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2006年34卷7期

研究报告
亲和标记-基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于蛋白质相对定量方法的研究
孟庆芳 , 张养军 , 蔡耘 , 钱小红
2006, 34(7): 899-904.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
将亲和标记技术和基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱联用,建立了蛋白质相对定量方法,以牛血清白蛋白为实验对象,考察了该方法的准确度、重现性等指标;又以数种标准蛋白混合物为研究对象,考察了该方法的动态范围及相应的标准偏差,为实际生物样品中差异蛋白质分析奠定了基础。
煤吡啶抽提过程中柱色谱与索氏提取法对富集物组成的影响
李文英 , 叶翠平 , 冯杰 , 谢克昌
2006, 34(7): 905-909.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
为考察柱色谱分离和索氏提取两种固体样品提取方法对提取物组成的影响,探索操作条件温和、溶剂使用量经济的固体样品提取方法。本研究以吡啶为溶剂,对准葛尔黑岱沟、平朔、潞安常村3种不同变质程度的煤样进行了柱色谱分离和索氏抽提。提取物用凝胶色谱、电喷雾质谱和同步荧光光谱进行分析,比较和确定不同提取方法对煤提取物中组分分子量分布和结构的影响。分析发现,柱色谱分离与索氏提取相比,抽提率略有增加,但柱色谱提取物组分中缺失了提取样品中结构稳定的超大分子结构片断;质谱结果显示柱色谱抽提物中主要存在5个组分,提取物组分相对于索氏提取物单一、富集度高;同步荧光显示柱色谱提取物中芳香化合物的基本组成为3~5个环的芳香化合物。实验结果表明:如仅分析质量数小于1000 amu的化合物,柱色谱法可替代索氏提取法。
纳米碳管修饰铂结合溶胶-凝胶固定酶制备高性能胆碱生物传感器
宋昭 , 黄加栋 , 史海滨 , 吴宝艳 , 赵紫霞 , 陈强
2006, 34(7): 910-914.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
为了提高胆碱传感器的灵敏度和抗干扰性,以纳米碳管修饰铂电极为基础电极,采用溶胶-凝胶法固定胆碱氧化酶(ChOx),构建了电流型胆碱检测生物传感器,对纳米碳管修饰电极的电化学特征进行分析,得知纳米碳管的引入不仅使电极对H2O2的催化电流增大,同时降低了电催化所需的恒定电位。讨论了缓冲液介质、pH值、酶负载量对传感器响应的影响。研究表明,所制备的传感器在pH 7.2、电位为0.15V条件下对氯化胆碱的线性响应范围为5.0×10-6~1.0×10-4mol/L;检出限为5.0×10-7mol/L;灵敏度为9.48μA/mmol/L。传感器的稳定性好,经过1个月,仍可保持初始电流的85%。抗干扰能力有很大提高。用于人体血清中的胆碱浓度测定,结果令人满意。
人肝癌细胞系HLE细胞表面抗原多肽的纳升电喷雾串联质谱从头测序分析
王红霞 , 李萍 , 何家田 , 周迈 , 刘炳玉 , 杨松成 , 张学敏
2006, 34(7): 915-918.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
肿瘤细胞表面的抗原多肽能够被细胞毒T淋巴细胞特异性识别而引起免疫应答,因此有可能用于研制基于多肽的抗肿瘤疫苗。用弱酸将人肝癌细胞系HLE细胞表面抗原多肽和人正常肝细胞表面多肽洗脱后,经RP-HPLC分离,选择HLE细胞表面特异性多肽进行纳升电喷雾串联质谱(nanoESI-MS/MS)测序,共测定5个色谱峰中的20个多肽序列,分子量分布范围为1000~2000 Da。借助MasSeq软件分析出其中12个多肽的序列。经数据库查寻,其中的3个肽段分别来自钙调节蛋白、核蛋白S19和伴侣蛋白10。这些多肽的生物学功能及与肿瘤的关系值得深入研究。该研究表明nanoESI-MS/MS是测定微量混合多肽序列的最有效方法。
对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶及其它硅胶基质键合固定相的色谱保留性质
怀其勇 , 左育民
2006, 34(7): 919-922.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用线性溶剂化能相关,在相同色谱条件下,研究了对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相与其它硅胶基质键合固定相的反相色谱行为。结果表明,对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相和其它固定相在保留机理上有很大不同。控制溶质保留的两个主要因素不是溶质的体积和氢键受体碱性,而是溶质的过剩摩尔折光率和氢键给体酸性。r系数值较大说明π-π作用对溶质的保留贡献较为明显,说明该新固定相对高极化率溶质如稠环芳烃具有较高的选择性。
多孔磁性硅胶微球的制备及其在基因组脱氧核糖核酸提取中的应用
张立明 , 张志超 , 万谦宏
2006, 34(7): 923-926.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
采用模板法制备了多孔磁性硅胶微球,用于生物样品中基因组脱氧核糖核酸(DNA)的分离纯化。以球形和无定型硅胶为对照,考察了吸附液组成和洗脱时间等实验参数对小牛胸腺基因组DNA在磁性硅胶固相载体上的提取回收率的影响。实验结果表明:20%(W/V)聚乙二醇和2 mol/L氯化钠,洗脱10 min,DNA的回收率可达80%;采用简单的细胞裂解体系和合适的吸附液组成,磁性微球应用于酿酒酵母中基因组DNA的提取,得到了平均长度约为5 kb、A260/A280大于1.77的高纯度DNA片段。
小波变换-分段直接校正法用于近红外光谱模型传递研究
田高友 , 褚小立 , 袁洪福 , 陆婉珍
2006, 34(7): 927-932.
[摘要](144) [FullText PDF](1)
摘要:
提出了一种新的传递算法(WT-PDS)——小波变换-分段直接校正法,并详细讨论了模型传递参数和传递结果。首先利用小波变换对光谱进行压缩处理,采用PDS算法消除不同仪器之间压缩数据的差异,最后利用经校正的压缩数据进行分析,实现模型传递。本方法能够扣除不同仪器之间的大部分差异,大幅度改善分析精度。传递后模型分析精度与源机模型稳健性紧密相关。如果源机模型稳健性强,则能够实现不同仪器之间的共享。本方法能够实现源机的0#轻柴十六烷值、凝点、馏出温度;-10#轻柴十六烷值、凝点以及-10#军柴凝点和馏出温度共10个模型在5台仪器之间共享,简化了建模的成本。与传统的PDS相比,WT-PDS方法具有传递和建模变量少、速度快、光谱校正性能高等优点,而其模型分析精度与传统PDS基本一致。
过氧化氢柱前荧光衍生化液相色谱法测定麻痹性贝毒的研究
陈迪 , 方晓明 , 樊祥 , 唐毅锋 , 雍克岚
2006, 34(7): 933-936.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
液相色谱-荧光检测法(LC-FLD)测定贝类样品中石房蛤毒素(STX)和decarbamoylsaxitoxin(dcSTX)。样品经30 mmol/L HAc超声提取,C18固相萃取柱净化,2%碱性H2O2荧光衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1 mol/L甲酸铵溶液(5:95,V/V)作流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,STX和dcSTX衍生物在7min内获得完全分离。在空白样品中添加标准品使浓度0.01~2.0μg/g,得到峰面积与浓度呈良好线性,线性相关系数>0.998。添加浓度在0.1、0.8和1.6μg/g的回收率为87%~97%(n=8);相对标准偏差为8%~13%。方法检出限(S/N=3)分别为STX 1.0 ng/g和dcSTX 0.3 ng/g。另外,采用四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对STX和dcSTX衍生物进行了结构解析。
反相高效液相色谱柱前衍生法测定发酵液中的5-氨基乙酰丙酸
范理 , 林建平 , 刘晓侠 , 秦刚 , 岑沛霖
2006, 34(7): 937-940.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时检测发酵液中5-氨基乙酰丙酸和甘氨酸的柱前衍生反相高效液相色谱法。使用ZORB-AX SB-AQ型色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),以甲醇-50 mmol/L醋酸钠缓冲溶液(pH 6.2)作为流动相梯度洗脱。流速为1 mL/min,柱温25℃,254 nm波长下检测30 min。在此条件下,5-氨基乙酰丙酸和甘氨酸在浓度为0.8~23 mmol/L和1.3~66 mmol/L时与色谱峰面积值之间线性关系良好,回归系数均在0.9997以上。发酵液产物的加标回收率在94.9%~104.7%。将检测结果与分光光度法相比,符合较好。测试数据表明,此方法简单、可靠,对于发酵产物的分离效果好。
分散固相萃取-液相色谱-质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药
刘敏 , 端裕树 , 宋苑苑 , 林金明
2006, 34(7): 941-945.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,建立新型的基质分散固相萃取农残样品前处理技术,实现样品快速制备;利用LC-MS同时定量蔬菜和水果中的氨基甲酸酯和有机磷农药,并与常用固相萃取吸附剂ODS进行对比。选取4种代表性的蔬菜和水果,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验该方法的准确性和可靠性。对于绝大多数农药,在不同基质中,回收率为80%~110%,精密度为0.3%~8.0%。以西红柿为基质,检出限可达0.5~35μg/kg。研究表明,本方法法简单、快速、经济并具有较高灵敏度。采用本方法可对当地市场上常见时令蔬菜及水果进行监测。
海洋细菌对柠檬烯的生物转化及萜类产物鉴定
李厚金 , 蓝文健 , 蔡创华 , 周毅频 , 林永成
2006, 34(7): 946-950.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
从南海大亚湾的海洋微生物中筛选出3株对单萜D-柠檬烯有显著生物催化转化作用的海洋细菌(Vibrio cholerae、Listonella dam selaVibrio alginolyticus)。以2216E为培养基,添加200mg/L的柠檬烯,在28℃,以120 r/min摇瓶培养5 d,用乙酸乙酯提取培养液,经GC-MS分析其转化产物,结果显示,这些细菌能在柠檬烯的不同位置进行羟基化、羰基化等,并伴随有还原、水解、酯化、开环等反应,但转化能力和转化程度不同;在产物中,还检测到系列结构不同的其它萜类:包括倍半萜、二萜以及三萜等,这些萜类化合物的产生跟柠檬烯的加入有关,说明柠檬烯能影响细菌代谢产物的产生。单萜微生物转化反应操作简单、条件温和、高效率和高选择性、无毒、环境友好,能够分离发现系列新的在医药、有机合成、精细化工等领域有用的化合物,为丰富的天然单萜资源的开发与利用提供新的途径和方法。
研究简报
浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉
朱霞石 , 朱小红 , 封克 , 王葆生
2006, 34(7): 951-954.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaCl,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%Triton X-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。
聚鲁米诺-镍(Ⅱ)复合物自组装膜修饰电极电化学法测定氢氯噻嗪
李桂新 , 郑行望 , 章竹君
2006, 34(7): 955-958.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鲁米诺的电聚合效应和该聚合物与镍离子的配位效应,利用层层自组装技术,聚鲁米诺-镍(Ⅱ)复合膜可以层层修饰在石墨电极表面。与电聚合修饰电极相比,氢氯噻嗪在该修饰石墨电极上能够更强烈地增敏鲁米诺弱电化学发光信号。据此,建立了一种高灵敏测定氢氯噻嗪的电化学发光分析新方法,同时也提出了利用自组装膜修饰电极改善电极表面电化学发光微环境从而提高其分析特性的新思路。该方法测定氢氯噻嗪的检出限为3.0×10-6g/L,线性范围为7.0×10-6~3.0×10-3g/L,相对标准偏差为2.3%(n=9)。
萘酰氨基修饰β-环糊精对几种荧光染料的分子识别
赵焱 , 刘哓青 , 赵勇 , 刘频 , 李琮
2006, 34(7): 959-962.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
用光谱滴定技术分别测定了β-环糊精(1)、单-[6-(1-萘酰氨基)-乙基氨基-6-脱氧]-β-环糊精(2)、单-[6-(1-萘酰氨基)-二乙基二氨基-6-脱氧]-β-环糊精(3)在25℃时,pH为7.2、2.0和10.1的缓冲溶液中与几种染料分子形成超分子配合物的稳定常数Ks,并考察了pH=7.2时识别过程的热力学参数ΔH0和TΔS0。结果表明,pH为2.0和10.1时,静电、疏水和氢键作用协同贡献于超分子配合物的形成,如主体2与AR在pH=10.1时形成的Ks=7085;而pH=2.0时的Ks=1034。当pH=7.2时主-客体的尺寸/形状匹配、疏水作用和范德华力决定配合物的稳定性。主体2、3对AR、TNS和ANS的包结配位是放热过程,并给出较大的焓变(-ΔH0),对RhB主要表现为熵驱动过程。
粒子群算法优化中药化学成分的毛细管电泳分离条件
虞科 , 林中营 , 程翼宇
2006, 34(7): 963-966.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种基于粒子群优化算法的毛细管电泳条件辅助优化方法。以丹参为研究对象,将改良的色谱指数方程用于评价酚酸类成分的电泳分离性能,用粒子群优化算法对分离条件进行全局寻优,获得最佳的区带电泳分离条件(5.0 mmol/L硼砂,18.5 mmol/L磷酸二氢钠,6.1%乙腈,运行电压18.2 kV)。为进一步改善分离,在所获优化条件下添加50.0 mmol/L SDS,在胶束电动毛细管色谱分离模式下使酚酸类成分(原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B等)得到更好分离。本方法准确可靠,可推广应用于其他复杂化学体系的毛细管电泳分离条件优化。
表面等离子体子共振传感器研究头孢菌素类药物与白蛋白的相互作用
田媛 , 陈艳华 , 毕淑云 , 刘霞 , 宋大千 , 孙颖 , 张寒琦
2006, 34(7): 967-970.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
简单介绍了自行设计并组装的波长扫描型声光可调滤光片表面等离子体子共振(AOTF-SPR)传感器装置。应用此SPR传感器研究了两种头孢菌素类药物与人血清白蛋白的相互作用。采用胺基偶联的方法将HSA固定在传感器表面。通过AOTF快速扫描,记录共振电压的位移,并通过计算得到头孢克洛与人血清白蛋白相互作用的结合常数为1.17×103L/mol,结合百分率为44.22%;头孢曲松与人血清白蛋白相互作用的结合常数为2.55×102L/mol,结合百分率为14.79%。结果表明:AOTF-SPR传感器装置可用于研究药物与人血清白蛋白的相互作用。
氨基乙硫醇修饰金电极直接测定芦丁含量的研究
徐青 , 王荣 , 陆秋艳 , 叶文博 , 曹晓卫 , 吴霞琴
2006, 34(7): 971-974.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
利用分子自组装技术制备氨基乙硫醇修饰金电极,并采用脉冲伏安法直接测定芦丁的含量。以pH7.0的乙醇和磷酸盐混合缓冲溶液作底液,芦丁在氨基乙硫醇修饰金电极上于0.19 V(vs.SCE)处呈现一灵敏的氧化电流峰,峰电流和芦丁的浓度在8.0~2.5×102μmol/L范围内呈良好的线性关系。由于抗坏血酸在氨基乙硫醇修饰金电极上的氧化电位出现显著负移,因此,可避免抗坏血酸对芦丁检测的干扰。本方法可以不经预分离直接检测药物中芦丁含量。
新型键合型纤维素类手性固定相的制备及安息香分离
陆雄鹰 , 危凤 , 任其龙
2006, 34(7): 975-978.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
采用六亚甲基二异氰酸酯作为键合试剂,制备了键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。分别往正己烷/乙醇或正己烷/异丙醇中添加四氢呋喃和二氯甲烷,系统地考察了四氢呋喃和二氯甲烷的含量对安息香外消旋体拆分的影响。实验结果表明,安息香两对映体的容量因子随二者含量的增加而降低,但分离效果变化不大,分离因子均在1.2以上。所制备的CSP在采用含有高浓度四氢呋喃(23%)、二氯甲烷的流动相进行手性分离时仍具有良好的稳定性。与涂敷型固定相相比,流动相选择范围更广。
高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析6种氨基糖甙类抗生素
王建 , 李忠红 , 倪坤仪 , 王志群
2006, 34(7): 979-982.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-MSn)联用,分离和鉴定6种氨基糖甙类抗生素及其中的杂质,并探讨这6种结构相似的氨基糖甙类抗生素的质谱裂解规律。采用Agilent SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(90:10)和0.05 mol/L五氟丙酸溶液-甲醇(65:35);在正离子检测方式下,用电喷雾离子阱质谱法对阿司米星、异帕米星、大观霉素、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质进行多级质谱分析。异帕米星、威替米星、奈替米星、西索米星及其杂质在二级质谱分析时,均可发生B环(脱氧链霉胺)与C环(氨基葡萄糖)之间的糖苷键断裂,生成脱去C环的碎片离子,并进一步发生A环(氨基葡萄糖)与B环之间的糖苷键断裂,生成A环或B环的碎片离子。鉴定了6种氨基糖甙类抗生素中7个杂质的结构。
反相制备液相色谱分离白花败酱草异戊烯基黄酮
彭金咏 , 范国荣 , 吴玉田 , 陈洪渊
2006, 34(7): 983-986.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对白花败酱草氯仿萃取物进行了分离制备。色谱柱为YWG C18(200 mm×10.0 mm i.d.,10μm),流动相为乙腈:水:乙酸(55:45:1,V/V),检测波长280 nm,流速4.0mL/min,进样750μL(样品液浓度30 g/L)。在此条件下一次分离得到5个单体化合物,经理化反应和光谱分析分别鉴定为bolusanthol B(1),(2S)-5,7,2,′6-t′etrahydroxy-6-lavandu lylated flavanone(2),(2S)-5,2,′6-′trihydroxy-2,″2-″d im ethylpyrano[5″,6″:6,7]flavanone(3),orotin in(4)和orotin in-5-methyl ether(5)。其中2和3为新化合物,1、4和5为首次从败酱属植物中分离得到。
反相高效液相色谱法测定山楂中的有机酸
金高娃 , 章飞芳 , 薛兴亚 , 徐青 , 梁鑫淼
2006, 34(7): 987-990.
[摘要](126) [FullText PDF](1)
摘要:
采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.6)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,建立了山楂中柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法。其中柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0.50~50.04μg、0.10~10.00μg;3个浓度水平的回收率分别为95.5%~96.6%、100.2%~103.7%,RSD分别为0.11%~0.38%、0.41%~2.53%;检出限分别为0.04μg、0.03μg(S/N=3)。测定了5种不同产地山楂果肉及山楂核中的柠檬酸、苹果酸的含量。所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于山楂中有机酸的测定。
毛细管电泳法测定紫草中的紫草素
李全文 , 陈缵光 , 周勰 , 潘爱华 , 王立世
2006, 34(7): 991-994.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛细管电泳高频电导法测定紫草药材中左旋紫草素含量的分析方法。以融硅毛细管(150μm×70 cm)为分离柱,研究了缓冲液的种类、浓度、添加剂种类与添加量、分离电压和进样量等因素对分离和检测的影响,优化选择1.0 mmol/L H3BO3+3.0 mmol/L三乙胺缓冲液为电泳介质,分离电压18.0 kV,可实现分离检测。在优化条件下左旋紫草素线性范围为10.0~250 mg/L;线性相关系数为0.9962;检出限为5.0 mg/L(S/N=3)。2批样品不同浓度添加水平的日内和日间RSD均小于4%,两批药材的加标回收率分别为93.9%~97.4%和93.1%~101%。该方法简便、快速、灵敏度高,可以用于紫草药材的质量控制。
固相萃取反相高效液相色谱法测定人血清中洛美利嗪浓度
汤建林 , 周世文 , 应懿 , 王璐 , 黄永平
2006, 34(7): 995-998.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
实验建立了固相萃取反相高效液相色谱法测定血清中洛美利嗪的浓度。采用Waters Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行固相萃取,以氟桂利嗪为内标,在Waters高效液相色谱系统上,C8为固定相,乙腈-水(67:33,含0.2%三乙胺,磷酸调节pH至6.5)为流动相,流速:1 mL/min;检测波长:223 nm;柱温:30℃;实验结果显示洛美利嗪和内标物洗脱时间分别为9.9 min和10.8 min,与血中内源性杂质得到良好分离。方法的相对回收率为99.6%~106.1%;绝对回收率为61.8%~86.5%;日内日间变异RSD范围分别为3.6%~5.3%和2.7%~6.9%;线性范围为5~320μg/L(n=7,r=0.9998)。当S/N=3时,洛美利嗪最低检出浓度可达5μg/L。所建方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。
聚2, 6-吡啶二甲酸/多壁碳纳米管修饰电极的电催化性能
李春香 , 曾云龙
2006, 34(7): 999-1002.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种聚2,6-吡啶二甲酸/多壁碳纳米管(PPDA/MCNT)复合修饰电极。该电极以中性KCl溶液为底液,在玻碳电极上以多壁碳纳米管(MCNT)作掺杂剂,通过电聚合2,6-吡啶二甲酸(PDA)而制得。该修饰电极对多巴胺(DA)有很强的电催化氧化作用。在磷酸盐缓冲液(pH 7.2)中,与碳纳米管修饰电极相比,DA的氧化峰电位降低约30 mV。利用线性扫描伏安法(LSV)测定,DA在9.0×10-8~8.0×10-6mol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈线性关系;检出限为5.0×10-8mol/L,并可避免AA、UA对测定产生干扰。
支载型分子印迹聚合物膜的制备及其透过选择性研究
赵宝辉 , 陆燕 , 王旭东 , 李晨曦
2006, 34(7): 1003-1006.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
以2-氨基吡啶为模板,采用聚四氟乙烯微孔膜为支载膜,甲基丙烯酸为功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,紫外光引发聚合,制备出支载型分子印迹膜,并研究了分子印迹膜对2-氨基吡啶及其结构类似物的透过选择性,并对甲基丙烯酸与2-氨基吡啶之间的相互作用和膜的形貌进行了表征。结果表明,甲基丙烯酸对模板分子能够形成摩尔比为1:2的配合物,分子印迹膜能够实现2-氨基吡啶与其类似物的分离。
膦类化合物核磁共振谱化学位移预测
仝建波 , 曾晖 , 张生万 , 周鹏 , 杨胜喜 , 冯彦琳 , 张巧霞 , 李志良
2006, 34(7): 1007-1010.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
采用离子性指数(INI)、立体效应参数(εi)对291个膦化合物中磷原子进行结构表征,并与其核磁共振磷谱(31P NMR)建立定量结构波谱关系(QSSR)模型。分别利用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行深入分析和检验,建模计算值、留一法(LOO)交互校验(CV)预测值和外部样本预测值的复相关系数RcumQLOOQext分别为0.9449,0.9408和0.9338(MLR);0.9421、0.9411和0.9338(PLSR);0.9741、0.9736和0.9471(ANN)。结果表明:INI、εi31P NMR谱化学位移显著相关。
粘接剂和牙本质相互作用机理的傅里叶变换拉曼光谱研究
郭良微 , 孙宏晨 , 徐经伟 , 汪冬梅 , 秦创业 , 欧阳喈
2006, 34(7): 1011-1014.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
粘接剂和牙本质之间的相互作用机理,存在机械作用学说和机械化学联合作用学说。本实验运用傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman),对粘接剂和牙本质的机械化学联合作用机理进行进一步的研究。两类粘接系统共5种粘接剂,分别作用在牙本质表面,然后选用合适的溶剂对经粘接剂作用后的牙本质进行洗涤和浸泡,以便尽量除去物理吸附在牙本质表面的粘接剂。从残留在牙本质表面上粘接剂的光谱变化,观察粘接剂和牙本质相互作用的程度。运用FT-Raman仪记录从未经任何处理的原始牙本质到最后经过洗涤、浸泡后的各个不同阶段的牙本质的光谱。用经过浸泡后牙本质的FT-Raman光谱减去原始牙本质的拉曼光谱,得到差减拉曼光谱,并且与原始粘接剂的光谱进行对照,探讨牙本质粘接剂与牙本质表面相互作用机理。实验结果表明:粘接剂与牙本质之间有氢键作用存在。
固相萃取高效液相色谱-质谱法测定血浆中乙醇醛、甘油醛的含量
董陆陆 , 李泽文 , 李宝馨
2006, 34(7): 1015-1018.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用柱前衍生、固相萃取、高效液相色谱-质谱联用方法,建立了血浆中乙醇醛(GCO)、甘油醛(GCE)含量的测定方法。衍生试剂为3-methyl-2-benzothiazolinone-hydrazone hydrochloride(MBTH);内标物为3-羟基丁醛;HPLC流动相为甲醇-醋酸铵(5 mmol/L),梯度洗脱;质谱电喷雾选择离子检测。比较了糖尿病大鼠和正常大鼠血浆中GCO、GCE的含量,正常大鼠血浆中GCO和GCE的含量分别为0.0574±0.0036μmol/L、0.0186±0.0019μmol/L;糖尿病大鼠血浆中GCO和GCE的含量分别为0.0763±0.0071μmol/L、0.0240±0.0023μmol/L,差异显著。
基质辅助激光解吸附飞行时间质谱分析缩合单宁的阳离子化问题
向平 , 林益明 , 林鹏 , 向成
2006, 34(7): 1019-1022.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
以单价金属离子Cs+和Na+作为离子化试剂,对3种缩合单宁进行基质辅助激光解吸附飞行时间(MALDI-TOF)质谱分析。加入Na+作为阳离子化试剂,能得到较高质量的质谱图。但由于实验通道中几乎不可能完全去除的K+的干扰而会高估棓儿茶酚/表棓儿茶酚单元的组成比例,从而影响对棓儿茶酚/表棓儿茶酚单元存在与否的判断;选择Cs+作为阳离子化试剂可以避免此问题,但在复杂的缩合单宁分析中,同样因为杂质离子Na+和K+的干扰而使得质谱图变得更复杂;未去离子处理直接对缩合单宁进行MALDI-TOF质谱分析与去离子并加入Cs+的处理比去离子并加入Na+能检测到更高聚合度的高聚物,检测到离子峰强度最高的聚合物随离子不同而不同。
高效液相色谱法研究邻烯丙基苯酚在小麦植株中的向基传导和分布
曲田丽 , 孟昭礼 , 李健强
2006, 34(7): 1023-1026.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一种快速、灵敏的高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)研究拟银杏杀菌剂邻烯丙基苯酚在小麦幼苗中的自顶向基传导作用,并定量分析其进入小麦植株后的具体分布。HPLC-DAD检测条件为:等度流动相65%乙腈/水(0.1%醋酸),HYPERSIL BDS C18,5μm,250 mm×4.6 mm i.d色谱柱,检测波长280 nm。邻烯丙基苯酚的线性回归方程为Y=8.0266X+5.019(r=0.9999),在2~500 mg/L浓度范围内线性关系良好。日内与日间精密度均≤12.44%;平均回收率为83.55%;最低检出限为1.5 ng,最低定量限为2 mg/L。分析方法符合小麦体内药物含量测定的要求。经HPLC-DAD检测,确证了邻烯丙基苯酚具有自小麦叶部向基部传导的特性,施药4h后即可传至根部。给药处理72 h后药剂在小麦叶、茎及根部的积累水平相当,基本完成自顶向基传导过程。
室温离子液体作溶剂顶空气-质联用测定药物中溶剂残留
江海亮 , 沈昊宇 , 乐长高 , 周赛春
2006, 34(7): 1027-1029.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
基于室温离子液体无蒸汽压、良好溶解性和分散性的特点,用室温离子液体[bmim][PF6]作溶剂顶空气-质联用测定非那雄胺中二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的残留量,优化了顶空气-质联用分析条件。二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的检出限分别为0.2、0.02和0.50 ng,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差(RSD)0.39%~4.60%;回收率为90.5%~111.9%。室温离子液体作为顶空溶剂的灵敏度有所提高。
评述与进展
荧光成像在生物分析中的应用
张宁 , 陈蓁蓁 , 唐波
2006, 34(7): 1030-1034.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
荧光显微镜与荧光光谱仪耦合系统可获取显微荧光成像及微区荧光光谱、荧光寿命的测定信息,广泛应用于细胞、组织中蛋白质的结构功能分析,核酸的识别检测,金属离子、自由基的定量测定,以及纳米生物探针的研制等生物分析研究的热点领域。本文引用文献46篇,综述了荧光成像在生物分析中的应用新进展。
分子印迹技术在样品前处理中的应用
胡小刚 , 李攻科
2006, 34(7): 1035-1041.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好及制备简单的特点,可用于生物、医药、环境样品等复杂基体中痕量分析物的高选择性分离与富集,因此在样品前处理中的应用特别引人关注。本文介绍了分子印迹技术的基本原理,综述了分子印迹技术在样品前处理中应用的研究进展。
仪器装置与实验技术
用于微全分析系统的数字化微流控芯片的研究
吴建刚 , 岳瑞峰 , 曾雪锋 , 康明 , 胡欢 , 王喆垚 , 刘理天
2006, 34(7): 1042-1046.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
研制出一种基于介质上电润湿(electrowetting-on-dielectric,EWOD)机制的可编程数字化微流控芯片。它采用“三明治”结构:受控离散液滴被夹在两极板之间;下极板以硅为衬底,掺杂多晶硅作为芯片微电极阵列,其上涂覆有Teflon AF1600薄膜的SiO2作为疏水性介质层;上极板是涂覆有Teflon AF1600疏水薄膜的透明电极。通过分析数字化微流控系统的基本操作(离散液滴的传输、拆分及混合)的物理机理和模拟优化,在35 V低驱动电压下实现了约0.35μL和0.45μL去离子水离散液滴的传输和合并,并在70 V驱动电压下实现了0.8μL液滴的拆分等操作。
来稿摘登
巴洛沙星荧光光谱研究
戚秀菊 , 王景翔 , 刘占荣
2006, 34(7): 1047-1047.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
巴洛沙星(balofloxacin)属于新一代喹诺酮类药物,是日本中外制药与韩国choongwac制药联合研究开发的新型广谱高效抗菌药,化学名为1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-8甲氧基-7-(3-甲胺基-1-哌啶基)-4-氧代-3-喹啉羧酸;商品名为“Q-rox-in”。巴洛沙星与头孢类和青霉素类抗生素不同,其抗菌活性不受细菌是否产生β-内酰胺酶的影响,它是以细菌的DNA为作用靶,通过阻碍DNA拓扑异构酶Ⅱ和Ⅳ发挥作用,使细菌DNA无法形成超螺旋,进一步造成染色体的不可逆损害,导致细菌细胞无法分裂增殖。巴洛沙星抗菌谱广,体外抗菌活性是环丙沙星和氧氟沙星的2~24倍。
顺序注射荧光分析方法测定环境水中的镁
周桦 , 范世华 , 王乃芝
2006, 34(7): 1048-1048.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
镁是动物体内所必需的元素之一。研究灵敏、快速、准确的测量环境中镁离子方法,对于了解地理环境与生命体动态平衡有重要意义。以镁离子在弱碱性条件下与8-羟基喹啉-5-磺酸形成1:1的络合物为基础,结合顺序注射进样技术,建立了顺序注射荧光光度分析环境水中镁离子的方法。本方法快速,简单,测定结果与标准方法对比无显著性差异。
有机质谱谱图的库结构改进及检索新算法
扈庆 , 田地 , 方向
2006, 34(7): 1049-1049.
[摘要](86) [FullText PDF](1)
摘要:
质谱解析中的检索算法包括谱图的简化与编码、谱图库的建立和检索方法的实现等3个相互关联的部分[1]。本研究根据m/zI的特点,在保证数据完整性的前提下,通过对m/zI的特殊编码,节省了大量存储空间;提出了一种新的质谱匹配算法,并运用了三强峰、元素信息和分子量过滤等预检索手段,解准确、快速的给出检索结果。
曙红Y褪色光度法测定尼莫地平
秦宗会 , 谭蓉
2006, 34(7): 1050-1050.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
尼莫地平(nimodipine)又名硝苯甲氧乙基异丙啶,主要用于防止5-羟色胺和前列腺素血管性物质引起的血管收缩。故临床上主要用于脑血管疾病的治疗。近年来的研究表明,它还有保护式促进记忆的作用。研究发现,在pH 4.90的HOAC-NaOAC缓冲介质中,通过静电作用、疏水作用和荷电转移形成离子缔合物,使溶液褪色明显,从而建立测定尼莫地平的光度法。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于片剂、胶囊剂和针剂中尼莫地平的测定,结果满意。
电性拓扑态、分子形状属性研究苯砜基环烷酸酯类化合物液相色谱容量因子
冯长君 , 唐自强 , 杨伟华 , 杨春峰
2006, 34(7): 1051-1051.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
定量结构保留关系(QSRR)是指分子结构描述符与其色谱保留值(如气相色谱保留指数、液相色谱容量因子等,以“Se”表示)之间的数量关系。影响溶质的色谱保留值的因素主要有溶质与溶质之间、溶质与固定相之间、溶质与流动相之间的相互作用力以及测定时的外部条件(如柱温、流速等)等。当固定相、流动相及测试环境被保持恒定或予以有效控制,此Se就只与溶质分子本身结构有关,即Se不同源于分子结构的差异,两者之间具有密切关系。人们为了建立QS-RR模型,提出了许多定量表征分子结构差异的描述符,例如拓扑指数、几何参数、电子参数等。拓扑指数则是根据化学图论,在分子隐氢图的各种数学矩阵基础上衍生的,表征分子结构某种特征的数学不变量。
氧化银作沉淀剂消除基体中氯离子干扰的离子色谱方法
傅厚暾 , 赵俐敏 , 陈芳
2006, 34(7): 1052-1052.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
大量氯离子的存在对离子色谱阴离子分析干扰是离子色谱阴离子分析的较常见的问题。目前,离子色谱阴离子分析中去掉基体中大量氯离子最有效的方法为银柱法,此法将含有高氯离子浓度的溶液流过高容量银型阳离子交换柱,溶液中与氯离子对应的阳离子会置换一些阳离子交换柱上的银离子,交换下来的银离子和溶液中的氯离子形成沉淀从而排除了氯离子的干扰。由于沉淀生成在银柱内,需经常清洗,柱子的使用寿命较短。本实验采用固体氧化银作为沉淀剂,用氧化银溶解出的浓度非常低的银离子与氯离子产生沉淀,排除氯离子干扰。本实验研究了处理条件以及处理方法对与银离子的溶度积非常小的铬酸根、草酸根、磷酸根的检测的影响,用此法分析了分析纯氯化物试剂中的微量阴离子。