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2005年33卷2期

研究报告
基因重组糖蛋白-人尿激酶原糖基化修饰的质谱测定
代景泉 , 李晓海 , 蔡耘 , 钱小红
2005, 33(2): 145-149.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
酶法结合生物质谱技术测定了基因重组糖蛋白-人尿激酶原(rhProUK)的N-糖含量、唾液酸含量分别为9%和5%。糖蛋白/肽先经ConA凝集素亲和富集,肽:N-糖苷酶F(PNGaseF)对N-糖基化位点进行特异性质量标记,然后利用LC-MS/MS技术测定出N-糖基化位点在第302位天冬酰胺残基上。
裂解技术研究Pahokee泥炭腐殖酸的组成和来源特征
李丽 , 贾望鲁
2005, 33(2): 150-154.
[摘要](82) [FullText PDF](1)
摘要:
通过原位裂解-色谱-质谱(Py-GC-MS)技术,应用直接裂解和原位裂解甲基化两种手段,从分子水平研究了Pahokee泥炭腐殖酸的来源和组成特征,结果表明:两种裂解方式都得到大量芳香结构的裂解产物,少量游离脂肪酸和脂肪链状结构裂解产物,以及一些含氮或呋喃结构的裂解产物,表明Pahokee泥炭腐殖酸的形成主要与陆生木质素有关,而微生物和其他物质对腐殖酸形成也有重要贡献。
五引物单管聚合酶链反应(PCR)扩增法快速测定人CYP2D6*10等位基因的类型
2005, 33(2): 155-160.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
以人CYP2D6*10等位基因位点为研究对象,建立了一种由5条引物同时PCR扩增在单管中进行等位基因快速检测的新方法。该方法在等位基因特异性扩增法的基础上,在内引物3'端引入了一个人工错配碱基并在5'端附加一段“尾巴”作为引物的锚定部分,使扩增反应的特异性得到了提高。本实验所建立的方法可在单管中同时完成SNP3种可能等位基因类型的快速检测。实测了47份样品的CYP2D610等位基因的类型,并随机对其中20份样品的测定结果用RFLP法进行了验证,结果完全一致。结果表明本法简便、快速,结果准确。
毛细管电泳-电化学检测法测定蜘蛛香中多元酚类化合物
2005, 33(2): 161-164.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了蜘蛛香根中香叶木素、山奈酚、芹菜素、绿原酸和咖啡酸等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度、浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950mV(vs.SCE),在50mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH9.23)中,上述各组分在23min内能完全分离。5种组分在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(S/N=3)达1.7×10-4~1.8×10-5g/mL。该法已成功地应用于蜘蛛香根中活性成分的分离检测,结果令人满意。
氯霉素类药物的高效液相色谱手性分离研究
2005, 33(2): 165-168.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Pirkle型(S,S)-Whelk-O1手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。考察了在正己烷流动相中醇类添加剂种类及浓度对其手性分离的影响,并采用液相色谱/质谱联用法对甲砜霉素的两个异构体峰进行了确证。结果表明:当异丙醇和叔丁醇为醇类添加剂时,合霉素和甲砜霉素获得较大分离因子,而使得氟甲砜霉素获得较大分离因子的是乙醇。合霉素在流动相为正己烷/乙醇=97:3时获得最大分离度是1.89;在正己烷/乙醇=90:10时,甲砜霉素、氟甲砜霉素都获得了很好的分离,最佳分离度Rs分别达到1.84和3.94。
断层扫描分析法用于联用色谱二维数据的解析 Ⅱ.定量分析:原理与应用
2005, 33(2): 169-172.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种全新的色谱-光谱二维数据信息处理手段--断层扫描分析法。本研究介绍断层扫描分析法的定量分析原理:在重叠色谱峰簇中,每个色谱保留时间处都可得到一条光谱“断层”;针对不同的光谱“断层”,可结合褶合曲线分析法进行定量分析,并最终获得重叠色谱峰簇中待测组分的定量信息。用断层扫描分析法对一实验体系进行了定量分析,结果满意。
液相色谱与电感耦合等离子体原子发射光谱联用分离和检测四价和六价铀
2005, 33(2): 173-176.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
通过液相色谱与电感耦合等离子体原子发射光谱的联用,可以快速同时分离和检测四价和五价铀的EDTA络合物。在使用16mmol/L Na2CO3,4mmol/L NaHCO3和10mmol/L EDTA的混合液作为洗脱液,Dionex AG14 guard column作为分离柱,流速为2.0mL/min的色谱工作条件下对U和U的EDTA络合物进行分离,然后用配有常规V型槽玻璃雾化器的电感耦合等离子体原子发射光谱进行检测。在选定的分析线385.958nm的条件下,检出限对于U和U分别是1.0mg/L和1.5mg/L。使用超声雾化器,U和U的检出限可分别降低至0.10和0.25mg/L。该方法快速,简便,且干扰小。该法已成功的应用于合成样品的定量分析,回收率在95%以上。
毛细管电泳-单链构象多态性分析检测K-ras基因突变
2005, 33(2): 177-180.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
K-ras癌基因的点突变在结直肠癌的发生起重要作用。以异丙醇为聚合反应链转移剂,水相法合成特性粘度为0.70×10-3m3/kg,分子量为6.5×104的低粘度短链线性聚丙烯酰胺。以6%线性聚丙烯酰胺为筛分介质,分离温度27℃,分离电压9kV为电泳条件,建立了检测K-ras基因突变的毛细管电泳单链构象多态性方法。利用该方法检测36例结直肠癌患者肿瘤组织,发现12例K-ras基因突变。结果表明:该方法具有快速、高灵敏的优点,为大规模进行结直肠肿瘤的早期诊断提供了可靠方法。
烃类化合物在不同色谱柱上的定量结构-保留相关性研究
2005, 33(2): 181-186.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
运用量子化学中的AM1方法计算烃类化合物的分子结构描述参数,借助逐步回归法建立了烃类化合物在不同极性色谱柱上的QSRR模型。结果表明:烷烃、烯烃、二烯烃类化合物在不同极性的色谱柱上的色谱保留与其分子结构描述参数之间具有较好的线性关系,烃类化合物在不同极性固定相上的保留主要与溶质分子的MR有关,即与溶质分子的色散力有关。随着溶质分子的不饱和度的增加,或固定相极性的增强,溶质分子与固定相之间的电荷传递作用随之增强。而且,烃类化合物在不同极性固定相上的色谱保留的QSRR模型均可用量化参数HOMO、LUMO、ElcE以及MR参数来描述。所建立的在不同极性色谱柱上的烃类化合物的色谱保留QSRR模型预测烃类化合物的色谱保留值时具有较好的稳定性和准确性。
离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子
2005, 33(2): 187-190.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
采用阴离子交换分离,化学抑制模式,对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。将有机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl-、NO3-、SO42-,在一定的色谱条件下,3种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。甲醇中Cl-、NO3-、SO42-3种离子的检出限分别是1.1、3.2和4.9μg/L,乙腈中分别是1.4、7.1和16.5μg/L,异丙醇中分别是1.2、8.1和25.6μg/L。采用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机物中阴离子的高效、准确的方法。
离散小波变换-遗传算法-交互检验法用于近红外光谱数据的高倍压缩与变量筛选
2005, 33(2): 191-194.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
用遗传算法(GA)与交互检验(CV)相结合建立了一种用于对近红外光谱(NIR)数据及其离散小波变换(DWT)系数进行变量筛选的方法,并应用于烟草样品中总挥发碱和总氮的同时测定。结果表明:NIR数据经DWT压缩为原始大小的3.3%时基本没有光谱信息的丢失;有效的变量筛选可以极大地减少模型中的变量个数,降低模型的复杂程度,改善预测的准确度。
研究简报
顺序注射蒸气发生非色散原子荧光光谱法测定环境样品中痕量硒
2005, 33(2): 195-197.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了双泵顺序注射与氢化物发生非色散原子荧光光谱法联用,测定环境样品中痕量硒的方法。线性范围为0.25~10μg/L;检出限为0.02μg/L;测定精度(RSD)为0.97%(2μg/L,n=11)。每小时可分析80(240次注射)个样品。环境水样的回收率为97%~107%;对国家标准参考物质(GBW07405和GBW07314)的测定结果同推荐值一致。
交联壳聚糖在痕量金预富集、分离中的应用研究
2005, 33(2): 198-200.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了交联壳聚糖(CCTS)对于金的吸附性能,提出了用CCTS作为富集剂,预富集、分离水样中痕量Au的新方法。研究结果表明:在pH为4.0,吸附25min的条件下,CCTS对金的吸附率达99.0%;采用2.5%(W/V)的硫脲溶液可将吸附在CCTS上的金定量洗脱。将CCTS用于水中痕量金的预富集,富集倍数达20倍;用火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测,检出限(3σ,n=6)为0.088mg/L;相对标准偏差(RSD)小于5.9%;回收率在92%~102%之间。所提出的预富集方法具有简便、快速、选择性好等特点。
羧甲基木薯淀粉的取代方式研究
2005, 33(2): 201-206.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱(HPLC)和核磁共振波谱(1HNMR)分析了混水/有机介质中合成羧甲基木薯淀粉的取代方式。发现HPLC是一种测定不同条件下合成的羧甲基木薯淀粉取代度(DS)的可靠方法。在测量的范围内,未取代、一取代、二取代和三取代无水葡萄糖单元的摩尔分数分布和Spurlin模型非常吻合。用高分辨率500MHz1HNMR分析了木薯淀粉羧甲基过程的取代度和反应顺序。依据淀粉和羧甲基淀粉(CMS)的结构确定了各个峰位置。比较所得数据发现:依据HPLC计算的DSHPLC小于从500MHz1HNMR计算所得的DSNMR°。无水葡萄糖单元中C2、C3和C6的羧甲基化反应顺序为C6>C2>C3。
纳米氧化铝微柱富集-等离子体发射光谱法测定植物中痕量稀土元素
2005, 33(2): 207-210.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),系统地研究了其在动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能,并确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明:在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5mol/L盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.16、0.19和0.39μg/L;相对标准偏差(RSD)分别为2.7%、3.2%和1.6%(n=9,C=0.5mg/L)。方法应用于植物标样中痕量Sc、Y和La的测定,其测定值与标样值吻合很好。
毛细管电泳法测定双氢青蒿素的含量
2005, 33(2): 211-213.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
使用自行设计的毛细管电泳柱端安培检测系统,在乙醇为有机添加剂的条件测定了双氢青蒿素。研究了工作电极、缓冲溶液浓度及其pH、有机溶剂的选择及其含量、检测电位和分离高压对测定的影响。结果表明:选用Ag工作电极,检测电位为-0.6V,在20mmol/L硼砂,pH为9的运行介质的优化条件下,双氢青蒿素在4min左右出峰,在1~200mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.05mg/L。
毛细管电泳研究HIV抑制剂、Tat蛋白与RNA的相互作用
2005, 33(2): 214-216.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛细管区带电泳法对新型HIV抑制剂(β咔啉类药物)、HIVTat蛋白与HIVTARRNA竞争作用中的反应物和产物进行分离,研究了这种新型HIV抑制剂与RNA的相互作用,证明了其结合比为1:1,并进一步测定了该反应的结合常数为2.76×104L/mol,与Tat蛋白和RNA的结合常数相近,说明这种抑制剂可与蛋白竞争性地结合RNA,从而有效抑制病毒复制。此结果与生物学方法的结论一致。
色氨酸无保护流体室温燐光和胶束增稳室温燐光性质的比较
2005, 33(2): 217-220.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了色氨酸的无保护流体室温燐光和以非离子表面活性剂Tween20、Tween40、Tween80、Tween85、Brij35、TritonX-100、乳化剂OP及高分子分散剂聚乙二醇-200(PEG200)、PEG-400为介质的流体室温燐光性质。直接用于大米、花生、大豆及竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.26%~3.28%,与荧光法比较,相对误差-3.9%~4.2%。
二维相关红外光谱法与阿胶的真伪鉴别
2005, 33(2): 221-224.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和二维相关红外光谱技术(2D-IR)对几种阿胶进行了真伪鉴别。实验结果表明,伪品阿胶和黄明胶与标本东阿阿胶的谱图较为相似,尤其是黄明胶与阿胶极其相似,仅仅在1648cm-1的酰胺I带的吸收峰和东阿阿胶有9个波数的区别;不同批次和厂家的正品阿胶的红外光谱图更为相似,难以区分开,借助于二维相关红外光谱法,获取了物质的微观结构信息,提高了谱图的分辨率,几种真品阿胶得到了直观有效的鉴别。
多司马酯的波谱特征与结构确证
张广洲
2005, 33(2): 225-228.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
对多司马酯的紫外(UV)光谱、红外(IR)光谱、氢谱(1HNMR)、碳谱(13CNMR)、氢氢相关谱(1H1HCOSY)、碳氢相关谱(HETCOR)及碳氢远程相关谱(COLOC)进行了解析报道,并对所有的1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属,讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式。
悬浮液进样流动注射在线微波消解-冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中的汞
梁立娜 , 胡敬田 , 江桂斌 , 史建波
2005, 33(2): 229-232.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了悬浮液进样流动注射在线微波消解冷蒸气原子荧光光谱法测定生物和环境样品中Hg的方法。样品分散在50%(V/V)王水中,通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性。方法的检出限为0.06μg/L。方法简单快速,灵敏度高,样品损失少,而且没有样品交叉污染。应用此方法测定了5种标准参考物质以及5个实际样品中的Hg含量,并与传统的高压焖罐强酸消解方法进行了比较,两种方法所得结果一致,标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合。
高效毛细管电泳法在尼可地尔及其分解物控制分析中的应用
程忠洲 , 李华 , 陈莉英 , 张雅雄 , 侯爱霞
2005, 33(2): 232-236.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效毛细管电泳法对尼可地尔及其分解物(N-(2-羟乙基)烟酰胺)进行了分离和定量测定研究。以烟酰胺作内标,在电压23kV、波长264±2nm、pH5.3的磷酸二氢钾磷酸氢二钠缓冲体系中,尼可地尔与分解物可达基线分离。尼可地尔和分解物浓度分别在12.0~264.18mg/L和2.10~43.80mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。
离子对缔合物萃取分光光度法测定维生素K3
陈彩萍 , 杜黎明 , 段亚丽 , 张艳
2005, 33(2): 237-240.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了维生素K3(vitaminK3,VK3)与碱性染料丁基罗丹明B(butyl rhodamine B,BRB)、乙基紫(ethylviolet,EV)和亚甲基蓝(methylene blue,MB)形成离子对缔合物的反应,确定了反应的最佳条件。建立了测定VK3含量的简单、快速、选择性好和灵敏度高的分析方法。VK3与BRB、EV及MB反应生成可被有机溶剂萃取的离子对缔合物,离子对缔合物分别在568、613和658nm处有最大吸收,其表观摩尔系数分别为2.92×104、6.96×104和4.85×104L·mol-1·cm-1;离子对缔合物的组成均为1:1,稳定常数分别是9.5×105、1.9×106和7.8×105;药物浓度分别在0.0083~13、0.029~6.6和0.015~9.6mg/L范围内符合比尔定律;回收率为96%~103%。该法可成功地用于药物制剂中VK3含量的测定。
液相色谱-电喷雾质谱联用研究不同产地吴茱萸中生物碱成分
张雪琴 , 周欣 , 王道平 , 郝小江
2005, 33(2): 241-244.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色谱-电喷雾串联质谱分离鉴定了吴茱萸药材中5种生物碱成分。分析比较了不同产地吴茱萸药材中生物碱的种类,同时采用高效液相色谱测定了不同产地药材中吴茱萸次碱的含量。方法简单,快速,灵敏,结果令人满意。
顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱-质谱联用方法快速分析香精中挥发性化学成分
王昊阳 , 郭寅龙 , 张正行 , 安登魁
2005, 33(2): 245-247.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
通过在香精样品中加入饱和NaCl溶液,建立了适合香精样品直接自动化分析的顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱-质谱联用分析方法。采用保留指数检索对质谱检索结果进行进一步的确认,以提高对挥发性成分定性分析的准确性。结果表明:香精中主要含有茴香脑(42.4%)、丁子香烯(5.5%)和β石竹烯(4.3%)。该方法的精密度为4.0%~8.9%。
毛细管电泳大体积进样在柱复合富集技术
李云 , 何友昭 , 胡艳云 , 王蕾
2005, 33(2): 248-250.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
提出场放大进样和酸堆积结合的大体积样品复合富集方法,实现了毛细管电泳对高盐样品中阳离子的有效富集和分离。向样液中添加70%(V/V)乙腈,场放大进样600s后,电动注入强酸做酸堆积,预富集样品带用毛细管区带电泳分离仍能获得满意的分离度。此法的富集倍数约为常规电动进样的800倍。普萘洛尔和美托洛尔的检出限分别达到1×10-4mg/L和7×10-4mg/L
铝对稀土元素基体效应的研究
辛仁轩 , 王建晨
2005, 33(2): 251-253.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了ICP光源中铝对稀土元素的影响。测定了0~1000mg/L铝(以氯化铝形式)对试液密度、粘度和提升量的影响。研究了铝对等离子体激发温度,Hα线半宽度及对MgⅡ/MgⅠ强度比的影响。结果表明,在所研究的Al浓度范围内,只要正确选择适宜的操作参数,铝的影响并不明显。稀土元素谱线强度的测定显示,在低观测高度处,Al对稀土元素(Eu、La、Nd、Y、Yb)有显著的抑制作用,随着观测高度的增加,Al的抑制效应逐渐消失。由此推断Al对稀土元素的抑制效应为蒸发原子化干扰,这可能是由于ICP光源中稀土元素与氧化铝形成难熔和难挥发的稀土铝酸盐类化合物有关。
评述与进展
分子印迹溶胶-凝胶材料的制备及应用
吕运开 , 严秀平
2005, 33(2): 254-260.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印迹技术是制备对特定分子具有选择性识别的聚合物的技术。分子印迹技术与溶胶凝胶过程相结合,可设计多孔无机主体,增强分子识别能力,并具有极好的热稳定性和水解稳定性。改变溶胶凝胶过程的条件,可制备具有最佳孔隙率和表面积,并用于分离复杂的混合物、选择性吸附富集模板分子(或目标分子)、催化、微合成器应用的分子印迹溶胶凝胶材料。综述了溶胶凝胶技术和分子印迹技术的特点,分子印迹溶胶凝胶技术和分子印迹溶胶凝胶材料的概念、基本原理、制备方法及应用。
碳纳米管的功能化研究进展
肖素芳 , 王宗花 , 罗国安
2005, 33(2): 261-266.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了碳纳米管功能化的一些最新研究进展,重点介绍了一些功能化方法、功能化碳纳米管的性能表征及应用前景。文献49篇。
毛细管电泳中高盐样品在线富集的研究进展
张薇 , 曹成喜
2005, 33(2): 267-271.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛细管电泳分析过程中,简便高效的高盐样品处理技术对血清、尿液、海水和工业废水等样品的富集分析具有重要的意义。综述了在CE中高盐样品在线富集的若干种方法,包括乙腈法、瞬间等速电泳法、pH修饰法、动态pH联接法、胶束反应法和瞬间移动化学反应界面法,并简要地介绍它们的应用和研究进展。
拉曼光谱与红外光谱无损检测技术新进展
施玉珍 , 陈志春 , 林贤福
2005, 33(2): 272-276.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了拉曼光谱和红外光谱无损分析技术在医学、药物、文物、宝石鉴定和法庭科学等领域的最新进展。
仪器装置与实验技术
毛细管电泳-柱端安培检测中分离毛细管与检测电极对接方式比较的研究
王安宝 , 黄瑾 , 方禹之
2005, 33(2): 277-280.
[摘要](127) [FullText PDF](1)
摘要:
针对目前毛细管电泳中普遍采用的水平式和直立式两种柱端安培检测形式,在各种可能的对接角度下,以邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚3种二酚作为分离分析测试对象,对分离毛细管与检测电极的对接方式进行了优化比较,并对每一种对接方式的分析特性进行了测试。结果表明:在以3种典型的方式对接时,分离毛细管与检测电极为倒直立式对接时,获得的检测灵敏度最高,响应电流最大,水平式次之,直立式最小。
可移动激光质谱仪的研制与应用
顾学军 , 方黎 , 郑海洋 , 孔祥和 , 周留柱 , 朱元 , 张玉莹 , 胡睿 , 马靖 , 张为俊
2005, 33(2): 282-285.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
激光质谱法是一种新的环境测污方法,具有高灵敏度、高选择性、多组分同时测量和快速实时的特点。本研究介绍了新近研制的可移动激光质谱仪的系统结构、各部分功能、原理以及主要技术指标。该仪器能在大气压下采样,并在设计过程中解决了记忆效应,使用输出波长248nm的KrF准分子激光器,可以对芳香烃进行多组分同时检测。该仪器对机动车尾气中苯系物含量的实时在线测量结果表明,尾气中含有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、萘、甲基萘等多种芳香烃污染物,检测的灵敏度达0.1mg/m3,时间响应可达0.1s。
来稿摘登
动物组织中克伦特罗残留的定量分析
杨成对 , 宋莉晖
2005, 33(2): 286-286.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
克伦特罗(clenbuterol),化学名称为4-胺基-α-(叔丁胺甲基)-3,5-二氯苯甲醇,分子式为C12H18Cl2N2O,为β2受体兴奋剂。克伦特罗能使动物生长速度加快,胴体瘦肉率提高,但会在动物内脏和组织中形成蓄积性残留。人食用该动物组织而发生中毒的事件时有发生。因此,检测食用动物组织中克伦特罗残留具有重要意义。本实验利用高效液相色谱串联质谱检测猪肌肉组织中的克伦特罗含量,取得满意结果。
磷酸钇共沉淀分离富集硫酸钴中痕量铁及铁的原子吸收光谱测定
苏耀东 , 马红梅
2005, 33(2): 287-287.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
共沉淀预浓集是原子光谱分析中有效的样品前处理技术之一,是提高原子吸收光谱测定灵敏度和选择性的有效手段。YPO4作为一种新型共沉淀捕集剂,最先由日本化学家Shigehiro Kagaya等提出,能够在弱酸性条件下对Pb、Fe选择性共沉淀,并且结构紧密,便于离心分离。根据这一特性,本实验采用YPO4共沉淀分离富集过渡金属盐CoSO4溶液中的痕量Fe3+而后采用火焰原子吸收光谱测定的方法。由于Co和Fe为同族元素,性质相似,在大量Co2+存在下,分离富集Fe3+以检验YPO4的选择性,并在CoSO4溶液中对影响共沉淀的各种因素作系统的研究。
定量分析小鼠肝和肌肉组织磷酸腺苷含量及其影响因素
哈斯苏荣 , 杜小燕 , 蒋金书 , 朱蓓蕾
2005, 33(2): 288-288.
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摘要:
在定量分析动物组织ATP、ADP和AMP方法中,HPLC法已成为一种快速、灵敏、准确、廉价的检测手段。然而,有关其影响因素方面的研究报道较少,且主要集中在色谱柱、流动相和流速等方面。本实验着重探讨动物组织样品的保存条件和前处理过程对检测结果的影响,以便在动物组织样品ATP、ADP和AMP含量的检测中更合理地使用HPLC法,准确反映各成分的真实含量。
南极湖泊现代沉积物超临界流体萃取的气相色谱-质谱分析
王永莉 , 王先彬 , 王有孝 , 陈肖伯 , 叶先仁 , 李立武
2005, 33(2): 289-289.
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摘要:
近年来超临界流体萃取技术在海洋、湖泊、土壤及河流沉积物的生物地球化学研究领域应用日益广泛和深入,其中生物标记化合物的研究,不仅可以揭示有机质在沉积、成岩作用过程中的演化,而且还可为反映古环境和古气候状况提供重要信息。中国南极长城站位于南设德兰群岛乔治王岛南站的菲尔德斯半岛上。该区为海拔低于165m的无冰覆盖丘陵区,年均气温约-3℃。超临界流体萃取技术用于极地样品分析工作尚未见报道。因此,选择该区湖面标高14.6m的燕窝湖近代沉积物样品进行了实验研究。
固相萃取-气相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中44种有机氯和拟除虫菊酯多残留的研究
刘永波 , 贾立华 , 牛淑妍 , 张明霞 , 陈涛
2005, 33(2): 290-290.
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摘要:
有机氯农药属于环境激素类污染物,是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。本实验研究了用气相色谱-质谱联用仪(GCMS)同时检测蔬菜水果中44种有机氯和拟除虫菊酯的分析方法,采用程序升温结合选择离子扫描(SIM)模式和固相萃取前处理技术,可以在40min之内同时定性和定量。由于采用了特征离子扫描,大大消除了基质的假性干扰。