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2005年33卷12期

研究报告
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中无机汞和甲基汞
王萌 , 丰伟悦 , 张芳 , 汪冰 , 史俊稳 , 李柏 , 柴之芳 , 赵宇亮
2005, 33(12): 1671-1675.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法.实验使用5mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞.高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L醋酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9mm×150mm).提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度.测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEAMA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符.无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L.
膜荚黄芪与蒙古黄芪化学成分的高效液相色谱-质谱研究
李锐 , 付铁军 , 及元乔 , 丁立生 , 彭树林
2005, 33(12): 1676-1680.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-质谱联用技术对膜荚黄芪及蒙古黄芪药材的甲醇提取物进行了对比分析.选用InertsilODS C18不锈钢柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)同时在线检测.通过与标准品对照、紫外光谱及多级质谱分析并与文献对照鉴定了14个成分,分别是:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、芒柄花苷(2)、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、毛蕊异黄酮(5)、黄芪甲苷(6)、黄芪皂苷Ⅱ(7)、异黄芪皂苷Ⅱ(8)、芒柄花素(9)、黄芪皂苷Ⅰ(10)、异黄芪皂苷Ⅰ(11)、蔗糖(12)、毛蕊异黄酮(7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-6″-O-丙二酸酯(13)、乙酰黄芪皂苷Ⅰ(14).经对比发现,膜荚黄芪和蒙古黄芪的主要化学成分相似但也存在一些差异.对黄芪主要成分的电喷雾质谱裂解规律进行了归纳总结.
径向流动整体固定相结构完整性的评价
杨长龙 , 杨铁金 , 魏远隆 , 张庆合 , 张维冰 , 李彤
2005, 33(12): 1681-1684.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
整体色谱固定相结构完整性的评价,是研究整体填料的重要依据.常规的用于评价颗粒填料孔结构的技术,已不适用于评价大体积整体固定相.本实验利用前沿分析法,获得样品在色谱柱上的突破曲线(BTC),由突破曲线的形状判定整体固定相结构的完整性.双S型突破曲线表明整体柱存在结构缺陷,并可由拐点的位置及曲率评价柱床的缺陷程度.山羊血清样品的快速高效分离,进一步证明了径向整体柱在生物工程领域的应用前景.
手性固定相高效液相色谱法拆分系列抗胆碱能药物对映体的研究
娄艳红 , 张淑珍 , 谢剑炜 , 刘河 , 仲伯华
2005, 33(12): 1685-1688.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用手性固定相高效液相色谱法研究了甲醇-磷酸盐体系、乙腈-磷酸盐体系和甲醇-乙腈-磷酸盐体系对系列抗胆碱能药物的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、磷酸盐浓度、酸度、三乙胺用量等)对手性拆分的影响.研究表明,流动相中较大的水相比例、较高的磷酸盐浓度、pH和三乙胺浓度更有利于抗胆碱能药物的手性拆分.通过对比研究10种抗胆碱能手性药物的色谱行为,从结构上讨论了化合物中不同官能团对保留时间及手性拆分的影响,并探讨了手性拆分的内在机制.
柱前衍生反相高效液相色谱法测定小麦中氨基酸含量
陈华萍 , 陈黎 , 魏育明 , 郑有良
2005, 33(12): 1689-1692.
[摘要](100) [FullText PDF](2)
摘要:
以肌氨酸为内标物,邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为柱前衍生剂,用ODS色谱柱在柱温40℃下,采用二元梯度洗脱,DAD检测器在338nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定小麦籽粒中17种氨基酸的方法.氨基酸浓度在5~800μmol/L范围内,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸浓度的线性相关系数均大于0.996;17种氨基酸的加标回收率在97.5%~103.1%范围内.应用本方法对小麦籽粒中氨基酸含量进行测定,取得了较理想的结果.同时,本法还可应用于糙米和玉米等粮食中氨基酸含量的测定.
均匀球形锆基色谱柱填料的制备方法研究
敦惠娟 , 罗兴平 , 赵亮 , 陈立仁
2005, 33(12): 1693-1696.
[摘要](258) [FullText PDF](0)
摘要:
利用油乳液法(OilEmulsion Method,OEM)、改进油乳液法(Modified oilemulsion methods,MOEM)和层层纳米自组装方法(layer-by-layerself-assembly,LbLSA)制备锆基HPLC填料。比较了3种制备方法对填料颗粒分布的影响:OEM法和MOEM法制备的ZrO2微米球粒径分别为2~30μm和6~15μm,粒径均匀性取决于搅拌速度和液珠的液膜强度;用LbLSA方法制备的核-壳形复合物ZrO2/SiO2粒径为3~5μm,颗粒的粒径分布取决于作为内核的SiO2微球的均匀性。实验结果表明:LbLSA方法制备的填料比用OEM法和MOEM法制备的氧化锆填料的粒径分布更均匀。
三唑磷的免疫分析技术研究
刘曙照 , 王莲 , 韦林洪
2005, 33(12): 1697-1700.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
将合成的三唑磷半抗原采用活性酯法分别与牛血清白蛋白和卵清蛋白共价偶联制备突出三唑磷分子结构特征的人工抗原与包被抗原。以人工抗原免疫新西兰白兔获得抗血清,采用硫酸铵分步盐析和DEAE纤维素反相吸附法从抗血清中分离纯化对三唑磷具特异性亲合力的抗体,以辣根过氧化物酶采用混合酸酐法标记半抗原。在此基础上,首次成功建立了对三唑磷具高特异性的间接竞争、包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)技术。在优化条件下,三唑磷测定的线性浓度范围为0.001~1.0mg/L,检出限0.11μg/L,其他类似结构的常用有机磷酸酯类杀虫剂和苯唑醇不干扰三唑磷的测定。
基于硫堇衍生化自组装膜的丙肝电化学免疫传感器
李敏健 , 戴小锋 , 刘仲明 , 蔡沛祥 , 白燕
2005, 33(12): 1701-1704.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种制备电流型免疫传感器的新方法。在金电极表面形成巯基自组装单分子层膜,活化后以共价方式竞争键合硫堇分子和丙肝辣根过氧化酶酶标抗体,制得基于硫堇衍生化自组装膜的丙肝电化学免疫传感器。采用循环伏安法和线性扫描伏安法考察了传感器的组装过程,响应电流的性质,以及传感器对丙肝病毒的响应特性,采用线性扫描伏安法对丙肝抗原进行定量分析,线性范围为3.2~16mg/L;检出限为1.2mg/L;线性相关系数r为0.995。取临床血清进行检测,将结果与临床常用的ELISA法比较,探索了该传感器应用于临床检验的可行性。
含多氟烷基侧链的螺环化合物的简易合成及其谱学研究
倪华文 , 施志坚 , 曹卫国 , 陈珍霞
2005, 33(12): 1705-1708.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
通过多步反应合成了含有一个长链氟烷基的螺环化合物(2-(5-氯-2,2,3,3,4,4,5,5-八氟-戊烷基)-3-(1-碘-甲基)-8,8-二甲基-7,9-二氧杂-螺[4,5]癸烷-6,10-二酮)。通过对各步产物及最终化合物的1HNMR、13CNMR、1H-13CCOSY和IR、MS谱及X-衍射图的分析,对相关化合物进行了结构确证。
正交信号校正用于傅里叶变换红外光谱的模型传递
张琳 , 张黎明 , 李燕 , 刘丙萍 , 胡兰萍 , 王俊德
2005, 33(12): 1709-1712.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
利用正交信号校正(OSC)实现了4组分气体混合物的PLS模型,在两台傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪上的传递,并与直接标准化(DS)、分段直接标准化(PDS)、多元分散校正(MSC)和有限脉冲响应(FIR)的传递效果进行了比较,确立了以源机的校正模型直接对目标机数据进行预测的传递方式。经过OSC校正,预测均方根误差(RMSEP)为10-3左右。OSC可以有效地减小测量仪器间的差异,同时使PLS模型的潜变量个数降为4,使模型简单化。与DS和PDS相比,OSC不需要同一样品在两台仪器上测量,在支集大小为3时,得到一致的预测准确度,表现出稳健性。MSC和FIR处理的RMSEP为10-1左右,效果远差于OSC。
研究简报
固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量
吴银良 , 刘素英 , 单吉浩 , 王海
2005, 33(12): 1713-1716.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法。对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用IntersilODS-3 C18柱,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。7种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,线性范围为25~10000μg/L;检出限在8~12μg/kg之间;在50、100、200μg/kg3个添加浓度水平下添加回收率在69.6%~91.3%范围内;相对标准偏差在4.3%~8.0%之间。该方法具有快速、灵敏、环保的特点,符合现行兽药残留分析的要求。
手性固定相法分离芳香醇及芳酯对映体
张雪君 , 徐秀珠 , 邵保海 , 沈报春 , 潘春秀 , 陈娟娟
2005, 33(12): 1717-1721.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的涂敷型CDMPC和Pirkle型(S,S)-Whelk-O 1、(R,R)-DNB-DPEDA两类手性柱上,对1-苯乙醇、1-苯-1-丙醇及2-苯基丙酸甲酯进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中不同极性醇类添加剂、醇的浓度对这些溶质手性分离的影响,并研究了溶质的体积大小及立体结构因素对手性分离的影响,由此探讨了这两类手性柱对这些化合物手性识别的机理,发现在(S,S)-Whelk-O 1和(R,R)-DNB-DPEDA柱上溶质与固定相之间主要是吸引作用,而CDMPC手性识别的关键是溶质的体积大小、尤其是空间结构在手性空腔中的空间适应性,氢键作用对于CDMPC手性固定相的手性识别并不重要。
聚天冬氨酸酸解离常数的测定
朱志良 , 梁晓明 , 张荣华
2005, 33(12): 1722-1724.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用pH电位滴定法,利用先进的BEST程序,针对聚羧酸在水溶液中解离及平衡常数测定的复杂性,构建了聚天冬氨酸(PASP)在水溶液中解离的H4L和H2L两种模型,分别测得了相应的各级酸解离常数,并得到了PASP在不同pH条件下的物种分布曲线。在35℃,I=0.1时,对于H4L模型,各级酸解离常数的pKa值为:2.27、3.66、4.22、5.40;对于H2L模型,相应的pKa值为2.92、4.84。研究结果表明,两种模型计算结果均能与实验结果很好吻合,但H4L模型误差更小,因此是一种更为合理的模型。
大豆甾醇及其异构体的分离与鉴定
戴军 , 陈尚卫 , 方涛 , 王利平 , 顾小红 , 汤坚
2005, 33(12): 1725-1729.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
筛选出适合分离大豆甾醇的最佳反相色谱柱 Waters symmetry C18(4.6mm×250mm)和流动相(乙腈-异丙醇,95:5,V/V),考察了流动相配比和柱温对大豆甾醇分离的影响。从大豆甾醇产品中基线分离出豆甾醇、β-谷甾醇和菜油甾醇及菜籽甾醇这4种主要甾醇,还通过对分离出的其它多个未知峰馏分收集制备后作GC/MS分析,鉴定为γ-谷甾醇、24-β-菜油甾醇、表菜籽甾醇和豆甾醇异构体。在优化的色谱条件下,利用HPLC测定了大豆油和脱臭馏出物及大豆甾醇产品的部分样品中各甾醇组分的含量,豆甾醇和β-谷甾醇的检出限为14.4ng和10.6ng,HPLC测定大豆油样品中这2种甾醇的平均回收率为97.3%和96.9%。
固体涂层吸收采样流动注射光度法测定大气中的二氧化氮
王胜天 , 丁兰 , 秦玉华 , 闫吉昌
2005, 33(12): 1730-1732.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固体涂层吸收采样与流动注射技术相结合方法测定大气中NO2。该方法的检出限为0.4mg/L,进样频率为90次/h;线性范围为0.4~3.2mg/L;相对标准偏差为3%。与常规方法比较结果一致,分析速度则比常规方法大为提高,样品易于保存,从而满足大批量样品监测的需要。
二元络合体系的毛细管电泳相互作用分析
刘勇 , 夏之宁 , 李晖
2005, 33(12): 1733-1736.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种利用毛细管电泳相互作用测定络合比为1:2的二元络合体系各级络合常数。依据所设计的毛细管电泳二级峰漂移模型,利用间接紫外检测方法,在运行电压为30kV、缓冲溶液组成为咪唑和醋酸(pH5.50)的条件下,测定了Mg2+与草酸体系的相互作用参数,求出了Mg2+与草酸的一级条件稳定常数的对数值为lgK1=3.40,二级条件稳定常数对数值lgK2=0.90,与文献值具有较好的一致性。
折射法与定时进样气相色谱法快速测定丙烯酰胺和丙烯腈
孙旭东 , 于慧敏 , 史悦 , 沈忠耀
2005, 33(12): 1737-1739.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
为了满足游离细胞催化、多级膜生物反应器连续转化生产丙烯酰胺的新工艺对丙烯酰胺和丙烯腈浓度进行监控的需要,分别提出了采用阿贝折射仪快速分析丙烯酰胺和定时进样气相色谱外标法快速分析丙烯腈浓度的新方法。与传统的丙烯酰胺和丙烯腈的气相色谱内标方法相比,新方法在保持原有气相色谱分析精度的基础上,显著提高了分析的时效性,可以对各级成分变化做准确及时的分析和监控,从而保证了多级膜反应器连续转化过程的操作稳定性。
四羟基蒽醌修饰活性炭碳糊电极阳极溶出法测铜
齐菊锐 , 李陟 , 许宏鼎
2005, 33(12): 1740-1742.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了将四羟基蒽醌吸附在稻壳基活性炭上,用直接混合法制成碳糊化学修饰电极及其在测定Cu(Ⅱ)中的应用。实验确定了阳极溶出法测定Cu(Ⅱ)的最佳操作条件。支持电解质为0.03mol/L H2SO4,富集电位在-0.8V,该电极对Cu(Ⅱ)在5.0×10-8~1.0×10-2mol/L范围内分段有良好的线性响应;实际样品分析浓度小于1.0×10-2mol/L的均不需要稀释,高浓度的样品可不设富集时间,从-0.8V处直接做阳极扫描,低浓度的样品则需设相应的富集时间,富集时间300s时,检出限为5.0×10-9mol/L,Mg2+、Mn2+、Al3+和Fe3+等十余种共存离子基本不干扰。用本法分析人发中的铜与光谱法对照,结果令人满意。
核酸靶分子与某些中药成分的非共价作用研究
宋凤瑞 , 闫存玉 , 刘宁 , 刘志强 , 刘淑莹
2005, 33(12): 1743-1746.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
选择与SARS病毒相关的DNA片段作为抗病毒药物筛选的靶分子,利用生物质谱技术,通过对该寡聚去氧核苷酸分子与常见中药黄芪、穿心莲、刺五加、苦杏仁、牛蒡子、栀子、菘蓝(板蓝根、大青叶)及厚朴中的主要化学成分——黄芪甲苷、苦杏仁苷、穿心莲内酯、栀子苷、紫丁香苷、牛蒡子苷、靛蓝、靛玉红、厚朴酚及和厚朴酚的相互作用研究,发现与寡聚去氧核苷酸的作用强度顺序为:黄芪甲苷>苦杏仁苷>穿心莲内酯>栀子苷>紫丁香苷>牛蒡子苷、靛玉红、靛蓝、厚扑酚及和厚朴酚与寡聚去氧核苷酸没有复合物形成。还研究了黄芪甲苷与3种脱氧核苷的相互作用。本方法作为药物筛选具有一定的可行性。
毛细管气相色谱手性固定相2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精拆分环丙烷衍生物对映体
尹明明 , 史雪岩 , 边庆华 , 王敏
2005, 33(12): 1747-1749.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
使用3种2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精作为毛细管气相色谱手性固定相,对15对环丙烷衍生物对映异构体进行拆分,发现分离结果同固定相和溶质的结构与性质均有关。
几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析
张真庆 , 于广利 , 赵峡 , 李倩 , 管华诗
2005, 33(12): 1750-1752.
[摘要](240) [FullText PDF](0)
摘要:
以葡萄糖醛酸(GlcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(ManA)、古罗糖醛酸(GulA)、半乳糖醛酸寡糖(Oligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(Oligo-ManA)、古罗糖醛酸寡糖(Oligo-GulA)和酶解褐藻胶寡糖(Oligo-u-Alg)为研究对象,探讨其薄层色谱(TLC)行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖Rf值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulA Rf值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时Rf值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。
吹扫捕集-气相色谱分析海水和沉积物中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯
傅剑华 , 艾星涛 , 刘海生 , 韩东强 , 陈瓞延 , 马万云
2005, 33(12): 1753-1756.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
单环芳烃苯、甲苯、乙苯和二甲苯(简称BTEX)是石油的重要组分,也是环境中需要重点监测的致癌污染物。本实验建立了动态顶空(吹扫捕集)和光离子化检测器的气相色谱测量海水、沉积物中痕量BTEX的方法。在120~1200ng/L的浓度范围,苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯标准溶液的检出限分别为6.4、35.2、15.8、12.3、10.7ng/L,相对标准偏差0.9%~6.1%。样品无需预处理,海水中BTEX回收率为93.50%~98.40%。7个渤海表层海水样品中BTEX的浓度均低于140ng/L;海底沉积物中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯浓度分别为169~1243、531~1732、1308~5624、237~1136、510~5194ng/L。测量方法和结果对评价环境污染具有重要意义。
核糖核酸与天青A作用机理及含量测定
訾言勤 , 丁言斌 , 张东辉 , 王晴
2005, 33(12): 1757-1760.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,小分子天青A与生物大分子核糖核酸(RNA)强烈相互作用,导致分子构象的变化,引起分子光谱最大吸收波长和吸收值的变化。应用光谱法研究了反应体系酸度、天青A用量、反应时间等影响反应速度的因素,确定了最佳实验条件,建立了测定核糖核酸的新方法。线性范围为0.2~7.2mg/L,相关系数为0.9986。直接测定样品中核糖核酸获得满意结果;对作用机理进行了初步探讨,静电缔合作用使天青A分子与凝聚在RNA分子链上的反离子交换,然后,以协同方式与RNA分子发生键合,使天青A的π-电子叠合程度降低,颜色变浅,吸收值降低,最大吸收波长紫移。
西布曲明对映体的非手性柱高效液相色谱法拆分
肖尚友 , 刘毅 , 陈华 , 陈志涛 , 夏之宁
2005, 33(12): 1761-1763.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用非手性的C18色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精的方法实现西布曲明对映体的拆分。流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(10:90,V/V,pH3.6)。当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,西布曲明对映体在进样后的5min内得到了基线分离,分离度RS达到3.2。对流动相中加入手性选择剂进行手性拆分的机理进行了初步的探讨。
非平衡态-恒电位配位滴定法同时测定铁和铝
张云 , 孙健 , 于雪涛 , 李通化
2005, 33(12): 1764-1766.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
以氟离子溶液作滴定剂,氟离子选择性电极作指示电极,在氟-铝反应没有达到平衡条件下通过恒电位配位滴定法同时测定了铁和铝。控制溶液的pH值为1.5,温度为25℃,硝酸钠离子强度调节剂浓度为0.1mol/L,反应时间为60s。在氟-铁反应达到平衡,但在氟-铝反应没有达到平衡的条件下,采集滴定数据。根据非平衡条件下,响应值的重现性,利用最小二乘法求出常数kFe、kAl及k0,进而计算出铁和铝的浓度。
高效液相色谱串联质谱测定蜂蜜、蜂王浆中氯霉素残留
谢文 , 丁慧瑛 , 章晓氡 , 郑自强 , 奚君阳 , 俞春燕
2005, 33(12): 1767-1770.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5和采用10%偏磷酸沉淀蜂王浆产品中的蛋白质,上清液经乙酸乙酯提取,自制硅胶柱和Oasis小柱净化。净化后的提取溶液用高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测,多反应监测3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)。该方法对不同基质样品的加标回收率为91%~107%;相对标准偏差小于10%;蜂蜜和蜂王浆的方法检出限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。
高效液相色谱化学发光检测人体血清及尿样中的盐酸肾上腺素
陈福南 , 张迎雪 , 章竹君 , 何德勇
2005, 33(12): 1771-1774.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,盐酸肾上腺素在碱性条件下能显著增强铁氰化钾-鲁米诺化学发光强度。基于此建立了新的测定肾上腺素的方法。本方法以C18反相键合相为色谱柱,用0.01mol/L邻苯二甲酸氢钾-甲醇(92:8,V/V)为流动相,实现了对人体血清及尿样中盐酸肾上腺素的分离与测定。在最适宜条件下,方法的线性范围为10~5000μg/L;检出限为4.0×10-6g/L;相对标准偏差为3.0%(n=11)。
催化过氧化氢氧化邻苯三酚红固体基质室温燐光猝灭法测定痕量钴
林少琴 , 胡世荣 , 林璇 , 陈丽 , 戴彦琼 , 刘佳铭 , 李隆弟
2005, 33(12): 1775-1778.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
基于硼砂缓冲液中聚丙烯酰胺(PAM)存在下,邻苯三酚红(PGR)于滤纸固体基质上能发射强而稳定的室温燐光,PAM可活化钴离子催化H2O2氧化PGR反应,使PGR的室温燐光猝灭,从而建立了测定痕量钴的新方法。该方法的线性范围为4.8~960(×10-18g/斑)Co2+(浓度范围0.012~2.40×10-9g/L,0.4μL/斑),工作曲线的回归方程ΔIp=12.76+0.1248m Co2+(×10-18g/斑),n=7,相关系数r=0.9993;检出限为1.2×10-18g/斑(对应浓度为3.0×10-12g/L)。对4.8和960(×10-18g/斑)Co2+重复测定11次(0.4μL点样量),RSD分别为3.6%和4.7%。用PAM比不加PAM时ΔIp增加4.6倍。本方法灵敏、准确、简便快速、重现性好,用于党参、当归、川芎、金银花和VB12中的痕量钴测定,结果满意。
卵类糖蛋白手性柱拆分钙离子拮抗剂尼卡地平对映体
傅强 , 贺浪冲
2005, 33(12): 1779-1782.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在卵类糖蛋白(OGCHI)手性柱上影响钙离子拮抗剂尼卡地平对映体拆分的主要因素,建立了尼卡地平对映体的拆分方法。氨丙基硅胶在0.2mol/L磷酸钠缓冲液(pH6.6)中与OGCHI反应,制备的固定相装填于10cm不锈钢柱中,用高效液相色谱法拆分尼卡地平对映体。优化的色谱条件为:0.05mol/L磷酸钠缓冲液(pH5.5)-甲醇(65:35),流速0.2mL/min,紫外检测波长236nm,柱温:25℃。在此条件下,尼卡地平对映体可得到良好分离。通过改变有机改性剂的种类和比例、流动相的pH值、缓冲溶液的浓度以及流速等色谱条件,确定了影响尼卡地平对映体拆分的主要因素。
鲜人参中2种丙二酰基人参皂苷的分离鉴定
孙光芝 , 刘志 , 李向高 , 郑毅男 , 王继彦
2005, 33(12): 1783-1786.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用硅胶柱层析方法,流动相分别为氯仿-甲醇-水(65:35:10,V/V)、氯仿-甲醇-水(6:4:1)和正丁醇-乙酸乙脂-甲醇-水(4:2:1:1)和高效液相(Nucleosil C18(250mm×10mm,5μm)色谱柱;流动相为己腈-水(75:25);流速为3.0mL/min;柱温30℃;检测波长203nm。从中国鲜人参中分离得到丙二酰基人参皂苷Rc和丙二酰基人参皂苷Rb2,并通过其理化性质、红外光谱、质谱和核磁共振谱对化合物的结构进行了鉴定,证明其结构分别为3-O-[6-O-丙二单酰-β-D-葡萄吡喃糖(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖]-20-O-[α-L-阿拉伯呋喃糖(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖]-20(S)-原人参二醇和3-O-[6-O-丙二单酰-β-D-葡萄吡喃糖(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖]-20-O-[α-L-阿拉伯吡喃糖(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖]-20(S)-原人参二醇;丙二酰基人参皂苷Rc为首次从中国鲜人参中分得。
评述与进展
纳米材料吸附剂的研究进展
王璟琳 , 刘国宏 , 张新荣
2005, 33(12): 1787-1793.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了纳米材料作为吸附剂在分离富集中应用的研究进展。纳米材料主要包括金属、金属氧化物、富勒烯、碳纳米管和有机纳米材料。引用文献61篇。
毛细管电泳在食品分析中的应用
许元红 , 唐亚军 , 吴明嘉
2005, 33(12): 1794-1798.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了近年来国内外毛细管电泳(CE)在食品分析中的应用,包括蛋白质、氨基酸、生物胺、维生素、碳水化合物、无机离子、有机酸、食品添加剂、农药和抗生素残留、生物毒素等食品中一些物质的测定。引用文献59篇。
仪器装置与实验技术
缺口型试样管阵列进样系统与紫外检测毛细管电泳联用技术
刘军 , 方群 , 杜文斌
2005, 33(12): 1799-1802.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
将基于缺口型试样管阵列的微流控试样引入-系统与紫外检测-毛细管电泳系统联用,建立可实现自动化、高通量、连续试样引入的微型化毛细管电泳系统。试样引入系统由底部加工有缺口的试样管阵列构成,阵列固定于一维平移台上。实验时,通过平移试样管阵列,使毛细管和电极依次经缺口进入装有试样或缓冲液的试样管内,完成电动进样和电泳分离操作。该系统被用来快速分离复方新诺明片中的磺胺甲嗯唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP),以考察系统分析性能。分析通量达到72样/h,试样间携出量为1.4%,对SMZ的分离塔板高度11μm。采用紫外检测对SMZ和TMP检出限(3σ)分别为9.8mg/L和12.2mg/L。
石英晶体微天平的测量仪的研究及应用
熊兴良 , 王翔 , 李苑 , 邵阳 , 蔡绍皙
2005, 33(12): 1803-1806.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种利用计算机控制测量和数据采集压电石英晶体智能测量仪。硬件通过利用复杂可编程逻辑器件(CPID)实现频率计数和串行通信功能;软件采用图形化编程语言。LabVIEW实现数据采集、实时显示、处理、分析以及保存。利用该测量仪进行了内毒素浓度检测的初步应用。结果表明,该系统可以准确测定0.1ng/L-10μg/L的内毒素浓度。系统具有集成度高、稳定性好和智能化程度高等优点。它为浓度测定和物质反应动力学的研究提供了实时分析的测试手段。
来稿摘登
高效液相色谱-荧光法测定人血浆中米多君及其代谢物去甘氨酸米多君
邹远高 , 梁茂植 , 向瑾 , 秦永平 , 余勤 , 南峰 , 张继霞
2005, 33(12): 1807-1807.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
米多君(MD)是一种拟交感胺,临床主要用于治疗低血压症。米多君为一种前体药,本身无活性,在体内代谢为具有较强选择性外周α-受体激动作用的去甘氨酸米多君(去-MD)。米多君及其代谢物去甘氨酸米多君血药浓度测定法,文献报道有HPLC-MS和荧光法等。但它们只测定了单一组分浓度(米多君或去甘氨酸米多君);本研究优化并建立了反相高效液相色谱-荧光法同时测定血浆样品中米多君及其代谢物去甘氨酸米多君的浓度。
分光光度法测定虎杖中芪类和蒽醌类化合物
满瑞林 , 倪网东 , 贾海亭 , 林杰 , 李志明 , 李兵 , 卢红梅
2005, 33(12): 1808-1808.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb et Zucc.)的根茎。虎杖的主要有效成分是芪类(二苯乙烯类)化合物和蒽醌类化合物。芪类化合物主要包括属多酚类的白藜芦醇及白藜芦醇苷(虎杖甙);蒽醌类主要含大黄素、大黄素甲醚和大黄酚等。芪类和蒽醌类化合物的测定方法有薄层扫描法、HPLC法、气相色谱法、电动毛细管色谱法和分光光度法等。其中分光光度法具有设备简单、操作方便等优点,因而易于推广使用。实验对芪类和蒽醌类化合物紫外吸收和可见吸收光谱进行了考察,发现这两类化合物的紫外吸收峰重叠严重。
化学发光酶免疫法测定水产品中残留氯霉素
胥传来 , 彭池方 , 郝凯 , 金征宇 , 王武康
2005, 33(12): 1809-1809.
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摘要:
氯霉素(CAP)能抑制人体骨髓造血功能,引起人类再生障碍性贫血,粒状白细胞缺乏症,新生儿,早产儿灰色综合症等疾病。我国禁止在动物饲料中使用。免疫分析法操作简单,快速,通常用来大规模筛选样品。但目前常用的显色ELISA(cELISA)的检出限一般在0.1μg/L左右,而CAP的允许的最大残留量(MRL)也在0.1μg/L,并且MRL还有下调的趋势。因此cELISA方法难以达到检测要求。而本研究建立的化学发光酶免疫检测方法(CLEIA)检测对虾组织中残留的CAP,检测灵敏度可达到0.01μg/L;检测范围为0.03~23.7μg/L,可满足CAP残留的检测要求。
醇、酯类物质的相对保留时间与分子拓扑指数的关系
寇建仁 , 张生万 , 胡永钢 , 乔华
2005, 33(12): 1810-1810.
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摘要:
作为结构-性质定量关系(QSPR)研究领域的一个重要分支,定量结构-色谱保留值相关(QSRR)的研究和应用在色谱科学领域受到关注。QSRR的研究对预测保留值、选择分离条件及探索色谱保留机理都具有重要意义。影响气相色谱相对保留值的因素很多,但主要是与被测组分和固定相之间的分子间作用能有关。而分子间的作用能主要由分子间的色散力决定,分子的色散力与分子的分支情况及体积大小有关。要建立充分反映有机物分子结构的分支及体积大小的分子拓扑指数mQ,首先要解决分子隐氢图中顶点原子的点价δi的计算问题。
高效液相色谱法测定尿塞通片中5种成分
索志荣 , 曹炜 , 秦海燕 , 郑建斌
2005, 33(12): 1811-1811.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
尿塞通片是由丹参、泽兰、赤芍、败酱等13味中药组成的常用中成药,主要用于前列腺增生及尿闭等症的治疗。对于尿塞通片的质量控制有用薄层层析法,分光光度法及双波长薄层扫描法等。本实验采用二极管阵列检测器与电化学检测器联用的液相色谱法(HPLC-ECD-DAD),对尿塞通片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸和丹参酮ⅡA5种有效成分进行了同时测定,是一种快速、灵敏、准确的分析方法。
黄海牡蛎中锌和硒含量的测定
王雪影 , 杨殿来 , 林琳 , 薛文平 , 董晓丽 , 林海
2005, 33(12): 1812-1812.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
Zn和Se是人体必需的微量元素。缺Zn可使人体生理功能异常,导致生长发育缓慢,补Se则可以明显提高机体免疫力而起到防病效果。牡蛎被认为含有丰富的Zn和Se,不同海域的牡蛎、Zn和Se含量差异较大。测定我国海域牡蛎中元素Zn和Se的含量,分析和判断牡蛎食用量与Zn和Se摄入量的关系,对于指导人们调整膳食结构,保证身体健康具有一定的现实意义。本研究利用原子吸收光谱法和催化动力学光度法分别测试了大连黄海牡蛎中Zn和Se的含量。