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2006年34卷4期

研究报告
电泳芯片结构和芯片电泳分离操作参数的模拟、优化和实验验证
徐溢 , 吕君江 , 陆嘉莉 , 陈蓉 , 任峰 , 温志渝
2006, 34(4): 437-442.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
选择了L-精氨酸和L-苯丙氨酸为分离样品体系,根据电泳实验提出样品基本参数,通过模拟计算考察了进样管道宽度和进样时间对进样方差的贡献;根据分离度与分离长度拟合曲线确定电泳芯片的有效分离长度;对化学发光柱后衍生管道施加的夹流电压进行了模拟优化,得出氨基酸体系分离分析的电泳芯片设计方案和操作参数为:进样管道宽度为分离管道宽度的1/2,简单进样充样时间应大于5s,分离管道有效分离长度为30mm,衍生夹流比1.0~1.6。根据模拟优化结果提出了电泳芯片设计方案,采用整体浇注法制作带有柱后衍生反应器的PDMS电泳芯片,按照模拟计算提出的电压操作参数实现了精氨酸和苯丙氨酸样品体系的准确进样、芯片电泳分离和柱后衍生化学发光检测。电泳过程模拟结果和实验结果相结合,考察了柱后衍生对样品谱带展宽的影响,简单进样过程样品泄露引起的谱峰拖尾现象,并讨论了夹流进样法对减小进样方差和抑制样品泄露的贡献。
用同步辐射X-荧光定量测定电泳分离后蛋白条带内的微量元素
董元兴 , 高愈希 , 陈春英 , 李柏 , 邢丽 , 喻宏伟 , 何伟 , 黄宇营 , 柴之芳
2006, 34(4): 443-446.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同步辐射X荧-光(SRXRF)定量测定生物样品等电聚焦(IEF)分离后蛋白条带内的微量元素Fe、Cu和Zn的方法。用薄层聚丙烯酰胺凝胶分离人血红蛋白后,用SRXRF测定了各亚型条带内的金属含量,用加一定量金属的含蛋白聚丙烯酰胺凝胶做SRXRF定量测定蛋白条带内微量元素Fe、Cu和Zn的定量标准,校准曲线线性回归系数r在0~8μg/g范围内均大于0.99;检出限分别为2.43、1.12和0.96μg/g;测定蛋白条带内Fe和Zn的回收率分别为90.4%和115.7%。该联用技术可用于生物样品中微量元素的化学形态分析,同时给出蛋白质的微量元素组成和等电点等信息。
超临界流体萃取-高效液相色谱离线联用分析灵芝中三萜类化合物
张洁 , 段继诚 , 梁振 , 张维冰 , 张丽华 , 霍玉书 , 张玉奎
2006, 34(4): 447-450.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
在系统考察压力、温度和时间对萃取率影响的基础上,利用超临界流体萃取技术提取了灵芝子实体中的三萜类化合物。其最佳萃取条件为:压力15MPa,温度35℃,动态萃取时间120min,CO2流量1mL/min,背压阀温度50℃。此外,还建立了高效液相色谱梯度洗脱分离三萜类化合物的方法。通过比较超临界流体提取物和甲醇提取物的色谱图,发现两者具有相似的峰形,说明超临界流体能够达到与甲醇相近的萃取效果,可以取代甲醇作为新一代的绿色萃取溶剂。
掺杂固定化酶柱的次黄嘌呤液滴光化学传感器研究
羊小海 , 向秋芬 , 王柯敏 , 黄红梅 , 王青 , 冯锋
2006, 34(4): 451-454.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种基于掺杂的溶胶-凝胶固定化酶柱的次黄嘌呤液滴光化学传感器。在凝胶形成过程中添加肌氨酸和山梨醇,由于两种添加剂的模板作用,可形成大而有序的凝胶网格,使得酶与底物能充分接触,从而达到提高传感器响应速度和灵敏度的目的。基于这一方法固定了黄嘌呤氧化酶,并结合液滴光化学传感装置,用于次黄嘌呤的测定。在pH值为8.74的Tris-HCl缓冲液中,该传感器对2.0×10-7~8.0×10-6mol/L的次黄嘌呤呈线性响应,检出限为5.0×10-8mol/L。本实验固定化黄嘌呤氧化酶的催化效率是普通溶胶-凝胶法固定化酶的2.54倍。
柱亲和介质用于内毒素去除的研究
唐守万 , 孔亮 , 欧俊杰 , 邹汉法
2006, 34(4): 455-458.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
以琼脂糖凝胶为基质,采用不同方法活化后,键合多粘菌素B配基,制备了3种用于内毒素去除的亲和介质。亲和介质的配基键合量及对内毒素的去除率随间隔臂长度的增加而增加。考察了盐浓度、pH、温度及流速对亲和介质3去除内毒素的影响。结果表明,亲和介质3在NaCl浓度为0.05~0.5 mol/L,pH为6~10,温度为25~55℃,流速为0.20~0.80 mL/m in范围内对内毒素去除效果最佳,去除率大于90%。
8-羟基喹啉-硅胶介质的合成及其在海水中痕量铅检测的应用
王征 , 荆淼 , 黎先春 , 王小如
2006, 34(4): 459-463.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
详细研究了以大孔硅胶为基质,一步合成8羟-基喹啉(8-HQ)型金属螯合色谱填料的方法,采用正交试验对合成方法进行了优化。与传统合成方法所得的填料进行了比较,从理化指标等方面来看,新的合成方法为佳。将该法用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析流程中的固定相,对大洋海水中的痕量铅进行了在线分析,得到了较满意的结果。
电喷雾解析电离质谱法对食品中苏丹红染料的快速检测
陈焕文 , 张燮 , 罗明标
2006, 34(4): 464-468.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
将电喷雾解析电离质谱法应用于偶氮类染料的表面解析电离质谱法研究,在优化实验条件后,应用甲醇-水-醋酸(49:49:2,V/V)混合溶液作为喷雾溶剂,在不需要样品预处理的情况下,成功地测定了辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中微量的苏丹红类染料,并且应用串联质谱法对测定结果进行了鉴定,排除了测定结果的假阳性。在辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中苏丹红1号的检出限分别0.01pg/mm2、0.02pg/mm2、0.02pg/mm2和1.0pg/mm2。单个样品的测定时间约1min,如果配合小型质谱仪,则可能对食品中的苏丹红类染料进行现场快速测定。
乙醇对双核酞菁钴掺杂聚苯胺膜修饰电极特性的影响
曹勇 , 郭黎平 , 安敏 , 朱连德 , 崔秀君
2006, 34(4): 469-473.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了乙醇对双核酞菁钴(bi-CoPc)掺杂聚苯胺(PAn)膜修饰电极特性的影响。用循环伏安法(CV)考察了乙醇浓度不同时,玻碳电极(GC)上双核酞菁钴掺杂聚苯胺的电聚合过程,用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)表征了在氧化铟锡玻璃(ITO)电极上bi-CoPc掺杂的PAn膜,研究了乙醇对膜以及该膜修饰电极对溶液中分子氧电催化性能的影响。结果表明,乙醇对苯胺的电聚合有促进作用,有助于增加bi-CoPc掺杂量,膜的光谱特性发生变化,表面形貌更加均匀。乙醇存在下制备的修饰电极对溶液中分子氧的电催化活性明显提高。当乙醇含量为10%时,制备的电极催化能力最强。
β-氨基酸对映体在涂敷型手性配体交换色谱固定相上的分离
陈磊 , 万谦宏
2006, 34(4): 474-478.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
分别将N-十六烷基-L-羟脯氨酸(C16-L-Hyp)、N-十六烷基-L-脯氨酸(C16-L-Pro)、N-十六烷基-L-丙氨酸(C16-L-Ala)涂敷到反相键合硅胶表面,制成涂敷型手性配体交换色谱固定相,应用于5种β-氨基酸的手性分离。考察了固定相中的手性配体的类型和涂敷量、流动相中金属离子浓度、pH及甲醇含量等因素对手性分离的影响。结果表明:在以涂敷0.25μmol/m2 C16-L-Hyp的C18硅胶为固定相,以5 mmol/L CuSO4水溶液的(pH4.6)为流动相的色谱条件下,5种β-氨基酸对映体的分离效果最好,分离因子高达2.46。
硫代乙醇酸与半胱氨酸铜共固定自组装过氧化氢传感器的研制
干宁 , 葛从辛
2006, 34(4): 479-483.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
将半胱氨酸铜(CuCysh)络合物共价键合到自组装在Au电极表面的硫代乙醇酸(TAA)单分子层上,获得了衍生化自组装CuCysh-TAA单分子膜传感器。采用扫描电镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS)对电极表面进行了表征。固定在电极表面的CuCysh在(pH5.5)0.2mol/LNaAc-HAc中对H2O2的还原显示出较好的电催化响应,测定线性范围在5.0×10-7~3.0×10-4mol/L之间,H2O2在12s内达到95%的稳态电流,检出限为1.6×10-7mol/L(S/N=3)。在较大的H2O2浓度范围内,该传感器表现出Michaelis-Menten行为。表观Michaelis-Menten常数为0.34mmol/L。较小的值表明固定在金电极表面的半胱氨酸铜络合物对H2O2具有较高的亲和性。同时,该电极具有较好的稳定性和重现性。
气相色谱/离子阱质谱-选择离子方法同时检测大米中百种农药残留
张伟国 , 储晓刚 , 李重九
2006, 34(4): 484-488.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种以气相色谱/离子阱质谱(GC/MS),选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法。净化采用凝胶渗透色谱(GPC)和Florisil小柱。通过GC/MS/SIM技术对农药进行检测,在对色谱条件,扫描离子进行优化后,前处理余留下的杂质通过检测的方法得到了进一步的去除,实现了一次进样同时对107种农药进行分析。方法准确灵敏,对于大部分农药回收率保持在70%~110%;相对标准偏差小于20%;检出限保持在0.01~0.2 mg/kg之间(信噪比3)。
基于甲基丙烯酰胺基芘荧光载体光聚合膜的奥硝唑传感器
聂华贵 , 焦晨旭 , 牛承岗 , 蒋健晖 , 沈国励 , 俞汝勤
2006, 34(4): 489-492.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了一种端基烯键的芘衍生物荧光载体-甲基丙烯酰胺基芘(MAAP)。基于光聚合反应将该荧光载体共聚固定于玻片表面,利用奥硝唑对共价固定膜甲基丙烯酰胺基芘的熄灭作用,研制了一种测定奥硝唑的荧光传感器。传感器避免了荧光载体的泄漏,具有较好的稳定性、重现性和选择性,使用寿命长。奥硝唑测定的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-3mol/L;检出限为4.0×10-7mol/L;将传感器用于水样中奥硝唑的直接测定,回收率在93.8%~110.5%。
高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析汞化合物形态的研究
墨淑敏 , 梁立娜 , 蔡亚岐 , 牟世芬 , 江桂斌 , 温美娟
2006, 34(4): 493-496.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定汞化合物形态的分析方法。实验对淋洗液组分浓度、氧化剂和还原剂浓度、载气流速及紫外消解管长度等操作条件进行了优化,获得了令人满意的分析结果。在优化的分离检测条件下,20μg/L的汞化合物标准溶液平行7次进样分析,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰高的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%、2.9%和2.4%;3种汞化合物的线性范围为10~1000μg/L,25μL进样检出限分别为3、2和4μg/L。用建立的方法测定了脉红螺样品中甲基汞的含量,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为90%和92%。
4种百部生物碱的质谱行为研究
彭蜀莹 , 沈建华 , 叶阳
2006, 34(4): 497-502.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
对4种百部生物碱的质谱行为进行了研究。其电子轰击质谱除显示弱到中等强度的分子离子峰和特征离子[M-99]+外,其余离子丰度较弱,未能提供较多结构信息。4个化合物的电喷雾电离质谱和大气压化学电离质谱均显示强的准分子离子[M+H]+,并得到特征离子[M-100]+和[M-74]+。软电离二级质谱能提供更多的结构信息。其裂解途径能体现它们的结构相似性及差异性,说明软电离质谱是百部类生物碱的结构鉴定中有效的质谱方法,将为这类生物碱的结构解析提供依据。
牛血清白蛋白中氨基酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定
石运伟 , 明永飞 , 王彩萍
2006, 34(4): 503-507.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
利用新型荧光试剂1,2苯并-3,4二-氢咔唑-9-乙-基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDSC18(4.6 mm×200mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对氨基酸衍生物进行了分离检测。检测的激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用电喷雾离子源(ESI Source),实现了牛血清白蛋白中氨基酸的定性测定。荧光定量检测的线性回归系数均大于0.999;检出限为6.3~117.6 fnol。
研究简报
聚二甲基硅氧烷表面亲水性的研究
2006, 34(4): 508-510.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
为了使聚二甲基硅氧烷(PDMS)具有较稳定的亲水性表面,利用氧等离子体技术对PDMS表面进行处理。研究了氧等离子体处理PDMS表面的时间、功率、氧气流量等参数对表面亲水性的影响,通过接触角测量和X-射线光电子能谱(XPS)对处理效果进行了评价。实验表明:PDMS经氧等离子体处理后放置700h的表面接触角为72°,达到了持久改性的目的;XPS分析表明,表面亲水性的改善主要是由于表面极性成分的增加,最后讨论了氧等离子体处理PDMS表面的改性机理。
锆胶基质阳离子色谱柱填料的制备
2006, 34(4): 511-513.
[摘要](105) [FullText PDF](1)
摘要:
以10μm锆胶微球包覆聚苯乙烯制成强酸、弱酸型的阳离子色谱柱填料,具有良好的色谱性能。使用Dionex-120型双柱离子色谱仪,较好地分离碱金属、碱土金属离子及铵离子,比较了不同交换基团对溶质保留的影响。由于锆胶基质具有高的化学稳定性和机械强度,用作离子色谱柱填料有良好的应用前景。
Nafion修饰铂电极测定天然海水中一氧化氮
2006, 34(4): 514-516.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
用Nafion修饰铂电极测定天然海水介质中的一氧化氮。确定了富集时间、电极修饰时间、修饰膜厚度等最佳实验条件,同时用线性扫描伏安法对海水中的NO进行测定,测得NO的浓度与其氧化峰电流之间有一定线性关系,线性范围1~77μmol/L,r=0.9916;检出限0.4μmol/L;相对标准偏差0.5%,探讨了Nafion对NO的富集机理,并用N-亚硝基-乙腈霉胺分解法(SNAP)对本方法进行了验证。
电泳中介微分析法测定超氧化物歧化酶
2006, 34(4): 517-520.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
基于超氧化物歧化酶(SOD)对邻苯三酚自氧化的抑制作用和电泳中介微分析(EMMA)技术建立了一种测定SOD的新方法。采用"三明治"式不同pH缓冲液部分填充法,有利于邻苯三酚的自氧化反应,便于观察SOD的抑制作用,有利于反应产物与反应物的分离。对溶液填充模式、反应条件等实验参数进行了优化。在最优条件下,邻苯三酚自氧化反应的抑制率I与SOD浓度C在1.00×102~6.00×102μg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为:I(%)=0.0895C(μg/L)+17.633(r=0.9973)。
碱解增敏荧光法测定残留甲萘威
2006, 34(4): 521-524.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
甲萘威在0.01mo1/LKOH溶液中可降解为强荧光产物。十六烷基三甲基溴化铵对其增敏后,荧光强度达到其自身荧光强度的6倍。基于此,建立了对残留甲萘威进行荧光测定的新方法。线性动态范围为2.00~1.70×103μg/L;检出限为0.95μg/L;样品的加标回收率在90.2%~99.9%。本法成功地用于叶菜中残留甲萘威的测定。
高效液相色谱-圆二色检测法分析甲霜灵的对映体纯度
2006, 34(4): 525-528.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以手性农药甲霜灵为研究对象,使用非手性高效液相色谱在不拆分对映体的条件下,利用圆二色检测器所测的各向异性系数(g)测定手性对映体纯度。实验结果表明,g与对映体过剩率(ee)具有良好的线性关系;通过比较g所测ee与手性色谱所测的ee,二者所测ee相对平均偏差小于3.0%,说明该方法具有较高的准确性,可应用于手性化合物对映体纯度的测定。
苯并噻唑偶氮苯甲酸试剂与镍显色反应体系中超分子的作用及其应用
2006, 34(4): 529-532.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
金属离子、有机溶剂、缓冲介质与杂环偶氮苯甲酸类试剂之间存在一定的超分子作用,有机溶剂及缓冲介质的浓度和种类对显色反应的灵敏度有很大的影响。据此,建立了2-(6硝-基-苯并噻唑)偶氮-5二-甲氨基苯甲酸(6-NO2-BTAMB)与镍显色反应新体系。在乙醇存在时,6-NO2-BTAMB在(CH2)6N4-HCl缓冲体系中可与镍形成稳定的蓝绿色络合物,λmax=650nm,ε650=1.80×105L·mol-1·cm-1,在0~0.4mg/L镍范围内符合比尔定律。方法用于纯镁、模拟合金样中微量镍的测定,结果令人满意。
白芷多糖的分析
2006, 34(4): 533-535.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了白芷多糖的结构和单糖组成。采用紫外光谱和红外光谱法对白芷多糖进行定性分析。结果表明,白芷多糖具有多糖特征性的紫外和红外吸收峰,其分子中存在酰胺结构;凝胶渗透色谱法测定结果表明,白芷多糖的峰值分子量为88538;采用气相色谱法测定白芷多糖中单糖的种类和构成比例,结果表明,白芷多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等7种单糖组成,并计算出其中6种单糖的摩尔组成比例。
新药普卢利沙的核磁共振研究
2006, 34(4): 536-538.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
应用同核化学位移相关谱(1H-1HCOSY)、氢检出异核多量子相关谱(HMQC)、氢检出多键异核多量子相关谱(HMBC)等二维谱核磁共振技术,参考19F-1H和19F-13C的偶合裂分情况对抗菌新药普卢利沙的1H NMR、13C NMR谱的信号进行了全归属。
用核磁共振方法表征6(8)氨基-3H苯[1,2]氧嗪-1,4-二酮
2006, 34(4): 539-542.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
用一维1HNMR、13CNMR方法研究了6(8)氨基-3H苯[1,2]氧嗪-1,4二-酮的结构,并通过二维1H-1H同核相关谱(COSY)、13C-1H异核相关谱(HMQC)及13C-1H异核远程相关谱(HMBC)进一步确定了该类化合物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属,为研究同类化合物表征提供了依据。
毛细管电泳-激光诱导荧光法测定缺氧缺血新生大鼠脑组织中氨基酸
2006, 34(4): 543-546.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了新生儿缺氧缺血性脑病(HIE)发生时脑组织中兴奋性氨基酸(EAA)含量的高效毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIF)的新方法。方法的最佳条件为:40mmol/L硼砂溶液,分离电压20kV,压力进样5s,λem=488nm、λex=560nm。随机分为假手术组、新生儿缺氧缺血性脑病(HIE)组,小剂量地塞米松(DXM)组和大剂量DXM组的新生大鼠脑组织中EAA的含量测定,结果表明:假手术组EAA含量较低,HIE组EAA含量显著升高,大、小剂量DXM预处理后,EAA含量较H IE组有不同程度的降低。
凝血酶时间法测定家兔血浆中重组水蛭素
2006, 34(4): 547-550.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了凝血酶时间(thromb in time,TT)法测定国产重组水蛭素血药浓度的方法,以便为进一步研究该药在家兔体内的药物代谢动力学提供方法学基础。重组水蛭素血浆水平依其抗凝血酶活性(TT延长)予以测定。对该法的影响因素进行了探讨,最适测定条件确定为5 U/mL的凝血酶溶液,0.1mol/LpH7.4的Tris-HCL缓冲液及血浆各50μL;结果发现对凝血酶时间延长百分率的对数与浓度呈线性相关,r为0.98~0.99;线性范围为0.12~0.60 mg/L,定量限为0.12 mg/L。日内和日间精密度(RSD)分别为5.6%~9.1%和9.2%~11.5%;方法回收率97.5%~99.2%;超出线性范围的高浓度血浆样品作2~100倍稀释,其稀释回收率为92.4%~94.8%。血浆样品在-20℃冰冻保存,至少1星期内稳定。应用本方法测定家兔iv重组水蛭素2.0mg/kg后不同时间血药浓度,表明该药符合二室模型、一级动力学过程。
紫外分光光度法测定含吡啶盐型共聚物的阳离子度
2006, 34(4): 551-553.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用紫外分光光度法在268nm处定量测定含吡啶环的高分子共聚物中吡啶环的含量,据此计算出该共聚物的阳离子度。实验结果表明:共聚物的阳离子度随着疏水碳链的增长而逐渐减小;同时与高聚物的阳离子度测定的经典方法——AgNO3法进行了比较,结果表明:对于含有吡啶环的高聚物的阳离子度测定,对于含有共轭体系的高聚物的分析如阳离子度的测定和对具有特征紫外吸收体系的含量测定等,紫外分光光度法是一种简便、快速、准确而有效的实验方法。
大气及液空、液氧中氧化亚氮测定方法的研究
2006, 34(4): 554-556.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种用电子捕获检测器气相色谱法(GC-ECD)测定大气及空气分离装置液空、液氧中N2O的测定方法。通过选择性条件试验,确定了用GC-ECD法测定大气及空气分离装置液空、液氧中N2O含量的最佳色谱柱为不锈钢填充柱,固定相为GDX-103(0.154~0.18mm粒径);最佳载气流速为18mL/min,最佳分离的柱温为30℃。方法具有较高的灵敏度,检出限为:当进样量为0.5mL时,可测准至N2O浓度0.1μL/L的气体,检出限为0.014μL/L。方法的准确度较高,以峰面积定量,其标准偏差为0.013;相对标准偏差为3.74%。
厚朴酚与人血清白蛋白的相互作用研究
田建袅 , 谢建平 , 边清泉 , 胡之德
2006, 34(4): 557-560.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
利用荧光光谱、CD和FTIR技术研究了模拟生理条件下厚朴酚与人血清白蛋白的相互作用,计算了反应的结合常数、结合位点数和热力学参数。厚朴酚在人血清白蛋白上的结合位置与色氨酸残基间的距离为2.34nm。分子模型研究表明,厚朴酚与HSA在亚结构域IIA结合,二者间的作用力主要为疏水作用。CD结果表明,厚朴酚与HSA的键合使HSA中α-螺旋结构含量从46.6%降到39.9%。
一种基于最小二乘支持向量机算法的近红外光谱判别分析方法
虞科 , 程翼宇
2006, 34(4): 561-564.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
将最小二乘支持向量机(LSSVM)用于近红外(NIR)光谱分析,建立一种新型的NIR光谱快速鉴别方法。以丹参药材道地性鉴别为例,对其NIR漫反射光谱进行主成分分析后,运用LSSVM法建立NIR光谱非线性分类模型,对丹参药材道地性进行快速鉴别。将本方法与经典SVM和BP神经网络法相比较,结果表明,本法判别准确率高,计算时间少,可推广应用于中药等天然产物质量快速鉴别。
聚乙二醇修饰重组人肿瘤坏死因子-α的合成和分离纯化
姜嫣嫣 , 洪鸣凰 , 裴元英
2006, 34(4): 565-568.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
分别以重组人肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和NHS2PEG2MAL的摩尔比为1:5、1:20、1:40、1:60,于不同时间下进行PEG化反应。反应混合物经SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)测定和Image Master图象分析系统定量凝胶中游离蛋白质,评价蛋白质PEG化程度;采用灌注色谱技术,通过阳离子交换柱分离纯化反应混合物。结果显示:SDS-PAGE法可使游离TNF-α与PEG-TNF-α达到完全分离; TNF-α的PEG化程度随PEG量和反应时间的增加而提高。反应混合物被阳离子交换柱分离成PEG、PEG-TNF-α混合物和游离TNF-α。
人尿中异黄酮的高效液相色谱分析
王静 , 韩丽华 , 朱莉芳 , 高玉堂
2006, 34(4): 569-572.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1:1)提取,然后用0.02%TFA-MeOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9nmol/L、13.9nmol/L、71.6nmol/L和11.8nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。
膜载体酶标记渗透式快速检测痕量西维因残留方法的研究
张灿 , 张燕 , 王硕
2006, 34(4): 573-575.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种快速检测氨基甲酸酯类农药西维因痕量残留的新方法,即膜载体酶标记渗透式快速检测技术。以带正电尼龙膜(Millipore)为固相载体,辣根过氧化酶标记的西维因半抗原为检测标记物,采用直接竞争酶联免疫吸附方式对农产品中的痕量西维因残留进行快速检测。该方法完成整个检测过程只需5min,对西维因的检出限为10μg/L,通过高效液相色谱法(HPLC)验证了该检测方法的有效性,并经试验证明了方法的稳定性。
评述与进展
太赫兹时域光谱技术在化学领域中应用的新进展
王凤霞 , 张卓勇 , 张存林
2006, 34(4): 576-581.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
随着超快激光技术的发展及其人们对太赫兹(THz)电磁波波段及与脉冲光源认识的进一步深入,太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术作为一种新的、快速发展的光谱分析方法在许多领域备受关注。尤其在化学领域,THz-TDS技术已得到了广泛的应用,并显示出了广阔的应用前景。本文介绍了THz技术的特点、THz辐射的产生、探测及其信号处理;讨论了该技术在化学及其相关领域中的应用;初步探讨了该技术在化学领域应用中一些亟待解决的问题及今后发展的方向。
焦测序技术及其在遗传分析中的应用
张晓丹 , 武海萍 , 周国华
2006, 34(4): 582-586.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
焦测序技术是一种新的实时DNA测序技术。它在DNA聚合酶、三磷酸腺苷硫酸化酶、荧光素酶和三磷酸腺苷双磷酸酶4种酶的协同作用下,使引物延伸聚合脱氧核糖核酸(dNTP)释放焦磷酸盐(PPi)、PPi转换三磷酸腺苷(ATP)、ATP产生荧光信号与dNTP和ATP的降解等化学反应偶联起来,检测结果准确可靠。本文综述了焦测序技术的基本原理、操作步骤和它在单核苷酸多态性(SNP)研究、微生物的分型鉴定和基因甲基化检测等遗传分析中的应用,并对焦测序技术的发展作了展望。
来稿摘登
杯芳烃磷酸酯为载体铅离子选择性膜电极的研究
钟志梅 , 姚俊学
2006, 34(4): 587-587.
[摘要](96) [FullText PDF](1)
摘要:
研制中性载体PVC膜离子选择电极,关键是设计及选择合适的载体。杯芳烃衍生物作为高选择性载体已成功地用于离子选择电极上。本研究合成了两种新的对-叔丁基杯[4]芳烃磷酸酯类衍生物,以此化合物为载体制备了两种铅离子选择性膜电极,并对电极的性能进行了研究。
烟草中淀粉、石油醚提取物的近红外光谱分析模型研究
邱军 , 王允白 , 张怀宝 , 付秋娟 , 郭先锋 , 郭承芳
2006, 34(4): 588-588.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
烟草中含有的较大量淀粉和石油醚提取物,对于烟草品质具有重要影响。烟草中淀粉含量高,会对烟叶品质产生不利影响,且燃烧性差。石油醚提取物包括烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等成分,是评价烟草感官质量的重要因子。近年来烟草行业对此两项指标已引起充分重视,测定样品数量逐渐增多。近红外光谱分析技术具有快捷无损分析的特点,在烟草行业得到广泛应用。目前,已建立起了较为成熟的快速测定烟草常规化学成分(总糖、还原糖、总植物碱、总氮、钾、氯)的近红外光谱模型。鉴于目前烟草中淀粉、石油醚提取物的测定所采用化学方法需时较长,本实验采用近红外光谱法,建立了快速测定烟草中淀粉、石油醚提取物的关系模型,结果表明,本方法能够满足大批量样品快速测定的需要,结果令人满意。
在线双毛细管-氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷、锑、铋、汞、硒和锡
龚治湘 , 崔利荣
2006, 34(4): 589-589.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
使用氢化物原子吸收光谱(HG-AAS)法测定As、Sb、Bi、Hg、Se和Sn已有报道。但将氢化物在线引入空气乙炔焰,用火焰法快速测定这些元素的方法少见报道。本实验利用双毛细管装置,建立了在线HG-AAS测定As、Sb、Bi、Hg、Se和Sn的方法,该方法具有简便、快速、灵敏度高,干扰少和KBH4用量少的优点。
动力学荧光法测定印染废水中微量环境激素类物质2,4,6-三氯苯酚
余宇燕 , 庄惠生
2006, 34(4): 590-590.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
印染废水中残余的氯酚主要有2, 4, 6-三氯苯酚与五氯酚,来源于印染过程中使用的浆料树脂以及作为杀菌剂和防腐剂添加进纺织原料中而在后期的处理过程中未能完全消除的剩余物。2, 4, 6-三氯苯酚对皮肤和粘膜有强烈的作用,可在体内残留和富集,影响生物体的生长和发育,已被确定属于环境激素类物质。目前报道的2, 4, 6-三氯苯酚分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法等,而通过动力学荧光法检测环境中微量的2, 4, 6-三氯苯酚还未见报道。在稀硫酸介质中,微量2,4,6-三氯苯酚对KBrO3氧化荧光素具有很强的催化作用,结果使荧光素荧光猝灭,由此建立了一种灵敏度高,选择性好的催化荧光法测定微量2,4,6-三氯苯酚的新方法,应用于印染废水中微量的2,4,6-三氯苯酚的测定,结果满意。