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2005年33卷9期

研究报告
一种改进的凝胶分离后蛋白质溶液酶解方法
黄珍玉 , 杨芃原
2005, 33(9): 1207-1210.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了改进的凝胶电泳分离后蛋白质溶液酶解方法.将凝胶分离后的蛋白转移到PVDF膜上,直接用碳酸氢铵中和从膜上的蛋白洗脱溶液至弱碱性,并在此溶液中直接进行蛋白酶解.方法避免了胶内杂质对质谱鉴定蛋白质的干扰.用标准蛋白进行了验证,并在此基础上鉴定了中国仓鼠卵巢细胞(CHO)细胞系中的16个蛋白点.与已报道的方法比较,本方法蛋白回收率提高到90%左右;与传统的胶内酶解方法比较,本方法具操作简单,实验流程较短;涉及的试剂较胶内酶解少,因此带来的杂质影响小;在蛋白转印以后还可与许多其它实验方法相结合,比如免疫印迹等优点.
一氯乙酸和三氯乙酸在富勒烯/DDAB膜修饰电极上的电催化
李美仙 , 李铮 , 王放放 , 朱志伟 , 李南强 , 顾镇南 , 周锡煌
2005, 33(9): 1211-1214.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了由阳离子表面活性剂双十二烷基二甲基溴化铵分别和C60或C70在玻碳电极表面形成的膜在0.5mol/L KCl溶液中的电化学,发现在0~-1.0V范围内,有两对峰形较好的还原再氧化峰.实验结果表明,该修饰电极有较好的稳定性和重现性,对三氯乙酸和一氯乙酸的还原,表现出良好的电催化去卤化作用,说明修饰电极上的富勒烯是良好的电子传递媒介体.
溶胶-凝胶薄膜光纤传感器法测定空气中二氧化氮
金兴良 , 荆淼 , 周凯 , 池缔萍 , 葛虹 , 李伟 , 庄峙厦 , 王小如
2005, 33(9): 1215-1218.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以四乙氧基硅烷合成溶胶-凝胶薄膜,包埋偶氮试剂制备得到对二氧化氮具有灵敏响应的传感膜;与分支光纤等元件耦合成光纤传感器,通过累积吸收法能够现场测定空气中的低浓度二氧化氮.其检出限为每小时5ng/L;测定相对标准偏差为4.4%(n=6,C(NO2)=200ng/L,1h).实验表明,CO2、NO、SO2、NO等共存气体在低浓度下对传感器测定NO2无明显干扰.
电喷雾质谱法对重烷基苯的族组成分析与结构鉴定
王萍 , 王佩维 , 张高勇 , 关景才 , 姚晨之 , 王友国
2005, 33(9): 1219-1222.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种系统的分析重烷基苯的方法.通过柱色谱对重烷基苯进行了分离,将其分成了六个族组分,对这六个族组分进行红外、紫外以及荧光鉴定,确定了各族组分的归属,利用电喷雾质谱测定了第二到第五族组分磺酸盐的相对分子量分布,结合红外、紫外所测定的结果,及每族物质的不饱和度和通式,推算出了烷基芳烃部分的相对分子质量和烷基苯的碳数分布.
离子阱串联质谱法检测鱼肉中指示性多氯联苯
李敬光 , 赵云峰 , 吴永宁
2005, 33(9): 1223-1226.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯(PCB)单体的方法.方法的检出限为0.025~0.068ng/g,6个加标鱼样(添加水平1ng/g)中7个单体的回收率为87.2%~103.7%,RSD为3.2%~8.7%(n=6).本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定.
荧光蛋白标记/高效液相色谱分析枯草芽孢杆菌-烯酰吗啉菌药合剂
尹敬芳 , 刘西莉 , 李健强 , 刘鹏飞
2005, 33(9): 1227-1230.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
生物和化学组分构建的菌药合剂是新农药制剂发展的热点,其中生物活体和化学组分的准确、快速检测方法备受关注.本实验应用绿色荧光蛋白标记和高效液相色谱技术研究了枯草芽孢杆菌-烯酰吗啉菌药合剂在54±2℃贮存14d前后生防菌株和化学组分含量的变化.结果表明:绿色荧光蛋白标记和高效液相色谱技术联用,可以用于该菌药合剂质量检测和热贮实验中混剂的贮存稳定性监控;菌药合剂在热贮实验过程中的组分含量变化在允许变化范围之内.
加压溶剂萃取和在线检测可吸入固体颗粒物(PM10)中16种多环芳烃
周延生 , 刘文民 , 赵景红 , 关亚风
2005, 33(9): 1231-1234.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了微池加压溶剂萃取(μ-PLE)-气相色谱在线联用测定可吸入固体颗粒物(PM10)中多环芳烃的方法和装置.研究了萃取压力在5~20MPa、萃取温度在50~200℃、萃取时间在2~15min对μ-PLE萃取效率的影响.实验结果表明:方法的回收率在24.3%~63%之间;对标准样品的检出限为2.2~9.5μg/L;对实际样品的检出限在0.01~2.03ng/m3之间;相对标准偏差(RSD)为1.6%~26.4%.通过对萃取池小型化,利用毛细管气相色谱大体积柱内进样技术,实现了两者的在线联用.将萃取液全部转移到气相色谱中,样品利用率达到80%以上,检出灵敏度比现有样品预处理方法提高100倍以上,可以监测大气颗粒中短时间化学变化的有机成分.
丁基锡系列化合物与脱氧核糖核酸的相互作用
张朝红 , 臧树良 , 方禹之 , 苏欣 , 耿兵 , 冯冲 , 高红杰 , 韩苏
2005, 33(9): 1235-1238.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
通过紫外(ultraviolet,UV)光谱和圆二色(circular dichroism,CD)光谱,研究了丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡)与脱氧核糖核酸(deoxyribonucleic acid,DNA)的作用方式以及时间和浓度的影响.结果显示丁基锡化合物与DNA的作用是双重的,既作用于DNA的碱基,对双螺旋结构有一定影响,又作用于DNA的磷酸基团,使构象发生变化.但是,丁基锡化合物与脱氧核糖核酸作用的程度和方式与丁基锡种类、时间和浓度等因素有关.一丁基锡倾向于与磷酸基团作用,三丁基锡倾向于与碱基作用,而二丁基锡与两者作用程度相近.短时间内,丁基锡化合物的作用位点通常是DNA的碱基;长时间时,则作用位点往往是DNA的磷酸基团.低浓度的丁基锡化合物倾向与DNA的碱基结合,高浓度的丁基锡化合物倾向与DNA的磷酸基团结合.
铁蛋白在修饰金电极上的直接电化学研究
于萍 , 齐斌 , 崔小强 , 杨帆
2005, 33(9): 1239-1242.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用巯基丙酸单分子层修饰金电极,获得了铁蛋白的直接电化学,用SPR表征了电极组装过程,循环伏安法研究了这一电子转移过程.比较了静电吸附与键合和固定2种修饰方法的不同,发现利用键合固定的方法并不能像细胞色素c那样得到稳定的电化学信号,这可能是由于经过多圈扫描以后,铁蛋白的构象发生了变化.一个电位调制的关于铁的释放与获取机理被进一步证实.
膜片电极支撑自组装双层脂膜中短杆菌肽离子通道的形成
2005, 33(9): 1243-1246.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
通过一个两步程序在膜片电极尖端形成自组装双层脂膜:(1)膜片电极尖端沾取成膜液;(2)将吸附成膜液的尖端浸入电解液中,排除尖端多余的成膜液,通过电学方法监测双层脂膜的形成.将短杆菌肽通道蛋白分散在成膜液和电解质溶液中,在制备膜片电极支撑双层脂膜过程中,短杆菌肽重组到双层脂膜中形成离子通道,对通道的一般特性进行了研究,并观察到通道开放和关闭的现象.
阴离子型胶束液相色谱的溶质保留行为
毛晶晶 , 孙进 , 李洁 , 高坤 , 何仲贵
2005, 33(9): 1247-1251.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
以SDS阴离子表面活性剂作流动相,酸性、中性及两性药物为受试药物,运用三相平衡理论考察影响阴离子型胶束液相色谱(AMLC)溶质保留行为的几个因素.保留由溶质与胶束相及修饰后固定相的综合作用决定.有机调节剂正丙醇的加入改变了溶质从水相到固定相或到胶束相的平衡,保留取决于溶质疏水性和静电性间的平衡.此外对羟基苯甲酸酯类同系物的亲脂性与3种细菌最小抑菌浓度具有显著相关性,提示其抑菌机理主要取决于药物与生物膜的亲和性.
液相色谱-串联质谱同时测定家禽组织中16种磺胺残留
庞国芳 , 曹彦忠 , 张进杰 , 贾光群 , 范春林 , 李学民 , 刘永明 , 石玉秋
2005, 33(9): 1252-1256.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
5g家禽组织样品,用乙腈提取,旋转蒸发器减压蒸干后,用乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液溶解(12:88,V/V),用正己烷去除脂肪后,样液用高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量.本方法研究的16种磺胺(磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑)的线性范围为0.2~120ng,线性相关系数r>0.995;在2.5~600μg/kg的4个添加水平范围内的平均回收率为75.4%~97.3%;相对标准偏差为3.48%~14.09%;方法检出限(LOD)为1.0~12.0μg/kg;方法定量限(LOQ)为2.0~24.0μg/kg.
化学发光成像分析法定量检测人尿液中β-人绒毛膜促性腺激素
罗丽荣 , 马利锋 , 章竹君
2005, 33(9): 1257-1260.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一种灵敏、简单的方法,可实现对β-人绒毛膜促性腺激素(β-HCG)的高通量检测.本法具有酶联免疫吸附(ELISA)法的特异性、增强化学发光法(ECL)的高灵敏度及化学发光成像分析高样品通量等优点.冷却电感耦合(CCD)成像系统被用于检测增强化学发光信号.发光强度值与β-HCG在12.5~400mIU/mL范围内呈线性关系;检出限为4mIU/mL.测定了妇女尿液中β-HCG的含量,分析结果与医院的诊断结果一致.
研究简报
碳糊电极吸附溶出伏安法测定游离钙
刘宁 , 宋俊峰
2005, 33(9): 1261-1264.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Ca(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物在碳糊电极上的还原波,建立了吸附溶出伏安测定游离钙的新方法.在1.5×10-2mol/L KOH-2.0×10-5mol/L ARS介质中,Ca(Ⅱ)-ARS络合物在碳糊电极上于-0.89V处产生一吸附还原波.当富集电位为.0.1V,富集时间90s,扫描速度为100mV/s时,该络合物单扫描阴极溶出峰的二阶导数峰电流与游离钙离子浓度在3.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为9.4×10-9mol/L.在0.2mol/L HCl中清洗2min,该电极重现性良好.该方法可用于血清、牛奶和自来水中游离钙的测定.
高效液相色谱/质谱分析抱茎獐牙菜提取物中的苷性成分
田薇 , 张大华 , 程型国 , 李玉林 , 陈立仁 , 李永民
2005, 33(9): 1265-1268.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱/质谱法(HPLC/MS)分析抱茎獐牙菜提取物中5种苷性成分.在C18柱上,以甲醇(A:含20%水)和水(B:含10%甲醇)为流动相,流速1mL/min,线性梯度洗脱B从100%到0%,35min,液相色谱-质谱质联用(LC/MS),大气压化学电离源(APCI),对其中5种苷性成分进行定性鉴定.经HPLC/APCIMS分析确证,抱茎獐牙菜提取物中含有獐牙菜苦苷(swertiam arin)、龙胆苦苷(gentiop icroside)、獐牙菜苷(sweroside)、异红草苷(isoorientin)和獐牙菜山酮苷(swertiano lin).采用外标法定量,回收率分别为98.3%、106.7%、92.3%、88.2%和107.3%,该方法简便、快速、准确.
Ru(bipy)32+-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测速尿的研究
张韶虹 , 郗娟 , 何治柯
2005, 33(9): 1269-1271.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
基于速尿对三(2,2'-联吡啶)钌(Ⅱ)[Ru(bipy)32+]-Ce(Ⅳ)化学发光体系发光的增强作用,建立了一种化学发光直接检测速尿的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3~1.5mg/L和4.0×10-3mg/L,对含速尿0.50mg/L的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为5.0%.将其应用于呋塞米片剂样品中速尿含量的测定,结果满意.
绝对质谱法测量钐同位素丰度
周涛 , 赵墨田 , 李金英 , 王军 , 赵永刚 , 张继龙 , 逯海 , 方向
2005, 33(9): 1272-1274.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
使用高浓缩同位素的152Sm和154Sm配制不同丰度的Sm基准溶液,对多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的系统偏差进行校准,求出154Sm/152Sm的平均校准系数.采用指数函数式推算出其它同位素比的校准系数.对天然样品的测量结果进行校正,并与表面热电离质谱的测量结果进行了比较,主同位素对的丰度比误差小于0.03%.实验结果表明,MC-ICPMS测量的影响因素多,系统偏差较大,但是通过校正可以获得与表面热电离质谱一致的测量结果.通过实验,建立了MC-ICPMS的同位素丰度绝对测量方法.
β-环糊精交联树脂富集石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的铂
杨小秋 , 邱海鸥 , 李金莲 , 杨明
2005, 33(9): 1275-1278.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了β-环糊精交联树脂富集,石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品的铂的分析方法.考察了温度、盐酸浓度以及粒度等对β-环糊精交联树脂富集铂的影响.用硫脲作为洗脱剂,加入抗坏血酸作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,检出限为0.043mg/L,精密度(C=0.35mg/L,n=5)为8.86%,特征质量为6.70pg,结果令人满意.
俾士麦棕与核酸相互作用的吸收光谱行为
魏琴 , 李媛媛 , 杜斌 , 段彩虹 , 张慧
2005, 33(9): 1279-1282.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分光光度法研究了俾士麦棕与核酸的结合作用.当pH在6.9~7.6时,体系在446nm处有最大吸收峰,且在室温下2min达到稳定且吸光度在3h之内保持不变.在最佳显色条件下,小牛胸腺脱氧核糖核酸(ctDNA)和鲱鱼脱氧核糖核酸(fsDNA)的线性范围分别为0.1~18mg/L和0.1~28mg/L;检出限分别为0.019mg/L和0.028mg/L.采用摩尔比法和Rosenthanl作图法测定了俾士麦棕与核酸的结合数,且利用Rosenthanl作图法获得了俾士麦棕与核酸的结合常数.两种方法所得结合数基本一致,即核酸分子中的一个核苷酸可与3个染料分子结合.该方法灵敏度高,稳定性好,操作简便,重现性好以及抗干扰能力强,用于合成样品的分析,回收率在95.2%~102%之间;相对标准偏差低于4.9%,结果令人满意.
西维来司他的极谱伏安法研究
祝海珍 , 郑修文 , 王静 , 杨明敏
2005, 33(9): 1283-1286.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
应用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、控制电位电解库仑法(BE)对西维来司他的电化学行为进行了研究.在0.2mol/L HAc-NaAc(pH=5.6)缓冲液中,对其进行扫描,发现于-1.29V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰,其峰电流与西维来司他的浓度在1×10-5~2×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9976);检出限为2.0×10-6mol/L.对5.0×10-5mol/L西维来司他溶液进行12次平行实验,RSD为0.56%.实验结果表明,西维来司他在极谱电极上有吸附性质,并为此求得了电极反应的电子转移数为4,同时对电极反应机理进行了研究.
柱前衍生化高效液相色谱法分析当归多糖的单糖组成
杨兴斌 , 赵燕 , 周四元 , 刘莉 , 王海芳 , 梅其炳
2005, 33(9): 1287-1290.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色谱(HPLC)法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性.结果表明,当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,其摩尔比为0.57:1.00:0.13:3.06:8.16:7.17:12.69.该HPLC方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,可用于当归多糖的质量控制.
提取脂质的改良干柱法
韩菊 , 魏福祥
2005, 33(9): 1291-1294.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种提取脂质的改良干柱法.用低毒溶剂正己烷/异丙醇(3:2,V/V)作洗脱剂代替干柱法中毒性较强的二氯甲烷/甲醇,通过对重要提取条件的考察,建立了改良干柱法提取脂质的最佳条件,并对干柱法提取机理进行了探讨.使用7.5cm×27mm i.d.玻璃层析柱,内装2.0g CaHPO4·2H2O/Celite545(1:9),再装入样品、无水Na2SO4、Celite 545混合物制备干柱.用40mL正己烷/异丙醇(3:2,V/V)进行洗脱,可在40min内洗脱完毕.测定了6种肉制品的脂质含量,并做了脂肪酸分析,结果与传统的氯仿/甲醇法一致,统计检验表明,两方法间不存在显著性差异,但改良干柱法洗脱剂毒性更低、试剂用量更少.
高效液相色谱手性固定相法分离R基-3-吡啶基亚砜对映体
谢昆 , 李劲 , 刘有成 , 陈小春
2005, 33(9): 1295-1297.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
利用正相高效液相色谱法在一种纤维素衍生物手性固定相(OB-H)上成功分离了一系列(7个)的R基-3-吡啶基亚砜的对映异构体.通过考察流动相中异丙醇的含量和温度对手性分离的影响,优化色谱分离条件.随着流动相中异丙醇含量的增加,除了带有支链的化合物Ⅲ外,其他6个化合物对映体的容量因子k'和分离度Rs都会减少.柱温变化对分离度的影响不大.长的碳链和支链都会使溶质与固定相的作用减弱,因此,容量因子k'和分离度Rs也会减小.所有测试结果显示:该固定相对这类化合物有较好的分离效果.最佳分离条件是流动相中含有30%的异丙醇,柱温为25℃.
Cos-7细胞胞内pH的31P核磁共振测定
乔娟 , 黄荣清 , 肖炳坤 , 骆传环 , 吴德雨 , 赵焱 , 杨建云
2005, 33(9): 1298-1300.
[摘要](113) [FullText PDF](1)
摘要:
生物细胞内pH的测定对于细胞内代谢、游离离子及离子通道的研究有重要的意义,而且一些酶的活性也与细胞内pH密切相关.猴的肾细胞cos-7细胞常用于外源基因的转染表达,研究这一细胞株细胞内的pH,可为基因转染提供可靠的依据.本文采用31P核磁共振对cos-7细胞胞内的pH进行了分析测定.
在线离子对固相萃取预富集系统分析水样中的烷基苯磺酸盐
胡艳云 , 何友昭 , 钱立立
2005, 33(9): 1301-1303.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在线离子对固相萃取法富集测定生活废水中阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠.电动分析系统由1个电渗泵和5个电磁切换阀组成,计算机控制泵运作和阀切换.在萃取柱和检测器之间用改进的气液分离器除去洗脱液中气泡.实验对离子对试剂和固相萃取条件进行了优化.结果表明,在样品溶液中加入0.5mmol/L四丁基溴化铵、采样体积15mL、用0.80mL/min萃取保留,2.0mL/min吸入80%乙腈洗脱液15s,再以1.65mL/min洗脱时,结果最佳.方法检出限为10μg/L,线性范围0.030~1.00mg/L,富集倍数65,相对标准偏差3.7%,回收率90.6%~98.0%.
催化共振光散射法测定痕量亚硝酸根
李贵荣 , 王永生 , 贺冬秀
2005, 33(9): 1304-1306.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
根据磷酸中亚硝酸根对溶解O2氧化I-生成I3-的反应具有明显催化作用,I3-与结晶紫结合使共振光散射(RLS)增强,建立了测定痕量NO2-的催化共振光散射法.考察了体系RLS强度的影响因素,优化了反应条件.最大RLS峰位于690.6nm波长处,NO2-的浓度在2.20~340μg/L范围内与RLS强度增强值呈良好的线性关系,方法检出限为0.68μg/L.用于环境水样中NO2-测定,与文献方法对照结果满意.
氢化物发生原子荧光法测定灵芝中的痕量锗
宋雪洁 , 张峰 , 段太成 , 郭鹏然 , 陈杭亭
2005, 33(9): 1307-1310.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了HG-AFS测定灵芝样品中总锗的方法,将微波密封消解应用于样品的处理,短时内成功地破坏了有机锗,同时避免了样品中存在的氯离子可能引起的元素损失.实验中优化了仪器的工作条件、锗氢化物发生最佳条件及微波消解程序.样品最优酸度为20% H3PO4,且5% H2SO4能增强锗的荧光强度.将干灰化法与微波密封酸消解法对植物样品的处理做了比较.本方法的检出限为0.83μg/L;相对标准偏差为1.26%;加入回收率为84.0%~96.5%.本法可以较好的满足实际植物样品中锗的分析.
大黄柳叶中新黄酮苷的结构鉴定
许传莲
2005, 33(9): 1311-1314.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
利用聚酰胺柱色谱法和制备型高效液相色谱法从柳属植物大黄柳叶中分离得到了一种新黄酮苷和两个已知黄酮化合物.利用核磁共振谱、质谱、紫外光谱、红外光谱对化合物结构进行了分析和表征.结果表明,新化合物为地奥亭7-O-β-D-吡喃木糖(1→6)β-D吡喃葡萄糖苷,为从自然界中首次发现的新黄酮苷类化合物.2种已知黄酮化合物为槲皮素3-O-芸香糖苷和槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷.
荧光法测定环境样品中的邻苯二甲酸酯
2005, 33(9): 1315-1317.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了荧光法间接测定环境样品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)的方法.邻苯二甲酸二乙酯(DEP)在碱性条件下水解生成邻苯二甲酸钠,在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中,利用Fenton反应产生羟基自由基(·OH)进攻邻苯二甲酸钠,生成具有荧光的羟基邻苯二甲酸钠,测定其荧光强度可间接求出DEP的浓度.DEP含量在5.03×10-7~1.01×10-5mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9998;检出限为8.3×10-8mol/L.用本方法间接测定了环境样品中PAEs总量,获得满意结果.该方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度.
基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留
2005, 33(9): 1318-1320.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10min,0.01μg/g加标水平回收率为77.3%~101.3%;方法检出限为0.01~0.04ng/g.方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求.对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6~844.5ng/g),甲氧DDT(23.2~219.8ng/g)和p,p'-DDT(4.0~183.1ng/g)次之,而o,p'-DDT在72个土样中都没有检出.
天然大蒜油及合成大蒜素的气相色谱-质谱分析
2005, 33(9): 1321-1323.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
利用气相色谱-质谱联用方法对天然大蒜油和合成大蒜素进行了分析和鉴定,给出了其主要组分及分布情况.对两者质谱图进行了比较,发现在合成大蒜素中含有微量的氯丙烯,据此发展了一种快速灵敏的分析方法,用来判断实际大蒜油样品中是否含有合成大蒜素.
亚甲基蓝褪色分光光度法测定藻酸双酯钠
2005, 33(9): 1324-1326.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH为2.3的盐酸介质中,藻酸双酯钠与亚甲基蓝反应形成离子缔合物,使亚甲基蓝溶液褪色,最大褪色波长位于665nm.藻酸双酯钠的浓度在2~8mg/L范围内遵守郎伯-比尔定律,测定藻酸双酯钠的百分之一吸光系数ε0.01为6.39×102.该褪色体系操作简便,有较好的稳定性、选择性与准确度.据此直接测定了片剂中藻酸双酯钠的含量取得满意结果.
克拉霉素与紫色素的荷移反应及其测定
2005, 33(9): 1327-1329.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种测定克拉霉素的荷移分光光度法.克拉霉素与紫色素在乙醇溶液中发生电荷转移反应,荷移络合物在548nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.49×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1:1;稳定常数是3.48×104;药物浓度在10~150mg/L范围内服从比耳定律.当克拉霉素浓度为100mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.2%.利用本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在97.0%以上.
评述与进展
生物体系中硒代氨基酸的手性形态分析进展
王秋泉 , 黄本立
2005, 33(9): 1330-1334.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了近年来利用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)以及毛细管电泳(CE)等分析手段与其它高灵敏检测器联用对生物体系中硒代氨基酸进行手性形态分析研究情况,参考文献40篇.
量子点的荧光共振能量转移在生物分析中的应用
马慧莲 , 刘含智 , 王丽萍 , 徐淑坤 , 李惟
2005, 33(9): 1335-1338.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
量子点良好的光谱特性和自身优点,使其可以作为生物荧光探针,而替代传统荧光染料.近年来这方面的研究已经取得了一定的进展.目前,量子点在共振能量转移方面的研究,进一步扩展了它在生物分析中的应用.介绍了量子点基于共振能量转移原理在生物分析中的应用,即利用量子点设计的两种类的蛋白-蛋白特异性结合分析和3种生物传感器的模型设计.
植物络合素分析方法进展
严竞竞 , 刘伟 , 麻远 , 赵玉芬
2005, 33(9): 1339-1344.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
植物络合素是植物体内合成的一类具有很强络合重金属能力的小分子多肽,它们在植物重金属解毒机制中扮演着极为重要的角色.由于植物络合素具有用于植物修复重金属污染的环境的潜力,探索植物络合素的结构、种类和解毒机理成为近年的研究热点.简要评述了植物络合素的分离、检测、表征和定量等方法.
亲和色谱仿生配基的筛选和设计
任军 , 贾凌云
2005, 33(9): 1345-1349.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
利用选择性好、稳定性高、价格低廉的仿生配基作为亲和色谱的功能基团,实现对目的蛋白质的亲和分离,可以弥补常规的单克隆抗体和其他天然蛋白质配基在价格、稳定性方面的不足,从而拓展亲和色谱技术的应用范围.本文综述了亲和色谱仿生配基在筛选和设计方面的研究进展,重点介绍了组合方法和基于结构的仿生配基的设计及其应用.
仪器装置与实验技术
微流控芯片-激光诱导荧光检测器的研制及核酸片段分离检测中应用
刘科辉 , 梁宁 , 姚波 , 罗国安 , 王义明
2005, 33(9): 1350-1353.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自行设计的共焦式激光诱导荧光检测器(激发波长635nm,发射波长670nm),以cy5染料对检测器的空间分辨能力和灵敏度进行了测试,检出限达到10-9mol/L.建立了一种微流控芯片快速分离检测DNA片段的方法.以0.8%羟丙基甲基纤维素(HPMC)为筛分介质,以(噻唑橙单体)To-pro-3为荧光标记染料,在玻璃微流控芯片中实现了dsDNA片段的无胶筛分和激光诱导荧光检测,12条DNA片段在75s内得到分离.
聚合酶链式反应微芯片系统用于微量生物样品的快速扩增检测
邹志青 , 陈飞 , 周洪波 , 金庆辉 , 杨梦苏 , 赵建龙
2005, 33(9): 1354-1357.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
基于MEMS微加工技术设计和制作了一种集成微加热器和温度传感器的聚合酶链式反应(PCR)微芯片.PCR微芯片结构通过有限元模拟验证分析.该芯片在PCR扩增过程中具有良好的制热效率和热传递均匀性.在微型温度控制电路装置下进行热循环反应,芯片的温度起伏小于1℃/s,升降温速度分别达到5℃/s和3℃/s,30个热循环耗时30min.此系统已经用于GUS基因的扩增检测,获得了良好的结果,极大的缩短了热循环的时间,可用于微量生物样品的快速扩增检测.
真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究
袁珂 , 俞莉
2005, 33(9): 1358-1360.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了真空薄膜浓缩装置的构造、特征、工作原理及使用方法,并将真空薄膜浓缩法与旋转薄膜浓缩法的工作效率及对热敏性成分含量的影响进行了比较研究.结果表明,两法相比,前者具有仪器容量大、浓缩速度快、浓缩液受热时间短、操作简单及工作效率高等优点.
来稿摘登
乙醇浓度测量模型的建立与应用——美国ASD-LabSpec近红外光谱仪的应用实例
王斌 , 魏志奇 , 李霞
2005, 33(9): 1361-1362.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
应用近红外光谱分析方法实现乙醇浓度鉴别是一种快速而简便的方法.文章讨论了近红外光谱应用中影响模型精度的主要因素,以及实现精确预测模型所必须把握的关键.文章揭示了应用近红外光谱测量法实现《乙醇浓度(0~66%)测量模型》的全过程.