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2006年34卷3期

研究报告
利用蛋白磷酸酶活力抑制法检测牡蛎体内的腹泻性贝毒
李爱峰 , 于仁成 , 李钧 , 唐祥海 , 王云峰 , 颜天 , 周名江
2006, 34(3): 283-287.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
基于腹泻性贝毒(Diarrhetic Shellfish Poison,DSP)中大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)和鳍藻毒素(Dinophysis toxins,DTXs)能够抑制蛋白磷酸酶活力的特点,人们建立了一种利用碱性蛋白磷酸酶活力变化检测贝类中大田软海绵酸毒性当量的生物化学测试方法。本实验利用该方法对威海出入境检验检疫局采集的3个牡蛎样品进行分析,结果表明:3个牡蛎样品中不含有OA和DTXs毒素,但水解后可检出OA毒性,其中两个牡蛎水解样品的毒性当量分别为1.81和1.21μg OA eq./kg贝组织(湿重)。
胡敏酸的结构特征及其吸附行为
梁重山 , 党志 , 刘丛强
2006, 34(3): 288-292.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
使用0.5mol/L NaOH和0.1mol/L Na4P2O7溶液分别从土壤中提取胡敏酸,并且对其进行了元素分析、红外光谱、固态13C核磁共振的定性、定量研究。结果表明,两种胡敏酸的性质很相似,但也存在一些微小差异,Na4P2O7提取的胡敏酸比NaOH提取的具有芳香度较大、聚合度较高、极性官能团含量较多的特点。测定了菲在6个胡敏酸上的吸附等温线,Freundlich模型很好的拟合了所有吸附等温线,相关系数r均在0.992以上。有机碳分配系数Koc与胡敏酸中极性碳(POC)之间存在明显的线性相关关系,并受到提取剂类型的影响。
3种芳香连二醇对映体的毛细管区带电泳手性拆分及其光学纯度分析
赵燕 , 孙晓莉 , 杨兴斌 , 南鹏娟 , 金瑛 , 张生勇
2006, 34(3): 293-297.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
以磺化环糊精为毛细管区带电泳(CZE)手性选择剂,成功地分离了3种烯烃的不对称二羟化产物苯基乙二醇、β-甲基苯基-乙二醇和1,2-二苯基乙二醇对映体;考察了不同手性选择剂及其浓度、背景电解质pH值、操作电压等因素对分离的影响,优化了分离条件;对该3种芳香连二醇对映体样品进行了光学纯度检查,并与HPLC测定结果作比较,评价该方法的准确性。结果表明:两批样品中对映体过量(ee)测定值与HPLC法结果相一致,CZE方法简单、准确、分离度好,可用于该芳香连二醇中性化合物的手性拆分和ee值的测定。
动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱-质谱检测方法
秦燕 , 陈捷 , 张美金
2006, 34(3): 298-302.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法。样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描。17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5~1.0μg/kg。在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%~77%;相对标准偏差为7.1%~35%。可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。
纳米ZnO增强葡萄糖生物传感器的制备和应用
侯宪全 , 任湘菱 , 唐芳琼 , 陈东 , 王正平
2006, 34(3): 303-306.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
为提高葡萄糖生物传感器的灵敏度,以纳米ZnO与聚乙烯醇缩丁醛(PVB)构成复合固定酶膜基质,采用溶胶-凝胶法固定葡萄糖氧化酶(GOD),用戊二醛进行交联,制成葡萄糖生物传感器。实验结果表明,GOD可牢固地固定在电极表面,在相同葡萄糖浓度下,加入纳米颗粒的电极的电流响应值比未加颗粒的高约100倍,电极重复使用46次后电流响应值仅下降到初始的70%。电极制备方法简单,易于操作。同时对温度、溶液pH值以及溶剂对电极的影响进行了研究,获得了最优的实验条件。
高效液相色谱/质联用测定大鼠血浆中双丹方活性成分
潘坚扬 , 程翼宇
2006, 34(3): 307-310.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
运用LC/MS联用技术,建立同时测定大鼠血浆中丹参素、原儿茶醛、芍药苷和丹皮酚4种活性成分的分析方法。在Agilent XDB-C8柱上,以乙腈-水-0.1%醋酸为流动相,流速0.6mL/min,柱温35℃,梯度洗脱于26min内完成分析。采用选择离子监测(SIM)方式,同时以负离子模式检测丹参素、原儿茶醛、芍药苷及正离子模式检测丹皮酚。该方法简单,准确,灵敏度和专属性较好。日内精密度和日间精密度分别小于5.2%和9.9%。据此研究大鼠口服双丹方提取物后10h内血浆中上述4种物质的含量变化,结果表明:丹参素和原儿茶醛浓度在30min达到峰值,而芍药苷与丹皮酚浓度分别在60min及20min达到峰值。
异喹啉酸衍生物配体交换色谱手性固定相的制备及应用
孟庆华 , 王圣庆 , 郭瑛 , 马言顺 , 龙远德 , 黄天宝
2006, 34(3): 311-315.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了2-(2-羟基十六烷基)-(S)-1,2,3,4-四氢-3-异喹啉羧酸手性选择子,并采用动态涂渍方法,制备了一种涂渍于ODS柱上的新型手性配体交换色谱固定相。采用醋酸铜水溶液为流动相,在柱温25℃和UV254nm检测条件下,拆分了16种D,L-氨基酸对映体,其对映体选择性α和分离度Rs分别在1.09~1.67和1.0~4.8之间,并观察到D-异构体在先,L-异构体在后的色谱流出顺序。讨论了柱温、流动相的流速、pH值、Cu2+浓度和NH4+D,L-氨基酸对映体拆分的影响。
基于旋转曲面变换PSO算法的神经网络用于胺类有机物毒性分类
熊勇 , 陈德钊 , 胡上序
2006, 34(3): 316-320.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
神经网络模型能有效地模拟非线性的输入输出关系。本研究应用三层前馈网络对51种胺类有机物进行了结构-毒性关系的分类研究。常规的神经网络权值训练算法,例如误差反传算法,存在着收敛速度慢,容易陷入局部极值点等问题。因此提出旋转曲面变换粒子群优化算法,将被优化函数的局部极小点变换为全局最大点,同时不改变比局部极小点的值更小的区域的函数形状。此方法和粒子群优化相结合,能使待优化函数跳出局部极值点,提高训练神经网络权值的效率。实验结果显示,基于旋转曲面变换粒子群优化算法的神经网络,权值训练过程收敛速度较快,且自检误差和预报误差都较小,是一种有效的胺类有机物毒性分类方法。
肿瘤蛋白D52N-端乙酰化的纳升电喷雾串联质谱分析
王红霞 , 夏晴 , 李萍 , 何家田 , 王杰 , 张学敏
2006, 34(3): 321-324.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
小鼠髓系白血病M1细胞经IL-6诱导分化后一系列蛋白质点的表达量发生了变化,其中A点表达量显著增加。MALDI-TOF-MS的肽质量指纹谱鉴定表明A点为肿瘤蛋白D52(tumor protein D52,TP D52)。为进一步确认该结果,对A点进行了ESI-MS/MS分析,测定了3个肽段的序列。Mascot数据库查询结果很肯定地表明该蛋白为TP D52,但只有两个肽段与之匹配。对未匹配肽段的序列分析表明它对应于TP D52N端1-10氨基酸MDRGEQGLLK,其中N端第1个氨基酸甲硫氨酸M发生了乙酰化。分析结果与M乙酰化的规律一致,即当第2个氨基酸是酸性氨基酸D或E时,M很容易发生乙酰化。本研究文首次报道了TP D52的N端乙酰化,其功能需要进一步研究。
衍生化固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定生活垃圾渗沥液中双酚A
李向丽 , 林里 , 邹世春 , 蓝崇钰 , 栾天罡
2006, 34(3): 325-328.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了固相微萃取-顶空衍生化与色谱-质谱联用技术测定水中双酚A定量分析方法。对影响萃取和衍生化过程的参数进行了条件优化,实验选用聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、溶液离子强度100g/L、pH2和25℃的条件下萃取60min后,N,O双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)顶空衍生化5min。方法的线性范围是0.09~200μg/L;检出限0.03μg/L;相对标准偏差为3.88%。应用本方法对广州大田山垃圾填埋场的垃圾渗沥液中的双酚A进行了测定。
碱基和核苷及其衍生物的13C核磁共振波谱模拟
梁桂兆 , 梅虎 , 周原 , 周鹏 , 李志良
2006, 34(3): 329-332.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
应用原子电性作用矢量(VAEI)和原子杂化状态指数(AHSI)及γ效应校正表征碱基和核苷及其衍生物81种分子,以多元线性回归建立13C核磁共振定量结构波谱关系模型,得复相关系数r为0.970。经留一法和留组(分子)法交互检验表明,模型具有较好内部预测能力,r分别为0.969和0.969。将该模型用于三类嘧啶和嘌呤衍生物13C核磁共振波谱模拟,得r分别为0.969、0.921和0.884,所建模型外部预测能力较强。
相似系统理论定量评价中药材色谱指纹图谱的相似度
刘永锁 , 曹敏 , 王义明 , 罗国安
2006, 34(3): 333-337.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究相似系统理论定量评价中药材提取物液相色谱指纹图谱的相似度。以相似系统理论对栀子药材提取物高效液相色谱指纹图谱的相似度评价,发现相似系统理论对数据的差异比较敏感,而且相似度的计算结果能够反映样品的相对差异。相似系统理论可以作为一种评价中药色谱指纹图谱相似度的新方法。
替考拉宁键合手性固定相的制备及其在反相条件下对手性化合物的拆分
丁国生 , 唐安娜 , 王俊德 , 包建民
2006, 34(3): 338-342.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
以国产大环抗生素替考拉宁为手性选择剂制备了替考拉宁键合手性固定相(Tei-CSP),在反相条件下考察了键合相对华发令、西孟旦等手性药物、α-氨基酸(羟基酸)、衍生α-氨基酸的拆分效果。实验结果表明,在反相条件下,疏水(亲水)作用、静电作用对手性化合物在柱上的保留以及对映体的拆分起到了非常重要的作用;氨基酸在衍生前后,其在柱上的保留和手性识别机理发生了改变,衍生前,亲水作用参与保留机理,而衍生后,由于疏水作用增强,疏水作用参与保留,对映体在较低的有机改性剂条件下才能获得较好的分离。
研究简报
气相色谱与紫外分光光度法评价石油烃类污染物的微生物降解过程
田贞乐 , 朱丽华 , 吴映辉 , 唐和清
2006, 34(3): 343-346.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用联合使用毛细管气相色谱法和紫外可见分光光度法,系统地研究了一种混合微生物体系对柴油的降解过程。研究结果表明,这两种简单方法的简单组合,弥补了单一方法的局限性,能够监测石油烃类污染物总体和主要组分的降解程度,实现对烷烃和芳香烃降解的分别评价。同时还表明,本实验采用的混合微生物体系对柴油具有很强的降解能力。
分子烙印聚合物对抗胆碱能类药物的选择性固相吸附行为研究
郭宇姝 , 刘勤 , 杨燕 , 谢剑炜
2006, 34(3): 347-350.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
以3种结构类似的抗胆碱能药物盐酸新托品(1116)、盐酸苯环壬酯(8021)和盐酸戊乙奎醚(8018)为模板分子合成分子烙印聚合物,采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)考察各MIP对乙腈溶液中结构类似的药物1116、8021、8018及盐酸卡马特灵(1113)、氯苯那敏(CPA)和樟柳碱(AT3)的固相吸附行为,探讨MIP特异性识别的影响因素及机理。结果表明,在MIP合成中,功能单体、交联剂及引发剂的种类和用量、引发方式、模板分子与功能单体的比例等因素对MIP的特异性识别能力均有重要影响。以1116、8021和8018为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,在乙腈中合成的各MIP均表现出较强的特异性识别能力。其中,MIP对待测物的非特异性吸附主要由其网状结构表面游离的极性基团引起;MIP的特异性识别过程中,识别位点与待测物的空间结构匹配起着更为重要的作用。
高效液相色谱法测定粮食中玉米赤霉烯酮及其代谢物
曾红燕 , 黎源倩 , 敬海泉
2006, 34(3): 351-354.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用甲醇-水提取,C18小柱净化,反相HPLC荧光检测器测定了玉米、面粉、小麦样品中的玉米赤霉烯酮及其代谢物和黄曲霉B1。对样品预处理和高效液相色谱测定条件进行了优化,ZON,α-ZOL,β-ZOL和AFTB1的线性范围分别为5.0μg/L~146g/L,25.0μg/L~200g/L,25.0μg/L~160g/L和0.4μg/L~2.0g/L,检出限分别为0.5、2.5、2.5和0.04μg/kg;加标回收率在80.0%~110.0%范围内;日间相对标准偏差为4.5%~9.2%,日内精密度2.7%~7.4%。本方法灵敏准确,易于推广,适用于粮食中玉米赤霉烯酮及其代谢物的检测。
同位素稀释热电离质谱法测定人血清中痕量铜和锌
王军 , 赵墨田
2006, 34(3): 355-358.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
采用热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)准确测定了欧盟标准物质与测量研究院(EC-JRC-IRMM)组织的国际测量评估计划IMEP-17人血清样品中的痕量铜和锌。由于锌和铜都是易受污染的元素,本工作建立了仅用少量硝酸消解的低流程本底和适于热电离质谱测量的生物基体血清中痕量铜和锌的样品前处理方法;采用适当比例的硅胶和磷酸作为电离增强剂,在热电离质谱(TIMS)测量时获得了较高强度且稳定的铜和锌离子束;血清中痕量铜和锌的测量结果可直接溯源到国际单位mole。2种人血清样品中铜和锌测量结果的不确定度(k=2)分别为0.94%、0.83%和0.49%,测量值被EC-JRC-IRMM采用作为该样品的标准值。
运用功能化修饰的碳纳米管针尖测量配体-受体的作用力
国立秋 , 王锐 , 徐化明 , 梁吉
2006, 34(3): 359-361.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
电弧法自制碳纳米管原子力显微镜针尖,对其末端进行功能化修饰,然后测量配体-受体之间的作用力。运用没有功能化修饰的碳纳米管针尖与修饰有亲和素分子的基底进行接触测量时,没有粘滞力出现;而运用末端修饰生物素分子的碳纳米管针尖测量时,有粘滞力产生。功能化的碳纳米管针尖直接测得的粘滞力均大约200pN,此值符合一对配体生物素和受体亲和素之间的作用力。这一结果很难用传统的针尖获得,功能化修饰的碳纳米管针尖能够克服传统针尖在力测量中的局限,在生物学和化学领域有着广泛的应用前景。
1-(2, 6-二氟苯甲基)-N-甲基-1H-1, 2, 3-三唑-4-甲酰胺核磁共振峰的归属
王思宏 , 尹秀梅
2006, 34(3): 362-364.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一维(1D)和二维(2D)核磁共振(NMR)技术对一种抗癫痫活性的化合物1-(2,6-二氟苯甲基)-N-甲基-1H-1,2,3-三唑-4甲酰胺的1H和13C NMR信号进行了归属。
反相高效液相色谱二极管阵列检测器对戊四硝酯粉质量的研究
刘玉真 , 聂新永
2006, 34(3): 365-366.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了戊四硝酯粉含量及有关物质的RP-HPLC测定法。采用ODS色谱柱,甲醇/水(70:30)为流动相,使戊四硝酯与有关物质基线分离,二极管阵列检测器检测波长206nm。本方法操作简便,重现性好。
谷胱甘肽、表面活性剂共存体系对青蒿素过氧键稳定性的影响
杨培慧 , 苏章益 , 周志军 , 蔡继业
2006, 34(3): 367-370.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
青蒿素的过氧桥键是其抗疟作用的关键部位。采用循环伏安法研究了谷胱甘肽、表面活性剂共存体系对青蒿素过氧键稳定性的影响。实验表明,当青蒿素浓度为1.0mmol/L,谷胱甘肽浓度≥2.0×10-5mol/L时,加入阳离子表面活性剂(1.0×10-5mol/L,DBDAB),在体系中形成了谷胱甘肽-青蒿素-DBDAB三元加合物,该加合物在-0.88V电位下还原,其还原峰电位比游离青蒿素的还原峰电位负移了240mV,其还原反应活化能升高了46.3kJ/moL,使青蒿素的过氧键更趋稳定;而阴离子表面活性剂对体系没有影响。进一步探讨了该三元加合物形成的电极机理。
茜素红S催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)及反应机理探讨
陈贤光 , 邹小勇 , 梁起 , 欧阳良琪 , 陈国荣 , 李泽之 , 钱莹
2006, 34(3): 371-374.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中,以邻菲咯啉(phen)作活化剂,痕量Fe(Ⅲ)对H2O2氧化茜素红S(ARS)的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。采用固定时间法,在λmax=422nm处,对催化体系和非催化体系进行光度测定,应用了正交试验法确定最佳条件,测定了有关动力学参数。该方法的检出限为0.63μg/L;线性范围为0~20μg/L,应用于一次蒸馏水、分析纯盐酸中痕量铁的测定,结果令人满意。提出了Fe(Ⅲ)-ARS-phen三元络合物活性中间体的催化反应机理设想,并推测催化反应经历了羟自由基氧化反应的历程。
米吐尔在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其应用
王玉春 , 李将渊
2006, 34(3): 375-378.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE),研究了该电极对米吐尔的电催化作用及测定溶液中米吐尔的分析条件。实验表明:在常见的支持电解质中,米吐尔在MWCNT/GCE上比裸玻碳电极(GCE)上氧化还原峰电位差要小,而峰电流显著增加,因此该电极对米吐尔有电催化作用;在pH=1.0的HCl-KCl支持电解质中,米吐尔的电流响应最佳;扫速增加,峰电流增加,但峰电位受溶液电阻的影响而发生位移,峰形变差,最佳扫描速度为0.12V/s;一些常见物质对测定无干扰,米吐尔浓度与峰电流的关系为:Ipc=0.1126C+1.393×10-4(r=0.9982);共存的对苯二酚(HQ)干扰测定,但可通过二次微分CV曲线方法消除干扰,在8.0×10-2~1.0×10-5mol/L范围内,其浓度与二次微分还原峰面积线性关系为:Apc=8.562×10-4C+1.801×10-6(r=0.9986);检出限达5.0×10-6mol/L。
酶法测定人尿中L-瓜氨酸含量
李加友 , 曹瑜 , 刘茜 , 焦庆才
2006, 34(3): 379-381.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
L-瓜氨酸是人体多种疾病的重要检测指标。利用鸟氨酸甲氨酰转移酶和氨甲酰激酶对L-瓜氨酸的专一性作用,建立了一种准确、简便、灵敏的L-瓜氨酸含量酶法测定方法。较为适宜的酶转化条件是:30℃~35℃,pH6~7。固定化酶有较高的稳定性,4℃保存60d后酶活回收率仍高达95%。该方法测定L-瓜氨酸的线性范围为2~10mg/L;工作曲线回归系数r=0.9987;样品回收率达99%以上。
气相色谱/质谱分析烟草中的主要生物碱
许燕娟 , 白长敏 , 钟科军 , 黄建国 , 唐婉莹 , 路鑫 , 许国旺
2006, 34(3): 382-384.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2,3′-联二吡啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲烷/甲醇(V/V,3:1)萃取,过一次性滤膜,进样,经DB-5MS毛细管柱分离,由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量,质谱定性。该方法操作简单,重现性好,回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2.59%~7.07%;回收率为89.4%~98.7%。
偶联亲水层的牛血清白蛋白手性固定相的制备
李爽 , 张凤宝 , 张国亮
2006, 34(3): 385-388.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
在保证完全拆分的前提下,为了减少拆分所需的时间和流动相,对常用的羰基二咪唑活化制备蛋白质手性固定相的方法进行改进。在偶联牛血清白蛋白之前先偶联一层亲水层,降低溶质与固定相的疏水作用从而减小了被拆分对映体的保留时间(保留时间由原来的39min减小至8.74min)。分别考察了各种流动相条件和进样条件对色氨酸对映体保留因子和分离因子的影响。
基于静电吸附甲苯胺蓝和纳米金固定过氧化物酶生物传感器的研究
黎雪莲 , 袁若 , 柴雅琴 , 张凌燕 , 王娜 , 朱强
2006, 34(3): 389-392.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
以玻碳电极为基底,电聚合邻氨基苯甲酸(ABA),使其形成带负电的界面,通过分子间静电作用力,自组装一层带正电荷的电子媒介体甲苯胺蓝(TB),再通过媒介体的氨基吸附纳米金,最后静电吸附固定辣根过氧化物酶制备出H2O2传感器。探讨了膜聚合时间、媒介体组装时间、pH、温度、工作电位对电极响应的影响。在优化的实验条件下,该传感器对H2O2电流响应与其浓度为1.5×10-5~1.3×10-3mol/L范围内呈线性关系;检出限为5.6×10-6mol/L。此外,该传感器具有较低的工作电位,能有效地消除抗坏血酸等的干扰。
草酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯反应产品的内标法测定
王刚 , 王胜平 , 马新宾
2006, 34(3): 393-395.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
采用SP-3420型氢离子火焰气相色谱仪、HP-5型毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对草酸二甲酯与苯酚酯交换反应的产物草酸二苯酯进行定量分析。通过绘制内标法标准曲线,确定了标准方程为y=1.6366x+0.0319,相关系数为0.997。准确度和回收率实验表明,该方法的测定值与实际值的相对标准偏差在1%到4%之间;回收率在98%~102%。精密度实验表明,5次平行测定结果重复性良好,相对标准偏差为0.28%。分析和计算结果准确可靠,可以作为催化剂筛选、反应条件考察的基准。
黄芪中微量元素的形态分析
沈晓芳 , 张勇 , 杨成 , 庞月红 , 燕新梁 , 王爱娜 , 秦雪梅
2006, 34(3): 396-398.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
按照传统煎煮法对中药黄芪中铜、锌、铁、镁、钙和铬6种元素进行提取;用微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;利用大孔吸附树脂柱对可溶态中的有机态与无机态进行分离;采用火焰原子吸收光谱法对各种形态中的6种元素进行测定。结果显示:黄芪中6种元素的总提取率在44.0%~74.4%,浸留比在79.4%~293.8%,悬浮态颗粒吸附率在10%左右,可溶态中铬的有机态与无机态的比例为114.6%,铜、锌、铁、镁、钙的有机态与无机态的比例在3.7%~43.5%。该法对各元素的加标回收率在96.8%~103.1%;相对标准偏差小于1.5%。
基于伴刀豆球蛋白固定过氧化物酶无介体新型生物传感器的研制
郭萌萌 , 杨云慧 , 王志杰 , 沈国励 , 俞汝勤
2006, 34(3): 399-402.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
以纳米金吸附辣根过氧化物酶,用活化的伴刀豆球蛋白(Con A)将其固定在裸金电极表面,研制成一种新型的无介体辣根过氧化物酶生物传感器。探讨了纳米金的尺寸、组装膜层数、工作电位和pH等实验条件对传感器性能的影响。在pH7.0,外加电压-150mV(vs.SCE)条件下,传感器对H2O2在5.0×10-6~1.2×10-2mol/L范围内呈线性关系;检出限为2.9×10-6mol/L。将传感器用于实际样品的测定,结果良好。
刚果红褪色光度法测定盐酸西布曲明及作用机理研究
秦宗会 , 谭蓉 , 蒲利军 , 江虹
2006, 34(3): 403-406.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性NaH2PO4-Na2HPO4的缓冲介质中,盐酸西布曲明与刚果红染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,褪色波长在342nm、490nm,其中最大褪色波长在490nm,从而建立了测定盐酸西布曲明的光度法。在最大褪色波长处,盐酸西布曲明的浓度在0.35~3.2×10-5mol/L范围内遵守比尔定律;表观摩尔吸光系数ε490为1.67×104L·mol-1·cm-1;检出限为4.45×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,结果满意。本实验还用密度泛函理论对反应机理进行了探讨,结果与实验结果相符合。
手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度
黄桂兰 , 李重九 , 黄修柱
2006, 34(3): 407-410.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。
光谱分析法研究四磺酸酞菁金属配合物与牛血清白蛋白的结合作用
林伟 , 彭亦如 , 陈奎治 , 翁家宝 , 徐国兴
2006, 34(3): 411-414.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
分别采用吸收和荧光光谱分析方法准确测定了四磺酸酞菁铝、钴、锰(AlPcS4、CoPcS4、MnPcS4)与牛血清白蛋白(BSA)的结合常数,两种方法的结果基本一致,结合常数的数量级皆为105L/mol。以氯血红素(HE)、布洛芬(IB)和L-色氨酸(TRP)为分子探针,络合竞争法确定了AlPcS4、CoPcS4和MnPcS4与BSA的结合点是SiteⅠ和SiteⅡ。
碳酸二甲酯法制备1, 5-萘二氨基甲酸甲酯中间产物的结构表征
肖福魁 , 张德胜 , 董庆年 , 魏伟 , 朴贞顺 , 徐宏 , 赵宁 , 孙予罕
2006, 34(3): 415-417.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,由碳酸二甲酯与1,5-萘二胺合成1,5-萘二氨基甲酸甲酯的反应是一个经过中间产物的串联反应。关于这个中间产物,在目前现有的各种文献中未见报道。本文利用萃取、结晶等分离手段提纯出了该中间产物,并通过质谱、元素分析、红外光谱以及核磁共振谱等分析方法对其组成和结构进行了测定,结果表明该中间产物的分子量为216,组成为C12H12N2O2,结构为5-氨基-萘基-1-氨基甲酸甲酯。
基于小波和轮廓提取的色谱基线算法研究
胡劲松 , 鲍吉龙 , 周方洁 , 管博
2006, 34(3): 418-420.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
把基于小波和轮廓提取的基线算法引入了色谱基线提取领域;基于轮廓提取的算法为:通过构造一个滑动窗,沿着色谱数据滑动求窗内的最小值。把这些最小值插值平滑就获得了色谱基线。基于小波和轮廓提取的算法为:先用小波初步提取基线,然后把色谱数据减去小波提取的基线后再用轮廓提取算法获得基线,把小波提取的基线和轮廓提取的基线相加即为原数据的基线。对这两个算法进行了比较实验研究,结果表明:基于小波和轮廓提取的算法比轮廓提取的算法效果好,能更准确地提取色谱基线。
评述与进展
单分子检测进展
梁帅 , 董献堆
2006, 34(3): 421-426.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
单分子检测做为针对有限可数的化学微观个体性质和行为的测量分析方法,能够提供用传统的宏观测量方法得不到的分子微环境中微观个体信息,受到广泛关注。本文综述了近年来单分子检测领域的进展和单分子检测的基本技术,重点介绍了用电化学方法进行单分子检测的发展状况,并展望了单分子检测的发展前景。
高效液相色谱圆二色检测技术在手性化合物分析中的应用
田芹 , 毕承路 , 任丽萍 , 汪丽萍 , 周志强
2006, 34(3): 427-432.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
对近年来高效液相色谱圆二色检测技术在手性化合物分析中的应用进展进行综述,简单介绍了高效液相色谱圆二色检测器的原理和特点,着重介绍了非手性色谱条件下圆二色检测技术在手性化合物对映体纯度测定、复杂基质中手性化合物分析以及在手性化合物绝对构型测定中的应用,并讨论了它的应用前景。
仪器装置与实验技术
基于BioMEMS技术的DNA固相萃取芯片的制备
陈兴 , 崔大付 , 刘长春 , 蔡浩原
2006, 34(3): 433-436.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
基于BioMEMS技术,制备一种新型的Si-PDMS-玻璃结构的DNA固相萃取微流控芯片。在硅基片上制备4种固相载体,分析不同载体的性质和制备特点,优选多孔氧化硅作为萃取DNA的固相载体。对比研究芯片的封装工艺,优选压制法制备PDMS-玻璃盖片,采用粘接技术封装芯片。芯片成功提取老鼠全血中的基因组DNA,提取效率为23.5×10-9g/μL全血,并成功进行PCR反应,达到试剂盒水平。固相萃取微流控芯片具有与其他样品处理芯片、PCR芯片和电泳芯片相集成的潜力,可实现对复杂生物样品的检测和分析。