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2005年33卷1期

研究报告
固相萃取-气相色谱质谱测定动物组织中氯霉素的残留量
2005, 33(1): 1-4.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
对鸡肉、猪肉、猪肝、鸭肝等动物组织样品中的氯霉素残留的检测方法进行了研究.用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液提取动物组织中的氯霉素残留,用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集.净化后的提取物用BSTFA衍生化和气相色谱-质谱-负化学电离源选择离子定量检测(选择离子为376,378,466,468,470).通过对提取、净化富集条件的优化,建立了动物组织中氯霉素残留量的检测方法. 该方法对不同基体样品的加标回收率为80%~100%之间;相对标准偏差小于20%;方法的检出限为0.1μg/kg.
丝裂霉素C还原代谢机理研究
2005, 33(1): 5-8.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
采用光谱电化学方法,结合循环伏安法、紫外-可见光谱、圆二色光谱等多种手段,提出了丝裂霉素C(MMC)的还原代谢机制.其还原活化为MMC首先从电极上得到一个电子,形成半醌自由基,随后脱去甲氧基形成吲哚半醌自由基,接着环乙亚胺基水解开环,最后吲哚半醌自由基歧化得到吲哚醌和吲哚氢醌.
基于壳聚糖膜固定双酶的胆碱传感器的研究
2005, 33(1): 9-12.
[摘要](65) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于壳聚糖膜固定辣根过氧化物酶-胆碱氧化酶的胆碱传感器的制备方法.该传感器以电聚合于玻碳电极的硫堇作为电子传递介体,在pH 6.8,外加电压-0.2 V(vs.SCE)条件下,其峰电流与浓度范围5.0×10-5~3.0×10-3 mol/L的胆碱呈良好的线性响应;检出限为1.0×10-5 mol/L.传感器有良好的选择性和稳定性,使用一月后,仍能保持其初始活性的80%.
固定化脂质体色谱与动物小肠吸收模型的相关性研究方法及其应用
2005, 33(1): 13-16.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
固定化脂质体色谱(ILC)是一种新颖的筛选经被动吸收药物的技术,建立了ILC与常用的动物小肠吸收模型的相关性研究方法,考察了当归补血汤在ILC上有保留的成分的保留值与其在大鼠在体和离体小肠吸收模型中被吸收值的相关性.结果显示, 当归补血汤在ILC上有保留成分的保留值与其通过大鼠在体小肠灌流和离体小肠实验测得的吸收值具有很好的相关性,其相关系数分别为0.9356和0.9350;当归补血汤在ILC上有保留的成分主要以被动扩散的方式被机体吸收.
甲胎蛋白光寻址电位式传感器的研究
2005, 33(1): 17-21.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了基于光寻址电位传感器(LAPS)的无标记甲胎蛋白免疫检测.采用共价交联的方法在光寻址电位传感器的敏感膜表面固定甲胎蛋白抗体,根据蛋白质分子特异性结合会引起膜电位变化进行检测;对浓度为400 μg/L甲胎蛋白抗原的响应约为11 mV;不同浓度的甲胎蛋白抗原的响应同浓度呈线性关系,线性相关系数为0.9996;各个芯片对不同浓度AFP膜电位响应的相对标准偏差小于6%.验证了采用光寻址电位传感器技术检测甲胎蛋白的可行性,为多参数蛋白质芯片的研究提供了理论和实验数据.
结合直观推导式演进特征投影法分析原油中非烃结构和含量
2005, 33(1): 22-28.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种分析原油非烃结构和含量的方法.用直观推导式演进特征投影法分辨有关二维数据以获得非烃的纯色谱和纯质谱, 再将所获质谱在标准质谱库中检索, 并结合色谱保留指数分析等来进行单个非烃化合物结构鉴定; 利用实验数据,根据分辨获得的纯色谱峰面积所建立的规一化模型, 进行非烃化合物定量分析.用本法确定了一原油样品中168个含氮化合物和该油样一个馏分中60个其它非烃化合物的结构和含量.本方法具有系统分析原油非烃结构和含量的通用性;标准化合物加标回收实验表明, 其准确度很好.
埋置式复合探针原位测定钢筋/混凝土界面氯离子和pH值
2005, 33(1): 29-32.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
分别应用电化学阳极氧化法和高温碳酸盐法制备了Ag/AgCl电极和IrO2-pH电极,组成测定Cl-和pH值的复合探针,用于埋置于钢筋混凝土试样中,原位测定钢筋/混凝土界面或混凝土中的Cl-和pH值.两种电极的电位分别对介质溶液中Cl-浓度的对数和pH值呈良好的线性关系.探针的稳定性好,可应用于定量检测试样中钢筋/混凝土界面或混凝土内部的Cl-和pH值.
柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素
2005, 33(1): 33-36.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法.尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量.检出限为2.7~8.3μg/L;加标回收率尿样为78.0%~102.5%,血清样为72.6%~98.6%;方法精密度为1.29%~4.52%.应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意.
蛋白质微阵列芯片技术及其在抗体筛选中的应用
李明 , 宁云山 , 王云丹 , 孙启鸿
2005, 33(1): 37-40.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
以兔IgG为模式蛋白质,对其在醛基修饰玻片表面的固定浓度、固定时间和温度等条件进行了优化,结果表明:在室温下,当固定蛋白质的浓度为1g/L、固定时间为4h时,可获得理想的蛋白质固定效果;蛋白质的定量检测范围为1μg/L~10mg/L.按优化的蛋白质微阵列芯片制作条件将规模化制备的抗体制作成抗体微阵列芯片,通过与荧光标记的人球蛋白和人白蛋白的相互作用,实现了对不同抗体株抗球蛋白和抗白蛋白活性的快速筛选与比较.
电泳中介微分析法测定铁(Ⅱ)和铜(Ⅱ)
傅崇岗 , 杨冬芝
2005, 33(1): 41-44.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电泳中介微分析通过与邻菲罗啉的络合反应完成了对Fe2+与Cu2+的同时测定.在压差作用下,淌度较小的邻菲罗啉在金属离子区带之前首先进样,加高电压后,两区带电泳在磷酸缓冲液中(pH=4.5)混合、反应形成络合物并实现电泳分离.研究了缓冲液pH、试剂和样品区带长度对分离效果的影响.对于Fe2+与Cu2+两离子,方法的检出限(S/N=3)分别为1.6和11μmol/L;线性范围分别为5.0×10-6~3.0×10-4mol/L(r=0.9979)和8.0×10-5~3.0×10-4mol/L(r=0.9996).采用标准矿样验证了测定Fe2+的可行性.
溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒
刘文民 , 王涵文 , 关亚风
2005, 33(1): 45-49.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶凝胶法制备了一种新型PDMS固定相,键合于固相微萃取搅拌棒玻璃表面作为固相萃取固定相.PDMS的一部分以键合的方式与凝胶网络结合,而另外一部分则是被凝胶网络所包埋.由于萃取固定相涂层的厚度在30μm以上,采用多阶程序升温方式对固定相进行老化避免涂层龟裂,制备的萃取固定相耐温达到300℃.
研究简报
基于核函数的非线性分类相关分析及其在化学模式识别中的应用
陶少辉 , 陈德钊 , 胡望明 , 许光
2005, 33(1): 50-53.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
与统计分析和神经网络相比,基于结构风险最小的支持向量机有更好的分类性能.它用于非线性分类时,先将样本映射到更高维的特征空间,往往会增加复共线性与冗余信息,将影响样本分布,降低线性支持向量机分类器(LSVC)的预测性能.本研究提出非线性分类相关分析算法(NLCCA),利用核函数技术,无需了解非线性映射的算式,从特征空间的样本映像中提取分类相关成分,以消除冗余信息,改善样本分布.由此构建的NLCCA-LSVC集成分类器具有优良的预测性能.经模拟数据的测试,并实际用于两个复杂的化学模式识别问题,均取得令人满意的效果,也印证了算法的有效性.
一种高灵敏度测定血红蛋白的荧光分析法
李晓燕 , 张元勤 , 刘志昌 , 刘凡
2005, 33(1): 54-56.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以双水杨醛邻苯二亚胺为酶催化氧化底物,血红蛋白(Hb)作为过氧化物模拟酶,在Tween80介质中的酶催化反应测定血红蛋白的方法,并探讨了反应机理.讨论了利用本体系测定Hb的最佳条件,结果表明:在优化的条件下,Hb浓度在5.0×10-10~5.0×10-8mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为2.6×10-11mol/L.本方法与其它测定Hb方法相比具有更高的灵敏度.
联吡啶-铜(Ⅱ)络合物荧光增强法测定核酸
王岩玲 , 杨周生
2005, 33(1): 57-59.
[摘要](74) [FullText PDF](2)
摘要:
利用联吡啶-Cu(Ⅱ)络合物作为荧光探针测定脱氧核糖核酸(DNA),实验发现加入天然和变性DNA均能使联吡啶-Cu(Ⅱ)络合物(Cu(bpy)22+)体系的荧光强度大幅度增强.测定体系的最大激发和发射波长分别为304和334nm.在最佳实验条件下,测定的线性范围分别为:小牛胸腺(CT-DNA)0.09~9mg/L;鱼精DNA(FS-DNA)0.01~12.5mg/L;酵母DNA(yeastDNA)0.30~35mg/L.检出限分别为0.003、0.002和0.02mg/L.实验结果推测该络合物与DNA之间通过静电作用结合.
钯(Ⅱ)离子与人血丙种球蛋白的作用研究
常希俊 , 黄艳 , 王邃
2005, 33(1): 60-62.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1 mol/L醋酸-醋酸钠缓冲体系(pH=5.0)中,用荧光光谱法研究了Pd(Ⅱ)与人血丙种球蛋白(Gamma Seroglobulinum Humanum,简称GSH)的相互作用,讨论了实验条件对GSH荧光强度的影响.实验发现Pd(Ⅱ)对GSH的荧光有较强的猝灭作用, 并结合吸收光谱探讨了Pd(Ⅱ)对GSH内源荧光的猝灭机理,得出了其结合常数(K=1.37×105L/mol)和结合位点数(n=1.01),用同步荧光技术考察了Pd(Ⅱ)对GSH的构象的影响,与吸收光谱的结果一致.
电喷雾电离质谱鉴定合成莱克多巴胺的副反应产物
陈建新 , 陈杖榴 , 马安德 , 陈伟媚 , 杨志凌
2005, 33(1): 63-65.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电喷雾电离质谱(ESI-MS)结合碰撞诱导解离(CA)技术分析了合成莱克多巴胺(Ractopamine)产品溶液中目标化合物和副反应产物.根据一级和二级质谱图确定了反应副产物的化学结构,4种副产物分别为Ractopamine脱去水分子、再氢化及烃羟基甲醚化和乙醚化而形成的.质谱方法提供的分子量、分子结构信息对改进反应条件、减少副反应发生、提高产品收率具有指导作用.
流动注射化学发光法测定盐酸吗啉胍
方卢秋
2005, 33(1): 66-68.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
二氯荧光素作为能量转移剂,N-溴代丁二酰亚胺氧化盐酸吗啉胍产生化学发光,十六烷基三甲基氯化铵对该体系具有强烈的增敏作用,据此建立了测定盐酸吗啉胍的流动注射化学发光分析法.研究了影响化学发光的各种因素,对机理进行了探讨.方法对盐酸吗啉胍响应的线性范围为1.0×10-5~0.1g/L,检出限(3σ)为3.0×10-6g/L,RSD为2.5%(5.0×10-4g/L,n=11).本法用于盐酸吗啉胍片及杀菌剂中盐酸吗啉胍的定量分析,结果满意.
微柱高效液相色谱法测定金银花中的多酚类物质
胡秋芬 , 杨光宇 , 黄章杰 , 李海涛 , 尹家元
2005, 33(1): 69-72.
[摘要](70) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了用微柱高效液相色谱法测定金银花中的几种多酚类物质 (氯原酸、木犀草黄素、木犀草黄素-7-葡萄糖甙、木犀草黄素-7-半乳糖甙、槲皮素及槲皮素-3-葡萄糖甙) 的方法.金银花样品中的多酚类物质用甲醇加热回流提取,然后以Waters XterraTM RP18 (1.0 mm×50 mm, 2.5 mm)微柱为固定相,1%的醋酸和甲醇梯度洗脱为流动相分离,在该色谱条件下,金银花中6种多酚类成分在4 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测.方法标准回收率为97%~104%;相对标准偏差为1.6%~2.3%.测定了几种金银花样品中的多酚类物质,结果满意.
气相色谱-质谱法分析研究野生菱角壳中多糖化合物的单糖组成
尚庆坤 , 李德谦 , 玄玉实 , 阎吉昌 , 初人和 , 刘鑫增
2005, 33(1): 73-76.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用乙醇分级沉淀法,首次从野生菱角壳中提取出4种多糖化合物,利用气相色谱-质谱法,确定了菱角多糖分别由阿拉伯糖,鼠李糖,木糖,甘露糖,半乳糖,葡萄糖,乳糖和蜜二糖组成,其中以葡萄糖,半乳糖,甘露糖和木糖为主.
尿酸在普鲁士蓝修饰电极上的电化学行为及其分析应用
李平 , 吴守国 , 张汉昌 , 马超雄
2005, 33(1): 77-79.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
用恒电位电解法制备了普鲁士蓝修饰玻碳电极,研究了尿酸(UA)在该电极上的电化学行为,并提出了一种新的用于检测UA的方法.在0.1 mol/L(pH 5.0)的醋酸缓冲溶液中,0.100 mol/L KCl作为支持电解质,UA在普鲁士蓝修饰电极上于0.470 V处产生一灵敏的氧化峰,方波伏安法测定其氧化峰电流与UA浓度在2.5×10-6~2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9986,检出限为1.1×10-6 mol/L.该电极制作简单,重现性良好,可用于UA的测定.
铈Ⅳ与抗坏血酸的荧光反应及其分析应用
童裳伦 , 项光宏 , 刘维屏
2005, 33(1): 80-82.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈Ⅳ离子还原成能发射特征荧光的铈Ⅲ离子,加入三磷酸钠,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了间接灵敏测定抗坏血酸的方法.用1cm石英比色池在激发和发射波长分别为303nm和353nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7~6.0×10-6mol/L浓度范围内与体系的荧光强度呈线性关系;相关系数为0.9989;检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3).该法应用于样品测定,结果令人满意.
聚氨基磺酸修饰玻碳电极在抗坏血酸共存时测定肾上腺素
靳桂英 , 张玉忠 , 杨周生
2005, 33(1): 83-86.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了聚氨基磺酸修饰玻碳电极的制备及肾上腺素和抗坏血酸在此修饰电极上的电化学行为.在磷酸盐缓冲液pH为7.0的条件下,肾上腺素在修饰电极上呈现2个氧化峰和1个还原峰.其峰电位都随着pH值的增加而负移.当肾上腺素与抗坏血酸共存时,EP较正处氧化峰电位与AA氧化峰电位差达190mV.肾上腺素氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L的范围时呈良好的线性关系,其线性回归方程为ip(10μA)=1.455+0.3765C(mol/L),相关系数r=0.9977,检出限为1.0×10-8mol/L.实验结果表明:该修饰电极能同时测定肾上腺素和抗坏血酸;100倍的马尿酸、半胱氨酸、柠檬酸不干扰测定.方法用于注射液中肾上腺素的检测,结果令人满意.
反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱
罗猛 , 付玉杰 , 祖元刚 , 史权 , 牟璠松 , 李庆勇
2005, 33(1): 87-89.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱.以水:二乙胺=986:14,用磷酸调节pH=7.2(溶液A),甲醇:乙腈=4:1(溶液B),380mLA和620mLB混合作为流动相,流速2mL/min,进样量10μL,220nm下检测,以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分.同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响.对实际样品分析,取得了较好结果.
气相色谱-质谱方法快速测定馏分油累积收率和性质
赵丽娜 , 刘泽龙 , 田松柏
2005, 33(1): 90-92.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
采用GC/MS与偏最小二乘法结合的方法测定了汽油馏分、柴油馏分、润滑油馏分、VGO馏分及渣油馏分的累积收率以及汽油馏分、柴油馏分的相对密度,建立了采用MS数据预测这5种馏分油累积收率和汽油馏分、柴油馏分相对密度的PLS校正模型.验证集结果表明:GC/MS方法与标准方法测定的结果之间无显著性差别.用GC/MS方法可以实现馏分油累积收率及性质的快速测定,与标准方法相比,大大缩短了分析时间.
氰根与烟草过氧化物酶作用的傅里叶变换红外光谱研究
夏炳乐 , 彭敦耕 , 唐亮
2005, 33(1): 93-96.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
应用傅里叶变换红外光谱以及曲线拟合等技术,研究了氰根与烟草过氧化物酶同工酶Ⅱ(TOPⅡ)作用前后的二级结构的变化情况,定量地分析了各个二级结构的变化情况.结合氰根对TOPⅡ活性的抑制情况,从二级结构的角度解析了烟草过氧化物酶的结构与活性之间的关系.
冰醋酸中肾上腺素的现场光谱电化学行为
郁章玉 , 秦梅 , 张为超 , 翟翠萍 , 汪汉卿
2005, 33(1): 97-100.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用以石墨为工作电极的长光程薄层光谱电化学池,用循环伏安法、恒电位光谱法和单电位跃计时吸光度法,研究了肾上腺素(AD)在冰醋酸介质中的电子转移反应.结果表明:AD在冰醋酸介质中电氧化反应产物为肾上腺素醌,还原态和氧化态的扩散系数分别为3.98×10-6cm2/s和3.90×10-6cm2/s;电极反应的式量电极电位为0.632V(vs.SCE),式量异相电子转移速率常数为7.30×10-4cm/s;传递系数为0.15.
应用新定义的拓扑指数预测烷氧氯硅烷、单硫醚的气相色谱保留指数
余训民 , 杨道武
2005, 33(1): 101-105.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
根据分子中成键原子i的结构特征和所处的化学环境,新定义了原子i的价点价δYi,以价连接矩阵为基础构建了1个新的结构信息价连接性指数mY.利用线性回归技术分别建立了22个烷氧氯硅烷、61个单硫醚化合物的mY与这些物质的气相色谱保留指数RI的定量结构/保留相关关系模型(QSRR).新模型物理意义明确,计算简便,对不同类型化合物在不同极性固定相上的气相色谱保留指数RI具有良好的稳定性和预测能力,新的结构信息价连接性指数能很好地反映化合物的结构特征.
箭叶淫羊藿中5种黄酮类化合物的反相色谱分离制备
王超展 , 耿信笃
2005, 33(1): 106-108.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对箭叶淫羊藿提取液中的5种主要黄酮类化合物进行了分离制备,优化了分离条件.每次进提取液35 mL, 经一步RPLC便可得到纯度均大于95%的化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅴ,经过10次制备,共制得93 mgⅠ、71 mg Ⅱ、296 mg Ⅲ和487 mg Ⅴ.而经一步纯化得到的化合物Ⅳ的纯度较低,再经第二步RPLC纯化后可使其纯度大于95%,最后得到64 mg Ⅳ.经波谱分析鉴定所得的5种化合物分别为hexandraside F、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿甙,均为8-异戊烯基黄酮类化合物,其中 hexandraside F是首次从淫羊藿属植物中分离得到的.
用半制备高效液相色谱法制备少量的阿苯达唑亚砜单一对映体
翟宗德 , 张虹 , 师彦平 , 陈立仁 , 张红丽 , 李永民
2005, 33(1): 109-112.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用该固定相在分析柱上直接拆分了广谱驱虫药物阿苯达唑亚砜外消旋体(Albendazole Sulfoxide, ABZSO).然后,将分析色谱方法扩展到了半制备色谱,进行该药物的半制备分离,考察了不同进样量对半制备色谱的参数的影响.在最大进样量下,83h制备了各约1g的阿苯达唑亚砜的两种单一对映体.(+)ABZSO的产率大于98.0%,纯度大于99.9%;(-)ABZSO的产率大于94.0%,纯度大于99.0%.
士的宁分子印迹整体柱的制备
张静 , 贺浪冲 , 傅强
2005, 33(1): 113-116.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
以士的宁为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,甲苯和十二醇混合溶液为致孔剂,用原位分子印迹技术,合成了士的宁分子印迹整体柱.通过优化合成条件,结果显示:模板分子、功能单体与交联剂之间的比例以1:4:16最佳,致孔剂中甲苯的最佳含量为18%(V/V);对士的宁整体柱的色谱条件包括流动相组成、流速、柱温等进行了考察,并用于士的宁和马钱子碱的分离,其分离因子为3.5.
石墨微粒柱电化学预富集-火焰原子吸收联用测定镉
刘文涵 , 谈金辉 , 张丹 , 付强 , 单胜艳
2005, 33(1): 117-119.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
以石墨微粒柱电极为工作电极,对溶液中痕量镉进行电化学预富集、溶出,并用火焰原子吸收分光光度法在线测定.极大的提高了测试灵敏度,降低检出限达1~2个数量级,富集倍数可达754倍.并就支持电解质种类和浓度,富集流速、电压,溶出液流速、电压,pH值对测定的影响作了深入的研究.
间接原子吸收法测定葡萄籽提取物中的原花青素
马亚军 , 郎惠云 , 董发昕
2005, 33(1): 120-122.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了间接测定葡萄籽提取物中原花青素的原子吸收光谱法.它是基于原花青素能与醋酸铜发生络合反应,生成难溶于水的棕黄色沉淀,经离心分离后,用原子吸收法测定上清液中过量的铜离子,可间接测定原花青素的含量.方法线性范围为3.0~30.0mg/L;RSD为1.1%~1.2%;回收率为98.9%~102.0%.
评述与进展
质谱技术在手性识别和分析中的应用研究进展
张淑珍 , 吴弼东 , 刘勤 , 郭继芬 , 谢剑炜
2005, 33(1): 123-128.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了质谱技术,包括传统的化学电离质谱(CI-MS)以及快原子轰击质谱(FAB-MS)、电喷雾质谱(ESI-MS)等软电离质谱技术在手性识别和分析方面的研究进展,对质谱技术研究手性识别的原理、方法、特点、局限性及有待进一步发展的方向进行了总结,引用文献35篇.通过文献综述表明质谱技术尤其是电喷雾质谱技术是进行手性识别和分析的前沿技术,具有很大的发展空间.
环糊精-卟啉超分子体系研究进展
刘芸 , 潘景浩
2005, 33(1): 129-133.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了近十年来各类型卟啉与母体环糊精及其衍生物形成超分子体系的研究.主要就研究环糊精-卟啉超分子体系的意义、方法、应用和前景等方面的内容进行了论述,引用文献56篇.
大气中甲醛及羰基化合物分析研究进展
唐建辉 , 王新明 , 盛国英 , 傅家谟
2005, 33(1): 134-140.
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摘要:
介绍了国内外大气中的甲醛和羰基化合物分析的进展,展望了其发展的前景.
来稿摘登
试纸-光电检测快速定量测定铅
周焕英 , 高志贤 , 房彦军 , 王红勇 , 邹峰
2005, 33(1): 141-141.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
随着空气污染的加重,铅对于人体的危害也日趋严重。对人体铅含量调查结果表明:国内有近半数人群处于铅水平过高。目前测定铅的方法主要有原子光谱法和分光光度法。由于所用仪器均属大型精密仪器,而且样品必须高温硝化或萃取,操作烦琐,所以很难满足基层单位及环境样品的快速检测。本研究使用一种铅试纸,可与小型的光电检测仪联用,克服了现有仪器检测操作烦琐、体积庞大、结构复杂等多方面的缺点,弥补了原来试纸检测方法只能进行定性或目视半定量检测的不足。本检测方法精确度高,重复性好,操作简单,能够很方便地用于现场的快速、定量检测。
巯基葡聚糖凝胶分离富集三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量铟
杜斌 , 吴丹 , 魏琴 , 张慧 , 欧庆瑜
2005, 33(1): 142-142.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
铟属于分散元素,在地壳中平均含量为1×10-8,具有亲石和亲硫性,由于分散性极强,而广布于自然界中,本实验采用显色剂三甲氧基苯基荧光酮建立了在微乳液介质中矿石中测定痕量铟的方法,采用机械性能优于巯基棉的巯基葡聚糖凝胶进行分离富集,消除了共存离子的干扰。
以溴甲酚绿为电化学探针线性扫描极谱法测定人血清白蛋白
孙伟 , 王学亮 , 焦奎 , 陆路德
2005, 33(1): 143-143.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质含量的测定是临床检测、生化分析等方面的重要内容。本研究以溴甲酚绿为电化学探针,考察了其与蛋白质相互作用的最佳条件,建立了测定蛋白质的电化学分析方法,该方法试剂和反应体系稳定,测定方法简单,灵敏度高,应用此法对人血清实际样品进行了测定,结果同传统的考马斯亮蓝G-250光度法一致。
铜(Ⅱ)-麝香草酚兰-H2O2体系催化分光光度法测定痕量铜
宝迪 , 嘎日迪 , 白迎春
2005, 33(1): 144-144.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
催化动力学分析法是痕量和超痕量分析的有效方法,已广泛用于多种元素的测定。有关测定铜的报道近年来日见增多,铜的新指示反应不断被发现。研究发现,在pH10.0的Na2B2O-NaOH缓冲溶液中,痕量Cu2+对H2O2氧化麝香草酚兰(TB)褪色有强烈的催化作用。实验条件下,褪色反应速率ΔA与Cu2+含量在1.0~40μg/L范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定痕量Cu的灵敏度高、选择性好的新方法。此法用于农产品中的痕量铜的测定,结果与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定值基本一致。