首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2006年34卷9期

研究报告
高效液相色谱/质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留
叶贵标 , 张微 , 崔昕 , 潘灿平 , 江树人
2006, 34(9): 1207-1212.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了高效液相色谱/质谱法(HPLC-MS)同时检测土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。样品在磷酸缓冲液(pH值7.8):甲醇(8:2,V/V)中经超声波萃取,提取液直接经固相萃取小柱净化,采用HPLC-ESI(+)-MS进行定性定量分析。比较了Cleanert C18,Cleannert HXN和OasisHLB3种SPE商品柱的净化效果,结果表明Cleanert C18和CleannertHXN柱的净化效果和回收率均较好。10种磺酰脲类农药的液相色谱分离在乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸)梯度洗脱下完成,10个化合物的保留时间在10~16min。10种磺酰脲类除草剂在0.1~10.0mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.9964~0.9989之间;相对标准偏差在0.99%~4.26%之间。在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,平均添加回收率在80.2%~104.5%之间(除苯磺隆)。本方法中10种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为0.6~3.5μg/kg之间。
电喷雾多级串联质谱技术区分人乳寡糖异构体
韩瑶 , 吕志华 , 姜廷福 , 王远红
2006, 34(9): 1213-1218.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
利用四极杆-飞行时间(Q-TOF)电喷雾多级串联质谱(ESI-MS/MS)与诱导碰撞解离技术(CID)在负离子模式下选择合适碰撞能量对几组互为异构体的人乳寡糖进行了分析,并对其碎裂机理进行了探讨。结果表明:在二级质谱中碰撞能量范围为15~30eV时,寡糖异构体产生其特征碎片离子,据此可以快速灵敏地区分寡糖异构体。
配位作用毛细管电泳方法研究
魏为力 , 陈志涛 , 石开云 , 袁林 , 蒋雪梅 , 夏之宁
2006, 34(9): 1219-1222.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种以过渡金属离子为添加剂,基于配位相互作用的毛细管电泳技术。选择7种芳香胺类化合物作为分析对象,考察了金属离子种类和浓度、运行介质酸度、电压对配位毛细管电泳的影响。通过对邻苯二胺变质样品的鉴别以及实际合成药磺胺类药物的分离,考察了这种毛细管电泳分离技术的分离能力,效果令人满意。应用于颠茄磺苄啶片中磺胺甲噁唑(SMZ)的定量测定时,SMZ的检出限为0.12mmol/L;线性范围为0.25~10mmol/L(r2=0.9917);平均加样回收率为97.8%,表明所建立的配位作用毛细管电泳(CICE)方法,具有稳定、可靠的定性和定量分析能力。
离子色谱-质谱联用法同时测定饮用水中3种痕量一氯酚
金米聪 , 颜勇卿 , 陈晓红 , 施家威
2006, 34(9): 1223-1226.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的离子色谱-质谱联用检测方法。饮用水样经固相萃取小柱富集、净化后,在IonPac(AS18阴离子交换色谱柱(250mm×4.0mm)及IonPac(AG18预柱(50mm×4.0mm)上,以含有10%乙腈的15mmol/LKOH溶液为淋洗液,采用大气压化学电离源(APCI)在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z127[M-H]-,其日内与日间精密度分别小于8.6%和10.5%;2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚在0.02~5.0μg/L范围均具有良好的线性;水样中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的最低定量检出限分别为0.02μg/L、0.01μg/L和0.01μg/L。用于饮用水中一氯酚的测定,结果满意。
纳米荧光小球标记在蛋白质微阵列检测中的应用研究
刘海波 , 庄峙厦 , 陈成祥 , 黄荣夫 , 谭芳 , 鄢庆枇 , 王小如
2006, 34(9): 1227-1230.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了不经分离、一次性制备氨基化联吡啶钌掺杂的双层二氧化硅纳米小球的方法。实验证明该纳米小球尺寸均匀,光稳定性、水溶性好,分散稳定。通过简单的偶联反应后,它能有效的和蛋白质结合,结合后的蛋白能保持其生物活性。以此纳米荧光小球为标记物,应用于蛋白质微阵列的定量检测,结果发现其效果明显优于相同条件下以异硫氰酸荧光素(FITC)为标记物的定量结果,检出限可以达到3.5mg/L。
梯度洗脱高效液相色谱法快速检测厌氧菌代谢物中的有机酸
刘晨明 , 曹宏斌 , 曹俊雅 , 李玉平 , 张懿
2006, 34(9): 1231-1234.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种快速分析厌氧细菌代谢物中5种有机酸的高效液相色谱方法。该方法采用乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(pH2.8)作为流动相,流速和流动相中两种组分的比例均采用四元泵程序梯度洗脱方法控制,检测波长为215nm,柱温30℃时,能够快速、准确地分离和测定细菌培养基中的甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸和丙酸等5种有机酸,总分析时间只需4min。方法的相对标准偏差为0.26%~1.26%,回收率95.0%~100.8%,各种有机酸的线性相关系数r≥0.99981,具有较高的精密度和准确度,可以用于细菌代谢物中有机酸的分析。
生物芯片表面氨基密度检测及稳定性研究
赵剑英 , 李玉邯 , 郭海全 , 高连勋
2006, 34(9): 1235-1238.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用不同氨基硅氧烷试剂在石英或玻璃片基表面上进行氨基化反应,将氨基化片基与芳香醛反应生成亚胺,再将亚胺水解在已知体积的乙酸水溶液中,得到相应的芳香醛溶液,利用UV-vis光谱检测其吸光度。这样,在水解液中检测到的醛的数量等于片基表面生成的亚胺的数量。由已知的水解液体积和片基表面积可以计算出片基表面氨基的相对密度。因9-蒽醛具有较大的摩尔消光系数(262nm,6.36×107cm2/mol,0.8%CH3COOHaq.),所以,可以明显提高生物芯片表面氨基密度检测的灵敏度。实验还研究了各种氨基化试剂组装成膜的最佳反应条件及其在去离子水、酸性及碱性水溶液中的稳定性,结果表明:氨基化片基在去离子水中有很好的稳定性。
电感耦合等离子体质谱法测定包头地区土壤中的钍
郭鹏然 , 许涛 , 宋雪洁 , 段太成 , 张翼明 , 陈杭亭
2006, 34(9): 1239-1243.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤中痕量的钍进行了分析。讨论了基体干扰和质谱干扰,采用稀释法降低基体干扰,并进行了内标选择实验,确定了238U作为方法的内标补偿基体效应。通过对土壤标准物质分析,用王水和HF混合酸微波消解样品,加HClO4蒸干后用王水溶解残渣。观察到仪器对于Th的测定在不同稀释程度下的线性关系良好。标准加入回收率在93%~106%。方法检出限为0.6μg/L(232Th)。
反相高效液相色谱与质谱联用分析合成七肽的消旋产物
齐崴 , 贾辰熙 , 何志敏 , 乔斌 , 张延莹
2006, 34(9): 1244-1248.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)与质谱(MS)联用技术对固相法化学合成七肽(H2N-PFNSLAI-COOH,Mr760.9)时出现的消旋产物进行了分析。根据弱疏水性合成七肽粗品特性,提出了充分利用吸附和分配双重保留机制的“早期吸附”概念,以此优化色谱条件得到4个峰形良好的色谱峰;质谱分析表明:4谱峰具有相同的m/z761.5[M+H]+值,对每一消旋产物进行在线多肽测序,并利用串联质谱(MSn)谱图叠加的方法,得到b轴和y轴两套片段信息,成功确定了合成七肽的4个消旋产物。
广藿香化学成分和指纹图谱研究
曾志 , 谭丽贤 , 蒙绍金 , 张菡
2006, 34(9): 1249-1254.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对石牌、高要、湛江3个栽培品种的广藿香挥发性成分进行了研究,分别鉴定了其化学组成,并测定了其相对含量。采用色谱指纹图谱分区法对3个栽培品种广藿香的质量进行分析和比较,把广藿香总离子流色谱图分为4个区,并用相对保留值α和相对峰面积Sr进行分析比较。结果表明,此法简单、快速,为有效地鉴别不同栽培品种的广藿香以及建立其色谱指纹图谱提供了一种新的方法。本研究还讨论了广藿香酮结构的确定。
高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物
岳振峰 , 邱月明 , 林秀云 , 吉彩霓
2006, 34(9): 1255-1259.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用InertsilC8-3(5μm,150mm×2.1mmi.d)反相色谱柱,以pH4.0的EDTA-Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,流动相为甲醇+0.01mol/L三氟乙酸(梯度洗脱),流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,进样量30μL。方法的检出限为0.5~10μg/kg;测出限为50μg/kg;线性范围为50~1200μg/L,加标回收率为74.4%~101%,相对标准偏差为1.8%~8.3%。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。
微波辅助提取石蒜和虎杖中有效成分的动力学机理
范华均 , 林广欣 , 肖小华 , 李攻科
2006, 34(9): 1260-1264.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以鳞茎药材石蒜(Lycoris radiata)和根茎药材虎杖(Rhizma Polygoni Cuspidati)作为研究对象,采用微波辅助提取(MAE)石蒜中的石蒜碱、力可拉敏和加兰他敏以及虎杖中的大黄素和白藜芦醇,研究了提取过程的动力学机理。分别对这5种组分在提取温度、提取时间、搅拌速度和颗粒度等因素影响下MAE过程的动力学行为和特征进行了探讨,并与常规的溶剂回流提取法(SRE)进行对比研究,采用扫描电镜观察了MAE和SRE提取后样品的表面细胞结构。结果表明,石蒜和虎杖的MAE提取过程具有明显不同的动力学特征,其机理分别基于内部扩散传质控制和细胞破壁引起的界面反应控制。与SRE相比,MAE能引起石蒜和虎杖的细胞结构发生显著变化,降低了表观活化能Ea,组分的表观速率常数明显增大。
研究简报
藏红T作为电化学探针线扫极谱法测定透明质酸
孙伟 , 高瑞芳 , 丁雅勤 , 焦奎
2006, 34(9): 1265-1268.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH1.5的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,藏红T(ST)在-0.35V(vs.SCE)处有一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原波。当加入一定量的透明质酸(HA)后,由于此条件下ST带正电荷,而HA带负电荷,两者之间通过静电力作用形成一种生物超分子复合物,导致溶液中游离的ST的浓度降低,相应的还原峰电流降低。实验优化了结合反应条件和电化学测定条件。在最佳条件下,还原峰电流的降低值与HA的浓度在3.0~100.0mg/L范围内呈线性关系,线性回归方程为Δip″(nA/s-2)=27.23+15.18C(mg/L)(n=14,r=0.996),本方法成功应用于HA模拟样品的测定。
碳纳米管/纳米二氧化钛-聚苯胺载铂复合电极对葡萄糖的电催化氧化
褚道葆 , 吴何珍 , 陈忠平 , 尹晓娟
2006, 34(9): 1269-1272.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
采用循环伏安(CV)、微分脉冲伏安(DPV)和计时电位法研究了碳纳米管/纳米TiO2-聚苯胺膜载Pt(CNT/nanoTiO2-PAn-Pt)复合电极对葡萄糖的电催化氧化作用.结果表明,在碱性介质中CNT/nanoTiO2-PAn-Pt 复合电极对葡萄糖的电氧化具有高催化活性.当葡萄糖浓度为1.25×10-2mol/L时,氧化峰电流密度达到32.8 mA/cm2,且有很高的灵敏度和稳定性;当葡萄糖浓度为1.0×10-5mol/L时,其响应电流密度为13.8 mA/cm2.大电流氧化时未发生振荡现象,是葡萄糖传感器的高活性催化电极.
源内裂解液相色谱-质谱鉴别人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11
马小琼 , 肖红斌 , 梁鑫淼
2006, 34(9): 1273-1277.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced dissociation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI/MS)获取人参和西洋参的化学标志物--人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法.在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下,能获得人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱,从其差别能清楚区分这对同分异构体.本方法对人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11的检出限能达到10-7g柱上样量,简单、快速,单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参.
高效液相色谱/串联质谱法快速鉴定Z/E盐酸头孢吡肟异构体
王少敏 , 邹大鹏 , 张建业 , 李华雨 , 刘宏民
2006, 34(9): 1278-1282.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱/串联质谱技术建立了快速鉴定Z型盐酸头孢吡肟原料药中E型异构体杂质的新方法.以乙腈-醋酸盐缓冲溶液 (4:96)为流动相经C18柱分离,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得了相关的色谱和质谱信息.在所建立条件下,Z型盐酸头孢吡肟及其E型异构体杂质获得了有效分离,保留时间分别为5.22 min和14.60 min,同时它们的二级质谱及裂解方式呈现明显差异.本法能在无对照品情况下,快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的Z/E异构体.
丹参酮ⅡA在碳糊电极上的伏安行为及其测定
田新娟 , 宋俊峰
2006, 34(9): 1283-1286.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了丹参酮ⅡA(TS)在碳糊电极(CPE)上的伏安行为,结果表明:在0.2 mol/L BR(pH 2.4)的乙醇/水(40:60, V/V)中,TS的羰基发生单电子、单质子的氧化还原反应,该反应是一个有吸附特征的可逆过程;还原产物半醌自由基能稳定存在,这可能是由于CPE中疏水有机相阻止了该自由基的岐化反应.还原峰和氧化峰的峰电位分别为-0.31和-0.24 V (vs,SCE),二阶导数氧化峰峰电流与TS浓度在1.2×10-8~8.2×10-7mol/L范围内呈线性关系;检出限为4.1×10-9mol/L.本方法可用于复方丹参片中丹参酮总含量的测定.
超支化聚酯化学键合涂层毛细管电泳柱的制备及碱性蛋白质的分离
寿崇琦 , 张志良 , 邢希学 , 康杰分 , 欧庆瑜
2006, 34(9): 1287-1290.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
用一步法和准一步法合成了以三羟甲基丙烷为核的两个系列的超支化聚酯,利用红外光谱、羟值测定等手段对其分子结构进行了表征.利用超支化聚合物低粘度的特点,采用化学键合的方法将其涂于石英毛细管电泳柱内壁,使其在毛细管内壁上形成稳定的超支化聚酯涂层.该涂层在pH 3.0~7.0范围内能够有效地抑制电渗流和碱性蛋白质在毛细管壁上的吸附.实验结果表明:该涂层柱在pH 5.0的磷酸缓冲溶液中,对碱性蛋白质的分离柱效可高达塔板数106/m.每次运行之间(n=6),天与天之间(n=3),以及柱与柱之间(N=3)的迁移时间的标准偏差(RSD%)在0.5%~1.5%之间,表明本方法制得的涂层柱具有良好的稳定性.
独立分量分析预处理法提高苹果糖度模型预测精度研究
邹小波 , 赵杰文
2006, 34(9): 1291-1294.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
为了提高苹果近红外光谱糖度预测模型精度,利用独立分量分析方法(ICA)对苹果近红外光谱进行了预处理,并且建立了糖度的偏最小二乘( PLS)预测模型.结果表明,独立分量分析不但能分离出噪声信号,而且所分离出来的光谱信号也比原始光谱信号光滑.在预处理后的最佳PLS糖度模型校正时的相关系数rc和标准偏差SEC分别为0.9549 和0.3361,用于预测时的相关系数rp和标准偏差SEP分别为0.9071和0.4355.与普通的平均处理法的PLS模型相比,其精度有所提高,且模型更加简洁.
大肠杆菌代谢物组测定中抽提方法的比较分析
王庆昭 , 杨育谛 , 陈洵 , 赵学明
2006, 34(9): 1295-1298.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
代谢物组学作为一种重要的功能基因组学工具,已经在微生物性状改良等方面得到了应用.实施代谢物组学研究需要定性和定量分析细胞内的全部代谢物.所以,必须有一种能够提供良好的重复性和相对抽提效率较高的细胞内代谢物抽提方法.本研究以特定厌氧条件下培养的大肠杆菌为研究对象,以电喷雾质谱直接进样测定为评价标准,比较并分析了冰甲醇、热乙醇和碱抽提3种抽提方法.结果显示,冰甲醇抽提的样品在电喷雾质谱实验中表现出良好的重复性和最高的峰强度,并能够同时检测到超过20种不同的胞内代谢物.
共振光散射法研究脱氧核糖核酸与多胺的相互作用及精胺的测定
吴秋华 , 李正平 , 王春 , 冯硕 , 方正
2006, 34(9): 1299-1302.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
在一定条件下,精胺不仅能够与脱氧核糖核酸(DNA)大沟嵌入结合,还能与DNA链上的碱基和磷酸基进行链内结合和跨链结合,形成致密的环状螺旋结构,造成DNA的凝聚,从而使DNA共振光散射(RLS)强度强烈地增强.增强的共振光散射强度与精胺的浓度呈现良好的线性关系,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5mol/L;校正曲线的回归方程为IRLS=40.22+5.28×107C(mol/L),相关系数r=0.9936;检出限(3σ)为7.4×10-8mol/L.在测定精胺的线性范围内,其它多胺(亚精胺,腐胺)、蛋白质及常见的金属离子不干扰测定.该方法用于测定新几内亚凤仙中的精胺,获得满意结果.
铂溶胶修饰电极对鲁米诺电化学发光的增敏作用
储海虹 , 吴莹 , 屠一锋
2006, 34(9): 1303-1306.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
用化学还原法制备了纳米铂溶胶,透射电鏡显示其粒径约为5 nm,经过电化学沉积可将铂溶胶修饰于铂盘电极上.在中性介质中,铂溶胶修饰电极对溶液中鲁米诺的电化学发光具有明显的增敏作用,且具有较好的稳定性.维生素C对此增敏的电化学发光有强烈的猝灭作用.因此,利用该修饰电极可测定痕量维生素C.灵敏度极高,检出限为2.0×10-13mol/L,并实现了片剂的检测,方法准确、可靠.
纳米金对荧光素的荧光增效作用
余林海 , 莫志宏 , 万巧玲 , 钱俊臻
2006, 34(9): 1307-1310.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
纳米金对荧光素的荧光效率具有增强作用,其增强效果取决于纳米金的尺寸大小和浓度.粒径分别为5、15、25 nm的纳米金与不同浓度的荧光素溶液作用后可以增强荧光强度3~10倍,同时讨论了溶液环境和pH值对荧光增强的影响.采用本实验提出的方法可以在生化检测方面提高荧光检测方法的灵敏度.
逆流色谱分离镅(Ⅲ)和铕(Ⅲ)的研究
吴剑峰 , 金玉仁 , 许启初 , 王世联 , 张利兴
2006, 34(9): 1311-1314.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
选择0.1 mol/L NaClO4为流动相,以二氯苯基二硫代膦酸的二甲苯溶液为固定相,研究了萃取剂浓度、流动相pH及流动相流率对逆流色谱(CCC)分离Am3+和Eu3+效果的影响.结果表明,在实验条件下,两者的分离系数随着固定相中的萃取剂浓度增加、流动相的pH升高而增大;降低流动相流率后可明显改善分离效果.通过改变分离条件,Am3+和Eu3+可基本上实现相互分离,两者间的分离系数和分离效率分别达到2.87和0.74.
Amberlite XAD-2键合双硫腙螯合树脂现场预富集测定水中痕量铅
王爱霞 , 吴冬梅 , 谢文兵 , 郭黎平
2006, 34(9): 1315-1318.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以AmberliteXAD-2树脂与双硫腙通过-N-N-基键合的形式合成了一种新型螯合树脂(XAD-H2DZ),采用IR和TGA技术对其特性进行了表征,并将其应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了环境水样中痕量铅的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。当采样体积为10和50mL时,其富集因子分别为78和384倍;检出限(3σ)分别为0.32和0.079μg/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和1.9%。对环境水样标准物质(GBW08608)、海水中微量元素标准物质(GBW(E)080040)和实际样品(大连老虎滩区域海水以及南湖水)中铅进行分析,均获得了满意的结果。
新型高选择性水杨酸根离子电极的研究
刘艳 , 江虹 , 秦宗会 , 徐岚
2006, 34(9): 1319-1322.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了基于乙酰丙酮缩二亚丙基三胺合钴(Ⅱ)(Co(Ⅱ)-BAEDDPA)为载体的溶剂聚合膜阴离子敏感电极,该电极对水杨酸根离子(Sal-)具有高的电位选择性和灵敏度,且呈现反Hofmeister选择性行为,其选择性序列为Sal->ClO4->SCN->I->Br->NO2->NO3->SO32->Cl->SO42-。该电极电位对水杨酸根离子呈近能斯特响应,其线性范围为2.0×10-6~1.0×10-1mol/L Sal-;斜率为-68.8mV/dec;检出限为6.0×10-7mol/L Sal-。采用交流阻抗和光谱分析技术研究了电极的响应机理,并将电极用于药品分析,结果令人满意。
氯铝酸离子液体酸性的吡啶探针红外光谱研究
吴芹 , 董斌琦 , 韩明汉 , 辛洪良 , 金涌
2006, 34(9): 1323-1326.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
利用吡啶探针红外光谱法研究了氯铝酸离子液体的酸性,发现当氯铝酸离子液体AlCl3的摩尔分数x为0.4~0.5时,离子液体表现出弱Lewis酸的红外特性。对吡啶探针吸附Lewis酸位Al2Cl7-、AlCl4-、Al2Cl6和AlCl3的各振动模式红外特征峰峰位进行了归属,通过红外特征峰峰位置和峰面积可以指示离子液体的酸强度。利用吡啶探针递增吸附法考察了吡啶递增吸附对氯铝酸离子液体酸性位的影响。研究发现,当吡啶量增加到一定程度时,Py-Al2Cl7-配位络合物容易与吡啶发生反应生成Py-AlCl4-和Py-AlCl3配位络合物,从而导致离子液体的吡啶吸附红外特征峰发生变化。
高效液相色谱法测定氟白普洛芬
罗际卫 , 刘怡伯 , 游逸群 , 吴安邦
2006, 34(9): 1327-1330.
[摘要](188) [FullText PDF](1)
摘要:
氟白普洛芬(FB)为一具有光敏感特性的非类固醇抗发炎药物(NSAIDs)。当将氟白普洛芬的甲醇溶液以低压汞灯照射,可观察到氟白普洛芬有3种光解产物的产生。建立了一种灵敏度高、准确的、稳定的高效液相色谱分析法(HPLC),并藉此观察氟白普洛芬的光解反应。日内、日间实验的相对标准偏差(RSD)值皆可低于1.1%和1.7%,回收率在98.2%~102.0%之间。结果显示,HPLC分析方法具有良好的选择性和专一性。氟白普洛芬的光解反应在不同醇性溶剂中并无显著的差异。
丹皮酚的电化学氧化及其反应机理研究
王晔 , 吴剑 , 李端 , 汪海燕 , 金葆康
2006, 34(9): 1331-1334.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在碱性磷酸盐缓冲溶液体系中,丹皮酚在固体电极上的电化学吸附氧化行为。与苯酚的电化学性质比较表明,碱性溶液中丹皮酚在电极表面上发生类似的不可逆的氧化。氧化产物发生随后化学反应,在电极表面生成致密的不导电聚合物膜。利用超微电极技术研究了丹皮酚电化学氧化的动力学过程,并用时间分辨快速扫描现场红外光谱电化学证明了电极表面的聚合物膜是芳醚类聚合物。
六氢吡啶存在下β-环糊精诱导α-溴代萘室温磷光分析
彭景吓 , 朱亚先 , 鹿贞彬 , 李纯茂 , 蔡宗群 , 王萍 , 张勇
2006, 34(9): 1335-1337.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
微量六氢吡啶(HHP)存在下,由于三元包络物α-溴代萘(-αBrN)/β-环糊精(-βCD)/HHP的形成,不经除氧就可观察到强而稳定的室温磷光(RTP)发射。详细研究了温度、pH值以及形成包络物的3种组分物质的浓度的变化对体系RTP的影响。在优化实验条件下,体系的RTP强度与-αBrN的浓度在2.0~20.0μmol/L范围内呈良好线性关系,α-BrN的检出限3.7×10-8mol/L。将所建方法用于合成样品中-αBrN的测定,实验结果表明该方法的加标回收率为92.4%;相对标准偏差小于1.57%(n=7)。
电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度
白鹏 , 李晓峰 , 吴军 , 郭宏杰 , 李鑫钢
2006, 34(9): 1338-1340.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
以硼同位素标准物质NISTSRM951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法"记忆效应"小,结果可靠,测量精度高。
评述与进展
蛋白质分子荧光探针研究及其应用新进展
陈蓁蓁 , 张宁 , 张文申 , 唐波
2006, 34(9): 1341-1347.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
人体中多达10万种以上的蛋白质结构,功能千差万别,形成了生命的多样性和复杂性。在分子水平上分析和识别蛋白质对生命科学研究具有重要的理论和实践意义。本文综述了各种蛋白质分子荧光探针在蛋白质分析方面的应用,并展望了此类荧光探针的发展趋势和应用前景。引用文献60篇。
金纳米通道的研究及其在分析化学中的应用
王月荣 , 胡平 , 陈令新 , 梁琼麟 , 罗国安 , 王义明
2006, 34(9): 1348-1352.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
微纳尺度的研究是微纳米技术的重要组成部分。本文重点对金纳米通道的制备及其在分离分析、传感器等方面的研究和应用作了评述。展望了金纳米通道的应用前景。
仪器装置与实验技术
迁移管的电场强度对真空紫外电离-离子迁移谱仪性能的影响
时迎国 , 劭士勇 , 李安林 , 姚琏 , 王宾 , 李芳 , 王俊德 , 李海洋
2006, 34(9): 1353-1356.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
离子迁移管是离子迁移谱仪的核心部分,它用来产生均匀的电场,以使不同迁移率的离子进行分离。本研究以丙酮为例,详细研究了本课题组所研制的真空紫外电离源-离子迁移谱仪中迁移管的电场参数对离子的灵敏度和分辨率的影响,发现电压的增大灵敏度增大,但是分辨率存在一个最佳的电压,这些结果可用于迁移谱的优化设计。
高效液相色谱法测定阿卡波糖水解产物中的Valienamine含量
杨磊 , 高敏 , 祖元刚
2006, 34(9): 1357-1357.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
Valienamine((1S,2S,3S,4R)-1-氨基-5-(羟甲基)环己-5-烯-2,3,4-三元醇),分子式C7H13NO4,是一种由假单孢菌降解井冈霉素获得的假氨基糖,可通过阿卡波糖或井冈霉素水解来制备。它不仅能够有效治疗糖尿病及高血糖所导致的肥胖症,而且还能治疗艾滋病等其它疾病,所以对其的研究和开发已引起全世界生物医学领域的广泛关注。Valienamine的检测方法主要有糖化酶检测法、紫外分光光度法、质谱法和薄层扫描法等,这些方法都存在难于定量或定量不准确、检测不方便的缺陷。
荧光共振能量转移测定杀虫单
李小燕 , 李树伟 , 曾铭 , 张姝 , 谢永红
2006, 34(9): 1358-1358.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了钙黄绿素(Calcein)与酚藏花红(PF)的荧光共振能量转移现象,并且将其作为探针用来测定杀虫单,扩大了荧光共振能量转移的应用领域。该方法准确、简便,灵敏度高,检出限低,同时能消除仪器噪音影响,结果令人满意。
叶绿素-a、β-胡萝卜素及脱镁叶绿酸-a的高效液相色谱检测
吴振斌 , 张兵之 , 张丽萍 , 贺锋 , 成水平
2006, 34(9): 1359-1359.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,同时检测植物色素及其衍生物多采用反相高效液相色谱法,凭借保留时间及紫外吸收图特征定性,步骤繁琐,而且可信度不高,常会出现假阳性或过高的结果。另外,现有的方法中流动相大多含有高浓度的缓冲盐或酸对高效液相色谱系统特别是液相柱损害较大过高浓度的缓冲盐或酸不适应于质谱检测。本实验针对这些问题进行了部分改进。
磷酸铋体系共振光散射法测定药物中的铋
崔凤灵 , 王丽 , 崔延瑞 , 李全民 , 王俊丽
2006, 34(9): 1360-1360.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
铋是治疗胃溃疡、胃酸过多等常用药中的活性成分,它能在溃疡面形成铋-蛋白质凝固膜,保护溃疡面免受胃酸和蛋白酶的侵蚀,促进愈合。铋的含量是胃药质量控制的一项重要指标。目前测定胃药中铋的方法主要有氢化物原子吸收光谱法、络合滴定法、萃取光度法等。因共振光散射(RLS)操作简单及灵敏度高,而被广泛应用于核酸、蛋白质、表面活性剂、金属及药物等的分析测定。基于PO43-与Bi(Ш)形成离子缔合物使RLS强度明显增强而建立了新的测定Bi(Ш)的方法。该方法在室温下进行,操作快速简便,灵敏度高,选择性好。用于胃药中铋含量的测定,结果令人满意。