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2006年34卷2期

研究报告
顺序注射-液芯波导-激光诱导荧光微流控电泳系统分析脱氧核糖核酸
王世立 , 徐章润 , 樊晓峰 , 方肇伦
2006, 34(2): 145-149.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种基于液芯波导的小型激光诱导荧光微流控分析系统及其在分离检测DNA样品中的应用。使用6cm长TeflonAF涂覆的石英毛细管作为液芯波导管,同时作为电泳分离通道和荧光检测光路,将分离后样品的荧光信号传送到检测器。半导体激光器(LD)作为激发光源,产生的荧光信号在波导管出口收集。设计了一种特殊的出口储液池,直接使用滤光片作为液池的后壁并置于光电倍增管(PMT)窗口处,从而使全部检测系统仅由LD、LCW、滤光片和PMT四部件组成,达到了结构最简化。使用顺序注射(SI)系统实现了自动样品更新,该系统通过一种改进结构的可消除气泡的接口与微流控系统联接。采用这种联用系统实现了溴化乙锭(EB)标记的φX174-HaeⅢ裂解液中11个脱氧核糖核酸片段的分离和聚合酶链反应扩增样品的检测。
高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定土壤和苔藓中的脂肪酸
赵先恩 , 李玉林 , 索有瑞 , 石运伟 , 陈向明 , 张海峰 , 孙学军 , 尤进茂
2006, 34(2): 150-154.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
以吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯(AETS)作荧光衍生化试剂,建立了灵敏、简单的游离脂肪酸反相高效液相色谱测定方法。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,实现了19种游离脂肪酸(FFA)衍生物的完全基线分离。选取AETS摩尔数为脂肪酸的6倍,以DMF作溶剂,在85℃条件下以K2CO3作催化剂可获得稳定的荧光产物,条件温和、衍生产率高。利用柱后在线串联质谱以APCI大气压化学电离源正离子模式实现了各组分的质谱定性。对土壤和3种苔藓植物中(树藓、狭叶绢藓、曲尾藓)FFA组分定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的游离脂肪酸。荧光检测的激发和发射波长分别为404nm和440nm。绝大多数脂肪酸的线性相关系数大于0.9996,检出限为12.3~43.7fmol。本方法具有良好的重现性,用于实际样品测定,结果满意。
基于酶催化沉积放大的电化学阻抗法用于人免疫球蛋白M的检测
周谷珍 , 李继山 , 蒋健辉 , 沈国励 , 俞汝勤
2006, 34(2): 155-158.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种基于酶催化沉积放大的电化学免疫分析方法。先通过免疫夹心反应,将酶标抗体(羊抗人IgM-HRP)固定到电极表面。通过HRP催化双氧水氧化3,3′-二氨基联苯胺在电极表面形成不溶性沉积物,从而放大电化学检测信号。实验通过蛋白A实现抗体的定向固定。考察了包被抗体的浓度和包被溶液的pH对抗体固定的影响,以及酶标抗体的用量和沉积时间对免疫分析的影响。传感器信号响应与人免疫球蛋白M(IgM)浓度在2.1~670μg/L范围内具有良好的线性关系;检出限达0.08μg/L。
芳氧苯氧丙酸类除草剂在两种手性柱上的对映体分离
潘春秀 , 吴清洲 , 沈报春 , 张雪君 , 张大同 , 徐秀珠
2006, 34(2): 159-164.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱和Pirkle型(S,S)-Whelk-O 1手性柱上对禾草灵,吡氟禾草灵,喹禾灵,噁唑禾草灵4种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了对映体分离。分别考察了在流动相正己烷中,极性醇类添加剂种类、和浓度以及溶质的结构因素对手性分离的影响,探讨了溶质在两种手性柱上的手性识别的机理。结果显示:噁唑禾草灵在(S,S)-Whelk-O 1上获得了较好的分离,其它时3种溶质均在CDMPC上获得了较好的分离,各溶质都达到基线分离。两种手性柱的手性识别机理不同,溶质和固定相的结构是手性识别的关键。
液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的局部麻醉剂
张朝辉 , 赵倩 , 康绍英 , 陈波 , 马铭 , 姚守拙
2006, 34(2): 165-168.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术同时测定人血浆中3种局部麻醉剂利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法。考察了萃取时间、料液pH值和搅拌速度的影响,取佳萃取条件为萃取溶剂为200μL苯,接受相为1.0μL0.2mol/LHCl,搅拌速度为250r/min,萃取时间为45min。在该条件下,获得了高的富集因子(大于305倍)。方法的线性范围为:利多卡因和布比卡因0.025~5mg/L,丁卡因0.05~5mg/L,相关系数大于0.996;检出限依次为0.005、0.015和0.025mg/L;相对标准偏差小于5%。该方法能有效地去除血浆中复杂基体的干扰,萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的同时测定血浆中利多卡因、布比卡因和丁卡因的方法。
植物胞外钙调素与拮抗剂W7-Agarose结合作用的荧光光谱法研究
刘德龙 , 王晓静 , 白娟 , 孙大业
2006, 34(2): 169-172.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
W7-agarose是常用的细胞外CaM功能的拮抗剂,本实验采用荧光光谱法研究了水溶液中钙调素拮抗剂W7-agarose与植物胞外钙调素的相互结合反应。W7-agarose是一种将W7-共价连接到颗粒型agarose(琼脂糖)的粒子。W7-agarose颗粒较大且容易沉淀,静置5min后,溶液中的荧光强度完全由游离的CaM产生。在溶液中加入W7-agarose后,溶液中一部分CaM与其结合后沉降至荧光比色皿底部,导致溶液中CaM的荧光强度下降。由此可以确定溶液中游离CaM的浓度。根据公式lg{[Q]t(F0-F)/F0}=nlg{[Q]tF/F0}+lgnK[B]t,从而计算出配位体系的结合常数和配比。研究表明:二者以摩尔比1:1结合,其平衡常数为4.9×105。由此进一步计算了W7-agarose对胞外钙调素的拮抗率,在拮抗剂W7-agarose浓度达到15~20μmol/L时,拮抗率可达到90%以上,与文献报道的生物学体内实验结果一致,从分子水平上解释了W7-agarose与CaM的结合作用。
吡啰红B为指示剂细胞色素C催化荧光测定青蒿素
陈莉华 , 尹红 , 杨朝霞 , 张克梅 , 刘六战 , 沈含熙
2006, 34(2): 173-177.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
在细胞色素C催化下,吡啰红B与青蒿素反应导致荧光降低,细胞色素C与青蒿素的反应为酶-底物模型。动力学研究表明,稳态催化速率依赖于酶和底物浓度,催化常数KmVmaxKcat分别为3.3×10-5mol/L,5.4×10-6mol·L-1·s-1和13.5s-1,催化活性受去活化剂和乙醇抑制。在pH5.3、25℃及7.6×10-7mol/L的细胞色素C催化条件下,荧光降低值ΔF(F0-F)与青蒿素浓度在7.1×10-8~1.1×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为7.2×10-9mol/L;加标回收率为96.3%~106.8%。方法已用于测定血浆和尿液介质中的微量青蒿素。
氨基甲酸酯类杀虫剂速灭威酶联免疫吸附分析方法研究
张奇 , 李铁军 , 朱晓霞 , 徐丽娜 , 刘凤权 , 胡白石 , 姜英华 , 曹斌
2006, 34(2): 178-182.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用间-甲酚和β-丙氨酸合成了速灭威半抗原β-(间-甲基苯氧基羰基)氨基丙酸(HOM)。通过活泼酯法将HOM交联于牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)上;HOM-BSA为免疫原制备了速灭威的兔抗血清,ELISA法测得其效价高达1.28×106,交叉反应测定表明抗体方法特异性识别速灭威。对离子强度等影响因素进行了研究,确定了速灭威酶联免疫吸附分析方法(ELISA)的最佳工作条件,建立了定量测定速灭威的间接竞争ELISA方法,结果表明,该方法检测线性范围为1~10000μg/L;IC50为40.74μg/L;检出限为0.08~0.10μg/L;批内相对标准偏差为2.9%;批间相对标准偏差4.6%。土壤、稻谷和水中的平均添加回收率分别为80%、93.4%和107%。本研究建立了一种快速检测环境和农产品中速灭威残留的有效方法。
毛细流自组装成环荧光显微测定血清样品中硫酸奎尼丁
杨传孝 , 黄承志
2006, 34(2): 183-186.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.01mol/L H2SO4的介质中,有聚乙烯醇-124存在时,硫酸奎尼丁(QDS)溶液通过毛细流作用能在憎水性玻璃表面上自组装成环(SOR)。环的最大荧光强度与硫酸奎尼丁的量成正比,据此建立了一种显微荧光自组装成环技术测定血清硫酸奎尼丁的新方法,测定硫酸奎尼丁的线性范围为(0.2~1.4)×10-12mol;检出限(3σ)为2.6×10-14mol。本方法已成功用于血清中硫酸奎尼丁的测定,回收率为93.3%~101.3%。
一种基于肽质量指纹谱技术鉴定蓖麻毒素的新方法
闫妍 , 张淑珍 , 唐吉军 , 顾明松 , 冯建林 , 谢剑炜
2006, 34(2): 187-190.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/MS)法实现了对蓖麻毒素(Ricin)的鉴定。测定蓖麻毒素的分子量为62925Da,实现了蓖麻粗毒的凝胶电泳分离,并通过胶内酶切获得了蓖麻毒素的肽质量指纹谱(PMF);经过数据库检索,在输入检索的22条肽段中有17条获得了匹配。检索结果显示,利用生物质谱技术是鉴定蓖麻毒素的最有效的新方法之一。
全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟用香精化学组分的分析
朱书奎 , 路鑫 , 邢钧 , 孔宏伟 , 许国旺 , 吴采樱
2006, 34(2): 191-195.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS),以较长的极性柱DB-WAX(60m×0.25mm×0.25μm)作为第一柱,较短的中等极性柱DB-1701(3m×0.1mm,0.4μm)作为第二柱,对一种国产香烟中常用的烟用香精进行了分析,共鉴定出相似度和反相似度分别大于800和900的化合物有84种(在相同条件下,GC/MS鉴定出的组分数仅为21种)。在与GC×GC/TOFMS相同的分析条件下,利用多内标定量法,用GC-GC/氢火焰离子化检测器(FID)进一步对这些组分进行了准确定量。实验结果很好地解释了该香精的致香机理。
透析-高效液相色谱法在当归补血汤药效物质基础研究中的应用
齐炼文 , 李萍 , 盛亮洪
2006, 34(2): 196-199.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
将脂质体作为模拟生物膜,采用平衡透析与液相色谱联用技术,建立了一种研究中药成分与模拟生物具有相互作用的新方法。应用该方法对当归补血汤进行了分析,同时考察了模拟生物膜的浓度、pH值、缓冲系统和胆固醇的加入等因素对当归补血汤与模拟生物膜相互作用的影响。结果表明:当归补血汤中有7个组分与模拟生物膜相互作用明显;模拟生物膜的浓度影响最大,pH值对酸性组分阿魏酸的作用影响较大,其它因素的影响较小。该方法可用于预测药物在体内的吸收情况,进而研究中草药及复方的药效物质基础。
研究简报
原子电性作用矢量和杂化状态指数用于氨基酸核磁共振碳谱模拟
周鹏 , 周原 , 梅虎 , 田菲菲 , 李志良
2006, 34(2): 200-204.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用于表征分子局部化学微环境及原子所处杂化状态的结构描述子:原子电性作用矢量(AEIV)和原子杂化状态指数(AHSI),将其应用于20个天然氨基酸103个碳原子13C核磁共振模拟中,取得满意结果。模型计算值、留一法(LOO-CV)交互校验预测值和新颖的留一分子法(LMO)交互校验预测值的复相关系数分别为r=0.9948、0.9940和0.9924。进一步使用4个非天然氨基酸化学位移值来测试该模型的预测能力,预测复相关系数为r=0.9940。
苦参生物碱电喷雾质谱分析
陈怀侠 , 韩凤梅 , 杜鹏 , 陈勇
2006, 34(2): 205-208.
[摘要](128) [FullText PDF](1)
摘要:
用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)研究了苦参碱和氧化苦参碱一级质谱电离规律和二级质谱裂解规律。实验结果显示,苦参碱和氧化苦参碱电喷雾一级质谱中均易产生聚合及加合离子,二级质谱中易产生环逐步裂解碎片离子,即结构相似的苦参碱和氧化苦参碱具有相似的电喷雾质谱行为。苦参碱的特征碎片为m/z148和150,氧化苦参碱的特征碎片为m/z248([M+H-17]+)、m/z247([M+H-18]+)以及m/z148、m/z150。对苦参对照药材的甲醇提取物进行了电喷雾质谱分析,由一级质谱的准分子离子及其二级质谱碎裂信息对各已知组分进行了结构认证。
凝胶色谱和紫外光谱法对煤四氢呋喃抽提物的分析
张志红 , 叶翠平 , 冯杰 , 李文英 , 谢克昌
2006, 34(2): 209-212.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验选取大同、铁法大兴、义马和神府4种煤样,用乙腈、四氢呋喃、吡啶作溶剂连续抽提后,对其中的四氢呋喃抽提物进行了凝胶色谱及二极管阵列检测分析,以确定煤抽提物中中等极性化合物的分子量分布和结构特征。通过对样品的凝胶色谱及紫外光谱分析发现,煤四氢呋喃抽提物的分子量小于840amu,分子量分布在840~340amu(组分1)、340~175amu(组分2)及175~110amu(组分3)间的组分均为芳香族化合物。但由于芳环上有不同分子量的取代基存在,使分子量分布相差极大;分子量在110amu以下(位于标定曲线以外)的(组分4)为小分子量的链烃或脂环烃类化合物;1、2、4组分是煤四氢呋喃抽提物主要组分;而组分3在抽提物样品中含量极少。分子量在110amu以下的小分子化合物(组分4)除大同样品中含量(8.68%)较少外,在其余3个样品中占的比例很大(神府72.96%,义马54.05%,铁法大兴51.74%)。组分1随煤变质程度增加,相对含量增加,其它组分相对含量与煤变质程度没有直接关系。
溶剂浮选-气相色谱法测定铝酸钠溶液中的硬脂酸钠
陈锋 , 张宝砚 , 毕诗文 , 王宏光 , 李克轩
2006, 34(2): 213-215.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
用溶剂浮选-气相色谱法测定铝酸钠溶液中的硬脂酸钠。选择环己酮为浮选溶剂,样品经1:1(V/V)的盐酸酸化后,以40mL/min的速度通入氮气并以环己酮为浮选溶剂浮选30min进行富集,用CH3OH/BF3在80℃水浴中加热3min进行甲酯化,以毛细管色谱柱PEG-20M(30m×0.32mm,i.d.)分离,邻苯二甲酸二乙酯为内标,氢火焰离子化检测器检测。方法在硬脂酸与内标的质量比在0.1~10范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);硬脂酸钠的相对标准偏差为1.35%(n=7);回收率为96.9%~98.1%。
基于羟自由基体系的流动注射-化学发光检测水中的焦性没食子酸
何超 , 何德勇 , 章竹君
2006, 34(2): 216-218.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了在酸性条件下基于羟自由基(·OH)反应的流动注射-化学发光检测水中焦性没食子酸的新方法。羟自由基由Fe3+和过氧化氢在线混合产生。它能氧化罗丹明6G产生微弱的光,而焦性没食子酸能显著的增强这一反应。方法的检出限为2.7×10-7g/L;线性范围为8.0×10-7~1.0×10-4g/L;线性方程为ΔI=25.436C+21.822(C:μg/L,r=0.9996)。对2.0×10-6g/L的焦性没食子酸平行测定11次,其相对标准偏差为4.80%。该方法成功的应用于环境水中焦性没食子酸的检测,其回收率在91.1%~108.8%。并探讨了该反应可能的机理。
SO42-/ZrO2催化氯化苄与苯烷基化反应的气相色谱-质谱法分析
王知彩
2006, 34(2): 219-222.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-质谱法(GC/MS)对SO42-/ZrO2固体超强酸催化氯化苄与苯烷基化反应产物的组成与结构进行了分析,并对SO42-/ZrO2催化的选择性进行了初步探讨。结果表明:SO42-/ZrO2固体超强酸对氯化苄与苯的烷基化反应具有良好的催化活性,反应产物主要为二苯甲烷、苄基二苯甲烷与氯甲基二苯甲烷等7种苄基化物。SO42-/ZrO2固体超强酸催化的产物选择性与经典Lewis酸催化特征基本一致。
酸糖蛋白手性柱分离6种手性化合物
谢智勇 , 钟大放 , 李岩
2006, 34(2): 223-226.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
通过考察缓冲液种类、浓度及其pH值对对映体在手性柱上的保留和分离行为的影响,以及流动相中加入不同种类、不同浓度的不带电荷的有机溶剂乙腈、甲醇、正丙醇、异丙醇、流动相流速和柱温对对映体分离能力的影响,优化了含碳手性中心的碱性药物苯丙哌林、酸性化合物MT-A5及MT-酸和含硫手性中心的质子泵抑制剂奥美拉唑、泮托拉唑、雷贝拉唑对映体分离条件,最佳手性分离条件为:苯丙哌林,0.05mol/L磷酸二氢铵缓冲液(pH3.0)-乙腈(95:5,V/V)为流动相,流速为0.7mL/min,柱温为20℃;MT-A5及MT-酸,流动相为0.01mol/L醋酸铵缓冲液(pH5.0)-乙腈(74:26,V/V),流速为0.9mL/min,柱温为20℃;泮托拉唑,流动相为10mmol/L醋酸铵缓冲液(pH5.5)-乙腈(93:7,V/V),流速为0.9mL/min;柱温为20℃;奥美拉唑和雷贝拉唑,流动相为0.01mol/L醋酸铵缓冲液(pH3.0)-乙腈(95:5,V/V),流速为0.7mL/min,柱温为20℃。
几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离
明永飞 , 赵艳芳 , 李秀娟 , 张红丽 , 陈立仁 , 李永民
2006, 34(2): 227-230.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36mmol/L硼酸缓冲液(pH9.0)、30mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6min内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。
银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析
郝丽丽 , 薛健
2006, 34(2): 231-234.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了银杏叶中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化。样品以丙酮:石油醚(1:1)超声提取15min,提取液使用含10%H2O浓H2SO4磺化净化,采用DB-1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量。此方法3个水平的加样回收率范围为71.6%~130.3%,RSD为2.2%~15.8%。方法快速简便且成本低。
液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留
吴永江 , 朱炜 , 程翼宇
2006, 34(2): 235-238.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛、西洋参药材及其制剂中的多菌灵残留。在酸性条件下以甲醇提取中药材和制剂中的残留多菌灵,分析色谱柱为Diamonsil C18(4.6mmi.d.×250mm,5μm),以4%四氢呋喃水溶液-甲醇梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以m/z192为检测定量离子。多菌灵出峰时间在27min左右,线性范围为0.22~33ng,相关系数0.9993;方法检出限为0.015mg/L;定量限为0.022mg/L;平均回收率在95.6%以上。该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为中药中多菌灵残留的可靠检测方法。
溶剂气浮法去除水中腐殖酸的动力学和热力学初步研究
吕玉娟 , 李继贞 , 张雪利 , 刘剑洪
2006, 34(2): 239-242.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了溶剂气浮法去除水中的腐殖酸,该技术可以作为生物处理后的填埋渗出液的后处理方法。腐殖酸通过与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵生成离子缔合物气浮进入有机溶剂异戊醇而从水中去除。大于计量比的表面活性剂的量在10min之内可达92%的去除率。气浮速率在一定程序上随着气流速率的增加而增加,基本上与有机溶剂的体积无关。同时,还考察了电解质、乙醇及溶液的pH值对水中腐殖酸的溶剂气浮过程的影响。研究表明,该溶剂气浮过程遵从一级动力学。气浮过程的表观活化能作为一个特征参数被提出来,其值为2.87kJ/mol。
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参根中人参皂苷的含量
石威 , 王玉堂 , 权新军 , 白立飞 , 张华蓉 , 陈晓东 , 丁兰 , 张寒琦
2006, 34(2): 243-246.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC/ELSD)系统和微波辅助萃取技术,采用梯度洗脱的方法研究了人参根中人参皂苷的萃取和分离测定;同时研究了人参皂苷含量随人参年龄的变化。结果表明,该方法快速,简单,分离测定准确,可靠。人参皂苷浓度在0.025~0.500g/L的范围内与信号强度值成线性关系;加样回收率为85%~104%;日内精密度≤2.60%;日间精密度≤6.00%。随着人参年龄的增长,人参根中的人参皂苷含量也增加。
负载茜素红S的纳米磁性碳粉修饰电极测定牛白蛋白
于巧玲 , 李建平
2006, 34(2): 247-250.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化学沉积法在纳米碳粉上合成磁性Fe3O4颗粒,纳米碳粉吸附茜素红S后通过磁力附着在石墨电极上,制成了负载茜素红S的纳米磁性碳粉修饰电极。研究了该电极在0.014mol/L H2SO4-0.2mol/LKCl溶液中对ARS-牛白蛋白的电还原作用,考察了多种实验条件对峰电流的影响。在-0.45V电位下,牛白蛋白浓度在1.5×10-8~9×10-7mol/L范围内与线性扫描伏安法还原电流成反比,从而实现对牛白蛋白的测定,并初步研究了电化学反应机理。此方法制成的磁性纳米颗粒修饰电极集分离、富集、测定和更新于一体,具有更新方便的特点。
液相色谱-电喷雾质谱联用研究原花青素B3苄硫醇降解产物及反应条件
樊金玲 , 丁霄霖 , 陶冠军
2006, 34(2): 251-254.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析了原花青素B3苄硫醇降解过程的目标化合物和副反应产物,比较了不同反应条件对产物生成的影响。延伸单元的杂环裂解产物是反应的主要副产物,占副产物总量的50%以上;表异构化反应主要发生在末端单元。不同硫解条件对末端单元表异构化反应及硫解产率影响显著;在40℃、30min条件下,末端单元表异构化率最低(2.2%),硫解产率最高(88.7%),聚合度计算为2.1,适用于原花青素的定性、定量分析。
中药大黄多糖中单糖组成的毛细管区带电泳分析
赵燕 , 刘莉 , 杨兴斌 , 李晓晔 , 柳文敏 , 张生勇
2006, 34(2): 255-258.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的衍生化试剂,建立毛细管区带电泳(CZE)同时分离分析8种常见还原单糖PMP衍生物的方法。将该方法用于中药大黄多糖(RTP)的单糖组成及其摩尔比率的测定。结果表明,在pH10.8和150mmol/L硼砂缓冲溶液、10kV分离电压、25℃柱温的优化条件下,8种单糖衍生物实现了良好的分离,并证实RTP由阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸5种单糖组成,其摩尔比为8.01:5.01:30.30:1.00:1.56;样品测定回收率为96.4%~105.3%。该方法灵敏、快速、准确,可用于中药RTP的组成分析。
胶束电动毛细管电泳法测定β-内酰胺类抗生素
卢小玲 , 倪坤仪 , 屠洁 , 贾沪宁 , 于清峰 , 王磊
2006, 34(2): 259-262.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
采用胶束电动毛细管电泳(MEKC)法测定多种β-内酰胺类抗生素及舒巴坦的含量。电泳运行缓冲液为20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.5),十二烷基硫酸钠(SDS)38mmol/L。8种药物在15min内达到基线分离。选择苯巴比妥作为内标,各组分浓度在50~600mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9932~0.9993;检出限4.8~26mg/L;进样精密度RSD3.0%~5.6%;对头孢哌酮-舒巴坦制剂进行含量测定,回收率为100%~106%,含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异。
构建支持向量机-偏最小二乘法为药物构效关系建模
李剑 , 陈德钊 , 成忠 , 叶子青
2006, 34(2): 263-266.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
为研究药物构效关系积累样本数据的过程中,需为小样本建模。此时较易造成过拟合,影响模型的预测性能和稳定性。为此可用偏最小二乘(PLS)法从样本数据中成对地提取最优成分,消除自变量间的复共线性,并有效的降维,然后应用最小二乘支持向量机对成对成分进行非线性回归,并以基于误差修正的策略调整,使之更有效地表达自、因变量间的非线性关系。由此构建为EB-LSSVM-PLS算法,所建模型的预报精度高,稳定性良好。将其应用于新型黄烷酮类衍生物的QSAR建模,效果令人满意,其泛化性能优于其它方法。
16通道毛细管阵列电泳对手性氨基酸分离条件的快速筛选
汪俊 , 孙光明 , 王利 , 白吉玲
2006, 34(2): 267-269.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自行研制的16通道旋转激光扫描共焦荧光检测式毛细管阵列电泳仪,我们采用了不同浓度的十二烷基硫酸钠、β-环糊精、γ-环糊精对荧光素标记丙氨酸、甲硫氨酸、色氨酸和谷氨酸4种手性氨基酸进行了手性拆分条件研究,快速地获得了这4种手性氨基酸对映体最佳的拆分条件:分离缓冲液为10mmol/L硼酸缓冲液(pH=10),5mmol/Lγ-环糊精为添加剂时,4种手性氨基酸全部达到了基线分离。
评述与进展
有序介孔硅胶及其复合材料作固定相在液相色谱中的应用
赵燕峡 , 丁明玉 , 陈德朴
2006, 34(2): 270-275.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
系统地介绍了有序介孔硅胶及其复合材料的研究进展。重点评述了颗粒状无机介孔硅胶材料、颗粒状有机-无机复合介孔硅胶材料、手性介孔硅胶材料和整块介孔硅胶材料在用作液相色谱固定相方面的最新进展。对硅基有序介孔材料制备方面存在的问题进行了分析,并就该领域今后的发展趋势做了展望。
仪器装置与实验技术
用于"芯片实验室"的静电机制微液滴控制芯片的研制
吴建刚 , 岳瑞峰 , 曾雪锋 , 刘理天
2006, 34(2): 276-279.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种结构简单、可编程控制的离散液滴控制芯片。它以硅为衬底,重掺杂多晶硅为微电极阵列,氧化硅为介质层,碳氟聚合物薄膜为疏水层。它克服了传统连续流传输、混合的局限性及层流条件的限制,通过控制施加在微电极阵列上的电压脉冲时序,成功实现了对离散液滴的快速传输和混合。在30V驱动电压下,约0.9μL去离子水液滴传输速度可达24mm/s;在40V驱动电压下,约0.8μL去离子水液滴和约1.4μL的0.0001mol/L Rhodamine液滴在7/30s内完成了快速混合。另外,还提出利用提高液滴速度及来回晃动混合后的液滴等几种加强混合方法。
小型低压电渗输液泵的研究
谭峰 , 杨丙成 , 关亚风
2006, 34(2): 280-282.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种小型低压电渗泵。该泵主要由直流电源、填充电渗柱、铂电极和压力传感器等构成。电渗柱的内部尺寸为φ6×12mm,柱内填充45μm的多孔硅胶。工作时,泵头直接浸入被输送的液体中进行输液。研究了电压和电流对输出压强和流量的影响:压强和电压及电流均成良好的线性;而在250V以上,流量增加变快,明显偏离线性。对去离子水和0.5mmol/L的KCl溶液,该泵可产生0~1.6atm的输出压力和每分钟几μL至几百μL的输出流量。该泵结构简单,可以不间断输液一星期以上,能用于微流控分析、流动注射分析及微反应输液等领域。