首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2006年34卷1期

研究报告
纳升电喷雾串联质谱“序列对接法”确定多肽的加钠位点
吴胜明 , 王杰 , 刘炳玉 , 王鸿丽 , 魏开华 , 张学敏 , 杨松成
2006, 34(1): 1-4.
[摘要](311) [FullText PDF](0)
摘要:
用Quattro Micro三级四极串联质谱分析常见的20种氨基酸的加钠效果.结果表明,绝大多数氨基酸与钠离子的非共价键结合力很弱甚至没有,但脯氨酸和苯丙氨酸很容易形成加钠离子峰.采用"序列对接法"测出重组人酸性纤维细胞生长因子(rh-aFGF)C-端肽段的全序列,并确定钠离子的加成位点为该肽段的第6位脯氨酸(6Pro).通过酸化样品溶液获得无加钠、无序列间隙的该肽全序列,与加钠肽段的序列一致.
阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法分析人血浆中6种神经性毒剂降解产物
王清清 , 顾明松 , 冯建林 , 阮金秀
2006, 34(1): 5-9.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
采用醋酸汞去除蛋白,实现了阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定人血浆中6种神经性毒剂降解产物的三甲基硅烷衍生物.考察了不同溶剂的去蛋白效率和不同固相萃取柱对毒剂降解产物的保留行为,优化了阴离子交换树脂的洗脱条件.采用选择离子监测方式,6种降解产物在0.05~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限在22μg/L以内;RSD均小于9.7%.该方法检测灵敏度高,血浆样品干扰小,是一种理想的血浆中神经性毒剂降解产物的检测方法.
电位滴定法研究多胺铕铽络合物稳定性及其对磷酸二酯键水解断裂
上官国强 , 曲晓刚
2006, 34(1): 10-15.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
用电位滴定法研究了24元大环多胺(BDBPH)-Eu(Ⅲ)和BDBPH-Tb(Ⅲ)溶液中络合物的稳定性和物种分布,分析了不同pH条件下各物种的存在形式及变化趋势.发现当3个质子被中和后BDBPH才与稀土离子发生配位,分别形成质子化和脱质子化的比较稳定的单核和双核络合物.BDBPH与Tb(Ⅲ)能够形成单羟基、双羟基和三羟基配位的双核络合物.选择BDBPH-Tb络合物体系(1:2)研究对模型化合物-二(对硝基苯酚)磷酸酯(BNPP)的催化水解作用,得到了其二级反应速率常数(kBNPP=2.3×10-3((mol/L)-1·s-1)和络合物体系的有效物种(L-Tb2-OH),其催化机理可能是Lewis酸碱催化机理,即络合物中双金属和配位羟基分别进攻磷酯基团中的O和P,加速了原有PO键的断裂.研究结果为进一步模拟核酸酶对DNA或RNA的水解断裂提供了重要资料.
高分辨气相色谱/高分辨质谱联用测定大气降尘中的二噁英
任曼
2006, 34(1): 16-20.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
样品采取索氏抽提,抽提液依次经多段混合硅胶柱、氧化铝柱和硅胶柱净化后,采用同位素稀释法和高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)对其中的17个2,3,7,8-氯取代二噁英(PCDD/Fs)同系物进行了测定.研究结果表明,用本法4次分析二噁英标准溶液,其结果的RSD<7.1%;回收率可达62%~103%;标准参考样品的分析结果与标准值基本吻合,3次实验结果的RSD≤15%;仪器检出限为2,3,7,8-TCDF0.1pg,2,3,7,8-TCDD0.2pg,OCDD0.8pg;测定某降尘样品中二噁英,计算得降尘通量为14.02pg TEQm-2day-1.
模型毒物急性毒性尿液核磁共振氢谱标记物的二阶段聚类分析
2006, 34(1): 21-25.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用现代核磁共振技术,通过分析给药肝、肾损伤模型化合物异硫氰酸α-萘酯(灌胃150mg/kg体重)和二溴乙胺氢溴酸盐(腹腔注射250mg/kg体重)24h内Wistar大鼠尿液的1HNMR谱,由尿液中内源性代谢物浓度变化研究了肝、肾模型毒物在大鼠体内的急性毒性.首次利用模式识别技术中的二阶段聚类分析方法解析大鼠尿液1HNMR谱确定了模型化合物尿液1HNMR标记物.结果表明,应用核磁共振和二阶段聚类分析相结合的方法,可提供模型化合物毒性比较清楚的认识.该方法也可用于金属化合物、中药及其它药物的毒性分类和预测研究以及建议各类靶向毒性的NMR标记物.
高灵敏催化荧光分析法测定活性氧自由基过氧亚硝酸阴离子
2006, 34(1): 26-30.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
采用酶催化动力学分析法研究了过氧亚硝酸的氧化行为,提出了一种催化荧光光谱测定过氧亚硝酸的新方法.根据肌红蛋白所具有的模拟酶性质催化过氧亚硝酸氧化酪氨酸,产生一种具有荧光特性的产物酪氨酸二聚体.在实验选定的最佳反应条件下,该产物的荧光强度与过氧亚硝酸阴离子(ONOO-)的浓度在6.00×10-7~3.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系;方法检出限为8.20×10-8mol/L.用停流荧光光谱法研究了酶催化反应的动力学行为,探讨了反应的可能机理,认为酪氨酸的二聚体可能是ONOO-在体内造成损伤的另一标志物.
纳米银粒子修饰电极法测定血红蛋白
2006, 34(1): 31-34.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种利用纳米材料修饰电极检测血红蛋白的新方法.制作了以纳米银粒子修饰的银电极,并研究了血红蛋白在该修饰电极上的直接电化学行为.实验结果表明,血红蛋白在该修饰电极上具有良好的电流响应.在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L浓度范围内,血红蛋白的氧化峰电流与其浓度呈良好线性关系;检出限为7.4×10-8mol/L.研究了该修饰电极对血红蛋白的催化机理,利用该电极所建立的方法实现了对血红蛋白的分析测定.
基于金纳米微粒的化学发光金属免疫分析
2006, 34(1): 35-37.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于金纳米微粒溶解的化学发光反应体系,并探讨了金纳米微粒溶解及化学发光测定的最佳条件.首次将金纳米微粒引入生物素和IgG的化学发光金属免疫分析,比较了不同粒径金纳米微粒、不同检测系统对IgG测定的影响.在(一抗-IgG-二抗修饰金纳米微粒)检测系统中,基于10nm和30nm金纳米微粒测定IgG的线性范围分别为1~75ng和0.5~25ng,检出限分别为0.5ng和0.1ng.在(一抗-IgG-生物素化抗体-链霉亲和素修饰金纳米微粒)检测系统中,5nm和10nm金纳米微粒测定IgG的线性范围分别为10~250ng和1~250ng;检出限分别为5ng和1ng.
水解聚合铝阳离子Al13和Al3027Al核磁共振定量研究
2006, 34(1): 38-42.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
采用不同磁场强度的NMR谱仪和不同测试温度,对水解聚合铝溶液中Keggin结构的聚合铝阳离子形态的定量分析方法进行了研究.检测结果表明,高场27AlNMR分析技术不仅能精确定量地检测出水解聚合铝溶液中具有Keggin结构的[AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+(简称Al13)聚合阳离子,而且还能定量地检测出[(AlO4)2Al28(OH)56(H2O)26]18+(简称Al30)聚合阳离子.提高测试温度,有利于降低Al30共振峰的线宽,增强其分辨率.在70℃测试温度下,采用高场27AlNMR分别对8种中、高浓度(0.1~2.0mol/L)水解聚合铝溶液中的Al13和Al30形态分布进行了定量研究,证实了Al30形态是高浓度水解聚合铝溶液中的一种优势聚合形态.
采用含原位聚合阴离子交换整体柱的微芯片分离氨基酸
2006, 34(1): 43-46.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用原位聚合法,制备了以2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(META)为功能单体的强碱性季铵盐离子交换型微整体柱,构建了带微整体柱的复合式微流控芯片;以氨基酸-H2O2-Luminol化学发光体系为样品对象,根据氨基酸等电点的差异,在原位聚合微整体柱上进行分离实验.进行了苯丙氨酸-白氨酸、苯丙氨酸-组氨酸、苯丙氨酸-精氨酸3组氨基酸混合体系的分离,获得了很好的分离结果.优化并讨论了影响氨基酸分离效果的多种因素,如缓冲液pH值、洗脱液pH值和洗脱液流速等.在优化条件下,苯丙氨酸-精氨酸的分离度达到1.6,结果显示出整体柱与微流控体系相结合的可行性.
丝网印刷微电极测定水中痕量铅的差分脉冲伏安法研究
2006, 34(1): 47-51.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用一次性丝网印刷膜片式微电极,通过阴极富集-阳极溶出差分脉冲伏安法测定水中Pb2+含量的方法.实验详细考察了电极预处理方式的选择;电极的使用次数、缓冲溶液浓度的确定;缓冲溶液的pH值、电压范围以及扫描速度对峰电流的影响;差分脉冲伏安法中各参数的选择等.实验结果表明:在pH=3.60的1.00×10-4mol/L的醋酸-醋酸钾缓冲溶液中,-1.1V富集10s后,溶出峰电流与Pb2+浓度在0~1000μg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9959;在实际样品测量中,回收率在89.9%~103%之间;相对标准偏差为4.84%.
质谱技术研究儿茶素及儿茶素-锗多聚体特性
2006, 34(1): 52-56.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
采用HPLC-ESI-Q-TOF和MALDI-TOF质谱技术分析儿茶素组成与结构,发现儿茶素中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)具有多聚体特性.有机化学法合成EGCG-Ge4+化合物,并经HPLC进一步分离纯化.红外光谱和质谱技术分析并证实EGCG不仅能形成多聚体,而且还能络合金属锗(包括其他金属离子),成为EGCG-Ge4+和EGCG-Ge4+多聚体.EGCG-Ge4+抑制肺癌细胞生长速率明显高于EGCG,其提高幅度约为30%~40%左右.
研究简报
蛋白质在固定Zn2+金属螯合亲和色谱中的变性热力学
2006, 34(1): 57-61.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在15~85℃宽温度范围,研究了蛋白质在固定Zn2+金属螯合色谱系统中的热行为和变性热力学.实验结果表明,蛋白质在色谱过程都有一个固定的热转变温度:核糖核酸酶(RNase)、α-胰凝乳蛋白酶原A(α-Chy)的热转变温度约为55℃,细胞色素C(Cyt-C)和溶菌酶(Lys)约为65℃;,热转变温度的出现标志蛋白质构象发生变化;利用Van'tHoff作图测定了蛋白质在色谱系统热变性时的标准焓变ΔH°和标准熵变ΔS°,提出用标准熵变ΔS°和自由能变ΔG°判断蛋白质构象变化;利用ΔH°-ΔS°的线性关系估算了蛋白质热变性时的补偿温度,鉴定了蛋白质各变体在金属螯合色谱中保留机理的同一性,RNase、Cyt-C、Lys和α-Chy的补偿温度分别为55℃、65.8℃、65.2℃和54.8℃;根据蛋白质热变性时的补偿温度和构象变化熵变Δ(ΔS°)的大小,讨论了蛋白质在阳离子交换色谱和固定Zn的金属螯合色谱体系中的热稳定性.实验证明,在IDA裸柱引入Zn2+后蛋白质在色谱系统中的热稳定性减小,平均补偿温度从65.3℃降低到59.7℃,而构象变化熵变的绝对值大幅度升高.
气相色谱电子捕获检测器检测蟑螂头部痕量章鱼胺的衍生物
2006, 34(1): 62-64.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
章鱼胺(OA)是昆虫体内的痕量神经活性物质.本实验研究了蟑螂头部基质中OA的提取、章鱼胺与五氟丙酸酐的衍生化反应,优化了最佳衍生反应条件.建立了适合于昆虫样本中OA痕量测定的衍生化气相色谱-电子捕获检测方法.昆虫头部匀浆样本在10ng/g OA添加浓度时回收率在89%~118%;该方法的最低检出浓度为1.7ng/g.采用GC-MS对衍生化产物进行了定性确证分析.
基于丝网印刷工艺的安培型酶免疫传感器的研究
2006, 34(1): 65-68.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种一次性安培型免疫传感器,检测辣根过氧化物酶(HRP).用丝网印刷工艺制备三电极结构的传感器,工作电极是碳电极,银电极是伪参比电极.采用电荷传递系数、评估厚膜电极的一致性.通过戊二醛交联法,把抗HRP酶抗体固定在电极表面.加入底物H2O2和电子介体邻苯二胺,分别用安培法和比色法进行检测和比较分析.安培法测定HRP的测量范围10μg/L~10mg/L,检出限10μg/L;比色法测定范围为2~40mg/L,检出限2mg/L.同时分析了湿度对传感器寿命的影响.
电喷雾质谱法分析假单胞菌的代谢产物鼠李糖脂
2006, 34(1): 69-72.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电喷雾质谱(ESI-MS)结合碰撞诱导解离(CA)技术,分析了假单胞菌BS-03,利用甘油产的鼠李糖脂提取物.根据一级和二级质谱图确定了提取物中存在23种鼠李糖脂组分,主要由4种物质(RhC10、RhC10C10、Rh2C10和Rh2C10C10)构成,其中前3种的丰度较高也较平均.该提取物中单鼠李糖脂的含量高于双鼠李糖脂,并且双鼠李糖脂的二级质谱图中普遍存在强度较高的m/z为205、247的特征碎片离子,而单鼠李糖脂中却不存在此特征碎片离子.
分子自组装氧化钛包覆硅球色谱柱载体的制备及正相色谱性能研究
2006, 34(1): 73-76.
[摘要](144) [FullText PDF](1)
摘要:
采用分子自组装方法在微米硅球表面涂敷多层纳米二氧化钛,得到了比表面积为202.1m2/g、孔体积0.3628m3/g、孔径7nm的复合颗粒.在正相条件下研究了该TiO2/SiO2壳核型复合微粒的色谱性能,并与ZrO2/SiO2复合微粒色谱性能进行了比较.结果表明:氧化钛复合颗粒渗透性好,柱压低,是一种比较理想的高效液相色谱载体,对中性化合物和碱性化合物有较好的分离选择性,峰形对称;但对酚类化合物强烈保留,峰形较差.
苯基氨基甲酸酯全衍生化环糊精键合相的制备及手性拆分应用
2006, 34(1): 77-79.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用环氧氯丙烷作偶联剂,将3-氨丙基硅烷化硅胶和6-单-乙二胺-β-环糊精连接起来,再用苯基异氰酸酯将β-环糊精其余的20个羟基进行衍生,制得全衍生化β-环糊精键合型HPLC固定相.在正相色谱条件下,对15种外消旋体化合物进行拆分,其中11种手性化合物得到了好的分离.
肌红蛋白-纳米氧化铝模板-金胶复合组装体的电化学行为研究
2006, 34(1): 80-82.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
基于自组装技术在玻碳电极表面构筑了肌红蛋白-纳米氧化铝模板-金胶复合组装体,研究了该纳米复合组装体的电化学性质.循环伏安和电化学交流阻抗实验结果表明,该纳米组装体结构致密稳定,固定在组装体中的肌红蛋白在0.2mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液中于-0.21V(vs.Ag/AgCl)附近有一对准可逆的氧化还原峰,为肌红蛋白血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的特征峰.带负电荷的金纳米粒子能为蛋白质分子提供具有生物兼容性的微环境,从而有利于其电子传递反应的发生.
1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定磺胺甲噁唑
2006, 34(1): 83-86.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定磺胺甲噁唑(SMZ).磺胺甲噁唑与1,2-萘醌-4-磺酸钠在pH=10.0的缓冲溶液中发生亲核取代反应生成橙红色的产物,组成比为1:1,最大吸收波长λ=476nm;表观摩尔吸光系数ε=6.44×103L/(mol.cm);SMZ浓度在0.2~60mg/L范围内呈良好的线性关系;线性回归方程为A=0.02452+0.02301C(mg/L),线性相关系数r=0.9991;检出限为0.08mg/L;RSD为0.25%(20mg/L,n=11);平均回收率为98.7%以上.优化了对磺胺甲噁唑的测定条件.初步探讨了反应机理,应用拟定的方法测定磺胺甲噁唑的含量,与药典法相比,结果满意.
纳米电化学界面的构建及脱氧核糖核酸中碱基对的电化学行为
2006, 34(1): 87-90.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以玻碳电极为基体,制备了单壁碳纳米管复合聚吖啶橙(SWNTs/POAO)修饰电极.此电极结合纳米材料电催化特性和吖啶橙聚合物薄膜的分子识别能力,以脱氧核糖核酸(DNA)分子中的碱基对为探针,研究了DNA中碱基对的电化学行为.该电极对腺嘌呤(ADE)、鸟嘌呤(GUA)、胞嘧啶(CYT)和胸腺嘧啶(THY)都表现了良好的电催化性,嘌呤碱和嘧啶碱的氧化峰能够完全分离.在pH7.0的B.R.缓冲溶液中,在0.5~1.3V电位范围内,GUA和ADE分别在0.7V和1.0V左右出现灵敏的氧化峰,峰电流随其浓度而线性变化.ADE和GUA的检出限分别为1.8×10-9和9.0×10-10mol/L.嘧啶碱基不干扰嘌呤碱基的测定.SWNTs/POAO电极可以用来同时测定DNA中的ADE和GUA.
新型固相微萃取涂层直接检测样品中的3种多氯酚
2006, 34(1): 91-94.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
利用聚乙二醇2000(PEG2000)合成了聚乙二醇硅酯预聚物,并通过溶胶-凝胶法制备了含键合聚乙二醇硅酯的固相微萃取涂层,其使用最高温度为340℃.无需衍生化的情况下,采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定3种多氯酚的检出限为0.11~0.18ng/L;线性范围达0.1~103μg/L,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.24%~6.44%.土样中痕量多氯酚的加标回收率分别为108%、93.5%和73.7%.
高效液相色谱法测定吉它霉素组分含量
马仕洪 , 胡敏 , 胡昌勤
2006, 34(1): 95-99.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为0.1mol/L醋酸铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈(40:55:5,V/V);流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波长231nm.在该色谱条件下,吉他霉素的9个主组分及5个小组分均能被完全分离并由LC-MS在色谱图中定位;诸组分在10~100μg范围呈良好线性(r>0.999);最低定量限小于1μg;方法的重复性、粗放性均满足质控分析的需要;已被中国药典2005版收载用于吉他霉素的组分控制.
2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定山黧豆毒素β-ODAP
张海霞 , 刘满仓 , 靳小舜 , 栾锋 , 李志孝
2006, 34(1): 100-102.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
利用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称-βODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法.利用固相萃取进行样品预处理并优化了流动相的pH值,利用Hyperchem和Gaussian 98优化得到二者的空间结构并计算了它们的极性,从理论上解释了两个异构体的色谱行为.最佳色谱条件是固定相C18,5μm,15mm×4.6mm,流动相为25mmol/LKH2PO4/乙腈,(90:10,V/V),流速为0.8mL/min,室温,测定了特定条件下山黧豆成长过程中两个异构体的含量.
射频供能辉光放电原子发射光谱分析导体的基本特性
向国强 , 江祖成 , 胡斌
2006, 34(1): 103-106.
[摘要](155) [FullText PDF](1)
摘要:
自行设计组装了射频供能辉光放电原子发射光谱仪器(rf-GD-AES),并对其分析导体试样的基本特性(包括光源的稳定性、电学特性和光谱特性)进行了研究.在此基础上建立了rf-GD-AES分析导电试样的方法,并用于铜合金标准样品中的Al和Mn的分析,其测定结果与标准值吻合很好,充分地显示了rf-GD-AES在固体样品直接分析中的潜力.
硅烷修饰滤纸固相微萃取-室温磷光法测定水样中7,8-苯并喹啉
王香凤 , 朱若华 , 强洪 , 王培龙 , 朱亚琦
2006, 34(1): 107-110.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
将二甲基氯硅烷键联到滤纸上,修饰后的滤纸具有较强的疏水性和热稳定性.7,8-苯并喹啉能选择性的吸附在修饰滤纸上,发射较强的室温磷光,激发波长和发射波长分别是267nm和502nm.不经固相萃取,7,8-苯并喹啉的线性范围为2.0×10-6~4.0×10-4mol/L;5次测定的相对标准偏差为2.68%;绝对检出限为1.65ng/spot.将二甲基氯硅烷键合滤纸作为固相萃取膜,直接富集水溶液中的7,8-苯并喹啉,经固相萃取后的线性范围为8×10-9~8×10-6mol/L;检出限可降低至0.48μg/L;5次测定的相对标准偏差为4.54%.将修饰滤纸直接用于环境水样中7,8-苯并喹啉的监测分析,加标回收率达到87.5%~98.8%.
铜(Ⅱ)-6-苄基氨基嘌呤络合物吸附波的研究及应用
王瑞侠 , 汪新 , 陈平 , 严永新 , 陆光汉
2006, 34(1): 111-114.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.02mo1/L六次甲基四胺缓冲溶液中(pH5.5),铜(Ⅱ)-6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50V左右(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,其峰电流与6-BA浓度在3.0×10-5~1.0×10-6mo1/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-7mo1/L.与铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-5~3.0×10-7mo1/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-7mo1/L.研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为络合吸附波.铜(Ⅱ)与6-BA的组成比为1:1;电子转移数n=2;α=0.58;反应速率常数Ks=1.81/s.方法用于绿豆、大米和玉米样品中铜的测定,结果满意.
高效液相色谱-质谱联用分析洛伐他丁中的杂质
吴永江 , 朱炜 , 邵青 , 程翼宇
2006, 34(1): 115-118.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用方法对洛伐他丁及其杂质成分进行分离分析和结构鉴定.实验采用Diamonsil C18(5μm,4.6mm×250mm)为分离柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65:35)为流动相,分离并检测了洛伐他丁及其杂质;通过与DAD检测器和离子阱质谱联用,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;紫外光谱表明除氢化洛伐他丁外其余杂质与洛伐他丁基本结构相同,利用MS和MS2数据确定了杂质的分子量和侧链结构,由此鉴定了其中10个杂质的结构.实验结果表明,高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱联用技术可以快速鉴定洛伐他丁中的杂质化学成分.
高效毛细管电泳用于二肽衍生物的手性拆分
白敏 , 程燕 , 石运伟 , 尤进茂
2006, 34(1): 119-122.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
以新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,基于二元手性选择剂协同作用,在胶束电动色谱模式下考察并优化了二肽类衍生物手性分离的实验条件,实现了15种二肽衍生物的手性拆分,分离度均在2.85以上,其中11种在10.38以上,最高分离度达35.29.
评论与进展
过氧亚硝酸盐的化学发光反应与测定
吕超 , 林金明
2006, 34(1): 123-128.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
过氧亚硝酸盐是一氧化氮衍生物,由一氧化氮和超氧阴离子反应生成,它是很强的生物氧化剂,具有很高的反应活性和不稳定性.本文详细介绍了ONOO-的化学发光分解、ONOO-与二氧化碳的化学发光反应、ONOO-化学发光测定和应用,并展望了其发展前景.引用参考文献54篇.
Love波免疫传感器在免疫分析中的研究
刘虹 , 王源升 , 刘清山 , 朱金华
2006, 34(1): 129-134.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
Love波免疫传感器是一种以免疫反应为识别方式的新型声表面波传感器.与其它压电声波免疫传感技术相比,水平剪切型表面波、高的压电晶体基频以及声波导层的存在使Love波免疫传感器在可用于气液两相检测的同时具有更高的灵敏度,从而可以成为免疫分析中的一种重要的工具.本文分别从Love波传感器的构造、原理、发展现状和以抗体作为探针在传感器表面的固定化方法两方面综述了Love波免疫传感器的研究进展.
薄层液/液界面电子转移动力学的研究进展
刘秀辉 , 张立敏 , 胡丽娜 , 卢小泉
2006, 34(1): 135-138.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
薄层循环伏安法是研究液/液界面电荷转移的一种新方法,具有简单、快速、易操作的优点.文章回顾了液/液界面电化学的发展历史,介绍了薄层法的实验原理,对其在电化学中的应用和研究进展进行了评述,总结了界面驱动力与电子转移速率的关系.
论文
用化学容量和紫外光谱差减法测定苯并三氮唑缓蚀铜粉含氧量
张泰铭 , 丁峰 , 梁逸曾 , 罗集
2006, 34(1): 140-140.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,测定铜粉含氧量的国家标准方法不适用于有机保护膜缓蚀铜粉中含氧量的测定.本实验采用在HCl介质中用H2O2分解缓蚀铜粉试样,煮沸分解过剩H2O2,金属铜完全转化成Cu2+,有机膜则转变成质子化的BTA,其紫外吸收强度和光谱形状与非质子化BTA基本相似.分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中Cu和BTA质量,与试样量差减后可求出该铜粉含氧量.
IS-RP-HPLC法快速测定杉科植物中有机酸含量
周光明 , 高智席 , 黄成 , 李昌晓 , 王莉
2006, 34(1): 141-141.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
传统化学法测定有机酸易受干扰,误差大,且每次只能测一种有机酸;薄层色谱法定量精度差;气相色谱法往往需要衍生步骤,繁琐且影响分析结果;高效液相色谱测定方法简便,已被广泛用于各种食品和天然物中有机酸的测定.目前杉科植物中有机酸的定性和定量分析未见报道.草酸、酒石酸、L-苹果酸、莽草酸是池杉、落羽杉(杉科植物)的代谢中间物.本实验采用离子抑制反相高效液相色谱(IS-RP-HPLC)方法快速测定了池杉、落羽杉中有机酸.该法所用试剂简单易得、操作简便迅速、分离不需梯度洗脱,准确度和精密度均较理想,方法的线性范围宽、重现性好,为杉科植物的进一步开发提供可靠依据.
头孢菌素的荷移分光光度法测定
杜黎明 , 王俊蒲 , 李敏
2006, 34(1): 142-142.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
头孢克洛(Cefclor,CFC)和头孢噻吩(Cefalotin,CFL)均为口服半合成头孢菌素类抗生素,由于具有抗菌谱广、抗菌作用强、口服吸收好和血药浓度高等特点,故在临床上得到广泛使用.有关这两种药物的分析方法已有较多文献报道.本实验采用紫外-可见吸收光谱分别对这2种药物与7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)荷移反应进行了研究.发现头孢克洛与TCNQ在丙酮中可形成稳定的绿色荷移反应产物.
固相萃取-高效液相色谱法测定动物组织中的莱克多巴胺
应永飞 , 皮雄娥 , 吴平谷 , 陈慧华 , 朱聪英 , 任玉琴
2006, 34(1): 143-143.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
莱克多巴胺是一种新型的苯乙醇胺类β2-兴奋剂.虽然少数国家允许莱克多巴胺作为猪饲料添加剂,但欧盟已经禁止在可食性动物饲养过程中使用莱克多巴胺.我国将其列入禁用药品目录.但在畜牧业养殖过程中违法使用莱克多巴胺的现象仍然存在.目前,莱克多巴胺的检测方法在国内还未见文献报道.
苯偶氮水杨醛异烟酰腙与镉的高灵敏度荧光反应及其应用
刘建宁 , 张兵 , 仵博万 , 刘永春
2006, 34(1): 144-144.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
镉是一种剧毒重金属.长期接触镉,能引起多种癌症.人们急需各种改进的方法来检测各种环境样品、工业废水以及生物组织里的Cd2+含量.本研究合成了新荧光试剂苯偶氮水杨醛异烟酰腙(BSIH),实验了试剂与镉的荧光反应新体系的最适宜条件.建立了一个新的测定痕量镉的荧光分析方法,方法的线性范围为0.6~120.0μg/L;检出限为0.32μg/L,方法成功地应用于自来水、河水和废水中镉的测定.