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2005年33卷3期

研究报告
高效液相色谱法测定寡糖链结构
郑小迅 , 李泽 , 杜嘉木 , 唐思伟 , 白晨
2005, 33(3): 291-295.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
以葡聚寡糖为模型分子,经甲基化,乙酰氯/盐酸裂解,(+)MNB甲酸荧光衍生化及高效液相色谱分析,建立一种新的寡糖链结构分析方法。该方法可以同时获得组成单糖种类、糖链分支位点及组成单糖的D,L-构型3种结构信息。操作简单,分析灵敏度为0.2pmol,分析周期在5h以内。
同位素稀释的气相色谱/高分辨质谱联用测定食品中二噁英和共平面多氯联苯
张建清 , 李敬光 , 吴永宁 , 姜杰 , 蒋友胜 , 周健
2005, 33(3): 296-300.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HRGC/HRMS和同位素稀释定量技术对样品中17种4~8个氯原子取代的二噁英和呋喃(PCDDs/Fs)与12种共平面多氯联苯(PCBs)定量分析。样品经索式抽提、FMS Power Prep系统净化、浓缩,利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪的多离子检测方式,同位素稀释技术对样品中的目标化合物进行定性和定量。该方法的检出限为pg/g水平。13C同位素内标回收率范围为47%~100%。对3个CRM鱼样中17个PCDDs/Fs和4个PCBs的检测值均在标准定值允许误差范围内。对5个不同的实际样品鱼进行测定表明,样品的回收率在48%~100%之间,回收率的相对标准偏差小于20%;对同一样品进行定量检测的精密度测试结果表明,17种PCDDs/Fs浓度的RSD低于16%,12种PCBs浓度的RSD低于11%。本方法定量分析重现性良好。
柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中的五种菊酯类农药残留
温裕云 , 弓振斌 , 姚剑敏
2005, 33(3): 301-304.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留的方法。采用HypersilODS色谱柱,以乙腈/水为流动相、梯度洗脱进行分离。用自制的光化学反应器作为荧光衍生装置,优化了柱后光化学反应的实验条件,并用于茶叶样品中菊酯类农药残留的测定。方法的检出限为0.012~0.048μg/g(干重);线性范围0.040~8.0μg/g,相对标准偏差3.4%~6.4%(0.1mg/L,n=8)。
毛细管区带电泳中钴、镍、锌、锰等金属离子的络合富集
张凌怡 , 张维冰 , 段继诚 , 张玉奎
2005, 33(3): 305-308.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了CZE络合富集的基本方法。通过络合作用使金属离子在样品区带和背景电解质中具有不同迁移速度而实现富集。以金属离子Co2+、Zn2+、Mn2+和Ni2+为溶质,4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)和ED-TA为络合剂进行实验研究,探讨了柱容量、样品浓度、络合剂种类及进样方式等参数对富集的影响。在不超出柱容量的情况下,峰高随着进样时间的增加而增大。采用pH8.40、6.25mmol/L硼酸盐分离不同浓度Co2+、Ni2+,进样量可增加约100倍,检测灵敏度增加40倍。
反相高效液相色谱法同时测定姜黄药材中3个组分的含量
刘硕谦 , 刘仲华 , 黄建安 , 田娜 , 陆英 , 罗国安
2005, 33(3): 309-312.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种反相高效液相色谱方法,同时测定中药材姜黄块根中3组分的含量。采用KromasilTM C18柱(5μm,200mm×4.6mm),以磷酸水溶液(pH=2.5)和乙腈溶剂为流动相,梯度洗脱,流速0.9mL/min,柱温40℃,检测波长为425nm,10min内即可将3种组分分离测定。该方法快速、简便、准确,可为评价不同产地的姜黄质量提供依据。
毛细管电泳电容耦合非接触电导检测-双端进样同时测定无机阴离子和阳离子
谭峰 , 杨丙成 , 关亚风
2005, 33(3): 313-316.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自研制的电容耦合非接触电导检测器,结合毛细管电泳技术,以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)/组氨酸(His)为缓冲溶液,采用双端进样方式,同时分离测定了5种阴离子和7种阳离子。考察了激发电压值、激发电压频率对检测的影响;缓冲溶液浓度及pH、进样操作对分离的影响。在最佳分离检测条件下,12种无机离子可在4min内完成测定。阳离子的检出限为0.2(Na+)~3μmol/L(Mn2+);阴离子的检出限为0.5(SO2-4)~4μmol/L(Br-);线性范围可达两个数量级。方法用于实际水样中阴离子和阳离子的测定。
朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究
李丽 , 窦建鹏 , 吴巍 , 刘志强 , 刘淑莹
2005, 33(3): 317-320.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息,利用质谱的源内碰撞诱导解离技术对这几种化合物进行了结构鉴定。
环境中二氧化硫监测的多孔硅光学传感方法研究
黎学明 , 潘进 , 万体智 , 张玉奇
2005, 33(3): 321-324.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种用于SO2监测的多孔硅光学传感方案,其原理是以光催化氢化硅烷化处理的多孔硅作为敏感材料,根据多孔硅光致发光峰猝灭程度与SO2浓度间定量关系,实现SO2传感。实验采用电化学方法将n型单晶硅腐蚀形成多孔硅并进行氢化硅烷化处理,获得敏感膜层;研究多孔硅发光特性、传感特性、选择性和稳定性。结果表明该多孔硅具有良好光致发光性能,在大气环境和碱性介质中稳定性较高;当SO2体积分数为5×10-5~2.5×10-4时,多孔硅传感SO2的过程服从Stern-Volmer方程,其SternVolmer常数k为5×104;同时,体积分数为0.05的CO2或NO以及体积分数为0.01的CO或NO2对多孔硅光致发光峰强度无影响。用本法测定样品中SO2含量,结果满意。
交联聚苯乙烯包覆二氧化锆柱填料的制备与评价
杨俊佼 , 左育民
2005, 33(3): 325-328.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
交联聚苯乙烯包覆二氧化锆固定相是在溶液体系中通过自由基引发乙基苯乙烯、二乙烯基苯和乙烯基二氧化锆共聚反应获得。IR和SEM表征这种填料的表面特征,考察了这种交联聚合物包覆柱填料的色谱性能和化学稳定性,并用这种填料分离了苯甲酸酯类和碱性化合物。
碳纳米管负载铂修饰电极结合溶胶-凝胶技术制备胆固醇传感器
时巧翠 , 彭图治 , 陈金媛
2005, 33(3): 329-332.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
制作了碳纳米管和碳纳米管负载铂镶嵌修饰的浸蜡石墨电极,实验发现纳米铂的引入使修饰电极对过氧化氢的还原有更好的电催化性能。用溶胶凝胶法将胆固醇氧化酶固定在碳纳米管负载铂修饰的浸蜡石墨电极表面,构建了一种新型的胆固醇生物传感器。实现了低电位下对胆固醇的间接测定。胆固醇浓度在4.0×10-6~1×10-4mol/L范围内与其峰电流的增量呈现良好的线性关系。检出限为1.4×10-6mol/L。该传感器的灵敏度高,选择性好,可以避免样品中大量易氧化物质的干扰,且寿命长,性能稳定。
液-质联用研究红豆杉提取物中紫杉烷类化合物
李明 , 陈建民 , 陈家宽
2005, 33(3): 333-337.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一套利用反相高效液相色谱和大气压化学电离质谱联用技术分析红豆杉提取物中微量紫杉烷类化合物的方法。通过研究已知的10种紫杉烷类化合物的保留时间、质谱特征,初步建立了一个紫杉烷类化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定红豆杉提取物中已知的紫杉烷类化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析。这种研究方法同样对其他天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用。
氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素
宋武元 , 郑建国 , 李岩
2005, 33(3): 338-342.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
用新型氢化物发生喇叭口II型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器,溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行,选用L-巯基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂,无需分离基体铜,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响,考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NIST SRM400),结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中,其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为008、0.15、0.10、0.17、0.21和0.23μg/L。
研究简报
石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水中镉
马旭 , 丁永生 , 庞艳华 , 崔妍 , 朱鸣鹤 , 公维民 , 丁德文
2005, 33(3): 343-346.
[摘要](108) [FullText PDF](1)
摘要:
针对石墨炉原子吸收法测定海水中Cd元素中的影响因素进行了系统地实验分析。通过采用PdCl2Mg(NO3)2NH4NO3基体改进剂体系,克服了高盐度水体中复杂体系的干扰,并系统地考察了PdCl2、Mg(NO3)2和NH4NO3各自的作用机制。实验发现,由于能够与Cd形成高沸点的金属间化合物,PdCl2提高了Cd的原子化温度;Mg(NO3)2和NH4NO3可以使NaCl(蒸发温度1465℃)等无机盐转化为低沸点的NaNO3(蒸发温度500℃)和NH4Cl(蒸发温度340℃),从而降低了灰化温度,减少了被测定物的损失,标准加入的回收率达到97%~103%。实验结果为原子化升温程序设计(干燥灰化原子化)和测定精度的提高提供了依据。运用本实验技术,测定了盘锦某海区海水中金属Cd的含量为2.2μg/L。
动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中有机磷农药残留
金晓英 , 袁东星
2005, 33(3): 347-350.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了水样中敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、甲基对硫磷和对硫磷等5种有机磷农药的动态液相微萃取气相色谱检测方法。实验表明甲苯是良好的萃取溶剂,甲苯体积为2μL时达到最佳萃取效果。液相微萃取是一种非平衡萃取过程,随着萃取次数的增加,萃取效率不断提高,本研究选择萃取次数为25次。在优化的实验条件下,各目标物的萃取富集倍数为21~60;回收率0.85%~2.38%之间;方法的检出限为0.1~0.3μg/L;基体加标检测的相对标准偏差(RSD)为4.9%~8.0%。本方法可用于水体中痕量有机磷农药的富集检测。
依碳氯替泼诺的结构分析研究
叶皓 , 刘学军 , 白东鲁 , 张祥民
2005, 33(3): 351-354.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
对依碳氯替泼诺的红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、质谱(MS)、氢氢相关谱(1H-1HCOSY)、碳谱(DEPT45、DEPT90、DEPT-135)、碳氢相关谱(HMQC)数据和解析进行了全面的报道。对所有的1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属,讨论了质谱的主要碎片离子的可能裂解方式和红外所对应的官能团的振动吸收形式、紫外特征吸收峰所对应的不饱和共轭体系电子跃迁能量。
反相高效液相色谱检测丹参药材中4种丹参酮的含量
张鉴 , 王兰 , 袁成凌 , 王相勤 , 余增亮
2005, 33(3): 355-358.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定丹参药材中4种丹参酮含量的反相高效液相色谱法,色谱条件流动相为水(含0.5%三乙胺)甲醇四氢呋喃(45/55/5,V/V/V),流速为1mL/min;PDA检测波长254nm;4种成分丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮的加样回收率在95.1%~101.2%之间,线性范围为0.08~2μg。该方法准确,稳定,重现性好。根据该色谱条件,测定了不同产地的丹参药材,结果表明该色谱方法准确检测了生药中4种丹参酮的含量,适合于丹参药材的质量控制。
固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚
张甜 , 董学畅 , 吴方评 , 杨光宇 , 乔永峰
2005, 33(3): 359-362.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。
固相微萃取/二氧化锡气体传感器联用技术对果蔬中有机磷农药残留的快速检测
黄行九 , 王连超 , 孙宇峰 , 孟凡利 , 刘锦淮
2005, 33(3): 363-365.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了固相微萃取(SPME)和二氧化锡气体传感器的联用技术对果蔬中有机磷农药残留乐果、氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、敌百虫等的快速检测。结果表明,在85℃下,解吸8min,二氧化锡气体传感器在2min内完成对有机磷农药残留的快速检测。零解吸时间测量的甲胺磷的动态响应曲线表明,SPME/二氧化锡气体传感器联用技术对分析SPME的解吸平衡非常有利。
超临界萃取中药白芷的化学成分的气相色谱-质谱分析
弥宏 , 曲莉莉 , 任玉林 , 邢俊鹏 , 刘志强 , 贾益群
2005, 33(3): 366-370.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超临界流体萃取法对传统中药白芷的化学成分进行了分离提取研究,利用气相-质谱联机技术,对其中的55种化学成分进行了鉴定,并测定了相对含量。与传统的水蒸气蒸馏法提取的白芷挥发油进行了比较,分析。实验结果表明,超临界CO2萃取法所得的产物,能保留药材白芷的所有有效成分,可以入药。
2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定水和食品中的镉
王亮 , 袁倬斌 , 胡秋芬 , 尹家元 , 杨光宇
2005, 33(3): 371-373.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新试剂2-[2-(4-甲基喹啉)偶氮]5二乙氨基苯酚(QADP)与镉的显色反应。在pH为8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADP与镉反应生成2:1稳定络合物。体系最大吸收波长λmax=590nm,摩尔吸光系数ε=1.56×105L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。
古人类骨骼中微量元素的分析及其与古代食谱的关联
黄曜 , 张照健 , 黄郁芳 , 王轶华 , 陈淳
2005, 33(3): 374-376.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用等离子体质谱(ICP-MS)法对三峡地区及长江下游地区出土的古墓中的人体骨骼中的微量元素Zn、Sr、Ba、Ca进行了分析,并与原子吸收光谱(AAS)对照,结果表明ICP-MS是骨化学微量元素分析很好的方法,它相对FAAS,具有灵敏度高,检出限低,可快速进行多元素检测等优点,对溶液中元素的检出限可达到ng/L数量级,对元素的高含量和低含量都能进行准确测量。本实验以Zn、Sr、Ba、Ca为指示剂,根据其测量结果,还对上述两地区的古人类食谱进行了初步探讨。
十六烷基溴化吡啶与脱氧核糖核酸作用的共振光散射光谱及其分析应用
冯素玲 , 刘雪平 , 樊静
2005, 33(3): 377-380.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性条件下,十六烷基溴化吡啶(CPB)与脱氧核糖核酸(DNA)共存时,体系产生较强的共振光散射,其强度与DNA浓度呈线性关系,据此提出了基于阳离子表面活性剂的共振光散射法定量测定DNA。在最佳实验条件下,测得小牛胸腺DNA(ctDNA)和鱼精子DNA(fsDNA)的线性范围分别为0.2~20mg/L和02~1.25mg/L,检出限分别为0.07mg/L和0.05mg/L。该方法已应用于合成样品及实际样品中DNA含量的测定。
诺氟沙星荷移络合物的荧光特性和应用
杜黎明 , 傅密 , 杜雅琴
2005, 33(3): 381-384.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了电子受体四氯对苯醌(TCBQ)和2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与电子给体诺氟沙星之间的荷移反应。实验发现,诺氟沙星与以上两种电子受体可生成稳定的n-π络合物,其荧光强度较之诺氟沙星分别增强了12和17倍。据此建立了两种基于荷移反应简便可靠地测定诺氟沙星的荧光光谱新方法。TCBQ法和DDQ法测定诺氟沙星的浓度分别为0.02~1.2和0.14~2.8mg/L时,荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系。该方法已成功地用于药物制剂中诺氟沙星含量的测定,其回收率(%)分别为98.87±142~99.63±1.26和98.49±1.46~99.21±1.62。本方法也可用于生物体液中诺氟沙星的测定。
活性炭微柱在线流动注射预富集-火焰原子吸收快速顺序测定铜、钴、镍、镉、铅的研究
王爱霞 , 郭黎平 , 张宏
2005, 33(3): 385-388.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
采用双柱富集的流动注射在线预富集系统与220FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用,使用圆锥型活性炭微柱为预富集柱,在pH4~5.5范围内,以吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,6mol/L HNO3为洗脱剂,实现了Cu、Co、Ni、Cd、Pb 5种元素的快速顺序测定。该体系对以上5种元素的富集倍数为9.8~15.5之间,34s富集的检出限(3σ)Cu为1.81,Co为3.10,Ni为1.66,Cd为0.28,Pb为4.90μg/L;相对标准偏差Cu1.13%;Co1.24%;Ni2.26%;Cd0.95%;Pb1.77%。
大豆分离蛋白风味物质的气相色谱-质谱分析
黄友如 , 裘爱泳 , 华欲飞 , 王自东
2005, 33(3): 389-391.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空固相微萃取技术通过气相色谱-质谱联用分析了两种大豆分离蛋白的风味成分。在未经乙醇处理的样品中共检测到己醛等14种风味物质,而经乙醇处理的样品仅检测到5种风味物质;豆粕经乙醇处理后制备的大豆分离蛋白,主要异味成分之一——1-辛烯-3-醇未被检测到;且己醛、乙酸乙酯、1-己醇、辛酸乙酯及苯甲醛等5种风味成分的含量明显减少,不及对照样品的10%。证明经乙醇处理后的大豆分离蛋白,其风味已得到了明显的改善。
奋乃静和氟奋乃静的毛细管电泳柱端喷壁式安培检测
张兰 , 何聿 , 倪碧莲 , 陈毅挺 , 陈国南
2005, 33(3): 392-394.
[摘要](111) [FullText PDF](1)
摘要:
应用自组装毛细管电泳-安培检测装置,建立了同时分离检测抗精神病药奋乃静与氟奋乃静的新方法。在1050mV(vs.Ag/AgCl)检测电位下,奋乃静与氟奋乃静的检出限分别达0.060mg/L与0.075mg/L。在最佳检测条件下,两组分的响应电流与浓度之间有着良好的线性关系,线性范围为0.75~75mg/L。将方法用于药物片剂以及模拟尿样和血清样品中奋乃静和氟奋乃静的测定,结果令人满意。
固相萃取富集-高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵
郭英娜 , 姜茁松 , 张敏 , 冯丽娟 , 赵进英 , 李金昶
2005, 33(3): 395-397.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以固相萃取技术富集,高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵2种杀菌剂的方法。环境水中的多菌灵和噻菌灵用3M Empore 6mL C18Cartridge进行固相萃取。以HypersilODS柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件流动相为甲醇-水(50:50,V/V);流速为0.7mL/min;柱温为55℃;在286nm波长下检测,检出限为0.05mg/L。本法操作简便,灵敏,回收率高。
评述与进展
氨基酸分析方法的研究进展
于泓 , 牟世芬
2005, 33(3): 398-404.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
对目前应用于氨基酸分析的主要方法作了较详细评述。这些方法包括柱后衍生高效阳离子交换色谱法、柱前衍生反相高效液相色谱法、高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法等。引用文献73篇。
生物传感器快速测定生化需氧量的研究
叶裕才 , 王建龙 , 普利锋
2005, 33(3): 405-410.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
生化需氧量(BOD)是一种表征水体有机污染程度的综合指标,广泛应用于水体监测和废水处理厂的运行控制中。由于BOD的标准测定方法需时5d,不能及时地反映水质状况和反馈处理信息,因此快速测定BOD的方法和仪器化研究近年来得到广泛的重视。其中利用生物传感器测定BOD是一种有效地快速测定废水中可生化降解有机物的方法。文章介绍了生物传感器的工作原理及其生物敏感材料,讨论了BOD快速测定值(BODst)与标准BOD5值的一致性问题。对目前市场上常见的几种BOD测定仪的性能进行了比较。
无标记型免疫传感器的原理及其应用
王珂 , 江德臣 , 刘宝红 , 张松 , 吕太平 , 孔继烈
2005, 33(3): 411-416.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
无标记型免疫传感器能够直接测定生物样品,测定过程中无需预先对被测物进行标记,适应直接、实时、原位、在线的痕量免疫分析,已经广泛应用于临床医学、环境、制药、食品等分析领域中。表面等离子共振(SPR)型免疫传感器、石英晶体微天平(QCM)型免疫传感器、电容型免疫传感器即是目前报道较多的3种无标记型免疫传感器。本文分别对这3种免疫传感器检测原理、传感器构建方式以及在生物分子检测中的应用进行了简要综述。
阿达玛变换光谱和成像技术的应用和研究进展
唐宏武 , 周锦松 , 李涛 , 陈观铨
2005, 33(3): 417-422.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
阿达玛变换(HT)作为一种多通道光谱调制技术,具有多通道同时检测能力、多通道成像能力以及适用于数据处理等优点。综述了近十年来HT光谱和成像技术在分析科学中的应用和研究进展。主要从HT模板编码技术和HT激发序列应用技术等方面讨论了其最新发展和存在的问题,并展望了其发展前景。
仪器装置与实验技术
以毛细和蒸发作用为驱动力的微泵的研制
关艳霞 , 戴敬 , 方肇伦
2005, 33(3): 423-427.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种简单、造价低、体积小、流速稳定、可长时间连续使用及流速易于调节的微泵的研制。它以吸水膜的毛细作用和大气蒸发相结合作为驱动力,由储液管、蓄水池、吸水膜和蒸发孔组成。工作中对微泵性能进行了测试并考察了温度、湿度、蒸发面积、空气流动状况对微泵流速的影响,结果表明在同一工作日的一般温湿度波动范围内,微泵可在较长时间内提供稳定的μL/min级液体流速。通过改变蒸发孔的面积或使用风扇可调节微泵的流速。微泵的流速精度(RSD)一般优于3%。
一种新型汞离子选择薄膜传感器
门洪 , 邹绍芳 , Andrey Legin , 王平
2005, 33(3): 428-431.
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摘要:
采用脉冲激光沉积技术,在光寻址电位传感器表面上沉积了对二价汞离子敏感的薄膜,制备了一种新型汞离子选择薄膜传感器,靶材成分为Hg-Ag-I-S,基底为p型单晶硅片,金属接触层为Cr/Au。该薄膜传感器在3星期内显示了良好的重复性和稳定性;检出限为3×10-6mol/L;响应时间小于2min,适用pH范围小于2。对干扰离子和迟滞效应等也进行了研究。该传感器具有测量快速灵活、所需样品少、动态范围宽等特点,因为把电位信号转化为对光激发的交流电流信号进行测量,所以提高了灵敏度。同时也证明了脉冲激光沉积是适合制备薄膜传感器的一种新技术。
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高效液相色谱荧光检测法测定瓜子中的4-氨基丁酸
明永飞 , 尤进茂 , 傅晓云 , 李永民 , 陈立仁
2005, 33(3): 432-432.
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摘要:
在众多的氨基酸中,4-氨基丁酸是一种非蛋白质类氨基酸,它在医学上是一种抑制性神经递质,由于其自身的特点,一些常规的直接测定法灵敏度较低。尽管对其测定有较多报道,但采用柱前衍生的分离测定的报道相对较少,且测定结果不很理想。本实验采用新型荧光试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为衍生试剂在HypersilC18柱上分离测定了4-氨基丁酸(GABA)。结果表明,所建立的方法简单、快速,灵敏度高。
中国盐湖水化学类型的多元统计分类法
吴启勋 , 张世芝 , 安燕
2005, 33(3): 433-433.
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摘要:
盐湖水化学类型对于了解和评价盐湖盐类资源,阐明盐湖的形成、演化和成盐规律非常重要。一般依盐湖卤水化学组成,可将其分为碳酸盐、硫酸盐和氯化物3个类型。迄今为止,一直沿用前苏联学者提出的分类方法。但该方法计算繁琐,且涉及克当量数等非法定计量单位。本研究依据多元统计分类技术,提出了一种新的确定盐湖水化学类型分类方法。
液相色谱-质谱联用分离拉呋替丁的顺反异构体
潘春秀 , 徐秀珠 , 蔡小军 , 何红梅 , 沈报春 , 张雪君
2005, 33(3): 434-434.
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摘要:
拉呋替丁是一种新型非竞争性组胺H2受体拮抗药,目前正处在报新药阶段。本品存在顺反两种异构体,主要成分为顺(Z-)式异构体,含少量反(E-)式异构体。随着药物构效关系研究的深入,药物异构体的分离分析日益被人重视。到目前为止,分离检测拉呋替丁的顺反异构体未见文献报道。本研究利用聚酰胺型ChiraSpher色谱柱,考察了拉呋替丁的顺反异构体的分离。HPLC异构体分离一般采用二极管阵列检测器,通过紫外吸收光谱图确定其分离峰的归属。但由于样品中反式体相对含量太少(<3%),对照两个分离峰的紫外光谱图还不足以确定它们为一组顺、反异构体。
偏最小二乘法用于食用香料3组分同时光度法测定
张国文 , 倪永年
2005, 33(3): 435-435.
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摘要:
乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素是重要的食品添加剂,广泛用作糖果、饼干、饮料等的增香剂。然而,大剂量使用香兰素等香料有害健康。因此,测定食品中的这些香料具有重要意义。目前,国内外测定这些香料的方法主要有光度法、高效液相色谱法和电化学法等,且大多只进行单组分分析,而该3组分的同时测定尚未见报道。本实验在pH2.87的缓冲溶液中,应用偏最小二乘(PLS)法对乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素重叠光谱进行解析,据此建立了简便、快速同时测定样品中香料3组分的新方法。
肾上腺素在二苯并18冠6修饰玻碳电极上的伏安特性
郁章玉 , 韩秀贞 , 秦梅 , 王汉卿
2005, 33(3): 436-436.
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摘要:
化学修饰电极自20世纪70年代中期问世以来,很快成为电化学和电分析化学十分活跃的研究领域。1967年Pedersen等报道了冠醚化合物后,冠醚化学及其应用引起了广大化学工作者的重视。冠醚在毛细管电泳和高效液相色谱中的应用已有不少报道,但冠醚在修饰电极方面研究报道并不多,冠醚修饰电极有的是采用组合法将冠醚与电极材料混合制成糊状电极;有的是用电沉积法将冠醚修饰在玻碳电极或铂电极上。前一种方法制备的电极电化学活性较低而且响应不稳定,必须进行活化;后一种方法,需要在特定的电位和时间内电沉积成膜并经过预处理使膜呈电中性,制备过程较为繁琐。