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2005年33卷4期

研究报告
全二维液相色谱的初步构建及其在山羊血清分离中的应用
王智聪 , 张庆合 , 张维冰 , 李彤 , 赵中一
2005, 33(4): 437-441.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
以GFC/RP模式构建全二维液相色谱系统,第一维凝胶过滤色谱柱使用Shodex Protein KW-802.5(300mm×8mm i.d.),以0.2mol/L NaH2PO4(pH7.0)的流动相在0.15mL/min的流速下等度洗脱,第二维反相色谱柱使用Hypersil BDS C18(35mm×4.6mmi.d.),在3mL/min的流速下梯度洗脱.采用平行柱交替分析的形式作切换接口,2.5min切换一次,两个反相柱交替富集、分析第一维洗脱产物.以5个标准蛋白混合物的分离评价该系统,在单独一维模式中不能分离的样品在全二维液相色谱中得到了较好的分离,二维系统的总峰容量为225.与一维色谱相比,系统的总峰容量、分辨率得到较大提高.并用于山羊血清的纯化分析,对一维分离中的重合谱峰进行验证,对制备纯化有一定的实际意义.
高效液相色谱-电化学阵列检测器检测10种磺胺药物在鸡肉中的残留
李曙光 , 赵静玫 , 王文霞 , 金郁 , 杜昱光
2005, 33(4): 442-446.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、多孔石墨电极阵列检测器检测10种磺胺类药物在鸡肉中残留量的方法.采用乙腈氯仿混合液(乙腈:氯仿=10:1)提取,10种磺胺药物的提取收率均大于50%;研究了磺胺类药物在多孔石墨电极上的氧化还原特征,确定检测电势为455,560,630,670和710mV;优化了HPLC分离条件,HypersilBDSC-18色谱柱,pH5、30mmol/L磷酸二氢钠、8.5%~37.5%乙腈(V/V)线性梯度洗脱,40min内实现10种磺胺药物的基线分离,鸡肉中提取的杂质不干扰样品分离;方法的检出限(S/N=3)为磺胺二甲异喔唑(SIA)40μg/kg及磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺甲基嘧啶(SMR)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺噻唑(STZ)、磺胺甲噻二唑(SMTZ)、磺胺氯哒嗪(SCP)和磺胺甲基异喔唑(SMX)等分别为20μg/kg.在0.1~2.0mg/L浓度范围内各磺胺类药物与其响应信号呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9978;电极再生方法简单,可实现在线清洗,适用于食用畜禽产品中磺胺类药物残留量的分析.
复合式微流控芯片上阴离子型固相萃取微柱柱性能分析
徐溢 , 张晓凤 , 张剑
2005, 33(4): 447-450.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
利用原位聚合法在玻璃微管道内制备阴离子交换型固相萃取(SPE)微柱,以NO2-为分析对象,针对NaNO2-KI-Luminol发光体系设计微流控芯片,并将SPE微柱与微流控芯片连接起来组建成带有SPE微柱的复合式微流控芯片.分析了SPE微柱对NO2-的吸附保留与富集作用,在复合式微流控芯片上,实现了NO2-的进样、分离富集和检测,通过漏点曲线和交换容量两种方法分析了SPE微柱的柱容量.为控制SPE微柱的最大进样体积提供有利保障,并实现了食品中NO2-的在线分离富集与检测.
超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留
徐敦明 , 陈安良 , 余向阳 , 王箐霞 , 何军 , 张兴
2005, 33(4): 451-454.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFEGC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法.超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为:温度100℃,压力41.370MPa,CO2流量为1mL/min,动态萃取30min,静态萃取时间15min,调节剂甲醇(添加量0.5mL),收集液丙酮.最小检出量为0.01ng;添加回收率为77.3%~105.1%;相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.4%,符合残留分析要求.全程分析时间小于2h.
小分子阿特拉津和罂粟碱检测的免疫芯片技术研究
高志贤 , 王艳 , 房彦军 , 周焕英 , 王涛 , 王红勇 , 王升启 , 戴树桂
2005, 33(4): 455-458.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用蛋白芯片竞争法对小分子半抗原的污染物进行检测.在获得特异性抗体的前提下,首先将阿特拉津半抗原进行了衍生化,然后将该衍生物和氨基罂粟碱分别与载体蛋白质卵清蛋白(OVA)进行偶联.实验证明新合成的完全抗原能够与其相应抗体发生特异性的结合.实验还对蛋白芯片检测阿特拉津进行了条件优化,其抗体固定化时间为2h,用卵清蛋白为封闭液的封闭时间为1h,样品稀释液pH值为8.0.并对阿特拉津及罂粟碱进行了定性、定量实验,结果表明:荧光信号强度随待测物浓度的降低而增强,有一定的线性趋势,阿特拉津检出限为0.001mg/L,罂粟碱检出限为0.01mg/L.
重组内皮抑素的性质表征与生物活性分析
王群 , 季怡萍 , 倪嘉缵
2005, 33(4): 458-462.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
通过SDSPAGE电泳、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、高效液相色谱、地高辛方法、蛋白印迹方法、鸡胚尿囊膜血管生成抑制实验和透射电子显微镜法对重组内皮抑素进行纯度分析、鉴定和生物活性研究.重组内皮抑素纯度达到99%,能够抑制鸡胚尿囊膜新血管生成和人脐静脉内皮细胞ECV304增殖,引发内皮细胞的凋亡.
高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量
彭涛 , 李淑娟 , 储晓刚 , 蔡云霞 , 李重九
2005, 33(4): 463-466.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01ng/g;甲砜霉素为0.05ng/g.在添加浓度0.1~2.0ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%~96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%~99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%~103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%.
辛基型毛细管液相色谱整体柱的制备、表征及评价
黄晓佳 , 王秋泉 , 黄本立
2005, 33(4): 467-470.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究采用以甲基丙烯酸辛酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,正丙醇、1,4丁二醇和水三元混合物为共溶剂,制备了内径为0.53mm的毛细管整体柱材料.详细考察了单体/交联剂比例、单体混合物与致孔剂之间的比例,对所制得材料的通透性、孔径分布、粒度大小等性能的影响;应用包括扫描电镜和压汞法对其进行表征;在毛细管液相色谱(c-HPLC)操作模式进行了初步色谱评价,结果表明:所制得的整体柱具有优良的通透性能,可在高达100μL/min的流速下进行快速分离,同时在离子对模式下对3种金属离子进行了分离,取得了较理想的效果.
变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的测定方法
赵景红 , 王海龙 , 杨鹏 , 关亚风
2005, 33(4): 471-474.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一套以气相色谱测定变压器油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的装置.它包括恒温水浴、磁力搅拌器、油气平衡瓶、六通阀以及在线气相色谱仪.测定了20℃和50℃温度下变压器油中溶解气体CH4、C2H2、C2H4、C2H6和C3H8的奥斯特瓦尔德系数和平衡时间,测量的重复性误差RSD小于1.2%.为气相色谱在线分析变压器油中溶解气体积累了重要的基础数据.
阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定鱼粉和玉米粉水解液中氨基酸
蔡亚岐 , 刘京生 , 牟世芬
2005, 33(4): 475-478.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定.该方法使用Dionex Amino Pac PA 10阴离子交换柱为分析柱,控制柱温为35℃,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,在合适的梯度条件下,可以实现对17种常见氨基酸的高效分离.在强碱性条件下,获得良好分离的各个氨基酸可在配有金工作电极的电化学检测器上以积分脉冲安培法获得高灵敏度的检测.在优化的测定条件下,该方法对这17种氨基酸的检出限在0.21~3.38pmol之间;峰面积校正曲线的线性范围为2~3个数量级;5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.32%~4.7%之间.该方法应用于玉米粉和鱼粉水解液中氨基酸含量的测定,结果良好.对玉米粉和鱼粉水解液标准加入的回收率分别在81.9%~108.0%和90.0%~108.0%之间.
基于尼古丁对胆碱氧化酶的抑制作用测定尼古丁的研究
阳明辉 , 杨云慧 , 沈国励 , 俞汝勤
2005, 33(4): 479-482.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
基于尼古丁对胆碱氧化酶(CHOD)的抑制作用,将胆碱氧化酶电极用于微量尼古丁的测定.酶电极制作中,先在铂电极表面修饰一层壳聚糖膜,再用戊二醛交联CHOD.采用这种酶固定化方法,电极在4.0×10-6~3×10-3mol/L胆碱的浓度范围呈线性关系.探讨了工作电位、pH、底物浓度等实验条件对酶电极性能及抑制过程中响应电流的影响,测定了电极的重现性、干扰及使用寿命.电极检测尼古丁的线性范围为1.5×10-5~3×10-3mol/L;检出限为1.25×10-5mol/L.将电极用于实际样品烟草中尼古丁回收率的测定,结果良好.
用于pH测定的光化学敏感膜
罗发亮 , 刘志宏 , 陈天禄
2005, 33(4): 483-486.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
以二醋酸纤维素做基质采用包埋法将刚果红固定,制备成一种平均厚度为5μm的光化学pH敏感膜(CCM).利用紫外-可见光谱仪探讨了pH响应性能.结果表明,该膜对pH在2.50~4.76范围内的变化呈线性响应,其热力学常数pKa为3.61±0.03,响应时间在10s以内,同时也考察了该膜的重现性、稳定性以及电解质对该膜的光吸收性质的影响.
研究简报
基于小波变换的循环伏安弱信号特征信息提取
张水锋 , 王立世 , 张永清 , 费新平 , 党志 , 莫金垣
2005, 33(4): 487-490.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究采用连续小波变换(continuous wavelet transform,CWT)技术处理循环伏安弱信号,通过研究苯酚、对苯二酚和对硝基苯酚的共存体系循环伏安弱信号,表明CWT可以成功地识别出极弱信号中的指纹特征信息,并且经处理得到的对应的小波系数峰比原始信号更窄,更高,由此可以成功地确定弱峰的数目和位置.由循环伏安信号所得的结果,有力地证实CWT是循环伏安弱信号识别的有力工具,对于理解弱响应体系电化学机理具有重要作用.
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物
曾栋 , 陈波 , 姚守拙
2005, 33(4): 491-494.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分,选用聚丙烯酸酯涂层,就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化,结果表明,30mL萃取瓶里0.5g样品90℃温度下预热40min后,以85μmPA涂层顶空萃取50min,于250℃脱附5min,测得88个峰,鉴定26种化合物成分.方法所得结果与传统提取方法(蒸馏提取法)比较,相对含量较高的成分一致,方法重现性理想,可应用于柴胡药材挥发性物质的快速分析.
β-环糊精与联苯胺非共价复合物的化学研究
郭丽敏 , 刘志强 , 刘淑莹
2005, 33(4): 495-497.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在液相条件下制备了β-环糊精和联苯胺的非共价复合物,利用荧光光谱,核磁共振谱(1HNMR)证明了它们在液相中的存在.利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)技术对其气相中的化学行为进行了系统的研究,实验结果表明,在气相中,该特异性的非共价复合物可以稳定存在,其化学计量比分别为1:1和2:1.
乌拉尔甘草种子油挥发性成分的超临界二氧化碳/气相色谱-质谱分析
付玉杰 , 王微 , 祖元刚 , 李庆勇 , 刘晓娜
2005, 33(4): 498-500.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超临界二氧化碳萃取法(SFE-CO2)提取的乌拉尔甘草种子油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其挥发性成分进行了分析,首次分离得到52个峰,确定了其中的16种化合物;采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量,所鉴定成分占总馏出峰面积的80.85%.主要成分邻苯二甲酸二丁酯和β-谷甾醇乙酸酯具有较多的生理活性,为进一步开发甘草种子油新药研究提供了依据.
反相高效液相色谱法制备喜树细胞内生物碱单体
于放 , 张冬艳 , 关水 , 白凤武 , 安利佳
2005, 33(4): 501-504.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
利用制备高效液相色谱法从喜树细胞中分离制备了在原植株内不存在的两种全新的生物碱单体-喜树异碱A和喜树异碱B.在C18柱上,以乙腈-水(体积比为35:65)为流动相,流速为5mL/min,采用等度洗脱方式,制备了这两种化合物.经紫外光谱、红外光谱及质谱分析,对这两种化合物进行了确认.高效液相色谱分析表明,制备的喜树异碱A和喜树异碱B的纯度均在97%(质量分数)以上.在该色谱条件下,各色谱峰达到了基线分离,且分离时间短,溶剂用量少.
采用柱切换色谱离子阱质谱联用法研究复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物
裴渭静 , 赵新锋 , 胡震 , 赵文明 , 郑晓晖
2005, 33(4): 505-508.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用柱切换高效液相色谱技术对人血清中的丹参素及其代谢产物进行富集和分离,利用对电喷雾离子阱多级质谱负离子模式进行结构分析.一级流动相为甲醇-水(30:70,V/V),流速0.8mL/min;二级流动相为甲醇-水-甲酸铵(15:85:0.5,V/V/V),流速0.2mL/min;在人血清中检测到丹参素及其代谢产物,并探讨了主要代谢产物乙酰化的丹参素(m/z240.2).建立一种复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物在人体内代谢过程的高效分析方法.该方法可用于复方丹参滴丸中丹参素及与其结构类似的其它药物的体内代谢研究.
高效液相色谱法研究水溶性杯[8]芳烃与二苯胺磺酸钠的相互作用
李来生 , 黄志兵 , 刘旭 , 王宇晓
2005, 33(4): 509-511.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱法研究了水溶性的对-二甲氨甲基-杯[8]芳烃(以下简称杯胺)与二苯胺磺酸钠的相互作用.以水溶性杯胺作流动相添加剂,考察了二苯胺磺酸钠在ODS柱上的色谱保留行为.实验发现,随着杯胺浓度的增大,二苯胺磺酸钠的保留时间逐渐延长,这是由于杯胺与溶质二苯胺磺酸钠形成了包结物的缘故.一方面二苯胺磺酸钠易电离,在ODS柱上保留弱;另一方面,由于杯胺对二苯胺磺酸钠的包结作用,降低了其极性,疏水性增强导致保留时间增加.其包结常数测定为1.17×104L/mol,包结比为1:1,这与荧光法测定值2.0×104L/mol一致.同时考察了流动相的添加剂浓度、pH值等因素对二苯胺磺酸钠的保留行为的影响.实验表明,杯胺与二苯胺磺酸钠之间主要存在疏水作用和静电作用.
反相高效液相色谱法测定阿奇霉素及其相关化合物
史颖 , 姚国伟 , 马敏
2005, 33(4): 512-514.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了利用简单流动相组成测定阿奇霉素及其相关化合物的反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10,V/V),流速0.8mL/min,柱温30℃;紫外检测波长为205nm.能够明确地分辨阿奇霉素粗品中5种物质:红霉素6,9亚胺醚、红霉素9,11亚胺醚、阿奇霉素前体、甲基化硼酸酯和阿奇霉素.该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对阿奇霉素合成工艺优化和成品的质量检测均具有指导作用.
柱切换直接进样高效液相色谱法测定蜂蜜中3种抗生素的残留量
薄海波 , 柳春辉 , 张红丽 , 李永民 , 陈立仁
2005, 33(4): 515-518.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了柱切换反相高效液相色谱法直接进样分离、测定蜂蜜中3种四环素族抗生素(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)残留量的分析方法.方法包括:用缓冲溶液溶解样品、直接进样、二次蒸馏水作流动相在C18预柱上在线富集和净化,然后用柱切换阀将预柱与一个C18分析柱接通,草酸溶液-乙腈-甲醇作流动相、紫外检测器在350nm处检测.各组分回收率均大于85%;相对标准偏差小于10%;标准曲线的相关系数在0.9983~0.9991之间;最低检出浓度(≤0.02mg/kg),满足欧盟和日本等国要求(0.05mg/kg).
两性离子表面活性剂作为共振光散射探针测定脱氧核糖核酸
陈展光 , 丁卫锋 , 韩雅莉 , 卢峰 , 廖栩泓 , 陈小明
2005, 33(4): 519-522.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
将两性离子表面活性剂用于DNA的共振光散射测定.在pH值为7.96~9.TP较宽的范围内,DNA与椰油酰胺丙基-2-羟基-3-磺基丙基甜菜碱(HSB)在392nm处有稳定的共振光散射增强,其强度与DNA浓度呈线性关系,建立了一种测定DNA的新方法.线性范围为0.02~4.25mg/L;检出限达1.5μg/L.该法简便、快速,用于合成样品中DNA的测定,重现性好,结果满意.同时探讨了有关机理.
嵌入式超薄碳膜电极的伏安行为及其应用
汪振辉 , 李志果 , 周漱萍
2005, 33(4): 523-526.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
以镍铬合金为基体,在其表面嵌入碳膜或碳纳米管,制备了超薄碳膜电极,并用于酚磺乙胺(ETA)的测定.超薄碳膜电极对ETA有良好的电催化作用和增敏作用,与玻碳电极相比,氧化峰电位负移120mV,还原峰电位正移160mV,电流响应明显增大.在最优条件下,ETA浓度在5×10-7~9×10-6mol/L和9×10-6~6×10-5mol/L之间与其氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9967和0.9979.该电极制备简便,价格低廉,用于酚磺乙胺的测定结果令人满意.
高效液相色谱法测定植物叶片中乙醇酸及几种酮酸含量
籍秀梅 , 杨崇 , 杨军 , 彭新湘
2005, 33(4): 527-530.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
植物组织中的乙醇酸经乙醇酸氧化酶催化生成乙醛酸,乙醛酸及其他酮酸类有机酸用苯肼衍生化反应生成苯腙.采用C18柱、324nm紫外检测,5%甲醇:95%磷酸缓冲液(13mmol/L KH2PO4;1mmol/L K2HPO4,pH6.0)为流动相,可有效分离几种酮酸的苯腙衍生物.利用该方法可定量测定植物组织中的乙醇酸、乙醛酸、草酰乙酸、羟基丙酮酸、α-酮戊二酸及丙酮酸.经多方面检验表明,此方法精确灵敏,回收率高,重复性好,并且成本低、操作简便.可应用于各种生物材料、食品、饮料等产品中的上述有机酸含量检测.
中药刺五加叶中有效成分的几种微波辅助提取方法研究
刘忠英 , 晏国全 , 卜凤泉 , 丁兰 , 张寒琦
2005, 33(4): 531-534.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高压微波提取法、常压回流微波提取法、流动微波提取法和索氏提取法提取中药刺五加中黄酮和皂苷类化合物,考察各种提取方法提取效率随时间的变化.结果表明,高压微波提取法在压力为300kPa,完全提取的时间为10min;常压回流微波提取法完全提取的时间为14min;流动微波提取法完全提取的时间为10min;索氏提取法需8h尚能完成.各种提取方法总黄酮的提取率分别为43.7、48.2、42.7和34.7mg/g;总皂苷的提取效率分别为60.2、61.5、59.8和46.5mg/g..与索氏提取法比较,微波提取法提取黄酮和皂苷,提取时间大大缩短,且提取效率显著提高.
高锰酸钾-甲醛-尿酸化学发光体系的研究
刘梅 , 何云华 , 吕九如
2005, 33(4): 535-537.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
在甲醛存在下,高锰酸钾与尿酸能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光.据此采用流动注射技术,建立了一种利用高锰酸钾-甲醛-尿酸化学发光体系测定尿酸的化学发光分析法.方法的检出限为6×10-6g/L;相对标准偏差为1.8%(4.0×10-4g/L尿酸,n=11);线性范围为2.0×10-5~5.0×10-3g/L.本法用于人体尿液中尿酸的测定,结果令人满意.并探讨了反应机理.
掺杂纳米普鲁士蓝溶胶-凝胶修饰葡萄糖生物传感器
杨志宇 , 李建平 , 方成
2005, 33(4): 538-542.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溶胶凝胶法制备了纳米普鲁士蓝微粒,将含纳米普鲁士蓝微粒的TiO2溶胶凝胶固定在玻碳电极表面得到纳米普鲁士蓝修饰电极,该电极对H2O2产生灵敏的响应,线性范围为0.5~400μmol/L,较常规普鲁士蓝修饰电极(线性范围为25~500μmol/L)灵敏.电极表面再用溶胶凝胶法固定葡萄糖氧化酶后构建了葡萄糖生物传感器,响应范围0~20mmol/L,葡萄糖氧化酶表观米氏常数为8.04mmol/L.实验表明,该法适合于批量制作高灵敏和高重现性的生物传感器.
Z/E-焦脱镁叶绿酸-a甲酯131-酮肟与牛血清白蛋白的相互结合作用研究
刘永明 , 王进军 , 邬旭然
2005, 33(4): 543-545.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以荧光光谱法和分光光度法研究了水溶液中具有Z-型和E-型结构的焦脱镁叶绿酸-a甲酯131-酮肟异构体(Z/E-KMPA)与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)的相互结合反应.研究表明,在水溶液中,Z/E-KMPA与BSA以摩尔比1:1牢固结合,其结合常数K0Z=1.1×105L/mol,K0E=5.0×105L/mol.根据F rster非辐射能量转移机理,求算了给体(BSA)与受体(Z/E-KMPA)间距离rZ=4.05nm,rE=4.40nm和能量转移效率EZ=0.175,EE=0.140.实验表明:Z/E-KMPA与BSA的相互结合作用为单一的静态荧光猝灭过程.
吖啶橙罗丹明6G荧光共振能量转移及其罗丹明6G荧光猝灭法测定蛋白质
刘保生 , 高静 , 杨更亮
2005, 33(4): 546-548.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)之间能量转移的最佳条件.在pH=7.20的Tirs-HCl缓冲溶液,十二烷基苯磺酸钠介质中,AO-R6G能够发生有效能量转移,使R6G荧光增强.蛋白质的加入使R6G荧光猝灭,以此建立了利用AO-R6G荧光共振能量转移间接测定蛋白质的新方法.牛血清白蛋白、人血清白蛋白工作曲线线性范围分别为1.0~31和1.0~30mg/L;检出限分别为0.32和0.33mg/L;平行6次测定相对标准偏差为1.1%~2.0%;回收率为96.7%~103.2%.此方法的稳定性好,选择性高,用于人血清试样中总蛋白含量的测定,与常用的双缩脲法基本一致.
地表水中微量三氟乙酸的分析方法
张剑波 , 胡建信 , 曾铮 , 朱燕
2005, 33(4): 549-552.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了测定表面水体样品中微量三氟乙酸(TFA)浓度的分析方法,将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯(DMS)在浓硫酸介质,温度80℃下衍生为三氟乙酸甲酯(mTFA),利用mTFA的易挥发性,50℃下顶空进样,并用气相色谱-质谱联用的方法检测样品中mTFA的浓度,进而得到环境水样中TFA的浓度.方法的检出限为3.0μg/L.样品的加标回收率在84%~92%.应用此方法测定北京部分地表水样中的三氟乙酸浓度分别为43~107ng/L.
修正的拓扑指数及在色谱分析中的应用
堵锡华 , 顾菊观
2005, 33(4): 553-556.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
修正的拓扑指数mT被定义为:mT=Σ(δi·δj·δk···)0.5,δi为成键原子i的原子特征值,其中0T1T对有机物呈现良好的结构选择性.mT与10个系列142个分子的气相色谱相对摩尔校正因子和13个酯分子的色谱保留指数、相对保留值有很好的相关性.拓扑指数(mT)能较好地反映化合物的结构特征.运用多元回归分析和MATLAB方法结合,取得良好的结果.
评述与进展
高效阴离子交换色谱-脉冲电化学检测方法和应用
丁永胜 , 牟世芬
2005, 33(4): 557-561.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了高效阴离子交换色谱和脉冲电化学检测方法.内容包括:色谱柱和流动相;糖和氨基酸在色谱柱上的保留行为;脉冲安培法(PAD)和积分脉冲安培法(IPAD);方法在糖和氨基酸分析中的应用.
微量金属元素的毛细管电泳分析方法及应用
屈锋 , 王敏 , 林金明
2005, 33(4): 562-568.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了毛细管电泳分析微量金属元素的基本原理、分离模式(CZE、MKEC、非水电泳、芯片分离等)、检测方法(紫外、荧光、化学发光、安培、电导、质谱联用技术)等的进展和该技术在环境、生物医学领域的研究与应用.引用文献94篇.
离子液体及其在分离分析中的应用进展
肖小华 , 刘淑娟 , 刘霞 , 蒋生祥
2005, 33(4): 569-574.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
室温离子液体是一类熔点在室温附近的熔融盐,以其熔点低、蒸汽压小、电化学窗口宽、酸性可调节以及良好的溶解性等特点在电化学、有机合成、催化、分离等领域应用广泛.综述了离子液体在分离分析上的应用进展.参考文献48篇.
表面等离子体共振技术研究生物膜的进展
于萍 , 崔小强 , 杨帆 , 黎拒难 , 杨秀荣
2005, 33(4): 575-579.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
利用表面等离子体共振技术研究生物膜是近年来兴起的一个热门课题.文章综述了表面等离子体共振技术的基本原理、主要的成膜方式、研究进展以及发展趋势.
仪器装置与实验技术
流动注射化学发光法检测水相中溶解臭氧浓度
靳保辉 , 何鹰 , 庄峙厦 , 王小如
2005, 33(4): 580-583.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
基于碱性水溶液中臭氧氧化鲁米诺产生化学发光的现象,建立了利用流动注射化学发光技术检测水体溶解臭氧(DO3)的方法.检测了较高和较低两部分的DO3浓度范围,低浓度DO3从20μg/L到65μg/L,工作曲线为y=27.658In(X)-192.75;检出限为8.5μg/L(7次空白信号检测);高浓度DO3从0.089mg/L到0.890mg/L,线性关系为y=0.0018x-23.711.溶液中的DO3由靛蓝二磺酸钠法确定.随后利用化学发光系统检测鼓入臭氧气体的自来水,由工作曲线可以确定自来水中DO3的量.方法简便,结果准确.
集成铜电极的聚甲基丙烯酸甲脂电泳芯片的制作
刘军山 , 罗怡 , 杜艳 , 刘冲 , 王立鼎 , 周伟红 , 杨秀荣
2005, 33(4): 584-587.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚甲基丙烯酸甲脂(PMMA)上溅射金属Cu,然后利用光刻、湿法腐蚀的办法制出铜电极.与另一片含有微沟道的PMMA基片热键合,制成集成铜电极的电泳芯片.在电极制作过程中,对Cu表面上覆盖的正性光刻胶的前、后烘烤温度及时间进行了研究.对Cu腐蚀液的选择及其浓度的确定进行了分析.首次提出采用二次曝光的办法去除铜电极表面的光刻胶.为了证明该种方法的可行性,在制作的一种集成铜电极的PMMA芯片上,进行了循环伏安及动态伏安实验,采用安培法对葡萄糖溶液的电泳分析进行检测.
卡尔费休库仑法测定微量水的装置改进
毕鹏禹 , 董慧茹 , 曹建平
2005, 33(4): 588-590.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
针对工业生产中聚合级原料气体中微量水检测中的问题,对卡尔费休库仑装置进行了改进.利用改进后的装置测定聚合级异丁烯、氯甲烷中微量水,平均相对标准偏差为5.8%,回收率为92.4%~103.7%;测定六氟化硫气体中痕量水,其测定结果与五氧化二磷电解法基本相符.通过潮湿环境实验,证明了改进后的装置适宜在潮湿环境下测定气体中的微量水,操作简便,测定结果可靠.
论文
连续光源原子吸收光谱仪--划时代的革命性产品
汪素萍
2005, 33(4): 591-592.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量分析的重要常规设备,其在理化分析实验室的普及程度居原子光谱分析仪器的首位.原子吸收光谱分析要求光源必须提供频率窄、稳定性好并有一定强度的共振线.1955年,世界原子吸收光谱分析奠基人Walsh提出了原子吸收光谱法的应用和建立原子吸收光谱分析实验室装置,一直沿用至今.过去的几十年中,原子吸收使用的锐线光源有着众所周知的诸多优点.但每分析一个元素就要更换一只灯,再加上灯电流、波长等参数的选择和调节,使得分析速度慢、信息量不足和依赖空心阴极灯等成了原子吸收光谱分析的致命弱点.