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2006年34卷5期

研究报告
基质辅助激光解吸附电离-飞行时间串联质谱研究重组人促红细胞生成素一级结构
卢庄 , 王杉 , 代景泉 , 王京兰 , 张养军 , 应万涛 , 徐友宣 , 钱小红 , 吴侔天 , 蔡耘
2006, 34(5): 591-597.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了生物质谱研究rhEPO一级结构的系列方法,包括分子量、唾液酸含量以及N-糖含量等糖基化性质的测定方法,并用于4种国产rhEPO样品的分析;在此基础上优化酶切条件,使测定的肽质量指纹谱(PMF)的覆盖率均达到98%,成功鉴定了4个样品中的全部N-糖基化位点以及对分子中两对二硫键进行了结构确证,测定4个样品分子量分别为27754.1±27.4Da、27941.4±23.2Da、27682.5±22.0Da和27914.7±22.5Da;唾液酸含量分别为5.0%、4.8%、5.6%和5.4%;糖含量分别为34.3%、34.7%、34.1%和34.6%。此外还对4种产品在O-连接糖型及N-连接糖型上的区别做了初步探讨。
离子液体与传统有机溶剂萃取性能的比较研究
付新梅 , 戴树桂 , 张余
2006, 34(5): 598-602.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
利用离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐(C4)和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐(C6)以及传统有机溶剂二氯甲烷作萃取溶剂,研究了它们在不同条件下萃取水环境中的环境内分泌干扰物壬基酚和辛基酚的萃取性能,结果表明,二氯甲烷达萃取平衡的时间(20min)比离子液体(60min)短;当水相的pH值发生变化时,离子液体和二氯甲烷的萃取率均随pH值的增大而降低;盐析效应显示离子液体受盐效应影响很小,而二氯甲烷受盐效应的影响大;壬基酚和辛基酚浓度增大导致萃取率降低;离子液体和二氯甲烷的萃取率均随温度的升高而升高,适当的提高温度有利于萃取率的提高。用离子液体萃取水溶液中有机物质,表现出和传统萃取溶剂相类似的一些性质,如酸度、温度、分析物的浓度均对其萃取率有一定影响。
纳升电喷雾串联质谱鉴定重组人甲状旁腺素(1-34)
陈静 , 孙红颖 , 陈枢青
2006, 34(5): 603-607.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
用先进的纳升电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱鉴定重组人PTH(1-34)。通过ESI-MS测定重组人PTH(1-34)分子量及MS/MS对其胰蛋白酶酶解后的肽段的序列和数据库查询进行结构鉴定。重组PTH(1-34)测定分子量为4115.21,与理论值相比测定相差0.06%。MS/MS测定出其中双电荷离子峰m/z728.4肽段序列为VSEIQLMHNLG,以及其他3个单电荷离子峰的序列。数据库检索后确定重组表达的PTH(1-34)一级结构完全正确,纳升电喷雾串联质谱以其灵敏、快速和准确为蛋白质鉴定提供了有效的手段。
基于微机电系统技术和纳米金自组装膜的安培型免疫传感器研究
许媛媛 , 边超 , 陈绍凤 , 夏善红
2006, 34(5): 608-612.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
基于微机电系统(MEMS)技术制备安培型免疫传感器,并利用基于硫醇单层膜的纳米金单层膜自组装技术设计传感器界面,用于固定人免疫球蛋白(IgG)抗体,研制了一种新型的安培型免疫传感器。采用MEMS技术,在硅片上制备微型的三电极系统以及SU-8反应池。基于自组装技术,先在金电极上自组装巯基乙胺单层膜,利用膜上氨基与纳米金共价结合组装纳米金单层膜,得到可用于固定抗体的界面。实验探讨了影响抗体固定的主要实验参数和条件;考察了采用此固定化方法传感器的响应性能,与金电极直接吸附固定法和戊二醛共价交联固定法进行了比较。对IgG检测的实验结果表明,采用纳米金自组装膜固定抗体,具有活性高、非特异性吸附小、检测线性范围宽等优点。并且,基于MEMS技术的安培型免疫传感器具有微型化、与集成电路工艺相兼容、易于实现传感器的阵列化和实时多参数检测等优点。
高效液相色谱拆分-荧光法同时分析水中禾草灵和禾草酸对映体
林坤德 , 蔡喜运 , 陈胜文 , 刘维屏
2006, 34(5): 613-616.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
采用手性高效液相色谱法同时拆分禾草灵和禾草酸对映体,用荧光检测分析其浓度。讨论了流动相中异丙醇和乙酸添加量、柱温等对对映体分离的影响。结果表明在柱温为20℃,以正已烷/异丙醇/醋酸(90:10:0.2)为流动相且其流速为0.5mL/min时,禾草灵和禾草酸的对映体可同时达到基线分离。在优化实验条件下,测定了水中的禾草灵和禾草灵酸的对映体,回收率>85%;相对标准偏差<5.0%。
主成分分析-支持向量回归建模方法及应用研究
侯振雨 , 蔡文生 , 邵学广
2006, 34(5): 617-620.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
将主成分分析(PCA)用于近红外光谱的特征提取,并与支持向量回归(SVR)相结合,实现了主成分分析-支持向量回归(PCA-SVR)用于近红外光谱定量分析的建模方法。与单纯的SVR方法相比,不仅提高了运算速度,而且提高了模型的预测准确度。将PCA-SVR方法用于烟草样品中总糖和总挥发碱含量的测定,所得结果的预测均方根误差分别为1.323和0.0477;回收率分别为91.8%~112.6%和88.9%~120.2%。
两性离子流动相测定杂多酸中的磷酸根、氯离子和硫酸根
陈永菁 , 李秀玲 , 黄超群 , 朱岩
2006, 34(5): 621-624.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用离子色谱法测定杂多酸中痕量阴离子。由于常规的淋洗液(如Na2CO3,NaOH)呈碱性,使杂多酸迅速分解生成磷酸根,致使测定结果偏高。实验通过在常规淋洗液中加入适量两性离子后,调节淋洗液的pH为中性,从而能准确测定杂多酸中磷酸根氯离子和硫酸根的含量值。经过比较分别用去离子水和流动相稀释的样品中磷酸根的测定结果,确定淋洗液的最佳条件为2.5mmol/L Na2CO3-9.0mmol/LCHES,在该条件下测定,快速、准确、灵敏,且有较好的灵敏度和重现性。
一种检测麻痹性贝毒的高效液相色谱法
江天久 , 江涛 , 谢丽琪 , 欧阳姗 , 周亚敏
2006, 34(5): 625-628.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种利用高效液相色谱法同时分析麻痹性贝毒GTX组分和NEO/dcSTX/STX组分的方法。本法仅使用了一种缓冲溶液作为流动相,在InertsilC8-3色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)上,采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速,一次进样可同时定性及定量待测试样中的上述全部毒素组分。该缓冲溶液为9.0mmol/L磷酸铵缓冲溶液(pH=7.2),含有2.8mmol/L的庚烷磺酸钠。色谱分离过程首先以纯水相缓冲溶液进行等度洗脱,在16.5~19min向流动相中梯度加入1.5%的乙腈,加速GTX3和GCX2的洗脱,以避免GTX2的色谱峰与乙腈的溶剂峰重叠,随后从19min开始加大流动相中乙腈的比例为8.5%,以缩短边缘组分的保留时间。荧光检测器的激发波长和发射波长分别设为330nm和390nm。用本方法分析染毒的华贵栉孔扇贝和近江牡蛎,证实了本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。
气相色谱法分析氢同位素气体
褚效中 , 周亚平 , 周理 , 寇登民
2006, 34(5): 629-632.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
针对氢同位素气体H2、HD与D2之间难以定量分析,本研究对常规气相色谱仪做了改进,使用固定相为改性氧化铝的双填充柱在液氮温度(77.4K)下分析H2、HD与D2的定量组成。考察了桥流、检测温度、载气流量、进样量与不同载气因素对H2、HD与D2保留时间、峰形与信号灵敏度的影响。实验结果表明在桥流180mA、检测温度120℃、氦载气流量110cm3/min与进样量0.1mL的检测条件下,该分析系统可以使H2、HD与D2的保留时间分别缩短至66s、79s与94s,并得到较好的峰形与定量结果。
沉积物中壬基苯酚类雌性激素化合物的加速溶剂提取方法研究
李东浩 , Shim Wonjoon , Oh Jaeryoung , 方英玉
2006, 34(5): 633-636.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
为了同时提取和检测沉积物中的雌性激素化合物对壬基苯酚(NP)、对壬基苯酚一乙氧醚(NP1EO)和对壬基苯酚二乙氧醚(NP2EO),对加速溶剂提取体系的各种条件和对壬基苯酚类化合物的硅烷基化反应条件等进行了优化。在丙酮和丙酮-二氯甲烷混合液(丙酮含量≥60%)介质中,这些化合物的硅烷基化反应很快达到反应终点。加速溶剂提取体系的最佳提取条件是120℃、8.4MPa、两次循环提取;最佳提取溶剂是二氯甲烷。与索氏提取和酸化悬浮液液提取比较,明显提高了提取率、重现性和准确性。平均添标回收率在89.3%~95.7%之间,相对标准偏差为2.3%~13.4%。本方法对壬基苯酚、对壬基苯酚一乙氧醚和对壬基苯酚二乙氧醚化合物的检出限分别为10、30、35ng/gdw(干重)。
电聚合o-ImBPTPPMn(Ⅲ)Cl膜修饰玻碳电极同时测定抗坏血酸和多巴胺
邓雪蓉 , 王立世 , 张水锋 , 刘笑笑 , 莫金垣
2006, 34(5): 637-641.
[摘要](246) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法在强酸性水溶液中制备出氯化5-邻[4-(1-咪唑基)丁氧基]苯基-10,15,20-三苯基卟啉锰聚合膜修饰玻碳电极。该电极具有良好的电化学活性,对抗坏血酸(AA)及多巴胺(DA)有明显的催化作用,而且在同一缓冲溶液中用微分脉冲伏安法扫描二者峰电位差达240mV,此时已达到完全分离。将该电极应用于DA和AA的同时测定,其线性范围分别为2.0×10-6~1.0×10-4mol/L和6.5×10-7~2.6×10-5mol/L;检出限分别为1.0μmol/L和0.39μmol/L。二者在微分脉冲伏安法扫描时各有独立的电流响应峰,互不干扰。该电极重现性和稳定性好,在空气中放置3个月以上经处理后电化学活性无下降趋势。
几种聚氧乙烯型非离子表面活性剂的分光光度法测定及其应用
杨成建 , 曾清如 , 杨海君 , 邹梦遥
2006, 34(5): 642-646.
[摘要](88) [FullText PDF](1)
摘要:
介绍了几种聚氧乙烯型非离子表面活性剂的KI-I2分光光度法测定,讨论不同实验条件对测定的影响。结果表明,以碘-碘化钾溶液为显色剂的KI-I2分光光度法测定波长为500nm,显色时间为120min,Brij35,Brij30,Triton X-100和Tween-80工作曲线相关系数在0.9971~0.9995之间;检测范围分别为0.2~25mol/L、0.4~25mol/L、1.5~50mol/L和0.5~50mg/L;操作简单,酸稳定性好,大部分盐类、非离子和阴阳表面活性剂、土壤腐植酸、土壤浸提液对测定的干扰小;易水解的Al3+和Fe3+对测定有较大的干扰,但加酸后即可消除。方法直接用于测定聚氧乙烯型非离子表面活性剂在土壤上的吸附等温线获得了满意的效果。
研究简报
稻米胚芽谷氨酸脱羧酶的光谱分析
张晖 , 姚惠源
2006, 34(5): 647-650.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
从稻米胚芽中分离纯化得到谷氨酸脱羧酶(GAD),经十二烷基磺酸钠-聚丙烯胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、体积排阻高效液相色谱测得米胚GAD为双亚基组成,其相对分子质量为78000,亚基分子质量为40000;紫外-可见光谱特征为420nm处的弱吸收峰,这是辅基PLP与米胚GAD主链结合后产生的;荧光光谱主要表现为Tyr残基的荧光特征,脱辅基前后的荧光光谱完全相似;圆二色谱分析表明,在二级结构中,α-螺旋占13.2%,β-折叠占38.3%,是一种高β-折叠蛋白,脱辅基后蛋白质的二级结构的变化不大。
八角莲不同部位鬼臼毒素分布的毛细管区带电泳研究
邓书端 , 赵兴玲 , 王巍 , 黄齐林 , 丁中涛 , 曹秋娥
2006, 34(5): 651-654.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一个简单灵敏的分离测定鬼臼毒素的高效毛细管区带电泳方法,并用该方法研究了八角莲的不同部位中鬼臼毒素的分布情况。结果表明,在未涂层石英毛细管(57cm×75μmi.d.,有效长度50cm)中,以25mmol/L的硼砂(pH10.8)缓冲溶液为电解质,鬼臼毒素可与八角莲不同部位中的其它组分得到有效分离。方法对鬼臼毒素的测定范围为1.5~171.0mg/L,相对迁移时间和峰面积的RSD值分别为1.50%和0.82%(n=8)。对八角莲的根、茎、叶、须乙醇提取物进行单独测定,发现鬼臼毒素在八角莲不同部位中的分布是不均匀的,其中根部最多,而叶中最少。
青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离及应用研究
何敏 , 赵书林 , 陈洁
2006, 34(5): 655-658.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离方法。采用2,4-二硝基氯苯作为青霉胺的衍生试剂,以磺化-β-环糊精(S-β-CD)作为手性选择剂,50mmol/L pH9.5的硼砂缓冲溶液作为电泳缓冲液,在14min内实现了青霉胺对映体的毛细管电泳手性拆分,分离度达3.7。本文还考察了在大量D-青霉胺存在下,测定微量L-青霉胺的可能性。当D-青霉胺中,L-青霉胺的含量在0.3%~2.0%范围内时,其浓度与吸光度之间呈现良好的线性关系(r=0.9995),对D-青霉胺药片进行光学纯度分析,获得了满意的结果。
核黄素与脱氧核糖核酸相互作用的电化学和光谱法研究
倪永年 , 杜姗
2006, 34(5): 659-662.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
在实验条件接近人体生理环境的pH7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,分别采用电化学方法、紫外光谱法及荧光法并利用中性红作电化学探针,研究了核黄素和小牛胸腺DNA的相互作用。随着DNA浓度逐渐增加,核黄素的峰电流减小,峰位正移;紫外光谱产生减色效应;核黄素的荧光发生猝灭以及核黄素和中性红竞争与DNA相互作用等,采用几种方法的实验结果都表明两者能发生嵌插结合;多种计算方法得到两者作用的结合位点数为1,结合常数达到105(mol/L)-1
液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留
张志刚 , 施冰 , 陈鹭平 , 林立毅 , 周昱
2006, 34(5): 663-667.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率。液相色谱-可见法的检出限为MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范围内,回收率为75%~95%。
L-赖氨酸修饰电极循环伏安法测定药剂中的多巴胺
孙登明 , 马伟 , 张振新
2006, 34(5): 668-670.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法制备了聚L-赖氨酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚L-赖氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定多巴胺的新方法。实验结果表明,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为150mV/s,循环扫描电位在-0.3~0.6V时,多巴胺在聚L-赖氨酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.175V,Epc=0.146V(相对饱和甘汞电极);测定多巴胺的线性范围为1.0×10-3~1.0×10-5mol/L和1.0×10-5~8.0×10-9mol/L,方法检出限1.0×10-9mol/L。用于药剂中多巴胺的测定。
七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精对薄荷醇对映体手性识别的电喷雾质谱研究
于湛 , 闫存玉 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹
2006, 34(5): 671-674.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电喷雾质谱研究了七-(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD)作为手性识别试剂对薄荷醇对映体的手性识别效应。实验结果表明,在气相条件下,DM-β-CD可以与薄荷醇形成特异性结合复合物,化学计量比为1:1。对复合物的串联质谱研究表明,DM-β-CD对薄荷醇对映体有较强的手性识别能力,手性识别率为Rchiral=1.81。DM-β-CD与(-)-薄荷醇形成的复合物比与(+)-薄荷醇形成的复合物稳定。
北豆根生物碱电喷雾质谱电离规律及其特征图谱研究
陈勇 , 陈怀侠
2006, 34(5): 675-678.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
用电喷雾离子阱质谱(ESI-QITMS)研究了粉防已碱和青藤碱在正离子检测方式下的一级质谱和二级质谱,总结出各自的ESI碎裂规律。依据北豆根对照药材生物碱提取物各组分的二级质谱碎裂特征进行了提取物的初步结构分析。实验发现北豆根提取物中存在曾在北豆根叶中发现的阿克吐明、阿克吐米定、阿克吐明宁3种含氯生物碱。以北豆根中16种已知主要生物碱(其中有一种存在同分异构体)为对象,应用选择离子检测(SIM)模式制作了北豆根对照药材生物碱提取物的特征指纹图谱。
在线固相萃取和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中几种芳胺
陈章玉 , 杨光宇 , 缪明明 , 苏庆德
2006, 34(5): 679-682.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用在线固相萃取富集和高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的几种芳胺(苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的方法,样品中的芳胺用邻甲氧基酚衍生生成偶氮染料,偶氮染料用Waters XterraTMRP18色谱柱在线固相萃取富集,然后以Waters XterraTMRP18色谱柱为固定相,75%的甲醇(内含0.01mol/L pH=8的四氢吡咯-醋酸缓冲液)为流动相分离,二极管矩阵检测器检测;苯胺、对甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-氨基联苯、1-萘胺、2-萘胺的检出限分别为005、0.08、0.08、0.06、0.03和0.03μg/L。几种芳胺的相对标准偏差在2.2%~3.4%之间;标准回收率在89%~106%之间,方法用于卷烟主流烟气中几种芳胺的测定,结果令人满意。
β-氨基酸对映体在键合型配体交换色谱固定相上的分离
栗瑞芬 , 万谦宏
2006, 34(5): 683-686.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了以L-α-氨基酸为手性配体和球型多孔硅胶为基质的键合型手性配体交换色谱固定相,用于β-氨基酸对映体的拆分。考察了硅胶基质、配体、流动相pH值、中心金属离子浓度和流动相阴离子等因素对5种β-苯丙氨酸对映体分离的影响,由此确立最佳色谱分离条件为以BaseLine硅胶为基质键合L-羟脯氨酸的手性固定相,5.0mmol/L和pH4.6的CuSO4溶液为流动相,紫外检测波长为254nm。在此条件下5种β-氨基酸对映体均可在35min内得到分离,分离因子在1.49~1.77之间。结果表明该方法操作简便,成本低廉,可用于β-氨基酸对映体的分离和分析。
精氨酸甘草次酸的制备及核磁共振谱分析
许卉 , 刘生生 , 姜永涛 , 刘珂 , 王峥涛
2006, 34(5): 687-690.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
以18β-甘草次酸为原料,合成了一种新的甘草次酸盐类衍生物——精氨酸甘草次酸,利用1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、HMQC、HMBC等1D和2D NMR技术对其碳和氢质子信号进行了全归属,并通过与两种原料化合物核磁共振谱数据的对比,揭示了该成盐反应的作用机制和产物的结构类型。
铜离子选择性微电极用于银杏根尖离子流的时空监测
方成 , 李建平 , 顾海宁
2006, 34(5): 691-694.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
通过在超细铜丝尖端(直径约为16μm)电沉积硒化铜薄膜的方法制备了全固型铜离子选择性微电极,研究了它对铜离子的能斯特响应,包括选择性、检出限和响应时间等参数;使用该电极检测到银杏(Gingko)根尖表面的铜离子时空流,并首次发现Gingko根细胞对Cu2+摄取具有振荡性。
核磁共振内标法测定聚酯羟值
吴爱芹 , 于静 , 庄健 , 宁强
2006, 34(5): 695-698.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了14种不同组成的聚酯样品以考察聚酯端羟基α-H的1H谱谱峰特点。利用聚酯端羟基α-H的1H谱谱峰与聚酯其它峰互不干扰的特点,采用优化的1H谱脉冲序列和检测参数,以苯乙烯为内标,建立了一种用核磁共振1H谱检测聚酯端羟基α-H在聚酯中的含量,再根据端羟基α-H与羟基的比例关系求聚酯羟值的方法。结果显示,其测量的相对偏差小于1%,测量精密度为±0.2。本方法简单、快速、准确度高。
近红外光谱分辨率对定量分析的影响
王一兵 , 王红宇 , 翟宏菊 , 芦菲 , 吴卫红 , 王海水 , 席时权
2006, 34(5): 699-701.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
利用近红外光谱建立了多组分混合物中对乙酰氨基苯酚和乙水杨胺的定量分析模型。定量模型可以快速准确地测定混合物中对乙酰氨基苯酚和乙水杨胺的含量。研究发现,光谱分辨率对定量分析模型有重要影响。以光谱分辨率4cm-1获得的光谱数据建立的对乙酰氨基苯酚定量模型,其校正集回归系数达到0.9992;其标准偏差为0.2120;同时模型的验证集回归系数为0.9996,而标准偏差达到0.1848。以分辨率1cm-1和8cm-1收集的光谱为基础获得的定量模型,其预测能力呈现不同程度下降趋势。研究结果表明,针对具体样品的特定组分,需要选择合适的光谱分辨率,进而获得最佳的定量分析结果。
声光可调-近红外光谱技术分析烟草主要化学成分
何智慧 , 练文柳 , 吴名剑 , 唐丽云 , 陈亚
2006, 34(5): 702-704.
[摘要](93) [FullText PDF](1)
摘要:
建立了声光可调-近红外光谱方法(AOTF-NIR)检测烟草主要化学成分的方法。应用AOTF-NIR光谱仪测定了不同地区、不同等级烟草样品的近红外光谱,用Unscrambler(定量分析软件将光谱与对应的化学成分值相关联,建立了烟草中总糖、还原糖、总烟碱和钾的回归模型。用这些模型对未知样品进行了预测。总糖、还原糖、总烟碱和钾模型预测的平均相对标准偏差分别为2.71%、3.13%、4.04%和6.42%。
反相高效液相色谱法直接测定水蛭中14种未衍生氨基酸的含量
鄢丹 , 李果
2006, 34(5): 705-708.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种反相高效液相色谱/蒸发光散射检测器方法,同时测定中药水蛭中14种未衍生氨基酸含量。以异亮氨酸等氨基酸为标准品、PrevailTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)为色谱柱、梯度洗脱、漂移管温度115℃、气体流量2.5L/min,在25min内即可将水蛭中14种氨基酸分离测定。氨基酸质量浓度0.072~2.29g/L时,其对数值与峰面积对数值线性关系良好;14种氨基酸的加样回收率为94.8%~104.4%;信噪比为3时,异亮氨酸检出限为20mg/L。该法快速、简便、准确,可作为水蛭中氨基酸直接测定方法,亦可为其它中药中氨基酸分析提供参考。
4-(N-甲酰基-N′-邻氯苯基硫脲)-N-邻氯苯基苯氧乙酰胺的核磁共振研究
李英俊 , 张治广 , 靳焜 , 彭勤纪 , 孙亚珍 , 闻利平
2006, 34(5): 709-712.
[摘要](66) [FullText PDF](0)
摘要:
在超声波辐射下,以PEG-400为固-液相转移催化剂,用邻氯苯胺与双酰基异硫氰酸酯反应,合成出了一种新的化合物——4-(N-甲酰基-N′-邻氯苯基硫脲)-N-邻氯苯基苯氧乙酰胺。实验中观察到了取代和加成反应的竞争。利用元素分析,1H、13C、APT及二维核磁共振技术确定了所合成的新化合物的结构。给出了该化合物的化学位移数据。所得的结果对这类化合物的结构解析很有价值。
新型药物辅料2-羟丙基-β-环糊精的色谱分离纯化
张毅民 , 张志飞 , 周琴 , 王拓
2006, 34(5): 713-716.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
利用薄层色谱方法对碱浓度为1.5%、β-环糊精:环氧丙烷(摩尔比)=1:21的条件下生成的2-羟丙基-β-环糊精进行了定性分析,并通过对展开剂的选择和优化,得到了3种能有效分离不同取代度2-羟丙基-β-环糊精的展开剂体系,分别为正丙醇-水-浓氨水(6:3:1,V/V),异丙醇-水-浓氨水(6:4:0.5,V/V)和乙醇-水-浓氨水(6:3:0.8,V/V)。通过以乙醇体系为洗脱剂的硅胶柱色谱对其进行分离纯化,得到了两种不同取代的2-羟丙基-β-环糊精。经过ESI-MS谱图分析,确定分离后产品分别为单取代和双取代2-羟丙基-β-环糊精。
微波萃取毛细管电泳等离子体原子发射光谱法分析银杏中的元素形态
曾楚杰 , 冯金荣 , 邓必阳
2006, 34(5): 717-720.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
以微波萃取提取银杏叶与银杏果中的水溶液。采用毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法(CE-ICP-AES),对银杏叶与银杏果水提取液中的Ca、Mg、Zn、Cu等元素的形态进行了研究,并对这些元素在银杏叶和银杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了对比研究。
超声波-微分脉冲伏安法测定超痕量铜
朱永春 , 李丹 , 岳爽 , 计红果
2006, 34(5): 721-724.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
以循环伏安和微分脉冲伏安法研究了超声作用下铜在铂电极上的电沉积行为,建立了超痕量铜的超声波-微分脉冲伏安法。超声波增加了铜的阳极溶出峰电流近一个数量级,提高了方法的灵敏度。在优化实验条件下,铜的微分脉冲阳极溶出峰电流与铜离子浓度在两个范围内呈线性关系。在5.00~200nmol/L的浓度范围内,线性方程为I=0.0453+0.00101c(nmol/L,R=0.9963,SD=0.0078);检出限为0.20nmol/L(13ng/L);在0.200~8.00μmol/L浓度范围内,线性方程为i=0.243+0.0864c(μmol/L,R=0.9983,SD=0.0188)。常见金属离子一般不干扰。方法简便快速,直接用于自来水实际样品的测定,加标回收率为95.4%~104.6%;RSD为3.36%,结果令人满意。
水杨醛肟铜络合物中性载体高选择性水杨酸根电极的研究
王福昌 , 柴雅琴 , 袁若 , 归国风
2006, 34(5): 725-728.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
采用合成的Schiff碱金属络合物水杨醛肟铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)为中性载体制备阴离子选择性电极。结果表明水杨醛肟铜(Ⅱ)对水杨酸根(Sal-)具有高选择性及优良的电位响应性能,电极呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为Sal->ClO4->SCN->I->NO2->NO3->Br->Cl->OAc->SO42-。采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理。该电极具有响应快、重现性好、检出限低和制备简单等优点。将电极用于药品及人体尿液分析,结果令人满意。
评述与进展
微流控电泳分离的试样引入技术新进展
何巧红 , 方群 , 方肇伦
2006, 34(5): 729-734.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
概述了微流控电泳系统中试样引入的进展。分别介绍了固定贮液池式、流通式和取样探针式3种试样引入技术。共引参考文献33篇。
原子力显微镜在蛋白单分子结构与功能研究中的应用
朱杰 , 孙润广
2006, 34(5): 735-740.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
原子力显微镜(AFM)以其超常的信噪比、空间分辨率和灵活的探测环境使得单个蛋白分子能在生理条件下成像,在蛋白单分子结构与功能研究中得到广泛地应用。论文介绍了AFM在分子马达、光合蛋白、分子伴侣等蛋白表面结构表征中的应用;AFM在蛋白单分子表面的粘弹性、电荷分布、分子间相互作用等物理属性研究中的进展;总结了AFM在蛋白分子功能研究和单分子操纵中的应用。
来稿摘登
四氧化二氮-五氧化二氮-硝酸体系组成的分析
张静 , 王莅 , 苏敏 , 张香文 , 米镇涛
2006, 34(5): 741-741.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
N2O5作为新型硝化剂受到广泛的关注。N2O4电解氧化制N2O5过程中,在阳极得到N2O4、N2O5和HNO3的混合物,因此需要对N2O4-N2O5-HNO3体系进行分析。由于N2O4、N2O5和HNO3的结构相似,这给拉曼光谱等光谱分析方法定量分析此体系带来很大的困难。本实验采用简单经济的滴定法,并用滴定法与核磁共振相结合定量分析N2O4-N2O5-HNO3体系中各组分的浓度,结果表明这两种分析方法可行且准确。
纳米氧化铝微柱在线预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量银
熊文明 , 周方钦 , 江放明
2006, 34(5): 742-742.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
对于自然界中低含量的银,测定前通常需采用各种方法进行化学分离预富集。纳米材料由于其粒径小、比表面积大、表面原子数目多等表面特性,用于多种金属离子的富集。本实验利用对二甲氨基亚苄基罗丹宁能与银离子形成红色絮状物的特点,通过纳米氧化铝表面负载适量的对二甲氨基亚苄基罗丹宁,结合纳米氧化铝的强吸附性和对二甲氨基亚苄基罗丹宁的高选择性,将负载纳米氧化铝微型柱应用到流动注射-火焰原子吸收联用技术中。结果表明:该吸附材料能高效快速地分离富集样品中的银,用于实际样品中痕量银的测定,结果满意。
纺织品中游离甲醛的气相色谱-质谱法测定
陈军
2006, 34(5): 743-743.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
脲醛树脂在改善纺织品的抗皱、防水、阻燃、耐压性能以及提高色牢度方面有显著效果,但其所含甲醛在服饰穿着过程中会从织物面料中释放出来。有关纺织品游离和水解甲醛测定的标准(ISO/FDIS14184-1)只适用于游离甲醛含量为20~3500mg/kg的纺织品。对A类产品(婴幼儿用品)甲醛含量临近阈值(20mg/kg)的检测结果,易造成假阳性结果。本研究将织物样品甲醛衍生化后借助顶空-固相微萃取(HS-SPME)超声提取衍生化产物醛腙,利用GC-MS选择离子检测方法(SIM)定量,方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定。
石墨炉原子吸收法测定矿物饲料磷酸钙中铅镉铬
胡晓静 , 曾泽 , 卢琪 , 任玉伟
2006, 34(5): 744-744.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,由于疯牛病、口蹄疫、禽流感等动物疾病的流行,人们开始怀疑动物骨粉传播疾病的潜在危险,矿物饲料的开发应用受到普遍关注。矿物饲料是指能直接用于制成无毒无害、含有家禽(畜)生长发育所需的常量元素和微量元素的天然矿物和岩石,饲料磷酸钙就是以磷矿石为主要原料生产的钙磷饲料,其中铅镉铬为公认的有毒重金属元素,外商在合同中规定了Pb、Cd和Cr等元素的限量要求。由于含量很低,目前没有统一的标准和分析方法。本实验采用GFAAS法测定矿物饲料磷酸钙中Pb、Cd和Cr,结果表明:本方法线性范围宽,方便、快捷,灵敏度高,检出限低,实用性强。