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2006年34卷10期

研究报告
吹扫捕集-气相色谱法测定海水中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的生物降解
韩东强 , 马万云 , 陈瓞延
2006, 34(10): 1361-1365.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
苯、甲苯、乙苯和二甲苯(简称BTEX)等单环芳烃是石油的重要组分.在油气地球化学勘查领域,BTEX是油气藏信息的直接指示物.BTEX具有挥发性,并且可以受到微生物的降解作用,直接影响到BTEX含量的准确测量.本研究建立了动态顶空(吹扫捕集)和光离子化检测器(PID)的气相色谱测量海水基样品中BTEX的生物降解方法.苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯及邻二甲苯的检出限分别为7.3、8.1、11.4、8.3、13.2ng/L;1μg/L海水样品中BTEX回收率为92.84%~100.92%.样品无需预处理.BTEX生物降解规律对海洋油气地球化学勘探中所涉及的样品采集、运输、保存、测量及结果分析具有重要指导意义.
硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料的合成及应用
李方楼 , 赵欣捷 , 许国旺
2006, 34(10): 1366-1370.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料,首先对间氨基苯硼酸进行硝基化,制得3-氨基-4-硝基苯硼酸功能基团,通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,在20.7MPa压力下装成亲和色谱预柱(35mm×4.6mm i.d.).用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250mm×4.6mm i.d.),构成中心切割二维HPLC.该系统能对含有顺二羟基结构的化合物进行在线富集,实现生物复杂样品直接进样分离分析.使用该系统对尿中多种修饰核苷进行了分离分析,以pH值7.95的0.25mol/LNH4Ac碱性缓冲液把实际尿样(100μL)中核苷保留在预柱上,生物大分子无保留通过,再切换六通阀,以pH4.50的25mmol/L KH2PO4酸性洗脱液把保留在预柱上的核苷洗脱,进样到下一级ODS分析柱柱头上聚焦,然后用梯度洗脱法(pH4.50的25mmol/L KH2PO4缓冲液与体积比60:40的甲醇-水梯度混合构成洗脱液)完成核苷在ODS分析柱上的分离(紫外检测260nm),11种目标核苷的分离分析取得了良好的定性定量结果.
高效阴离子交换-脉冲安培检测同时分析单糖和糖醛酸
2006, 34(10): 1371-1374.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法.以CarboPac PA20阴离子交换柱为分离柱,以2mmol/L NaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc(50~200mmol/L)梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗液流速为0.5mL/min,总分析时间为30min.在优化的分离测定条件下,8种单糖和2种糖醛酸的检出限为2.5~14.4μg/L(进样体积25μL,峰面积定量).5mg/L的10种化合物的混合标准溶液连续7次进样,峰面积的相对标准偏差为0.3%~1.5%.用所建立的方法测定了多糖水解液和木材半纤维素水解液中的单糖和糖醛酸含量.
土壤和植物中乙二胺二琥珀酸的反相液相色谱法测定
2006, 34(10): 1375-1378.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
乙二胺二琥珀酸(EDDS)可应用于重金属污染土壤的强化植物修复或是土壤淋洗修复.但是现有的检测方法或过于复杂,或检出限太高.本研究建立了应用超声波萃取、硫酸铜衍生化和液相色谱,紫外检测器测定土壤、植物中EDDS含量的方法.其回收率为93%~118%,灵敏度较高;检出限达1.5μmol/L;重现性好,不受其它多种共存离子的干扰.
蔬菜中苯甲酰脲类药物残留的测定方法研究
2006, 34(10): 1379-1383.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一步有机溶剂提取、HPLC分离、紫外检测器检测7种苯甲酰脲类药物(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲)在蔬菜中残留量的方法.考察了不同提取溶剂(乙酸乙酯和乙腈)的提取效率;研究了不同C18固相萃取小柱、活性碳、自制弗罗里硅土柱和GPC对蔬菜样品的净化效果;实验了不同的梯度淋洗程序分离7种药物.通过对黄瓜、大白菜、西红柿和包心菜4种蔬菜的4种添加水平和4次重复性实验,建立了一种以乙腈为提取溶剂和以弗罗里硅土柱为净化柱的高效液相色谱法测定7种苯甲酰脲类药物.该方法线性范围为:0.02~1.5mg/L,7种苯甲酰脲类药物的相关系数均大于0.999,其检出限为0.02~0.05mg/kg(S/N=10);在0.05~1.0mg/kg之间的添加回收率为80%~120%;相对标准偏差小于15%.方法完全符合残留分析的要求.
麦芽糖作选择剂西酞普兰手性毛细管电泳分析及拆分机理研究
2006, 34(10): 1384-1388.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以麦芽糖为选择剂的毛细管电泳手性拆分方法.以抗抑郁药物西酞普兰对映体的分离和定量测定为实例,考察了分离条件,在40%(m/m)麦芽糖、8.0×10-2mol/L磷酸盐运行缓冲液(pH5.0)中,分离电压20kV时,西酞普兰对映体分离度达2.3.测定S-(+)-西酞普兰中R-(-)异构体的含量,在0.05~4.00g/L浓度范围内线性关系良好.R-(-)-西酞普兰与S-(+)-西酞普兰的检出限分别为0.0453g/L和0.0473g/L,线性相关系数均>0.9978.以荧光光谱法对西酞普兰与麦芽糖的相互作用进行了考察,并较系统地对拆分机理进行了研究.证明麦芽糖的手性识别能力与其浓度有关,当麦芽糖达到一定浓度后将形成聚集体,而麦芽糖的拆分作用就主要体现在其聚集体疏水空腔的立体作用上.
微流控芯片电泳-多重聚合酶链反应法同时测定多个单碱基多态性位点
2006, 34(10): 1389-1394.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
以微流控芯片电泳为检测平台,建立了多重PCR扩增法同时测定多个单碱基多态性(SNP)位点的方法.先通过PCR扩增得一段含所有待测SNP位点的长片段;用限制性内切酶消化成短片段,再将酶切反应产物与脱氧核糖核酸适配器(DNAadapter)相连;以连接产物为模板,分成两管,分别用n条等位基因特异性引物和一条通用引物进行n重PCR扩增;最后用微流控芯片电泳法分离PCR扩增产物,根据两管扩增产物的芯片电泳图谱中扩增片段的大小判断SNP的类型.以细胞色素P4502D6(CYP2D6)基因中的5个SNP位点(100C>T、1661G>C、1758G>T、2470T>C和2850C>T)为检测对象,考察了各等位基因特异性引物之间的相互影响和扩增反应的特异性,采用微流控芯片电泳法成功测定了20名健康中国人的CYP2D6基因中5个SNP位点的基因多态性,与聚合酶链反应-限制性片段长度多态性法(PCR-RFLP)测定结果完全一致.
AQC柱前衍生反相高效液相色谱法测定土壤中氨基酸
2006, 34(10): 1395-1400.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerra C18柱,1.8mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定土壤中17种氨基酸的分析方法.方法重现性好,精密度高,氨基酸浓度在25~600μmol/L范围内,线性相关系数均大于0.99;各氨基酸检出限≤0.5pmol.并且在该色谱条件下,获得了灵敏度较高,彼此分离良好的17种AQC衍生氨基酸的LC-MS质谱总离子流图,为今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段.
液晶型化学传感器检测甲基膦酸二甲酯的研究
2006, 34(10): 1401-1405.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
液晶型化学传感器是利用传感器检测目标化合物前后,液晶分子在敏感膜表面的取向发生变化,改变液晶折射光线的能力,导致传感器的颜色和光亮度发生变化,实现对生物分子、有害化学物质的检测.本实验报道了一种以μm级沟槽状金膜为基底的液晶型化学传感器,通过在具有μm级沟槽(一个沟槽周期5μm)的玻璃基底上进行平面镀金,制备了具有相同沟槽周期的金膜,并在金膜上制备Cu2+修饰的巯基十一酸自组装敏感膜.通过检测甲基膦酸二甲酯时液晶织构的变化,阐明了液晶型化学传感器的作用机理,并证实微米级沟槽状金膜为基底制作的液晶型化学传感器可以用于检测目标化合物.传感器对甲基膦酸二甲酯检测的线性范围0.03~1.00g/m3;线性方程Y=0.14X+0.0035,相关系数r=0.9957.
鼠类粪便中类固醇的荧光标记及质谱鉴定
陈万东 , 张海峰 , 郭庆君 , 王贤峰 , 索有瑞 , 陈桂琛 , 张洪海 , 尤进茂
2006, 34(10): 1406-1410.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对皮质醇、皮质酮、睾酮、孕酮4种类固醇荧光衍生物进行了优化分离.65℃下在乙腈溶剂中以三氯乙酸作催化剂,衍生反应2h后获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为333nm和390nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了黑线姬鼠粪便中4种类固醇化合物的定性及定量测定.线性回归系数均在0.9999以上,检出限为47.3~71.2fmol.
蛋白微阵列免疫分析法用于海洋致病菌的定量检测
黄荣夫 , 庄峙厦 , 鄢庆枇 , 李景喜 , 陈石 , 王小如
2006, 34(10): 1411-1414.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种用于水体中副溶血弧菌、河弧菌和大肠杆菌检测定量的蛋白微阵列免疫分析法.以Cy3标记免疫球蛋白(IgG)为探针,蛋白芯片为载体,对孵育反应的IgG浓度、反应时间和温度等条件进行了优化,结果表明:当IgG浓度为0.1g/L在37℃下孵育60min,可以获得理想的检测效果;在优化条件下,本方法中副溶血弧菌、河弧菌和大肠杆菌的检出限分别为9.9×104个/mL、9.3×104个/mL和3.9×105个/mL;将本方法与ELISA进行了比较,结果表明,本方法具有快速、操作便捷、高通量检测等特点;并将本方法应用于海水中这3种致病菌的快速、准确地定量检测.
研究简报
聚邻氨基酚/Ni2+修饰碳糊电极的制备及其对葡萄糖的电催化氧化
杨涛 , 焦奎 , 杨婕 , 赵常志 , 曲文营
2006, 34(10): 1415-1418.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以循环伏安法在碳糊电极(CPE)表面上修饰聚邻氨基酚膜(P-OAP),再以浸泡吸附法在此膜中嵌入金属离子Ni2+,制成Ni/P-OAP/CPE.该电极在0.09mol/LNaOH溶液中通过90圈扫描活化后,在-0.15至0.65V区间出现一对峰形良好且稳定的氧化还原峰.循环伏安实验发现,Ni/P-OAP/CPE对葡萄糖的电氧化有良好的催化特性,催化活性受薄膜的厚度、薄膜中Ni2+的浓度、电极的活化时间以及电解液组成的影响.实验结果表明:该电极是一种良好的无酶葡萄糖传感器.
高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A
江明 , 林怡 , 张江华 , 梅素容 , 周宜开 , 吕斌
2006, 34(10): 1419-1422.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
合成单分散双酚A(BPA)分子印迹微球并以其为高效液相色谱柱填充材料,建立了一种大体积直接进样HPLC法测定环境水中超痕量BPA的方法.方法的检出限(LOD)和测定限(LOQ)分别为0.03nmol/L和0.1nmol/L;在0.1~100nmol/L范围内具有良好的线性(r2=0.9983).本方法用于表层湖水中BPA的检测,实际样品的加标回收率在99%~101.4%间;相对标准偏差(RSD%)低于8.1%(n=5).
六味地黄丸的精细指纹图谱分析及模式识别分类研究
张洁 , 段继诚 , 梁振 , 张维冰 , 张丽华 , 霍玉书 , 张玉奎
2006, 34(10): 1423-1425.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱建立了六味地黄丸的指纹图谱,对两个厂家的16批产品进行了测定,并结合中药相似度软件和主成分分析法对全指纹图谱和其精细指纹图谱进行了模式识别研究.结果表明,中药相似度软件能够对不同厂家的产品进行区分但也可能造成误判;在主成分分析法的投影图中,两个厂家的产品明显聚为两类,而且不同批次产品的差异也能够显示出来.
电动流动分析的色谱分离研究
王蕾 , 何友昭 , 王晓葵 , 邓宁 , 付国妮 , 高勇
2006, 34(10): 1426-1428.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于增压电渗泵驱动、整体柱分离和紫外检测相结合的电动流动分析系统.研究了载流溶液中甲醇的体积分数对电渗泵空载流量、输出压强、移动相流量和分离度的影响.在4950V的外加电压下,以含0.5mmol/L六亚甲基四胺的45%甲醇溶液为泵载流,电渗泵的流量和输出压强分别为0.58mL/min和0.79MPa,以泵载流为流动相,该系统对苯和萘进行了反相色谱分离.电动流动分析系统设备简单、操作方便、功能多样.对苯和萘的分离结果表明,电动流动分析系统可用于样品的色谱分离.
硫代乙酰胺-聚苯乙烯树脂吸附剂制备及其对铅、镉、铜、镍、铁的萃取
谢发之 , 张俊 , 唐海鸥
2006, 34(10): 1429-1432.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
以大孔聚苯乙烯苄胺树脂为载体通过Mannich反应制备了一种新型固相萃取吸附剂TAA-PS(硫代乙酰胺改性聚苯乙烯树脂).利用FTIR和元素分析对其进行表征.研究了其对痕量金属离子的萃取性能,确定了对Pb2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+和Fe3+等金属离子的最佳吸附条件.与其它吸附剂相比,本研究合成的固相萃取吸附剂具有高吸附容量和相当快的吸附速率.应用于自来水和湖水中痕量Pb2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+和Fe3+的萃取富集,取得较好结果.
高效液相色谱-质谱分离分析血浆、尿样中异亮氨酸异构体
赵华 , 李晶 , 袁佩 , 邱宗荫
2006, 34(10): 1433-1436.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸为柱前手性衍生化试剂,反相高效液相色谱法分离生物样品中异亮氨酸4个异构体,并以电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行检测的高灵敏度的分析方法.对D-Ile、D-al-lo-Ile和L-allo-Ile检测的线性范围为5~500ng,相关系数分别为0.9967、0.9968和0.9993;对L-Ile检测的线性范围为50ng~5μg;相关系数为0.9990.在正常人血浆中检测出了L-Ile(204(113.8mg/L)和L-allo-Ile(1.16±0.71mg/L),在正常人尿样中检测出了L-Ile(6.10±2.24mg/L)和D-allo-Ile(0.53±0.17mg/L).
土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究
平立凤 , 朱亚红 , 赵华 , 胡秀卿 , 吴珉 , 李振
2006, 34(10): 1437-1440.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究.结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果.探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%.与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间.
毛细管电泳-激光诱导荧光检测肌腱和肌腱细胞中的羟脯氨酸
邹晓莉 , 周春艳 , 黎源倩 , 曾红燕
2006, 34(10): 1441-1444.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIF)分析羟脯氨酸的方法.肌腱和肌腱细胞中的胶原蛋白碱水解生成氨基酸,经异硫氰酸荧光素(FITC)衍生,采用LIF-CE分离测定胶原蛋白特异性氨基酸-羟脯氨酸.羟脯氨酸在0.5μg/L~8×103μg/L浓度范围内线性关系良好;检出限为0.5μg/L.相对迁移率和相对峰高的相对标准偏差(RSD)分别为5.0%和6.1%.测定了60份肌腱和9份细胞样品,加标回收率为95%~110%.将所建立的毛细管电泳方法与高效液相色谱法(HPLC)进行比较,两者测定结果相对误差为-1.9%~2.0%.本法仅需一次荧光标记,操作简单、快速灵敏,12min内完成一个分析周期,适于测定肌腱和细胞样品.
1,4-氧氮杂萘-2-酮类衍生物的电子轰击质谱分析
杨小兵 , 丁松涛 , 王安邦
2006, 34(10): 1445-1447.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
用电子轰击质谱(EI-MS)研究了1,4-氧氮杂萘-2-酮系列衍生物,分析并探讨了不同取代基对这类化合物EI-MS谱图的影响,分析得到一些裂解规律.
对喷式氢化物发生原子荧光光谱法同时测定烟叶中痕量砷和锑
张效伟 , 张召香 , 宋琦 , 杨月英 , 高丽艳 , 莫正波 , 刘平
2006, 34(10): 1448-1450.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种提高氢化物生成效率的新方法--对喷式氢化物发生(HG)原子荧光光谱法(AFS),并同时测定烟叶中痕量砷和锑.样品和还原剂(KBH4)从相对的方向高速喷出在近雾化状态下发生反应生成氢化物.同常规HG-AFS相比,灵敏度提高了15倍.在最优的实验条件下,砷和锑的检出限分别为6.3ng/L和19.2ng/L;相对标准偏差(RSD)分别为3.2%和1.8%;线性范围为0.019~3.2μg/L(As)和0.058~9.6μg/L(Sb).本方法成功地用于测定烟叶中痕量砷和锑,回收率为92%~106%.
离子液体双水相体系萃取分离牛血清白蛋白
邓凡政 , 郭东方
2006, 34(10): 1451-1453.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑([Bmim]BF4)和KH2PO4形成的双水相体系萃取分离牛血清白蛋白(BSA)的新方法.研究了不同盐及盐的浓度、离子液体浓度以及蛋白质用量、溶液酸度、其它共存物质对双水相成相及BSA萃取率的影响,结果表明,磷酸二氢钾盐浓度为80g/L,离子液体浓度在160~240mL/L,BSA的浓度为30~50mg/L,溶液酸度在pH4~8范围,离子液体双水相体系对BSA有较高的萃取率.用加入不同类型表面活性剂探讨了离子液体与蛋白质之间的作用.
基于图论的色谱指纹图谱谱峰的全局匹配
倪力军 , 王国东 , 郭佳 , 张立国
2006, 34(10): 1454-1458.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
以色谱工作站的积分数据为基础,定义了允许匹配峰组的域,提出了在域内根据色谱峰面积、保留时间计算各匹配峰组之间距离矩阵的公式,从而形成有向图.采用图论中的最短路径算法寻找可能的匹配峰组中的最佳匹配峰组.采用优化的匹配参数,对珍菊降压片、丹参提取物、柴胡皂苷提取物、人参皂苷提取物的HPLC谱图进行匹配并将有关结果与国家药典委员会推出的指纹图谱软件自动匹配结果作了比较.结果表明:本算法可最大程度地匹配可能的色谱峰并极少出现错配、漏配峰组,无需手动校正.
桥联β-环糊精液相色谱键合固定相研究
艾萍 , 韩丽娜 , 字敏 , 孟磊 , 字富庭 , 袁黎明
2006, 34(10): 1459-1462.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了两种桥联β-环糊精固定相,将其用于芳香烃位置异构体、氨基酸的对映异构体的拆分,同时比较了其与β-CD固定相的手性拆分效果.研究结果表明,桥联环糊精固定相对一些对映异构体具有较好的选择性;其对普通的环糊精固定相的选择性具有一定的补充或者改进作用.
一种反相毛细管液相色谱整体柱的制备方法及其色谱性能
鲁彦 , 郭建宇 , 张祥民
2006, 34(10): 1463-1466.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
在优化条件下成功制备了50μm、75μm、100μm和200μm等多种口径的硅胶基质毛细管液相色谱整体柱,克服了文献报道中常见的开裂、重现性差等缺点.考察了柱压降与流速的关系,以多环芳烃系列化合物评价了自制的C18硅胶基质毛细管液相色谱整体柱的色谱性能,在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下,5种化合物(苯、萘、联萘、芴和蒽)得到了基线分离.该柱对萘的柱效达到了67000塔板/米.
高效液相色谱法研究啶菌噁唑对番茄灰霉病菌麦角甾醇生物合成的影响
韩平 , 刘西莉 , 刘鹏飞 , 司乃国
2006, 34(10): 1467-1470.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
啶菌噁唑是我国研制的一种新型农用杀菌剂.本实验建立了高效液相色谱法定量分析灰霉病菌麦角甾醇含量的方法,研究了该药剂对番茄灰霉病菌麦角甾醇合成的抑制作用.结果表明,此方法具有良好的准确度和精密度,回收率为98.8%;相对标准偏差为3.0%,适用于测定番茄灰霉病菌麦角甾醇含量;番茄灰霉病菌菌丝在不同浓度啶菌噁唑和对照药剂戊唑醇处理下,药剂对其麦角甾醇合成具有明显的抑制作用,其中在0.5、10.0mg/L啶菌噁唑作用下,菌丝麦角甾醇含量分别为1.59(±0.126)和0.10(±0.011)mg/g干重菌丝,与DMIs类杀菌剂戊唑醇处理相比,没有显著性差异;与空白对照相比,抑制率分别达到22.44%和95.12%;回归分析表明,药剂处理浓度对数与麦角甾醇含量抑制率的机率值表现出正相关线性关系.
在线浓缩柱富集-光学检测-流动注射联用测定海水中痕量铅
邹玉权 , 张新申 , 李华 , 涂杰 , 袁东
2006, 34(10): 1471-1474.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了流动注射二溴对甲偶氮磺分光光度法测定不同水中的Pb.在1.2mol/LHNO3中,经过富集后的Pb2+与二溴对甲偶氮磺形成络合物,该络合物在630nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少15h.优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件.该方法的检出限和线性范围分别为0.1和0.5~500μg/L,对含量为5μg/L、2μg/LPb标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为1.1%和2.5%.应用于自来水、河水、池塘水、海水中痕量Pb的测定,结果令人满意.与其它测定Pb的标准方法对比吻合很好.
柱前衍生高效液相色谱法分离分析1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映异构体
邓婕 , 李志良 , 肖玉梅 , 陈小勇 , 刘学国 , 邓祥林 , 刘启平 , 周素容
2006, 34(10): 1475-1478.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺是制备5-羟色胺拮抗剂药物盐酸帕洛诺司琼等的重要中间体,手性帕洛诺司琼可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体进行分离并建立了检测方法.结果表明,用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(300mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,可将1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体分离,其它色谱条件:流动相组成为[甲醇-乙腈-0.01mol/L四丁基溴化铵(20:10:75,V/V)]-(三乙胺)0.1%-(冰醋酸)0.15%,流速0.7mL/min,检测波长为266nm.在选择的测定条件下,衍生后的两非对映异构体分离度达4以上.
Teflon-AF光纤-共振拉曼光谱法测量β-胡罗卜素
田艳杰 , 张留洋 , 左剑 , 里佐威 , 高淑琴 , 陆国会
2006, 34(10): 1479-1481.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
Teflon-AF是折射率低于水折射率(n=1.33)的新材料,应用Teflon-AF光纤测量了浓度低至10-10mol/L水中β-胡萝卜素的共振拉曼光谱.Teflon-AF光纤能够增强拉曼光谱强度,提高测量检出限103倍.Teflon-AF光纤内共振拉曼技术,是检测水中物质信息的可行的新方法.
生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定
初丽伟 , 阎吉昌 , 陈丹 , 侯志广 , 范志先
2006, 34(10): 1482-1486.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了生晒参、全须生晒参中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.对样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的5种异构体、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、百菌清、环氧七氯、狄氏剂及异狄氏剂共19种有机氯农药的残留量进行了测定.以石油醚-丙酮混合物作为提取剂,样品采用索氏提取,提取液用弗罗里硅土柱层析净化.采用OV-1701石英毛细管气相色谱柱分离样品,ECD检测器进行检测.在3个水平添加时的回收率(n=5)分别为75.7%~96.1%、78.8%~111.6%和81.7%~115.2%;相对标准偏差分别为2.4%~10.6%、2.1%~9.8%和1.4~10.0%.方法用于生晒参和全须生晒参样品中农药残留的测定,结果满意.
高效液相色谱法拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体
李元宰 , 白采善 , 金京玉
2006, 34(10): 1487-1490.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
建立用高效液相色谱拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体的方法.用多糖类手性固定相ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱;5%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟醋酸溶液为流动相;流速为1mL/min;检测波长:UV=254nm.考察了α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物在不同手性固定相(ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱)上的对映体的手性分离.结果表明,α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体在ChiralcelOD柱上的分离效果最佳(α=1.34~2.11),并且全部得到了基线分离.
评述与进展
量子点成像的新研究进展
张海丽 , 刘天才 , 王建浩 , 黄振立 , 赵元弟 , 骆清铭
2006, 34(10): 1491-1495.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
量子点(又称纳米荧光颗粒)在生物学研究中特别是在生物医学成像方面的应用,已引起广泛关注.通过荧光成像可观察量子点标记分子与其靶标的相互作用,实时观测其在活细胞及活体中的运行轨迹,实现对细胞水平及在体层次的研究.本文综述了近两年量子点在光学成像中应用的新进展,展望了其应用前景.
仪器装置与实验技术
多孔整体固定相的制备与色谱性能
陈国良 , 张晓慧 , 商德发 , 王清宾 , 杨长龙 , 李彤
2006, 34(10): 1496-1500.
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摘要:
结合连续加料降低聚合体系的放热量,及强化体系的换热能力等措施,实现了无搅拌模式聚合体系中温度分布的均一化.通过单次聚合过程构造了体积为38mL的大体积整体固定相.SEM及孔隙率分布测试证明了整体固定相具有均匀的孔结构,动态容量测定及分离蛋白质的实验,表明所制备的径向流动模式整体柱的容量及分辨率不依赖于流速,同时在高流速下具有低背压的特征,可用于生物大分子的分离制备.
聚二甲基硅氧烷-玻璃微流控芯片制作及高压非接触式电导检测系统的研制
张水锋 , 王立世 , 陈缵光 , 党志 , 陈慧清 , 邓雪蓉
2006, 34(10): 1501-1506.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了基于边缘加固的PDMS-玻璃芯片制作新方法.在给定条件下,测得芯片的剪切强度为20.4N/cm2,电渗流为2.9×10-4cm2/Vs(RSD5.6%,n=5),方向指向阴极.研制了一套新型高压非接触式电导(HV-CCD)检测系统,详尽地介绍了检测器的接口和信号屏蔽技术.在优化条件下,30s内实现了对K+、Na+、Li+的分离检测,检出限(3×S/N)分别为2.0μmol/L、3.0μmol/L、5.0μmol/L.
平流式流动电位测试系统的研制
汪锰 , 吴礼光 , 莫剑雄 , 郑幸存 , 高从堦
2006, 34(10): 1507-1510.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
分离膜表面的荷电化显著地影响着膜的分离性能和耐污染能力.因此,定量化表征膜表面电性能具有重要的理论价值和实际意义.作者在前期透过式膜流动电位测试系统研发工作的基础上成功地研制了平流式流动电位测试系统,并且首次将恒电流法测膜体电导引入膜表面ζ(Zeta)电位的确定过程中.以自制不同共混比的合金荷电膜为测试对象,利用该测试系统和经典的Helmholtz-Smoluchowski(H-S)方程及其变体得到了不同pH下的膜表面Zeta电位,从而揭示了膜表面电导、膜体电导对膜表面Zeta电位的贡献,并展示了该流动电位测试系统的有效性.
来稿摘登
共振瑞利散射法测定盐渍食品中的亚铁氰化钾
谢锂纱 , 李永丽 , 刘忠芳 , 刘绍璞
2006, 34(10): 1511-1511.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,在弱酸性介质中,当Fe( 与亚铁氰化钾反应生成普鲁士蓝时,在引起吸收光谱变化的同时,将导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强,其最大散射波长在316nm,它不仅是灵敏度高,检出限达4.36μg/L,远远高于分光光度法(检出限为1mg/L),而且有色盐渍食品本身的颜色不产生共振瑞利散射,因此不干扰测定.从而解决了盐渍食品本身颜色对分光光度法测定亚铁氰化钾的困扰.据此提出了一种灵敏度高、选择性好、而且简便快速的RRS法.
双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁
孙登明 , 马伟 , 王晨璐
2006, 34(10): 1512-1512.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
铁是人体必需的微量元素,参与血红蛋白和肌红蛋白的合成,在体内参与氧的运输、交换和组织呼吸过程,因此研究痕量铁的测定方法很重要.催化动力学光度法测定痕量铁已有不少报道,大多采用单指示剂,单波长测定,而利用双指示剂、双波长动力学测定痕量铁还未见报道.本实验在弱酸性介质中,利用邻菲咯啉活化铁( 催化过氧化氢氧化茜素红和次甲基蓝的褪色反应,通过测量424nm和668nm处吸光度变化的加和性与铁( 浓度的线性关系,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.用于水样、人发和面粉中痕量铁的( 测定,令人满意的结果.
表面活性剂增强铈(-碘化学发光体系测定尿液中痕量碘
谢成根 , 李淮芬
2006, 34(10): 1513-1513.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是人体必需的微量元素,正常人尿液中尿碘含量为100~200μg/L,目前尿碘测定方法主要采用催化光度法.本实验对铈( 氧化碘离子反应进行了研究,发现在酸性溶液中,在吐温40的存在下,铈( 氧化碘离子产生较强的化学发光,建立了铈(-吐温40-碘(I-)化学发光新体系,并探讨了其发光机理.基于该发光体系,建立了流动注射化学发光测定碘化学发光新方法,该法可用于尿液中痕量碘的测定,结果令人满意.
快速测定水样中的硝酸盐和亚硝酸盐
唐次来 , 张增强 , 薛文博 , 张永涛
2006, 34(10): 1514-1514.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
测定硝酸盐的常用比色法有酚二磺酸法和紫外双波长法,但这两者都有一定的缺陷.N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐光度法是一种测定亚硝酸盐的简便、准确的方法,为国内外普遍采用.由于亚硝酸盐和硝酸盐在近紫外区的吸收光谱有重叠而影响硝酸盐在紫外区的测定.去除亚硝酸盐干扰的方法有2种,一种是通过加入氨基磺酸来消除,另一种是先测出亚硝酸盐的浓度,通过校正曲线算出它在紫外区的吸光度,再从总吸光度中扣除,其中后一种方法更合理.但笔者依据后一种思想测定硝酸盐和亚硝酸盐的混合溶液中的硝酸盐含量都较理论值低,而通过多元线性回归方程计算的硝酸盐值比单独用硝酸盐标准曲线计算的结果更好.