首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2005年33卷6期

研究报告
一种消除在线多通道近红外分析仪各通道光谱差异的方法
褚小立 , 袁洪福 , 陆婉珍
2005, 33(6): 745-750.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
针对在线多通道近红外分析仪因光纤耦合器件加工精度和装配过程存在细微差异而引起通道间光谱不一致的问题,在对光谱差异进行解析的基础上,提出了一种运算简捷、且在实际应用中易于实现的平均光谱差值校正(MSSC)方法,并与常用的模型传递算法如斜率/偏差(S/B)算法、分段直接校正(PDS)算法,以及通过偏最小二乘-人工神经网络(PLS-ANN)建立多通道混合校正模型进行了对比。结果表明,该方法可有效消除各通道所测光谱之间存在的差异,实现了多通道分析模型的通用性。
2-羟基-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙的合成与荧光性质研究
范乃英 , 高山 , 霍丽华 , 赵经贵 , 王海水 , 席时权
2005, 33(6): 751-754.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了2-羟基萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙,采用元素分析和红外光谱对该化合物结构进行了表征。详细研究了该化合物在固态、不同溶剂中和有锌离子存在下的荧光光谱,探讨了溶剂极性和锌离子的存在对其荧光光谱的影响。结果表明该化合物的固体和溶液都有很强的荧光,溶剂对其荧光性质有较大的影响,其DMF溶液在485nm处发光最强。金属锌离子具有荧光增敏性。
不依赖于统计模型的手性毛细管电泳分离多指标同时优化
熊建辉 , 翁前锋 , 袁凯龙 , 张玉奎 , 许国旺
2005, 33(6): 755-758.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
考虑到手性毛细管电泳分离机理的复杂性,提出了不依赖于统计模型的二进制编码遗传算法多目标优化策略。根据实验参数的多少及其重要性,采用均匀设计安排完成初步实验。并用Derringer功效函数作为多指标同时优化的评价指标,以取得较高的分离度和较快分离速度;通过对实验参数给予编码,转化为二进制字符串,根据得到的总功效函数值大小进行遗传算法操作,产生新的一组实验条件。重复上述过程直到得到最佳分离条件为止。此方法成功地应用于华法令对映体的毛细管电泳分离条件优化。
荧光光谱法研究钙试剂羧酸钠与牛血清白蛋白结合反应特征
颜承农 , 张华新 , 鞠香 , 梅平 , 刘义 , 潘祖亭
2005, 33(6): 759-762.
[摘要](75) [FullText PDF](0)
摘要:
不同温度下,研究了钙试剂羧酸钠与牛血清白蛋白作用的荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱和紫外可见吸收光谱特征;分别用Stern Volmer方程和Lineweaver Burk双倒数方程等处理实验数据,得到了26℃时反应的结合常数为7.664×104mol/L,结合位点数为1.522,结合反应的标准焓变、标准熵变和标准吉布斯自由能变分别为-58.36kJ/mol,-101.7J/K和-27.958kJ/mol;分析所得光谱,证实了在实验浓度和温度范围内,CCS与BSA反应可形成具有一定结构的复合物,获得了CCS对BSA构型的影响等重要信息。
鲁米诺在氧化铟锡玻璃上的电聚合及电化学发光性能研究
王智泳 , 郭文英 , 狄俊伟 , 屠一锋
2005, 33(6): 763-766.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了鲁米诺在氧化铟锡(Indium-tinoxide,ITO)玻璃上的电聚合。通过循环伏安和紫外吸收光谱表征,在酸性条件下可以实现鲁米诺对ITO电极的电聚合修饰,聚合在ITO玻璃表面的鲁米诺保持其良好的电化学发光性能,考察了此修饰电极的性能以及相关因素对聚合膜的电化学发光强度的影响。
优化的径向基-循环子空间网络为药物定量构效关系建模
李剑 , 陈德钊 , 吴晓华 , 叶子清
2005, 33(6): 767-771.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
径向基-循环子空间回归(RBF-CSR)网络,保留了径向基偏最小二乘(RBF-PLS)网络的优点,且可在更广的范围内选择最优模型,但仍存在着参数难以确定,计算量大等问题。对此,本研究兼顾网络模型的拟合与预测性能,采用具有高效全局搜优能力的优进遗传算法(EGA)优化网络参数,构建为EGA-RBF-CSR方法,并将其成功应用于苯乙酰胺类除草剂的构效关系(QSAR)建模,效果良好,显示出很强的学习能力,所建模型具有良好的预报性能和稳定性,并优于其他方法。
高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸、抑制性氨基酸的含量
李平 , 张建林 , 王爱勤 , 杜建丽
2005, 33(6): 772-776.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了反相高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸天门冬氨酸、谷氨酸,抑制性氨基酸甘氨酸含量的方法,色谱柱为LUNAC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(V/V),按低压梯度洗脱,梯度系统0~4min,乙腈40%;4~20min,乙腈40%~52%;20~30min,乙腈52%~60%;30~40min,乙腈60%~40%。流速0.8mL/min,柱温40℃,紫外检测波长260nm;进样量10μL。结果显示,天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸三者的线性范围均为2.5~85mg/L;标准加入的回收率为99.6%~102.6%。本方法灵敏度高、测定结果可靠。用本方法对201例不同孕期的羊水作兴奋性和抑制性氨基酸检测,发现羊水中3种氨基酸随妊娠进展而增加的趋势,胎儿畸形或宫内缺氧时羊水中这3种氨基酸水平明显升高。
气相色谱-质谱同时测定猪肉中3种巴比妥药物残留
赵海香 , 邱月明 , 汪丽萍 , 邱静 , 仲维科 , 唐英章 , 王大宁 , 周志强
2005, 33(6): 777-780.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相萃取气相色谱-质谱同时分析猪肉中3种巴比妥类药物残留量的方法。对猪肉样品的乙腈提取、C18固相萃取柱净化和碘甲烷甲基化条件进行了优化。采用HP-5毛细管柱分离,电子轰击电离源质谱选择离子模式(SIM)检测(巴比妥m/z126,169,183,184;异戊巴比妥m/z169、170、184、226;苯巴比妥m/z175、232、245、260;dwelltime 80s),外标法定量(定量离子m/z分别为169、169和232)。3种巴比妥药物的添加标准曲线线性回归系数均在0.99以上;线性范围2.5~50μg/kg,回收率为65%~112%,相对标准偏差5.4%~17.2%,检出限均为1μg/kg。
醛、酮类腙衍生物校正因子的预测与测定
魏晓兵 , 范国樑 , 宋威 , 宋崇林 , 周维义 , 张仲荣
2005, 33(6): 781-784.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)与醛、酮类化合物反应生成稳定的衍生物2,4-二硝基苯腙,对所生成的DNPH衍生物溶液直接进行气相色谱分析;以苯为内标物,分别对6种醛、酮衍生物的校正因子进行了预测和回归,校正因子的实际测定值与理论预测值的最大相对误差不超过0.4%。实验说明对反应生成物直接进行校正因子测定的方法是可靠的,且方法操作简单;同时也说明使用理论计算方法预测醛、酮DNPH衍生物校正因子的可行性,为使用理论计算方法预测其它醛、酮DNPH衍生物的校正因子奠定了基础。
毛细管电泳-电致化学发光法测定人尿中脯氨酸和羟脯氨酸
薛静 , 梁恒 , 李甜 , 武亚艳
2005, 33(6): 785-788.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管电泳联吡啶钌电致化学发光法检测了人尿中的脯氨酸和羟脯氨酸。讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样电压和进样时间等实验条件对脯氨酸和羟脯氨酸分离检测的影响。在优化实验条件下,脯氨酸和羟脯氨酸分别在0.008~2和0.01~2mmol/L范围内呈良好线性(相关系数0.997);检出限浓度分别为2和4μmol/L。测定了人尿中游离脯氨酸和羟脯氨酸以及两者总浓度,回收率96.4%~99.7%。
铂电极表面生物素-亲和素固载单链脱氧核糖核酸的电化学传感器
王保珍 , 杜晓燕 , 郑晶 , 金滨锋
2005, 33(6): 789-792.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
通过直接吸附将亲和素固定在Pt电极表面,联于生物素标记的脱氧核糖核酸(DNA)探针,制备了电化学基因传感器,建立了Pt电极表面修饰单链脱氧核糖核酸(ssDNA)的方法。修饰电极与待测溶液中人工合成的转基因食品中常有的花椰菜花叶病毒35S启动子(CaMV35S)或根癌农杆菌终止子(NOS)DNA片段进行杂交,以邻菲罗林钴络合物[Co(phen)33+]为杂交指示剂,循环伏安法测量,通过杂交前后指示剂峰电流的变化检测DNA杂交的量。研究了电极修饰、杂交反应及测量的适宜条件,在优化实验条件下,峰电流的差值与DNA杂交量之间有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。杂交后的电极经热变性再生,可重复使用多次。
偏最小二乘法结合傅里叶变换近红外光谱同时测定卷烟焦油、烟碱和一氧化碳的释放量
王家俊 , 梁逸曾 , 汪帆
2005, 33(6): 793-797.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多元校正技术偏最小二乘法结合具有代表性的烟气总粒相物萃取液的傅里叶变换近红外透射光谱220个,分别建立了焦油、烟碱和一氧化碳的校正模型,并对光谱数据预处理方法和异常值诊断进行了讨论。所建的焦油、烟碱和一氧化碳模型相关系数分别为0.9922、0.9828和0.9734;均方预测残差(RMSECV)分别为0.3392、0.0329和0.3478;预测范围分别为预测范围分别为11.0~15.0mg、1.15~1.45mg和13.0~17.5mg。通过对模型进行t检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其测定结果与标准方法的测定结果对比,两者无显著性差异。该分析方法应用于同时测定卷烟焦油、烟碱和一氧化碳的释放量,结果令人满意。
研究简报
5'-鸟苷酸与茜素红S的反应及其在分析化学中的作用
迟燕华 , 戴世琨 , 庄稼 , 王小川 , 黄奕钢
2005, 33(6): 798-801.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
采用UV-Vis光谱法研究了茜素红S(ARS)与5'-鸟苷酸(5'-GMP)在pH4.80的弱酸性缓冲溶液中生成络合物的结合反应。与试剂比较,络合物的最大吸收峰红移92nm,测得络合物和表观摩尔吸光系数为ε=1.3×104L·mol-1·cm-1;最大结合数n=10;浓度线性范围0.2~16mg/L;检出限为6.1×10-8mol/L。研究了ARS与5'GMP是分子间作用力的结合反应,并对时间、温度、离子强度对结合反应的影响,以及无机物、生物物质对反应体系的干扰情况进行了初步研究。
铬(Ⅵ)与蛋白质相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用
陈粤华 , 刘忠芳 , 胡小莉 , 刘绍璞
2005, 33(6): 802-804.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介质中,重铬酸钾和某些白蛋白的共振瑞利散射(RRS)均十分微弱,但当两者相互作用形成结合产物时,将导致共振瑞利散射显著增强并出现新的RRS光谱。本研究考察了反应体系的RRS光谱特征、适宜的反应条件、影响因素及分析化学性质。不同蛋白质分别在0.2~50mg/L(HSA),0.5~60mg/L(OVA)和2.0~80mg/L(BSA)的浓度范围内与散射强度(ΔI)成正比。铬(Ⅵ)对人血清白蛋白的检出限为54.0μg/L,并且方法有较好的选择性。由此建立了一种用铬(Ⅵ)RRS法测定蛋白质的简便、快速的新方法。
羟丙基-β-环糊精毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素
吕元琦 , 邬春华 , 袁倬斌
2005, 33(6): 805-807.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
通过优化缓冲溶液pH和浓度、SDS浓度和β-CD等条件,建立了一种HP-β-CD毛细管胶束电动色谱法测定密蒙花中的芹菜素和木犀草素的方法。在优化的条件下,2种物质在15min内得到良好分离。木犀草素和芹菜素的峰高和浓度在0.01~0.60g/L范围内成良好线性。2种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为1.2%、1.9%和2.5%、2.8%。检出限分别为0.005和0.0045g/L。
凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留
刘咏梅 , 王志华 , 储晓刚
2005, 33(6): 808-810.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,环己烷二氯甲烷(50:50,V/V)作为流动相,气相色谱氮磷检测器检测。方法检出限为0.001~0.089mg/kg;相对标准偏差为1.7%~18.9%;40多种农药平均回收率在70%~120%。
微阀进样和固定化试剂化学发光微流动注射芯片的研究
刘海生 , 刘伟 , 章竹君
2005, 33(6): 811-813.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种将微注样阀和发光试剂均集成化的微流动注射化学发光芯片。利用luminolK3Fe(CN)6H2O2化学发光体系,研究了这种芯片的分析特性。该芯片测定H2O2的线性范围为2×10-5~8×10-9mol/L;检出限为3.6×10-9mol/L;相对标准偏差RSD=4.4%(c=1×10-6mol/L,n=11)。与常规的流动注射化学发光分析法相比,该芯片具有简单、快速、灵敏度高、耗样量少等特点,并结合酶促反应成功地用于人体血清中葡萄糖的测定。
亲水作用色谱法测定表阿霉素及其杂质
李瑞萍 , 董丽丽 , 黄骏雄
2005, 33(6): 814-816.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种以亲水作用色谱分离测定表阿霉素的新方法。采用硅胶色谱柱及高极性有机溶剂水相缓冲溶液流动相。对流动相的pH、缓冲溶液的浓度及流速进行了优化,确定了以乙腈-甲酸钠缓冲溶液(pH2.9)(90:10,V/V)作为流动相的最佳条件。对优化的分离条件进行系统适应性实验,结果表明表阿霉素与有关杂质之间的分离度和拖尾因子均达到药典要求。该法具有良好的线性(相关系数0.9971~0.9991)和重复性(峰面积RSD<1.0%),方法简便实用,用于实际样品分析,结果满意。
柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素
欧阳臻 , 陈钧 , 李永辉
2005, 33(6): 817-820.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了芴甲氧酰氯(FMOCCl)柱前荧光衍生高效液相色谱法测定桑叶中1脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55:45,V/V)。线性范围为0.567~34mg/L(相关系数r=0.9999);检出限为0.03mg/L。实验测得桑叶中DNJ含量为0.24%;平均回收率为97.1%,RSD为1.35%(n=6)。
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留
朱晓兰 , 蔡继宝 , 杨俊 , 苏庆德
2005, 33(6): 821-824.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1:2m/m)混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1:1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10min,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%~113.7%之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检出限为0.01~0.06μg/kg。
遥感傅里叶变换红外光谱测定气体污染物在单光程上的浓度分布
李燕 , 王连军 , 王俊德
2005, 33(6): 825-827.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用开路傅里叶变换红外光谱(OP-FTIR),对室内固定点源排放的污染物丙酮进行了实时遥感监测。给出了丙酮在同一条光路上,不同光程长的积分浓度和采用多项式拟合出的积分浓度,并且利用一种一维计算机层析算法(CT)模型,分别用高斯模型和多项式模型,重构出了丙酮在所测光路上的浓度分布曲线。两种方法重构出丙酮在所测光路上,浓度的最大值分别为0.0190mg/L和0.0213mg/L,最大值分别位于坐标3.11m和3.09m处。研究结果表明两种方法对浓度的分布能够得到较为一致的结果。可见,OP-FTIR与一维CT模型联用,可以给出污染物的单光程浓度分布,该技术应用于工业或环境卫生监测,具有预警作用。
毛细管电泳法测定针剂中亚硫酸氢钠甲萘醌的含量
唐亚军 , 吴明嘉
2005, 33(6): 828-830.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了亚硫酸氢钠甲萘醌的高效毛细管电泳紫外测定方法。以未涂层融硅石英毛细管(55cm×75μm)为分离柱,40mmol/L磷酸盐+50mmol/LSDS(pH=7.5)为电泳介质,在分离电压为15kV,紫外检测波长为231nm的条件下对亚硫酸氢钠甲萘醌进行测定。讨论了缓冲溶液、pH值的选择,并着重研究了十二烷基硫酸钠对亚硫酸氢钠甲萘醌增溶作用机理。以磷酸吡哆醛为内标对亚硫酸氢钠甲萘醌注射液进行测定,方法简单可行且结果良好。
微型氢化物发生原子吸收光谱法测定砂岩铀矿中微量硒
龚治湘 , 麻映文
2005, 33(6): 831-834.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
利用三毛细管微型在线氢化发生技术和装置,研究了微型氢化物发生AAS测定砂岩铀矿中微量硒的分析方法。着重研究了共存离子对硒的干扰影响。结果表明该方法除Cu2+有干扰外,其它干扰元素允许量都较大。采用Fe3+可抑制Cu2+的干扰,结果令人满意。该方法灵敏度高,干扰少,硒的检出限为0.9μg/L,操作简单、快速、试剂消耗少,样品分析精密度RSD=2.4%,是一种测定砂岩铀矿中微量硒的好方法。
茶多酚中总儿茶素的近红外光谱分析
芦永军 , 陈华才 , 吕进 , 陈星旦
2005, 33(6): 835-837.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用近红外光谱分析技术对茶多酚中儿茶素进行了光谱分析,结果表明该技术能够解析出儿茶素中各主要基团在近红外波段的吸收特性,并且结合定标过程定量快速检测总儿茶素在茶多酚中的含量,分析结果在很大的样品浓度范围内给出了很高的精度,SEC=2.15%,相关系数(r)为0.9947。
气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留
李锋格 , 全晓盾
2005, 33(6): 838-842.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCI-MS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%~107.0%;相对标准偏差为5.5%~11.3%;检出限为0.0005~0.005mg/kg;负化学源选择离子(NCI-SIM)模式回收率为91.9%~109.7%;相对标准偏差为5.2%~12.7%;检出限为0.0005~0.005mg/kg(氯菊酯除外),两者之间没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。
海藻酸钠水凝胶固定化血红蛋白的电化学性质
李业梅 , 刘慧宏
2005, 33(6): 843-846.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
用海藻酸钠(SA)将血红蛋白(Hb)固定在热裂解石墨电极表面,制备了Hb-SA膜修饰电极。包埋在SA膜中的血红蛋白与电极直接传递电子。在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液和磷酸盐/乙醇混合溶液中均可得到一对可逆氧化还原峰,这是血红蛋白辅基血红素Fe3+/Fe2+电对的氧化还原。电势随溶液pH值增加而负移且呈线性关系,直线斜率为-41.0mV/pH,说明血红蛋白的电子传递过程伴随有质子的转移。并研究了HbSA膜修饰电极对O2、H2O2、NO和六氯乙烷(HCE)的电催化性质。
纳米氧化铜催化化学发光性能及其氨基酸检测
刘科辉 , 颜流水 , 罗国安
2005, 33(6): 847-849.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
用低热固相配位化学反应制得纳米氧化铜并对其进行了透射电镜和X射线衍射表征,得到的纳米氧化铜平均粒径为10nm。用制得的纳米氧化铜催化精氨酸和天冬氨酸的鲁米诺化学发光体系,催化性能较分析纯氧化铜和硫酸铜溶液分别提高了5.65和4.51倍。氨基酸的检出限达10-9mol/L。
高效液相色谱法测定动物组织样品中黄曲霉毒素的残留量
史莹华 , 许梓荣 , 冯建蕾 , 李家胜
2005, 33(6): 850-852.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用免疫亲合技术,对动物肝脏和肌肉中黄曲霉毒素残留进行了提取和纯化处理,建立了一种快速、灵敏、简便的测定动物组织中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法。用反相HPLC分离,柱后光化学衍生,荧光检测器测定黄曲霉毒素含量,保留时间定性,峰面积定量,测定了样品和标准样。结果表明,4种毒素可在10min内完成分离;线性范围为15~1500pg;线性回归系数大于0.9998。用本方法对动物肝脏和肌肉样品进行了加标回收实验,4种黄曲霉毒素的平均回收率为68.71%~83.42%;相对标准偏差为3.51%~7.40%;检出限均达到2.65pg。
大青叶的毛细管电泳指纹图谱研究
孙国祥 , 慕善学 , 侯志飞 , 刘晓玲 , 孙毓庆
2005, 33(6): 853-856.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效毛细管电泳法,紫外检测波长228nm,电压12.5kV,以硼酸(100mmol/L)硼砂(50mmol/L)=11:10(调pH11)为背景电解质进行指纹图谱研究。建立了大青叶药材的电泳指纹图谱(CEFP)。以胞苷峰为参照物峰,确定了18个共有峰,测定了10个产地大青叶的CEFP与共有模式间具有良好的相似性,用色谱指纹图谱指数对其进行评价。所建立的CEFP具有较好的重现性,可用于大青叶药材的质量控制。
儿茶素活性成分分子印迹聚合物的分子识别特性及固相萃取研究
雷启福 , 钟世安 , 向海艳 , 周春山 , 于典
2005, 33(6): 857-860.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
以表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成EGCG分子印迹聚合物。利用该聚合物对EGCG及其异构体和结构类似物进行分子识别特性研究。结果表明分子印迹聚合物对模板分子具有较高的选择性和识别能力,而空白聚合物却不具备这样的特性。在此基础上,把聚合物用于固相萃取茶叶提取物茶多酚,分离富集其中的儿茶素活性成分单体EGCG,获得了满意的效果。
3种碱性药物在手性柱上的对映体分离
何红梅 , 蔡小军 , 徐秀珠 , 潘春秀 , 张雪君 , 陈娟娟
2005, 33(6): 861-864.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
在(S,S)Whelk-O1手性柱上对去甲羟基安定、扁桃酰胺和氯噻酮3种碱性药物进行了对映体分离研究。考察了流动相正己烷体系中不同种类和浓度的醇类添加剂、不同浓度乙酸对3种碱性药物对映体分离的影响,并初步探讨了其手性分离机理。结果表明,去甲羟基安定和扁桃酰胺在正己烷/异丙醇/乙酸为80:20:0.1(V/V)条件下都获得了很好的分离,其最佳分离度分别为2.59和3.63,氯噻酮则未获得分离。
流动注射化学发光法测定水样中的痕量亚硝酸根
王学锋 , 史选 , 皮运清
2005, 33(6): 865-868.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸根对鲁米诺溴酸钾体系的化学发光具有显著增强作用。据此,结合流动注射技术,建立了一种简单、快速测定NO2-的新方法。方法的线性范围为4.0×10-12~4.0×10-9g/L;检出限为2.0×10-12g/L(3σ);分别对1.0×10-11g/L和4.0×10-10g/L的NO2-进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差分别为1.3%与1.5%。用于实验室自来水、饮用纯净水以及雨水中的NO2-的测定,回收率为94%~105%,取得了满意的结果。
铜-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系的极谱吸附催化波研究及应用
李新民 , 姜灵彦 , 彭贞 , 蒋丽萍 , 陆光汉
2005, 33(6): 869-871.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
在KH2PO4-NaOH(pH=6.4)缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)在-0.23V(vs.SCE)产生灵敏的络合吸附波。加入了过硫酸钾以后,波高进一步增加,二阶导数峰电流与1.5×10-8~6.0×10-6mol/LCu2+呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该极谱波为吸附催化波。用于大米、绿豆和人发中铜含量的测定,取得了满意的结果。
壳聚糖富集火焰原子吸收法测定水中痕量铜
王瑜
2005, 33(6): 872-874.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
采用壳聚糖修饰钨丝基质螺旋卷,直接浸入含有痕量铜的pH5.0的Britton Robinson缓冲溶液中,经电磁搅拌富集一定时间后,将其转移至空气/乙炔火焰燃烧器上,利用火焰原子吸收光谱法简便快速测定水中痕量铜。方法的线性范围为2~75μg/L;检出限为0.98μg/L。同一支钨丝螺旋卷重复涂敷壳聚糖富集Cu,RSD(n=6)为2.7%。
评述与进展
荧光相关光谱及其在单分子检测中的应用进展
张普敦 , 任吉存
2005, 33(6): 875-880.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
单分子检测在生命科学、化学、物理学等领域具有重要的意义。荧光相关光谱是单分子检测的新技术,在生命科学领域有巨大的应用潜力。综述了荧光相关光谱单分子检测的原理、实验技术以及在生物分子相互作用、活细胞、核酸、疾病诊断、高通量筛选以及与毛细管电泳联用等领域的研究,并展望了其发展前景。
高效毛细管电泳在兴奋剂检测中的应用进展
方怀防 , 曾昭睿
2005, 33(6): 881-886.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
对高效毛细管电泳(HPCE)在兴奋剂检测方面的工作进行了评述,讨论了高效毛细管电泳不同分离模式在兴奋剂检测中的应用,并对这一领域的发展趋势进行了展望。
选择离子流动管质谱及其在痕量气体分析中的应用
王天舒
2005, 33(6): 887-893.
[摘要](71) [FullText PDF](0)
摘要:
选择离子流动管质谱(SIFT-MS)结合流动管技术、化学电离和质谱,有选择地使用H3O+、NO+和O2+等初始离子,可在几秒之内对空气、呼吸气体和液表蒸气中的痕量气(如乙醇、乙醛、丙酮、氨和2-甲基丁二烯等)进行多组分实时在线分析。介绍了选择离子流动管(SIFT)技术、SIFT-MS的分析方法及其物理和离子化学基础、SIFT-MS在不同领域的痕量气体分析中的应用。
来稿摘登
固相萃取-超声加温法在中药连翘质量控制中的应用
郑春英 , 祖元刚 , 李庆勇 , 张琳
2005, 33(6): 894-894.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
连翘的主要活性成分是以连翘苷为代表的木脂素类。因此,常以连翘苷的含量来确定连翘或含连翘的复方的质量控制标准。其提取方法多数采用超声法、热回流提取法、冷浸过夜法。前者虽较为常用,但不易提取完全;后二者虽能提取完全,但费时、费溶剂;此外,文献报道的关于连翘及其复方质量控制所进行样品的纯化方法均为中性Al2O3柱层析法,本实验提出采用固相萃取(SPE)超声加温法进行测定,对上述不足之处作了改进。
流动注射分光光度法监测发酵过程铵氮
宁长发 , 杨树林 , 沈薇 , 宋铁星
2005, 33(6): 895-895.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
监测发酵过程中氮基质浓度是实现连续发酵和控制发酵过程的重要步骤。目前测定铵氮最有效的方法是将铵氮转化为氨气,再通过吸收氨气进行测定、比色等。手工法存在用样量在,氨损失多,吸收反应不易控制等缺点,测定结果准确度、重现性都受到影响。本实验建立的流动注射分析(FIA)法用于发酵液中铵氮含量的监测,比常用的凯氏定氮法快速、准确、重现性好,节省样品且自动化程度高。
Fenton试剂预处理溶出伏安法测定印染废水中的铅
吴守国 , 王莉
2005, 33(6): 896-896.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
差分脉冲溶出伏安法(DPSV)是测定痕量金属离子的一种高灵敏度的电化学方法。然而,用DPSV测定印染废水中的痕量Pb时,其中的某些成分会富集在电极表面造成汞膜中毒,导致灵敏度降低。因此,常用消解来减少这些组分对DPSV分析测定的干扰。但消解过程易引入污染,且操作费时费力。Fenton试剂可降解难氧化有机污染物,应用于DPSV分析,能显著降低底液中有机物在电极表面的吸附,提高DPSV法的灵敏度和准确度。本实验探讨了Fenton试剂预处理过程中各种因素对DPSV分析的影响,采用同位镀汞标准加入法进行测定,建立了测定复杂体系中痕量Pb的简便方法。
茜素荷移分光光度法测定泛酸钙
彭爱红 , 邓清莲 , 吕禹泽
2005, 33(6): 897-897.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
泛酸又名遍多酸,是人和动物所必需的一种B族维生素,作为辅酶A的一个重要组成部分参与体内新陈代谢,特别是对脂肪的合成与代谢起着十分重要的作用,近年来作为营养增补剂,广泛应用于医药、食品和饲料工业。商品泛酸通常制成钙盐即泛酸钙,目前已报道的分析方法主要有微生物测定法、酶联免疫法和高效液相色谱法以及以测定泛酸水解后的产物β丙氨酸为基础建立起来的离子交换层析分光光度法和茚三酮分光光度法等,而国标GB729987采用化学滴定法,通过测定钙和氮折算成泛酸钙的含量。茜素是一种缺电子化合物,可与富电子有机物质如含氮药物进行电荷转移反应,本实验利用泛酸钙与茜素的电荷转移反应建立了简便快速的分光光度法。
中药指纹图谱的融合技术
聂磊 , 胡震 , 罗国安 , 王义明 , 曹进
2005, 33(6): 898-898.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
中药指纹图谱作为中药材真伪鉴别及质量控制的有效手段,具有整体、宏观和模糊分析等特点。高效液相色谱是指纹图谱研究的主流方法,在中药质量控制中具有重要地位。针对栀子药材而言,包括3类主要物质:环烯醚萜苷类、有机酸类和色素类。仅采用一个特征波长下的色谱指纹图谱无法对栀子药材进行整体表达和全面评价。为此,实验采用二极管阵列检测器(DAD)对上述3类有效物质建立了3个特征吸收波长下的指纹图谱,然后将3波长色谱指纹图谱进行融合以实现指纹图谱的全面和整体评价。