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2006年34卷6期

研究报告
高效液相色谱-紫外光度法检测尿液和牛奶中多种头孢类抗生素
蔡玉娥 , 蔡亚岐 , 牟世芬 , 鲁毅强
2006, 34(6): 745-748.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
使用新型的亲水性较强的C16硅胶反相色谱柱,以水/磷酸缓冲液/乙腈为流动相,流速1mL/min,在17min内分离了头孢羟氨苄、头孢克洛、头孢氨苄、头孢拉定和头孢噻吩5种头孢类抗生素。分离后的化合物在紫外检测器上检测,检测波长270nm,线性范围0.1~40mg/L(r≥0.9993),5种化合物的检出限依次为9.7、6.9、5.6、6.4和4.9μg/L。该方法成功的应用于人尿液和牛奶中头孢类抗生素的检测,2mg/L浓度水平的加标回收率在96.5%~105%之间。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析生物样品中硒的化学形态
喻宏伟 , 陈春英 , 高愈希 , 李柏 , 柴之芳
2006, 34(6): 749-753.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用于生物样品中含硒化合物在线分离分析的联用方法。用反相离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分离含硒化合物,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析硒含量。与标准化合物的色谱图和工作曲线对照进行定性和定量分析,实现了对硒酸钠、亚硒酸钠、硒代胱氨酸、硒代胱胺、硒代蛋氨酸、硒代尿素和三甲基硒离子等7种生物体常见的含硒小分子的分析,检出限为0.1~1.5μg/L;线性范围为1~100μg/L,应用于人血清、尿、肝组织细胞质溶胶等样品中含硒小分子的形态分析,所需进样量仅50μL,各含硒化合物加标回收率在93%~117%。本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,适合于各种生物样品中含硒小分子的形态分析。
生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相上的色谱行为
何海波 , 余琼卫 , 屈粒 , 冯钰锜 , 达世禄
2006, 34(6): 754-758.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了某些生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相(C18PZM)上的色谱行为。通过考察流动相参数如甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度对生物碱保留的影响,对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。结果表明,在实验色谱条件下,生物碱在C18PZM上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式机理。锆-镁基质上化学吸附的十八烷基膦酸和其对流动相中路易斯碱的吸附以及锆羟基本身均有可能是该固定相的离子交换作用位点的来源。高pH值流动相,溶质大部分以分子状态使用形式存在,因此其保留以疏水作用为主。在甲醇-pH10.1 Tris缓冲液,生物碱的分离取得了满意的结果。与传统的烷基键合硅胶反相固定相相比,C18PZM表现出了更优越的化学稳定性,对于碱性化合物,尤其是具有高pKa值的碱性化合物的分离分析有着广泛的应用前景,有望发展为与硅胶键合固定相互补的一类反相HPLC的固定相。
微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术
田宏哲 , 杨丙成 , 观文娜 , 关亚风
2006, 34(6): 759-763.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用。用65mm×0.45mmi.d.5μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能。线性范围为0.01~0.5mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%~2.2%、4.2%~5.7%和6.0%~10.1%,标准曲线回归系数(r)大于0.998。与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0ng/L(S/N=3)。另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30~100倍。采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128μg/L(S/N=3)。填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富。
天然样品中锂的分离及其同位素比值的测定
汪齐连 , 赵志琦 , 刘丛强 , 凌宏文
2006, 34(6): 764-768.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
以锂元素标准样品和K、Na、Ca、Mg元素标准样品的混合溶液为主要研究对象,采用阳离子交换树脂AG-50W X8(0.032~0.098mm粒径)来分离富集Li,探索不同淋洗介质(包括盐酸、硝酸以及与甲醇、乙醇的混合)对Li分离纯化的最佳效果。在对比研究的基础上,建立了一种有效分离提纯天然样品中Li的方法。用本方法分离了水体、土壤、岩石等天然样品中的Li,并用MC-ICP-MS准确测定了Li同位素组成。研究结果表明,该方法的精度在0.1‰~1.0‰,与目前文献报道的分析方法具有相似的精度。经过流程前后单元素标准Li同位素比值(δ7Li)的比较,发现化学处理过程所产生的同位素分馏约为0.3‰,化学处理的流程空白可以忽略不计。该方法测定海水δ7Li值为(31.6±1.0)‰,与前人的分析结果吻合。因此,本方法可用于测定天然样品中的Li同位素组成。
白细胞介素-1α与其Ⅰ型可溶性受体的相互作用及动力学特征
吴宝艳 , 黄加栋 , 李静 , 宋昭 , 王艳艳 , 王新胜 , 陈强
2006, 34(6): 769-772.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了基于亲和型生物传感器的白细胞介素-1α(IL-1α)与I型可溶性白细胞介素-1受体(sIL-1RⅠ)相互作用的实时监测,并应用FASTfit软件对数据进行拟合分析。采用共价交联法在样品池表面固定sIL-1RⅠ,其密度为2.13ng/mm2,用于检测不同浓度IL-1α与sIL-1RⅠ的结合所引起响应信号变化。对浓度为2400nmol/LIL-1α的响应信号为122.66弧度秒,并且响应信号同IL-1α浓度呈线性关系,相关系数为0.972。FASTfit拟合数据结果表明IL-1α与sIL-1RⅠ相互作用符合一级动力学方程,其误差值不超过0.5弧度秒,其解离平衡常数(KD)和结合平衡常数(KA)分别为4.15×10-6mol/L和2.41×105mol/L。验证了亲和型生物传感器研究IL-1α和sIL-1RⅡ相互作用及动力学分析的可行性,有助于阐明IL-1α和sIL-1RⅠ的重要生物学功能,并为快速筛选其拮抗剂研究提供了理论和实验数据。
亚硫酸氢钠和半胱胺衍生法测定大气甲醛中碳同位素的研究
余应新 , 文晟 , 冯艳丽 , 毕新慧 , 王新明 , 盛国英 , 傅家谟
2006, 34(6): 773-777.
[摘要](72) [FullText PDF](0)
摘要:
利用单体化合物稳定同位素(CSIA)技术研究了甲醛合次硫酸氢钠(HM SNa)与半胱胺衍生化过程的同位素效应,探讨了半胱胺衍生化法测定大气甲醛碳同位素的可行性。为了评价实验的稳定性与精确度以及衍生化过程的同位素效应,本实验采用不同同位素组成的HMSNa在酸性条件下分解,分解后的甲醛在碱性条件下与不同摩尔比的半胱胺反应,研究了该衍生化过程的反应条件和同位素效应。研究结果表明,HM SNa在pH值为1~2,60℃条件下分解,分解后的甲醛在PH值为8~9的条件下与摩尔比1:20到1:30半胱胺反应,该衍生化条件较为理想且该过程不存在同位素分馏;实验重现性好,测定精度高;可以用于大气甲醛同位素组成分析。
分子电性作用矢量法定量预测单质子化肽段离子迁移谱碰撞截面
周鹏 , 田菲菲 , 王娇娜 , 李志良
2006, 34(6): 778-782.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
基于分子二维图形特征得到了一种新的结构参数化方法:分子电性作用矢量(MEIV)。将其应用于113个单质子化肽段样本集的结构表征及离子迁移谱碰撞截面模拟和预测当中,通过严格检验所得到3个回归模型的复相关系数Rcum及交叉验证Q分别为:0.984、0.981、0.980和0.979、0.979、0.978。结果表明MEIV对有机分子结构及其性质具有良好的表达和预测能力。
农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
刘荔彬 , 端裕树 , 秦亚萍 , 周海霞 , 林金明
2006, 34(6): 783-786.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
运用气相色谱质谱联用技术实现农产品中多种残留农药的快速检测。采用改进的基质固相分散(MSPD)技术,减少了基体杂质的干扰;对土豆、白菜、胡萝卜、苹果、橘子、黄瓜以及大米进行了97种农药的加标回收检测。对于每个样品,实现包括前处理的整个分析过程只需要90min。大部分的农药回收率都在70%~120%之间;相对标准偏差也一般都小于10%。结果表明,该方法可以成功地应用于农产品中大范围农药的分析。
高效液相色谱法测定大豆中13种三嗪类除草剂多残留量
祁彦 , 占春瑞 , 张新忠 , 杨强
2006, 34(6): 787-790.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测大豆中13种三嗪类除草剂多残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱和中性氧化铝SPE柱净化,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。13种三嗪类除草剂在0.06~5.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998~0.9999。在0.02~1.0μg/g浓度范围内,平均加标回收率在71.9%~101.9%之间,相对标准偏差为2.3%~10.7%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。
地拉韦定甲磺酸盐的波谱学数据与结构表征
燕芳龙 , 华蕾 , 管清香 , 郭岩 , 王恩思
2006, 34(6): 791-795.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
利用NMR、2D NMR及IR、MS等实验技术详细研究了非核苷类抗艾滋病毒逆转录酶抑制剂地拉韦定甲磺酸盐的波谱学特征。借助甲磺酸地拉韦定的DEPT谱和二维1H-1H COSY、HMQC和HMBC对甲磺酸地拉韦定氢谱和碳谱进行了归属。讨论了质谱的主要碎片离子的可能裂解方式和红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,为该类化合物的结构解析提供了分析依据。
荧光光谱法研究培氟沙星与牛血清白蛋白结合反应特征
颜承农 , 童金强 , 熊丹 , 刘义 , 潘祖亭
2006, 34(6): 796-800.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
在不同温度下,扫描了培氟沙星(PEFL)与牛血清白蛋白(BSA)作用的荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱和紫外可见吸收光谱,分别用Stern-Volmer方程、Lineweaver-Burk方程和热力学方程等处理实验数据,得到了结合反应的相关参数KLB、ΔHθ、ΔGθθ和ΔSθ等的平均值分别为8.419×103L·mol-1、150.7kJ·mol-1、-22.88kJ·mol-1和561.9J·K-1,结合位点数为1.081;证实了在实验浓度和温度范围内,PEFL与BSA可结合形成具有一定结构的复合物,荧光猝灭作用符合静态猝灭作用特征,作用力主要是疏水作用力和静电作用力;为研究PEFL的药理作用和生物学效应,以及PEFL对蛋白质构像的影响等提供了重要信息。
研究简报
一种基于碳纳米管的安培型过氧化氢生物传感器
麦智彬 , 谭学才 , 邹小勇
2006, 34(6): 801-804.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
利用硫堇(thionine,Thi)作为介体结合多壁碳纳米管(MWNTs)、壳聚糖(chitosan,CHIT)、辣根过氧化酶(HRP)的混合包埋物制作过氧化氢(H2O2)生物传感器。研究结果表明所得传感器对H2O2具有明显的增敏效应,线性范围为0.03~5.5mmol/L,相关系数为0.9995;检出限为19μmol/L(S/N=3),具有良好的稳定性及工作寿命。
纤维素型手性固定相拆分亚砜系列化合物
翁文 , 林文士 , 熊雪珠 , 姚碧霞 , 曾庆乐
2006, 34(6): 805-808.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
在纤维素型手性固定相Chiralcel OD-H正相条件下对6个亚砜化合物进行了拆分,考察了流动相中极性醇添加剂的含量、柱温等对保留及手性拆分效果的影响。与手性硫原子相连的苯环上含有吸电子取代基的化合物拆分效果不理想,而苯甲亚砜、苯乙亚砜及对甲氧基苯甲亚砜得到了基线分离。当流动相为正己烷:异丙醇(92.5:7.5,V/V),流速1.0mL/min,柱温25℃时,3个化合物的分离因子分别为1.351、1.369和1.151,出峰时间在26min以内。利用热力学方法对手性拆分机理进行了深入探讨。
新型单分散聚合物基质高效疏水作用色谱填料的合成及性能研究
龚波林 , 任丽 , 强克娟
2006, 34(6): 809-812.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
以自行合成的8.0μm大孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,采用化学改性方法合成了邻二醇配基新型高效疏水作用色谱填料。详细评价了该填料对蛋白质的分离性能、动力学吸附容量、质量回收率、硫酸铵起始浓度和流动相pH值对蛋白保留的影响。结果表明,这种高效疏水作用色谱填料的分离性能优良,分离了5种标准蛋白,对溶菌酶的活性回收率为96%±5%,吸附容量高达36.5g/L。
分别用鲜草与干草生产的鱼腥草注射液指纹图谱对比研究
卢红梅 , 梁逸曾 , 伍贤进 , 易伦朝 , 陈硕
2006, 34(6): 813-816.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
采用GC-MS分析了21个厂家的鱼腥草注射液指纹图谱.结果发现,采用干草和鲜草生产的注射液的指纹图谱之间存在一定的差异.在药材干燥过程中发现,药材挥发油的含量及主要化合物的含量随干燥时间的变化与鱼腥草注射液的研究结果非常一致,结果说明鲜草注射液与干草注射液指纹图谱之间的差别主要是由于原药材的干燥程度所引起.在鱼腥草注射液指纹图谱标准制定中应该考虑到两类药材的影响.
抗坏血酸和尿酸在胶束体系中的电化学行为及选择性测定的应用
彭娟 , 高作宁
2006, 34(6): 817-820.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
以玻碳电极为工作电极,在PBS中用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)在胶束体系中的电化学行为.在溴化十六烷基吡啶(CPB)胶束体系中,AA和UA的氧化峰电流增加,峰电位负移;在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)胶束体系中,AA和UA的氧化峰电流减小,峰电位正移.在CPB中,AA和UA的氧化峰电位相差约270 mV,以此建立了AA和UA的同时测定方法.用微分脉冲伏安法测定AA和UA的氧化峰电流分别在1.0×10-6~1.0×10-2mol/L和5.0×10-7~1.0×10-3mol/L的范围内与各自的浓度范围呈良好的线性关系.在200倍AA共存时UA的检出限为5.0×10-6mol/L.此方法可应用于人体尿样中UA的测定,结果令人满意.
辣根过氧化物酶分光光度法测定黄嘌呤氧化酶的活性
李忠琴 , 许小平 , 杨海麟 , 王武
2006, 34(6): 821-824.
[摘要](64) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以辣根过氧化物酶-苯酚-4-氨基安替比林反应显色新体系,检测黄嘌呤氧化酶(XOD)活力的新方法.确定该酶活性测定的最佳条件为:辣根过氧化物酶(HRP)7000U/L,4-氨基安替比林(AAP)1mmol/L,苯酚(PA)6mmol/L,黄嘌呤(XAN)1mmol/L溶于50mmol/L Tris-CL缓冲液(pH8.4);反应温度为37℃,保温时间为20min;检测波长为508nm.本方法测定XOD酶活的线性范围为5.0~100.0U/L,线性关系良好(r=0.9992),检出限为1.3 U/L.该方法操作简单易行,测定结果准确可靠.可有效应用于普通实验室和临床常规生化检测.
模拟混凝土孔隙液中钢筋腐蚀的氯离子临界浓度测试
刘玉 , 杜荣归 , 李彦 , 林昌健
2006, 34(6): 825-828.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
应用扫描微参比电极法,测量钢筋在模拟混凝土孔隙液中的表面微区电位分布;考察在一定pH值时氯离子浓度对溶液中钢筋腐蚀行为的影响。采用逐步逼近法,测试引起钢筋发生点腐蚀的氯离子临界浓度。当溶液pH为12.0时,可以观察到氯离子浓度变化引起钢筋点腐蚀的变化过程,从而确定氯离子浓度临界值为0.04~0.05mol/L。
基于甲基葡萄糖醛酸钠诱导下大肠杆菌的光度法快速检测研究
唐辉 , 张文 , 耿萍 , 金利通 , 楼旻 , 吴自荣
2006, 34(6): 829-831.
[摘要](67) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种快速检测大肠杆菌的光度分析法.在脱氧胆酸钠(DOC)培养基中,大肠杆菌被甲基葡萄糖醛酸钠(methyl-β-D-glucuronide sodium,MetGlu)诱导,在细菌体内产生特异性葡萄糖醛酸酶(β-D-glucuronidase).通过膜渗透剂Polymyxin B nonapeptide hydrochloride (PBN) 和Lysozyme对大肠杆菌细胞膜的作用,葡萄糖醛酸酶从大肠杆菌细胞中释放出来.葡萄糖醛酸酶能够催化分解底物p-Nitrophenyl-β-D-glucuronide(PNPG)而产生对硝基酚,而对硝基酚的量与溶液中大肠杆菌的浓度成正比.对硝基酚对波长为400 nm的可见光有最大吸收.根据吸光度值的大小与对硝基酚的浓度成很好的线性关系,通过测定400 nm处对硝基酚的吸光度值,实现了对大肠杆菌的快速定量检测.
基于氧化钛-氧化钇粉体催化发光甲醛气体传感器的研究
饶志明 , 蔡亚萍 , 方良周 , 修福荣 , 李顺兴
2006, 34(6): 832-834.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了甲醛在TiO2-Y2O3(质量比为3:1)粉体表面催化发光行为,发现基于这种催化剂的气体传感器对甲醛的检测具有高灵敏度和较强的选择性。在波长490nm处进行定量分析,催化发光强度与甲醛浓度在一定范围内呈良好的线性关系,其线性范围为0.08~40mL/m3(r=0.9991,n=6);检出限为0.03mL/m3(S/N=3)。外来物质如环己烷、正己烷、三氯甲烷、苯、乙醇、甲醇、乙醛、氨、水蒸气等与甲醛共存时,除了乙醇和氨分别引起干扰外,水蒸气与其它气体不干扰测定。该传感器工作时间可达80h以上,是一种长寿命的、性能稳定的气体传感器,并成功地实现了对甲醛的实时在线检测。
离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠含量及其有关物质
蒋晔 , 谢赞 , 张嫡群
2006, 34(6): 835-838.
[摘要](53) [FullText PDF](0)
摘要:
以挥发性的正戊胺作为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法,配以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定及相关物质检查的分析方法.以Iintersil C8柱为固定相,流动相为50mmol/L正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98:2),流速为1.0mL/min,柱温为室温.方法的线性范围为200~1000mg/L;回归方程为lgA=2.5884lgC-0.243,r=0.9990;方法的平均回收率为100.4%;RSD为0.65%.在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰.样品测定结果满意.本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于阿仑膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段.
水样中痕量黑索今的快速质谱法检测
陈焕文 , 李明 , 金钦汉 , 张燮
2006, 34(6): 839-842.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,以RDX为代表的痕量爆炸物检测已经是反恐斗争和国土安全领域的重要课题[1]。本实验将醋酸作为辅助试剂直接添加到待分析水样中,采用电喷雾电离直接进样,在正离子检测模式下,建立了直接快速测定水样中衡量RDX的电喷雾质谱分析方法。在样品流量为10.0μL/min,喷雾电压为5.0kV,毛细管温度为200℃条件下获得的RDX的检出限为0.001μg/L,线性范围为0.005~100μg/L。对天然湖水、矿泉水和自来水中添加的衡量RDX的回收率分别在92%~108%之间。单个样品分析(含串联质谱分析)所需时间不超过2min。
绿茶的色谱指纹谱分类模式初探
何昱 , 洪筱坤 , 王智华
2006, 34(6): 843-847.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
以绿茶的数字化色谱指纹谱为基础,探讨用指纹谱来分类绿茶的新模式。各批次绿茶样品间的两两重叠率可作为筛选构建特征指纹谱样品的依据,14个绿茶样品按照特征指纹检出率和总差异率的不同初步划分为3个级别。本法从内在组成上为绿茶的分类提供了一个客观量化的界定标准,有别于过去凭借外形口感的经验评估,可为茶叶乃至自然界其它植物的化学分类提供新的视角。
苦味酸碳酰肼、苦味酸氨基脲和苦味酸氨基胍的温度跃升傅里叶变换红外光谱
孙远华 , 张同来 , 张建国 , 乔小晶 , 杨利
2006, 34(6): 848-850.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
利用温度跃升傅里叶变换红外原位分析技术(T-jump/FTIR)对苦味酸碳酰肼,苦味酸氨基脲和苦味酸氨基胍的快速热分解过程进行了研究,利用快速扫描傅里叶变换红外光谱在线检测气相产物的种类及浓度变化趋势。研究发现,在0.1MPa氩气气氛下,这3种化合物快速热分解过程的含氮气相产物主要有NO、NH3、HCN、NO2、HONO和HNCO,含碳气相产物主要有CO2、CO、HCN、HNCO和HONO,NH3可进一步氧化为NO2,N2O和H2O等产物;实验同时得到了快速热分解主要气相产物摩尔分数随时间的变化关系曲线。研究表明,苦味酸氨基脲作为新型、安全、环保起爆药剂和汽车安全气囊产气剂组分有很好的发展前景。
液相色谱-串联质谱法鉴定大鼠血浆中的东莨菪碱及其代谢物
陈怀侠 , 杜鹏 , 韩凤梅 , 陈勇
2006, 34(6): 851-854.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了鉴别东莨菪碱及其代谢物的液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用方法。取单剂量灌胃50mg/kg东莨菪碱的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白,采用LC-MS及LC-MSn等方法分析血样。和空白血样及东莨菪碱相比较,根据血样中代谢物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。结果在服药后的大鼠血样中发现7种代谢物,分别为莨菪品、N-去甲基莨菪品、脱水东莨菪碱,N-去甲基脱水东莨菪碱、N-去甲基东莨菪碱、氧化东莨菪碱以及托品酸等。该方法灵敏,快速,简便,适合于药物及其代谢物的快速鉴定。
支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中的痕量铅
肖新峰 , 张新申 , 龚正君 , 陈国和 , 罗娅君
2006, 34(6): 855-858.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以双硫腙为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铅(Ⅱ)的新方法。优化了支撑液膜萃取富集条件,优化结果为:试样pH=6,反萃液柠檬酸浓度为0.5mol/L,载体双硫腙浓度为0.03%,膜孔径为0.3μm,富集时间为30min。在此条件下,方法的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~100μg/L。应用于自来水、河水和工业污水中铅(Ⅱ)的检测,结果满意。
毛细管电泳法测定左旋多巴药片的光学纯度
林向成 , 赵书林 , 卢昕 , 李舒婷
2006, 34(6): 859-862.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(β-CD)为手性选择剂,在硼砂(pH9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220nm。在测定条件下,对映体分离在9min内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。
复方丹参提取物高效液相色谱-紫外-蒸发光散射检测指纹图谱的建立
邵青 , 程翼宇
2006, 34(6): 863-866.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紫外/蒸发光散射检测器(UV和ELSD)串联检测技术,建立了复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱。运用指纹图谱相似度评价软件,对14批复方丹参提取物HPLC/UV/ELSD指纹图谱进行相似度计算,结果相似度良好。该指纹图谱能同时反映复方丹参提取物中丹参和三七的主要化学组分特征,可有效评价复方丹参提取物的质量稳定性。
凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量
殷居易 , 李佐卿 , 谢东华 , 倪梅林 , 房科腾 , 俞雪钧 , 樊苑牧
2006, 34(6): 867-870.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
运用高效液相色谱(HPLC)法分析并采用凝胶净化系统(GPC)预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法。辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测。色谱柱为资生堂MG-Ⅱ C18柱,直接采用等度洗脱,流动相为乙腈-水;采用可变波长检测器(VWD),检测波长为485nm。对位红标准溶液在0.02~1.0mg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方(R2)为0.9978。辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为:71.0%±2.5%~90.4%±4.0%和72.1%±3.1%~91.8%±2.0%;对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为0.05μg/g。
L-扁桃酸金属配位分子烙印聚合物的手性分离能力
刘莺 , 丁国生 , 徐秀明 , 郝卫强 , 魏桂林 , 王俊德
2006, 34(6): 871-874.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
以CuⅡ-[N-(4-vinylbenzyl)]iminodiacetic acid为功能单体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂、甲醇为聚合溶剂,制备了L-扁桃酸的金属配位分子烙印聚合物。用它作为色谱固定相,系统考察了流动相的pH、甲醇含量以及缓冲溶液的浓度对其手性分离能力的影响。在中性或弱碱性(pH7~9)流动相条件下,L-扁桃酸的金属配位分子烙印聚合物对D,L-扁桃酸的手性分离效果最好;其手性分离能力随流动相中甲醇含量和缓冲溶液浓度的增大而增强。本研究的工作为在极性溶剂中制备高选择性的分子烙印聚合物提供了实践支持。
啤酒风味物质及游离脂肪酸的气相色谱研究
王家林 , 薛长湖 , 付雪艳 , 苗本春 , 李兆杰 , 薛勇
2006, 34(6): 875-878.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
啤酒中含量极低、极不稳定的游离脂肪酸(FFAs)是影响啤酒风味的主要因素。实验采用气相色谱技术,对形成啤酒的主要风味(如药物味、水果味、酒精味和哈喇味等),重点是不良风味的风味物质进行了检测。啤酒样品经两次酸化处理,酯化后薄层分离的方法测得游离脂肪酸的含量具有较好的重复性和较高的回收率,以癸酸和亚油酸为代表测得回收率分别为85%和114%。
评述与进展
基于编码微球的筛选方法
黄振立 , 王海桥 , 曹元成 , 刘烈雄 , 赵元弟
2006, 34(6): 879-883.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
基于编码微球的筛选方法是多组分生物检测、生物活性物质筛选等研究的热点。本文简要介绍基于编码微球的筛选技术,并对微球的编码方法进行了重点评述。
金纳米颗粒聚集以及金纳米探针-微阵列技术研究进展
逄键涛 , 文思远 , 王升启
2006, 34(6): 884-888.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
金纳米颗粒(GNP)探针正引起科学家们越来越多的兴趣。本文主要综述了基于GNP自组装聚集反应的生物检测和微阵列-金标银染检测的最新进展,对GNP在电化学等其他领域的研究前沿也进行了探讨。引用文献41篇。
仪器装置与实验技术
超声-微波协同萃取装置用于土壤中多环芳烃的分析
邹世春 , 帅率 , 栾天罡 , 张和清 , 沈潜
2006, 34(6): 889-893.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的能量方式相结合,研制出超声-微波协同萃取装置。通过萃取土壤中微量多环芳烃(PAHs),对方法和仪器的可行性进行了初步评价。结果表明,在60mL二氯甲烷-正已烷(1:1,V/V)的混合萃取剂,100W微波辐射功率(超声振动功率固定为50W),萃取9~10min,土壤中多环芳烃回收率达86.6%,相对标准偏差约4.0%。与索氏抽提、高压密闭和开放式微波等萃取方法相比,本方法具有样品容量大,萃取时间短,萃取效率受样品中含水量和溶剂极性影响小等优点。
来稿摘登
高效液相色谱切换波长法测定多组分体系
刘志勇 , 汪军 , 岳霞丽 , 董元彦
2006, 34(6): 894-894.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
目前植物激素常采用反相高效液相色谱法检测,但植物中激素等多种组分同时存在,单一波长不能使每个组分都在最佳检测波长下检测。本实验采用切换波长法对植物样品进行多组分检测分析,提高了检测灵敏度。采用反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA),以甲醇-水-乙腈为流动相,成功使用切换波长法同时测定3种内源激素,结果显示其检出限分别为GA3:0.08mg/L;IAA:0.015mg/L;ABA:0.025mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为GA3:6.3%;IAA:4.34%;ABA:7.95%。
固体石蜡碳糊谷氨酸根电极的研制与应用
李东辉 , 孙挺
2006, 34(6): 895-895.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
谷氨酸是大脑中的主要兴奋性神经递质,是脑内神经元生长发育、成熟修复和神经传递过程中重要的神经递质。有实验表明脑脊液和血浆中谷氨酸浓度呈显著正相关(r=0.79,P<0.0001),因此,测定脑脊液或血浆中谷氨酸可早期预测脑梗塞的发生。目前,测定谷氨酸的方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、旋光法及酸碱滴定法等。但这些方法难以实现在体检测,而易于实现在体动态检测的电极法是谷氨酸的酶电极,其原理是利用谷氨酸脱羧酶或谷氨酸氧化酶复合CO2和H2O2电极间接测定其分解产物。
连续流动分析法快速测定小麦籽粒中的亚硝酸盐
谷淑波 , 樊广华 , 于振文 , 王东
2006, 34(6): 896-896.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
谷物内亚硝酸盐含量较少。一般新鲜的作物收获后经过长期放置使亚硝酸盐增加,化肥的过量使用会使谷物过多地积累亚硝酸盐。另外,亚硝酸盐在食品中常被用作发色剂、增香剂和防腐剂。然而,亚硝酸盐摄入过量时对人体健康会产生危害,部分亚硝酸盐在一定条件下可转变为亚硝胺,亚硝胺是一种致癌物质。体内过量的亚硝酸盐,可使血液中二价铁离子氧化为三价铁离子,使正常血红蛋白转变为高铁血红蛋白,失去携氧能力,发生亚硝酸盐中毒。亚硝酸盐还可干扰碘的代谢,造成甲状腺肿大、氧化破坏VA和影响体内胡萝卜素向VA的转化,可抑制生长发育,缩短寿命。因此限制其使用量和摄入量,防止亚硝酸盐的污染已受到人们的广泛关注。
KIO4-偶氮氯膦mA-邻菲啰啉体系催化光度法测定痕量锰
莎仁 , 张国芳
2006, 34(6): 897-897.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
现代医学研究表明,微量元素作为机体的营养物质与人体的正常代谢有密切关系。药物中的微量元素不仅与其它微量元素协同作用,有的甚至直接参与作用而影响药效。实验证明,治疗胃炎蒙药中含有较为丰富的锰。在HAc-NaAc介质中,当有邻菲啉存在时,锰能强烈催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦mA的褪色反应,据此建立了高灵敏度测定痕量锰的新方法。该法用于测定治疗胃炎蒙药样中痕量锰,结果与ICP-AES法测定值基本一致。
19F-核磁共振法测定甲磺酸帕珠沙星样品中的氟含量
吴永兰 , 杨明生 , 黄娟娟 , 文茜
2006, 34(6): 898-898.
[摘要](66) [FullText PDF](0)
摘要:
甲磺酸帕珠沙星又名帕物沙星,是由日本富山化学公司和绿十字公司联合开发的文谱氟喹诺酮抗菌剂,是第三代喹诺酮类产品中的优秀品种。