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2005年33卷11期

研究报告
气相色谱法测定催化柴油中硫化物类型分布及数据对比
杨永坛 , 王征 , 杨海鹰 , 陆婉珍
2005, 33(11): 1517-1521.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器-硫化学发光检测器(GC-FID-SCD)联用技术,建立了催化柴油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化柴油中各种硫化物分离的影响,定性了某催化柴油中的120多个硫化物,该方法还可以同时提供催化柴油中正构烷烃含量的分布信息。硫化物中的硫在1.5~700mg/L时其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0.9999,响应与硫化物的类型无关。催化柴油中苯并噻吩、4-甲基苯并噻吩、二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩等主要硫化物浓度测定的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。当信噪比(S/N)为3时,测得苯并噻吩硫的检出限为0.1mg/L。将该方法用于不同来源柴油中各种硫化物类型分布的研究,并与气相色谱-原子发射光谱检测器(GC-AED)测硫的数据进行了对比,两种检测器的定量结果大多数具有较好的相关性,相关系数大于0.95。
高效液相色谱-在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用技术研究
刘华琳 , 赵蕊 , 韦超 , 邢志 , 闫继仁 , 张新荣
2005, 33(11): 1522-1526.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
运用自行设计的接口,实现了高效液相色谱与原子吸收光谱的联用。通过对常见砷化合物进行形态分析,考察了自行设计的高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收光谱联用(HPLC-UV-HGAAS)接口的性能。实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子,通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。确定了仪器的最优化分析条件。建立了快速、直接、连续、在线的HPLC-UV-HGAAS元素形态分析方法。
糊精介质中西酞普兰的毛细管电泳手性分离与定量测定
肖尚友 , 徐红梅 , 唐守渊 , 冯波 , 陶然 , 阴永光 , 夏之宁
2005, 33(11): 1527-1530.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
以糊精作为毛细管电泳手性分离选择剂,对药物西酞普兰对映体的分离进行研究。考察了糊精浓度、缓冲液体系离子强度和pH及分离电压对对映体分离的影响。在糊精7.0%(m/V)、磷酸盐80mmol/L(pH5.4)的运行缓冲液中,分离电压20kV时,西酞普兰对映体分离度达3.9,同时对拆分机理进行了初步探讨。测定S-(+)-西酞普兰原料药中R-(-)异构体的含量,在0.05~4.00g/L浓度范围内线性关系良好,R-(-)-西酞普兰与S-(+)-西酞普兰的检出限分别为25.3mg/L和27.3mg/L,线性相关系数均在0.9970以上;RSD低于3.2%。
在柱双重富集毛细管电泳法测定卷烟样品中的无机阴离子
张召香 , 何友昭
2005, 33(11): 1531-1534.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在柱阴离子选择性耗尽进样(ASEI)-碱堆积(BS)双重富集毛细管电泳法测定了卷烟样品中无机阴离子。毛细管先充满含0.4mmol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液抑制电渗流;再以高差法引入水塞,吸附于毛细管壁的TTAB溶解到水中,使该段毛细管的zeta电势变负;电泳电源用负高压,电动进样时样品池中阴离子快速迁移并堆积在毛细管内缓冲液和水塞界面上,同时流向进样端的电渗流将水塞排出毛细管;接着电动注入NaOH溶液,快速迁移的OH-与来自缓冲液的Tris+形成低电导样品区,可进一步堆积样品带,还可使电动进样的时间延长。同常规电动进样相比,该双重富集法可达到(0.8~1.3)×105的富集倍数。用本方法测定了卷烟中6种无机阴离子,检出限低于6.2ng/L。
流动注射-共振光散射联用技术测定注射液中肝素的含量
代小霞 , 李原芳 , 黄承志
2005, 33(11): 1535-1538.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
在近中性介质中,亚甲基兰与肝素作用产生共振光散射(RLS)增强信号,最大散射峰位于365.0nm处,增强的共振光散射强度(DIRLS)与肝素浓度具有线性关系,据此建立了流动注射-共振光散射联用技术测定痕量肝素的新方法。在pH为7.96,离子强度为0.0275mol/L的载流中加入肝素后,在365.0nm处产生增强的RLS信号。采用时间扫描测定该增强RLS强度,在最佳实验条件下,可检测1~20mg/L肝素,检出限为8.41mg/L。对浓度为4.0mg/L的肝素钠标准液平行测定11次的相对标准偏差为3.2%。用于注射液中肝素含量的测定,RSD小于2.3%。
小麦胚性非再生细胞中游离氨基酸分析
陈凡国 , 王超 , 支大英 , 夏光敏
2005, 33(11): 1539-1542.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛细管电泳技术分析了小麦胚性非再生细胞中游离氨基酸的组成与含量。与已经发表的胚性再生细胞游离氨基酸浓度比较发现,两类胚性细胞中游离氨基酸的含量差异明显:在9种可以分开的游离氨基酸中,胚性再生细胞中的游离精氨酸、赖氨酸、谷氨酸和天冬氨酸分别是胚性非再生细胞中的10、3、2和2倍,其它氨基酸的浓度在两类细胞中没有明显的变化。本研究不但为检测植物细胞氨基酸成分提供了方便快捷的方法,而且为进一步探索小麦两类胚性细胞在分子水平上的差异和形成机理提供了生化基础。
全内反射荧光光谱法研究水溶性卟啉在正己烷/水界面的吸附行为
黎朝 , 唐尧基 , 陈莹 , 陈静怡 , 李海燕 , 李耀群
2005, 33(11): 1543-1546.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
在自行组装的全内反射荧光测定装置上实现了液/液界面全内反射荧光光谱的测绘,比较了水溶性的meso-四(对磺酸基苯基)卟啉(TPPS)在正己烷/水界面上与在水相中荧光性质的差异,研究了全内反射荧光强度随表面活性剂种类、浓度及溶液pH值的变化情况,探索了TPPS的界面吸附行为,着重考察了阳离子表面活性剂CTMAB对TPPS界面荧光性质的影响。结果表明,在阳离子表面活性剂存在的条件下,未质子化的TPPS能够选择性地吸附在正己烷/水界面上,静电力在TPPS界面吸附过程中应起重要作用。
纳升电喷雾毛细管液相色谱-串联质谱鉴定K562细胞株中混合蛋白质
蒙根 , 王海龙 , 刘炳玉 , 王鸿丽 , 李卫华 , 王红霞 , 魏开华 , 张学敏 , 杨松成 , 岑坚
2005, 33(11): 1547-1550.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
用标准蛋白质混合物建立了一种适用于低丰度混合蛋白质及其异构体分离与鉴定的蛋白质组学方法。通过IPG胶条等电聚焦分离蛋白质,染色后进行混合胶内酶切,采用纳升电喷雾毛细管液相色谱-串联质谱“散弹法(shot-gun)”分析酶切产物,并进行数据库检索鉴定蛋白质。运用该方法从K562细胞株样品中鉴定出14种具有重要功能的蛋白质,部分蛋白质同时在多个条带中出现,可能是异构体。肽段及其碎片离子的平均质量偏差小于0.05U,综合得分大都远远超过有效值。该方法灵敏、准确度高、分辨率高、省时、便于操作,在鉴定蛋白质异构体方面有优势。
利用基质抑制效应检测小质量的气溶胶粒子
周留柱 , 朱元 , 郭晓勇 , 赵文武 , 郑海洋 , 顾学军 , 方黎 , 张为俊
2005, 33(11): 1551-1554.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了气溶胶粒子的基质辅助激光解吸附电离质谱,在基质对分析物的摩尔比较高时,同时出现了基质和分析物离子峰;在基质对分析物的摩尔比低于5:1时,出现了基质抑制效应。基质抑制效应可以产生高质量的质谱,即:质谱中分析物信号较强,基质信号很弱或者消失。因此,利用基质抑制效应,可以检测低分子量的分析物。
丹皮药材的高效液相色谱-质谱/质谱研究
梁琼麟 , 温华珍 , 王玉莉 , 罗国安 , 王义明
2005, 33(11): 1555-1559.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-质谱/质谱建立了丹皮药材的指纹图谱方法。丹皮药材中的主要成分得到较好分离,指纹峰重现性好,通过多维联用技术获得各指纹峰的保留时间、分子量及结构信息,推测出15个指纹峰的可能组成。结果表明:所建立的丹皮指纹图谱信息量丰富,对丹皮药材的化学表征及质量评价有重要的参考价值。
研究简报
铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析
潘元海 , 刘湘生 , 何小青 , 王长华
2005, 33(11): 1560-1564.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
用50mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O=55/45,其中水相为0.1mol/L乙酸0.1mol/L乙酸铵的缓冲溶液(pH=4.70),流速0.6mL/min条件下,约10min内实现了无机铅离子(Pb2+)、氯化三甲基铅(TML)、氯化三乙基铅(TEL)和氯化三苯基铅(TPhL)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)联用分析。4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93.8%~115.6%和89.3%~137.8%;峰强度和保留时间的RSD分别为7.4%~14.3%和0.5%~1.3%;仪器检出限及方法检出限分别为0.27~3.07μg/L和1.20~2.33μg/L。
9种人参皂苷同时测定方法及在人参质量鉴别中的应用
潘坚扬 , 程翼宇 , 王毅 , 肖新月 , 林瑞超
2005, 33(11): 1565-1568.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
建立可同时测定人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。采用Agilent Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水-0.05%磷酸为流动相,流速1.5mL/min,柱温35℃,检测波长203nm。在此色谱条件下,各组分在60min内均得到较好分离,回收率符合含量测定要求。运用该方法对不同产地人参进行含量测定,道地药材主根中9种人参皂苷总含量为1.19~1.45%,须根为5.47~6.90%,3个非道地药材主根分别为1.03%、1.04%、1.85%。聚类分析结果表明,根据测定的9种皂苷含量能准确区分人参的主根与须根,并判断其道地性。
利用差异衍生同步分析醛糖和酮糖
叶芳挺 , 严小军 , 徐继林 , 陈海敏
2005, 33(11): 1569-1572.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种可同时对醛、酮糖进行精确定性和定量分析的方法。以肌醇作为内标,用80%乙醇超声提取,利用醋酸酐和HMDS+TMCS(1:3)进行差异衍生,在EI源下用SIM模式进行GC/MS分析。结果表明:11种标准单糖在1~4mg/L范围内线性良好;仪器检出限:醛糖在8.15~22.4μg/L之间;酮糖为2.32μg/L和3.47μg/L;高、中、低3个量的平均回收率在73.0%~95.7%,相对标准偏差在3.1%~10.0%。对枸杞游离单糖进行测定,各单糖含量分别在0.26~368.6mg/g。该方法弥补了以前单糖分析中的缺陷,对既含有醛糖又含有酮糖的样品可同时进行精确的定性定量分析。
抗坏血酸在β-环糊精/二茂铁甲酸修饰电极上的电化学行为及测定
阚显文 , 张文芝 , 邓湘辉 , 陶海升 , 李茂国 , 方宾
2005, 33(11): 1573-1576.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
利用主客体化学反应将二茂铁甲酸包络在β-环糊精聚合物的空穴中,用新鲜蛋清作交联剂制成β-环糊精聚合物/二茂铁甲酸化学修饰玻碳电极,用电化学阻抗法和循环伏安法研究了修饰电极的电化学性能。在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对抗坏血酸的电化学氧化有很好的催化活性,氧化峰电流与其浓度在6.2×10-6~5.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip=0.4375+0.0301C(ip:μA,C:μmol/L),相关系数r=0.9982,检出限为1.0×10-6mol/L。抗坏血酸和多巴胺在修饰电极上于不同的电位(ΔE=490mV)被氧化,可用于多巴胺存在下选择性测定抗坏血酸。
天然水体中痕量微囊藻毒素的高效液相色谱测定方法优化
刘碧波 , 肖邦定 , 刘剑彤 , 方涛 , 刘永定
2005, 33(11): 1577-1579.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
以微囊藻毒素LR(MC-LR)和微囊藻毒素RR(MC-RR)为材料,主要通过调节杂质淋洗液和毒素洗脱液中甲醇、水和三氟乙酸(TFA)的配比来改变极性和PH值,对高效液相色谱(HPLC)法分析MC环境样品的方法进行了优化。结果表明,含0.1%TFA的40%~45%的甲醇水溶液可以取得较好的杂质淋洗效果;含0.1%TFA的70%的甲醇水溶液可以将固相萃取柱(SPE)上的MC完全洗下。因此,建议在分析杂质较多的环境样品时,使用含0.1%TFA的40%~45%的甲醇水溶液对杂质进行淋洗,然后用含0.1%TFA的70%~100%甲醇水溶液对MC进行洗脱。
高效液相色谱法测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸
李克昌 , 张恒彬 , 刘佳 , 曹学静 , 张玉敏
2005, 33(11): 1580-1582.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以磷酸氢二钾-磷酸盐缓冲溶液中添加甲醇为流动相,以反相高效液相色谱同时测定吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的新方法。在流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸氢二钾和磷酸缓冲溶液、pH为6.0的最佳条件下,吡啶、2-氨基吡啶、2-甲基吡啶和2-吡啶甲酸的加标回收率分别为98.2%~102.1%、99.1%~101.3%、97.8%~100.7%和99.1%~102.4%;线性范围分别为20~980、18~913、19~943和18~902mg/L;检出限分别为2.0、1.8、1.9和1.8mg/L。本法可同时测定电氧化2-甲基吡啶过程中电解液。
一种新型环糊精衍生物的制备及荧光法测定抗坏血酸
章丽 , 佘世科 , 高峰 , 王伦
2005, 33(11): 1583-1586.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了单(6-对氨基苯乙酸-6-脱氧)-β-环糊精(AACD)新的荧光化合物。基于抗坏血酸(AA)与AACD形成超分子体系后,荧光强度显著猝灭的现象,建立了一种直接测定AA的新方法。在优化条件下,本方法线性范围0.05~5.0mg/L,检出限0.015mg/L。直接用于实际样品中AA的测定,结果令人满意。
谷胱甘肽在汞表面吸附与自组装行为的原子力显微镜研究
阮湘元 , 彭敏 , 徐经伟 , 蒋致成 , 陈小明 , 李益恒
2005, 33(11): 1587-1589.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用原子力显微镜研究谷胱甘肽(GSH)在汞表面的吸附与自组装状态。谷胱甘肽在汞表面首先形成非均匀地堡状吸附体,大部分单个吸附体高约10~13nm,半高直径约20nm。约每6个单吸附体以近似等边三角形形态自组装成一簇。随着吸附时间的延长,GSH可在汞表面自组装成约15nm的多分子层紧密层。与此同时,在紧密吸附层上可自组装成高约90~170nm、半高直径约130nm的特大吸附簇。
仲辛基苯氧基乙酸萃取钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的机理研究
王艳芝 , 韩树民 , 李德谦
2005, 33(11): 1590-1592.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
确定萃取机理和萃合物组成时,两相滴定法比斜率法快速简便。本实验利用两相滴定法,首次研究了新型萃取剂仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的机理。确定了298K时萃合物的组成分别为CoA2·4.1HA和NiA2·4.3HA,该温度下相应的萃取反应平衡常数分别为pKCo=2.91和pKNi=2.64。
菲林B近红外分光光度法测定维生素C
杨婷 , 逯家辉 , 张大海 , 孟庆繁 , 蒋朝军 , 李迪 , 王跃溪 , 滕利荣
2005, 33(11): 1593-1595.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3的三氯乙酸酸性介质中,菲林B可以定量地将还原型维生素C氧化成脱氢型维生素C,利用脱氢型维生素C在920nm处有最大吸光度,测定其含量,建立了一种测定维生素C的新方法,并研究了影响反应的各种因素。该方法对维生素C的检出限为0.17mg/L;线性范围为0.5~10mg/L,对水果中维生素C含量测定的RSD<2.31%;回收率为99.7%~101.1%,比2,4-二硝基苯肼分光光度法测定结果的相对偏差<±1.6%。
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的水溶性糖
杨俊 , 刘江生 , 蔡继宝 , 朱晓兰 , 高芸 , 苏庆德
2005, 33(11): 1596-1598.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Waters高效糖分析柱,梯度洗脱分离,建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定烟草中水溶性糖的新方法。乙腈-水为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00L/min。水溶性糖的线性范围:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.5~30μg,检出限低于12.5ng;木糖、阿拉伯糖、甘露糖、麦芽糖0.5~20μg,检出限低于25.0ng。8种水溶性糖的加标回收率范围为86.0%~102.4%;相对标准偏差(n=5)皆小于4.1%。
中药色谱指纹图谱相似度计算中保留时间校正方法的研究
柴逸峰 , 罗国安 , 乔善磊 , 朱臻宇 , 陆峰 , 王建军
2005, 33(11): 1599-1602.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
从保留时间校正方法对线性推移、非线性推移和时间延迟的校正效果方面探讨了保留时间校正方法的适用范围。认为一点法校正仅能校正线性推移;两点法可以校正时间延迟和线性推移,并能部分校正非线性推移。多点法使用分段线性逼近的方法对非线性推移有良好的校正效果。
土壤及其他背景样品中铅同位素比值的测定方法
杨红梅 , 路远发 , 吕红 , 刘焰 , 章丽娟 , 鲍征宇
2005, 33(11): 1603-1606.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
为给铅同位素示踪技术在判别土壤、大气、水体和人体中铅与相关重金属污染来源,区别汽车尾气铅污染和工业铅污染等方面的应用提供科学依据。通过大量的对比条件实验,拟出了土壤、煤、汽车尾气和气溶胶样品中铅同位素比值的测定方法。利用这三个流程分别测定了采自杭州茶园的土壤及茶园附近的煤、汽车尾气和气溶胶样品的铅同位素比值,其中207Pb/206Pb的精度(2σ)均优于±0.03%。重复样误差优于±0.05%。208Pb强度一般均在1V以上,有的高达8V以上。监控分析流程的国际标准物质NBS981的207Pb/206Pb为0.91449±0.00004。全流程本底铅为10-8数量级。
双吖啶衍生物与核酸作用的光谱分析
陈敬华 , 张静 , 庄惠生 , 陈国南
2005, 33(11): 1607-1610.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
用荧光光谱、紫外可见吸收光谱等方法研究合成的核酸探针与核酸的作用方式,发现DNA对这些物质的荧光具有较强的猝灭效应,其中又以10,10'-二乙基-3,3'-二磺酸基-双吖啶(DESAC)、10,10'-二烯丙基-3,3'-二磺酸基-9,9'-双吖啶(DASAC)、10,10'-二烯丙基-3,3'-二氨基-9,9'-双吖啶(DAAAC)和10,10'-二乙基-3,3'-二氨基-双吖啶(DEAAC)这4种物质效果最好,因此有望从这类物质中筛选出良好的核酸探针。
地骨皮中生物活性成分的毛细管区带电泳-安培检测方法研究
楚清脆 , 傅亮 , 林淼 , 叶建农
2005, 33(11): 1611-1614.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管区带电泳-安培检测法(CZE-AD)同时分离测定了中药地骨皮中刺槐素、莨菪亭、山奈酚、对香豆酸、香草酸、木犀草素和槲皮素等多种生物活性成分,考察了运行液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测体系的影响。在最佳实验条件下,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为950mV(vs.SCE),在80mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH9.0)中,7组分在24min可实现基线分离。7组分峰电流与其浓度在1.0×10-3~1.0×10-1范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)达3.5×10-5~6.0×10-5g/L。该方法成功地应用于中药地骨皮中生物活性成分的含量检测。
稠李果、茎、叶、皮及树干挥发油化学成分的分析
朱俊洁 , 孟祥颖 , 乌垠 , 鲍永利 , 李玉新
2005, 33(11): 1615-1618.
[摘要](105) [FullText PDF](8)
摘要:
采用气相色谱-质谱联用技术,对稠李果、茎、叶、皮及树干挥发油进行了成分分析。首次从稠李果、茎、叶、皮及树干分别鉴定出了29、31、35、29和21种化合物,已鉴定挥发油成分占总挥发油含量分别为98.14%、96.96%、94.34%、99.16%及96.73%。5个部位中挥发油化学组成各有异同,但其主要成分均是苯甲酸和苯甲醛。皮中苯甲酸相对含量高达64.43%,因苯甲酸具有防腐作用,故认为稠李木材是天然的防腐木材。本研究结果为稠李的综合开发利用提供理论依据。
液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中的伏马菌素
刘承兰 , 许文娜 , Andreas Kofoet , 刘丰茂 , 潘灿平 , 徐彦军 , 江树人
2005, 33(11): 1619-1622.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1(FB1)、伏马菌素B2(FB2)。在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5.2min和8.8min,样品空白无干扰。离子化技术采用电喷雾正离子方式,以多反应监测(MRM)方式进行检测。该法检出限为80pg;线性定量范围为0.01~10mg/L;回收率为78.3%~104.9%;相对标准偏差为2.2%~14.2%。利用ESI/MS/MS对伏马菌素B1、伏马菌素B2进行了质谱解析,分别选择特征离子峰m/z352、528和m/z336、512作为伏马菌素B1、伏马菌素B2准确定性的依据。方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为食品中伏马菌素的风险评估提供灵敏、准确的分析方法。
壳聚糖/聚乙烯吡咯烷酮固定辣根过氧化物酶的过氧化氢生物传感器
王怀生 , 潘芊秀 , 王桂香
2005, 33(11): 1623-1626.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
用一种新型的壳聚糖(CS)/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)复合膜在玻碳电极(GCE)上固定辣根过氧化物酶(HRP)。以乙二醛作交联剂,二茂铁(Fc)作媒介体,制备过氧化氢生物传感器。红外光谱表明:CS与PVP交联形成了一种新的高聚物,实验结果证明该聚合物适合辣根过氧化物酶的固定。该传感器对于H2O2的电流响应在5s内即可达到最大,线性范围为6.0×10-6~1.7×10-4mol/L;检出限为2.5×10-6mol/L。该传感器的检测灵敏度为62.5μA/mmol/L。
液-质联用研究槐定碱、槐果碱和苦参碱在兔体内的药代动力学
吴永江 , 陈建军 , 程翼宇
2005, 33(11): 1627-1630.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种液-质联用测定家兔血浆中槐定碱、槐果碱和苦参碱浓度的方法,并用于生物碱的药代动力学研究。分析方法的线性范围为槐定碱13.2~995.0μg/L,槐果碱7.0~530.0μg/L和苦参碱8.8~655.0μg/L,回收率为90.2%~99.8%。药代动力学参数计算结果表明,槐定碱和槐果碱符合二室模型,而苦参碱则符合三室模型。比较苦黄注射液和混合标准品注射后的药代动力学参数,表明苦黄注射液中的其他成分对槐果碱有促进其消除的作用,对槐定碱的消除可能有促进作用,而对苦参碱则没有影响。
多个(重)强峰压制与白酒的核磁共振分析
张晓静 , 张惠平 , 余亦华
2005, 33(11): 1631-1634.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用激发塑型(excitation sculpting)方法,结合多频率选择性激发的形状脉冲(shaped pulse)、13CCPD去偶和修整脉冲(trim pulse)等手段进行多个(重)强峰的压制,测试了市售白酒的各种1H核磁共振谱图,并根据样品性质对脉冲序列中的各种参数进行了优化。在压制了其中水和乙醇峰后得到的一维、二维谱图中,清晰地呈现了各个微量组分的谱峰以及反映各组分化学结构的相关峰,据此对图谱中各个谱峰进行了指认。实验表明这种方法对酒类产品的分析研究非常有效,可以应用于酒类生产和储存过程的质量控制、产品的真假及产地的鉴别等。
依托度酸及其中间体依托度酸甲酯的对映体分离研究
李成平 , 徐秀珠 , 张雪君 , 张大同
2005, 33(11): 1635-1638.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S,S)-Whelk-O1两种手性柱上,对依托度酸及其中间体进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂以及醇类添加剂的浓度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-仲丁醇(0.39mol/L),流速1.0mL/min,温度25℃时,对映体在CDMPC柱上分离效果好。研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响。结果发现,对(S,S)-Whelk-O1柱,溶质与固定相之间以氢键为主的吸引作用是手性识别的主要因素,而对于CDMPC柱,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。
应用表面等离子体共振技术在传质控制下检测铁蛋白
崔小强 , 沙宇芳 , 杨帆 , 于萍
2005, 33(11): 1639-1642.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
应用表面等离子体共振技术在传质控制下对铁蛋白进行了检测。铁蛋白的分子量较高,传质较慢;通过增大抗体固定量和控制流速,使抗原-抗体间的反应在质量传输控制下进行。利用结合速率分析法对不同浓度的铁蛋白进行了灵敏检测,其线性范围为20~800μg/L,显著宽于“三明治”分析法。本方法检出限为20μg/L。用pH2.0的甘氨酸-盐酸缓冲液再生,使同一传感片可重复使用50次以上。
谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱检测及质谱确证
2005, 33(11): 1643-1646.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法。样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDSC18柱为分离柱,乙腈-水(10:90,V/V)混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电离质谱(APCI)进行阳性结果的鉴定和确认。在小麦、大麦和面粉等样品中,本方法在0.1~10μg/g添加范围内的回收率为82.4%~103%,相对标准偏差1.4%~7.6%,检出限0.1μg/g。
评述与进展
限进介质固相萃取及其应用
2005, 33(11): 1647-1652.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
系统地介绍了限进介质固相萃取的原理、特点、发展现状及其发展趋势,并对该技术在生物和环境样品前处理中的应用作了较详细的综述。引用文献58篇。
高效液相色谱整体柱技术的进展
2005, 33(11): 1653-1658.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色谱整体柱(又名连续床)具有制备相对简单、原料易得以及聚合组分在一定范围内可调节的优点,是近年来得到迅速发展的新型色谱柱。本文综述了目前高效液相色谱(HPLC)制备整体柱的典型高聚物体系、制备各种整体柱时反应条件的影响,并简要介绍了它的表征方法和应用。
仪器装置与实验技术
电荷耦合器件光度检测-深通道多相层流微流控芯片分析系统
2005, 33(11): 1659-1662.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用精密数控雕刻技术,加工用于微流控多相层流分析的深通道(深度500μm)聚碳酸酯芯片,以提高芯片进行吸收光度检测的灵敏度。建立了无需辅助光学设备的近距离CCD二维图像光度检测系统,应用于三流路并行的多相层流比色分析。该芯片分析系统的特点是芯片加工快捷,检测灵敏度高,检测光程较常规芯片增加1个数量级;系统结构简单,易于推广。
高灵敏复合光波导在检测臭氧的应用研究
2005, 33(11): 1663-1665.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍利用高灵敏复合光波导元件检测臭氧的一种新方法以及实验装置和臭氧的响应特征。通过在K+交换玻璃光波导表面形成高折射率TiO2(两端带斜坡带状)膜并在其表面上固定色素铜化酞箐(Coppertetra-(t-buthyl)phthalocyanine,TBPcCu)而制成高灵敏度的复合光波导元件。臭氧存在时TBPcCu薄膜被氧化而退色,由此减弱TBPcCu膜对633nm的导波光的吸收。本元件具有响应速度快,灵敏度高和检测极限在0.02mg/m3等特点。
来稿摘登
悬浮液-氢化物原子荧光法测定疏浚倾废物中汞
2005, 33(11): 1666-1666.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
对于疏浚物样品中汞的前处理,通常采用湿法消化法。但该方法操作繁琐,消解时间长,容易引起操作玷污和待测成分损失,而且试剂消耗量大,产生的酸气危害操作人员的身体健康。近年倍受关注的悬浮液进样技术则克服了传统酸消化的不足,具有适合固体分析的优越性以及相对溶液来说所特有的方便性,它减少或避免污染和损失,节省时间。该技术在测定食品、环境和地质样品中痕量元素应用广泛,但尚未见悬浮液原子荧光光谱法应用于疏浚倾废物样品中汞分析的报道。本实验提出一种悬浮液进样技术与原子荧光光谱法相结合测定疏浚倾废物样品中痕量汞的分析方法。研究了悬浮液的粒度、酸介质以及酸度和悬浮液浓度等因素的影响。
反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量
2005, 33(11): 1667-1667.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用,其主要活性成分为盐酸小檗碱;吴茱萸具有散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻等作用,其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回流提取结合柱色谱洗脱,并用分光光度法测定盐酸小檗碱,没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道,但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善,本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。
Wiener指数的新定义及其对气相色谱保留指数的相关性研究
杨锋
2005, 33(11): 1668-1668.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
Wiener于1947年提出的距离矩阵指数W,是世界上第一个分子拓扑指数,但由于W所含信息较少,限制了Wiener指数在更广泛领域的应用。许多学者对此进行了改进并提出了许多距离矩阵指数,如Hosoya指数、Detour指数、Harary指数等。但是这些指数缺少分子结构中杂原子、多重键等信息,其应用仍然仅限于碳氢化合物。本研究采用原子的拓扑能量重新定义Wiener矩阵的矩阵元,将杂原子的信息引入Wiener指数中,重新定义Wiener指数为W*,并利用W*指数研究含杂原子胺、硫醚、卤代烷类化合物的气相色谱保留指数RI,将距离矩阵指数的应用扩展到含杂原子的体系。
双波长双指示物催化光度法测定痕量铜
孙登明 , 马伟 , 朱庆仁 , 胡立篷
2005, 33(11): 1669-1669.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
催化动力学光度法测定痕量铜已有报道。但目前的研究大多在寻找合适的指示剂,用单指示物在单一波长下进行测定,要提高灵敏度往往较为困难。本实验在弱碱性介质中,以KCl为活化剂,利用Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化胭脂红和溴甲酚紫双指示物,分别在两指示物的最大吸收波长处测量催化反应和非催化反应体系的吸光度,利用两波长处吸光度差值的加和性与Cu(Ⅱ)浓度呈线性关系,建立了双波长、双指示物动力学光度法测定铜的新方法,用于水样中痕量铜的测定。
柱色层族组成分离方法对葡萄籽中有机成分的分析
王桂良 , 孟仟祥 , 房嬛
2005, 33(11): 1670-1670.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
柱色层族组成分离法是有机地球化学学科自上个世纪30年代以来成功地分离混合有机质的一种重要方法。将此方法用于天然产物的分析,可以克服传统分析方法中的许多微组分由于被其主要组分覆盖而无法检测出来的不足,使天然产物中有机成分的分析系统和完整化。本实验以葡萄籽为样品,将常规分析方法和柱色层族组成分离方法进行分析比较。