检查。在非水滴定法中,由于盐酸曲普立啶分子结构组成固定,且为有机碱的盐酸盐,因而选用高氯酸冰醋酸系统进行非水滴定,样品中盐酸的干扰则可通过加入一定量的醋酸汞的冰醋酸溶液进行消除(醋酸汞试液与盐酸反应生成氯化汞沉淀)。
李素悦, 胡仁志, 朱景申. 盐酸曲普立啶测定方法的研究. 分析化学, 2004, 32(9): 1271-1271.
2004, 32(9): 1272-1272.
摘要:
利用汞(Ⅱ)催化亚铁氰化钾的配体交换为指示反应测定汞的方法已有较多的报道,这些交换配体主要有2,2'-联吡啶、邻菲啰啉、硫脲,4,7,二苯基-1,14-菲啰啉,Qadia等曾研究了汞(Ⅱ)、银(I)、金(Ⅲ)催化3-(2-吡啶基)-5,6-二(4-磺基苯)-1,2,4一三嗪与[Fe(CN)3NH3]3--的配体交换反应,并建立了侧定Hg2+、 Ag+、 An3+的方法获得了较高的灵敏度。
刘长增, 刘晓泓. 配体交换反应催化动力学光度法测定痕量汞. 分析化学, 2004, 32(9): 1272-1272.