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2006年34卷12期

研究报告
水溶性量子点荧光探针用于胃癌细胞相关抗原CA242的检测
付志英 , 李朝辉 , 何晓晓 , 王柯敏 , 谭蔚泓 , 李慧敏
2006, 34(12): 1669-1673.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
基于量子点荧光探针对胃癌细胞相关抗原CA242进行了检测。首先在水溶液中直接合成性能优良的量子点荧光纳米颗粒,并在其表面成功修饰了羊抗小鼠IgG和聚乙二醇,制得功能化的水溶性量子点荧光探针,并利用探针对胃癌细胞相关抗原CA242进行检测,进一步与传统的基于荧光染料标记的免疫荧光分析方法进行了比较。实验结果表明:该功能化的探针能够有效地识别胃癌细胞相关抗原CA242,并且在光稳定性和灵敏度方面都较传统的基于荧光染料标记的免疫荧光分析方法有明显的改善,从而为CA242的相关检测以及胃癌的诊断与愈后判断提供了新的方法。
神经网络方法在血管紧张素转换酶抑制剂定量构效关系建模中的应用
王华 , 陈波 , 姚守拙
2006, 34(12): 1674-1678.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
对20个ACEI化合物用量子化学方法进行结构优化并计算出10个参数,用9种不同隐含层节点数的BP神经网络研究了ACEI的定量构效关系,建立了节点为10/6/1的三层BP神经网络模型。结果表明:以量化理论计算所得参数可以构建合理的ACEI定量构效关系模型,神经网络模型M6的r2=0.995,S=0.050,6个验证集化合物的残差平方和为0.002,预测能力明显强于多元线形回归模型,亦优于同类文献报道,可作为ACEI研发领域中预测先导化合物活性的理论工具。
氯嘧磺隆胶体金免疫检测试纸条的制备与应用
羿国香 , 赵静 , 李刚 , 何素平 , 刘威 , 邓艾兴 , 南铁贵 , 李召虎 , 何钟佩 , 王保民
2006, 34(12): 1679-1682.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
利用胶体金标记的经亲和层析纯化的氯嘧磺隆单克隆抗体,氯嘧磺隆-牛血清白蛋白,羊抗鼠IgG制备了氯嘧磺隆胶体金免疫检测试纸条。该试纸条的最低检测极限为100μg/L,检测时间10min。8个土壤样品分别添加02000μg/L的氯嘧磺隆标样,用0.15mol/L NaHCO3提取2h后用气相色谱和试纸条进行检测,如果以100μg/L作为阳性与阴性样品的区分标准,气相色谱和试纸条检测结果完全一致。所制备的胶体金免疫检测试纸条可以用于土壤中氯嘧磺隆残留的筛选。
魔芋多糖固定化肌红蛋白的直接电化学与电催化
荣联清 , 张志凌 , 林毅 , 谢娅妮 , 庞代文
2006, 34(12): 1683-1687.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
用魔芋多糖(KGM)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的加合物,将肌红蛋白(Mb)固定在玻碳电极(GCE)上,制备了稳定的Mb-KGM-DMF/GCE修饰电极,并研究了Mb在修饰电极上的直接电化学行为和电催化性能。该电极在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,-0.38V(Eo')处有一对氧化还原峰,峰电位差ΔEp=70mV,该峰正是Mb中血红素辅基Fe/Fe电对的氧化还原特征峰。在0.29.0V/s扫速的范围内,氧化还原峰峰电流大小和扫描速率成正比,呈现出表面控制行为。在pH为5.012.0的范围内,式电位和pH值呈线性关系,表明电子传递过程伴随着质子转移。同时,Mb-KGM-DMF/GCE修饰电极表现出良好的电催化性能,对氧、H2O2有显著的催化作用。在4.7075.0μmol/L的范围内,其催化峰电流大小与H2O2的浓度有良好的线性关系,其线性回归方程i=0.127+0.093C,r=0.9989,表观米氏常数为80.8μmol/L。
1,2-萘醌修饰的碳纳米管对β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸电化学氧化的催化作用
杜攀 , 石彦茂 , 吴萍 , 陆天虹 , 蔡称心
2006, 34(12): 1688-1692.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
将具有电活性的1,2-萘醌(1,2-naphthoquinone,Nq)分子修饰到碳纳米管(CNT)表面形成Nq-CNT纳米复合体,用紫外可见(UV-Vis)和红外光谱等方法对Nq-CNT进行了表征,结果表明Nq不仅能快速、有效地修饰到CNT表面,而且还能有效地改善CNT在水溶液中的分散性能。循环伏安结果显示,与GC电极相比,CNT能显著提高Nq的氧化还原峰电流,其伏安曲线上表现出一对几乎对称的氧化还原峰,式量电位Eo'几乎不随扫速而变化。进一步的实验结果表明,Nq和CNT对β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的电化学氧化具有协同催化作用,与CNT或Nq相比,Nq-CNT具有较高的电催化活性,能使其氧化过电位降低超过510mV。本研究对碳纳米管功能化方法具有简单、电极制作容易以及催化效率高等优点。
芯片毛细管电泳激光诱导荧光快速分离检测麻黄碱类兴奋剂
苑广信 , 何巧红 , 陈恒武 , 方群 , 张燕冰
2006, 34(12): 1693-1696.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究用芯片毛细管电泳激光诱导荧光检测系统分离测定经7-chloro-4-nitrobenzo-2-oax-1,3-diazole(NBD-Cl)衍生的麻黄碱和伪麻黄碱的实验条件。采用胶束毛细管电动色谱分离体系(12mmol/LSDS+10mmol/L硼砂缓冲液,pH9.0),在45mm长的通道上实现了麻黄碱和伪麻黄碱的快速分离,一次分离小于1.5min。10100mg/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,麻黄碱、伪麻黄碱的检出限分别是0.83mg/L和1.10mg/L。所建立的方法应用于尿中麻黄碱和伪麻黄碱的分离测定,取得满意的结果。
海水小球藻中多糖的提取及其单糖组成的气相色谱-质谱分析
邓永智 , 李文权 , 袁东星
2006, 34(12): 1697-1701.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
在温度为70℃、功率为600W、提取时间为30min的条件下,海水小球藻中的多糖可以得到较好的提取。经过优化,当超声波作用时间为90min、超声波功率为300W、水解液为1mol/L乙酸时,小球藻多糖的超声水解效果最好。碱提、水提、酸提海水小球藻多糖中的单糖组成,经过GC-MS分析,它们的单糖组成各不相同。碱提粗多糖中所含单糖为鼠李糖、L-岩藻糖、D-阿拉伯糖、D(+)-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖、D-半乳糖,各单糖百分含量分别为20.68%、0.32%、1.0%、2.20%、4.58%、50.28%、20.91%(W/W);水提海水小球藻粗多糖中含鼠李糖、核糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖8种单糖,它们百分比分别为2.32、2.36、0.24、0.89、0.56、3.44、78.21、11.99%(W/W);酸提粗多糖中所含单糖为鼠李糖、核糖、岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,各单糖百分含量分别为2.75、1.75、0.23、1.04、0.61、5.99、74.33、13.30%(W/W)。本实验所建立的微波辅助提取、超声水解多糖、、GC2MS分析多糖中的单糖组成等方法,具有简便、快速、准确的特点。可用于海藻和其它植物中的多糖研究。
高效液相二极管阵列检测法同时测定复方丹参制剂中7个成分的含量
韦英杰 , 李萍 , 李松林
2006, 34(12): 1702-1706.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相二极管阵列检测法同时测定3种复方丹参制剂中的7个成分:原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。应用ZorbaxC18柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1mL/min(2228min,0.8mL/min),柱温30℃,检测波长203、270和281nm。7个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9992);加样回收率为94.4%104.9%。该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价复方丹参制剂的质量提供依据。
溶胶凝胶膜包埋的胰蛋白酶用于高通量蛋白质肽谱分析
栾明明 , 邬建敏
2006, 34(12): 1707-1710.
[摘要](84) [FullText PDF](2)
摘要:
采用溶胶凝胶包埋法在96孔板中固定胰蛋白酶,制备高通量的酶解反应器。考察了四乙氧基硅烷(TEOS)与甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的不同比例对凝胶膜的成胶速度、机械强度、透明度、固定酶的活性及稳定性的影响。以牛血清白蛋白(BSA)为目标蛋白,比较了溶胶凝胶固定化酶与溶液态酶的稳定性和催化活性,用HPLC对BSA的酶解产物进行了肽谱分析,比较了二者的酶解效率。结果表明,TEOS与MTMS比例为1:1时,凝胶膜有很好的成胶速度、机械强度、透明度;包埋态酶有很高的活性和稳定性。HPLC对肽段的分析结果表明,固定化酶的酶解效率优于溶液态酶。
双亲嵌段共聚物P103对牛血清白蛋白构象的影响
王靖 , 郭晨 , 梁向峰 , 郑丽丽 , 陈澍 , 马俊鹤 , 刘会洲
2006, 34(12): 1711-1714.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
利用傅立叶变换红外光谱和傅立叶变换拉曼光谱研究了牛血清白蛋白(BSA)与双亲嵌段共聚物P103作用过程中蛋白质构象的变化规律。研究表明,当P103浓度较低时,BSA二级结构变化不大,当P103浓度为16g/L或以上时,α-螺旋结构由45.9%降至40%以下,β-折叠结构升高,由6.1%增至17%左右,同时无规结构略微下降。P103的加入主要改变BSA分子内部氢键的结合方式,使α-螺旋结构转变为β-折叠结构;P103的加入还影响BSA中氨基酸侧链的微环境变化和蛋白质二硫键的构象变化。
阳离子表面活性剂对电化学法测试牛奶中氯霉素残留量的影响
柴春彦 , 徐明刚 , 刘国艳
2006, 34(12): 1715-1718.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
为探索用电化学方法检测生物样品中氯霉素残留的高灵敏度技术,本实验研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对氯霉素在玻碳电极上伏安行为的影响,实验结果表明,以0.02mol/L高氯酸为支持电解质,在0.40-0.60V的范围内进行伏安扫描时,2×10-5mol/LCTMAB能显著提高氯霉素在-0.41V处的还原峰电流。利用这种改进的电化学方法检测氯霉素的线性范围为0.00268mg/L,检出限达到0.83μg/L。研究了缓冲液种类及其酸碱度及其它表面离子活性剂等对测试氯霉素的影响。
高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物
韩超 , 陈军辉 , 刘劼 , 王小如 , 黎先春
2006, 34(12): 1719-1722.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。
单一颗粒物扫描电镜能谱定量分析方法研究
李玉武 , 刘咸德 , 董树屏
2006, 34(12): 1723-1728.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用实测标准样品、实际样品与模拟样品相结合的方法,对文献中报导的用于定量分析单一颗粒物化学组成的Casino和Quanta计算程序进行了考察和比较。计算结果表明,在校正颗粒物粒径效应时,Casino程序显示了良好效果。Quanta程序在计算沙尘颗粒物中常见的Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、Fe等元素含量时,取得和Casino程序基本一致结果。
研究简报
液相色谱-串联质谱法分析樟柳碱大鼠肝匀浆代谢产物
陈怀侠 , 杜鹏 , 韩凤梅 , 陈勇
2006, 34(12): 1729-1732.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究了樟柳碱大鼠肝匀浆中的代谢物。采用离体实验的代谢研究方法,将樟柳碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,以ReliA-silC18(5μm,2mm×150mm)为分离柱,甲醇/0.01%三乙胺溶液(用甲酸调节pH3.5)(60:40,V/V)为流动相,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析。和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,在樟柳碱的大鼠肝匀浆培养液中鉴定出了2种代谢物,即脱水去甲基樟柳碱和N-氧化樟柳碱。实验结果表明,该液相色谱-串联质谱方法适合于药物代谢物的快速分析。
气相色谱-质谱法同时测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂
匡华 , 侯玉霞 , 储晓刚 , 胥传来
2006, 34(12): 1733-1736.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子监测(SIM)法测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂多残留量检测方法。本研究对样品前处理进行了优化,样品经乙腈-酸化水(含10%浓硫酸)提取,凝胶渗透色谱(GPC)和阴离子交换柱净化和富集,三甲硅基重氮甲烷(TMS)甲酯化,采用GC-MS测定并确证,最后用外标法定量。3个样品添加水平分别为0.02、0.04和0.1mg/kg,回收率在78.8%94.3%之间,RSD<20%。线性、回收率和检出限均符合残留分析要求。
液相色谱-质谱联用技术分析固相合成胸腺五肽及其副产物
屠春燕 , 林敏 , 朱颐申 , 金苗 , 欧阳平凯
2006, 34(12): 1737-1740.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)与电喷雾质谱(ESI-MS/MS)联用技术,分析用芴甲氧羰基(Fmoc)固相合成方法在WANG树脂上手工合成的胸腺五肽(H2N-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-COOH)粗产物,RP-HPLC结果显示:合成粗产物含有一个主要成分,三个次要成分和多个微量成分;与之联用的电喷雾质谱同步得出相应的某些信息,可对各成分的结构进行分析。结果证明,粗产物中的主成分即为目标五肽,另外几个主要副产物为五肽合成过程中去保护未完全的副产物。
离子液体修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定槲皮素、绿原酸和异槲皮甙
王月伶 , 胡中波 , 袁倬斌
2006, 34(12): 1741-1744.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1E-3MI-TFB)修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的方法。研究了缓冲溶液的酸度和浓度、牛磺胆酸纳的浓度以及1E-3MI-TFB对分离的影响。分离的最佳条件为:25mmol/L硼砂-磷酸二氢钾(pH9.0)-40mmol/L牛磺胆酸钠-1‰(V/V)1E-3MI-TFB,电压16kV。在优化条件下,3种分析物在11min内可以得到良好的分离。异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的峰面积和浓度分别在0.020.40、0.020.20和0.080.60g/L浓度范围内呈良好的线性;线性相关系数分别为0.9998、0.9988和0.9991;3种物质基于峰面积的相对标准偏差分别为:2.48%,2.56%和3.03%;基于迁移时间的相对标准偏差分别为1.12%、1.46%和1.59%;检出限(S/N=3)分别为:异槲皮甙,0.0050g/L;绿原酸,0.0045g/L;槲皮素,0.0040g/L。将此方法应用于分离测定欧亚旋覆花中的异槲皮甙、绿原酸和槲皮素,取得良好结果。
阿维菌素荧光衍生反应影响因子的研究
谢显传 , 张少华 , 王冬生 , 皇甫伟国 , 杨挺 , 何新华
2006, 34(12): 1745-1748.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
论文研究与探讨了不同温度(-20℃、0℃、20℃、40℃、60℃)、光照(0Lux,123.8Lux,1665.5Lux,1108.2Lux)、反应时间(1720min)、衍生试剂浓度等因子对阿维菌素荧光衍生反应的影响。研究结果表明,环境温度对衍生反应影响不显著;衍生反应对太阳光线敏感,其机理是阿维菌素衍生产物易快速发生光解;高浓度的衍生试剂对反应表现一定抑制作用;衍生反应在30min左右达到峰值,其产物在室温、避光条件下8h内保持稳定。
犯罪现场毛纤维碱催化裂解气相色谱分析
王岩 , 史晓凡 , 姚丽娟 , 王景翰
2006, 34(12): 1749-1751.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
提供了一种碱催化进样方式,利用裂解气相色谱对毛纤维进行鉴别的方法。选用HP-6890气相色谱仪,配以CZ-100裂解器和FID检测器,对碱(催化剂)的种类和浓度、气相色谱条件以及裂解条件三方面进行了优化选择,确定了最佳分析条件,并在此基础上对不同牌号的93种(4种颜色)毛纤维进行了分析(以毛纤维裂解色谱图中强吸收峰的保留时间、对应峰面积比值的差异进行鉴别)。此方法灵敏、可靠、便于操作,为刑事案件中同类毛纤维的鉴定提供了一种切实可行的方法。
荧光-噻唑蓝法检测红色纳米硒的抗氧化活性
童春义 , 薛昌刚 , 刘选明 , 肖苏尧 , 俞丹密 , 刘巧玲 , 唐冬英 , 赵李剑
2006, 34(12): 1752-1754.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
采用荧光法检测红色纳米硒的抗氧化性,并结合噻唑蓝法(MTT法)研究红色纳米硒抗氧化对细胞的作用。Fenton反应产生稳定羟自由基,罗丹明B为荧光指示剂,磷酸盐缓冲液中检测了纳米硒清除羟自由基的效果。再将纳米硒与肝细胞QSG7701共培养,检测了不同时期培养基的氧化还原状况,并用MTT实验检测作用后细胞生长情况。结果显示:纳米硒具有良好抗氧化作用,能有效改善培养基中的氧化还原环境,同时促进了细胞生长。
室温下镀钯多壁碳纳米管对苯的气敏响应特性
郭淼 , 潘敏 , 陈金霞 , 糜裕宏 , 张孝彬 , 陈裕泉
2006, 34(12): 1755-1758.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸氧化后的多壁碳纳米管上化学还原镀钯,用水将镀钯后的碳管清洗至中性并配制成悬浊液,将悬浊液旋涂在真空溅射的叉指金电极表面,干燥后作为气敏膜,把气敏膜暴露于一定浓度的苯气体中,检测传感器的电流变化,并计算其灵敏度。镀钯后的多壁碳管在室温下对苯响应和回复迅速,电导变化与苯气体的浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程y=0.0041x+0.1288,r=0.9546。Pd颗粒对苯分子和碳管壁结构缺陷间的电子转移的促进作用可能是多壁碳管镀钯后产生良好气敏响应的原因。
基于定量结构-性质关系方法预测氨基酸的比旋光度
王杰 , 刘焕香 , 司宏宗 , 姚小军 , 刘满仓 , 胡之德
2006, 34(12): 1759-1762.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
运用定量结构-性质关系(quantitative structure-property relationship,QSPR)方法对人体必需的氨基酸比旋光度进行了预测,同时运用交互检验(LOO)方法对所建立的模型进行了检验。应用启发式算法对描述符进行筛选并建立线性回归模型,所建立的模型的相关系数(R2)为0.918,但分别用+1、-1代表左旋和右旋的分子手性后,重新建立多元线性回归模型,其相关系数(R2)变为0.970。本研究所建立的QSPR模型为预测手性化合物比旋光度提供了一种有效的新方法。
反相离子对色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸庆大霉素中各组分含量
习玲玲 , 朱岩
2006, 34(12): 1763-1766.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种新的用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸庆大霉素中各组分含量的分析方法。流动相为0.033mol/L草酸、0.012mol/L七氟丁酸、210mL/L乙睛,用稀NaOH调节pH至3.4。与报道的其它方法相比,该方法能使庆大霉素各有效组分C1、C1a、C2、C2a很好分离,整个分析过程<30min。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸庆大霉素。
新石器时代古陶器的化学计量学研究
王向阳 , 姚莉秀 , 杨杰 , 陈念贻
2006, 34(12): 1767-1770.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作采用化学计量学方法抽提古陶器发明和技术演变的历史信息。数据分析表明:若干早期陶器的烧制是用在土中掺入未燃烧完全的植物茎叶灰,采用含铁较高的粘土,使之含有能形成低温共熔体的氧化亚铁、磷酸盐等组分,成为能在较低温度烧结的制陶原料。因此,当时能在700800℃低温烧制成功。其后随着窑的发明和窑技术的进步,达到1000℃以上的烧成温度,所用制陶原料亦相应发生改变。但类似的易熔组分和添加草木灰又成为配制原始瓷铀的配方,从而过渡到原始瓷器的发明的一个重要因素。
X射线荧光光谱在Fe、Mn化学态分析中的应用
韩杰 , 叶瑛 , 张孟群 , 刘笛 , 张维睿 , 蒋蓉 , 邬黛黛
2006, 34(12): 1771-1775.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
采用普通X射线荧光光谱仪,在多种不同条件下测量了Fe、Mn及其多种化合物的Kβ和L系谱线,用PeakFit谱处理软件,分解重叠谱峰获得各个单一的谱峰参数(谱锋位置、峰高和半高宽等),对各个谱峰产生的原因进行了讨论,结果表明,对Mn及其化合物K系谱线而言,采用LiF(200)分析晶体与二级衍射提高了仪器的分辩率,能更好的用于进行曲Mn及其化合物的价态的定性分析;对Fe及其化合物而言,采用L系谱峰测量的效果优于采用Kβ谱峰测试。以上研究有助于拓宽普通X射线荧光光谱仪的应用领域,且对定性分析Fe、Mn及其化合物的价态有实际意义。
反相高效液相色谱分离纯化天然除虫菊酯
段伟 , 李正国 , 王国民 , 杨迎伍 , 李应国 , 夏玉先
2006, 34(12): 1776-1778.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
天然除虫菊酯含有6种有效成分,但结构相似,分离困难。本研究以除虫菊酯精油为原料,通过优化反相高效液相色谱分离条件,分离纯化了除虫菊酯6种有效成分,纯度均达到99%。然后用气相色谱-质谱定性分析确证6种成分。本研究所建立的天然除虫菊酯6种有效成分的反相高效液相色谱分离纯化方法,为天然除虫菊酯除虫菊酯残留检测提供了准确的判断标准,为阐明天然除虫菊酯6种单一有效成分的杀虫机理研究奠定了基础,也为除虫菊酯6种单一有效成分纯品的生产提供了重要的方法参考。
压电免疫传感器法检测蓖麻毒素
刘冰 , 童朝阳 , 田艳慧 , 郝兰群 , 穆晞惠
2006, 34(12): 1779-1782.
[摘要](122) [FullText PDF](2)
摘要:
利用纳米金对石英晶体微天平(QCM)的表面修饰和质量扩增效应,建立了一种压电免疫传感器检测蓖麻毒素的新方法。首先在石英晶体的金电极上依次自组装1,6-己二硫醇和纳米金进行表面修饰,然后通过蛋白A定向固定蓖麻毒素多抗来制备敏感膜。利用纳米金的质量扩增效应设计了一种"毒素-单抗-蛋白A-纳米金"复合物,成功实现了对蓖麻毒素的检测,提高了传感器灵敏度和特异性。该传感器对蓖麻毒素响应的线性范围为0.5010mg/L,回归方程为△F=45.81Cricin+48.48(R=0.9986,N=10,P<0.01);检测灵敏度为45.81Hz/(mg/L)。
漂移管工作温度对离子迁移率谱的影响
贾建 , 郭会勇 , 高晓光 , 何秀丽 , 李建平
2006, 34(12): 1783-1786.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
离子迁移率、反应物离子的种类和产量与漂移管工作温度有很大的关系。本研究在不同温度下进行了离子迁移率实验,结果表明,离子迁移率随温度的升高而增大,而提高工作温度可以减少水分子对产物离子的影响,有利于改善系统检测的分辨率;选择合适漂移管工作温度,能有效地增加反应物离子的产量,从而提高系统检测的灵敏度和选择性。
遗传算法用于地质样品中钴、镍五种相态的同时测定
王英华 , 欧阳立群 , 李楠 , 王洪艳 , 杨兵
2006, 34(12): 1787-1790.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
根据地质样品中钴、镍硫酸盐、镍黄铁矿、橄榄石、磁铁矿、菱铁矿5种相态不同的化学性质,选择了浸取剂,确定了最佳浸取条件,获取了各相态稳定的浸取率常数,并将遗传算法与钴、镍的化学物相分析相结合,建立了地质样品中钴、镍的五种相态同时测定的方法。方法简便、快速。其钴、镍的RSD(%)分别为:硫酸盐1.2、0.5,镍黄铁矿3.0、0.7,橄榄石1.0、0.25,磁铁矿2.9、2.4,菱铁矿5.5、2.4。平均相对误差小于5%。
苦参配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究及定量分析
王一奇 , 马源源 , 吴雁 , 张跃飞 , 李发美
2006, 34(12): 1791-1793.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了苦参配方颗粒的指纹图谱和含量测定。采用高效液相色谱法,在C18柱上以乙腈-磷酸氢二钠水溶液(20mmol/L,磷酸调pH7.1)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长220nm,用指标成分氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦参碱进行了定位,并在同一色谱条件下同时测定了它们的含量。确定了15个共有峰,其中7、8和11号峰分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦参碱。10批样品平均相似度为0.99以上,三个成分的含量分别为:氧化苦参碱50.079.8mg/g;氧化槐果碱13.518.1mg/g;苦参碱16.530.1mg/g。结果表明:指纹图谱与指标成分含量测定相结合,可提高苦参配方颗粒的内在质量控制水平。
评述与进展
微纳加工技术在超微电极制备中的应用
朱明智 , 蒋庄德
2006, 34(12): 1794-1800.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
从电极材料、绝缘材料、薄膜的图形化等方面,评述了微纳加工技术在单超微电极和超微电极阵列制备中的应用。在单超微电极的制备中,随着微纳加工技术的引入,可以实现具有规则几何形状和微小电极尖端的单超微电极的重复性制备。
小分子与生物大分子间非共价相互作用分析方法研究进展
李锐 , 任海平 , 孙艳亭 , 姚英艳 , 卢奎 , 马丽
2006, 34(12): 1801-1806.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
对小分子与生物大分子间非共价相互作用分析方法的研究进展作了较详细的评述。重点介绍了光谱、电化学、核磁共振、质谱等方法在小分子与生物大分子间相互作用研究中的应用及进展,总结了这些分析方法的优缺点,引用文献56篇。
仪器装置与实验技术
一种新型光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计和性能测试
侯可勇 , 董璨 , 张娜珍 , 徐秀明 , 王俊德 , 姚琏 , 柴志平 , 李海洋
2006, 34(12): 1807-1812.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了自行研制的光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计原理和性能。电离源采用光子能量为10.6eV真空紫外灯,它可将待测分子电离只产生单电荷母体离子,不产生碎片离子。采用该光电离方法得到的质谱谱图比较简单,气体样品可以不经分离直接进行分析。离子正交引入结构的飞行时间质量分析器有效地提高了质谱分辨率。用32cm无场飞行管,测量碘甲烷得到的质谱分辨率可达430。在谱图获得频率10kHz的操作条件下,样品总分析时间20s,得到苯和碘甲烷的检出限分别为10×10-6,5×10-6。软电离和微型化使得该质谱仪在可挥发性有机物的实时在线监测方面有广泛的应用。
基于定向纳米碳管气体放电的气敏传感器研究
惠国华 , 吴莉莉 , 潘敏 , 陈裕泉 , 李婷 , 张孝彬
2006, 34(12): 1813-1816.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种基于定向纳米碳管的气敏传感器,以生长定向纳米碳管的氧化铝模板作为阳极,铝板作为阴极,利用纳米碳管的尖端发射效应,在较低的电压下使气体产生放电现象。通过对纳米碳管在气体中击穿电压和放电电流的测量,实现对气体的定性定量检测。同时纳米碳管气敏传感器还具有体积小、灵敏度高、稳定性好、响应速度快、在常温常压下即可进行检测等优点,具有较好的应用前景。
来稿摘登
铈锆复合氧化物氧非化学计量值的测定
卢菊生 , 田久英
2006, 34(12): 1817-1817.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氨水共沉淀法制备出CexZr1-xO2-δ复合氧化物。用氧化还原返滴定法测定样品氧非化学计量值,并采用热重法进行方法比对实验以考察方法的可行性。结果表明,本方法可得到准确CexZr1-xO2-δ的氧非化学计量值δ的测定值,并分别对不同原子比的CexZr1-xO2-δ复合氧化物样品的氧非化学计量值进行对比。而该测定值对在汽车尾气净化催化材料中储氧性能的研究具有重要的意义。实验结果表明,方法的精密度较好,RSD为1.0%。
微波消解电感耦合等离子体光谱法测定碳化硼中痕量杂质元素
汪正 , 邱德仁 , 邹慧君 , 陶光仪 , 杨芃原
2006, 34(12): 1818-1818.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
碳化硼(B4C)陶瓷由于具有极高的硬度、优异的耐磨性能、优良的高温稳定性和化学稳定性以及轻质等优良特性而受到人们的极大关注,已在某些领域内得到了广泛应用。研究表明碳化硼中微量乃至痕量杂质元素都会影响其性能。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析通常要求将样品处理成溶液雾化进样分析。在常压常温下,即使使用氢氟酸、碳化硼也难于分解。熔融样品则会引入大量的熔剂,需要稀释制样,影响样品痕量元素检测,且要使样品完全分解和分析也比较困难。本实验使用微波高压消解系统消解碳化硼样品,并用ICP-AES测定了碳化硼中Ca、Fe和Ti等痕量元素。
计算光度滴定法同时测定混合弱酸
廖力夫 , 杨静 , 袁金涛
2006, 34(12): 1819-1819.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
将酸碱指示剂置于滴定剂中进行滴定时,可通过吸收光谱同时监测溶液酸度和滴定剂加入量变化,据此将光度法与滴定分析相结合,并结合化学计量学,研究建立了计算光度滴定法同时测定混合弱酸中各组分的新方法。该方法只需要光谱信息就可得到分析结果,消除了电位滴定等方法中易产生误差的一些因素。方法简便、准确的特点,结果满意。
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊和片剂用明胶中铬含量
陈超 , 陈瑜 , 俞辉
2006, 34(12): 1820-1820.
[摘要](65) [FullText PDF](0)
摘要:
铬对人体有较大的毒性,环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒,粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。胶囊和片剂用明胶为动物(包括鱼和家禽)胶原蛋白不完全酸水解(A型)、碱水解(B型)或酶降解后纯化得到的制品,是上述3种不同型明胶的混合物。为了防止用铬糅剂鞣制过的皮革制取明胶,应严格控制铬盐的含量。参考欧洲药典和国家标准食品中的铬测定方法对明胶中铬的测定进行研究,以便于胶囊和片剂用明胶中有害元素铬的控制,保证用药安全有效。
化学发光法测定三氯生
宋书娟 , 薛友华 , 陈忠良 , 宋启军
2006, 34(12): 1821-1821.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
三氯生(2,4,4'-三氯-2-羟基二苯醚)是常用消毒剂,广泛应用于日化产品中。三氯生的大量应用,对河流、湖泊等带来的污染问题受到关注。另外,三氯生合成过程中还可能产生有害的二噁英类物质。定量测定日化产品中三氯生的方法报道较少,有电化学法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、毛细管区带电泳法等,未见有化学发光法测定三氯生的报道。研究表明,在荧光素存在下三氯生溶液经光照后,可与氧化剂反应产生化学发光。曲拉通X-100可极大地增强化学发光信号。据此建立了三氯生的化学发光测定新方法。
电感耦合等离子发射光谱法测定植株中的硼
褚敬东 , 徐玉梅 , 方从权 , 李春
2006, 34(12): 1822-1822.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
硼是植物必需的微量元素之一。测定植物中硼的方法有甲亚胺比色法、姜黄素比色法、等离子发射光谱法、原子吸收分光光度法等。由于硼的原子化温度较高,原子吸收分光光度法测硼已很少用。姜黄素比色法灵敏度高,但由于显色条件要求严格,不易操作。目前应用最广泛的是甲亚胺比色法和等离子发射光谱法。后者不仅快速、方便、准确,而且其待测液可同时测定磷、钾、硫、铜、锌、铁、锰等植物必需元素的含量,能在实际应用中发挥着更加重要的作用。