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2006年34卷11期

研究报告
基于金纳米通道膜检测脱氧核糖核酸的研究
黄杉生 , 尹志芳 , 羊小海 , 王柯敏 , 谭蔚泓 , 何晓晓 , 钟桐生
2006, 34(11): 1515-1518.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化学沉积的方法在聚碳酸酯膜上沉积金纳米颗粒得到金纳米通道膜,并用探针DNA对金纳米通道进行修饰。基于目标DNA与探针DNA杂交后,金纳米通道膜(孔径为30 nm左右)交流阻抗信号的变化,发展了一种无需标记的DNA的检测方法。该方法获得的线性回归方程为ΔR(Ω)=21.05+0.21C(nmol/L),线性相关系数为0.9864;线性检测范围为35~450 nmol/L,检出限为20 nmol/L。这种金纳米通道膜在DNA或RNA的检测及分离方面具有较好的应用前景。
肝癌细胞蛋白差异凝胶电泳技术系统评估方法
方勤美 , 孙薇 , 焦丽燕 , 钱小红 , 姜颖 , 夏春 , 贺福初
2006, 34(11): 1519-1523.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
利用二维差异凝胶电泳技术(two-dimensional differential in-gel electrophoresis,2D-DIGE)研究肝癌细胞与正常细胞的差异时应先对其蛋白样品进行标记系统评估,以确保正式实验的成功。在细胞水平上展开蛋白质组研究应尽可能提取到细胞的所有蛋白,为此本研究先比较了机械刮除法、胰酶消化法和PBSE消化法收获肝癌细胞后的细胞形态与蛋白得率,结果显示PBSE消化法收集肝癌细胞时细胞形态完整,提取的蛋白得率最高。然后将提取的细胞蛋白经DIGETM试剂盒的3重荧光(Cy2、Cy3、Cy5)标记后再进行聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和双向电泳(2DE,two-dimensional electrophoresis)。前者图像使用ImageQuant软件进行分析,结果说明肝癌细胞蛋白提取液与该染料能相互兼容,样品得到了有效的标记。2DE的扫描图像使用DeCyder 5.0软件的胶内分析(differential in-gel analysis,DIA)和胶间分析(biological variation analysis,BVA)模式,结果表明,Cy3和Cy5标记的蛋白质定量结果基本一致,但该染料标记肝癌细胞蛋白后会造成极少量蛋白出现位置偏差,给蛋白定量带来一定的误差影响,而BVA中的反标策略能够有效纠正这种由于不同荧光标记带来的定量误差。总之,本研究首次报道了用同一肝癌样品进行不同荧光标记后进行2DE的评估方法,该方法支持了DIGE体系定量的可靠性,而且能给出定量的误差范围,完善了评估体系,为DIGE技术平台的质量控制提供了参考。
高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体
王鹏 , 刘东晖 , 王玉红 , 单炜力 , 江树人 , 周志强
2006, 34(11): 1524-1528.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱,正己烷/异丙醇流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长206 nm,以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示,苯霜灵单一对映体在0.52~259.2 mg/L浓度范围内具有较好的线性,线性相关系数均大于0.9994,最低检出限为0.26 mg/L,在240 nm处的出峰顺序为(+)/(-)。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取,水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025~2.5 mg/kg范围内的回收率为93.67%~108.95%之间;水样品在0.005~0.5 mg/L浓度范围的回收率在85.13%~100.79%之间,葡萄样品在0.04~1 mg/kg浓度范围的回收率在83.22%~106.62%之间;相对标准偏差RSD均小于6%。
毛细管微乳液电动色谱和胶束电动色谱分离冰毒及其麻黄碱杂质的比较
温涛 , 赵霞 , 罗国安 , 王义明 , 王俭 , 朱军 , 于忠山
2006, 34(11): 1529-1534.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
通过毛细管微乳液电动色谱10 min内同时分离了安非他明、甲基安非他明、4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDA)和3-甲氧基-4,5-亚甲基二氧基安非他明(MDMA)4种苯丙胺类毒品及其麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱、去甲麻黄碱等麻黄生物碱杂质。比较了毛细管微乳液电动色谱和丁醇改进的胶束电动色谱模式对分离的影响,发现正丁醇是影响分离的最主要因素。本方法具有很好的重复性和稳定性,可实现对冰毒及其麻黄生物碱杂质的快速分析和鉴定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于1.3%和5.0%,可用于冰毒的实际来源推断。
D, L-α-氨基酸对映体在冠醚手性柱上的分离
陈娟娟 , 张大同 , 沈报春 , 张雪君 , 徐贝佳 , 徐秀珠
2006, 34(11): 1535-1540.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在(+)-(18-冠-6)-2,3,11,12-四羧酸手性固定相上对15种天然的D,L-α-氨基酸对映异构体进行手性分离研究。分别考察了流动相中有机添加剂甲醇的含量,酸性添加剂的种类和浓度对手性分离的影响,并初步探讨了溶质在手性柱上的手性识别的机理。可能是因为α-氨基酸上的伯胺基团与流动相中H+形成强极性的铵离子R-H3+,由于两个对映体形成的R-H3+在冠醚空腔内的氢键作用及适应性不同而发生手性识别。流动相中甲醇含量以及酸性添加剂种类和浓度的变化都影响了强极性的铵离子R-H3+在流动相和固定相之间的平衡,导致手性识别的强弱差异。另外还考察了柱温变化对苯基丙氨酸和酪氨酸分离的影响,实验所选取的温度都低于对映体转折温度T=467.3K,因此在所研究的实验温度范围内,固定相构型未发生明显变化,保留机制及对映选择作用不变。ΔΔH0和ΔΔS0都为负,说明该化合物的拆分为焓驱动过程。
meso-四(4-甲氧基-3磺酸基苯)卟啉与环糊精超分子体系的研究
张红芬 , 潘景浩 , 高筱玲 , 郭玉晶
2006, 34(11): 1541-1545.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
采用极谱法、紫外可见光谱法及荧光光谱法研究了水溶性卟啉T(4-Mop)PS4与α-CD、-βCD、γ-CD、Hp-β-CD及SBE-β-CD 5种环糊精的相互作用,结果表明T(4-Mop)PS4分别与这5种环糊精形成了T(4-Mop)PS4-CDs超分子体系。此外,本研究还采用极谱法、紫外可见光谱法及荧光光谱法测定了T(4-Mop)PS4-CDs超分子体系的包结常数和包结比,比较了T(4-Mop)PS4与5种环糊精的包结能力,并由此推测了包结机理,为T(4-Mop)PS4卟啉、环糊精的进一步应用提供了理论信息。
原油中芳香硫化合物形态分布的研究
曾小岚 , 刘君 , 刘建华 , 杨永坛
2006, 34(11): 1546-1550.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了原油中多环芳香硫化合物形态分布的研究方法。采用氯化钯/硅胶配位交换色谱分离原油中的芳香硫化合物,并用气相色谱/质谱分析、气相色谱-硫化学发光检测法结合色谱保留指数,鉴定出原油中的100多个多环芳香硫化物,包括含烷基取代基的苯并噻吩和二苯并噻吩类硫化物。定量分析表明,二苯并噻吩类化合物的含量占芳香硫化合物总量的91%左右。该方法可用于不同来源的原油中芳香硫化合物的形态分布研究。
硅胶表面牛血清白蛋白分子印迹聚合物的制备及分子识别性能
周艳梅 , 徐文国 , 童爱军
2006, 34(11): 1551-1554.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了以氨丙基硅胶为载体,将其表面醛基化后通过亚胺键共价键合牛血清白蛋白,再用两种硅烷化试剂氨丙基三乙氧基硅烷和正辛基三甲氧基硅烷进行聚合,合成表面印迹牛血清白蛋白分子印迹聚合物的方法。本方法以共价键印迹蛋白质,用草酸洗脱。表面印迹有利于大分子蛋白质向印迹位点的扩散和再结合,合成的印迹聚合物对牛血清白蛋白的吸附率达44.5%,而其它蛋白的吸附率小于17%,显示对模板蛋白具有特异吸附能力。
壳聚糖纳米粒子荧光探针的制备和表征
赵佳胤 , 邬建敏
2006, 34(11): 1555-1559.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
通过低分子量的壳聚糖(LCS)聚阳离子与三聚磷酸钠(TPP)的静电作用制备纳米级壳聚糖微球,并利用壳聚糖链上丰富的氨基与荧光素异硫氰酸酯(FITC)反应从而制备纳米壳聚糖微球荧光探针(NFCS)。结果表明,当壳聚糖分子量为60000,LCS与TPP的质量比为6:1时,可得到粒度均一的球形纳米粒子,平均粒径为40±3 nm。荧光倒置显微镜观察证实FITC结合到壳聚糖微球上。荧光光谱分析显示NFCS的最大激发波长、最大发射波长与游离态FITC无显著差异。光漂白实验证实NFCS的稳定性比游离态FITC有显著提高。
单硫醚气相色谱保留指数拓扑化学研究
聂长明 , 彭国文 , 肖方竹 , 李珊 , 何晓梅 , 李忠海 , 周丛艺
2006, 34(11): 1560-1564.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在分子拓扑化学理论的基础上,根据分子中原子的特性,用分子中原子的平衡电负性对分子图进行着色,在距离矩阵的基础上结合分子中各原子的支化度构建一组新的拓扑指数NPm(m=1,2,3),利用多元线性回归技术将单硫醚在4种极性固定相的气相色谱保留指数与NPm(m=1,2,3)建立相应的定量结构-保留相关关系模型(QSRR),并用这种模型对单硫醚的气相色谱保留指数进行预测,结果表明,预测结果和实验值吻合较好。
高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定红葡萄酒中酚类物质
孙建平 , 侯小歌 , 梁峰 , 时同华 , 段长青
2006, 34(11): 1565-1569.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术检测葡萄酒中酚类物质的方法,并评价其定量分析的准确性、线性、重复性和检出限,结果显示:16种酚类物质除芦丁和白藜芦醇糖苷外,平均加标回收率大于78%;相关系数R2>0.999,线性关系良好;保留时间和峰面积在日内(n=10)与日间(n=6)重复性的相对标准偏差(RSD)均分别低于2.0%和5.0%;检出限为0.05~1.0 mg/L。利用该方法对6个红葡萄酒中16种酚类物质进行了定性定量分析,其相对标准偏差(CV%)均小于5.0%,说明本方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于葡萄酒产品质量监控。
高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素
谢华林 , 聂西度 , 唐有根
2006, 34(11): 1570-1574.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HCl和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001~0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。
研究简报
大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根
张萍 , 史亚利 , 蔡亚岐 , 牟世芬
2006, 34(11): 1575-1578.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
采用大体积500μL进样离子色谱法,电导检测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱IonPac AS20,淋洗液在线发生器自动产生35 mmol/L KOH淋洗液,0.25 mL/min等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用,极大的削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留,完全消除了现行美国EPA高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限(S/N=3)为0.5μg/L,高氯酸根浓度在1~1000μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9991)。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测,实际样品的加标回收率在87%~114%之间;1μg/L高氯酸根连续进样9次,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)为6.9%。
土壤中多氯联苯成分分析标准物质的研制与定值
高丽荣 , 郑明辉 , 李敬光 , 张兵 , 刘文彬 , 赵兴茹 , 安凤春 , 房丽萍 , 吴永宁
2006, 34(11): 1579-1582.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了土壤中多氯联苯成分分析标准物质研制与定值方法。土壤采自我国东部某变压器油污染地区,经过风干、研磨、筛分、烘干和混匀后加工处理并装1000瓶。随机抽取20瓶做瓶间均匀性检验;随机抽取两瓶,每瓶取5份,做瓶内均匀性检验。分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内。经过一年时间-18℃和20℃稳定性检验,分析测试结果经过t检验在95%置信区间内。标准物质利用同位素稀释质谱法对14种共平面和指示性多氯联苯同类物定值,并经过4个实验室进行试用,进一步验证了定值的准确性。此标准物质于2006年3月通过国家一级标准物质的终审。本实验所提出的有机污染物标准物质的制备方法,对在我国开展环境分析质控产品的研制具有参考和借鉴价值。
疏水性L-酒石酸酯萃取分离特非那丁对映体
盛盈 , 黄可龙 , 阎建辉
2006, 34(11): 1583-1586.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了特非那丁对映体在含有疏水性L-酒石酸酯的1,2二氯乙烷溶液及甲醇水溶液两相中的萃取分配行为,考察了不同烷基链长的L-酒石酸酯,L-酒石酸酯的浓度,有机溶剂的种类,及其溶解特非那丁的甲醇水溶液浓度对分配系数K和分离因子α的影响。实验表明:L-酒石酸酯与特非那丁Ⅱ对映体形成的复合物稳定性比与特非那丁Ⅰ对映体形成的复合物稳定性要大,三类有机溶剂的萃取性能为醇>1,2二氯乙烷>烷烃;甲醇的浓度在50%~90%时,随着溶解特非那丁的甲醇水溶液中的甲醇浓度的增加,分配系数和分离因子均降低;当甲醇的浓度为50%时,可以得到最佳的K和α;随着L-酒石酸酯的浓度的提高,分配系数K和α分离因子先增加然后减小;当L-酒石酸酯的浓度约为0.25 mol/L时,K和α达到最大值;L-酒石酸酯的碳链长度对分配系数K和分离因子α也有很大的影响。
新型紫外衍生试剂用于D-氨基酸的毛细管电泳分离
瞿其曙 , 汤晓庆 , 王赪胤 , 杨功俊 , 胡效亚 , 张玉奎 , 阎超
2006, 34(11): 1587-1590.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一种新型紫外衍生试剂对乙酰氨基苯磺酰氟(PAABS-F)作为柱前衍生试剂,成功地对19种标准D-氨基酸和甘氨酸进行了衍生和毛细管电泳分离。详细研究了各种分离条件对毛细管电泳分离的影响。实验结果表明:采用20 mmol/L硼砂(pH 9.3),126 mmol/L十二烷基硫酸钠,8 mmol/Lβ-环糊精和20mmol/L NaCl时分离结果最佳,16 min内实现了20种氨基酸的基线分离。
电动流动分析和酶抑制法测定池塘水中农药残留折合总量
钱立立 , 何友昭 , 胡艳云
2006, 34(11): 1591-1594.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
用电动流动分析和酶抑制法测定池塘水中有机磷和氨基甲酸酯农药残留折合总量。电动流动分析系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,由计算机编程控制。酶抑制法用面粉酯酶,有机磷和氨基甲酸酯农药作酶抑制剂,底物的酶解产物与显色剂反应,用分光光度计在524 nm检测。有机磷和氨基甲酸酯农药的折合浓度对数线性范围为0.02~0.20 mg/L乐果,检出限为0.01 mg/L乐果,每小时可测24个样品。氨基甲酸酯在80℃完全水解,而有机磷部分水解,据此可判断农药类别。
纳米二氧化钛-高锰酸钾协同光催化氧化体系快速测定化学需氧量
陈玉娥 , 吴映辉 , 朱丽华 , 李秀容 , 黄垂秀 , 刘宏芳 , 唐和清
2006, 34(11): 1595-1598.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以纳米TiO2-KMnO4协同光催化氧化体系为基础,结合分光光度法建立了一种快速测定水样中化学需氧量(COD)的简便方法。本方法具有线性范围宽、抗氯离子干扰能力强等优点。在选定的最优条件下,线性范围为0.1~320mg/L;当氯离子含量在1500mg/L以内时,相对误差小于5%。此方法适用于污染程度低的自来水、地表水或中等污染程度的工业废水中COD值的快速测定。
液相色谱-串联质谱法测定人血浆中卡托普利的浓度
肇丽梅 , 胡立刚 , 姜瑶 , 王江 , 王玲 , 顾景凯
2006, 34(11): 1599-1602.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定人血浆中卡托普利的LC/MS/MS法。取血浆0.2 mL,用对溴苯甲酰甲基溴进行衍生化,经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇-10 mmol/L乙酸铵-甲酸(80/20/0.4,V/V)为流动相,用Zorbax SB-C18柱分离,通过配有电喷雾离子化源的四极杆-线性离子阱质谱仪,以多反应监测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 416→m/z216(卡托普利衍生物)和m/z 28→m/z193(安定)。卡托普利的线性范围为2.5~1000μg/L,最低定量限为2.5μg/L,样品分析时间为2.0 min。该法精密、准确,在灵敏度和分析速度上优于以往文献报道,适用于游离型卡托普利血药浓度的监测和药动学研究。
高效液相色谱法分离和分析喷妥司汀及其异构体
高丽萍 , 吴平东 , Liu Meizheng
2006, 34(11): 1603-1606.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高效液相色谱方法在普通Polar-RP柱上成功分离pentostatin的4个异构体。通过考察色谱柱、流动相、温度等对分离度的影响,得到最佳分离条件为:室温下以Phenom enex Synergi Polar-RP色谱柱,采用磷酸氢二钠水溶液(50 mmol,pH 8.8)-甲醇(97:3,V/V)为流动相;282 nm检测;流速为1.0 mL/min。结果表明,4个异构体之间均达到基线分离,且保留时间和峰面积的RSD均控制在0.6%以内。pentostatin在0.1~1.0g/L、其异构体在0.5~1.5 mg/L范围内的线性相关系数(R)均大于0.99。在此实验基础上,建立分离纯化Pentostatin的制备色谱条件,以制备色谱法得到的产品纯度达到99.8%,收率达到理论产率的80.2%。
基于分子结构预测气相色谱程序升温保留指数
张婷 , 梁逸曾 , 赵晨曦 , 袁大林
2006, 34(11): 1607-1610.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
从拓扑指数出发,研究了分子结构与气相色谱程序升温保留指数之间的关系。对所选择的部分分子结构,利用主成分回归(PCR)的相关系数R=0.9998,标准偏差S=9.987,交互检验(leave one out cross-validation)所得标准偏差S=11.17。同时,对同一柱型不同升温速率条件下的保留指数之间的关系、同一升温速率不同柱型条件下保留指数之间的关系进行了初步探讨,建立的模型线性关系明显。
新型四羧基铝酞菁-二氧化硅荧光纳米粒子的合成及在酸度测定中的应用
陈小兰 , 邹健莉 , 赵婷婷 , 黎中宝
2006, 34(11): 1611-1614.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
首次制备出红区荧光染料四羧基铝酞菁掺杂的二氧化硅纳米粒子,并对其进行了表征。将环己烷、正己醇和表面活性剂Triton X-100按一定体积比(12.3:1.04:1)混合均匀,形成清澈透明的溶液;将适量的四羧基铝酞菁溶解到浓氨水中,加入到上述混合溶液中,形成反向胶束。搅拌10 min后加入一定量的四乙氧基硅烷,加快搅拌速度,促使四乙氧基硅烷进入反相胶束中的“纳米水池”,在碱性条件下,四乙氧基硅烷水解形成二氧化硅纳米粒子。采用该方法制备的核壳荧光纳米颗粒荧光稳定性强,生物相容性高,抗干扰能力强。将一定量四羧基铝酞菁掺杂的二氧化硅纳米粒子溶于水溶液中,随溶液pH值的增加,荧光强度增强,并在pH 5.02~11.98的范围内,荧光强度与溶液酸度有良好的线性关系。该法已成功地用于自来水和模拟生物体系中pH的测定。预期该技术有望用于细胞内H+的实时监测。
傅立叶变换拉曼光谱和红外光谱鉴别塑料
窦艳丽 , 张万喜 , 张玉杰 , 周华 , 汪冬梅 , 徐经伟
2006, 34(11): 1615-1618.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用傅立叶变换拉曼光谱、衰减全反射红外光谱和近红外光谱结合OPUS/Ident软件对添加不同填料、不同助剂的塑料进行鉴别分类。结果表明:分子光谱结合化学计量学鉴别塑料是一种快速可靠的方法。其中拉曼光谱和衰减全反射红外光谱能够直接区分样品,而近红外光谱非常类似,不能直接区分。但是用OPUS/Ident软件中的Ward算法处理这3种光谱后,得到的树形图能够将样品准确分类。
高效液相色谱-二极管阵列检测同时测定烟草中多酚类
白长敏 , 钟科军 , 黄建国 , 曹国军 , 许国旺
2006, 34(11): 1619-1621.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)建立了烟草中绿原酸、莨菪亭、芸香苷同时测定的方法。烟草样品用甲醇/水(4:1,V/V)超声萃取,过滤,上样。用Hypersil ODS(4.6 mm(i.d.)×150 mm,3μm)色谱柱,甲醇/TFA水溶液梯度洗脱,PDA光谱图辅助定性,内标法定量。该方法预处理简单,重现性好,回收率84.4%~96.4%;相对标准偏差为1.4%~6.4%。
流动注射化学发光法测定抗蚜威
何树华 , 何德勇 , 章竹君
2006, 34(11): 1622-1624.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
在多聚磷酸钠介质中,抗蚜威能显著增强RhB-Cu2+-H2O2体系的化学发光强度。基于此,结合流动注射技术,建立了测定抗蚜威的流动注射化学发光新方法。该法的检出限为58μg/L(3σ);线性范围为0.1~10 mg/L;对1.0 mg/L的抗蚜威连续平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为2.8%。该方法灵敏、简单、快速。用于农田水、乌江水、长江水以及自来水中抗蚜威含量的测定,回收率为95.5%~100.9%,结果令人满意。
量子点标记链霉亲和素及其生物活性检测
邵君 , 尤晓刚 , 高峰 , 贺蓉 , 崔大祥
2006, 34(11): 1625-1628.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
选用无机盐为前驱体,在水相中合成CdTe量子点,并用此量子点标记链霉亲和素,通过Sephadex G-100层析分离纯化量子点标记的链霉亲和素,采用磁颗粒标记的链霉亲和素与量子点标记的链霉亲和素竞争结合辣根过氧化酶标记的生物素,即酶联免疫竞争抑制分析法检测链霉亲和素标记量子点后的生物活性,计算约70.3%的链霉亲和素标记到量子点上,且具有生物活性。每毫克量子点大约可偶联0.14 mg的链霉亲和素。采用荧光光谱研究量子点标记前后的荧光变化,标记后量子点的最大发射波长蓝移了8 nm,而发射光谱的半峰宽基本不变,说明量子点与链霉亲和素结合后粒子没有团聚,分散性好。
气相色谱-质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂
袁慧娟 , 宋国新 , 胡耀铭
2006, 34(11): 1629-1632.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
使用KI/DMF/(CF3CO)2O还原衍生方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对磺酸类化合物进行了结构鉴定和成分分析。实验结果表明,这种新的还原衍生方法不仅方便快速、条件易控,而且产物稳定,具有良好的气相色谱-质谱行为,可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂有效成分分析鉴定的难题。
β-二酮酯化合物在气相色谱上的酯交换反应及其互变异构体分离
赵永信 , 冯建跃 , 陈关喜 , 柯颖芬
2006, 34(11): 1633-1636.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
在气相色谱上,乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、3-氧代戊酸甲酯与醇在无任何催化剂存在下,发生酯交换反应。酯交换反应受气相色谱的进样口温度、柱温、载气流速影响。该反应为气相色谱在线制备纯的直链β-二酮酯类化合物提供了一种简便的方法。当采用HP-5毛细管色谱柱时,这些直链β-二酮酯化合物的烯醇式和酮式互变体能够得到很好的分离。
手性离子液体和纤维素三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)混合气相色谱手性固定相研究
任朝兴 , 艾萍 , 李莉 , 字敏 , 孟霞 , 丁惠 , 袁黎明
2006, 34(11): 1637-1640.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了手性离子液体[C7H17NO]+[(CF3SO2)2]-和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),将其混合作为气相色谱固定相。研究结果表明:该混合固定相麦氏常数的平均极性值为760;在容量因子大于2的前提下,新型柱的塔板数可达1680块/m;其对手性化合物、特别是对氨基酸类具有良好的分离效果。有10对氨基酸的分离因子大于1.10,展示了该类色谱柱良好的手性应用前景。
流动相离子色谱法测定杂多酸中氯与磷酸根离子
黄超群 , 王丽丽 , 陈永菁 , 李晶 , 朱岩
2006, 34(11): 1641-1643.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了用流动相离子色谱法测定杂多酸中Cl-与PO43-的分析条件。通过在淋洗液中加入两性离子3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(3-(N-morpholino)propanesulfonic acid,MOPS),调节流动相pH值,找到一种pH 6.98的流动相,同时优化离子对试剂的配比,并加入无机添加剂和有机改进剂,能有效的抑制杂多酸的分解,较精确地测定其中所含阴离子。
评述与进展
高效液相色谱技术在代谢组学研究中的应用
谢跃生 , 潘桂湘 , 高秀梅 , 刘昌孝
2006, 34(11): 1644-1648.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
高效液相色谱技术逐渐广泛应用于代谢组学的研究中。迄今为止,该技术已经在不同生理状态的生物体液的代谢指纹谱分析中得到了应用。本文评述了传统高效液相色谱技术、毛细管技术和超高效液相色谱等技术在代谢组学的应用。
固定化酶反应器及其在蛋白质组研究中的应用
马俊锋 , 段继诚 , 梁振 , 张丽华 , 张维冰 , 张玉奎
2006, 34(11): 1649-1655.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了近年来国内外酶固定化载体的研究进展,侧重于无机材料和有机聚合物材料上的固定化酶方法;此外,也介绍了固定化胰蛋白酶反应器与分离系统联用在蛋白质样品分析中的应用,并展望了固定化酶反应器的研究方向及其在蛋白质组中的应用前景。
仪器装置与实验技术
用于细胞破裂的微流控生物芯片的研制
陈兴 , 崔大付 , 刘长春 , 蔡浩原
2006, 34(11): 1656-1660.
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摘要:
基于微电子机械系统(MEMS)技术,研制成一种夹流式血细胞破裂微流控生物芯片。细胞样品在破胞试剂夹流作用下导入芯片并在微沟道中流动,两种液体在流动过程中充分混合,导致细胞破裂。采用抗凝全血为细胞样品,比较胍盐和曲拉通的破胞效果;并分析在胍盐破裂细胞条件下,细胞浓度和流速对破胞效果的影响。控制破胞试剂流速远大于样品流速,可在几秒钟内完成细胞的破裂;保持破胞试剂与样品流速的比例,同时提高流速可在芯片上实现细胞的快速破裂。夹流式细胞破裂芯片具有与细胞分离芯片和脱氧核糖核酸(DNA)提取芯片相集成的潜力,可实现对复杂生物样品预处理操作,为实现微全分析系统打下良好基础。
新型硫醇硫组合电极研制及性能测试
陆克平 , 朱培德
2006, 34(11): 1661-1664.
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摘要:
把玻璃参比电极、环状的银-硫化银指示电极、以及铂丝屏蔽电极组合形成新型硫醇硫组合电极,研究了在含有0.2 mol/L硫离子的醇-水-氨介质中,在表面活性剂存在下,以环状银电极为阳极,恒定微电流电沉积的方式制备硫化银敏感层的条件。由此法制得的新型硫醇硫组合电极在Ag+浓度为1.0×10-1~1.0×10-5mol/L范围内斜率为59.0±0.5 mV/pC,测量下限为2.2×10-6mol/L,与同类商品电极相比,响应速度快、记忆效应小、重复性好、电位稳定,易于批量生产,具有较强的适应性和应用价值。
来稿摘登
龙葵多糖含量测定及组分分析
季宇彬 , 王帅帅 , 汲晨锋
2006, 34(11): 1665-1665.
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摘要:
龙葵(Solanum nigrum L.)属茄科植物,其性寒味苦,具有清热解毒,活血消肿,治疗疮、痈、肿、跌打损伤,龙葵全草在治疗子宫绒毛膜癌、卵巢癌和肝癌等效果显著。多年来工作者从脂溶性成分中分离出龙葵碱,并且从水溶性成分中分离出两种龙葵多糖。本实验主要研究龙葵多糖含量测定及其组分的分析。
元宝草不同药用部位中芒果苷和总黄酮的含量测定
郭澄 , 郑清明 , 郑汉臣
2006, 34(11): 1666-1666.
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摘要:
元宝草(Hypericum sampsonii Hance.)系金丝桃科(Hypericaceae)金丝桃属(Hypericum)多年生草本植物。近年来的研究表明元宝草也具有抗忧郁作用,其所含的黄酮成分是主要的活性成分。本实验分别测定了元宝草生药全草、根、茎、叶、花、果实等部位中芒果苷和总黄酮的含量。实验结果为资源开发和品质评价提供科学依据。
糊精介质中西替利嗪对映体的毛细管电泳拆分与定量测定
彭迪 , 肖尚友 , 石开云 , 穆小静 , 张蓉 , 夏之宁
2006, 34(11): 1667-1667.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
盐酸西替利嗪(Cetirizine hydrochloride,CTRZ)是第二代H1受体拮抗剂,结构中有一个手性碳原子,其抗组胺活性来源于左旋体。手性柱的HPLC方法对CTRZ的拆分已有报道,但成本较高,不利于推广。以毛细管电色谱方法拆分,但分离度不尽人意。目前在毛细管电泳手性拆分领域,环糊精(Cyc lodextrins,CDs)及其衍生物应用最为广泛,但CDs并非万能手性选择剂,并且某些衍生物,如磺化-β-CD等仍然存在不易普及的问题。而糊精价格低廉,且它不同于CDs类选择剂的分离机理,可对一些难以用CDs分离的对映体进行分离,在应用时与CDs具有互补性。
荧光法研究原卟啉Ⅸ和牛血清白蛋白的相互作用
郭兴家 , 徐淑坤 , 佟健 , 邢长宇 , 杨薇薇
2006, 34(11): 1668-1668.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
血清白蛋白是血液中含量最丰富的蛋白质。原卟啉Ⅸ二钠盐具有促进细胞组织呼吸、改善蛋白质和糖代谢等作用。研究原卟啉Ⅸ和牛血清白蛋白相互作用对了解内源性或外源性原卟啉Ⅸ在血液中储存、运输和作用机理等有重要意义。