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2005年33卷10期

研究报告
水和生物样品中痕量多氯联苯的分析方法研究
赵荣飚 , 秦占芬 , 赵汝松 , 徐晓白
2005, 33(10): 1361-1365.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种水和生物体中痕量多氯联苯的提取、分离以及定性定量分析的新方法。本方法利用超声提取或液液萃取进行提取、硫酸硅胶柱和弗罗里土柱进行净化和分离,毛细管气相色谱进行分析,并优化了硫酸硅胶柱和弗罗里土柱净化分离多氯联苯的条件。水中痕量多氯联苯同类物的平均回收率为82%~115%;检出限为0.009~15.3 ng/L,生物样品中痕量多氯联苯同类物的平均回收率75%~135%;检出限为0.02~96.9 ng/g;相对标准偏差(RSD)均小于6.9%。方法用于实际水样和生物样品中痕量多氯联苯的分析,取得满意结果。
高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然(口山)酮甙类化合物
孙衍国 , 王世盛 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼
2005, 33(10): 1366-1370.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术,探讨了(口山)酮单糖甙和(口山)酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点,比较相同条件下不同(口山)酮甙的质谱图,借助[Y0-1]和Y0-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]、Y1-及Z1-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的(口山)酮双糖甙的区分。
一种规模化蛋白质组分离和鉴定新方法研究及其应用
张养军 , 石蓉 , 孟庆芳 , 王京兰 , 蔡耘 , 朱云平 , 贺福初 , 钱小红
2005, 33(10): 1371-1375.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种规模化的蛋白质组分离和鉴定新方法。通过对在生命发育过程中具有重要研究价值的人胎肝线粒体蛋白质组的分离分析,表明与毛细管液-质联用的不同分离方法的组合可以增大检测动态范围和分辨率。研究共鉴定了2977个肽段,归属于915种蛋白质。去除批次间冗余后,鉴定的蛋白质为477种,其中291种为唯一蛋白质,186种为蛋白质簇,144种蛋白质明确定位于人胎肝线粒体中。所鉴定蛋白质的分子量分布范围为7000 Da~330000 Da,pI值分布在4.0~11.89,克服了两维凝胶电泳在分子量和pH方面的歧视性问题。实验中发现的蛋白质簇以及确定一种蛋白质需要最少肽段数的问题还需要进一步研究。
金属螯合亲和色谱中的疏水作用
李蓉 , 陈国亮 , 赵文明
2005, 33(10): 1376-1380.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
通过考察盐溶盐和盐析盐浓度对蛋白质在IDA裸柱和金属螯合柱上保留行为的影响,详细研究了金属螯合色谱中的疏水作用,疏水作用的发生、形成的条件以及不同条件下对蛋白质保留值的贡献。实验结果表明,在高浓度和低浓度的盐溶盐以及低浓度盐析盐中,蛋白质在金属螯合柱上的保留主要受静电和配位作用控制,而疏水作用对蛋白质的保留影响很小。对弱亲和性的金属螯合柱以静电作用为主,其大小可用参数Q表征;对强亲和性的IDA-Cu(Ⅱ)柱以配位作用为主。仅在高浓度的盐析盐中,金属螯合柱才呈现较强的疏水作用,支配蛋白质保留。实验证明,金属螯合色谱中疏水作用主要来自固定相间隔臂中的疏水碳链和盐析盐对蛋白质的增疏作用,利用这种疏水作用有可能改善金属螯合色谱分离的选择性。
脱氧核糖核酸在硬脂酸铝离子膜上固定杂交及BAR基因片段检测
焦奎 , 任勇 , 徐桂云 , 张旭志
2005, 33(10): 1381-1384.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
将石墨粉、固体石蜡和硬脂酸按一定比例混合制得表面富含羧基的碳糊电极,然后在电极表面组装荷正电的铝离子膜。在硬脂酸铝离子膜上进行DNA探针的固定和与目标基因的杂交。以亚甲蓝为杂交指示剂,用循环伏安法优化了DNA的固定和杂交条件。应用该电化学生物传感器以微分脉冲伏安法对转基因玉米外源BAR基因片段进行了检测,结果令人满意。
中药土鳖虫溶栓成分的分离纯化研究
王淑敏 , 赵学良 , 王本祥 , 周秋丽 , 刘忠英 , 安汝国 , 刘志强 , 刘淑莹
2005, 33(10): 1385-1388.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
对土鳖虫水浸醇沉提取物2号样品进行了离子交换柱层析,得组分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。实验结果表明,组分Ⅲ的溶栓活性明显高于组分Ⅰ和组分Ⅱ,其蛋白质含量为88.9%,分子量约为38,018,效价为313 UK/mg,比活力为352 UK/mg蛋白。将组分Ⅲ再进行凝胶过滤柱层析,得组分Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ。组分Ⅵ的生物活性高于组分Ⅳ和组分Ⅴ,蛋白质含量为89.3%,电泳呈现两条带,分子量约为34,623和39,811,效价为77 UK/mg,比活力为86 UK/mg蛋白。将组分Ⅵ进行反相高效液相色谱柱层析,收集保留时间为17 min的洗脱峰,得到土鳖虫纯蛋白质,呈白色絮状,极易溶于水。再一次用反相高效液相色谱检查其纯度,保留时间为17.073 min,无杂质峰。纤溶活性实验结果表明,组分Ⅵ既有直接降解纤维蛋白的作用,同时也有纤溶酶原激活剂样作用。
白花败酱草中异牡荆苷和异荭草苷的高速逆流色谱分离和制备
彭金咏 , 范国荣 , 吴玉田 , 陈洪渊
2005, 33(10): 1389-1392.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高速逆流色谱分离制备白花败酱草中的异荭草苷和异牡荆苷,以乙酸乙酯:乙醇:水(4:1:5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min,主机800 r/min,检测波长254 nm。以此分离条件经一步洗脱,从300 mg白花败酱草粗提物中制备得到异荭草苷24.1 mg和异牡荆苷49.8 mg,产物纯度经HPLC检测高达98.0%,结构经UV、IR、MS、1H NMR和31C NMR鉴定,二者均为首次从败酱属植物中分离得到。
氨基比林原位分子印迹柱的制备及其在水中的结合性质
张国庆 , 杨更亮 , 范子琳 , 李志伟 , 陈义
2005, 33(10): 1393-1396.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用原位聚合法制备了氨基比林为模板的棒状分子印迹柱。分别考察了印迹柱在纯水以及水中有添加剂存在下的吸附和选择性识别能力。实验表明:分子印迹柱在纯水中有更高的吸附能力和选择性识别能力;添加剂对印迹柱的保留行为有很大影响,只用少量的HAc、N(CH2CH3)3或离子对试剂SDS就会明显降低分析物的保留因子。
逆流色谱分离感应耦合等离子质谱在线测量超痕量钚
吴剑峰 , 金玉仁 , 周国庆 , 张利兴
2005, 33(10): 1397-1400.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
将逆流色谱(CCC)与感应耦合等离子质谱(ICP-MS)相联,研究了几种两相体系在CCC中的固定相保留率,从中选择1%TNOA-正庚烷作固定相,通过CCC富集分离钚并去除基体及干扰元素,通过研究在线分离条件及定量方法等,建成了CCC分离ICP-MS在线测量超痕量钚的方法。采用该方法分析得到实际土壤样品中239Pu的含量与由传统的分离方法给出的结果相吻合。
固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃
徐媛 , 刘文民 , 赵景红 , 关亚风
2005, 33(10): 1401-1404.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
利用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明,SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33.5%~122.4%之间;对标准样品的检出限为2.74~13.5 ng/L;方法RSD为3.8%~13.1%。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。
替拉扎明在家兔体内的代谢研究
陈红 , 张丹 , 杨宇
2005, 33(10): 1405-1408.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
进行了替拉扎明(TPZ)在家兔体内的代谢研进行了研究。化学合成了TPZ的去氧代谢物SR4317和SR4330,由HPLC、TLC、MS、1H NMR及IR分析证实,SR4317和SR4330是TPZ经逐步还原的去氧化合物;采用HPLC梯度洗脱法同时测定家兔血浆中TPZ及其代谢物SR4317、SR4330的含量,得到TPZ及其代谢物的均值血药浓度-时间关系曲线。由此可推知,TPZ在家兔体内的代谢途径为还原代谢,即TPZ逐步还原为4位去氧的代谢物SR4317和1、4位去氧的代谢物SR4330。该研究结果可为TPZ在人体内的代谢研究提供参考。
光纤荧光免疫分析系统的研制及应用
何俊 , 但德忠 , 李坤 , 张本 , 袁粒军 , 蒲思慧 , 李毓琦
2005, 33(10): 1409-1412.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
将光纤传感技术、荧光分析与免疫分析技术结合,自行设计了Y型分叉光纤、光强可调的光纤固定架及性能优良的荧光测定池,建立了新型光纤荧光免疫系统。系统性能可靠,操作简便,既可进行普通的荧光分析,又可进行光纤荧光免疫分析。将系统用于临床血清标本中肺炎支原体抗体的测试,结果与荧光显微镜法和ELISA法结果一致。该新型光纤荧光免疫系统在临床、环保等领域有广泛的应用前景。
研究简报
己烯雌酚印迹分子聚合物合成及其在残留分析中的应用
马金余 , 陈波 , 姚守拙 , 刘程
2005, 33(10): 1413-1416.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
以己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成己烯雌酚分子印迹聚合物;以该聚合物为填料制成固相萃取小柱,应用于己烯雌酚残留分析的样品前处理,并比较了该固相萃取小柱与C18固相萃取小柱对DES保留行为的差异。通过选择不同浓度的甲醇水溶液,己烯雌酚达到理想的分离纯化效果;对加标鸡肉样进行了含量测定,回收率可达95%以上。
分光光度法测定二氧化钛悬浮体系中甲基橙及光催化降解效果的表征
张红漫 , 陈国松 , 段鹤君 , 杨祝红 , 陆小华
2005, 33(10): 1417-1420.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
首次利用三波长分光光度法在二氧化钛(TiO2)悬浮体系中直接测定了甲基橙(AO)并用于光催化降解效果的表征。根据三波长原理,用计算机程序选出的最佳三波长组合为420、476和516 nm。在浑浊度不同的二氧化钛悬浮体系中,用三波长法直接测定了标准加入的甲基橙,其回收率为96.7%~101%;同样,在浑浊度一定的悬浮体系中,测定了不同浓度的甲基橙,回收率为99.0%~101%。该法用于表征紫外光照射下的二氧化钛(P25,TiO2纤维)光催化降解甲基橙实际体系,其实际效果与常规测量体系得出的结论完全一致,且不同浑浊度下测量结果的重现性良好。结果表明,三波长分光光度法可以有效地消除悬浮体系中浑浊的干扰,为实现二氧化钛光催化体系的在线监测及光催化降解机理的动力学研究提供了一条可行的途径。
近红外反射光谱法分析玉米秸秆纤维素含量的研究
吴军 , 白琪林 , 苏胜宝 , 陈绍江 , 孟庆翔 , 严衍禄
2005, 33(10): 1421-1423.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
利用近红外反射光谱分析技术和偏最小二乘回归法(PLS),通过比较不同光谱范围和光谱预处理方法,采用二阶导数光谱预处理,在7540.3~5361.1 cm-1和4882.9~4504.9 cm-1谱区内建立了近红外光谱测定玉米秸秆纤维素含量的校正模型。利用15个玉米秸秆样品对所建模型的实际预测效果进行了验证,预测值与化学值的相关系数(r)可达0.9953,最大相对误差仅为5.20。结果表明,近红外光谱技术可以快速、准确地测定玉米秸秆纤维素,该结果对玉米秸秆材料的快速鉴定和筛选利用具有重要的意义。
利用分子印迹技术预处理生物样品中头孢药物的研究
黄招发 , 汤又文
2005, 33(10): 1424-1426.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
优化了头孢硫脒分子印迹聚合物的合成条件,探讨了分子印迹技术和固相萃取联用对血浆中头孢硫脒的分离富集,发现用4-乙烯基吡啶作功能单体合成的分子印迹聚合物作为固相萃取填充料,能定量吸附血浆中的头孢硫脒,并初步研究了其吸附机理。
阳离子表面活性剂与四苯硼钠反应的共振瑞利散射光谱及其分析应用
王明霞 , 刘忠芳 , 胡小莉 , 刘绍璞
2005, 33(10): 1427-1430.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在HAc-NaAc缓冲溶液中5种阳离子表面活性剂(CS)与四苯硼钠(NaTPB)反应的共振瑞利散射(RRS)光谱,考察了其光谱特征、影响因素、适宜的反应条件和共存物质的影响。发现5种CS与NaTPB形成离子缔合物时,均使RRS强度显著增强,并具有相似的RRS光谱特征,最大散射波长均位于284 nm左右。在一定范围内,CS的浓度与散射强度成正比。方法简便,快速,灵敏度高,并具有较好的选择性,对于不同CS检出限在2.23~5.62μg/L;用于水样分析,结果令人满意。
异烟肼在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及电化学测定
瞿万云 , 王宏 , 吴康兵
2005, 33(10): 1431-1434.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种测定异烟肼的化学修饰电极和电分析方法。与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰玻碳电极显著提高异烟肼的氧化峰电流。优化了底液、pH值、修饰剂量、富集电位和富集时间等测定条件,建立了一种直接测定异烟肼的高灵敏度电分析方法。该方法测定异烟肼的线性范围为4×10-7~5×10-5mol/L;富集60 s后的检出限为1.5×10-7mol/L;对5×10-6mol/L的异烟肼平行测定10次的相对标准偏差为4.9%。此方法成功用于异烟肼片剂和血清中异烟肼含量的测定。
葛根异黄酮成分的加压溶剂提取法研究
万建波 , 徐辰 , 李绍平 , 孔令义 , 王一涛
2005, 33(10): 1435-1438.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
优化了中药葛根异黄酮类成分加压溶剂提取的条件。采用高效液相色谱法同时测定葛根提取液中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量,以三者含量总和为评价指标,以用正交设计的考察方式对影响加压溶剂提取葛根异黄酮类成分的因数进行优化。优选出最佳提取条件:溶剂为甲醇;温度140℃;提取时间10 min;压力8.27 MPa,置换体积为60%,并与葛根药典提取方法进行比较,结果表明:加压溶剂提取法具有提取时间短、溶剂消耗少、提取效率高、重现性好、操作模式多样化以及操作过程自动化等优点,将有助于中药质量控制提取过程的标准化。
碳纳米管原子力显微镜针尖对脱氧核糖核酸高分辨率成像研究
国立秋 , 王秀凤 , 王锐 , 徐化明 , 陈皓明 , 梁吉
2005, 33(10): 1439-1441.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
运用自制的碳纳米管原子力显微镜针尖,在液体中观察了脱氧核糖核酸(DNA)分子的精细结构。结果表明,运用碳纳米管针尖获得的DNA分子的高度与电子显微镜的结果非常接近,且没有造成样品的变形损伤;碳纳米管针尖得到的DNA分子的宽度与真实值相近,减小了原子力显微镜成像的增宽效应,这是用传统的硅针尖无法获得的。DNA分子精细结构的高分辨率图像的获得为研究其功能提供了有价值的信息。
凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定玉米中3种农药的残留
张伟国 , 高金山 , 陈姗姗 , 李重九
2005, 33(10): 1442-1444.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立以凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定玉米中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量的方法。目标农药经乙腈提取,共提物中的油脂经液/液分配、GPC加以去除,叶黄素通过固相萃取(SPE)净化。目标农药采用GC/MS/SIM方式进行定性、定量分析。3种农药(0.05、0.5、2μg/g)的回收率在90%~110%;相对标准偏差(RSD)<10%。
近红外光谱用于过氧化氢含量的定量分析研究
孙岩峰 , 袁洪福 , 王艳斌 , 许育鹏 , 陆婉珍
2005, 33(10): 1445-1448.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
用长波近红外光谱仪(傅里叶变换,InGaAs检测器)和短波近红外光谱仪(光栅分光,CCD检测器)对比研究了25%~30%过氧化氢水溶液中过氧化氢含量的定量分析方法。结果表明,应用短波近红外光谱结合长光程样品池对25%~30%过氧化氢水溶液样品中过氧化氢含量进行定量分析,可以显著减少过氧化氢分解对定量分析的干扰,使定量分析的准确度和重复性显著提高。短波近红外光谱定量分析模型RMSECV和RMSEP分别为0.06和0.05;长波近红外光谱定量分析模型RMSECV和RMSEP分别为0.10和0.09。
石墨管阴极电化学氢化物发生原子荧光法测定锗
张王兵 , 淦五二 , 苏庆德 , 林祥钦
2005, 33(10): 1449-1451.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
使用原子吸收法中的石墨管作为电解池中的阴极,设计了一种圆柱型电解池。通过电解产生锗的氢化物,并与原子荧光法联用,测定了标准样品中Ge的含量。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。方法的检出限为0.67μg/L(3δ);相对标准偏差(RSD)(200μg/L,n=11)为1.7%。
二类含全氟烷基香豆素的合成和结构表征
施志坚 , 唐晓华 , 倪华文 , 曹卫国
2005, 33(10): 1452-1454.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
二类间位取代苯酚与全氟炔酸酯或三氟乙酰乙酸乙酯在不同条件下反应生成带全氟烷基的香豆素。通过对化合物的1H NMR、13C NMR、13C-1H COSY及IR、MS的分析,归属了各NMR谱线,对相关化合物进行了结构确证,同时对该类化合物的光物理行为进行了研究。
反相离子对色谱/蒸发光散射检测器分离唑来膦酸及其有关物质
蒋晔 , 张晓青 , 徐智儒 , 谢赞
2005, 33(10): 1455-1458.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相离子对高效液相色谱/蒸发光散射检测法研究了唑来膦酸及其有关物质的色谱分析与分离方法。优化了色谱条件,固定相为Hypersil C8柱,以含10 mmol/L正戊胺的5 mmol/L乙酸铵缓冲液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(体积比为97:3)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测。在该色谱条件下,唑来膦酸与其有关化合物(包括合成过程中残余的原料咪唑乙酸及分解产物亚磷酸、磷酸盐)的分离良好,唑来膦酸色谱峰与最近杂质峰的分离度大于1.5。本法简便快速,为唑来膦酸的常规分析提供了有效可靠的方法。
流动注射光度法测定黄酒中蛋白质的含量和分子量分布
林峰 , 白少勇
2005, 33(10): 1459-1461.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
将流动注射技术引入Bradford蛋白质测定法,利用Sepadex G-100凝胶层析柱分离黄酒中的蛋白质,可直接测定蛋白质的含量和分子量分布。成品酒(熟酒)为5.32 g/L(6.86 g/L);高分子蛋白质(FW>25000)占10.52%(13.08%);中分子蛋白质(FW:25000~5000)占49.12%(54.12%);小分子蛋白质(FW<5000)占40.36%(32.80%),并得到黄酒中蛋白质含量与分子量分布的曲线谱图,可监控和预测黄酒的品质。
三七素手性拆分方法的研究
朱静 , 郑虎 , 刘三康 , 付春梅 , 李章万
2005, 33(10): 1462-1464.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
使用气相色谱法和高效液相色谱法分离了三七素对映体,并探讨了影响液相色谱法分离效果的因素。结果表明,HPLC法利用手性固定相进行直接拆分,无法实现对映体的完全分离;GC法和HPLC的手性试剂衍生化法均可对三七素对映体进行较好的分离。但GC法由于衍生化过程中副产物的存在,干扰了对映体的准确定量。手性试剂衍生化HPLC法,以邻苯二甲醛、N-酰化-L-半胱氨酸为衍生化试剂,反应得到的三七素对映体的衍生物在ODS柱上分离良好,且方法简单、快速。
杭州老虎洞窑古陶瓷成分的化学计量学研究
李国正 , 杨杰 , 姚莉秀 , 陆文聪 , 陈念贻
2005, 33(10): 1465-1468.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
用支持向量机算法研究了与杭州老虎洞古陶瓷有关的两个断源、断代问题。作为化学计量学的一种新型分类算法,支持向量机在小样本问题上表现出良好的泛化能力,与特征选择方法结合,可以有效处理样本少,特征多的问题。本研究综合利用支持向量机、特征选择算法和其它化学计量学算法研究了杭州凤凰山麓万松岭附近的古窑遗址和“传世哥窑”的断源、断代问题,证明老虎洞窑与郊坛下窑产品截然不同,万松岭附近地面收集瓷片样本是老虎洞窑宋代地层的瓷片滑落所致,而“传世哥窑”样品可能是老虎洞窑元代时的产品。实验表明:支持向量机算法与化学分析相结合可以成为研究古陶瓷断源和断代问题的一种新方法。
羧基二茂铁-脱氧核糖核酸探针的制备和脱氧核糖核酸分析的应用
杨敏丽 , 高楼军 , 何品刚 , 方禹之
2005, 33(10): 1469-1472.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
在偶联活化剂碳二亚胺的存在下,通过羧基二茂铁(FCA)上的羧基与DNA分子上的氨基共价键合,将FCA标记在氨基修饰的寡聚核苷酸片段上,制备成FCA-ssDNA探针。探针与固定在电极上的ssDNA在一定的条件下进行杂交反应,测定杂交后FCA对Luminol-H2O2体系的电致化学发光催化信号,从而对目标ssDNA进行序列识别及含量测定。实验结果表明,该探针能够很好的识别三碱基错配序列,对完全互补序列的响应可以达到5×10-11mol/L。
一种新的膦酸酯分子烙印电化学传感器
王成行 , 李春涯 , 王长发
2005, 33(10): 1473-1475.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
基于溶胶-凝胶和分子烙印技术,以对-特丁基杯[6]芳烃为功能单体制备了O,O-二甲基-(2,4-二氯苯氧基乙酰基)(3′-硝基苯基)次甲基膦酸酯(φ-NO2)分子烙印电化学传感器,并考察了该化合物在传感器上的电化学行为。该传感器对φ-NO2具有较好的选择性和较高的灵敏度。在优化条件下,发现峰电流和该有机膦酸酯的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系(r=0.9994);其检出限达1.0×10-9mol/L。将此传感器用于白菜样品中φ-NO2的测定,结果令人满意。
微型IgG免疫传感器的制备及其对人免疫球蛋白G的响应
赵常志 , 焦奎 , 冯春良
2005, 33(10): 1476-1478.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
以硅烷醇-戊二醛交联法在Ag电极表面制备的抗IgG膜电极为敏感器件,配以Ag/AgCl参比电极制备成微IgG免疫传感器。传感器基于免疫反应的原理,通过其电动势的变化对IgG的Nernst响应,测定人免疫球蛋白(hIgG)的含量。采用两种抗IgG膜电极的传感器,对hIgG的响应时间均小于6 min;线性范围在0.20~2.0μg/L,检出限为0.1μg/L。直接检测健康人血清中hIgG的相对标准偏差为6.2%(n=5);加标回收率为93%~108%。以0.012 mol/L盐酸为再生液,传感器可重复使用,对IgG的活性在4℃可保持30 d。
固相微萃取-脉冲火焰光度法测定大气及水中的路易氏剂
王红英 , 王延东 , 王秀凤 , 郝焕明
2005, 33(10): 1479-1482.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)联用测定大气和水中路易氏剂及其水解产物的方法。探讨了影响SPME萃取效率的萃取头类型、萃取时间、解吸时间等因素。优化了PFPD的条件参数、衍生化试剂及衍生条件。在优化的条件下,路易氏剂衍生产物的响应值与浓度有良好的线性关系。本方法对水中路易氏剂及其水解产物的检出限为0.1μg/L;气体中路易氏剂的检出限为10ng/m3;水样的加标回收率为96.7%~102.1%;气体样品的加标回收率为94.9%~103.0%;RSD为2.06%。
二氧化氯-荧光素体系的光谱研究及其分析应用
周苏梅 , 蒋治良 , 康彩艳
2005, 33(10): 1483-1485.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 10.5 NH4Cl-NH3缓冲溶液中,荧光素在510 nm处有一荧光峰。当加入二氧化氯后,荧光峰降低,荧光猝灭强度ΔF510 nm与二氧化氯浓度Ccl存在线性关系,其线性范围为0.067~2.68 mg/L ClO2,回归方程为ΔF510 nm=19.2Ccl+0.2;相关系数为0.9996;检出限(3σ)为0.028 mg/L ClO2。据此建立了一种灵敏、简便、快速、准确、选择性测定痕量二氧化氯含量的荧光分析法。结果表明:Cl2和ClO2-不干扰测定,用于水样分析,结果满意。
胶束电动毛细管色谱在柱富集和分离7种植物激素
邓宁 , 何友昭 , 苏庆德
2005, 33(10): 1486-1488.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
利用胶束电动毛细管色谱在柱样品电堆积的预富集方法,以十二烷基硫酸钠胶束作准固定相,对七种植物激素进行了富集和分离。研究了各种分离条件的影响,并分别在高电渗流和聚丙烯酰胺涂层抑制电渗流条件下对植物激素进行在柱电堆积富集,各种植物激素的检出限比文献报道降低1~2个数量级。在最佳条件下对植物样品中的脱落酸进行了测定,其相对标准偏差为2.4%;回收率为75%。
评述与发展
微流控芯片免疫分析方法研究进展
贾宏新 , 吴志勇 , 方肇伦
2005, 33(10): 1489-1493.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了微流控芯片免疫分析方法研究新进展。对有关芯片进行了初步分类,并评述了各类芯片的性能与优缺点。尤为关注免疫分析微流控芯片在临床诊断、环境分析等领域的应用研究。引用文献33篇。
电子在有机单分子膜中传递研究的新进展
赵健伟 , 史传国 , 周毅 , 阚蓉蓉 , 陈洪渊
2005, 33(10): 1494-1498.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
随着分子电子器件研究的兴起,人们广泛使用诸如表面电化学、微接触滴汞电极、导电探针显微术和“Break-junction”等各种电化学或电学手段,对电子传递过程进行了深入研究。本文评述了有关电子在有机单分子膜传递研究的最新进展,同时介绍了与此相关的理论。
广义二维相关光谱学进展
彭云 , 沈怡 , 武培怡 , 杨玉良
2005, 33(10): 1499-1504.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种重要的广义二维相关光谱方法,对其基本原理、获取谱图的方法、数学计算过程、谱图的性质及其解释规则等作了详细的介绍,并介绍了其在化学、物理、生物、医药等领域中的应用。
仪器装置与实验技术
小型离子阱的质量校正
陈焕文 , 李明 , 费强 , 金钦汉
2005, 33(10): 1505-1508.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
各种野外环境的现场检测、现场诊断、流程监控、排放物检测与控制、突发事件的处理、尤其是化学和生物武器的检测等诸多需要现场使用质谱仪的场合都对质谱仪的小型化提出了迫切的要求。小型离子阱具有较高的灵敏度,可进行MS/MS实验,可利用离子-分子反应来识别特殊的化学基团,因而是小型质谱仪的重要质量分析器。本研究对小型离子阱的工作原理作了简要介绍,并以此为依据提出了进行小型离子阱质量校正的方法,推导了相关的公式,还成功地将其应用于自制的小型矩形离子阱质谱仪进行了质量校正,并指出该方法还可用于仪器RF等电学系统性能的检验。
基于多层叉指超微带电极阵列的葡萄糖传感器
朱明智 , 蒋庄德 , 景蔚萱
2005, 33(10): 1509-1511.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多层工艺和光刻方法在玻璃衬底上加工了亚微米级金叉指型超微带电极阵列(IDA),IDA电极的宽度为362 nm,电极表面位于沟槽内。实验表明,所加工的IDA电极可作为生物和化学传感器的一次性超微基体电极。采用电聚合的方法将葡萄糖氧化酶(GOD)和吡咯(PPy)固定于IDA电极,该修饰电极可作为葡萄糖传感器。采用该葡萄糖传感器对磷酸钾缓冲溶液(pH 7.0)中的葡萄糖浓度进行了比对测量,在2.0~7.0 mmol/L的浓度范围内,传感器的响应时间为10 s;灵敏度为14.6 nA/(mmol/L),相关系数为0.999。
来稿摘登
流动注射化学发光法测量烟碱含量
屈凌波 , 李建军 , 王海林
2005, 33(10): 1512-1512.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
烟碱是烟草生物碱的重要组成部分,烟草中烟碱含量的高低,是烟制品质量控制的一个重要指标,直接影响吸食者的生理满足程度和健康。同时,烟碱及其衍生物又在医药品、农药,添加剂等方面得到了广泛的应用。烟碱的研究关系到卷烟的质量,衍生物进一步研发,具有重大的经济意义。所以烟碱的准确测量具有重要意义。目前,烟碱的测量方法主要有沉淀法、光度法、色谱法和电化学分析法等,但用化学发光法测量烟碱目前未见报道。实验发现,在酸性条件下烟碱对Luminol-H2O2体系的化学发光强度有很强的增敏作用,烟碱浓度在一定的范围内与发光强度呈线性关系,据此建立了烟碱的流动注射化学发光分析法。
微乳液介质-二甲氧基羟基苯基荧光酮催化光度法测定合金中铌
李慧芝 , 范荣 , 裴梅山
2005, 33(10): 1513-1513.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以非离子微乳液介质,在稀硫酸体系中,用氨三乙酸作活化剂,铌催化溴酸钾氧化二甲氧基羟基苯基荧光酮褪色的新指示反应,据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。非离子型微乳液有明显提高了体系的灵敏度和稳定性,检出限达到0.15μg/L。该方法应用于样品中痕量铌的测定,其相对标准偏差小于6.8%。
荧光分析法测定醋酸曲安奈德
刘义庆 , 吴学军 , 刘成刚 , 彭子琼
2005, 33(10): 1514-1514.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
醋酸曲安奈德为肾上腺皮质激素类药物,具有强抗炎及强抗过敏作用。其含量测定方法目前有高效液相色谱法和紫外分光光度法。本实验系统地研究了醋酸曲安奈德与浓H2SO4的反应条件及表面活性剂等对反应水解产物荧光性质的影响,发现表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和β-环糊精(-βCD)均能使其荧光强度大幅度增强,据此建立了测量醋酸曲安奈德的荧光光度分析新方法。此法简便,快速,灵敏度高且体系稳定。
气相色谱同位素比值质谱法在线测定天然气稳定碳同位素
周建伟 , 李术元 , 苟文广
2005, 33(10): 1515-1515.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
色谱同位素比值质谱(GC-IRMS)技术是一种在线分析天然气中轻质烃类组分的新技术。可以在分子水平上连续测定从GC流出的每个化合物的碳同位素组成。在天然气的研究中,碳同位素是一个敏感指标,可信度和测量准确度高。本实验利用GC/C/IRMS联用仪,采用在线分析技术,并在开放体系中瞬间取样,分析了新疆灰岩和四川泥岩样品热模拟气的单体烃碳同位素值,可望为GC-IRMS技术在气/源对比和油气地质勘探中的应用提供参考,如利用模拟气测试的碳同位素比值可被地质上用来进行气-源岩相关研究,判断天然气的来源及源岩的成熟度等。
N, N-二乙基对苯二胺/辣根过氧化物酶法测定过氧化氢浓度时臭氧干扰的消除
皮运正 , 王建龙
2005, 33(10): 1516-1516.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
Bader于1988年提出了DPD(N,N-二乙基-对苯二胺,N,N-diethyl-p-phenylened iamine)/POD(horserad ish peroxidase)法测量水中低浓度双氧水的研究结果。实验方法为:调节样品的pH,然后加入DPD和POD溶液。如果水中存在双氧水,则双氧水氧化POD,POD的氧化产物随即将DPD氧化成阳性离子基DPD·+。DPD·+是一种粉红色的化合物,它有两个吸收峰,510 nm和551 nm处。由于DPD·+的强吸光度,此方法可以检测到样品中仅0.009μmol/L的H2O2