首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2005年33卷8期

研究报告
固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐
梁英 , 袁东星 , 林庆梅
2005, 33(8): 1053-1057.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
磷钼蓝(PMB)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep-Pak C18小柱萃取富集,基于此建立了SEP-PAK C18小柱固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。对洗脱液酸度、萃取流速、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。实验结果表明,PMB-CTMAB在SEP-PAK C18小柱上可被有效地定量萃取;盐度在25~45范围内,对测定结果没有影响。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水作为基底,方法的线性范围为0.18~4.00μg/L;平均回收率为98.5%;检出限为0.05μg/L。对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%~5.6%。与广泛采用的MAGIC法比较,结果无显著差异。新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异味化合物
李林 , 宋立荣 , 甘南琴 , 陈伟
2005, 33(8): 1058-1062.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物,即2-甲基异茨醇、土腥素和β-柠檬醛。研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对异味化合物萃取量的影响。结果表明:在水样中加入30%(W/V)的NaCl溶液,采用65μmPDMS/DVB纤维头,在搅拌的条件下,于60℃顶空萃取40min为异味化合物固相微萃取的最佳条件。在优化的条件下,使异味化合物吸附于纤维涂层后,将其在250℃高温下解吸,再用GC-MS分析。土腥素、β-柠檬醛、2-甲基异茨醇的检出限依次为1.0、1.3和1.7ng/L;其相对标准偏差分别为4.9%、8.4%和6.2%。3种异味化合物在5~1000ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。因此,用该方法分析水中痕量(ng/L级)的异味化合物,结果满意。
硅胶-氧化铝层析柱-气相色谱法测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物
曾锋 , 陈丽旋 , 崔昆燕 , 张干
2005, 33(8): 1063-1067.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC-MS、GC-FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters(PAEs)的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0.05~500μg/g,回收率75.3%~113.6%,相对标准偏差2.74%~12.2%,检出限0.29~1.2ng/g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。
氨基纳米磁球免疫电化学法检测甲胎蛋白的研究
程琼 , 彭图治 , 刘爱丽 , 何亮
2005, 33(8): 1068-1072.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种利用纳米磁球免疫分离,进行酶催化电化学检测甲胎蛋白的新方法。在自制含有活性氨基的纳米磁球表面,用戊二醛固化甲胎蛋白(AFP)抗体,利用免疫夹心反应原理,捕获溶液中的AFP抗原和标记有辣根过氧化物酶的AFP抗体。在外加磁场的作用下,抗体-抗原结合物从样品溶液中分离,在含有邻氨基苯酚和过氧化氢的底液中,生成具有电活性的化合物3-氨基吩呃嗪,用灵敏的示差脉冲伏安法测定。响应电流与AFP抗原浓度分别在1~5和5~400μg/L范围内呈线性关系,检出限达0.5μg/L。实验表明,该方法具有分离效率高、测定时间短、抗干扰性强等优点,尤其适用于分析复杂生物样品。应用此法于人血清样品中AFP的检测,灵敏度显著高于酶联免疫吸附法。
高效液相色谱/串联质谱法测定奶粉中的硝基呋喃代谢物
彭涛 , 储晓刚 , 杨强 , 李刚 , 李建中 , 李重九
2005, 33(8): 1073-1076.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定奶粉中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物。盐酸水解奶粉中蛋白结合的代谢物,同时加入2-硝基苯甲醛(2-NBA),37℃过夜衍生化。加入硫酸锌,调pH值至7.0后,再加入亚铁氰化钾去除蛋白。后用乙酸乙酯提取,正己烷净化,分析物采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在添加浓度0.5~2μg/kg范围内,内标法回收率为89.5%~110.3%;相对标准偏差(RSD)小于11.3%。5-马啉代甲基-3-氨基-2-恶唑酮(5-methyl-morpholino-3-amino-2-oxazolidinone,AMOZ)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)方法检出限为0.05μg/kg,氨基脲(semicarbazide,SEM)、1-氨基-乙内酰胺(1-amino-hydantoin,AHD)为0.1μg/kg。
大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐
史亚利 , 蔡亚岐 , 刘京生 , 牟世芬 , 温美娟
2005, 33(8): 1077-1080.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法。分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗。该方法对溴酸盐的检出限为0.2μg/L;在1~100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9996)。将该方法用于北京市自来水和市售瓶装水样品中痕量溴酸盐的检测,实际样品的加标回收率在90%~106%之间;1μg/L溴酸盐连续进样10次,相对标准偏差(RSD)为5.7%。
液相色谱/串联质谱线性组合法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物
林黎明 , 林回春 , 高彦惠 , 刘心同 , 田进国 , 张鸿伟
2005, 33(8): 1081-1086.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AMOZ、AHD、SEM、AOZ的同位素稀释HPLC-MS/MS线性组合分析方法,以2-基苯甲醛作为衍生化试剂,AMOZ-d5、AOZ-4作内标,用乙酸乙脂提取,用自制的净化试剂净化,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,可适应不同种类的动物组织样品前处理,15min可将4种代谢产物完全分离并测定。提出了HPLC-MS/MS多重反应监测线性组合法的原理并进行了验证,回收率为85%~118%;定量限(LOQ)为0.1μg/kg;检出限(LOD)为0.03μg/kg。
高效液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人参和西洋参的皂苷类成分
李丽 , 刘春明 , 吴巍 , 越皓 , 刘志强 , 刘淑莹 , 田成
2005, 33(8): 1087-1090.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱(LC-ELSD)与电喷雾质谱(ESI-MS)联用技术对人参和西洋参中的人参皂苷类成分进行了比较研究。通过液相色谱与质谱联用技术获得了相应化合物的分子量信息;利用质谱的源内CID技术获得了相应化合物的结构信息。根据人参皂苷Rf和拟人参皂苷F11两种同分异构体在质谱中的源内CID裂解规律的不同,建立了人参和西洋参药材的LC-ESI-MS简便、准确的鉴别方法。
基于预处理的决策树在化学数据挖掘中的应用
李琳 , 陈德钊 , 束志恒 , 叶子青
2005, 33(8): 1091-1094.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
化学数据挖掘可从海量数据中提取蕴含的知识,决策树方法是一种重要的挖掘工具。鉴于决策树在处理连续数据上的局限性,本研究提出先进行预处理,将连续属性离散化,通过特征选择删除其冗余量,以此为基础构建决策树。该方法可防止决策树模型“过细”,使之具有良好的预报性能。将此方法应用于两个化学样品分类实例,效果良好。与贝叶斯分析和单一的决策树方法相比,其预报正确率有显著提高,且表达形式直观明确,易于理解和分析,适用于化学分类知识模式的挖掘。
环糊精-聚硅氧烷共聚物溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分离特性研究
王东新 , Abdul Malik
2005, 33(8): 1095-1099.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
用环糊精与低聚硅氧烷的共聚物为固定相制成了溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱。比较了支臂与环糊精的不同位置(6A6C与6A6D)相连接的共聚物为固定相的手性分离的区别,也比较了不同的臂长和不同的臂结构对手性化合物拆分产生的影响。结果表明:含有4个亚甲基和醚键结构的连接臂且与环糊精的6A6C位置相连接的共聚物是这几种结构中的最佳固定相。
血清中胆汁酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定
石运伟 , 赵先恩 , 陈向明 , 张海峰 , 白敏 , 程艳 , 尤进茂
2005, 33(8): 1100-1104.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
在HypersilC18色谱柱上,利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)作柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱对10种胆汁酸(BAs)荧光衍生物进行了优化分离。95℃下在二甲基亚砜溶剂中以柠檬酸钾作催化剂,衍生反应30min后获得稳定的荧光产物,衍生反应完全。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了血清中胆汁酸的定性和定量测定。线性回归系数均在0.9996以上,线性范围宽,检出限为12.94~21.94fmol。
酶联免疫分析法探测Cry1Ab蛋白在不同介质中的构象变化
邬建敏 , 奚凤娜 , 叶庆富 , 刘维屏
2005, 33(8): 1105-1108.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用酶联免疫分析(ELISA)方法,根据构象变化后的蛋白与抗体结合能力下降从而导致ELISA测定值降低的原理,探测了转cry1Ab基因水稻表达的Cry1Ab蛋白在不同溶液介质中的热致构象变化行为,以及不同有机溶剂及溶液pH值对该蛋白构象变化的影响程度。实验表明,CrylAb蛋白在不同条件下的构象变化程度可以灵敏地通过ELISA方法检测。在不同的介质中,Cry1Ab蛋白的热致构象变化程度不同。在Na2SO4介质中,该蛋白具有较高的热稳定性;SDS的存在,可以促进该蛋白的构象变化。常温下,25%(V/V)的有机溶剂乙腈、异丙醇、甲醇、乙醇均能使该蛋白的构象发生转变,其中以乙腈最为显著。醇类溶剂对Cry1Ab蛋白的构象影响程度随疏水性增大而增大;溶液pH值也对该蛋白的构象变化产生影响。pH在8~10之间,该蛋白构象能保持稳定;酸或过碱性的溶液均能使蛋白构象偏离原始状态,从而引起ELISA测定值的降低。另外,腐殖酸能在一定时间内保持Cry1Ab蛋白构象的稳定性。
柱前衍生-气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究
周益奇 , 马梅 , 王子健
2005, 33(8): 1109-1112.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种利用壬基酚与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(简称BSTFA)柱前衍生气相色谱/质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度(可将11种常见壬基酚同分异构体完全分离),更高的灵敏度。方法检出限为0.55ng/L(以4-N-nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应4-N-NP的浓度)。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。
研究简报
毛细管电泳手性分离-激光诱导荧光检测普萘洛尔对映体
王伟 , 陈宇云 , 杨维平 , 章竹君
2005, 33(8): 1113-1115.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
用异硫氰酸荧光素衍生普萘洛尔,衍生产物用毛细管电泳分离,激光诱导荧光方法检测。在含有10mmol/L β-CD,50mmol/L硼砂(pH=9.0)的溶液中,普萘洛尔对映体得到了基线分离。本方法线性范围宽(R型:2.0×10-3~1mg/L),灵敏度高(检出限均为1.24μg/L),可用于活体中普萘洛尔对映体的药代动力学研究。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定汞的3种形态
刘娜 , 张兰英 , 杜连柱 , 张玉玲 , 刘瑞 , 陈登云
2005, 33(8): 1116-1118.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
利用HPLC-ICP-MS联用技术对Hg的3种不同形态(甲基汞、乙基汞、Hg2+)进行分析,通过条件优化,确定了最佳分离条件:流动相为超纯水并含有5%甲醇、0.06mol/L乙酰胺和0.1%2-巯基乙醇、进样量1000μL、流速0.4mL/min、pH=6.8,最佳检测条件是:RF功率1550W、积分时间0.3s、采样深度:4.5mm、载气流速0.75L/min、辅助气流速0.40L/min。在此条件下,3种形态汞的检出限达到0.1ng/L,检出限降低两个数量级;同时对模拟海水样品中3种形态微量的汞进行测定,加标回收率在90%~110%之间。说明该方法可应用于微含量环境样品的分析。
pH荧光纳米传感器的研制及表征
梁建功 , 宋春华 , 何治柯
2005, 33(8): 1119-1121.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶胶-凝胶技术制得了单分散性很好的二氧化硅纳米微球,通过共价偶联方式引入对pH变化敏感的荧光素异硫氰酸酯(FITC),这种FITC功能化二氧化硅纳米微球(FITC功能化硅微球)可作为pH荧光纳米传感器。当pH值从4.0变至7.5时,荧光强度增大约30倍。该传感器灵敏度高,响应速度快,容易制备,光稳定性好,可望用于单细胞的pH分析。
生物素-亲和素放大酶联免疫吸附法测定双酚A
魏孔吉 , 赵美萍 , 李元宗 , 常文保
2005, 33(8): 1122-1124.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了可用于快速、灵敏地检测双酚A的生物素-亲和素放大酶联免疫吸附测定法,测得最佳实验条件为包被抗原浓度为13.8mg/L、抗体稀释为2.4×105倍,生物素化二抗和酶标亲和素的最佳稀释倍数分别为2000倍和500倍。在优化条件下,方法的线性范围0.2~1000μg/L;最低检出限0.05μg/L。所建立的方法用于食品和唾液中双酚A含量的测定,样品处理简单,结果满意。
某些同多酸根与蛋白质相互作用的共振瑞利散射光谱研究
刘绍璞 , 杨睿 , 罗红群 , 刘忠芳 , 石燕
2005, 33(8): 1125-1128.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介质中,钼酸根、钨酸根和偏钒酸根等同多酸根与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HSA)等蛋白质反应形成结合产物时,会导致溶液的共振瑞利散射(RRS)急剧增强,最大散射峰均位于470nm。反应的适宜酸度分别为pH0.9~1.3(钼酸根-BSA体系),pH1.1~1.4(钨酸根-BSA体系)和pH0.6~0.9(偏钒酸根-BSA体系)。在一定的浓度范围内,不同的反应体系RRS强度与蛋白质浓度成正比,均可用于蛋白质的测定。反应具有很高的灵敏度,不同的同多酸对BSA的检出限(3σ/s)介于4.1~30.5μg/L之间,其中钼酸根体系的灵敏度最高。考察了共存物质的影响并研究了方法的分析应用。
整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量
张微 , 李文明 , 黄宝勇 , 潘灿平
2005, 33(8): 1129-1131.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了衍生化-高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应,生成的2,4-二硝基苯腙用反相整体柱色谱进行快速分离,在360nm紫外波长下检测,外标法定量。该分析方法在2.0~200mg/L浓度范围呈良好线性,添加回收率在88%~105%之间,相对标准偏差小于5%。样品中甲醛的最小检测浓度为0.5mg/kg。比较了整体色谱柱和常规C18反相柱分离效果,表明整体色谱柱可在1.5min内实现衍生化产物的快速分离并进行定性定量,同时发现相对于常规柱,采用整体柱提高了检测灵敏度约10倍。
毛细管区带电泳的离子交换在柱预富集技术研究
张召香 , 何友昭
2005, 33(8): 1132-1134.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了离子交换固相萃取的毛细管区带电泳在柱预富集技术。预富集毛细管和分离毛细管的端面靠紧,二者通过一段带侧孔的聚四氟乙烯(PTFE)套管固定。预富集毛细管内壁键合羧基阳离子交换基团,进样时分析离子被保留在预富集管的固定相上,用2mol/L的氯化铵溶液洗脱,再进行毛细管区带电泳分离。方法成功富集和分离了两种低浓度的药物阳离子,普萘洛尔和美托洛尔的灵敏度比常规电动进样分别提高4200和3400倍,其浓度检出限分别为0.02μg/L和0.14μg/L。
热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为
陈永宽 , 曾晓鹰 , 陈峰 , 杨伟祖 , 侯英 , 李聪 , 汪汉卿
2005, 33(8): 1135-1138.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS),选择不同温度,在空气存在的条件下对烟叶重要组分多羟基吡嗪进行了热裂解挥发性成分分析,结果表明:该方法具有较好的重复性(相对标准偏差<1.1%);不同温度下挥发性的热裂解产物不同;该化合物的热裂解能够产生吡嗪类化合物,而且,随着热裂解温度的升高吡嗪类化合物的含量增加。在挥发性的热裂解产物中,在300℃时吡嗪类化合物只占8.35%,吡啶类化合物占19.07%;在600℃时吡嗪类化合物占16.96%,吡啶类化合物占30.58%;在900℃时吡嗪类化合物占21.61%,吡啶类化合物占27.08%。
荷移反应分光光度法测定阿司咪唑
杜黎明 , 张丽芳 , 杨宝刚 , 胡鹏娟
2005, 33(8): 1139-1142.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对本醌及四氰基乙烯与阿司咪唑的荷移络合物的光谱性质。发现阿司咪唑与这两种电子受体极易发生荷移反应并生成两种稳定的络合物,吸收波长由218nm和226nm分别红移到850和393nm。阿司咪唑的浓度在0.1~16mg/L和0.3~20mg/L范围内符合比尔定律,据此建立了测定阿司咪唑的高选择性的分光光度法。方法用于市售药物中阿司咪唑含量的测定,其回收率为99.12%~100.6%。
集成因子分析与卡尔曼滤波的计算光度分析方法
陈闽军 , 庄明珠 , 赖奕坚 , 刘玉敏 , 贾伟
2005, 33(8): 1143-1146.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
通过将因子分析与卡尔曼滤波法集成,提出一种多元光度分析新算法。该法运用因子分析法提取多组分化学体系量测数据矩阵中的因子构建卡尔曼滤波校正模型,以克服卡尔曼滤波法依赖于纯物质光谱建模的内在局限性。数值仿真及分析实验结果均表明,该法能获得准确可靠的计算分析结果,是一种有效的计算光度分析新算法。
碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应精馏合成碳酸二苯酯的定量分析
邢爱华 , 张敏卿 , 何志敏
2005, 33(8): 1147-1150.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
采用OV-101毛细管色谱柱分别对碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应精馏塔底产物和塔顶馏分进行了定量分析。以苯甲酸乙酯为内标物,一次性同时分析了塔釜产物中各组分含量。碳酸二甲酯、碳酸二苯酯和苯甲醚与内标物的峰面积比与各标准品的质量百分比浓度呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=48.92X+0.69、Y=32.82X-1.75和Y=13.17X+0.07,相关系数分别为0.9976,0.9972和0.9978;以丙酮为内标,对塔顶馏分进行了定量分析。DMC的回归方程为Y=150.57X+0.37,相关系数为0.9985;甲醇的回归方程为Y=71.20X-0.07,相关系数为0.9996。精密度实验表明,4次平行测定结果重复性良好,各待测物的相对标准偏差都小于2.00%;准确度结果表明,各待测物真实值与测定值的相对标准偏差在0.33%~1.50%之间,该法准确可靠。
二苯卡巴腙键合硅胶的制备及对废水中重金属的分离与富集
樊静 , 秦玉霞 , 冯素玲 , 胡志国
2005, 33(8): 1151-1154.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了二苯卡巴腙化学键合硅胶和物理吸附硅胶的制备方法以及2种修饰硅胶的性质。结果表明:二苯卡巴腙化学键合硅胶的稳定性、使用寿命及最大富集量均高于物理吸附硅胶。在一定条件下,多种金属离子共存时,化学键合硅胶对痕量Hg2+、Cd2+、Zn2+和Cu2+有较好的选择性富集效果。考察了最佳富集条件,在适宜pH时,4种金属离子可同时富集;也可分步富集,选用不同洗脱剂可分步洗脱,从而达到不同金属离子与其他离子的分离。
毛细管电泳-间接化学发光法分离检测儿茶酚胺及儿茶酚
李欣欣 , 胡涌刚 , 杨泽玉
2005, 33(8): 1155-1157.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
根据儿茶酚胺及儿茶酚淬灭铁氰化钾-鲁米诺体系发光的原理,利用毛细管电泳-化学发光联用技术分离测定了3种儿茶酚胺和儿茶酚,并优化了检测和分离条件。在最佳条件下,测得多巴胺、肾上腺素、去甲肾上腺素和儿茶酚的检出限分别为0.33、1.8、2.4和0.12μmol/L。本方法具有一定的选择性,对于医用注射液及尿样在未经预处理条件下可直接进行分离分析,结果令人满意。
新型pH敏感高分子相分离荧光免疫分析法测定兔血清中IgG
林鹏 , 郑洪 , 许金钩
2005, 33(8): 1158-1160.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
通过将N-异丙基丙烯酰胺(NIP)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)和甲基丙烯酸(MAA)共聚得到了一种新型的pH敏感高分子,其相转变pH(pHtr)在37℃下为6.0;当溶液pH>6.0时,高分子溶解;pH<6.0时,高分子很快从溶液中沉淀出来。在竞争型免疫测定中,偶联在高分子上的兔免疫球蛋白G(IgG)和标准兔IgG在溶液中竞争性地与有限量的异硫氰酸荧光素标记抗体反应,根据pHtr以下免疫复合物沉淀的特性进行分离,建立了均相免疫反应、异相分离的兔IgG新型测定方法,线性范围为100~1000μg/L;检出限为10μg/L。方法灵敏、快速且操作简便,由于pHtr较之以前合成的敏感高分子更接近于中性,分离时可降低对抗原-抗体免疫复合物造成的损坏。用于兔血清中兔IgG的测量,结果令人满意。
锆硼陶瓷材料中总硼分析方法研究
卢菊生 , 田久英
2005, 33(8): 1161-1163.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
对锆硼陶瓷材料中总硼的分析方法进行了研究,采用硫酸和硫酸铵及重铬酸钾氧化两步溶解法分解样品,氮气载带硼酸三甲酯蒸馏分离硼与锆(氦气流速150mL/min水溶加热,NaOH溶液吸收),材料中成分为Zr粉+B4C粉,Zr含量≥99%(ut),经阳离子交换法除去吸收液中Na后采用ICP-AES法测定硼。方法的相对标准偏差(n=6)小于2.0%;标准加入回收率为99%。
采样管-固相微萃取法分析空气中的微量毒剂及相关化合物
赵冲林 , 许大年
2005, 33(8): 1164-1166.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
创立了采样管-SPME分析气体样品的新技术,并应用于对空气中微量毒剂及相关化合物的测定。对比了65μmPDMS/DVB纤维和50/30μmDVB/CAR/PDMS纤维对所选化合物的萃取效果。优化了萃取时间及解吸温度。通过对i-PrMPA的衍生方法研究,确定了在纤维涂层中衍生的方法。研究了采样管-SPME法测试DMMP、GB、i-PrMPA和GD的检出限,分别为56ng、84ng、121ng和274ng。
高效液相色谱-质谱法分析测定水中氨基甲酸酯
陈剑刚 , 赵倩铃 , 连宗衍 , 王月娜 , 范晓军 , 谭爱军
2005, 33(8): 1167-1170.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法(LC/MS)检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留。水样用固相萃取富集净化,环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱;以甲醇-10mmol/L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M+H]+为定量离子进行MS测定。结果表明,6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73.5%~89.8%;相对标准偏差为4.50%~12.6%;水样浓缩至1/2500后的检出限为0.8~3.2ng/L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。
阻抗滴定法测定巯基乙酸及其混合自组装膜表面酸度
刘传银 , 姜灵彦 , 郑第 , 李业梅 , 陆光汉
2005, 33(8): 1171-1174.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安和交流阻抗法对巯基乙酸及其混合自组装膜的表面酸性基团的离解特性进行了研究,并利用阻抗滴定曲线得出了巯基乙酸及其混合自组装膜的表面酸度。研究了混合组装电极中其他组分含量的变化、支持电解质的离子强度等因素对表面酸度移动的影响,用氢键作用、疏水相互作用及分子间相互作用对实验结果进行了解释。
偶氮羧Ⅰ-铽(Ⅲ)配合物与蛋白质相互作用的吸光光谱行为的研究及应用
魏琴 , 李燕 , 于海琴 , 李乐义 , 杜斌
2005, 33(8): 1175-1178.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了偶氮羧Ⅰ-铽(Ⅲ)与蛋白质的相互作用及其应用。在pH1.20的HCl-KCl缓冲溶液中,蛋白质的加入使得偶氮羧Ⅰ-铽(Ⅲ)在510nm处的吸收峰峰值明显降低,且吸光度的变化与加入的蛋白质的浓度呈线性关系,于510nm处测得摩尔吸光系数为ε=7.75×105L/(mol·cm)-1,牛血清白蛋白在0~55mg/L范围内符合朗伯-比尔定律。将此方法用于尿样和奶粉中蛋白质的测定,结果令人满意。
尿中甲基安非它明的酰基衍生化-氮磷检测气相色谱分析法
赵冰 , 谭家镒 , 姜兆林 , 姚丽娟
2005, 33(8): 1179-1181.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了尿中甲基安非它明的二氯乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,并与已有文献报道的乙酰、三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰等衍生化及非衍生化分析方法的灵敏度进行了比较,其中五氟苯甲酰衍生化和3,5-二硝基苯甲酰衍生化方法是比较灵敏的分析方法,尿中MA的检出限分别为3.0μg/L和4.6μg/L。
顺、-反-肉桂酸和肉桂酸乙酯的低温燐光特点
黄如衡
2005, 33(8): 1182-1184.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了肉桂酸、肉桂酸乙酯经UV光照后的低温燐光性质,在1mol/L HClk中UV光照使其反式异构化为顺式,燐光分别增强5与10倍。加碱碱化后燐光进一步增强2与5倍。讨论了两药燐光产生的机制,建立了低温燐光分析法,检出限分别为75与110μg/L。
茶叶香味扫描和挥发性化学成分分析
黄海涛 , 陈章玉 , 施红林 , 缪恩铭 , 刘巍 , 杨光宇 , 张承明 , 孔维松
2005, 33(8): 1185-1188.
[摘要](93) [FullText PDF](2)
摘要:
为区分不同茶叶的香味,利用电子扫描仪对铁观音、兰贵人、玉针、碧螺春和云雾茶等5种茶叶进行了香味扫描,确定了电子鼻在茶叶香味辨别中的作用。采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法对这5种茶叶样品中的挥发性化学成分进行了定性和定量分析,分别鉴定出40、40、35、16和13种化合物。在鉴定出的化学成分中,乙酸、大茴香醚、十六烷、咖啡因、十六酸和双酚A是5种茶叶样品中所共有的化学成分,每种茶叶样品中又都含有一些特有的化学成分。最后对香味扫描结果和挥发性化学成分分析结果进行了分析,研究了挥发性化学成分组成和含量上的差别,对茶叶样品数据点在香味分析三维图中位置的影响。
正相高效液相色谱法分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚
刘欣 , 谷明生 , 河合富佐子
2005, 33(8): 1189-1191.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种以正相高效液相色谱等强度洗脱分离检测壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚的新方法。采用Cosmosil5SL-Ⅱ(250mm×4.6mmi.d,5μm)色谱柱,以乙酸乙酯-乙醇为流动相,流速1.0mL/min,281nmUV检测,在10min内可分离检测p-壬基酚以及短链壬基酚聚氧乙烯醚混合物的3种主要组分。运用本方法对NP,NPnEO(n=1~3)进行测定的相对标准偏差分别为1.4%、1.6%、2.5%和1.4%;检出限分别为0.1mg/L(NP)和0.5mg/L(NPnEO),重复性好且灵敏度高。
评述与进展
大气中氨的采集技术
梁宝生 , 朱彤
2005, 33(8): 1192-1198.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
氨是大气中重要的碱性微量组分。本文系统地综述了大气中氨的采集技术进展,包括其原理、干扰、误差来源、优缺点及应用等,重点介绍了滤膜法、扩散管法与各种氨自动分析仪。
荧光素类探针在生物分析中的研究进展
葛凤燕 , 闫喜龙 , 潘惠英 , 周小丽 , 陈立功
2005, 33(8): 1199-1204.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了近些年来荧光素及其衍生物领域的研究进展,尤其是对用于生物分析的荧光探针材料的研究状况和发展趋势进行了探讨。
来搞摘登
一种标记物中的蛋白质测定
郭淑英 , 潘利华 , 谢文兵 , 任慧娟 , 李桂娟
2005, 33(8): 1205-1205.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
随着生物医学研究的迅速发展,在其相应的研究领域中也出现了许多新技术,蛋白质连接技术即是其一。本实验以自行合成时间分辨荧光免疫分析[TRFIA]双功能螯合剂-4,7-二氯磺酰基苯基-1,10-菲绕啉-2,9-二羧酸(BCPDA)进行蛋白质连接技术研究,发现BCPDA在280nm处有比蛋白质更强的吸收,严重干扰了蛋白质测定。结合BCPDA标记牛血清白蛋白(BSA)实验,采用考马斯亮蓝染色建立了测定蛋白质方法。
甲苯胺蓝-蒙脱土修饰碳糊微电极电催化还原测定污水中的氧
王敔清 , 赵凯元
2005, 33(8): 1206-1206.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验将甲苯胺蓝掺杂的蒙脱土-碳糊修饰在碳基针孔组合微电极基体上,研究了分子氧在微电极上的电催化还原的伏安特性,用于测定各种环境污水中的含氧量,结果可靠,方法灵敏快速,适用于现场检测。