首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2005年33卷5期

研究报告
聚甲基丙烯酸甲酯电泳芯片电化学检测氨基酸
杜艳 , 严吉林 , 刘军山 , 周伟红 , 杨秀荣 , 汪尔康
2005, 33(5): 591-594.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用集成铜微电极的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)电泳芯片,实现对氨基酸的分离与检测。考察了制备的铜微电极对氨基酸的催化活性以及检测电位和分离场强对分离效果的影响。在优化条件(30mmol/LNaOH缓冲溶液中,检测电位为0.7V(vs. Ag/AgCl),进样与分离电场强度均为50V/cm)下,用3cm长的通道实现了精氨酸(Arg)与亮氨酸(Leu)的分离。
基于外源荧光探针的脱氧核酶切割RNA反应动力学参数测定方法的改进
刘彬 , 王雪丽 , 张华利 , 程瑛琨 , 李正强
2005, 33(5): 595-598.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
对以EB作为外源荧光探针测定脱氧核酶切割RNA反应的动力学参数的方法进行了改进。实验结果表明:对于目前应用最为广泛的10-23脱氧核酶和8-17脱氧核酶,在生理条件下(150mmol/LKCl,2mmol/LMgCl2,pH7.5,37℃)采用改进方法测得的反应动力学参数(kobs10-23=0.12min-1,kobs8-17=0.08min-1)与原方法相比更接近于放射性标记方法的测定结果(k210-23=0.13min-1,k28-17=0.08min-1)。
过氧化物模拟酶空间结构及介质微环境对酶催化反应的影响
黄应平 , 罗光富 , 罗勇军 , 蔡汝秀
2005, 33(5): 599-604.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在水溶液及胶束介质中分别研究了血红蛋白(hemoglobin, Hb),β-环糊精-氯化血红素(β-CD-hemin)和氯化血红素(hemin)作为过氧化物模拟酶对隐性亮绿(recessive brilliant green, RBG)-H2O2(或溶解氧)体系的催化特性.在Tween 80存在下,通过测定米氏常数KmVmax,比较了酶催化活性的大小,结果表明催化活性Hb>β-CD-hemin>hemin.分别研究了辣根过氧化物酶(horseradish peroxidase, HRP),β-CD-hemin,hemin和四羧基苯基锰卟啉(MnTCPP)对4-氨基安替比林(4-AAP)-2,3,4-三氯苯酚(2, 3, 4-trichlorophenol, TCP)体系的催化显色作用,酶及模拟酶催化活性比较为HRP>β-CD-hemin>hemin>MnTCPP.根据实验结果,讨论了胶束介质对RGB-溶解氧催化体系的作用方式以及4-AAP-TCP酶催化体系的Michaeli-Menten方程,并从不同空间结构(结合部位)模拟过氧化物酶催化性能的角度讨论了结合部位在酶催化反应中的有效作用.
离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子
史亚利 , 刘京生 , 蔡亚岐 , 牟世芬 , 温美娟
2005, 33(5): 605-608.
[摘要](58) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗,电导检测,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸的离子色谱法.方法对所测无机阴离子和有机酸检出限在9.3~32 μg/L之间;线性范围均在2个数量级以上;回收率在90.2%~107.2%之间.方法用于啤酒样品的分析,结果满意,样品的RSD小于5.3%(n=7).
有机-无机杂化材料膜制备生物传感器用于在线生化需氧量的测定
刘长宇 , 屈建莹 , 郏建波 , 齐力 , 董绍俊
2005, 33(5): 609-613.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
用溶胶-凝胶与接枝共聚物组成的有机-无机杂化材料固定皮状丝孢酵母制备BOD生物传感器,在研制的在线BOD监测仪上考察其性能.结果表明,该传感器线性高达85.0 mg/L BOD,稳定性良好、使用寿命长,可连续使用90 d以上,保存14个月后仍可保持70%以上的活性.本方法用于实际样品分析,得到了与传统的5 d法较一致的结果,可用于污水的在线监测.
中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定
万益群 , 鄢爱平 , 谢明勇
2005, 33(5): 614-618.
[摘要](62) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法.样品用含30%丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测.在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78.6%~119.7%和86.5%~114.0%,相对标准偏差分别为3.6%~8.7%和4.4%~10.2%.该方法的检出限为:有机氯农药0.005 mg/kg,拟除虫菊酯农药0.01 mg/kg.方法用于江西中草药样品中农药残留测定,结果满意.
钳蝎毒中抗癫痫肽、镇痛肽和抗肿瘤肽的快速同时分离和鉴定
边六交 , 杨晓燕 , 王辉 , 刘兴博
2005, 33(5): 619-622.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Shim-Pack WCX-1型阳离子交换高压色谱柱对中国东亚钳蝎全蝎毒进行了分离,在鉴定了其中的抗癫痫肽、镇痛肽和抗肿瘤肽活性峰的基础上,应用Shim-Pack DIOL-300型凝胶排阻高压色谱柱对它们进行了进一步分离和鉴定,可以得到较纯的3种多肽.在高压色谱所提供的全蝎毒分离信息的基础上,应用与Shim-Pack WCX-1色谱柱具有相同交换基团的、具有较大吸附容量的CM Sepharose CL-6B软胶介质在低压色谱上对全蝎毒进行了分离,并分别对其中的抗癫痫肽、镇痛肽和抗肿瘤肽进行了鉴定.
铜在金电极表面的选择性化学镀富集的研究
邱健 , 景粉宁 , 何丽君 , 王春明
2005, 33(5): 623-626.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在具有催化还原活性的金电极表面,以水合肼为还原剂,在pH 10.5 酒石酸钾钠溶液中,通过化学镀方法,选择性地在金电极表面沉积了单层结构的铜膜.用开路电位-时间谱技术(Op~t)、循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)表征了该溶液还原法对铜进行选择性富集的机理和效果.证明在多种金属离子共存的复杂溶液体系中,可以避免其它离子的干扰,使铜选择性地富集到金电极表面.化学镀浴中富集到金电极表面的单层铜膜溶出电流与Cu2+的浓度在3×10-6~1×10-4 mol/L范围内呈线性关系.该法已用于矿样中铜的还原富集、分离和测定,分析结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP/AES)作了比较,结果满意.
用酰胺型键合固定相测定茶叶中嘌呤碱含量
黄晓佳 , 黄颖 , 王俊德 , 王秋泉 , 黄本立
2005, 33(5): 627-630.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制包埋极性官能团--酰胺键的键合固定相(AOBP),在甲醇/水(V/V=20/80)二元流动相条件下,对系列不同产地茶叶中的嘌呤碱进行了快速有效的分离测定.结果表明,由于AOBP固定相中残留硅羟基活性得到很好抑制,可在不加酸碱调节剂条件下对可可碱、茶碱和咖啡碱进行良好分离,检出限分别为0.21、0.042和0.18 mg/L;线性范围分别可达到1.67~500 L、0.3~167和1.67~833 mg/L,同时还探讨了分离机理.
天青Ⅰ为电子媒介体金纳米颗粒修饰葡萄糖生物传感器
李群芳 , 袁若 , 刘颜 , 莫昌俐 , 柴雅琴 , 黄小清 , 王秀玲 , 周路
2005, 33(5): 631-634.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
用纳米金溶胶与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)构成复合固酶基质,采用溶胶-凝胶法固定葡萄糖氧化酶(GOx)于铂金电极表面,并在葡萄糖溶液中加入天青Ⅰ作为电子媒介体,制成了新型葡萄糖生物传感器.实验证明,葡萄糖氧化酶吸附在纳米金颗粒表面上稳定且保持其生物活性;而电子媒介体的存在,显著提高了传感器的响应灵敏度.该传感器对葡萄糖响应的线性范围为2.5×10-5~7.5×10-3 mol/L;检出限为8.5×10-6 mol/L(S/N=3).该生物传感器用于人体血清中的葡萄糖测定,结果令人满意.
薄层荧光扫描法测定葡萄酒中的白藜芦醇及其糖苷异构体
陈敏 , 舒友琴 , 何计国 , 戴蕴青
2005, 33(5): 635-638.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了薄层荧光扫描法同时测定葡萄酒中顺反白藜芦醇及其糖苷异构体的方法.样品用C18固相柱提取,以聚酰胺薄膜为固定相,苯-甲醇-甲酸(10:5:1,V/V)为展开剂进行分离,荧光扫描法定量,4种组分的线性关系良好,相关系数为0.9972~0.9996,平均回收率为97.1%~98.5%,RSD为2.0%~3.2%.对6种市售葡萄酒进行了测定,结果满意.方法简便、快速、灵敏,测定成本低.
研究简报
羧甲基纤维素对某些碱性吖啶染料的褪色作用及其分析应用
刘绍璞 , 陈飒 , 胡小莉 , 刘忠芳
2005, 33(5): 639-642.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在近中性至弱碱性介质中,羧甲基纤维素钠 (CMC)由于多个羧基离解而以大阴离子状态存在,它能与吖啶黄(AY)或吖啶橙(AO)阳离子借静电引力和疏水作用力而形成离子缔合复合物.此时,溶液的吸收光谱发生变化,染料在紫外和可见区的最大吸收显著降低,最大褪色波长分别位于264 nm和434 nm附近(AY体系)以及266 nm和488 nm附近(AO体系);反应有很高的灵敏度,最大摩尔吸光系数分别达7.20×107 L(mol·cm)-1(AY体系λ=264 nm)和1.13×108 L(mol·cm)-1(AO体系λ=488 nm);方法有较好的选择性,且简便快速,可用于烟丝中微量CMC的紫外-可见分光光度法测定.
烷基磷酸酯盐分离技术的研究及波谱表征
董慧茹 , 毕鹏禹 , 王英
2005, 33(5): 643-646.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对常压硅胶柱色谱分离条件的研究,实现了对工业合成烷基磷酸酯盐的分离.对两种分离产物进行IR、1H-NMR、31P-NMR和原子发射光谱分析,确定出其结构,验证了用常压硅胶柱色谱分离烷基磷酸单酯和双酯盐的可行性,并对硅胶柱色谱分离烷基磷酸酯盐进行了初步探讨.
流动注射化学发光法测定稀土矿中三价铽
王晓丽 , 赵慧春 , 李夏 , 陈世稆
2005, 33(5): 647-649.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
NaIO4-H2O2是弱的化学发光体系,而Tb3+与EDTA形成的络合物对NaIO4-H2O2的化学发光有显著的增敏作用,而且Tb3+-EDTA-NaIO4-H2O2体系的相对发光强度与Tb3+浓度成正比,在选定的最佳实验条件下,Tb3+的浓度与化学发光强度在1.0×10-7~1.0×10-5 mol/L之间呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9 mol/L;对浓度为1.0×10-6 mol/L的Tb3+进行12次平行测定,相对标准偏差为3.2%.利用该方法成功的测定了矿样和稀土氧化物中的铽的含量.
核壳纳米晶二硒化镉/硫化镉的合成及荧光法测定溶菌酶
俞英 , 周震涛
2005, 33(5): 650-652.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
以3-巯基丙酸为修饰剂,水相合成了具有发光效率高,光稳定性强等优良特性的CdSe2/CdS核壳纳米晶,粒径约为4 nm,并将其成功用于溶菌酶的测定.在pH 7.4的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,以365 nm激发,体系在642 nm处的荧光强度与溶菌酶的浓度呈线性关系,线性响应范围为0.5~8.0 mg/L和8.0~32 mg/L; 线性方程分别为ΔF=0.97+2.21C(mg/L)和ΔF=12.20+0.70C(mg/L);检出限为0.20 mg/L.将该方法应用于样品的测定, 结果令人满意.
萘丙胺除草剂及其中间体的光学异构体分离研究
蔡小军 , 徐秀珠 , 潘春秀 , 何红梅 , 陈娟娟
2005, 33(5): 653-656.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
萘丙胺为芳氧链烷酰胺类水田除草剂,α-氯代丙酰替苯胺是合成萘丙胺类除草剂的重要中间体.萘丙胺具有旋光性,其中只有R异构体有除草活性.本实验在自制的纤维素三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirkle型(S, S)-Whelk-O 1手性固定相上,改变流动相正己烷中醇类添加剂的种类和浓度,对萘丙胺及其中间体α-氯代丙酰替苯胺进行了对映体分离研究,并对它们的手性识别机理进行了初步的探讨.研究结果表明,萘丙胺及其中间体获得了很好的分离,最大分离度分别为2.42和2.15.
泡沫塑料预富集中子活化测定铜矿中的铼
周长祥 , 王卿 , 姜怀坤 , 吕振生 , 李连忠 , 徐庆福
2005, 33(5): 657-660.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了泡沫塑料(泡沫塑料)预富集中子活化测定铜矿中的铼的分析流程,研究了泡沫塑料在HF介质中对铼的吸附性能.全流程对铼的吸附率大于97%,对铼的富集倍数为1×104.并对标样铜银矿GBW07164(GSO-3)、精铜矿GBW07166(GSO-5)进行了分析,其分析精度RSD(n=6)分别为4.4%和3.6%.测定结果与参考值基本吻合,结果令人满意.
合成多肽的电喷雾质谱研究
白进发 , 刘志强 , 刘宁 , 刘淑莹 , 姬志鹃 , 盛树力
2005, 33(5): 661-664.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电喷雾多极串联质谱对3种合成多肽进行了系统的鉴定和分析研究.首先通过全扫描模式测定了其分子量,然后选择[M+H]+或[M+2H]2+离子通过串联质谱(MS/MS)得到碎片离子,采用y离子和b离子互补的方法测定了多肽序列.利用文献数据对这种方法进行了验证,实验结果表明,该方法简便、快速、实用.
化学发光成像法测定人体血清中乙型肝炎病毒
马利锋 , 罗丽荣 , 章竹君
2005, 33(5): 665-667.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
基于对碘苯酚增强的luminol-H2O2-HRP化学发光反应,利用化学发光成像法检测乙肝病毒(HBV).用该法对人体血清中的乙型肝炎表面抗原、表面抗体、e抗原、e抗体以及核心抗体进行测定,其结果与ELISA法所得结果一致,对表面抗原检测结果为阳性的病人血清测定9次,结果的相对标准偏差为4.2%.
α1-酸性糖蛋白柱拆分马来酸曲美布汀对映体
杨凌 , 冉桂梅 , 张才华 , 刘可 , 郭兴杰
2005, 33(5): 668-670.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
以α1-AGP为固定相,建立了马来酸曲美布汀的HPLC对映体拆分方法.考察了流动相pH、缓冲盐溶液的浓度、有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等对对映体分离的影响.优化后的色谱条件为:Chiral-AGP(100 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱,流动相为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 3.8);流速为0.4 mL/min;柱温为35℃.马来酸曲美布汀对映体的保留时间分别为7.4 min和9.8 min;分离度为1.59.
嵌入式超薄碳糊膜电极伏安法同时测定黄嘌呤和次黄嘌呤
汪振辉 , 张卉
2005, 33(5): 671-674.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
以镍铬合金为基体制备了嵌入式超薄碳糊膜电极,研究了黄嘌呤(Xa)和次黄嘌呤(Hxa)在该电极上的电化学行为.该电极对Xa和Hxa具有良好的电化学催化特性.两峰电位相差320 mV.其氧化峰电流与Xa和Hxa的浓度在5.0×10-8~8.0×10-5 mol/L和7.0×10-8~7.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系;检出限为2.0×10-10 mol/L.电极制备简单,有良好的灵敏度、选择性和稳定性.该方法可用于人尿中Xa和Hxa的同时测定.
钴Ⅱ-甲基百里香酚蓝络合剂-亚硝酸根络合吸附波的研究及应用
杨丽珠 , 陈大茴 , 刘传银 , 刘炜 , 陆光汉
2005, 33(5): 675-679.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 8.5、0.04 mol/L NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,钴-甲基百里香酚蓝络合剂(MTB)在NaNO2存在下,于-1.23 V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴(Ⅱ)浓度在5.0×10-8~2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-8 mol/L.研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为络合吸附波.峰电流由中心离子钴(Ⅱ)还原产生.络合物在汞电极上的饱和吸附量为5.18×10-9 mol/cm2,符合Frumkin等温式.测得吸附系数β=6.86×105,自由能ΔGθ=33.30 kJ/mol;电子转移数n=2.不可逆吸附的转移系数α=0.58,反应速率常数ks=2.26/s.方法用于VB12和模拟样中痕量钴的测定,结果满意.
分光光度法测定焦化废水中的吲哚
于文涛 , 顾磊 , 唐美华 , 方煜宇
2005, 33(5): 680-682.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
二苯胺磺酸钠在酸性溶液中遇到NaNO2时,氧化为二苯联苯胺磺酸紫.由于该氧化物不稳定,分解产物再与NO2-发生重氮化反应,加入吲哚后偶合成红色化合物.该化合物最大吸收波长为525 nm;摩尔吸光系数为0.57×104 L·mol-1·cm-1;线性范围0.053~24 mg/L. 该化合物至少稳定1 h,焦化废水中存在的其它物质不干扰吲哚测定,样品的回收率为98.8%~102% .
黄芩苷与铝离子配合物的电喷雾质谱研究
吴巍 , 周奕含 , 刘志强 , 刘淑莹
2005, 33(5): 683-686.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MSn)研究了黄芩苷与铝离子在不同浓度配比时形成的络合物,并通过质谱碎裂规律对其结构进行了初步确认.研究结果表明,黄芩苷与铝离子主要形成比较稳定的1:1和1:2配合物,分别为[AlR1R2L]+和[AlL2]+,其中L=[M-H]-,R1=CH3OH,R2=CH3O.
电化学氢化物发生原子荧光法同时测定砷和锑
淦五二 , 张王兵 , 苏庆德
2005, 33(5): 687-689.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电化学氢化物发生与原子荧光联用技术,同时测定了样品中的As和Sb含量.对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究. As在0~500 μg/L,Sb在0~300 μg/L之间均有良好的线性关系;相对标准偏差(RSD) (10 μg/L,n=11)分别是3.7%和1.8%;检出限分别为0.14 μg /L和0.20 μg /L.
微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的铁、镍、铜和钠
张金生 , 李丽华 , 金钦汉
2005, 33(5): 690-694.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微波消解技术消解原油和渣油, 利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的Fe、Ni、Cu、Na.考察了原油和渣油的最佳消解条件、各元素测定条件及共存元素对测定的影响.方法对Fe、Ni、Cu和Na元素的检出限分别为22、42、2.0和1.0 μg/L;线性范围分别为0.1~100、0.15~50、0.01~5.0和0.006~2.0 mg/L,应用该方法测定实际样品中Fe、Ni、Cu和Na的相对标准偏差分别为3.9%、3.6%、5.5%和3.4%.微波消解样品的测定结果与常规干法灰化法的测定结果相吻合. 本方法省时、省酸、简便、快速,没有环境污染,具有一定的实际应用价值.
气相色谱法测定甜瓜和苹果中嘧菌酯残留
薄海波 , 毕阳 , 陈立仁
2005, 33(5): 695-698.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了甜瓜和苹果中嘧菌酯残留量的两种气相色谱快速分析方法.实验样品用乙酸乙酯-环己烷(50:50,V/V)超声波萃取,气相色谱-氮磷检测(NPD)或气相色谱-微池电子捕获检测(μ-ECD)法测定.因不存在干扰峰,样品不需净化.这两种检测方法互相确证了定性和定量结果,方法回收率均在85.7%~110.5%之间;最低检出浓度:苹果在NPD上为0.001 mg/kg,在μ-ECD上和甜瓜在两种检测器上均为0.002 mg/kg,标准曲线的线性回归系数分别为0.9991(μ-ECD)和0.9998(NPD).经配对t检验统计分析,两种检测方法定量结果无显著性差异.
化学发光酶免疫方法检测克伦特罗残留
胥传来 , 彭池方 , 郝凯 , 金征宇 , 王武康
2005, 33(5): 699-702.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了间接竞争化学发光酶免疫法(competitive indirect chemilumine scent enzyme immunoassy, ic-CLEIA)检测猪尿中残留克伦特罗(clenbuterol, CLB)的方法,并优化了竞争反应时间,Tween-20含量,PBS离子强度与pH 4个参数.优化后的ic-CLEIA检出限可达0.01 μg/L,检测范围为0.04~25.8 μg/L,ED50为0.54 μg/L;尿样检测的平均回收率为98%~120%,批内与批间相对标准偏差(variation of coefficent,CV)均小于10%.这些参数均优于目前广泛使用的ELISA方法,说明本CLEIA方法可替代ELISA法,用于实际尿样的检测.
多巴胺在3-巯丙基三甲氧基硅烷铜/多孔晶形分子筛修饰碳糊电极上的电化学氧化
魏培海 , 李关宾
2005, 33(5): 703-706.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷-铜/多孔晶形分子筛修饰碳糊电极,研究了多巴胺在该电极上的电化学氧化及溶液pH对电化学反应的影响.结果表明:修饰电极对多巴胺的电化学氧化具有催化作用.以修饰碳糊电极为柱端检测电极,研制了芯片毛细管电泳-电化学检测系统,采用该系统测定多巴胺的线性浓度范围为2.0~400.0 μmol/L;检出限为0.2 μmol/L.
固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物
林黎明 , 林回春 , 刘心同 , 王曼霞 , 张鸿伟 , 王建华 , 邱芳
2005, 33(5): 707-710.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法,分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标,用EN SPE柱进行提取,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可在15 min内将4种代谢产物完全分离并进行测定.回收率为85%~90%;检出限可达0.5 μg/kg.采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息.采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律.
微渗析活体取样-高效液相色谱电化学检测法测定鼠脑中的单胺类神经递质
林丽 , 杨小凤 , 李永 , 仇佩虹 , 曹旭妮 , 金利通
2005, 33(5): 711-714.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用微渗析活体取样技术和高效液相色谱电化学检测法,测定了鼠脑纹状体中的3种单胺类神经递质多巴胺(DA)、3,4-二羟基苯乙酸(DOPAC)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA).在3.0×10-8~1.0×10-5 mol/L浓度范围内,DA、DOPAC和5-HIAA的浓度分别与氧化峰的峰电流呈良好的线性关系.通过在灌流液中加入1.0×10-5 mol/L的NO释放剂-硝普钠(SNP),研究了NO对DA释放的影响,结果表明:受NO刺激后纹状体中DA的量为基础水平的150%.
评述与进展
气相色谱保留指数定性方法研究进展
赵晨曦 , 梁逸曾 , 胡黔楠 , 张泰铭
2005, 33(5): 715-721.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了程序升温气相色谱保留指数IT与Kovats恒温保留指数I之间的关系、IT的标准化和重现性问题以及定量结构保留指数关系(QSRR)研究进展;对于应用特殊检测器和极性柱定性、对多环芳烃和多氯联苯类物质利用保留指数定性的情况,选择非正构烷烃类同系物作为参考标准时准确性大为提高,比较了由此得到的保留指数与Kovats保留指数的关系;展望了利用保留指数定性的前景.
二维液相色谱切换技术及其应用
王智聪 , 张庆合 , 赵中一 , 张维冰 , 李彤
2005, 33(5): 722-728.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
多维液相色谱已成为复杂样品研究的重要工具.本文在介绍多维液相色谱原理与方法的基础上,重点讨论了二维液相色谱接口切换技术的近期发展,并对其应用现状进行了总结分析.
连续流动式聚合酶链式反应芯片的设计进展
章春笋 , 徐进良
2005, 33(5): 729-734.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了PCR的概念以及微型PCR芯片的优点,着重介绍连续流动式PCR(continuous-flow PCR)芯片/微装置的一般原理、串行流动及其设计进展.
微流控芯片二维电泳研究进展
石晓强 , 梁恒 , 范军
2005, 33(5): 735-739.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了微流控芯片二维电泳技术及其在生命科学中的应用,包括胶束电动力学毛细管色谱(MEKC)与毛细管区带电泳(CZE)、等电聚焦(IEF)与CZE、开管电色谱(OCEC)与CZE耦联等模式的二维微流控芯片.展望了二维微流控芯片的应用前景.
仪器装置与实验技术
毛细管电泳-荧光/非接触电导组合型检测器的研制
杨丙成 , 谭峰 , 关亚风
2005, 33(5): 740-742.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种毛细管电泳-荧光/非接触电导组合型检测器.该检测器共用非接触电导检测池,实现了双检测器响应同步.优化了非接触电导检测系统中激发电压信号及其频率;荧光检测是用发光二极管作为激发光源,用光纤收集并传输荧光信号至光电倍增管.用无机金属离子和异硫氰酸荧光素评价该体系,结果表明,该检测器达到了任一单类型检测器性能指标.
来稿摘登
新荧光试剂1-甲酰基苯并三唑缩邻氨基苯酚的合成及其在蛋白质测定中的应用
朱英贵 , 高峰 , 章丽 , 谢筱娟 , 王伦
2005, 33(5): 743-743.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质的定量测定对解释蛋白质结构及其作用机制具有重要意义。文献报道的测定方法很多,其中荧光光度法由于灵敏度高、线性范围宽,备受关注。本实验用苯并三唑甲醛、邻氨基苯酚为原料,合成了1-甲酰基苯并三唑缩邻氨基苯酚(FBTP)。以之为荧光探针,用于蛋白质的测定,结果满意。
微波等离子体炬原子发射全谱仪测定粮食中微量金属元素
孟辉 , 冯国栋 , 郇延富 , 姜杰 , 汪淑华 , 金钦汉
2005, 33(5): 744-744.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
大米和面粉主要成分为碳水化合物,同时还含有Ca、Cu、Fe、Mg及Mn等人体必需的微量元素。大米和小麦中微量元素的测定主要有原子吸收法、ICP-AES及ICP-MS等方法。原子吸收法虽然灵敏度高,但一次只能测一种元素。ICP-AES及ICP-MS法均可同时测定多种元素,灵敏度高,线性范围宽,但仪器设备昂贵,运转费用高。本实验采用流动注射-微波等离子体炬原子发射(FI-MPT-AES)在线标准加入法同时测定粮食中的Ca、Cu、Fe、Mg及Mn等金属元素。该法操作简单方便,成本及运转费用低,快速并可同时得到检测波长范围内的全部光谱信息。