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2006年34卷8期

研究报告
中国小型猪骨髓间充质干细胞的蛋白质组研究
叶能胜 , 张荣利 , 罗国安 , 冯雪 , 赵艳峰 , 王义明
2006, 34(8): 1053-1057.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了骨髓间充质干细胞(MSCs)的蛋白质组表达研究。从体外培养的MSCs提取细胞蛋白,经二维电泳分离后用银染方法可检出蛋白点约1600个,选取48个蛋白点进行胶内酶解及质谱分析,经数据库检索成功鉴定了37个蛋白,并对蛋白功能进行初步分析。本实验数据为进一步分析MSCs增殖、分化或凋亡的分子机理提供相关信息。
高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术研究甲基对硫磷的细菌降解产物
王凌 , 刘劼 , 黎先春 , 杨桂朋 , 王小如
2006, 34(8): 1058-1062.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
用青岛曹家汶河口沉积物中分离出的细菌L-10(希瓦氏菌属)进行了水体中甲基对硫磷的细菌降解研究。研究表明,该菌对甲基对硫磷具有显著的降解性。采用高效液相色谱/飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)联用技术对甲基对硫磷及其细菌降解产物进行了分析。样品经SPE-C18小柱富集分离后,进行液相色谱和在线电喷雾飞行时间质谱分析。采用C18反相色谱柱(15cm×4.6mmi.d.5μm),线性梯度为:0min乙腈/水(30/70),5min乙腈/水(30/70),20min乙腈/水(80/20),25min乙腈/水(80/20);流速0.8ml/min,甲酸铵缓冲溶液浓度为0.1%(V/V);电喷雾正离子(ESI)模式,m/z扫描范围50~1000进行TOF-MS扫描、测定,测定结果用AnalystQS软件进行分析。结果表明,与甲基对硫磷光降解产生甲基对氧磷和对硝基酚不同,在降解菌L-10的存在下,甲基对硫磷发生了取代、氧化、还原等一系列反应,产生了相应的降解产物。降解过程的机理很复杂,从甲基对硫磷及其降解产物的分子结构式来分析,推断可能与细菌本身的代谢有关。
聚对苯二酚修饰玻碳电极的制备及其对抗坏血酸的催化氧化作用
陈贤光 , 王壬 , 赵国芳 , 邹小勇
2006, 34(8): 1063-1067.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安(CV)法制备了聚对苯二酚薄膜修饰玻碳电极,利用其电催化氧化作用建立了抗坏血酸的定量分析方法,探讨了其催化氧化机理。研究发现:在0.2mol/L Na2HPO4-NaH2PO4(PBS,pH7.0)缓冲溶液中,以0.1mol/L KCl作支持电解质,聚对苯二酚修饰电极(PHQ/CME)对抗坏血酸(AA)存在灵敏的催化氧化作用,氧化峰电位负移177mV。应用微分脉冲伏安法(DPV)对AA进行定量分析,其氧化峰电流与AA浓度在3.3×10-5~1.7×10-2mol/L和1.7×10-2~1.2×10-1mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.3×10-6mol/L。机理研究结果表明:PHQ/CME上带有的酚羟基与脱氢抗坏血酸自由基之间形成的氢键是电催化氧化的主要原因。
纳米二氧化钛膜光催化分解-电化学法联用测定水体中的总磷
艾仕云 , 张波 , 曲祥金 , 邹萱 , 金利通
2006, 34(8): 1068-1072.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电化学方法制备了磷钼酸修饰电极,该修饰电极对溶液中的PO43-有很好的电流响应,继而提出了一种用纳米TiO2-K2S2O7共存体系光催化氧化有机磷生成正磷,然后以磷钼酸修饰电极进行测定的新方法。实验中以有机膦酸为标准物质,研究了测定机理,优化了测定条件。实验表明,本方法操作简单、快速、准确。PO43-在0.04~16mg/L浓度范围内,与修饰电极上的电流响应呈线性关系,检出限为0.02mg/L。用本方法测定实际水样与标准分析方法所得结果相近。
茅莓黄酮液相色谱-电喷雾质谱与薄层色谱-表面增强拉曼光谱研究
汪瑗 , 贺玖明 , 陈惠 , 张荻生 , 才华 , 邵会波
2006, 34(8): 1073-1077.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A:CH3OH,B:H2O+1%乙酸,液相色谱流出时间16.21min的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61min的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离,获得两个斑点:Rf1=0.14,Rf2=0.47;分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底,在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱,在2种表面增强基底作用下,都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。
C18与PTFE表面收集Cd(OH)2沉淀的比较研究及电热原子吸收光谱法测定痕量镉
王洋 , 王建华
2006, 34(8): 1078-1082.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
C18表面被证实可有效收集Cd(OH)2沉淀。本研究比较了阀上实验室中C18微填充柱与顺序注射系统中PTFE-KR(polytetrafluorothylene-knotted reactor)编结反应器收集Cd(OH)2沉淀的性能。以NaOH为沉淀剂,在线生成的沉淀吸附在C18表面或PTFE-KR内表面而与基体分离。沉淀经HNO3洗脱后用电热原子吸收测定。当进样量为600(L时,以C18微柱和PTFE-KR为收集媒介,测得的富集系数、吸附效率(%)、精密度(%,0.05μg/L)、进样频率和检出限(ng/L)依次分别为28/14、93/48、2.1/4.7、13/20和1.7/3。测定了3种标准样品中的痕量镉,所得结果与标准值相符。
气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺
吴银良 , 李晓薇 , 刘素英 , 沈建忠 , 杨挺
2006, 34(8): 1083-1086.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00mg/L和0.012~4.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。
电化学发光反转录聚合酶链式反应技术检测齿兰环斑病毒
唐亚兵 , 邢达 , 刘晋峰 , 朱德斌
2006, 34(8): 1087-1090.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
发展高效的病毒检测技术已成为当今生物学研究的热点之一。本研究将反转录聚合酶链式反应(PCR)技术与电化学发光分析方法结合起来,用于检测兰花中齿兰环斑病毒。检测过程中采用生物素标记的探针与PCR产物杂交,可起到筛选特异性产物的作用,从而避免假阳性结果的产生。三联吡啶钌标记探针与PCR产物杂交,既可以起到进一步筛选目的片段的作用,又可与分析液中的三丙胺反应,从而产生光信号,被电化学发光仪所检测到。在引物的5'端分别连接一段特异性核酸序列,既提高了钌探针与特异性产物的杂交几率,又增强了样品检测信号,从而提高了信躁比。实验结果表明:此方法灵敏度高、稳定性好、操作简单,可以从兰花样品中准确地检测到齿兰环斑病毒,有望发展成为一种高效的病毒检测方法。
用于紫外光谱水质分析的Boosting-偏最小二乘法
武晓莉 , 李艳君 , 吴铁军
2006, 34(8): 1091-1095.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
为提高水质参数总有机碳(TOC)的紫外吸收光谱分析的预测精度,提出一种基于Boosting理论的迭代式回归建模算法,并根据统计学习理论提出一种新的迭代停止判据,可有效防止过拟合,显著提高模型预测精度。为评估所提算法的性能,分别采用本算法和3种常用的光谱分析方法,即偏最小二乘、主成分回归和人工神经网络,对自行研制的紫外光谱水质分析仪实测的一组数据进行了建模和预测。计算结果表明:相对于其他3种方法,本算法具有生成的模型预测精度高的显著优势。
广义相关指数用于持久性环境污染物的定量结构-色谱保留关系研究
周鹏 , 梅虎 , 田菲菲 , 李志良
2006, 34(8): 1096-1100.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
基于分子拓扑图形特征和顶点连接方式,通过定义广义相关函数、性质相关参数以及距离关系函数等概念,将"面向用户"实际应用的观点及对目标问题"自适应性"的思想引入到分子结构表征当中,从而得到一种新型分子拓扑性质表征方法:广义相关指数(GCI)。使用该指数对115个多氯代二苯并呋喃、41个多氯代二苯并-p-二、62个多氯代萘和210个多氯联苯在DB-5气相色谱柱上的保留行为进行了定量结构-色谱保留关系研究,所得模型复相关系数Rcum以及交叉检验复相关系数Qcum均在0.98以上。结果表明GCI指数具有较强分子结构表达能力及对化合物各类性质的优良适应性。
离子色谱线性梯度淋洗分离阴离子的计算机模拟
傅厚暾 , 赵俐敏 , 陈芳
2006, 34(8): 1101-1105.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了使用氢氧化钠淋洗液时用计算机模拟离子色谱梯度淋洗分离阴离子的新方法,研究了在线性梯度淋洗过程中不同时间阴离子在色谱柱中的位置及所在位置的淋洗液浓度,得出阴离子在不同时间的容量因子、迁移速度,通过积分得到保留时间。再根据离子色谱峰峰形变化的规律,得到色谱峰峰形的参数。模拟色谱图保留值与实验值的相对误差小于5%,模拟色谱图的色谱峰峰形与实验所得到的色谱图的色谱峰峰形也非常接近。
研究简报
液相色谱-质谱法测定不粘锅特富龙涂层中全氟辛酸铵残留
陈会明 , 郝楠 , 陈伟 , 于文莲 , 周新 , 王超 , 王军兵
2006, 34(8): 1106-1108.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种基于快速溶剂提取(ASE)-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法定量测定不粘锅特富龙涂层中全氟辛酸铵(APFO)残留分析方法。采用乙腈快速溶剂提取不粘锅涂层中的APFO残留,以乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经高效液相色谱分离,以多极反应监测(MRM)测定。本方法在0.5~100μg/L内线性良好(R2=0.9995);检出限1ng/g;方法回收率在80.5%~124.6%之间,相对标准偏差为1.33%~9.30%。本方法准确、快速、简便,可用于不粘锅涂层中APFO残留的检测。
葛根芩连配方颗粒标志性成分含量分析及指纹图谱研究
陈丽红 , 王强 , 刘济宁 , 周嘉琳 , 王永山 , 徐以亮
2006, 34(8): 1109-1112.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器,以甲醇-水(内含1%三乙胺、1%乙酸,用磷酸调pH至3)为流动相,对中药复方制剂葛根芩连配方颗粒中3种主要标志性成分的含量同时分析测定,并采用相同的流动相对其指纹图谱进行研究。实验结果显示,3种主要标志性成分葛根素、黄芩苷和小檗碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.9999,线性范围分别为0.042~1.05、0.13~3.25和0.060~1.50μg,加样回收率在95%~106%之间;在指纹图谱研究中,以黄芩苷为参照物峰,标定了32个共有峰,分析的11批葛根芩连配方颗粒与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.9以上。建立的含量测定及指纹图谱分析方法灵敏度高、专属性强,可用于葛根芩连配方颗粒的质量控制。
流动注射化学发光法测定大豆异黄酮
杨丹 , 苍晶 , 郝再彬 , 邱丽娟
2006, 34(8): 1113-1115.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在NaOH碱性介质中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆异黄酮产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了直接化学发光测定大豆异黄酮含量的新方法。当K3Fe(CN)6浓度为5.0×10-4mol/L,NaOH浓度为0.5mol/L,主副蠕动泵转数分别为45r/min和35r/min时,体系具有最强的化学发光。该方法测定大豆异黄酮的线性范围为1.0×10-3~0.5g/L;其回归方程为A(峰面积)=193305C(mg/L)+229.97,r=0.9962;检出限为4.6×10-4g/L。对5.0×10-3g/L大豆异黄酮溶液连续测定,每次得3个峰值,重复7次,相对标准偏差为2.46%。本方法已用于大豆中异黄酮含量的测定。
胶束电动毛细管色谱法测定全血环孢霉素A
王彬 , 刘长海 , 张国庆 , 柴逸峰
2006, 34(8): 1116-1118.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用于临床测定全血环孢霉素A的毛细管电泳分析方法。采用未涂渍熔融石英毛细管(50μm×58.5cm,有效长度50.0cm),以含20mmol/L磷酸氢二钠、50mmol/L十二烷基硫酸钠的乙腈-水(1:1)体系为电泳介质体系,采用乙醚萃取的前处理方法,有效去除了全血中内源性物质的干扰。通过柱上富集浓缩技术,提高检测灵敏度,检出限达70μg/L,实现了环孢霉素A的低浓度检测。
聚天青B/铜纳米复合物膜修饰电极用于葡萄糖的测定
黄余改 , 王海燕 , 胡效亚
2006, 34(8): 1119-1121.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电化学方法制备了聚天青B/铜纳米复合物膜修饰电极,研究了葡萄糖在该修饰电极上的氧化行为。讨论了利用该修饰电极测定葡萄糖的最佳条件。结果表明:在优化的条件下,葡萄糖浓度在10μmol/L~10 mmol/L范围内,响应电流与其浓度呈线性关系,其回归方程为:I=0.226+0.047C,(r=0.993),检出限为5μmol/L。该电极与聚天青B修饰电极相比,本法响应更为灵敏,线性范围更宽。
α-取代丙酸酯化合物在全甲基环糊精固定相上的手性拆分
邓芳 , 兰支利 , 尹笃林 , 刘芳
2006, 34(8): 1122-1124.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在全甲基β-环糊精(PMBCD)手性固定相上,测定了20对α-取代丙酸酯类化合物对映体的手性分离行为,计算出18对对映体的热力学参数,并利用超热力学方法证明了其中17对对映异构体在PMBCD上的拆分存在焓熵补偿现象,即存在相同或基本一致的拆分机制。结合热力学参数,讨论了衍生基团、取代基团等因素对对映体分离的影响,论述了PMBCD固定相对这20对对映体的分子识别特性和保留机理。
Al(Ⅲ)-槲皮素配合物的光谱分析
林天乐 , 严宝珍 , 胡高飞
2006, 34(8): 1125-1128.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用UV和IR分析手段,研究在甲醇溶剂酸性和中性条件下,槲皮素(3,3',4',5,7-五羟基黄酮)与Al(Ⅲ)形成配合物的构型、反应配比及在配位反应过程中配体分子中各个配位点的配位能力大小及优先配位的顺序。实验结果表明:在酸性介质中,槲皮素与Al(Ⅲ)所形成配合物的反应配比为Al(Ⅲ):Q=1:1,其配位点为3-羟基-4-酮,配位构型中心为Al(Ⅲ)与一个槲皮素分子形成五元环四配位的配合物。在中性介质中发生两步配位反应,第一步配位反应发生在3-羟基-4-酮配位点其反应配比为1:2,配位构型为中心Al(Ⅲ)与两个槲皮素分子形成两个五元环之间四配位的配合物;第二步配位反应发生在3',4'-二羟基配位点其反应配比为2:1,两个Al(Ⅲ)离子分别在上述两个配位点与一个槲皮素分子形成五元环四配位构型的配合物。
流动注射双安培法测定多巴胺
李利军 , 程昊 , 陈其锋 , 黄文艺 , 孔红星 , 吴健玲
2006, 34(8): 1129-1132.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
通过偶合多巴胺在铂电极上的氧化和高锰酸钾在铂电极上的还原,建立了一个不施加电压的条件下的流动注射双安培法直接测定多巴胺的新方法。以0.05mol/L硫酸为载液,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在0.8~160mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为i(nA)=652.9C-239.2(r=0.9998,n=10),检出限为0.2mg/L;RSD为2.86%(N=80mg/L,n=14);进样频率为80次/h。本方法具有很高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于连续自动测定。用于实际样品的测定,结果满意。
高效液相色谱手性固定相法拆分联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体
李成平 , 杨会来 , 李景华 , 单伟光
2006, 34(8): 1133-1136.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD-H)手性柱上对联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体的分离作了研究,分别考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及醇类添加剂的浓度以及温度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-正丁醇(90:10,V/V),流速0.5mL/min,温度25℃时,联二萘酚、联二萘酚胺和联二萘胺对映体在ChiralcelOD-H柱上的分离度Rs分别为2.27、2.40和9.28。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,在此基础上对其手性识别机理进行探讨。
在线样品浓缩毛细管区带电泳分析毛发中的苯丙胺类毒品
孟品佳
2006, 34(8): 1137-1140.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛细管区带电泳(CZE)的在线场放大样品堆积(FASS)方法。采用含有40%乙烯乙二醇的100mmol/L磷酸盐二元缓冲液(pH2.5),80%异丙醇的0.1mmol/L磷酸样品溶液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)、亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定,检测的灵敏度提高约1000倍。对于标准品的检出限可达到0.06μg/L。当样品浓度高于5μg/L时,分析的相对标准偏差在10%范围之内;用该方法对添加毒品的毛发进行了提取和测定,可检测到的添加浓度为1μg/g毛发。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。
纳米六氰合铁酸铜化学修饰丝网印刷电极对H2O2电催化性能的研究
李建平 , 杨志宇 , 唐飞
2006, 34(8): 1141-1144.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用TiO2溶胶-凝胶法在丝网印刷电极上制备了纳米六氰合铁酸铜修饰电极。研究了修饰电极的电化学性质。该电极对H2O2的电氧化过程有明显的催化作用。电流密度较常规六氰合铁酸铜化学修饰电极提高约3倍。通过测量该氧化电流可以对1.0×10-6~6×10-5mol/LH2O2进行测定。
反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林
苏明明 , 聂玉晓 , 贾伟 , 陈闽军 , 何毓佳 , 李中东 , 施孝金
2006, 34(8): 1145-1148.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标,按内标法定量。血浆样品经pH10.00碳酸钠溶液碱化,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液吹干,用流动相溶解进样。色谱柱:RP-Extend-C18(150mm×4.6mm,5μm),柱温:40℃;流动相:pH3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40:60,V/V),流速0.6mL/min。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林)。舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4min和3.8min;舍曲林标准曲线线性范围为1~80μg/L;检出限为1.0μg/L(S/N>10);日间、日内相对标准差均小于6.0%,相对回收率为90%~106%;提取回收率在75%~93%范围内。此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析,结果准确、可靠。
基于金纳米粒子自组装的分光光度法测定半胱氨酸
李正平 , 段新瑞 , 白玉惠
2006, 34(8): 1149-1152.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.56的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,半胱氨酸的SH和NH3+分别与金纳米粒子表面进行共价结合和静电作用,导致金纳米粒子的长距离自组装,形成网状超分子结构,并使金纳米粒子的最大吸收波长从520nm红移到660nm。本实验对半胱氨酸引导的金纳米粒子自组装的作用机制进行了研究,建立了操作简便、高灵敏度测定半胱氨酸的分析方法。其线性范围为0.01~0.20mg/L;检出限为2.8μg/L(3,σ2.3×10-8mol/L)。在实验条件下,其它常见的氨基酸和谷胱甘肽均不干扰测定。
氨基化环糊精与氨基酸包络物的电喷雾质谱研究
申睿 , 吴弼东 , 刘勤 , 顾明松 , 谢剑炜
2006, 34(8): 1153-1156.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
电喷雾质谱(ESI-MS)作为一种软电离质谱技术,已应用于研究准气相状态下通过各种非共价相互作用所形成的非共价复合物。本研究利用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)测定了合成的氨基化环糊精与5种氨基酸所形成的1:1包络物的结合常数(K),考察了质谱条件及溶液条件对结合常数的影响,通过比较结合常数的大小,探讨了氨基化环糊精与氨基酸在准气相状态下的作用方式。
曙红Y与消旋山莨菪碱的相互作用及其分析应用
冯素玲 , 时惠敏 , 樊静
2006, 34(8): 1157-1160.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,消旋山莨菪碱与曙红Y依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使曙红Y的共振光散射(RLS)强度明显增强。体系的最大散射峰位于364nm处。研究了离子缔合物的光谱特征、反应的最佳条件和共存物质的影响。消旋山莨菪碱的浓度在1.0~140mg/L的范围内与RLS强度呈线性关系;方法的检出限为0.88mg/L。将方法用于市售消旋山莨菪碱片含量的快速测定,并与药典分析法进行了对照,结果表明两种方法之间无显著性差异。
毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G
王茜 , 丁晓静 , 王心宇 , 王广增
2006, 34(8): 1161-1164.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法,成功测定了不同剂型(片剂、粉剂及胶囊)牛初乳保健品中IgG的含量。以37cm×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,50mmol/L四硼酸钾+65g/L聚乙二醇20000(1mol/L氢氧化铯调pH10.0)为运行缓冲液,于214nm波长处检测。详细研究了影响实际样品中IgG分离及准确定量的关键因素,如添加剂的种类、浓度;运行及样品缓冲液的浓度及pH等。采用峰面积外标法定量。方法的精密度为2.1%(n=7);检出限为6.25mg/L(S/N=3);线性范围为50~2000mg/L;400mg/LIgG迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.14%;峰面积的RSD为2.9%(n=7)。6min内即可实现保健食品中IgG的分离与测定,结果与产品标示值基本吻合。
嗪草酮与脱氧核糖核酸相互作用的研究
王桂芬 , 李海南 , 李春哲 , 毕淑云
2006, 34(8): 1165-1168.
[摘要](86) [FullText PDF](1)
摘要:
采用电化学方法,结合紫外-可见分光光度法、荧光光度法、粘度法和与变性脱氧核糖核酸(DNA)的作用研究了嗪草酮(M)与DNA的作用机制,并通过研究嗪草酮对溴化乙锭-天然DNA体系的影响,以及天然DNA和变性DNA与嗪草酮的作用的不同,得出嗪草酮与DNA分子发生类似溴化乙锭(EB)嵌插作用的结论,形成DNA-M1:1型的超分子化合物DNA-M。求得结合常数β=1.8×105L/mol。DNA加入量在1×10-5~1.5×10-4mol/L范围内,DNA浓度与峰电流降低值之间存在线性关系。
纳米金增效微重量法核酸检测的研究
莫志宏 , 余红伟 , 王红力
2006, 34(8): 1169-1171.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
用纳米金增效以提高微重量法检测核酸的灵敏度。实验研究了纳米金粒径大小对核酸探针固定的表面密度的影响以及探针密度对靶核酸杂交效率的影响。研究表明,核酸检测灵敏度与纳米金的粒径大小有密切关系。与粒径为5、15nm的纳米金相比,用粒径25nm的纳米金可以获得较高的杂交效率,检测的灵敏度也较高。本实验方法检测核酸的线性范围为0.05~1.2×10-6mol/L;检出限为1.0×10-8mol/L。
液相微萃取-气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯
李敏霞 , 吴京洪 , 曾玮 , 马志玲
2006, 34(8): 1172-1174.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了水试样中5种痕量邻苯二甲酸酯的单液滴液相微萃取-气相色谱检测方法。确定了对单液滴液相微萃取(SDME)的最佳实验条件。DMP、DEP、DBP、DEHP和DOP的方法检出限分别为0.042、0.0037、0.0097、0.045和0.23μg/L。将该方法应用于某江水、湖水、自来水和饮用纯净水试样的检测,相对标准偏差(RSD)在1.4%~14.0%;回收率在90.8%~107.0%。本方法简单、快速并且成本低、可信度高。
液相色谱-串联四极杆质谱法测定罂粟壳主要成分在止咳药中的含量
廖文娟 , 张虹 , 任一平
2006, 34(8): 1175-1178.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,用多离子反应检测(MRM)定量法检测,通过对样品SPE净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法学验证,建立了定量检测止咳药中的罂粟壳含量的理想方法。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的母离子质荷比分别为286.2、300.2、340.7、413.4、289.3;定量用子离子分别为165.0、215.1、202.5、324.7、220.0、201.1,另一组子离子分别为181.1、165.1、324.7、353.1、165.0。本方法灵敏度高、操作简单、定量准确。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的检出限LOD分别为0.073、0.024、0.003和0.0009μg/L(进样量10μL),定量限LOQ分别是0.24、0.08、0.01和0.003μg/L。回收率为95%~110%。
高效液相色谱-旋光检测器联用实时检测对映体过量
孙琪 , 宋航 , 沈陈建
2006, 34(8): 1179-1182.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
在手性合成或拆分过程中,实时监测反应产物的对映体过量(e.e.)对于确定产物光学纯度至关重要。根据在一定测定条件下,单一对映体旋光度仅与其浓度成正比,利用高效液相色谱与旋光检测器联用,提出了一种实时测定e.e.的新方法。并在猪胰脂肪酶催化酯交换反应制备(S)-2-甲基-1-丁醇的过程中,比较了该方法与常规测定方法,证实了该方法简单,快速,有望作为一种手性技术中e.e.在线测定通用方法。
液相色谱-质谱联用银离子诱导电离分析大蒜粉剂中二烯丙基硫化物
李来生 , 杨汉荣 , 陈雄泉 , 许丽丽
2006, 34(8): 1183-1186.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
烯丙基硫化物由于弱极性不电离,本实验利用Ag+柱后诱导电离对大蒜粉剂中的含硫化合物进行质谱定性,并以二烯丙基三硫醚为参比,对各种二烯丙基含硫化合物进行定量测定。采用甲醇-水梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C18(3.9mm×150mm,5μm)柱,流动相流速为0.5mL/min,30min实现良好分离。将1mmol/L AgNO3衍生试剂以5μL/min流速注入柱后管路,毛细管电压3kV,正离子电离方式质谱检测。结果表明,含硫化合物的色谱行为符合“硫数规律”(lgk'=0.4276+0.0364n,r=0.9910);利用该类化合物摩尔吸光系数与二烯丙基三硫醚相近的原理,进行大蒜粉剂中含硫化合物定量分析,比硫酸钡重量法和银量定硫法更合理。
土壤中不同极性污染物的亚临界水选择性萃取
黄卫红 , 赵柳青 , 赵天珍 , 王力 , 陆晓华
2006, 34(8): 1187-1189.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用亚临界水萃取技术选择性萃取土壤中3种不同极性的污染物:2,4-二氯酚(2,4-DCP)、4-氯联苯(4-PCB)和六氯苯(HCB)。研究了在不同温度下亚临界水对分析物的萃取效率。125℃时,萃取物主要是2,4-DCP;250℃时,主要萃取4-PCB和HCB。同时,研究了亚临界水萃取时间、萃取体积对3种物质的萃取效率的影响,确定了土壤中HCB的最佳亚临界水萃取条件为萃取水体积4mL,萃取时间75min,萃取温度250℃。本方法用于实际样品中的HCB萃取,通过改变萃取温度,可以去除其它污染物对HCB测定的影响,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合较好。与USEPA标准方法8081A相比,本方法可以显著缩短萃取时间、简化净化步骤及减少有机试剂的用量。
评述与进展
金属有机配体分析方法及金属组学研究
彭红云 , 杨肖娥
2006, 34(8): 1190-1196.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
环境和生物样品中金属与有机酸、氨基酸、多糖、蛋白质、DNA等形成的金属有机物是一系列生物金属。生物金属中参与金属离子配位的有机配基主要是含氧、硫、氮及磷的功能团。金属组学是整合生物金属中金属有机配体的结合形态及其生理功能活性的新概念。文中介绍了目前常用的金属有机配体的分析方法以及金属组学领域的研究技术,并展望了重金属富集和超积累植物的研究前景。
仪器装置与实验技术
连续流动式聚合酶链式反应微流控装置的实验研究
章春笋 , 徐进良 , 王建琴 , 王汉平
2006, 34(8): 1197-1202.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
连续流动式聚合酶链式反应(PCR)微流控装置是以低热容量的软薄膜加热器为基础构建3个恒温带,以聚四氟乙烯毛细管微通道为PCR反应体系组建而成。报道了在毛细管微通道中小牛血清蛋白(BSA)动力学表面钝化对PCR扩增的影响,讨论了PCR混合物在毛细管微通道中的流动速度对PCR扩增的影响,在15min甚至10min内成功扩增了长度为249bp的人类β-肌动蛋白片断,扩增时间仅10~15min,而传统PCR仪则需1~2h。
来稿摘登
Ce(Ⅳ)-连二亚硫酸钠-左炔诺孕酮化学发光体系的研究
何树华
2006, 34(8): 1203-1203.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
左炔诺孕酮(levonorgestrel,LNG)是一种甾体激素避孕药。目前测定左炔诺孕酮的方法,有色谱法、荧光法、光度法及放射免疫法。这些方法有的灵敏度低,有的操作繁琐。利用流动注射化学发光分析法测定左炔诺孕酮,未见报道。本实验发现,在硝酸介质中,Ce(IV)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,左炔诺孕酮可以显著增强此发光。在此基础上,结合流动注射技术,建立了测定左炔诺孕酮的流动注射化学发光新方法,并用于测定片剂中左炔诺孕酮含量,结果满意。
反相液相色谱法测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱
李宇 , 韩凤梅 , 陈勇
2006, 34(8): 1204-1204.
[摘要](73) [FullText PDF](0)
摘要:
万氏牛黄清心丸由牛黄、朱砂、黄连、黄芩、栀子和郁金六味中药组成。2005年版中国药典(一部)中对该药的含量测定项仅规定了朱砂和黄连,而对丸中重要有效成分栀子苷和黄芩苷的含量测定没做相应规定。
两性离子流动相离子色谱法测定硼酸根
李晶 , 朱岩
2006, 34(8): 1205-1205.
[摘要](101) [FullText PDF](1)
摘要:
离子色谱已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。离子色谱采用的抑制电导检测法测定强酸离子,会有很好的检测信号以及线性,但是对于硼酸根等弱酸离子,由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大,弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够方便的检测硼酸根,利用混合两性离子淋洗系统。
高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留
丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 蒋原 , 张婧 , 陈惠兰 , 吴斌 , 赵增运 , 肖霄 , 李公海 , 刘飞
2006, 34(8): 1206-1206.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物,用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性,故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较,选择简便快捷的液相萃取方法,适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标,最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。